Anda di halaman 1dari 15

Kalibrasi adalah suatu proses untuk menentukan simpangan atau deviasi dari penunjukkan suatu instrumen ukur atau

nilai yang ditunjukkan oleh suatu bahan ukur dengan nilai kebenaran konvesional suatu besaran. Kalibrasi menjadi penting karena menyangkut mutu produk yang dihasilkan, contohnya dalam proses pembuatan obat, pencampuran zat kimia dilakukan secara penimbangan dengan neraca, bila yang akan dicampurkan dalam obat tersebut mengandung zat heroin 1 mg ternyata karena neraca tersebut tidak dikalibrasi sehingga menunjukkan koreksi penimbangan yang cukup besar maka dampak negatif dari obat yang dikonsumsi akan cukup fatal. Syarat kalibrasi/verifikasi : a b c d e Standar acuan yang mampu telusur ke Standar !asional/"nternasional. #etoda kalibrasi yang diakui secara nasional maupun internasional. Kalibrator yang terlatih, yang dibuktikan dengan sertifikat dari laboraturium kalibrasi yang terakreditasi. $uangan atau tempat kalibrasi yang terkondisi, seperti suhu, kelembaban, tekanan udara, aliran udara, dan kedap getaran. %lat yang dikalibrasi dalam keadaan berfungsi baik atau tidak rusak.

#etode kalibrasi secara umum dibagi & yaitu : a b #etode telusur ke standar acuan #etode perbandingan

'ada kalibrasi diperlukan beberapa standar acuan yang mampu telusur. Standar nasional atau internasional yang sering digunakan antara lain : S!" ( Standar !asional "ndonesia "S)( "nternational Standard organization %S*# ( %merican Standard for *esting #aterial %S ( %ustralian standard +"S ( +apanese "ndustrial Standard

Sumber acuan yang digunakan untuk prosedur kalibrasi, ditinjau dari kegunaannya : Sumber yang paling baik yaitu buku manual pada setiap alat instrumen. Sumber secara teknis yaitu S)' perusahaan. Sumber secara umum yaitu %S*#, S!", "S), %S.

Sumber secara praktis yaitu dari S)' alat sejenis di tempat lain.

#anfaat dari adanya kegiatan kalibrasi adalah dapat diketahui nilai kebenaran dari air yang dikalibrasi sehingga alat atau bahan yang terukur dapat terjamin tetap sesuai spesifikasinya ( memenuhi persyaratan ,- . 'ada dasarnya kalibrasi peralatan analisis kimia terdiri dari . yaitu: 1. Kalibrasi massa -ontoh alat ukur yang dikalibrasi adalah neraca elektronik, neraca mekanik, timbangan dan anak timbang. &. Kalibrasi volume -ontoh alat ukur yang dikalibrasi adalah labu ukur/takar, pipet volumetric, pipet serologi dan buret. .. Kalibrasi suhu -ontoh alat ukur yang dikalibrasi adalah termometer, oven, thermostat.

A. KALIBRASI MASSA Semua alat timbang harus mempunyai syarat prosedur penggunaan. /eberapa tujuan umum neraca harus mempunyai akurasi yang cukup untuk melakukan tes atau pengujian. 0al ini menjadikan faktor kebenaran yang sangat istime1a.

+enis2jenis timbangan : *imbangan elektro2magnetis -ontohnya : timbangan elektronik *imbangan 1 pinggan -ontohnya : timbangan analitik, timbangan top loading *imbangan & pinggan -ontohnya : timbangan emas +enis2jenis neraca : !eraca halus o !eraca halus 1 pinggan

o !eraca halus & pinggan !eraca kasar

'ersyaratan neraca yang baik adalah sebagai berikut : a b c !eraca harusnya mempunyai kedapatulangan ataupun ketelitian yang baik. !eraca harus stabil. !eraca harus peka.

-ara kalibrasi neraca sebagai berikut : 1 Kemampuan ulang pembacaan a. /eban mendekati nol i. 0idupkan neraca, biarkan selama 13 menit. ii. !ol2kan neraca, tekan tombol *%$4 , catat. iii. 5etakkan anak timbang standar mendekati nol (tentukan beban 16 7 kapasitas terkecil pada neraca , catat sebagai #. iv. %ngkat anak timbang standar, catat titik nol tanpa pengenolan sebagai 8. b. Setengah kapasitas neraca i. !ol2kan neraca, tekan tombol *%$4 , catat. ii. 5etakkan anak timbang standar, catat sebagai #. iii. %ngkat anak timbang standar, catat titik nol tanpa pengenolan sebagai 8. c. Kapasitas maksimum neraca i. !ol2kan neraca, tekan tombol *%$4 ,catat. ii. 5etakkan anak timbang standar, catat sebagai #. iii. %ngkat anak timbang standar, catat titik nol tanpa pengenolan sebagai 8. -atatan: semakin kecil nilai standar deviasi dan nilai maks. 'erbedaan pembacaan berurutan maka semakin teliti neraca itu dapat membaca (nilainya mendekati nol tetapi bukan nol . #aks. 'embacaan berurutan

diperoleh dari nilai # dan 8. Standar deviasi diperoleh dari selisih # dan 8. & Keseragaman skala a. !ol2kan neraca dengan menekan tombol *%$4/84$), catat. b. 5etakkan anak timbang standar pertama (tentukan beban anak timbang pertama 1/16 kapasitas skala maks. , beban kedua kelipatannya dan seterusnya , catat. c. 5akukan pembacaan sebanyak & kali. d. %ngkat anak timbang standar. e. /aca lagi titk nol yang kedua tanpa pengenolan, catat. f. 9langi instruksi kerja diatas sampai anak timbang standar yang ketiga. . 'engaruh penyimpanan pada pinggan a. !ol2kan neraca dengan menekan tombol *%$4/84$). b. 5etakkan anak timbang standar 166 g pada posisi tepat di tengah pinggan dan catat. c. %ngkat anak timbang standar. d. 5akukan langkah di atas untuk posisi di depan, belakang, kiri dan kanan bagian pinggan, catat. : 'engaruh pegenolan beban a. *anpa pengenolan i. !ol2kan neraca, catat. ii. 5etakkan anak timbang standar 166 g, catat nilainya sebanyak & kali. iii. %ngkat beban di pinggan, catat titik nol tanpa pengenolan. b. #emakai pengenolan i. !ol2kan neraca, catat. ii. 5etakkan anak timbang standar 166 g, catat. iii. !ol2kan neraca dengan menekan tombol *%$4/84$). iv. 5etakkan anak timbang standar 166 g, catat.

v. %ngkat anak timbang standar, catat titik nol kedua. 3 0isterisis a. !ol2kan neraca, catat sebagai 81. b. 5etakkan anak timbang standar 166 g di atas pinggan, catat sebagai #1. c. *ambahkan beban anak timbang supaya pembacaan mendekati maks. !eraca, catat sebagai #1;#<. d. %nkat anak timbang standar tambahan (#< , catat nilai beban yang tertera di neraca sebagai #&. e. %ngkat beban di pinggan, catat titik nol sebagai 8&. f. 0isterisis = (#12#& > (8128& g. Suatu neraca dikatakan baik apabila histerisisnya ? nilai pembacaan terkecil dari suiatu alat, bila @ nilai pembacaan terkecil artinya neraca mengalami gangguan atau taetjadi kesalahan prosedur kalibrasi.

B. KALIBRASI VOLUME Aolume yang diukur oleh suatu alat ukur volume dibedakan menjadi volume yang ditampung(*o -ontain dan volume yang dikeluarkan(*o Beliver 1 %lat ukur volume *o -ontain %lat ukur ini ditandai dengan kode *c, pada badan alat. %lat ukur ini mengukur volume berdasarkan volume yang ditampung, contohnya adalah gelas ukur, labu takar, piala gelas, erlenmeyer. & %lat ukur volume *o Beliver %lat ukur ini ditandai dengan kode *d pada badan alat. Aolume yang diukur oleh alat ini adalah volume yang dikeluarkan, contohnya adalah pipet volumetrik, pipet ukur dan buret.

a. Kalibrasi labu takar/ukur 5abu takar yaitu sebuah bejana kaca yang berleher panjang dan berbadan lebar yang mempunyai satu atau lebih tanda tera di sekitar lehernya. Kadang2kadang ada labu takar yang mempunyai tutup asah. 'ada umumnya,

tanda tera harus berada cukup jauh diba1ah tutup asah untuk memberikan miniskus yang baik. 5abu takar digunakan untuk persiapan larutan dengan volume tertentu. /iasanya, labu takar dibuat dalam ukuran 36, 166, &36, 1666 dan &666 ml. 9ntuk tujuan khusus ada juga labu takar dalam ukuran &3, &6, 16, dan 3 ml dalam bermacam2macam bentuk. -ara menera labu takar adalah dengan menempatkan meniskus ciran di atas tanda tera sehingga bagian ba1ah meniskus berada tepat pada tanda tera(apabila cairan tersebut merupakan cairan konvek yaitu cairan yang membentuk kurva ke ba1ah pada tempat sempit, contohnya air , apabila cairan tersebut merupakan cairan konkaf(membentuk kurva ke atas, contohnya raksa maka, lengkungan kurva ditempatkan di ba1ah tanda tera sehingga bagian atas kurva berada tepat pada tanda tera.

-ara kalibrasi labu takar sebagai berikut : 1 & . : Siapkan labu takar yang akan dikalibrasi beserta tutupnya. /ersihkan labu takar dan keringkan. *imbang bobot labu takar kosong beserta tutupnya, catat data yang diperoleh. "si labu takar denganair suling sampai sedikit di atas tanda tera. Seka dengan kertas saring bagian dalam atas labu takar. 0impitkan air suling sampai tanda tera dengan cara disedot dengan menggunakan pipet tetes. *utup segera labu takar. *imbang bobot labu takar yang telah terisi oleh air suling beserta tutupnya. -atat data yang diperoleh. 9kur suhu air suling segera setelah penimbangan. Keluarkan air suling dari labu takar dengan cara disedot dengan pipet tetes sampai tanda batas leher labu takar untuk melakukan ulangan ke2 & dan seterusnya.

3 C D

-atatan: 'ada saat penimbangan alat ukur tidak boleh disentuh secara langsung.

/obot rata2rata air yang diperoleh dikoreksi oleh nilai tabel 41/4& dan tabel 4.. Kemudian dihitung nilai toleransinya dan dibandingkan nilai toleransi kelas % dan / pada tabel %S &1C:2 1EDF : *oleransi (ml Kelas % 6,6& 6,6& 6,6. 6,63 6,6F 6,13 6,13 6,&3 6,:6 6,C6 Kelas / 6,6: 6,6: 6,6C 6,16 6,13 6,.6 6,.6 6,36 6,F6 1,&6

Kapasitas alat (ml 3 16 &3 36 166 &66 &36 366 1666 &666

b. Kalibrasi pipet volume 'ipet volume dikenal juga sebagai pipet transfer atau pipet takar yaitu pipet yang hanya memiliki satu tanda dan menantarkan cairan dengan volume yang konstan. /entuk dari pipet voElumetrik pada bagian tengah pipet membesar dan ujung ba1ahnya menyempit, pada bagian yang membesar tertulis kapasitas pipet tersebut dan suhu peneraan. 'ada bagian atas terdapat garis yang menunujukkan sampai mana pipet tersebut harus diisi. 'ipet volume terbuat dengan kapasitas 1, &, 3, 16, 13, &6, &3, 36 dan 166 ml. 'ipet yang paling sering digunakan dalam kerja makro adalah pipet 16, &3 dan 36 ml. Sebelum melakukan kalibrasi, mula2mula pipet harus dibersihkan agar terbebas dari kontaminasi dan lemak. Kalau tidak maka hasilnya tidak akan sesuai dengan yang diharapkan. 9ntuk menguji kebersihan pipet dapat dilakukan dengan cara mengisi pipet tersebut dengan air suling dan kemudia air itu dikeluarkan, maka yang akan

tertinggal dalam pipet hanyalah lapisan tipis air yang tidak menempel. +ika air mengumpul dalam bentuk tetesa, maka pipet tersebut kotor.

-ara kalibrasi pipet volume: 1 & . : -uci pipet volume sampai bersih, kemudian keringkan bagian luarnya. -uci penampung air atau botol timbang sampai bersih, kemudian bilas dengan alkohol dan keringkan. *imbang dan catat bobot kosong penampung air/ bobot timbang. /ilas pipet volume dengan air suling sebelum digunakan min. & kali. 'ipet air suling dengan pipet volume yang akan dikalibrasi sampai kira2kira 1 cm di atas tanda tera. Seka ujung pipet volume dengan tissue atau kertas saring kemudian himpitkan air suling sampai tanda tera. 'indahkan air suling menyentuh ke sisi bagian dalam penampung air atau botol timbang sampai habis tanpa menambah ataupun mengurangi laju aliran dan biarkan 16 detik. 5akukan delivery time. *imbang dan catat bobot penampung air atau botol timbang yang telah terisi air pindahan. 9kur suhu air suling segera setelah penimbangan.

3 C

D F

-atatan: 9ntuk ulangan ke& dan seterusnya pipet volume tidak perlu dibilas kembali dan setiap pengulangan titik skala pengujian harus dimulai dari skala nol. Selama penimbangan alat gelas (benda/1adah tidak boleh disentuh secara lansung. Belivery time (B* adalah 1aktu yang diperlukan oleh air yang meniskusnya pada garis tanda nol/batas yang ditentukan dari alat gelas, untuk turun sampai berhenti ke garis pembagian yang paling ba1ah, dimana air dibiarkan mengalir secara bebas. /obot rata2rata air yang diperoleh dikoreksi oleh nilai tabel 41/4& dan tabel 4.. Kemudian dihitung nilai toleransinya dan

dibandingkan nilai toleransi kelas % dan / pada tabel %S &1CC2 1EDF untuk kapasitas nominal dan toleransi dan tabel %S &1CC2 1EDF untuk perbandingan 1aktu alir :

Tabel AS 2 !!" #$% Kapasitas &omi&al 'a& tolera&si pipet volume kapasitas alat (ml 6,3 1 & . 3 16 13 &6 &3 36 166 Kelas % 6,663 6,66F 6,61 6,613 6,613 6,6& 6,6&3 6,6. 6,6. 6,63 6,6F *oleransi (ml Kelas / 6,61 6,613 6,6& 6,6. 6,6. 6,6: 6,63 6,6C 6,6C 6,1 6,13

(aktu alir pipet Kapasitas alat (ml 6,3 1 & . 3 16 13 &6 &3 36 166 #in 16 16 16 16 13 13 &6 &3 &3 .6 :6 *oleransi (ml Kelas % ma7 &6 &6 &3 &3 .6 :6 36 36 36 C6 C6 min : 3 3 3 D F E E 16 1. &3 Kelas / ma7 &6 &6 &3 &3 .6 :6 36 36 36 C6 C6

). KALIBRASI SU*U *ermometer adalah alat pengukur suhu yang menggunakan bahan yang berubah pada saat dipanaskan atau didinginkan dan menunjukkannya dalam bentuk angka. /eberapa jenis termometer yaitu: a. *ermometer cairan 1 & *ermometer raksa *ermometer alcohol

b. *ermometer hambatan listrik c. 'yrometer optik d. *hermocouple #enurut konstruksinya, termometer gelas di bagi menjadi & yaitu:

a. *ermometer gelas skala dalam (enclosed scale Skalanya terdapat di dalam termometer gelas. b. *ermometer gelas skala luar (solid stem Skalanya terdapat di luar termometer gelas. #enurut pemakaiannya, termometer gelas dibagi menjadi & yaitu: a. *ermometer tercelup sebagian (partial immersion Bicelupkan pada bagian termometer yang bertanda garis lingkaran atau dengan tanda angka misalnya C6 mm immersion (C6 mm pencelupan . b. *ermometer tercelup semua (total immersion *ermometer yang pada pemakaiannya harus tercelup sesuai dengan skala yang akan dibaca. 9ji )perasional Semua alat pengukuran harus dikontrol pada saat pertama beroperasi dan sesudah digunakan paling sedikit satu kali pertahun dengan menggunakan termometer terkalibrasi. 'engujian harus dilakukan paling sedikit dengan satu nilai pada rentang temperatur dimana alat dioperasikan. 9ntuk pengukuran pada temperatur kamar misal alat tersebut dicek pada 13 > &3 6 -. suhu yang ditunjukkan oleh masing2masing termometer dicek oleh termometer terkalibrasi, dimana termometer2termometer tersebut dimasukkan kedalam lemari pendingin atau penangas air (1ater bath , sampai temperatur yang ditunjukkan oleh masing2masing termometer stabil paling sedikit dalam satu menit. 9ntuk pengukuran suhu udara dengan menggunakan termometer, hal berikut dianjurkan untuk memperlambat penunjukan suhu, tempelkan gabus atau kapas/1ool pada ujung termometer dan biarkan termometer kira2kira 1 (satu jam untuk mencapai temperatur diinginkan. *ergantung dari usilitas alat2alat pengukur maka kepala fasilitas pengujian atau penanggung ja1ab peralatan harus menentukan apakah penyimpangan temperatur harus dicantumkan pada alat atau tidak. -ontoh pengujian menggunakan pengukuran & (dua nilai : -atatan pada pengukuran alat (sebagai koreksi 2 6,. pada &&62 6,& pada 1&6-

'ada tanyangan menunjukkan : 1E,D 6*emperatur yang sebenarnya adalah : ( tayangan ; koreksi ( 1E,D > 6,. = 1E,:6)perasi 'embacaan harus dilakukan secepat mungkin, setelah alat dipindahkan / diangkat dari area pengukuran. 'embacaan minimum / maksimum yang tercatat dihapus (dengan menekan tombol setelah didokumentasikan. $entang kerja yang diijinkan Beviasi yang diijinkan pada termometer minimum/maksimum dari termometer kalibrasi, tidak boleh lebih dari &,66-, deviasi dari termometer biasa (normal tidak boleh lebih dari 16-, jika tidak ada nilai2nilai lainnya yang disimpan pada buku peralatan. 'embersihan dan 'era1atan Sensor temperatur harus dibersihkan dengan solvent (pelarut dan dibersihkan dengan air bebas mineral/ aGuadest, setelah digunakan. A. T*ERMOMETER +ELAS *hermometer gelas atau liGuid in glass thermometer yang dimaksud adalah thermometer yang menggunakan prinsip pengukuran langsung, besarnya penunjukan suhu sebanding dengan ekspansi cairan (liGuid dari dalam kolom pipa kapiler.-airan yang dipakai dalam thermometer gelas ini adalah cairan yang mempunyai koefisien tinggi, sehingga bias digunakan pada rentang suhu tinggi.-airan yang dipakai adalah air raksa (0g atauperak (%g .$entangukurnya .6H- sampai 166H-. 9ntuk memulai kalibrasi diperlukan beberapa peralatan antara lain kain pembersih/tissue, penjepit thermometer, peralatan untuk kalibrasi, thermometer gelas standar dan media pemanas (Iater /ath . Sedang persiapan kalibrasi memerlukan tindakan sbb : Pengamanan : 'astikan thermometer gelas sebelum disimpan dalam keadaan bersih dan kering. Simpanlah thermometer gelas sesuai pada tempatnya. Pembersihan : /ersihkan thermometer gelas standar, thermometer yang dikalibrasi dan alat bantu kalibrasi lainnya. /ersihkan juga kaca pembacaan skala. Pemeriksaan : 'eriksa semua thermometer masih baik tidak retak, siap pakai dan memenuhi standar untuk kalibrasi. ,rose'ur Kalibrasi 'ada dasarnya tujuan kalibrasi suhu ini adalah membandingkan nilai pembacaan thermometer yang dikalibrasi dengan penunjukan pada thermometer standar. 5angkah Kerjanya sbb : 1. 'asang po1er listrik pada media/alat pemanas, setting pada suhu yang diinginkan, kemudian tekan tombol s1itch pada posisi J)!K.

&. 'eriksa thermometer yang dikalibrasi, catat merk, nomor seri, rentang ukur dan ketelitian pada lembar kerja. .. -elupkan/pasang thermometer standard dan thermometer yang dikalibrasi didalam media/alat pemanas 1ater bath, jarak antara keduanya sedekat mungkin. :. 'encelupan thermometer gelas standar atau thermometer yang dikalibrasi sesuai dengan sistem yang tertera pada thermometer gelas tersebut (total atau parsial *unggu suhu pada setting yang diinginkan sampai suhu stabil. 3. /aca nilai penunjukan suhu thermometer standar dan thermometer yang dikalibrasi, catat hasilnya. C. /andingkan nilai pembacaan thermometer yang dikalibrasi dengan penunjukan pada thermometer standar dan catat pada lembar pengambilan data. D. 9langi pembacaan nilai penunjuk suhu diatas sebanyak minimal . (tiga kali dengan tenggang 1aktu pembacaan selama 3 (lima menit. F. !aik/turunkan setting suhu berikutnya apabila dikehendaki beberapa titik suhu kalibrasi. Keti'akpastia& Keti'akpastia& Baku 9 $ep = repeatability diambil dari standar deviasi yang terbesar

Bimana : =Koreksi 1,&,. LL. n -cr = Koreksi rata2rata ! = +umlahpembacaan /erdistribusi normal, nilaipembagi Mn, dengan derajat kebebasan A1 =(n21 9& = $esolusi thermometer yang dikalibrasi Bengan derajat kebebasan diberikan berdasarkan riliabilitas E6N,A& = Aress = 36

9. = 9ncertainty thermometer standard (dari sertifikat kalibrasi yang terakhir Bengan derajat kebebasan A. = Astd = C6

9: = Brift dari thermometer standard nilai penurunan performance dari thermometer standar yang digunakan. +ika laboratorium tidak memiliki data daftar drift, maka nilai drift diasumsikan 16 N dari nilai 9std.

atau

Bengan derajat kebebasan diberikan berdasarkan riliabilitas E6N, A: = Adrift = 36 93 = 0omogenitas pada area media kalibrasi, diambil rata2rata dari variasi pengambilan pada dua titik kalibrasi 1ater bath.

Bengan derajat bebas diberikan berdasarkan riliabilitas E6N, A3 = 36. Keti'akpastia& +abu&-a&

2 Bengan derajat kebebasan efektif ( effective degree of freedom

Oaktor-akupan = k !ilai faktor coverage factor (factor cakupan dapat dilihat pada table t2student untuk tingkat kepercayaan E3N denganmenggunakan nilai derajat kebebasan efektif yang diperoleh. Ketidakpastian yang diperluas (expanded uncertainty dihitung dengan : 9E3 (9I = P k 7 9c B. Termometer merkuri .air raksa/ *ermometer adalah alat untuk mengukur suhu. *ermometer #erkuri adalah jenis thermometer yang sering digunakan oleh masyarakat a1am. #erkuri digunakan pada ukur suhu termometer karena koefisien muainya bisa terbilang konstan sehingga perubahan volume akibat kenaikan atau penurunan suhu hampir selalu sama. %lat ini terdiri dari pipa kapiler yang menggunakan material kaca dengan kandungan #erkuri di ujung ba1ah. 9ntuk tujuan pengukuran, pipa ini dibuat sedemikian rupa sehingga hampa udara. +ika temperatur meningkat, #erkuri akan mengembang naik ke arah atas pipa dan memberikan petunjuk tentang suhu di sekitar alat ukur sesuai dengan skala yang telah ditentukan. Skala suhu yang paling banyak dipakai di seluruh dunia adalah Skala -elcius dengan poin 6 untuk titik beku dan poin 166 untuk titik didih.*ermometer #erkuri pertama kali dibuat oleh Baniel Q. Oahrenheit. 'eralatan sensor panas ini menggunakan bahan #erkuri dan pipa kaca dengan skala -elsius dan Oahrenheit untuk mengukur suhu.

Kalibrasi thermometer merkuri ( air raksa : 1. 5etakkan silinder termometer di air yang sedang mencair dan tandai poin termometer disaat seluruh air tersebut ber1ujud cair seluruhnya. 'oin ini adalah poin titik beku air. &. Bengan cara yang sama, tandai poin termometer disaat seluruh air tersebut mendidih seluruhnya saat dipanaskan. .. /agi panjang dari dua poin diatas menjadi seratus bagian yang sama. Sampai saat ini tiga poin kalibrasi diatas masih digunakan untuk mencari rata2rata skala -elsius pada *ermometer #erkuri. -ara Kerja thermometer merkuri 1. Sebelum terjadi perubahan suhu, volume #erkuri berada pada kondisi a1al. &. 'erubahan suhu lingkungan di sekitar termometer direspon #erkuri dengan perubahan volume. .. Aolume merkuri akan mengembang jika suhu meningkat dan akan menyusut jika suhu menurun. :. Skala pada termometer akan menunjukkan nilai suhu sesuai keadaan lingkungan.