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PROJETO DE EXPERIMENTOS

DEFINIES Experimento : Um conjunto planejado de operaes com o objetivo de descobrir novos fatos ou confirmar ou negar resultados de investigaes anteriores. Fator : (Varivel independente) Um fator uma das variveis controladas ou no, que exercem influncia sobre a resposta que est sendo estudada no experimento. Um fator pode ser quantitativo, isto , a temperatura em graus, o tempo em segundos. Um fator pode, tambm, por exemplo, ser qualitativo, ter diferentes mquinas, diferentes operadores, interruptor ligado ou desligado, catalisador A ou B. Nvel : Os Nveis de um fator so os valores do fator examinado no experimento. Para os fatores quantitativos, cada valor escolhido constituiu um nvel, isto , se o experimento deve ser conduzido em quatro temperaturas diferentes, ento o fator temperatura possuiu quatro nveis. No caso dos fatores qualitativos, o interruptor ligado ou desligado representa dois nveis para o fator interruptor; caso estejam sendo utilizadas seis mquinas por trs operadores, ento o fator mquina tem seis nveis, enquanto o fator operador tem trs nveis. Tratamento : Um Tratamento um nvel atribudo a um fator nico durante um experimento, pr exemplo, a temperatura a 800 graus. Uma combinao de tratamento o conjunto de nveis para todos os fatores num dado experimento. Por exemplo, um experimento utilizando temperatura de 800 graus, mquina 3, operador A, e interruptor desligado constituir-se-ia numa combinao de tratamento. Unidades Experimentais : As Unidades Experimentais consistem em objetos, materiais ou unidades aos quais se aplicam os tratamentos. Podem ser entidades biolgicas, materiais naturais, produtos manufaturados etc.

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Ambiente Experimental : O Ambiente Experimental compreende as condies ambientais que podem vir a influenciar os resultados do experimento de modo conhecido ou desconhecido. Bloco : Um fator num experimento que exerce influncia como fonte de variabilidade chamado bloco. A palavra deriva de seu antigo uso na agricultura, na qual os blocos de terra eram as fontes de variabilidade. Um Bloco uma poro do material experimental ou do meio experimental que apresenta uma probabilidade maior de homogeneidade em si mesma do que entre pores diferentes. Por exemplo, amostras de um nico lote de material tem mais probabilidade de ser uniformes do que amostras de lotes diferentes. Um grupo de amostras de um nico lote considerado um bloco. As observaes feitas num mesmo dia tm mais probabilidade de homogeneidade (variao menor) do que observaes feitas pr dias a fio. Dias torna-se ,ento , um fator de blocagem. Delineamento de Experimento : O plano formal para a conduo do experimento chamado delineamento de experimento ou modelo experimental. Ele inclui a escolha de respostas, fatores, nveis, blocos e tratamentos, alm da utilizao de determinadas ferramentas chamadas agrupamento planejado, aleatorizao e replicao. Aleatorizao : A seqncia de experimentos e/ou a atribuio de amostras a diferentes combinaes de tratamento de maneira puramente casual denominada Aleatorizao. Tal atribuio aumenta a probabilidade de que o feito de variveis incontrolveis seja eliminado. Tambm aprimora a validade das estimativas da varincia dos erros experimentais e torna possvel a aplicao de testes estatstico de significncia, alm de construo de intervalos de confiana. Sempre que possvel, a aleatorizao deve fazer parte do experimento. Replicao : A Replicao a repetio de uma observao ou medio de forma a aumentar a preciso ou fornecer os meios para medir a preciso. Uma replicao nica consiste de uma nica observao ou realizao do experimento. Proporciona uma oportunidade para que se eliminem os efeitos de fatores incontrolveis ou de fatores

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desconhecidos pelo experimentador e assim, com a aleatorizao, atua como ferramenta diminuidora de tendncias. A replicao tambm ajuda a detectar erros graves nas medies. Nas replicaes de grupos de experimentos, diferentes aleatorizao devem ser aplicadas a cada grupo.

EXPERIMENTOS FATORIAIS ( convencionais)

Introduo No passado, na realizao de experimentos que envolviam mais de um fator, e cada fator com mais de um nvel, adotava-se o seguinte procedimento : Escolhia-se um fator, o qual era experimentado variando o seu nvel, enquanto os outros fatores tinham seus nveis fixados, terminada a experimentao com o primeiro fator escolhido, assumia-se para o mesmo o melhor valor desejado (mximo, mnimo, etc) e repetia-se o procedimento com os outros fatores, um de cada vez. Este processo no leva em considerao as eventuais interaes existentes entre os fatores. Para tentar suprir esta lacuna foram usados os Experimentos Fatoriais, os quais passamos a detalhar. Experimento Fatoriais com K Fatores (Cada Fator com Dois Nveis).

Os delineamentos fatoriais 2k possuem ampla aplicao industrial. Tais delineamentos permitem a avaliao em separado dos efeitos individuais e dos efeitos de interao dos fatores num experimento no qual todos fatores variam simultaneamente num padro de tentativas cuidadosamente organizado. Um experimento fatorial com fatores, cada um com dois nveis, conhecido como o experimento fatorial 2k. O experimento consiste de 2k tentativas, uma tentativa em

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cada combinao dos dois nveis dos fatores. Para identificar as tentativas individuais utilizada, dentre outras, a seguinte notao : - Os fatores so representados por letras - Os nveis pelos sinais de mais (+) e de (-) - O sinal de mais (+) representa o nvel inferior, a condio ou a ausncia de fator. Obs.: Os japoneses costumam utilizar o nmero 1 ao invs de (-) e o nmero 2 ao invs de (+). Assim, se h 3 fatores a serem experimentados, teremos um fatorial de 23 com 8 experimentos, os fatores representados pelas letras A,B e C, e o planejamento do experimento ser representado conforme a tabela n 1

Tabela 1 ENSAIO A 1 2 3 4 5 6 7 8 + + + + FATORES B + + + + C + + + + Resposta (z)

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Estimativa dos Efeitos Principais e Interaes

Os experimentos fatoriais 2k permitem a estimativa de todos os K efeitos principais (efeitos de primeira ordem) de todas as interaes de dois fatores, de todas as interaes de trs fatores, etc. Cada efeito estimado uma estatstica da forma (+) - (-) , ou seja, expresso pela diferena entre as duas mdias, cada uma contendo 2k-1 observaes. Em um experimento 24 o analista seria, assim, capaz de estimar, alm da mdia geral, quatro efeitos principais, seis interaes de dois fatores, quatro interaes de trs fatores, e uma interao de quatro fatores, totalizando um total de 16 estatstica. Notavelmente, todas estas estatsticas so distintas (ortogonais) umas das outras, isto , as magnitudes e sinais de cada estatstica no so de maneira alguma influenciadas pelas magnitudes e sinais das demais.

Exemplo de Fatorial 23: Varivel Resposta: Rendimento de um Processo Fatores (-) A - Temperatura (C) B - Concentrao (%) C - Catalisador 160 20 A Nveis (+) 180 40 B

Ensaio\Fator

Resposta:Rendimento (%)

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1 2 3 4 5 6 7 8

+ + + +

+ + + +

+ + + +

60 72 54 68 52 83 45 80

Mdia :

M=

(60 + 72 + 54 + 68 + 52 + 83 + 45 + 80) = 64.25

8

Efeitos Principais

A = Z ( + ) Z ( ) =

(72 + 68 + 83 + 80) (60 + 54 + 52 + 45) = 23

4 4

B = Z (+ ) Z ( ) =

(54 + 68 + 45 + 80) (60 + 72 + 52 + 83) = 5

4 4

C = Z (+ ) Z ( ) =

(60 + 72 + 54 + 68) (52 + 83 + 45 + 80) = 15 .

4 4

Efeitos de Interao de segunda ordem (2 fatores)

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AB =

(60 + 58 + 52 + 80) (72 + 54 + 83 + 45) = 15 .

4 4

AC =

(60 + 54 + 83 + 80) (72 + 68 + 52 + 45) = 10

4 4

BC =

(60 + 72 + 45 + 80) (83 + 54 + 68 + 52) = 0

4 4

Efeitos de Interao de Terceira Ordem (3 fatores)

ABC =

(72 + 54 + 52 + 80) (60 + 68 + 45 + 83) = 0.5

4 4

No exemplo, a coluna resposta , na realidade, a mdia obtida do experimento com uma replicao, conforme mostrado na Tabela N 2

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Fator Ensaio 1 2 3 4 5 6 7 8

Resposta (z1) (z2) 61 70 58 67 54 85 44 81

Diferen ad 2 4 8 2 4 4 2 2 S2=64

d2/2

+ + + +

+ + + +

+ + + +

59 74 50 69 50 81 46 79

2 8 32 2 8 8 2 2

Podemos usar a diferena entre as replicaes para calcular o erro de medida sendo a varincia S2 igual ao somatrio dos quocientes, das diferenas ao quadrado por 2, isto S2 = (d2 / 2) e a Sp2 mdia das varincias das Duplicatas (replicao) igual a varincia S2 dividida pelo nmero de experimentos n, isto , Sp2 = S2 / 2 . O erro de medida ser a raiz quadrada da mdia das varincias das duplicatas, isto , Sp = Sp2.

Para o nosso exemplo temos : d2 S = = 64 2

2

2 Sp =

S 2 64 = =8 8 n

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2 S2 = S p = 8 = 2.8

Em geral :

2 Sp =

2 V1S12 + V2 S22 +...+Vg S g

n1 + n2 +... ng

Onde : Sp2 g Vi ni = Mdia pendente das varincias = Nmero de conjuntos de condies experimentos = Graus de Liberdade = (ni - 1) = Nmero de Replicatas

Clculo do erro propagado no valor do efeito :

2 SZ =

S z2 n

n = nmero de medidas

2 SZ =VZ

( )

2 SZ = V( Z )

1 1 2 1 2 8 V(efeito ) = V Z [ + ] Z ( ) = V Z (+ ) + V Z ( ) = + S p = Sp = = 2 8 8 4 4

) ( ) ( )
=

Erro Padro (efeito) = V (efeito) =

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Temos ento os seguintes resultados :

Efeito A---------------------------------B---------------------------------C---------------------------------AB-------------------------------AC-------------------------------BC-------------------------------ABC------------------------------

Estimativa Erro Padro 23.01.4 -5.01.4 1.51.4 1.51.4 10.01.4 0.01.4 0.51.4

Representao Grfica de um Fatorial 23

INTERPRETAO

O efeito de aumentar o fator B uma diminuio na resposta de 5 unidades. Este efeito constante para os nveis de outras variveis testadas, isto , o fator B independe dos fatores A e C. Os efeitos de A e C no podem ser interpretados separadamente por razes do grande valor do efeito de interaes entre eles.

Representao grfica da interao AC : FATORES A C RESPOSTAS Z1 Z2 MDIA DAS RESPOSTAS Z

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+ +

60 72 52 83

54 68 45 80

57 70 48,5 81,5

EXPERIMENTOS FATORIAIS FRACIONADOS (CADA FATOR COM DOIS NVEIS) Quando existem muitos fatores, um experimento fatorial completo, com todas as combinaes possveis dos nveis dos fatores, envolve um grande nmero de teste mesmo quando somente dois nveis de cada fator esto sendo pesquisados. Nesses casos, faz-se til um plano que exija menos testes do que o experimento fatorial completo. A frao um subgrupo, cuidadosamente prescrito, de todas as combinaes possveis. A anlise dos fatoriais fracionrios relativamente direta, e a utilizao de um fatorial fracionrio no impede a possibilidade de uma complementao posterior de todo o experimento fatorial. Confundindo (Sinnimos, Tendncias). Num experimento fatorial completo, temos 2k tentativas experimentais. Na anlise de um fatorial completo, temos a mdia geral, K efeitos, principais (2k - k - 1) efeitos de interaes. Os 2k experimentos podem ser utilizados para fornecer estimativas independentes de todos os 2k efeitos. Num fatorial fracionrio (digamos a frao 1/2p), haver apenas 2k-p experimentos e, portanto, somente 2k-p estimativas independentes so possveis. No delineamento de planos fracionrios (isto , na seleo do subgrupo ideal do total das 2k combinaes), a meta manter cada uma das 2k-p estimativas o mais livre de tendncias ou o mais independente possvel, ou seja, manter as estimativas dos efeitos principais e, se possvel, as interaes de segunda ordem sem tendncias ou quase. A fim de explicarmos melhor, consideremos o seguinte experimento fracionrio 23-1.

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A + _

B + +

C + +

OBSERVADO Z1 = 8 Z2 = 11 Z3 = 9 Z4 = 14

Os efeitos principais so dados pelas estatstica Z + Z onde uma vez mais os subndices menos e mais de cada letra no delineamento identificam as observaes que entram em cada mdia. Assim, o efeito principal de A estimado como sendo (11 + 14) / 2 - (8 + 9) / 2 = 4,0. Os efeitos principais de B e C so, respectivamente, (9 + 14) / 2 - (8 + 11) / 2 = 2 e (8 + 14) / 2 - (11 + 9) = 1,0. Agora consideremos a estimativa de uma interao de dois fatores AB. O analista descobrir que os sinais necessrios para estimar a interao AB so idnticos aqueles j empregados para estimar o efeito principal de C. O efeito principal de C e a interao de dois fatores AB se confundem. Em outras palavras, a estatstica Z + Z = 10 . possui uma estrutura de sinnimos, isto , a estatstica tanto pode se identificada como C ou como AB. Na verdade, o valor esperado da estatstica igual a C + AB, a soma dos dois efeitos, e na ausncia de informaes claras sobre o efeito principal de C, no somos capazes de dizer se o efeito AB positivo, negativo, grande ou pequeno. O leitor pode observar que a estimativa de A confunde-se com BC, assim como B com AC. Quando alguns, ou todos, efeitos principais se confundem com interaes de dois fatores, diz-se que o delineamento fatorial fracionrio de Resoluo III. Quando um ou mais efeitos principais confundem-se com interaes de (no mnimo) trs fatores, diz-se que o fracionrio um delineamento de Resoluo IV. Fracionrios com efeitos principais confundidos com interaes de (no mnimo) quatro fatores so de Resoluo V etc.

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Delineamento de um Experimento Fatorial Fracionrio.

Consideremos N igual ao nmero de realizaes experimentais e K o nmero de fatores a serem investigados. Quando N = 2k, temos umde lineamento fatorial completo, Quando N = 2k-p, temos uma rplica (1/2)p de fatorial 2k; por exemplo, 27-3 uma rplica de um oitavo de um fatorial 27, contendo 16 realizaes. Para elaborar um projeto de rplica de um meio em N realizaes, primeiro anotamos o delineamento fatorial completo com (k-1) fatores. A seguir anota-se a coluna de sinais associados com a interao de ordem maior. Estes sinais so agora utilizados na definio dos nveis do k-simo fator. Por exemplo, para construir o delineamento 24-1 inicia-se um fatorial 23 com fatores A, B e C conforme ilustrado na Tabela N 3. Ao lado das colunas para A, B e C, anota-se a coluna de sinais associados com a interao ABC. Estes sinais so utilizados na identificao dos dois nveis do fator D. (A outra frao de um meio obtida invertendo os sinais da coluna ABC).

Tabela n 3 GERADOR A + B + C ABC = D + + A + DELINEAMENTO PRINCIPAL B + C D + + A + DELINEAMENTO ALTERNATIVO B + C D + -

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+ _ + +

+ + +

+ + +

+ + +

+ + +

+ + +

+ + + +

+ +

+ + +

+ + +

+ + + +

+ + + -

METODOLOGIA DA SUPERFCIE DE RESPOSTA Objetivo : Determinar as relaes entre uma ou mais respostas medidas e um nmero de variveis ou controles experimentais como tempo, temperatura, conceituaes, etc. Pode ser usado para obter uma estimativa precisa do mximo ou mnimo Baseado na metodologia de planejamento fatorial Exemplo : Determinar os valores de tempo (x) e temperatura (y) que produz um rendimento qumico mximo numa investigao no laboratrio. Experincia prvia indicou que um tempo de 75 min e temperatura de 130 resultou em um bom rendimento, tambm o erro padro do rendimento foi estimado em 1,5. Nas experincias iniciais o investigador variou de 80 para 90 minutos e temperatura de 127,5 at a32,5C. Para simplicidade fatorial 22 com trs ensaios num ponto central foram usados. A informao dos ensaios no ponto central foi usada para : 1 - Estimar o erro da medida 2 - Estimar a curvatura da superfcie Um planejamento fatorial 22 com ponto central apropriado para determinar o modelo linear (modelo de primeira ordem)

Z = b0 + b1X + B2Y

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Z = Rendimento X = tempo Y = Temperatura

O fatorial 22 com triplicata no ponto central permite : 1 - Determinar o modelo linear de uma maneira eficaz 2 - Verificar se o modelo planar adequado para representar os dados 3 - Estimar o erro experimental

Primeiro os nveis das variveis so transformados em unidades mais convenientes U= U U U 2

X=

tempo 75 5

Y=

temperatura 130 2.5

Ensaio n

Tempo

Temperat.

Variveis Escalonadas X Y -1

Redimento

Z 54.3

70

127.5

-1

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2 3 4 5 6 7

80 70 80 75 75 75

127.5 132.5 132.5 130.0 130.0 130.0

+1 -1 +1 0 0 0

-1 +1 +1 0 0 0

60.3 64.6 68.0 60.3 64.3 62.3

(Caminho de Ascendncia Mxima) 8 9 10 80 100 90 134.8 153.9 144.4 +1 +5 +3 1.91 9.57 5.75 73.3 58.2 86.8

Um modelo de primeira ordem satisfatrio se a superfcie tem pouca curvatura na regio investigada, isto , os gradientes so os termos do modelo mais importante. Isto normalmente a verdade se estamos investigando uma regio afastada do mximo. Mesmo que estando investigando uma regio onde existe curvatura aprecivel sempre podemos verificar a preciso do modelo linear. Se for necessrio usar um modelo mais sofisticado, novos ensaios podem ser adicionados queles do fatorial 22 para sua determinao. Estimativa dos coeficientes b0, b1, b2

b0 =

Z = 1 (54.3 + 60.3 + 64.6 + 68 + 60.3 + 64.3 + 62.3) = 62.01

n 7

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b1 =

XZ = 1 [ (1)(54.3) + (1)(60.3) + (1)(64.6) + (1)(68.0) ] = 2.35 X 4

2

b2 =

YZ = 1 ((1)(54.3) + (1)(60.3) + (1)(64.6) + (1)(68)) = 4.80 Y 4

2

Erro Z = 62.01+2.35x+4.5y (0.57)(0.75)(0.75)

Verificao da Validade do Modelo Planar. b12 = 1 [(1)(54.3) + (1)(60.3) + (1)(64.6) + (1)(68.0)] 4

b12 = -0.65

(+\- 0.75)

Interao entre tempo e temperatura desprezvel Verificao da Curvatura ZF = Mdia das 4 respostas do fatorial ZC= Mdia das respostas do ponto central ZF = ZC = b11 + b12 onde b11 e b22 so coeficientes de x2 e y2 de um modelo quadrtico.

b11 + b22 =

1 1 (54.3 + 60.3 + 64.6 + 68.0) (60.3 + 62.3 + 64.3) 4 3

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. paraS = 15 .) b11 + b22 = 0.50(115 Em resumo : b12 = 0.65 0.75 e . b11 + b22 = 0.50 115 O modelo planar satisfatrio nesta regio da superfcie

Nova estimativa de erro no rendimento usando as respostas do ponto central :

S =
2

2 1

( X )
1

n1

S12 =

(60.3)

+ (62.3) + (64.3)
2

2 186.9) (

= 4.0

S1=2.0

Prximo a estimativa inicial de 1.5

Diagrama de Linhas de Contorno para a Superfcie de Resposta Z = 62.01 + 2.35x + 4.50y (0.76)(1.00)(1.00)

A Equao para a linha de contorno com valor de rendimento igual a Z dado por:

80

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62.01 - Z+2.35x + 4.50y=0

Esta equao pode ser resolvida para obter os valores de tempo e temperatura que resultaria num valor de Z previsto pelo modelo, juntando todos estes pares de valores de x e y resulta na linha de contorno com rendimento previsto Z. Determinao da Validade do Modelo Linear usando o teste T. Intervalos de confiana de 95% para b0 S2 t1 , = b0 t 0.95,2 (0.76) n = 62.01 (4.30)(0.76) = 62.01 3.27 O valor de b0 significativo no nvel de confiana de 95%. Intervalo de confiana de 95% para b1, b2 e b12 b1 t0.95.2 [ erro padro (b1)] = 2.35 4.30 (1.00) = 2.35 4.30 b1 no estatisticamente significante no nvel de confiana de 95%. (No nvel de confiana de 80% o valor de b1 estatisticamente significante).

b2 t0.95,2 [ erro padro (b2)] = 4.50 4.30 (1,00) = 2.35 4.30 b2 estatisticamente significante no nvel de confiana de 95%.

b12 t0.95,2 [ erro padro (b12) ] = -0.65 4.30 (1.00) = -0.65 4.30 b12 estatisticamente significante no nvel de confiana de 95%.

Clculo de erro na soma b11 + b22

81

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V = (b11 + b22 ) = V Z F Z C = V Z F + V Z C =

) ( ) ( )

7 2 S2 S2 . + + S = 131 4 3 12

Intervalo de confiana de 95% para o valor da soma b11 + b22. (b11 + b22) t0.95.2 [erro padro (b11 + b22)] = -0.50 (4.30) (1.31) = -0.505.63 O valor de (b11 + b22) no estatisticamente significante no nvel de 95%.

TESTE F Determinar se uma varincia significativa dos dados experimentais explicada pelo modelo. Z = b0 + b1 x + b2 y + Z + E

Soma dos quadrados dos desvios experimentais da mdia Z.

(Z Z )

Graus de Liberdade = n-1 n = nmero de medidas

Varincia Total nos dados =

(Z Z )
(n 1)

2 2 = S tot

Soma dos quadrados dos desvios da mdia que so previstos pelo modelo.
Z Z 2

Graus de liberdade = p-1

Soma dos quadrados das diferenas entre os valores experimentais e aqueles previstos pelo modelo.

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Z Z

Graus de liberdade = n-1-(p-1) = n-p

O teste F envolve uma comparao entre os trs valores das somas dos quadrados, todas corrigidas por seus nmeros de graus de liberdade.

MSS tot

(Z Z ) =
(n 1)

2 = S tot

MSS reg

(Z Z ) =
( p 1)

MSS desv

(Z Z ) =
(n p)

Tabela - Teste F

83

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Fonte de Variao Regresso Desvios Total

Soma dos Quadrados 103.09 10.12 113.12

GL

MSS

2 4 6

51.54 2.53

20.4

F0.95.2.4 = 6.94 Fcalculado> Ftabelado Regresso Significante

O caminho de ascendncia mxima (Steepest Ascent Path) perpendicular as linhas de contorno. Podemos representar este caminho graficamente tracejando uma reta com ponto inicial no ponto central do fatorial 22 e com inclinao 4.50/2.35 = 1.91 Trs ensaios foram feitos nesta reta Ensaio n 8 Ensaio n 9 Ensaio n 10 - Resposta melhor do que aqueles do fatorial - Evidentemente extrapolamos demais - Rendimento Mximo

Foi feito um segundo fatorial com ponto central perto do ponto para ensaio n 10. Parmetros para um modelo linear foram calculados. Ensaio n 11 at 16 Novo escalonamento para este fatorial

tempo 90 (min) 10 temperatura 145 Y= ( graus) 5 X =

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Ensaio

Tempo

Temperatura Segundo Fatorial

Variveis Escalonadas -1 +1 -1 +1 0 0 -1 -1 +1 +1 0 0

Rendimento

11 12 13 14 15 16

80 100 80 100 90 90

140 140 150 150 145 145 Planejamento Estrela

79.8 84.5 91.2 77.4 89.7 86.8

17 18 19 20 21 22

76 104 90 90 90 90

145 145 138 152 145 145

0 0
2

83.3 81.2 81.2 79.5 87.0 86.0

0 0 0 0

0 0

Teste de validade do modelo linear Z = 84.73 - 2.03x + 1.32y (0.61) (0.75) (0.75) Fcal = 0.38 F0.95.2.9 = 4.26

Fcalculado < Ftabelado Regresso no significante

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b12 = 4.88 0.75

b11 = b22 = -5.28 1.15

Como ambos os valores para b12 , b11 e b22 so grandes em relao a seus erros, um modelo linear no adequado para descrever esta regio da superfcie. (Talvez esteja na regio de um mximo). Estimativa de Erro (Dois Ensaios - Ponto Central)

S = (89.7) = (86.8)
2 2 2

2 176.5) (

= 4.21

S2 = 2.05 V1 S12 + V2 S22 2(4.00) + 1(4.21) S = = = 4.07 3 V1 + V2

2 p

Sp= Nova estimativa do erro da medida = 2.02 Determinao do Modelo Quadrtico

Z = b0 + b1x + b2y + b11x2 + b22y2 + b12xy

Para determinar os valores dos seis coeficientes numa maneira eficaz ensaios 17 - 22 foram feitos. Ensaios 17-22 formam o Planejamento de Estrela (Star Design). Os ensaios 11-22 juntos formam um Central Composite Design. Para facilitar o clculo um programa computacional de regresso linear mltipla pode ser usado (STATGRAF ou STATISTICA):

Varivel Dependente Varivel Independente

Z x y x2 y2 xy

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Resultado : Z = 87.36 - 1.39x + 0.37y - 2.15x2 - 3.12y2 - 4.88xy

Linhas de Contorno : 87.36 - Z - 1.39x + 0.37y - 2.15x2 - 3.12y2 - 4.88xy = 0

A figura acima a superfcie no espao e mostra a projeo da mesma no plano xy. A superfcie um Oblique Rising Ridge. O rendimento aumenta quando aumentamos a temperatura e simultaneamente reduzimos o tempo da reao.

Verificao da Validade do Modelo Quadrtico.

b111 b222 =

1 1 (Z18 Z17 ) (Z12 + Z14 Z11 Z13 ) 4 8

Para nosso conjunto de dados : b111 + b122 = 1.28 1.06 b222 - b122 = 1.93 1.06

Modelo Quadrtico ligeiramente inadequado. Estimativa de erro

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S32 =

87.02 + 86.02 1

173.02 2 = 0.5

2 2(4.0) + 1(4.2) + 1(0.5) V1 S12 + V2 S22 + V3 S3 . S = = = 318 4 V1 + V2 + V3 2 p

. S p = 178

Qualidade da superfcie ajustada com os dados :

.) 1 n PS 2 6(15 . V ( Z ) = V ( Zi ) = = = 1125 12 n =1 n
2

. V (Z ) = 11

P = Nmero de parametros no modelo n = Nmero de ensaios Intervalo de valores para Zi = 13.0

Teste F Fonte de Variao Soma dos Quadrados Regresso Desvios Total F0.95; 5; 6 = 4.39 188.17 24.11 212.28 Graus de Liberdade 5 6 11 Mdia Quadrtica 37.36 4.02 9.37 F

Regresso Significativa

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