BAB I PENDAHULUAN

1.1 LATAR BELAKANG Di antara logam-logam berat esensial dalam air tanah, kandungan besi (Fe) biasanya memiliki kadar yang relatif tinggi. Kadar Fe dapat mencapai 10100 mg/l pada air tanah dalam dengan kadar oksigen yang rendah (Effendi, 2003), Adsorpsi adalah salah satu metode yang banyak digunakan untuk menyisihkan logam dalam air (Montgomery, 1985). Material adsorpsi yang dikategorikan low-cost untuk menyisihkan logam dari air yang tercemar menjadi salah satu alternatif dalam penyelesaian masalah ini (Somerville, 2007). Adsorpsi atau penyerapan adalah suatu proses yang terjadi ketika suatu fluida, cairan maupun gas , terikat kepada suatu padatan atau cairan (zat penjerap, adsorben) dan akhirnya membentuk suatu lapisan tipis atau film (zat terjerap, adsorbat) pada permukaannya.(Wikipedia) Salah satu sifat penting dari permukaan zat adalah adsorpsi. Seperti halnya kinetika kimia, kinetika adsorpsi juga berhubungan dengan laju reaksi. Hanya saja, kinetika adsorpsi lebih khusus, yang hanya membahas sifat penting dari permukaan zat. Adsorpsi digunakan untuk menyatakan bahwa zat lain yang terserap pada zat itu, misalnya karbon aktif dapat menyerap molekul asam asetat dalam larutannya. Tiap partikel adsorban dikelilingi oleh molekul yang diserap karena terjadi interaksi tarik-menarik. Zat-zat yang terlarut dapat diadsorpsi oleh zat padat, misalnya CH3COOH oleh karbon aktif, NH3 oleh karbon aktif, fenolftalein dari larutan asam atau basa oleh karbon aktif, Ag+ atau Cl- oleh AgCl. C lebih baik menyerap non elektrolit dan makin besar BM semakin baik. Zat anorganik lebih baik menyerap elektrolit. Adanya pemilihan zat yang diserap menyebabkan timbulnya adsorpsi negatif. Dalam larutan KCl, H2O diserap oleh arang darah, hingga konsentrasi naik Adsoprsi adalah gejala mengumpulnya molekul-molekul suatu zat (gas,cair) pada permukaan zat lain (padatan)akibat adanya keseimbangan gaya. Zat yang mengadsorpsi disebut adsorben dan zat yang teradsorpsi disebut adsorbat.adsorben umumnya adlah padatan,sedangkan adsorbatnya adalah cairan atau gas.

Proses adsorpsi merupakan proses kesetimbangan baik adsorpsi gas maupun absorpsi cair. Contoh proses adsorpsi yaitu: penyerapan uap air oleh zat pengering (silika gel),penghilang warna pada industri tekstil dan industri gula,dan penghilangan bau. Faktor yang mempengaruhi proses adsorpsi ialah : Konsentrasi Semakin besar konsentrasi adsorbat maka jumlah yang terabsorpsi akan semakin banyak Luas permukaan Semakin halus ukuran partikel maka akan memperbesar luas permukaan kontak sehingga jumlah yang teradsorpsi juga semakin banyak Temperatur Semakin besar temperatur proses,maka akan memperkecil adsorbat yang teradsorpsi,karena proses adsorpsi merupakan proses yang isotermal Sifat adsorben dan adsorbat

Proses adsorpsi dibagi atas dua bagian : a) Proses adsorpsi kimia adalah proses adsorpsi yang disertai dengan reaksi kimia.pada adsorpsi ini terjadi pembentukan senyawa kimia dan umumnya terjadi pada adsorpsi yang multilapisan. Contoh:
( ) ( ) ( ) ( )

b) Proses adsorpsi fisika adalah proses adsorpsi yang tidak di sertai dengan reaksi kimia.ikatan yang trjadi pada proses ini adalah ikatan Van der Waals yang relatif lemah.panas yang di lepaskan juga relatif kecil dan umumnya terjadi pada lapisan tunggal (monolayer). Contoh : adsorpsi asam asetat dan asam oksalat oleh karbon aktif

1.2

efektifitas adsorpsi akan semakin tinggi jika kedua zat adsorbat dan adsorben mempunyai polaritas yang sama. TUJUAN PERCOBAAN Tujuan dari praktikum penyisihan ion Fe (besi) dengan proses adsorpsi Mempelajari prosess adsorpsi karbon aktif dengan O Membuat kurva kalibrasi Menentukan besarnya tetapan isoterm freundlich dan langmuir Menentukan kadar besi dalam sampel

BAB II TINJAUAN PUSTAKA 2.1. ISOTERM ADSORPSI

Adsorpsi dalam sistem cair-padat menyangkut dengan adsorbat pada permukaan adsorben.dalam proses ini adsorpsi dan desorpsi berlangsung terus menerus.pada awalnya laju adsorpsi lebih tinggi dari laju desorpsi.Pada saat kesetimbangan tercapai tidak ada perubahan konsentrasi yang dapat diamati karena pada keadaan ini laju adsorpsi sama dengan laju desorpsi. Gambaran tentang jumlah adsorbat yang teradsorpsi persatuan berat adsorben sebagai suatu fungsi konsentrasi kesetimbangan pada suhu tetap dinamakan isoterm adsorpsi.isoterm adsorpsi juga mengungkapkan banyaknya pori yang diisi oleh adsorbat pada suatu keadaan energi tertentu. Beberapa persamaan isoterm adsorpsi adalah : Isoterm Langmuir Isoterm Freundlich

Isoterm BET

2.2 ISOTERM LANGMUIR Isoterm adsorpsi yang di kemukan oleh langmuir mempunyai beberapa asumsi yaitu : Terbatasnya tempat terjadinya adsorpsi Proses adsorpsi berlangsung reversible dan suatu saat terjadi keadaan setimbangan Adsorpsi hanya terjadi pada satu lapisan Adsorben mempunyai permukaaan yang homogen Semua bagian dan permukaannya bersifat homogen Panas adsorpsi tidak tergantung pada penutupan permukaan Persamaan isoterm langmuir dinyatakan sebagai berikut :

Bentuk liniernya menjadi :

Dimana: S =jumlah (massa) zat teradsorpsi persatuan berat(massa)sorben (mg/g) C = konsentrasi larutan pada saat kesetimbangan b = tetepan yang menunjukkan kapasitas adsorpsi maksimum atau jenuh a = tetapan atau kostanta yang menunjukkan energi ikatan antara solute dan adsorben

Ct/S

Ct Gambar 1 kurva linear isoterm langmuir

2.3 ISOTERM FREUNDLICH

Berbeda dengan isoterm langmuir yang mengasumsikan bahwa

permukaan adsorben adalah homogen,maka freundlich membuat asumsi dalam persamaan empirisnya bahwa permukaan adsorben adalah heterogen.persamaan ini merupakan Persamaan isoterm freundlich ialah : S = K.
5

Persamaan dalam bentuk linier yaitu : Log S = log K + n log C Dimana : S = jumalah zat yang teradsorpsi per satuan berat adsorben (mg/gr) K dan n = Suatu konstan Persamaan ini juga didasarkan atas terbentuknya lapisan monolayer dari molekul-molekul adsorbat pada permukaan adsorben.

Log S

Log Ct Gambar 2 . Kurva linear isoterm Freundlich Dari persamaan tersebut, jika konsentrasi larutan dalam kesetimbangan diplot sebagai koordinat dan konsentrasi adsorbat dalam adsorben sebagai absis pada koordinat logaritmik, akan diperoleh gradien n dan intersept.

2.4 ISOTERM BET ( BRANAUER, EMMET, DAN TERLLIER) Isoterm ini berdasarkan asumsi bahwa adsorben mempunyai nilai permukaan yang homogen. Perbedaan isoterm ini dengan ispterm langmuir adalah isoterm BET, berasumsi bahwa molekul-molekul adsorbat bisa membentuk lebih dari satu lapisan adsorbat di permukaannya. Pada isoterm BET, mekanisme adsorpsi untuk setiap proses adsorbsi berbeda-beda. Isoterm langmuir biasanya lebih baik apabila diterapkan untuk adsorbsi kimia, sedangkan isoterm BET akan lebih baik dari pada isoterm lamgmuir bisa diterapkan untuk adsorpsi fisik (anonymous,2008).

Faktor-faktor yang mempengaruhi Efektifitas Adsorpsi Ada beberapa faktor yang menentukan efektif atau tidaknya suatu proses adsorbsi yang berlangsung, diantaranya : 1. Jenis adsorben 2. Temperatur lingkungan 3. Jenis Adsorbat

Berdasarkan jenis adsorbatnya, tingkat adsorbsi di golongkan menjadi tiga, yaitu : 1. Adsorpsi lemah (Weak),terjadi pada zat anorganik kecuali golongan halogen. 2. Adsorpsi menengah (medium),terjadi pada zat organik golongan alifatik. 3. Adsorpsi kaut (strong),terjadi pada senyawa aromatik (zat organik yang beraroma)

2.5 FAKTOR-FAKTOR YANG MEMPENGARUHI ADSORPSI Luas Permukaan Adsorben Semakin luas permukaan adsorben maka semakin banyak adsorbat yang diserap sehingga adsorpsi dapat semakin efektif.semakin kecil ukuran diameter partikel maka semakin luas permukaan adsorben. Ukuran Partikel Semakin kecil ukuran partikel yang digunakan maka semakin besar kecepatan adsorpsinya.ukuran diameter sebuah butir adalah lebih dari 0,1 mm dan diameter dalam bentuk serbuk adalah 200 mesh. Waktu Kontak Semakin lama waktu kontak maka dapat memungkinkan proses difusi dan penempelan molekul adsorbat berlangsung lebih
7

baik.konsentrasi zat-zat organik akan turun apabila kontaknya cukup dan waktu kontak biasanya sekitar 10,15 dan 20 menit. Distribusi Ukuran Pori Distribusi ukuran pori akan mempengaruhi distribusi ukuran molekul adsorbat yang masuk kedalam partikel adsorben. Konsentrasi Semakin besar konsentrasi adsorbat maka semakin besar jumlah teradsorpsi.namun harus tetap diseimbangkan dengan jumlah adsorben,karena jumlah adsorben sangat kecil maka akan cepat terjadi kejenuhan pada adsorben.apabila telah jenuh maka adsorben akan melakukan reaksi balik yaitu desorpsi. Sifat Serapan Adsorpsi akan bertambah besar sesuai dengan bertambahnya ukuran molekul serapan dari struktur yang sama,seperti dalam deret homolog,adsorpsi juga dipengaruhi oleh gugus fungsi,posisi gugus fungsi,ikatan rangkap,struktur rantai dari senyawa serapan pH Untuk asam organik adsorpsi akan meningkat bila pH diturunkan dengan penambahan asam mineral.ini disebabkan karna kemampuan asam mineral untuk mengurangi ionisasi asam organik tersebut.begitu pula dengan sebaliknya bila pH asam organic di naikkan dengan menambahkan alkali maka adsorpsi akan berkurang sebagai akibat terbentuknya garam

2.6 KARBON AKTIF Karbon atau arang aktif adalah material yang berbentuk butiran atau bubuk yang berasal dari material yang mengandung karbon seperti batubara,kulit kelapa dan lainnya.dengan proses aktifasi dengan tekanan dan suhu tinggi maka dapat diperoleh karbon aktif yang memiliki permukaan dalam yang luas
8

Arang aktif merupakan senyawa karbon amorph,yang dapat dihasilkan dari bahan yang mengandung karbon atau dari arang yang diperlakukan dengan cara khusus untuk menghasilkan permukaan yang lebih luas. arang aktif dapat mengadsorpsi gas dan senyawa kimia tergantung pada besar atau volume pori-pori dan luas permukaan.daya serap arang aktif sangatlah besar,yaitu 25-1000 % terhadap berat arang aktif,karena hal tersebut hampir 60% produksi arang aktif di dunia ini di manfaatkan oleh industriindustri gula dalam pembersih minyak dan lemak,kimia dan juga farmasi. Arang selain digukan sebagai bahan bakar,juga dapat digunakan sebagai adsorben (penyerap) daya serap ditentukan oleh luas permukaan partikeldan kemampuan ini dapat menjadi lebih tinggi jika terhadap arang tersebut di lakukan aktifasi dengan bahan kimia ataupun dengan pemanasan pada temperature tinggi

Secara umum pembuatan arang aktif terdiri dari tiga tahap yaitu : 1. Dehidrasi Proses penghilangan air dimana bahan baku dipanaskan hingga temperature 170 oC 2. Karbonisasi Pemecahan bahan-bahan organic menjadi karbon,suhu diatas 170 oC akan menghasilkan CO,CO2 dan asam asetat,pada suhu 275 oC dikomposisi menghasilkan ter ,methanol dan hasil samping lainnya sedangkan pembentukan karbon terjadi pada suhu 400-600 oC 3. Aktifasi Dekomposisi tar dan perluasan pori-pori dapat dilakukan dengan uap atau CO2 sebagai aktifator. Proses aktifasi adalah suatu proses terhadap arang yang bertujuan untuk memperbesar pori yaitu dengan cara memecahkan ikatan hidrokarbon atau mengoksidasi molekul permukaan sehingga arang mengalami perubahan sifat dengan permukaan nya bertambah besar dan berpengaruh terhadap daya adsorpsi

BAB III ALAT DAN BAHAN

3.1 BAHAN YANG DI GUNAKAN Karbon aktif = 3 gram Amonium besi (III) sulfat 1,10 fenantrolin Hidroksil amonium klorida Natrium asetat HCl pekat Buffer asetat pH

3.2 ALAT YANG DI GUNAKAN corong kaca spektrofometer UV/VIS kuvet labu erlenmeyer 250 ml kertas saring gelas ukur 50 ml dan 100 ml labu takar 50 ml,100 ml,250 ml,500 ml

3.3 PROSEDUR KERJA

3.1.1 TAHAP PERSIAPAN

Adapun tahap yang terpenting dalam praktikum ini yaitu,pembuatan larutan stock dan larutan standard ,tahap penentuan panjang gelombang dan tahap pembuatan kurva kalibrasi larutan standar Tahap pembuatan larutan stock dan larutan standard
10

1. membuat larutan stock Ar Fe = 56 mg/mmol = 278,04 mg/mmol yang di ambil dari = = 1241,25 =1,241

Mr Maka

Sehingga prosedur kerja untuk membuat 1L larutan stock 250 mg/L adalah sebagai berikut : timbang 1241,25 mg atau 1,241 gr ,masukkan kedalam labu ukur 1L dilarutkan dalam 50 ml aquades dan di tambahkan 5 tetes dalam labu ukur 1L kemudian tambahkan aquades sampai tanda batas larutkan stock standard Fe 1000 mg/l 4,964 gr di larutkan dengan aquades 100 ml.kemudian tambahkan 10 ml pekat. Dan tambahkan aquades sampai volume 1L dengan menggunakan labu ukur.

2. Membuat larutan standard Menghitung larutan yang akan kita gunakan dengan konsentrasi 0,5 ppm sebanyak 50 ml ) Dengan menggunakan pers.pengenceran = ( ( ) dihitung volume larutan stock yang akan digunakan.

V1.N I = V2.N2 V1 (250ppm) = (50 ml)(0,5ppm) V1 = (50 ml)(0,5ppm)

11

250 ppm = 0,1 ml

Dengan cara yang sama,buatlah larutan standar dengan 1/1,5/2/2,5/3/3,5/4 ppm masing-masing sebanyak 50 ml Setelah itu,pipet diencerkan di dalam labu ukur 50 ml ,lalu tambahkan aquades sampai tanda batas. Ambil 25 ml dari campuran + aquades,lalu tambahkan fenantrolin sebanyak 2 ml dan buffer asetat sebanyak 5 ml 3. Penentuan panjang gelombang Untuk mendapatkan panjang gelombang,kita harus menghitung adsorbansi dari larutan standard an larutan blanko untuk penetralisir. Penentuan panjang gelombang dari 480-540 nm Lalu masukkan ke dalam alat spektrofotometer untuk mendapatkan nilai adsorbansi. Membuat kurva adsorbansi Vs panjang gelombang untuk mendapatkan puncak tertinggi,merupakan titik balik kurva dan merupakan ukuran pada alat spektrofotometer. 4. Kalibrasi Membuat larutan blanko 25 ml aquades,2 ml fenantrolin,dan 5 ml buffer asetat Membuat larutan sampel Menghitung volume yang akan digunakn dengan rumus pengenceran V1.N1 = N2.N2 pipet larutan ke dalam labu ukur 100 ml,lalu tambahkan aquades sampai tanda batas siapkan 3 gram karbon aktif,kemudian masukkan campuran + aquades ke dalam 3 gram karbon aktif. Diaduk selama 20 menit kemudian di endapkan dan di saring Dari penyaringan,dihasilkan supernatant,kemudian di ambil 25 ml di masukkan ke dalam gelas ukur dan di tambahkan 2 ml fenantrolin dan 5 ml buffer asetat.

12

Nyalakan alat spektrofotometer UV-VIS,kemudian atur panjang gelombang pada 510 nm dan ukur adsorbansi dari masing-masing larutan di atas dan kemudian buat kurva kalibrasi adsorbansi Vs konsentrasi.

5. Tahap pengoperasian Siapkan 6 buah erlenmenyer 250 ml Masukkan ke dalam masing-masing erlenmenyer 3 gr karbon Tambahkan pada tiap erlenmenyer larutan sampel sebanyak 100 ml Kocok/aduk selama 20 menit Saring larutan tersebut dengan kertas saring 6. Tahap analisa Supernatant hasil adsorpsi pada masing-masing erlenmenyer di pipet sebanyak 25 ml ke dalam gelas ukur,tambahkan 5 ml buffer asetat dan 2 ml fenantrolin Ukur adsorbansi ion pada besi sampel pada alat spektrofotometer UVVIS dengan menggukan kurva kalibrasi,konsentrasi dalam sampel dapat diketahui

13

BAB IV DATA PENGAMATAN

14