Anda di halaman 1dari 14

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK INSTRUMEN

Penentuan Keberadaan Zat Aditif pada Plastik Melalui Perlakuan Pemanasan Menggunakan Spektrofotometer IR Tanggal Percobaan : 8 Oktober 2012

Dosen Pembimbing : Dr. Iqbal Musthapa , S.Pd. , M.Si.

Disusun Oleh : Kelompok 9 Siti Robiah A. (1001115) Nurul Huda R. (1005274) E. Herlina (1005321)

Jurusan Pendidikan Kimia Fakultas Pendidikan Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Pendidikan Indonesia 2012

Tanggal Praktikum : 8 Oktober 2012 Penentuan Keberadaan Zat Aditif pada Plastik Melalui Perlakuan Pemanasan Menggunakan Spektrofotometer IR

A. Tujuan Praktikum
1. Menentukan keberadaan zat aditif pada plastik kemasan melalui perlakuan pemanasan. 2. Memahami prinsip dasar spektrometri infra merah dan menggunakannya untuk identifikasi zat. 3. Mengembangkan kemampuan komunikasi verbal dan non verbal berkaitan dengan hasil analisis.

B. Tinjauan Pustaka Setiap molekul pada suatu senyawa pada keadaan tertentu memiliki tiga macam gerak,yaitu : 1. Gerak translasi (perpindahan dari satu titik ke titik lain) 2. Gerak rotasi (berputar pada porosnya) 3. Gerak vibrasi (bergetar pada tempatnya) Gerak vibrasi pada molekul terbagi menjadi vibrasi stretching dan vibrasi bending. Vibrasi stretching terdiri dari tipe stretching simetris dan asimetris. Sedangkan vibrasi bending terdiri dari tipe vibrasi rocking,scissoring,twistling dan wagging.

Bila suatu senyawa menyerap energi dari sinar infra merah, maka tingkatan energi di dalam molekul itu akan tereksitasi ke tingkatan energi yang lebih tinggi. Frekuensi penyerapan tergantung pada frekuensi vibrasi molekul,sedangkan intensitas penyerapan tergantung pada seberapa efektif energi foton infra merah dapat ditransfer ke molekul,dan ini tergantung pada perubahan momen dipol yang terjadi sebagai akibat dari getaran molekuler. Sesuai dengan tingkatan energi yang diserap, maka yang akan terjadi pada molekul itu adalah perubahan energi vibrasi yang diikuti dengan perubahan energi rotasi.

Energi yang terserap ini akan dibuang dalam bentuk panas bila molekul itu kembali ke keadaan dasar. Jumlah energi total adalah sebanding dengan frekuensi vibrasi dan tetapan gaya ( k ) dari pegas dan massa ( m1 dan m2 ) dari dua atom yang terikat. Hal ini dijelaskan oleh hukum Hooke: dengan = jumlah gelombang (cm-1) c = kecepatan cahaya (cm.det-1) m1 dan m2 = massa atom 1 dan 2 (g) f = tetapan gaya (dyne. cm-1) Spektrofotometri infra merah merupakan suatu metode yang mengamati interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah panjang gelombang 0,75-300 m atau pada bilangan gelobang 13000-33 cm-1. Berdasarkan panjang gelombang,sinar infra merah dibagi menjadi tiga daerah,yaitu : 1. Daerah infra merah dekat (0,75-2,5 m) 2. Daerah infra merah pertengahan (2,5-50 m) 3. Daerah infra merah jauh (50-100 m) Infra merah pada spektrofotometer adalah infra merah pertengahan,dengan pengukuran lazim pada 2,5-15 m. Prinsip dari spektrofotometer infra merah adalah ketika suatu molekul dari suatu senyawa diberikan energi radiasi infra merah maka molekul tersebut akan mengalami vibrasi dengan syarat energi yang diberikan terhadap molekul cukup untuk bervibrasi. Sehingga senyawa yang dapat diukur dengan spektrofotometer infra merah hanya senyawa kovalen,sebab ketika senyawa tersebut dilalui infra merah maka ikatan pada senyawa akan mengalami peningkatan tingkat vibrasi. Sedangkan pada senyawa ionik ikatannya tidak sekuat ikatan kovalen sehingga tidak memungkinkan terjadi peningkatan tingkat vibrasi,hanya ada gaya elektrostatik. Spektrum serapan infra merah suatu senyawa mempunyai pola yang khas,sehingga berguna untuk identifikasi senyawa (keberadaan gugus fungsi). Pengabsorbsian energi pada berbagai frekuensi dideteksi oleh spektrofotometer infra merah dengan memplot jumlah radiasi infra merah yang diteruskan melalui cuplikan sebagai fungsi frekuensi radiasi (bilangan gelombang). Plot tersebut disebut spektrum infra merah yang akan memberikan informasi tentang keberadan gugus-gugus fungsional suatu molekul. Ada dua tipe instrumentasi spektrofotometer infra merah,yaitu : 1. Dispersive spektrofotometer Monkromator yang digunakan mirip dengan monokromator pada spektrofotometer UV-Vis tipe berkas ganda. Biasanya digunakan secara primer untuk menganalisis senyawa secara kualitatif. Detektor yag digunakan adalah tipe thermal

tranducer. Responnya lambat sehingga sinar harus dipotong-potong terlebih dahulu oleh chopper. 2. Fourier Transform Infra Red (FTIR) spektrofotometer Dari deret persamaan panjang gelombang yang dirumuskan oleh Jean Baptise Fourier,intensitas gelombang dapat digambarkan sebagai daerah waktu atau frekuensi. Perubahan gambaran intensitas gelombang radiasi elektromagnetik dari daerah waktu ke frekuensi atau sebaliknya disebut transformasi Fourier. FTIR menggunakan suatu monokromator yang berbeda dengan monokromator pada spektrofotometer dispersive. Monokromator yang digunakan adalah monokromator Michelson Interferometer, pada sistem optik ini terdapat dua cermin yaitu cermin yang bergerak tegak lurus dan cermin diam. Beberapa komponen utama dari spektrofotometer infra merah (FTIR) adalah 1. Sumber radiasi Sumber radiasi infra merah dipancarkan oleh padatan lembam yang dipanaskan sampai pijar dengan aliran listrik hingga suhu antara 1500-2000 K. Ada beberapa macam sumber radiasi,yaitu : globar source (tabung silika karbida),nernst glower (batang cekung dari sirkonium dan yitrium oksida),incandescent wire (lilitan kawat nikrom) dan tungsten filament lamp yang digunakan untuk analisis NIR-IR. Namun pada FTIR,digunakan LASER (Light Amplification by Simulated Emmision of Radiation) yang berfungsi sebagai radiasi yang diinterferensikan dengan radiasi infra merah agar sinyal radiasi yang diterima detektor lebih baik. 2. Sampel kompartemen Pemakaian gelas kuarsa atau mortar yang terbuat dari porselene harus dihindari karena dapat memberikan kontaminasi yang menyerap radiasi infra merah. Preparasi cuplikan padat harus menggunakan mortar yang terbuat dari batu agate dan pengempaan dilakukan dengan menggunakan logam monel. Untuk cuplikan berupa gas,digunakan sel gas dengan lebar sel atau panjang radiasi. Sementara pada cuplikan cair,dibuat lapisan tipis diantara dua keping senyawa yang transparan terhadap radiasi infra merah. 3. Monokromator Monokromator merupakan suatu alat yang berfungsi untuk mendispersikan sinar dari sinar polikromatik menjadi monokromatik. Ada dua macam tipe monokromator,yaitu : monokromator prisma yang terbuat dari bahan garam anorganik seperti NaCl,KBr,SeBr dan LiF2 yang berfungsi sebagai pengurai dan pengarah radiasi infra merah menuju detektor,dan monokromator kisi difraksi (gratting) yang terbuat dari bahan gelas atau plastik yang tertoreh dengan halus permukaannya dan terlapisi oleh kondensasi uap alumunium,monokromator ini banyak digunakan pada spektrofotometer infra merh yang modern. 4. Detektor

Detekor berfungsi mengubah sinyal radiasi infra merah menjadi sinyal listrik. Detektor dapat mendeteksi adanya perubahan panas yang terjadi karena adanya pergerakan molekul. Ada tiga tipe detektor,yaitu : thermal transducer yang terdiri dari dua batang logam bercabang,pyroelectric transducer yang terbuat dari kristal cairan triglisin sulfat (TGS) dan photoconducting transducer yang terbuat dari bahan semikonduktor seperti timbal sulfida,raksa telurida,cadmium telurida dan indium antimonida. Namun,detektor yang banyak digunakan adalah TGS atau mercury cadmium telluride (MCT) karena memberikan respon yang lebih baik,lebih sensitif dan lebih selektif. 5. Rekorder Sinyal yang dihasilkan dari detektor direkam sebagai spektrum infra merah yang berbentuk puncak-puncak absorpsi.

Parameter kualitatif pada spektrofotometer infra merah adalah bilangan gelombang dimana muncul akibat adanya serapan oleh gugus fungsi yang khas dari suatu senyawa. Dalam daerah 2000-4000 cm-1,tiap senyawa organik mempunyai absorbsi yang unik,sehingga daerah tersebut sering disebut daerah sidik jari (fingerprint region). Gugus fungsi Alkil C-H (stretching) Isopropil-CH (CH3)2 Tert-Butil-C(CH3)3 -CH3 (Bending) 2853-2962 1380-1385 1365-1370 1385-1395 1365 1375-1450 Sedang-tajam Tajam Tajam Sedang Tajam Sedang Frekuensi (cm-1) Intensitas

-CH2 (Bending) Alkenil C-H (Stretching) C=C (Stretching) R-CH=CH2 (C-H bending keluar bidang) R2C=CH2 Cis-RCH=CHR Trans-RCH-CHR Alkunil =C-H (stretching) C=C (stretching) Aromatik C=C Ar-H (stretching) Substitusi aromatik (C-H bending keluar bidang) Mono

1465

Sedang

3010-3095 1600-1680 985-1000 905-920 880-900 675-730 960-975

Sedang Sedang-lemah Tajam Tajam Tajam Tajam Tajam

3300 2100-2250

Tajam Lemah-tajam

1475 dan 1600 3030 690-710 730-770 735-770

Sedang-lemah Tajam Sangat tajam Sangat tajam Tajam Tajam Sangat tajam Sangat tajam

Orto Meta Para Alkohol, Fenol, Asam Karboksilat OH (alkohol, fenol) OH (alkohol, fenol, ikatan hidrogen) OH (asam karboksilat, ikatan hidrogen)

680-725 750-810 790-840

3590-3650 3300-3600

Sedang Sedang

2400-3400

Sedang

Aldehida, Keton, Ester, dan Asam Karboksilat C=O (stretching) Aldehida Keton Ester Asam karboksilat Amida Anhidrida Amida N-H Nitril CN Alkohol, Eter, Ester, Asam Karboksilat, Anhidrida C-O Aldehida (C-H) 1000-1300 2700-2800 2800-2900 Nitro (N=O) 1300-1390 1500-1600 Tajam Lemah Lemah Tajam Tajam 2240-2260 Sedang-tajam 3100-3500 Sedang 1600-1820 1690-1740 1650-1730 1735-1750 1735-1750 1710-1780 1760 dan 1810 Tajam Tajam Tajam Tajam Tajam Tajam Tajam

Plastik merupakan polimer sintetik yang terbentuk dari reaksi polimerisasi monomermonomernya,seperti :

Keberadaan gugus R akan mempengaruhi jenis,sifat kimia,sifat mekanik dan penggunaan polimer. Jenis-jenis polimer karena perbedaan gugus R dapat ditentukan melaui metode spektrometri infra merah. Berikut beberapa jenis polimer berdasarkan jenis gugus R-nya :

No.

Jenis Plastik

Struktur kimia

polyethylene

high density polyethylene

polyvinyl chloride

low density polyethylene

polypropylene

polystyrene

Zat aditif bermassa molekul rendah sering ditambahkan ke dalam polimer untuk memperoleh sifat-sifat berkaitan dengan keterbakaran dan keluwesannya. Zat aditif ini dapat berpindah ke dalam makanan-minuman jika mengalami kontak yang cukup lama dengan makanan-minuman atau terkena perlakuan panas. Metode spektrometri infra merah dapat digunakan untuk menentukan keberadaan zat aditif ini jika diberikan perlakuan panas. Berikut adalah beberapa zat aditif yang ada dalam plastik : 1. Pemlastis merupakan zat aditif yang ditambahkan untuk meningkatkan kelenturan plastik. Pemlastis jenis flatat : bis (2-etilheksil) flatat (DEHP),diisononil flatat (DIDP),bis (n-butil) flatat (PnBp,DBp),butyl benzyl flatat (BB2P),diisoderil flatat (DIDP) dan dietil flatat (DEP).

Pemlastis jenis adipat : bis (2-etilheksil) adipat (DEHA),dimetil adipat (DMAP),monometil adipat (MMAD) dan dioktil adipat (DDA).

Pemlastis jenis trimelitat : trimetil trimelitat (TMTM),tri-(2-etilheksil) trimelitat (TEHTM-M6) dan tri-(n-oktil,n-desil) trimelitat (ATM). Pemlastis jenis maleat : dibutil maleat (DBM),diisobutil maleat (DIBM) dan oleat.

2. Antioksidan untuk mencegah degradasi polimer akibat terjadinya oksidasi,baik pada saat pencetakan wadah maupun pada saat penggunaan wadah,serta mencegah perapuhan selama penyimpanan. Contoh : antioksidan dalam plastik adalah turunan fenol dan sulfida organik. 3. Antibiotik adalah bahan yang digunakan untuk membuat permukaan menjadi kasar sehingga tidak lengket satu sama lain. Contoh : silika dan asam lemak amida (oleamida).

4. Antistatik,karena plastik dapat menahan muatan listrik yang dihasilkan dari gesekan dengan mesin pengolahan,akibatnya terjadi akumulasi listrik statis,dan ini dapat menimbulkan masalah misalnya dapat menarik debu. Contoh : bahan antistatis turunan glikol (glikol polietilen).

5. Pelumas berfungsi untuk mengurangi gaya gesekan. Syarat-syarat bahan pelumas untuk plasik adalah mempunyai kelarutan tinggi (baik) dalam plastik,stabil dan

volatilitasnya rendah. Bahan yang biasanya digunakan adalah hidrokarbon dengan berat molekul rendah hingga menengah. 6. Bahan penyerap cahaya berguna untuk melindungi plastik dari cahaya matahari atau lampu. Contoh : tinuvin P,tinuvin 326,organotin dan D1-n-octyltin-mercaptide.

7. Bahan pengisi dan penguat berfungsi untuk memperkuat kemasan plastik yang dihasilkan dengan cara pengerasan oleh bahan berserat,meningkatkan kekakuan. Contoh : kapas dan serbuk kayu. C. Alat dan Bahan a. Alat Interferometer FTIR Shimadzu 8400 Labu erlenmeyer 50 mL Hot plate Stirer Pinset Gunting Batang pengaduk 1 set 1 buah 1 buah 1 buah 1 buah 1 buah 1 buah

b. Bahan Larutan etanol Plastik kemasan secukupnya secukupnya

D. Prosedur Kerja Sampel plastik kemasan digunting dengan ukuran (3 x 3) cm,sebanyak dua buah guntingan film. Selanjutnya film pertama dicelupkan kedalam larutan etanol dan dikeringkan,kemudian dianalisis menggunakan FTIR. Sedangkan film kedua dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer yang berisi etanol,kemudian labu dipanaskan diatas hot plate

sambil diaduk dengan stirer selama 1 jam. Setelah itu,film dikeringkan kemudian dianalisis menggunakan FTIR. E. Hasil dan Analisis Data Pada percobaan ini dilakukan penentuan kandungan zat aditif pada plastik warp melalui perlakuan pemanasan menggunakan spektrofotometer IR. Plastik memiliki kekuatan,keplastisan dan sifat-sifat lainnya yang berbeda-beda tergantung dari apa dan seberapa banyak zat aditif yang ditambahkan pada plastik. Keberadaan zat aditif ini dapat diketahui dari puncak-puncak serapan pada spektra hasil analisis IR. Namun,untuk mengetahui puncak serapan yang menunjukan zat aditif,harus diketahui terlebih dahulu puncak serapan dari struktur dasar plastik itu sendiri. Dalam percobaan ini,sampel dibagi menjadi film 1 dan 2,hal ini bertujuan untuk mengetahui perbedaan kandungan zat aditif yang terjadi akibat perbedaan perlakuan yang dilakukan. Preparasi pada sampel dilakukan dengan menggunakan pinset,hal ini bertujuan untuk menghindari sentuhan tangan langsung yang bisa menyebabkan menempelnya lemak pada plastik yang dapat mengganggu analisis dengan FTIR. Pada film 1,sampel terlebih dulu dicelupkan pada pelarut etanol sebelum dianalisis,hal ini bertujuan untuk menghilangkan pengotor seperti lemak yang menempel pada plastik. Pada film 2,perendaman pada pelarut etanol yang disertai pemanasan bertujuan untuk melarutkan zat-zat aditif yang terkandung pada plastik. Pemanasan dilakukan selama satu jam pada suhu sekitar 170C,disertai dengan pengadukan dengan tujuan agar pelarutan berjalan maksimal. Pada spektra yang diperoleh,muncul serapan-serapan lemah yang melebar,hal ini menunjukan bahwa terdapat berbagai jenis senyawa dalam plastik,namun senyawa-senyawa tersebut dalam jumlah yang sedikit. Dan pada spektra ini juga muncul serapan-serapan pada daerah sidik jari akibat adanya vibrasi tekuk yang dipengaruhi oleh ruang dan geometri dari senyawa-senyawa yang ada pada plastik. Data serapan puncak pada spektra IR yang dihasilkan dari kedua film adalah sebagai berikut : Bilangan gelombang Bilangan gelombang pada film 1-tanpa pada film 2-dengan -1 pemanasan (cm ) pemanasan (cm-1) C-H stretching asimetris 2924.8 2912.3 C-H stretching simetris 2856.4 2850.6 C=O stretching 1732.0 1737.7 C-O stretching 1193.9 1199.6 C=C stretching 1427.2 1427.2 C-Cl stretching 636.5 636.5 =C-H bend 960.5 960.5 Dapat dilihat perbedaan serapan antara film 1 dan film 2 terletak pada terjadinya pergeseran bilangan gelombang suatu puncak serapan gugus fungsi tertentu atau bahkan hanya pada intensitas serapannya saja. Hal ini menunjukan bahwa proses pelarutan zat aditif (ekstraksi) tidak berjalan maksimal. Hal ini mungkin disebabkan oleh kurang Puncak serapan

maksimalnya pemanasan yang dilakukan untuk memutuskan ikatan antara zat aditif dengan polimer plastik. Ikatan yang mungkin terjadi antara zat aditif dengan polimer plastik adalah ikatan intermolekuler yakni ikatan hidrogen dan ikatan Van der Waals. Pada spektra kedua film sampel,gugus =C-H,C-Cl dan C=C tidak memiliki pergeseran bilangan gelombang dan hanya mengalami sedikit perubahan intensitas. Maka diduga gugus-gugus tersebut merupakan kerangka dasar polimer plastik yang dianalisis,sehingga plastik ini merupakan jenis polivinil klorida (PVC).

Selain itu,terdapat puncak serapan gugus C-H,C=O dan C-O yang mengalami pergeseran bilangan gelombang dan perubahan intensitas yang cukup signifikan. Maka dapat diduga bahwa gugus-gugus ini merupakan kerangka dari zat aditif yang terkandung dalam sampel plastik,zat aditif ini berupa pemlastis jenis adipat yaitu bis(2-etilheksil) adipat.

Berdasarkan kajian literatur,PVC sering digunakan sebagai pipa paralon. Namun perbedaannya,pipa paralon lebih bersifat keras dan plastik warp bersifat lunak akibat kandungan salah satu jenis pemlastis jenis adipat tersebut. F. Kesimpulan Dari hasil percobaan penentuan zat aditif dalam sampel plastik kemasan menggunakan spektrofotometer IR,diperoleh hasil bahwa sampel plastik kemasan memiliki kandungan zat aditif. Namun proses pelarutan zat aditif (ekstraksi) yang dilakukan tidak maksimal,yang ditandai dengan tidak adanya puncak serapan yang menghilang atau bertambah setelah pemanasan,hanya terjadi pergeseran bilangan gelombang dan perbedaan intensitas pada puncak serapan beberapa gugus fungsi. G. Daftar Pustaka Hendayana,Sumar. 1994. Kimia Analitik Instrumen. Semarang : IKIP Semarang Press. Tim Dosen Kimia Analitik Instrumen. 2012. Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Instrumen. Bandung : UPI. Mudzakir, Ahmad. 2008. Petunjuk Praktikum Kimia Anorganik. Bandung : Pendidikan Kimia FPMIPA UPI.

H. Lampiran Data Pengamatan

Sampel plastik tanpa perlakuan pemanasan

Sampel plastik dengan perlakuan pemanasan

Dokumentasi Praktikum