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2013

Qumica Analtica Mara Esther Michel Hagelsieb

Facilitador: M.C. Ramn Gertrudis Valdez Melchor

DETERMINACIN DE DUREZA EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS


En este documento se elabora un diagrama en el cual representes los pasos que se deben de seguir para cuantificar la dureza en agua por titulacin, mtodo volumtrico por complicacin.
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DETERMINACION DE DUREZA TOTAL EN AGUAS

Definicin del problema

La dureza se entiende como la capacidad de un agua para precipitar al jabn y esto est basado en la presencia de sales de los iones calcio y magnesio. La dureza es la responsable de la formacin de incrustaciones en recipientes y tuberas lo que genera fallas y prdidas de eficiencia en diferentes procesos industriales como las unidades de transferencia de calor. El trmino dureza se aplic en principio por representar al agua en la que era difcil (duro) de lavar y se refiere al consumo de jabn para lavado, en la mayora de las aguas alcalinas esta necesidad de consumo de jabn est directamente relacionada con el contenido de calcio y magnesio. En relacin a la salud, la dureza del agua no suele ser problema, para el consumo humano y el de muchas especies.

El mtodo mas utilizado para la determinacin de dureza total en agua es el Volumtrico por complejacion no obstante existen otros mtodos como determinacin de calcio y magnesio por ion especifico, y espectrofotometra de absorcin atmica este ultimo suele utilizarse cuando se analiza gran volumen de muestras y cuando se analizan aguas con gran contenido de metales que interfieren en la determinacin volumtrica como Aluminio, Fierro, Manganeso, Cobre , Zinc,Cobalto,Bario,Estroncio y algunos otros metales.

Seleccin del mtodo

En este caso se utilizara el mtodo Volumtrico por complejacin. Este mtodo se basa en la formacin de complejos por la sal disdica del cido etilendiaminotetraactico con los iones calcio y magnesio. El mtodo consiste en una valoracin empleando un indicador visual de punto final, el negro de eriocromo T, que es de color rojo en la presencia de calcio y magnesio y vira a azul cuando estos se encuentran acomplejados o ausentes. El complejo del EDTA con el calcio y el magnesio es ms fuerte que el que estos iones forman con el negro de eriocromo T,de manera que la competencia por los iones se desplaza hacia la formacin de los complejos con EDTA desapareciendo el color rojo de la disolucin y tornndose azul.

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Obtencin de la muestra

Recolectar un volumen de muestra, homogneo y representativo, de aproximadamente 400 mL en un frasco de polietileno o vidrio de boro silicato. Pueden utilizarse muestras simples y/o compuestas

Acidificar la muestra con cido ntrico hasta pH 2 o menor inmediatamente despus de la recoleccin. Normalmente 2 mL/L son suficientes. Mantener la muestra en refrigeracin a 4C hasta el momento del anlisis. El tiempo mximo de almacenamiento previo al anlisis recomendado es de seis meses. Tratamiento previo de muestras de aguas contaminadas y residuales Si la muestra contiene partculas o materia orgnica requiere un tratamiento previo al anlisis. Se recomienda llevar a cabo una digestin con cido ntrico - cido sulfrico cido ntrico - cido perclrico y ajustar posteriormente el pH de la disolucin a un valor de 9, utilizando disolucin de amoniaco.

Preparacin de la muestra

Titulacin de muestras: Colocar 50 mL de muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 mL. Aadir 1 mL 2 mL de disolucin amortiguadora

Medicin del analito

Generalmente un mL es suficiente para alcanzar un pH de 10,0 a 10,1. Aadir una cantidad adecuada (0,2 g) del indicador eriocromo negro T La muestra debe tomar un color vino rojizo. Titular con la disolucin de EDTA 0,01 M (ver inciso 5.20) agitando continuamente hasta que desaparezcan los ltimos matices rojizos. Aadir las ltimas gotas con intervalos de 3 s a 5 s. En el punto final la muestra cambia de color rojizo a azul

Resultados

Calcular la dureza total como se indica en la siguiente ecuacin:

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Dureza total expresada como CaCO3 (mg/L) = (A-B)X C X 1,000/D donde: A son los mL de EDTA gastados en la titulacin en la muestra; B son los mL de EDTA gastados en la titulacin en el blanco (si fue utilizado); C son los mg de CaCO3 equivalentes a 1 mL de EDTA, y D son los mL de muestra. Expresar la dureza total como mg/L CaCO3 con la precisin Correspondiente

Referencias Bibliogrficas: NMX-AA-072-SCFI-2001 anlisis de agua - determinacin de dureza total en Aguas naturales, residuales y residuales Tratadas - mtodo de prueba diario oficial de la federacin 13 de agosto 2001 NMX-AA-003-1980 Aguas residuales - Muestreo. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federacin el 25 de marzo de 1980. NMX-AA-014-1980 Cuerpos receptores - Muestreo. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federacin el 5 de septiembre de 1980.

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