Anda di halaman 1dari 45

LABORATORIUM KIMIA FARMASI FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS HASANUDDIN

LAPORAN LENGKAP PRAKTIKUM KATION

OLEH : KELOMPOK 3 JENI RUSTAN IKA RESKIA NURUL HAMKA NURUL FAJARYANTI AYU ISTIQOMAH KRISMAWATI SIMON ARMALA SAHID SUHARPIAMI EDWIND RINALDI N11112009 N11112 N11112 N11112 N11112 N11112 N11110 N11112

GOLONGAN RABU PAGI ASISTEN : HUSNI AWALIA

MAKASSAR 2013

BAB I PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang Identifikasi kation banyak dilakukan terutama terhadap sampel yang berupa bahan garam yang mengandung banyak logam-logam, Dengan uji ini, bahan-bahan garam tersebut dapat segera ditentukan tanpa memerlukan waktu yang terlalu lama. Reaksi identifikasi adalah suatu cara untuk mengenal ion-ion, baik kation maupun anion dalam larutan dengan menggunakan pereaksi-peraksi tertentu. Setiap ion akan memberikan hasil reaksi tertentu yang dapat membedakan dengan ion-ion yang lain. Dengan adanya analisis ini, maka dapat diketahui kandungan dari kation dari garam-garam yang akan dianalisis tanpa memerlukan alat-alat yang canggih, cukup dengan menggunakan tabung reaksi dan pipet tetes. Pengerjaan menggunakan alat yang sederhana , namun dengan teliti. Selain itu, dengan adanya uji kualitatif kation ini, dapat meenegaskan tentang keberadaan suatu kation dalam suatu sampel, sehingga memungkinkan untuk mengadakan analisis kuantitatif di kemudian hari. Analisis kualitatif kation ini berguna untuk mengidentifikasi keberadaan suatu garam yang terdiri atas kation maupun anion dalam suatu senyawa, sehingga dapat bermanfaat untuk mendeteksi keberadaan pencemar dalam

senyawa-senyawa sediaan farmasi. Sebab terdapatnya faktor pencemar dalam sediaan farmasi dapat memberikan efek fisiologi yang berbeda dari yang seharusnya, oleh karena itu, analisis kualitatif, baik analisis kation maupun anion, penting untuk dilaksanakan guna menjadi dasar bagi mahasiswa farmasi untuk dapat mendeteksi keberadaan pencemar dalam sediaan farmasi itu. I.2 Maksud dan Tujuan

I.2.1 Maksud Percobaan Memahami dan mengetahui tahap-tahap identifikas kation untuk suatu sampel. I.2.2 Tujuan Percobaan Mengidentifikasi kation golongan I, II, III, IV, dan V yang terdapat dalam suatu sampel dengan cara uji pendahuluan dan uji penegasan dengan menggunakan beberapa pereaksi yang spesifik. I.3 Prinsip Percobaan. Kation Golongan I Penambahan beberapa tetes larutan HCl encer ke dalam tabung reaksi yang berisi larutan sampel, dan terbentuk endapan, maka kationnya adalah kation golongan I. Kation Golongan II

Penambahan beberapa tetes larutan Na2S ke dalam tabung reaksi yang berisi laruitan sampel dalam suasana asam, dan terbentuk endapan, maka kationnya adalah kation golongan II. Kation Golongan III Penambahan beberapa tetes larutan NH4OH, NH4Cl, dan (NH4)2S ke dalam tabung reaksi yang berisi laruitan sampel, dan terbentuk endapan, maka kationnya adalah kation golongan III. Kation Golongan IV Penambahan beberapa tetes larutan (NH4)2S dan (NH4)2CO3 ke dalam tabung reaksi yang berisi larutan sampel, dan terbentuk endapan, maka kationnya adalah kation golongan IV. Kation Golongan V Penambahan reagensia-reagensia yang digunakan pada reaksi di golongan I sampai IV tidak terbentuk endapan pada penambahan ke dalam tabung reaksi berisi larutan sampel, dan tidak terbentuk endapan, makan kationnya adalah kation golongan V. Kation golongan ini di uji dengan rekasi nyala.

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Teori umum Untuk tujuan analisis kualitatif sistematik, kation-kation diklasifikasikan dalam lima golongan berdasarkan sifat-sifat kation itu terhadap beberapa reagensia. Reagensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling umum adalah asam klorida, hidrogen sulfida, amonium sulfida dan amonium karbonat. Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation berekasi dengan reagensia-reagensia ini dengan membentuk endapan atau tidak.(1) Secara prinsip, zat yang akan diidentifikasi dilarutkan, lalu ditambahkan pereaksi tertentu yang sesuai, yang akan mengendapkan segolongan kation sebagai garam yang sukar larut atau hidroksidanya. Perekasi haruslah sedemikian rupa sehingga pengendapan golongan kation selanjutnya tidak terganggu atau sebelumnya dapat dengan mudah dihilangkan dari larutan yang hendak dianalisis.(2) Untuk identifikasi suatu senyawa organik pada umumnya didasarkan atas kelarutannya dalam air. Jika senyawa tidak larut dalam air, maka harus dilakukan destruksi. Cara destruksi tergantung dari senyawa yang hendak dianalisis dan ditentukan dengan bantuan percobaan pendahuluan. Prinsip destruksi terdiri dari pelelahan campuran senyawa yang sukar larut dalam

pereaksi yang sesuai dalam jumlah berlebih. Akibatnya reaksi akan digeser sempurna ke arah hasil reaksi.(2) Kation golongan I membentuk klorida-klorida yang tak larut. Namun timbal klorida sedikit larut dalam air, dan karena itu timbal tidak pernah mengendap dengan sempurna bila ditambahkan HCl encer kepada suatu cuplikan. Ion timbal yang tersisa itu, diendapkan secara kuantitatif dengan H2S dalam suasana asam bersama-sama kation golongan II.(1) Endapan perak klorida dalam bentuk dadih susu atau gumpalan sebagai hasil dari koagulasi bahan koloidal. Endapan dapat dengan mudah disaring atau dicusi dengan air yang mengandung sedikit asam nitrat. Asamnya mencegah peptisasi endapan dan teruapkan apabila endapan dikeringkan.(3) Reaksi identifikasi yang lebih sederhana dikenal sebagai reaksi spesifik untuk golongan tertentu. Reaksi golongan untuk kation golongan II adalah hidrogen sulfida yang hasilnya adalah endapan-endapan dalam berbagai warna.(1) Kation golongan II dibagi atas dua sub golongan yaitu, sub golongan tembaga dan sub golongan arsenik. Sub golongan tembaga terdiri dari Hydrargium (II), Plumbum (II), Bismut (III), Cuprum (II) dan Cadmium (II). Sub golongan arsenik terdiri dari Arsen (III), Arsen (V), Stibium (III), Stibium (V), Stannum (II) dan Stannum (IV).(1) II.2. Uraian bahan

1. Perak nitrat (FI edisi 3:97) Nama resmi Nama lain RM/BM Pemerian : Argentii nitras : Perak nitrat : AgNo3/ 169,87 : Hablur transparan atau aerbuk hablur berwarna putih; tidak berbau;menjadi gelap jika kena cahaya. Kadar : Mengandung tidak kurang dari 99,5 % AgNO3.Hablur transparan atau serbuk hablur warna putih,tidak berbau, menjadi gelap jika kena cahaya. Kelarutan Penyimpanan : Sangat mudah larut dalam air. : Dalam wadah tertutup baik,terlindung dari cahaya. Khasiat dan pengunaan : Antiseptikum ekstern 2. Timbal asetat (FI edisi 3: 503) Nama resmi Nama lain RM/BM Penmerian : Plumbi acetas : Timbal asetat : C4H604Pb.H20/379,33 : Hablur prisma monoklir,kecil,putih,transparant, atau massa hablur berat,berbau seperti cuka. Kadar : Meengandung tidak kurang dari 99,5 % dan

tidak lebih dari 104,5 % timbale asetat. Kelarutan : Larut dalam 2 bagian air,umumnya berpolarisasi,dalam 63 bagian etanol (95 %) dan 2 bagian gliserol p. Penyimpanan : dalam wadah tertutup rapat.

Khasiat dan kegunaan : adstringen 3. Raksa(II) klorida(FI Edisi 3: 287) Nama resmi Nama lain RM/BM Pemerian :Hydrargyri bichloridum : raksa(II) klorida :HgCl2/ 271,52 :Hablur tidak berwarna atau serbuk hablur putih, tidak berbau,berat. Kadar : Mengandung tidak kurang dari 99,5 % HgCl2 dihitung terhadap zat yang telah dikerinakan. Kelarutan : Larut dalam 1/5 bagian air,dalam 2,1 bagian air mendidih,dalam dalam 3 bagian etanol(95 %) P, dalam 2 bagian etanol (95 %) p mendidih,dalam 20 bagian eter p dan dalam 5 bagian gliserol p. Penyimpanan : dalam wadah tertutup rapat.

Khasiat dan kegunaan : antiseptikum ekstern. 4.Bismuth subnitrat (FI edisi 3 :118-119) Nama resmi : Bismuth subnitras

Nama lain RM/BM Pemerian

: Bismuth subnitrat : BiNO3/ : serbuk hablur renik: putih,tidak berbau,tidak berasa,berat.

Kadar

: Mengandung tidak kurang dari 71,0 % dan tidak lebih dari 75,0 % Bismuth.

Kelarutan

: Praktis tidak larut dalam air dan dalam pelarut organic. Larut sempurna dala asam klorida p dan dalam asam nitrat p.

Penyimpanan

: dalam wadah tertutup rapat,terlindung dari cahaya.

Khasiat dan penggunaan adstringen saluran pencernaan. 5.Besi(II) Sulfat (FI edisi 3 :254) Nama resmi Nama lain RM/BM Pemerian Kadar : Ferrosi sulfas : Besi (II) sulfat : FeSo4 / 151,90 : serbuk :putih keabuan rasa logam,sepat, : Mengandung tidak kurang dari dari 80% dan lebih dari 90% FeSO4 Kelarutan : perlahan-lahan larut hampir sempurna dalam air bebas karbon dioksida. Penyimpanan : dalam wadah tertutup baik.

Khasiat dan penggunaan : anemia defisiensi besi. 6.Besi(III)Klorida (FI edisi 3:659) Nama resmi Nama lain RM/BM Pemerian hablur : Ferros Chloridum : Besi (II) Klorida : FeCl3/ 162,2 : hitam kehijauan,bebas warna jingga dari garam hudrat yang telah telah terpengaruh oleh kelembapan. Kelarutan : Larut dalam air,larutan beropalesensi berwarna jingga. Kegunaaan : sebagai sampel.

7. Aluminium Kalium sulfat(FI edisi 3:81) Nama resmi Nama lain RM/BM Pemerian : Alumini kalii sulphas : Aluminium Kalium sulfat : KAlSO4/474,39 : Masa hablur atau butiran hablur tidak berwarna, transparan,rasa manis dan sepat. Kadar : Mengandung tidak kurang dari 99,5% KAl(SO4)2.12 H2O Kelarutan : Sangat mudajh larut dalam air mendidih, mudah larut dalam air,praktis tidak larut dalam etanol (95 % ),mudah larut dalam gliserol p.

Penyimpanan

: dalam wadah tertutup baik.

Khasiat dan penggunaan :adstringen 8. Krom(III) Sulfat(FI edisi 3: 698) Nama resmi Nama lain RM/BM Kelarutan Penyimpanan 9. Nikel Sulfat(1:429) Nama resmi Nama lain RM/BM Penmerian 10. Kobalt (II) nitrat Nama resmi Nama lain RM/ BM Pemerian : Cobaltrat nitras : Kobalt (II) nitrat : Co(NO3)2/ 291 : sedikit mekar, merah pucat, atau serbuk lembayung, tidak berbau. Kelarutan 11. Zenk oksida Nama resmi : Zinci Oxydum : larut dalam air, tidak larut dalam etanol : Nikel Sulfurium : Nikel Sulfat : N2SO4.7 H2O/280,9 : Hablur berwarna hijau : Chrom Sulfat : Krom (III) Sulfat : Cr2(SO4)3 ; Larut sempurna dalam air : dalam wadahtertutup baik

Nama lain RM/ BM Kadar

: Zenk oksida : ZnO/ 81,38 : Mengandung tidak kurang dari 99,0% ZnO, dihitung terhadap zat yang telah dipijarkan

Pemerian

: Serbuk amor, sangat halus, putih atau putih kekuningan, tidak berbau, tidak berasa, lambat laun menyerap CO2 dari udara.

Kelarutan

: praktis tidak larut dalam air dan dalam etanol (95%) P, larut dalam asam mineral encer dan dalam larutan alkali hidroksida.

13. Barium sulfat Nama resmi Nama lain RM/ BM Kadar Pemerian : Bani sulphas : Baroum sulfat : BaSO4/ 233,40 : Mengandung tidak kurang dari 97,5% BaSO4 : serbuk halus, bebas butiran menggumpal, putih, tidak berbau, dan tidak berasa. Kelarutan : praktis tidak larut dalam air, dalam pelarut organic, dalam larutan asam, dan dalam larutan alkali. 14. Kalsium karbonat Nama resmi : Calsii carbonat

Nama lain RM/ BM Kadar

: Kalsium karbonat : CaCO3/ 68,09 : Mengandung tidak kurang dari 98,5% CaCO3 dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan

Pemerian Kelarutan

: Serbuk hablur. Tidak berbau, tidak berasa : praktis tidak larut dalam air, sangat sukar larut dalam air yang mengandung karbohidrat.

15. Stronsium klorida Nama resmi Nama lain RM/ BM Pemerian Kelarutan : Stronsium cloridum : Stronsium klorida : SrCl2/ 158,26 : Heksahidrat, granul putih, tidak berbau : Larut dalam 0,8 bagian air, 0,5 bagian air mendidih. 16. Magnesium sulfat Nama resmi Nama lain RM/ BM Kadar : Magnesii sulphas : Magnesium sulfat/ garam inggris : MgSO4.7H2O/ 246,47 : Mengandung tidak kurang dari 99% MgSO4, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. Pemerian : Hablur ridak berwarna, tidak berbau, rasa dingin,

asin, dan pahit. Dalam udara kering dan panas merapuh. Kelarutan : Larut dalam 1,5 bagian air, agar sukar larut dalam etanol (95%) P. 17. Natrium bromida Nama resmi Nama lain RM/ BM Kadar : Natrii bromidum : Natrium bromide : NaBr/ 102,90 : Mengandung tidak kurang dari 99% NaBr, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan Pemerian : Hablur kecil, transparan atau buram, tidak berwarna, atau serbuk butir putih, tidak berbau rasa asin, dan agak pahit, meleleh basah Kelarutan : larut dalam 1,5 bagian air dan dalam 17 bagian etanol (95%) P. 18. Kalium klorida Nama resmi Nama lain RM/ BM Kadar : Kalii Cloridum : Kalium klorida : KCl/ 74,55 : Mengandung tidak kurang dari 99% KCl dihitung tehadap zat yang telah dikeringkan. Pemerian : Hablur berbentuk kubus, atau bebentuk prisma,

tidak berwarna atau serbuk butir putih, tidak berbau, rasa asin Kelarutan : Larut dalam 3 bagian air, sangat mudah larut dalam air mendidih, praktis tidak larut dalam etanol mutlak P dalam eter P. 19. Amonium bromida Nama resmi Nama lain RM/ BM Kadar : Amonium bromide : Amonium bromide : NH4Br/ 97,96 : Mengandung tidak kurang dari 99% NH4Cl terhadap zat yang dikeringkan Pemerian : Hablur atau serbuk, tidak berwarna sampai putih kekuningan lemah, tidak berbau, higroskopik Kelarutan : Larut dalam 1,3 bagian air dan dalam 12 bagian etanol 95% P.

II.3. Prosedur kerja

Tabulasi kation

Kation golongan I Pereaksi Pb2+ Hg+ Ag+

HCl + NH3

Putih, PbCl2 Tdk prubahan

Putih, Hg2Cl2

Putih, AgCl2 Larut, [ Ag(NH3)2]2+ ada Tdk ada prubahan Hitam, Ag2S Larut, Ag +

ada Hitam, Hg + HgNH2 Tdk

+ air panas Larut H2S (+ HCl) +cc. NHO3 Didihkan NH3 sedikit Hitam, PbS Putih, PbSO4

perubahan Hitam, Hg + HgS Putih, Hg2(NO3)2S

Putih, Pb(OH)2

Coklat, Ag2O

+ berlebihan

Tdk perubahan

ada Hitam,

Hg+HgO,

Larut, [ Ag(NH3)2]+

HgNH2NO3 Tdk perubahan ada

NaOH, sedikit

putih, Pb(OH)2

Hitam, Hg+HgO2, HgNH2NO3

coklat, Ag2O

berlebih

Larut, [Pb(OH4)]2-

Tdk perubahan hijau HgI

ada Tdk perubahan kuning HgI abu-abu Tdk perubahan

ada

KI sedikit + berlebihan

kuning PbI2 Tdk perubahan

ada

ada

Hg+[HgI4]2-

K2CrO4 + NH3

PbCrO4 Tdk

kuning merah Hg2CrO4

merah Ag2CrO4

hitam Larut,[Ag(NH3)]+

ada Hg+HgNH2NO3

perubahan KCN, sedikit Putih Pb(CN)2 Hitam Hg + Putih AgCN

Hg(CN)2 + berlebihan Tdk perubahan Na2CO3 Putih ada Tdk perubahan PbO, Putih kekuningan Putih kekuningan Hg2CO3 Ag2CO3 ada Larut, [Ag(CN)2]-

PbCO3 + mendidih Tdk perubahan Na2HPO4 Pb3(PO4)2 Reaksi spesifik Benzidina (+Br2) Warna biru

Hitam Hg + Coklat Ag2O ada HgO

Putih Putih Hg2HPO4

Kuning Ag3PO4

Difenil karbazida Warna ungu

p-dimetilaminobenzilidena rodamina (+HNO3) Warna lembayung

Katoin golongan II A

Pereak si H2S

Hg2+

Sn2+

Bi3+

Cu2+

Cd2+

Putih

Coklat

Hitam Hitam CuS

Kuning CdS

Hg3S2Cl2 Hitam HgS SnS larut NH3, sedikit Putih HgO.Hg(NH)2N O3 NaOH, sedikit + berlebi h KI Merah HgI2 Larut Merah kecoklatan Sn(OH )2 Putih

Bi2Sr3

Bi(OH)2N O3

Biru Cu(OH)2CuS O4

Putih Cd(OH)2

Putih Bi(OH)3 Sedikit larut

Biru Cu(OH)2

Putih Cd(OH)2 Tidak

Tidak larut

larut

Putih

Putih, CuI2

+ Berlebi h KCN Tdk ada perubahan + Berlebi h Tdk ada perubahan Tdk larut Larut Larut [Cd(CN)4] 2SnCl2 + Berlebi h Hitam Hg Putih HgCl2 Larut Larut, (BrI)2 Putih Bi(OH)3 Kuning, Cu(CN)2 Putih Cd(CN)2

Air

Putih BrO(NO)2

Reaksi spesifik

Uji kobalt (II) Tiosianat biru tua

Kalium iodida endap an

Asam tionat hitam

Dinitro-P depensi warbadid a (0,1%) dari

merah jingga

coklat berubah menjadi kehijauan

Uji nyala

Biru abuabu

Hijau kebiran

Kation golongan II B

Pereaksi H2S

As3+ Suasana asam kuning

As5+ Kuning As2S5

Sb3+ Merah jingga Sb2S3

Sb5+ Coklat Sb5S2

Sn4+ Kuning SnS2

+ HCl pelarut, dididihkan AgNO3 + HNO3/NH4O H

(As2S3) Tidak larut

Tidak larut

Larut

Larut

Larut, SnS2

Kuning Ag3AsO3 Larut, [Ag(NH3)2] +

Merah coklat AgAsO4 Larut

SnCl2

+ 2 mL HCl pekat 0,5 mL SnCl2 Coklat tua

NH4molibolat

Kristalin putih MgNH4SO 4

KI

+ HCl pekat, ungu, I2 +CCl4

Merah (SbI)3-

Gelatin, kuning muda Air Putih, SbOCl NaOH/NH4O H Zink Putih, SbO3 Hitam, Sb Putih SbO4 Putih Sb(OH)2 Hitam Sb Putih, Sn(OH)4 Mereduk si ion Sn4+ menjadi Sn2+ HgCl2, sedikit berlebih Putih, HgCl2 Abu-abu Hg Reaksi spesifik kuning muda Barutan utanil asetat: kuning muda Reagensi a rodaminB Warna Reagensi a RodaminB Tdk ada endapan

biru

Kation golongan III A

Pereaksi

Fe2+

Fe3+

Al3+

Cr3+

NaOH

Putih Fe(OH)2

Coklat merah Fe(OH)3

Putih Al(OH)3

Larut Hijau biru

+ berlebih Tidak larut

Larut [Al(OH)3]-

Cr(OH)3 Larut [Cr(OH)4}-

Tidak larut

NH4OH

Putih Fe(OH)2

Coklat merah Fe(OH)3 Tidak larut

Putih gelatine Al(OH)3 Larut sedikit

Hijau biru Cr(OH)3 Larut sedikit

+ berlebih

Al2S

Tdk ada endapan

Putih susu Fe2SO3 Hitam Fe2S3 Putih Al(OH)3 abu-abu hijau biru Cr(OH)3

(NH4)2S

Hitam FeS

Asam HCl KCN

Larut Coklat kekuningan

Larut Coklat kemerahan Fe(CN)3

+ berlebih

Larut [Fe(CN)3]-

Kuning [(Fe(CN)6]3-

K4F2(CN)

Putih, K2F2

K3Fe(CN)6

Biru tua [Fe(CN)6]3

Coklat [Fe (CN)6]

Dimetil glokisima Mg3HPO4

Merah

Putih kekuningan FePO4

Putih gelatine AlPO4

Hijau biru CrPO4

NaCH3COOH + berlebih

Coklat kemerahan

Tidak ada endapan putih, Al(CH2)2CH3COO

Tidak ada perubahan

Na2CO3

Putih, Al(OH)3

Abu-abu hijau biru, Cr(OH)3

Reaksi spesifik

Vfenamtrolina warna merah

Kuprikan, endapan coklat kemerahan (bila ada HCl)

Alizarin-S endapan merah

Kation golongan III B

Pereaksi NaOH + berlebih NH4OH + berlebih (NH4)2S + HCl encer + berlebih

Co2+ Biru Merah jambu Biru Larut hitam Tidak larut

Ni2+ Hijau Tidak larut hijau Larut hitam

Mn2+ Putih Tidak larut putih

Zn2+ Putih gelatin larut putih Tidak larut

merah jambu

putih Larut

Lar.koloid coklat tua

Tidak larut

KCN NH4(SCN)2 H2S

kuning Larutan biru hitam

Tidak ada

Hanya sebagian mengendap yg

ZnS

Na(HPO4)2 Na2HPO4

merah jambu putih Zn3(PO4)2

KNO2 Warna zat

kuning Biru

Tidak ada Hijau

Kation Golongan IV

Pereaksi NH4OH (NH4)2CO3 + CH3COOH dipanaskan Amonium Oksalat + CH3COOH H2SO4 encer + H2SO4 CaSO4 K2CrO4 + CH3COOH

Ba2+ Keruh () putih Larut putih

Sr2+

Ca2+ Keruh () Amorf putih

Kristal putih Larut putih

putih Larut putih kuning Larutan jingga

putih

putih Larut

putih

dipanaskan Uji nyala

kemerahan Hijau kekuningan

larut Merah barmin Merah kekuningan

K4Fe(CN)6

putih

Kation Golongan V

Pereaksi NaOH + air NaOH + berlebih

Mg2+ putih

Na2+

K+

NH4+

gelatin Larut sedikit putih NH3, bau

uap Putih

NH4CO3 Na2CO3 + asam Na2HPO4 + CH3COOH Kuning titan

putih putih Larut putih Larut merah tua kristalin

Na3CO(NO2)6 +CH3COOH H2C4H4O6 + Na-asetat HClO4 Uji nyala Meah tua Kuning intensif Nessler

kuning

kuning

kristal putih lembayung

coklat tua,

kuning Pemijaran Menguap, tidak sisa. ada

BAB III METODE KERJA

III.1 Alat dan Bahan III.1.1 Alat Alat yang dibutuhkan adalah botol semprot, cawan Porselin, lap kasar dan lap halus, pipet tetes, rak tabung, sendok tandukdan tabung reaksi.

III.1.2 Bahan Bahan yang digunakan adalah larutan HCl 0,1 N, larutan Na2S, larutan NH4Cl, larutan NH4OH, larutan (NH4)2S dan larutan (NH4)2CO3

III.2 Cara Kerja 1. Uji organoleptis Uji organoleptis dilakukan dengan mengamati warna, bau, bentuk, sifat higroskopik, serta kelarutannya pada air.

2. Reaksi Golongan Kation Golongan I

Ditambahkan beberapa tetes larutan HCl 0,1 N ke dalam tabung reaksi yang berisi larutan zat uji, lalu dilihat perubahan yang terjadi. Dicatat perubahannya.

Kation Golongan II Ditambahkan beberapa tetes larutan Na2S ke dalam tabung reaksi yang berisi laruitan zat uji dan beberapa tetes HCl 0,1 N, lalu dilihat perubahan yang terjadi. Dicatat perubahan yang terjadi.

Kation Golongan III Ditambahkan beberapa tetes larutan NH4OH, NH4Cl, dan (NH4)2S ke dalam tabung reaksi yang berisi laruitan zat uji. Lalu dilihat perubahan yang terjadi. Dicatat perubahan yang terjadi.

Kation Golongan IV Ditambahkan beberapa tetes larutan (NH4)2S dan (NH4)2CO3 ke dalam tabung reaksi yang berisi laruitan zat uji, lalu dilihat perubahan yang terjadi. Dicatat perubahan yang terjadi.

Kation Golongan V Jika setelah uji golongan I sampai IV tida terjadi endapan, maka zat uji atau sampel merupakan kation golongan V.

3. Uji spesifik Untuk melakukan uji spesifik, ambil sedikit larutan zat uji (larutan stock), masukkan dalam tabung reaksi, lalu tambahkna reagensia yang sesuai untuk golongan kation sampel yang didapat sesuai dengan tabulasi kation. Untuk uji spesifik golongan V atau golongan sisa, dilakukan uji nyala dengan prosedur sebagai berikut : a. Disiapkan alat dan bahan : Kawat Ni-Cr yang telah bersih, dibuat mata kecil pada ujungnya. b. Mata kecil itu dicelupkan ke dalam cawan porselin yang berisi HCl pekat. c. Ujung kawat Ni-Cr ini diberi sedikit sampel d. Kawat Ni-Cr dibakar di nyala oksidasi, lalu di amati warna nyala yang timbul. BAB IV HASIL PENGAMATAN

III.1 Data Pengamatan 1. Uji organoleptis No 1 Sampel Merah Warna Putih Bau Tidak Bentuk serbuk Higorkopik Tidak Kelarutan Larut

berbau Tidak 2 Nani Putih berbau Tidak 3 Ippank Putih berbau Tidak 4 Rifka Putih berbau Tidak 5 Nia Putih berbau Biru 6 Kak ion pudar berbau Tidak 7 Kak nuri Orange berbau Tidak 8 Nana Putih berbau Serbuk Tidak Serbuk Kristal Serbuk

higroskopik Tidak Larut higroskopik Tidak Larut higroskopik Tidak Serbuk Higroskopik larut

Serbuk Higroskopik

Larut

Tidak Larut higroskopik

Serbuk Higroskopik

Larut

Tidak Larut higroskopik

2. Uji golongan atau spesifik

N Sampel o + HCl

+HCl +NH4Cl + Na2S Hitam Hitam Hitam Hitam +H2S hitam +CH3COOH Putih + NaOH (NH4)2CO3 Hasil

Gol/katio n IIA / Bi3+ IIA / Cu2+ V / K+ IV / Ca2+ V / NH4+ IIA / Cu2+ V / K+ IIA / Cu2+

Merah

2 3

Nani Ippank

Rifka

Nia

Kak ion

Biru + NaOH

Kak nuri

Nana

Biru

III. 2 Reaksi
1. Kode sampel merah (Bi3+) Uji golongan : + HCl

+ HCl + Na2S hitam

Uji spesifik : + NaOH Putih + KI Kuning + H2S hitam

2. Kode sampel Nani (Cu2+) Uji golongan : + HCl + HCl + Na2S hitam

Uji spesifik : (Tidak dilakukan uji spesifik karena keterbatasan waktu)

3. Kode sampel Ippank (K+) Uji golongan + HCl + HCl + Na2S + NH4Cl + (NH4)2CO3

Uji spesifik (Tidak dilakukan uji nyala)

4. Kode sampel Rifka (Ca2+) Uji golongan + HCl + HCl + Na2S + NH4Cl + (NH4)2CO3

Uji spesifik + CH3COOH Putih

5. Kode sampel Nia (NH4+) Uji golongan + HCl + HCl + Na2S + NH4Cl + (NH4)2CO3

Uji spesifik (Tidak dilakukan uji nyala)

6. Kode sampel Kak ion (Cu2+) Uji golongan + HCl + HCl + Na2S hitam

Uji spesifik +NAOH biru

7. Kode sampel Kak Nuri (K+) Uji golongan + HCl + HCl + Na2S + NH4Cl + (NH4)2CO3

Uji spesifik (Tidak dilakukan uji nyala)

8. Kode sampel Nana (Cu2+) Uji golongan + HCl + HCl + Na2S hitam

Uji spesifik +NAOH biru

BAB V PEMBAHASAN

Analisa kualitatif adalah suatu analisa untuk mengetahui keberadaan zat tertentu dalam suatu sampel, dalam praktikum kali ini dilakukan analisa kualitatif kation terhadap berbagai macam sampel. Analisa yang dilakukan dimulai dengan uji organoleptis, uji golongan dan uji spesifik. Adapun sampel yang diperoleh kelompok kami adalah : Kode sampel merah memiliki ciri-ciri berwarna putih, tidak berbau, berbentuk serbuk, tidak higroskopik, dan larut dalam aquades. Ketika sampel ini ditambahkan HCl tidak terjadi perubahan (bukan golongan I), lalu dilanjutkan dengan penambahan Na2S dan terbentuk endapan hitam (Berarti golongan II). Kemudian, dilanjutkan dengan uji spesifik, dengan mengambil larutan stock baru lalu dilakukan penambahan NaOH dan didapatkan endapan putih (kemungkinan Bi3+, Cd2+, dan Sn2+). Diambil lagi larutan stock baru, lalu ditambahkan KI dan terbentuk endapan kuning (Kemungkinann Bi3+) dan terakhir diambil lagi larutan stock baru, dan ditambahkan Na2S dan terbentuk endapan hitam (Kemungkinan Bi3+). Kode sampel rifka memiliki ciri-ciri berwarna putih, tidak berbau, berbentuk serbuk higroskopik, dan tidak larut dalam aquades. Ketika sampel ini ditambahkan HCl tidak terjadi perubahan (Berarti bukan golongan I), lalu

dilanjutkan dengan penambahan Na2S dan tetap tidak terjadi perubahan (Berarti bukan golongan II). Kemudian, diambil lagi larutan stock baru, lalu ditambahkan NH4OH, NH4Cl, dan (NH4)2S dan tetap tidak terjadi perubahan (Berarti bukan golongan III). Kemudian, diambil lagi larutan stock baru, dan ditambahkan (NH4)2S dan (NH4)2CO3 dan terbentuk endapan (Berarti golongan IV). Lalu dilanjutkan dengan uji spesifik, dengan mengambil larutan stock baru alu ditambahkan dan ditambahkan CH3COOH dan endapan berubah menjadi berwarna putih (Kemungkinan Ca2+ dan Sr2+). Kode sampel Ippank memiliki ciri-ciri yaitu berwarna putih, tidak berbau, bebrbentuk kristal, tidak higroskopik, dan larut dalam aquades. Ketika sampel ini ditambahkan HCl tidak terjadi perubahan (Berarti bukan golongan I), lalu dilanjutkan dengan penambahan Na 2S dan tetap tidak terjadi perubahan (Berarti bukan golongan II). Kemudian, diambil lagi larutan stock baru, lalu ditambahkan NH4OH, NH4Cl, dan (NH4)2S dan tetap tidak terjadi perubahan (Berarti bukan golongan III). Kemudian, diambil lagi larutan stock baru, dan ditambahkan (NH4)2S dan (NH4)2CO3 dan tetap tidak terjadi perubahan (Bukan golongan IV). Berarti sampel ini merupakan kation golongan sisa golongan V). Tidak dilakuakan uji nyala. Kode sampel Nani memiliki ciri-ciri yaitu berwarna putih, tidak berbau, berbentuk serbuk, higroskopik dan larut dalam aquades. Ketika ditambahkan HCl tidak terbentuk endapan (Bukan golongan I). lalu dilanjutkan dengan

penambahan Na2S dan terbentuk endapan hitam (Golongan II). tidak dilakukan uji spesifik karena keterbatasan waktu. Kode sampel Nia memiliki ciri-ciri berwarna putih, berbentuk serbuk, higroskopik, tidak berbau, dan larut dalam aquades. Ketika sampel ini ditambahkan HCl tidak terjadi perubahan (Berarti bukan golongan I), lalu dilanjutkan dengan penambahan Na2S dan tetap tidak terjadi perubahan (Berarti bukan golongan II). Kemudian, diambil lagi larutan stock baru, lalu ditambahkan NH4OH, NH4Cl, dan (NH4)2S dan tetap tidak terjadi perubahan (Berarti bukan golongan III). Kemudian, diambil lagi larutan stock baru, dan ditambahkan (NH4)2S dan (NH4)2CO3 dan tetap tidak terjadi perubahan (Bukan golongan IV). Berarti sampel ini merupakan kation golongan sisa golongan V). Tidak dilakuakan uji nyala. Kode sampel Kak ion memiliki ciri-ciri yaitu berwarna biru pudar, tidak berbau, tidak higroskopik, larut dalam aquades dan berbentuk serbuk. Ketika ditambahkan HCl tidak terbentuk endapan (Bukan golongan I). lalu dilanjutkan dengan penambahan Na2S dan terbentuk endapan hitam (Golongan II). kemudian diambil larutan stock baru dan ditambahkan NaOH dan terbentuk endapan biru. Lalu diambil lagi larutan stock baru, dan ditambahkan amonia, dan terbentuk endapan biru (Dapat dipastikan sampel ini adalah Cu2+). Kode sampel Kak nuri memiliki ciri berwarna orange, higroskopik, larut dalam aquades, berbentuk serbuk, dan tidak berbau. Ketika sampel ini

ditambahkan HCl tidak terjadi perubahan (Berarti bukan golongan I), lalu dilanjutkan dengan penambahan Na2S dan tetap tidak terjadi perubahan (Berarti bukan golongan II). Kemudian, diambil lagi larutan stock baru, lalu ditambahkan NH4OH, NH4Cl, dan (NH4)2S dan tetap tidak terjadi perubahan (Berarti bukan golongan III). Kemudian, diambil lagi larutan stock baru, dan ditambahkan (NH4)2S dan (NH4)2CO3 dan tetap tidak terjadi perubahan (Bukan golongan IV). Berarti sampel ini merupakan kation golongan sisa golongan V). Tidak dilakuakan uji nyala. Kode sampel Nana memiliki ciri-ciri yaitu berwarna putih, tidak berbau, berbentuk serbuk, higroskopik dan larut dalam aquades. Ketika ditambahkan HCl tidak terbentuk endapan (Bukan golongan I). lalu dilanjutkan dengan penambahan Na2S dan terbentuk endapan hitam (Golongan II). kemudian diambil larutan stock baru dan ditambahkan NaOH dan terbentuk endapan biru (Kemungkinan Cu2+).

BAB VI PENUTUP

VI.1 Kesimpulan Kesimpulan yang dapat diatrik dari percobaan ini adalah sebagai berikut. Kode sampel Merah Nani Ippank Rifka Nia Kak ion Kak nuri Nana kation yang terdapat didalamnya Bi3+ Cu2+ K+ Ca2+ NH4+ Cu2+ K+ Cu2+

VI.2 Saran Sebaiknya di dalam praktikum ini dpraktikan melakukanya dengan penuh ketelitian, agar hasil yang diperoleh dapat bersifat akurat.

DAFTAR PUSTAKA

1. Svehla, G., (1985), Vogel I : Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro , Edisi V, P.T. Kalman Media Pustaka, Jakarta. 2. Roth, J.H., Gottfried, B., (1994), Analisis Farmasi , Edisi II, Gadjah Mada University Press, Yogyakarta. 3. Day, J,R., Underwood, A.L., (1993), Analisis Kimia Kualitatif , Edisi IV, P.T. Erlangga, Jakarta. 4. Dirjen POM. 1979. Farmaskope Indonesia edisi III. Depkes RI : Jakarta.