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Determinacin gravimtrica del contenido de calcio en forma de xido de calcio (CaO) en una piedra caliza.

Objetivos 1. Determinar el contenido de calcio por gravimetra para su posterior comparacin por volumetra. 2. Definir qu es una piedra caliza, cul es su origen y cul es su composicin con la ayuda de una revisin bibliogrfica y obtener un ligero conocimiento sobre su importancia y aplicaciones en la industria. 3. Realizar el tratamiento de los datos gravimtricos obtenidos mediante el clculo de los diferentes parmetros de calidad, para evaluar la exactitud y precisin de los resultados obtenidos. Materiales Un mortero con mango 5 Papeles de filtro franja negra y azul Una porcin de piedra caliza (Marmol) Un frasco lavador Balanza analtica con 4 decimales Un embudo estriado Un vaso de precipitados de 50 mL,100 mL, 250mL Un soporte universal Un aro de hierro con nuez Un agitador de vidrio Una probeta de 25 mL Un vidrio de reloj Una bureta de 25 mL Una esptula Mufla Un crisol de porcelana con tapa Un matraz aforado de 50 mL Un matraz aforado de 250 mL Desecador Papel absorbente o toalla Dos placas de calentamiento Una pera de succin o pipeteador Una pinza doble para bureta Pinzas para crisol

Reactivos

100 mL de solucin de cido clorhdrico (HCl) en una proporcin de (1:3) 100 mL de solucin al 5% p/v de oxalato de amonio (NH4-OO-C-C-OO-NH4) 30 mL de solucin al 0,1% p/v de oxalato de amonio (NH4-OO-C-C-OO-NH4) Solucin alcohlica de rojo de metilo (C15H14N3O2Na x C2H6O) al 0,1% p/v. 250 mL Hidrxido de amonio (NH4OH) al 25 o 30 % p/v (o amonaco concentrado). 1 Litro Agua destilada

Procedimiento experimental

Disolucin de la muestra

1. Triturar y pulverizar la muestra en un mortero. 2. Pesar en un vidrio de reloj una muestra comprendida entre 0,3 0,4 g y pasarla cuantitativamente a un vaso de precipitados de 50 mL. 3. Agregar lentamente y con mucho cuidado 20 mL de solucin de HCl (1:3), con ayuda de una probeta. Calentar y agregar agua destilada y eliminar el hierro y el aluminio (que se precipitara si no se elimina antes) agregando primero rojo de metilo (pH 6,2 - 6,9) y luego solucin de amonaco hasta cambio del indicador y filtrar por gravedad con papel de filtro franja negra para eliminar impurezas (ver seccin 9 disposicin final de los residuos), recogiendo el filtrado en un matraz aforado de 250 mL donde se ha colocado previamente 5 mL de cido clorhdrico 1:3, lavar con agua caliente y completar a volumen con agua destilada.

Precipitacin

1. Tomar una alcuota de 50 mL (medidos con un matraz aforado de 50 mL) del filtrado anterior y colocarla en un vaso de precipitados de 250 mL, calentar y agregar lentamente con la bureta 20 mL de oxalato de amonio al 5%p/v, si la solucin tiene color rojo se agrega agitando continuamente

amonaco concentrado, gota a gota hasta que el color rojo cambie a amarillo (evitar el exceso para evitar la precipitacin del magnesio). Dejar en reposo 30 minutos. Despus comprobar que la precipitacin ha sido completada agregando una gota de solucin al 5% p/v de oxalato de amonio por las paredes del vaso, si se forma ms precipitado se debe agregar ms oxalato de amonio al 5% p/v. Filtracin

1. Filtrar por gravedad el precipitado formado en papel de filtro franja azul, lavar primero con agua destilada y luego con aprox. 30 mL con una solucin de oxalato de amonio al 0,1% p/v para evitar la peptizacin, y despreciar el filtrado (ver seccin 8 disposicin final de los residuos). Calcinacin

1. Mientras se va filtrando, lavar y secar un crisol de porcelana, luego marcarlo, colocarlo en la mufla a 1000 C durante media hora, dejarlo enfriar en un desecador y pesarlo. 2. Una vez finalizada la filtracin, sacar el papel de filtro del embudo, doblar los extremos para cubrir el precipitado y colocarlo en el crisol de porcelana (previamente marcado y pesado), calentar el crisol hasta carbonizar el papel, evitando formacin de llama. Tener cerca la tapa del crisol por si fuera necesario su uso. 3. Despus de carbonizar el papel de filtro, colocar el crisol en la mufla y calcinar a 900 oC durante una hora, esperar a que la temperatura baje hasta 200 C, sacar el crisol y colocarlo en un desecador, dejarlo enfriar e inmediatamente pesarlo. 4. Calcular el porcentaje de CaO a partir de la muestra original.