Acetone

mento in acqua ghiacciata, aggiungere 10 ml di potassio ioduro soluzione R e titolare con iodio 0,05 M, utilizzando 1 ml di amido soluzione R come indicatore. 1 ml di iodio 0,05 M equivale a 16,32 mg di C5H9NO3S.

CARATTERI
Liquido volatile, limpido, incolore, miscibile con acqua, con alcool e con etere. I vapori sono infiammabili.

CONSERVAZIONE
Conservare in un recipiente ben chiuso, protetto dalla luce.

IDENTIFICAZIONE
A. A 1 ml di una soluzione allo 0,5 per cento V/V aggiungere 1 ml di una soluzione (10 g/l) di sodio nitroprussiato R, 2 ml di sodio idrossido 1 M e un leggero eccesso di acido acetico R. Si sviluppa un'intensa colorazione rossa che diventa viola dopo diluizione con acqua R. B. A 10 ml di una soluzione allo 0,1 per cento V/V in alcool al 50 per cento V/V R, aggiungere 1 ml di una soluzione (10 g/l) di nitrobenzaldeide R nello stesso solvente e 0,5 ml di sodio idrossido soluzione concentrata R. Lasciare a riposo per circa 2 min e acidificare con acido acetico R. Si sviluppa una colorazione blu-verdastra.

IMPUREZZE
A. l -Cistina B. l -Cisteina

SAGGI
C. N,N'-Diacetil-l -cistina Aspetto della soluzione. A 10 ml aggiungere 10 ml di limpida (2.2.1) ed incolore acqua R. La soluzione e (Metodo II, 2.2.2). o alcalinita . A 5 ml aggiungere 5 ml di acqua Acidita esente da anidride carbonica R, 0,15 ml di fenolftaleina soluzione R e 0,5 ml di sodio idrossido 0,01 M. La solu rosa. Aggiungere 0,7 ml di acido cloridrico zione e 0,01 M e 0,05 ml di rosso metile soluzione R. La soluzione vira al rosso o all'arancione. relativa (2.2.5). Da 0,790 a 0,793. Densita Sostanze correlate. Esaminare mediante gas cromatografia (2.2.28). Soluzione in esame. Usare la sostanza in esame. Soluzione di riferimento. Aggiungere a 0,5 ml di metanolo R 0,5 ml di 2-propanolo R e diluire a 100,0 ml con la soluzione in esame. Diluire 1,0 ml di questa miscela a 10,0 ml con la soluzione in esame. essere eseguito Il procedimento cromatografico puo usando: una colonna in silice fusa lunga 50 m e con diametro interno di 0,3 mm, impaccata con macrogol 20000 R (0,5 mm), elio per cromatografia R come gas di trasporto, con un coefficiente di partizione di circa 50:1, ad una di flusso lineare di 21 cm per secondo, velocita un rivelatore a ionizzazione di fiamma. Mantenere la temperatura della colonna a 45 C fino di 5 C all'iniezione, quindi innalzarla, ad una velocita per minuto, fino a 100 C e mantenere la temperatura

D. N,S-Diacetil-l -cisteina

0872

ACETONE
Acetonum

C 3 H6 O

Mr 58,08

DEFINIZIONE
il propan-2-one. L'acetone e 436

Aciclovir
della camera di iniezione a 150 C e quella del rivelatore a 250 C. Iniettare 1 ml della soluzione in esame e 1 ml della soluzione di riferimento. Quando i cromatogrammi sono registrati nelle condizioni prescritte, le sostanze sono eluite nel seguente ordine: acetone, metanolo, 2-propanolo. Continuare la cromatografia per tre volte il tempo di circa 5,3 min). ritenzione dell'acetone (che e valido solo se nel cromatogramma ottenuto Il saggio e con la soluzione di riferimento, la risoluzione tra i pic per chi corrispondenti al metanolo e al 2-propanolo e lo meno 1,0. Nel cromatogramma ottenuto con la soluzione in esame: le aree di eventuali picchi corrispondenti al metanolo e al 2-propanolo non sono maggiori della differenza tra le aree dei picchi corrispondenti del cromatogramma ottenuto con la soluzione di riferimento e le aree dei picchi corrispondenti del cromatogramma ottenuto con la soluzione in esame (0,05 per cento V/V per ciascuna impurezza); l'area di ogni picco, esclusi il picco principale e gli eventuali picchi corrispondenti al maggiore della diffemetanolo e al 2-propanolo, non e renza tra l'area del picco del metanolo del cromatogramma ottenuto con la soluzione di riferimento e l'area del picco corrispondente nel cromatogramma ottenuto con la soluzione in esame (0,05 per cento V/V per ciascuna delle altre impurezze). Materie insolubili in acqua. A 1 ml aggiungere 19 ml di limpida (2.2.1). acqua R. La soluzione e Sostanze riducenti. A 30 ml aggiungere 0,1 ml di potassio permanganato 0,02 M e lasciare al buio per 2 h. La miscela non si decolora completamente. Residuo all'evaporazione. Evaporare 20,0 g a secco a b.m. ed essiccare a 100-105 C. Il residuo pesa non piu di 1 mg (50 ppm). Acqua (2.5.12). Non piu di 3 g/l determinata su 10,0 ml mediante il metodo semimicro. Usare 20 ml di piridina anidra R come solvente. 0968

ACICLOVIR
Aciclovirum

C8H11N5O3

Mr 225,2

DEFINIZIONE
L'aciclovir contiene non meno del 98,5 per cento e non piu dell'equivalente del 101,0 per cento di 2-ammino-9[(2-idrossietossi)metil]-1,9-diidro-6H-purin-6-one, calcolato con riferimento alla sostanza anidra.

CARATTERI
Polvere cristallina bianca o quasi bianca, poco solubile in acqua, molto solubile in dimetilsolfossido, molto poco solubile in alcool. Si scioglie nelle soluzioni diluite di acidi minerali e di idrossidi alcalini.

IDENTIFICAZIONE
Esaminare mediante spettrofotometria di assorbimento infrarosso (2.2.24), in confronto con lo spettro ottenuto con aciclovir SCR.

SAGGI
Aspetto della soluzione. Disciogliere 0,25 g in sodio idrossido 0,1 M e diluire a 25 ml con lo stesso solvente. La limpida (2.2.1) e non piu soluzione e intensamente colorata della soluzione di riferimento G7 (Metodo II, 2.2.2). Sostanze correlate A. Esaminare mediante cromatografia su strato sottile (2.2.27), utilizzando gel di silice GF254 R come sostanza di rivestimento. Preparare le soluzioni immediatamente prima dell'uso. Soluzione in esame. Disciogliere 0,1 g della sostanza in esame in dimetilsolfossido R e diluire a 10 ml con lo stesso solvente. 437

CONSERVAZIONE
Conservare in un recipiente ben chiuso, protetto dalla luce.