Curso Tcnico em Qumica

Anlise Qumica

Apostila 1 Mdulo

Prof MSc. Fernando Salles

Apostila Anlise Qumica Prof MSc. Fernando Salles Introduo

Anlises qumicas envolvem a utilizao de uma variedade de equipamentos de laboratrio bastante simples, porm, com finalidades especficas. O emprego de um dado material ou equipamento depende de objetos especficos e das condies em que sero realizados os experimentos.

Esta disciplina tem por objetivo ensinar conceitos qumicos, terminologia e mtodos laboratoriais, bem como proporcionar o conhecimento de materiais e equipamentos bsicos de um laboratrio e suas aplicaes especficas

Objetivos

Gerais: Iniciar os alunos em trabalhos gerais de laboratrio e prepar-los para executar experincias nas diversas reas da Qumica. Especficos: Transmitir aos alunos noes de segurana, de tcnicas bsicas de laboratrio e de conceitos fundamentais em Qumica.

Contedo:

Noes elementares de segurana Equipamento bsico de laboratrio Incompatibilidade gua e suas aplicaes Introduo s tcnicas bsicas de trabalho em laboratrio de qumica: Pesagem; Identificao; Dissoluo; Miscibilidade; Densidade; Filtrao; Indicadores; Recristalizao;
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Apostila Anlise Qumica Prof MSc. Fernando Salles pH;

Mtodos utilizados:

Execuo de trabalhos prticos em laboratrio, coleta de dados experimentais, exerccios e discusses.

Atividades discentes:

Realizao de pesquisa bibliogrfica Execuo de experimentos no laboratrio Discusso de resultados Elaborao de relatrios

Apostila Anlise Qumica Prof MSc. Fernando Salles Planejamento das aulas 2 semestre 2012 N aula Data 1 07/08 (a) 09/08 (b) 2 14/08 (a) 16/08 (b) 3 21/08 (a) 03/08 (b) 4 28/08 (a) 30/08 (b) 5 04/09 (a) 06/09 (b) 6 11/09 (a) 13/09 (b) 7 18/09 (a) 20/09 (b) 8 25/09 (a) 27/09 (b) 9 02/10 (a) 04/10 (b) 10 09/10 (a) 11/10 (b) 11 16/10 (a) 18/10 (b) 12 23/10 (a) 25/10 (b) 13 30/10 (a) 01/11 (b) 14 06/11 (a) 08/11 (b) 15 13/11 (a) 22/11 (b)
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Experimento n Descrio ** Apresentao do curso Informaes sobre segurana no laboratrio 1 Equipamentos de proteo individual (EPI) Vidrarias de laboratrio (aplicao e manipulao) 2 Incompatibilidade e Vidrarias de Laboratrio

Processos de Obteno de gua DI

Balanas e Pesagem

Solubilidade

Procedimentos de Filtragem

**

Reviso 1 Avaliao Bimestre

Recristalizao

Miscibilidade

Densidade

10

Potencial Hidrognio Inico (pH)

11

Indicadores

12

Identificao de nions

13

Identificao de Ctions

Apostila Anlise Qumica Prof MSc. Fernando Salles 16 27/11 (a) 29/11 (b) 17 04/12 (a) 06/12 (b) 18 11/12 13/12 19 18/12 25/12 ** ** Reviso 1 Avaliao prtica Exame Fechamento das Mdias / Divulgao dos Aprovados 14 ** Reviso 2 Avaliao Bimestre Tratamento de Efluentes

Procedimento de Trabalho no Laboratrio

O trabalho num laboratrio qumico s efetivo quando realizado conscienciosamente e com compreenso da sua teoria. Alm disso, toda atividade experimental requer que o experimentador SEJA CUIDADOSO E ESTEJA ATENTO. Mesmo um experimento aparentemente inofensivo, pode resultar em conseqncias srias quando planejado de maneira imprpria. Todo aluno ou grupo ter um LUGAR NO LABORATRIO (BANCADA), QUE DEVER SER MANTIDO LIMPO E ARRUMADO. Somente os materiais necessrios ao experimento devero permanecer sobre a bancada. O estudante, antes de iniciar o trabalho de laboratrio deve: * * * realizadas * Vestir avental e culos de segurana sempre que trabalhar no laboratrio (itens de Ter conhecimento sobre as propriedades das substncias a serem utilizadas Familiarizar-se com a teoria relativa ao tpico em estudo Ter um protocolo experimental escrito envolvendo todas as atividades a serem

uso pessoal que devem ser providenciados pelo aluno).

NUNCA REALIZE EXPERIMENTOS QUE SEM ANTES CONSULTAR O PROFESSOR RESPONSVEL Anotaes de Laboratrio

Utilize um caderno de uso exclusivo para as atividades de laboratrio

Apostila Anlise Qumica Prof MSc. Fernando Salles * Aps estudar a atividade experimental a ser realizada, faa um protocolo do que ser feito detalhando montagem de equipamentos, clculo da massa de reagentes necessrios para preparar solues e uma lista sinttica das etapas a realizar * * Anote todas as suas observaes do trabalho experimental e suas concluses. Uma cpia dever ser entregue no final da aula e ser avaliada.

Regras Bsicas de Segurana

* * * *

Realize todo o trabalho com substncias volteis na capela Trabalhe longe de chamas quando manusear substncias inflamveis Ao manipular vidrarias aumentar ateno devido sua fragilidade Sempre coloque os resduos de metais, sais e solventes orgnicos nos recipientes adequados.

Regras de Segurana

Use os culos protetores de olhos, sempre que estiver no laboratrio. Use sempre guarda-p, de algodo com mangas compridas. No fume, no coma ou beba no laboratrio. Evite trabalhar sozinho, e fora das horas de trabalho convencionais. No jogue material insolvel nas pias (slica, carvo ativo, etc). Use um frasco de resduo apropriado.

No jogue resduos de solventes nas pias. Resduos de reaes devem ser antes inativados, depois armazenados em frascos adequados.

No entre em locais de acidentes sem uma mscara contra gases. Nunca jogue no lixo restos de reaes. Realize os trabalhos dentro de capelas ou locais bem ventilados. Em caso de acidente (por contato ou ingesto de produtos qumicos) procure o mdico indicando o produto utilizado.

Se atingir os olhos, abrir bem as plpebras e lavar com bastante gua. Atingindo outras partes do corpo, retirar a roupa impregnada e lavar a pele com bastante gua.

Apostila Anlise Qumica Prof MSc. Fernando Salles No trabalhar com material imperfeito, principalmente o de vidro que contenha pontas ou arestas cortantes. Fechar com cuidado as torneiras de gs, evitando o seu escapamento. No deixar vidro quente em lugares onde possam peg-los indevidamente. No aquecer tubos de ensaio com a boca virada para si ou para outra pessoa. No aquecer reagentes em sistema fechado. No provar ou ingerir drogas ou reagentes de laboratrio. No aspirar gases ou vapores. Comunicar imediatamente ao professor qualquer acidente ocorrido.

Manuseio de Produtos Qumicos

Nunca manusear produtos sem estar usando o equipamento de segurana adequado para cada caso.

Usar sempre material adequado. No faa improvisaes. Esteja sempre consciente do que estiver fazendo. Comunicar qualquer acidente ou irregularidade ao seu superior. No pipetar, principalmente, lquidos custicos ou venenosos com a boca. Use os aparelhos apropriados.

Procurar conhecer a localizao do chuveiro de emergncia e do lava-olhos e saiba como us-lo corretamente.

Nunca armazenar produtos qumicos em locais imprprios. No fumar nos locais de estocagem e no manuseio de produtos qumicos. No transportar produtos qumicos de maneira insegura, principalmente em recipientes de vidro e entre aglomeraes de pessoas.

Ler o rtulo antes de abrir a embalagem. Verificar se a substncia realmente aquela desejada. Considerar o perigo de reao entre substncias qumicas e utilizar equipamentos e roupas de proteo apropriadas.

Abrir as embalagens em rea bem ventilada. Tomar cuidado durante a manipulao e uso de substncias qumicas perigosas, utilizando mtodos que reduzam o risco de inalao, ingesto e contato com pele, olhos e roupas.
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Apostila Anlise Qumica Prof MSc. Fernando Salles Fechar hermeticamente a embalagem aps a utilizao. Evitar a utilizao de aparelhos e instrumentos contaminados. No comer, beber ou fumar enquanto estiver manuseando substncias qumicas. Lavar as mos e as reas expostas regularmente. Tratar dos derramamentos utilizando mtodos e precaues apropriadas para as substncias perigosas.

Primeiros Socorros

* *

Cortes e ferimentos devem ser desinfetados e cobertos. Queimaduras leves com fogo ou material quente, tratar com GUA FRIA/ GELADA ou PICRATO DE BUTESIN ou CIDO PCRICO.

Queimaduras cutneas: COM CIDOS - lavar com bastante gua e sabo e, em seguida, neutralizar com LEITE DE MAGNSIA ou BICARBONATO DE SDIO. COM BASES - lavar com muita gua e, em seguida, com soluo diluda de CIDO ACTICO (0,1N).

* *

COM FENOL - lavar abundantemente com LCOOL ETLICO. Queimaduras oculares com substncias cidas ou bsicas devem ser lavadas com gua (usar lava - olhos) e tratadas com colrio estril.

Ingesto: DE CIDOS - tomar HIDRXIDO DE CLCIO, LEITE DE MAGNSIA.

No tomar bicarbonato de sdio ou carbonato de clcio. Estes produtos so contraindicados porque produzem distenso e facilitam a perfurao. DE BASES - tomar soluo de cido actico 1/100 ou vinagre 1/10 ou gua de limo.

DE SAIS DE CHUMBO - lavar com gua em abundncia. Aps, beber grande quantidade de gua seguida de duas colheres de SULFATO DE MAGNSIO (sal de Epson).

Intoxicao por gases: remova o paciente da exposio, fazendo-o respirar profundamente e mantendo-o aquecido.

Roteiro para Elaborao de Relatrio

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Noes Gerais

O relatrio de atividades deve em primeiro lugar, retratar o que foi realmente realizado no experimento, sendo de fundamental importncia a apresentao de um documento bem ordenado e de fcil manuseio. Alm disso, deve ser o mais sucinto possvel e descrever as atividades experimentais realizadas, a base terica dessas atividades, os resultados obtidos e sua discusso, alm da citao da bibliografia consultada. O relatrio deve ser redigido de uma forma clara, precisa e lgica. Redija sempre de forma impessoal, utilizando-se a voz passiva no tempo passado. Ex. a massa das amostras slidas foi determinada utilizando-se uma balana. Devem ser evitados expresses informais ou termos que no sejam estritamente tcnicos (No utilize em hiptese alguma adjetivo possesivo, como por exemplo, minha reao, meu banho, meu qualquer coisa). bastante recomendvel, efetuar uma reviso do relatrio para retirar termos redundantes, clarificar pontos obscuros e retificar erros no original. O relatrio dever apresentar os seguintes tpicos.

Introduo Apresentar os pontos bsicos do estudo ou atividades desenvolvidas, especificando as principais aquisies terico-metodolgicas, referentes as tcnicas empregadas. Neste tem dado um embasamento terico do experimento descrito. Para situar o leitor naquilo que se pretendeu estudar no experimento. A literatura consultada, apresentando-se uma reviso do assunto. Normalmente, as citaes bibliogrficas so feitas por nmeros entre parnteses e listadas no final do relatrio.

Materiais e Mtodos Descrio detalhada do experimento realizado, dos mtodos analticos e tcnicas empregadas, bem como descrio dos instrumentos utilizados. No um receiturio. Este item precisa conter elementos suficientes para que qualquer pessoa possa ler e reproduzir o experimento no laboratrio.

Resultados e Discusso Sero mostrados todos os resultados obtidos, que podem ser numricos ou no. Dever ser feita uma anlise dos resultados obtidos, com as observaes e comentrios pertinentes.
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Apostila Anlise Qumica Prof MSc. Fernando Salles Em um relatrio desse tipo espera-se que o aluno discuta os resultados em termos dos fundamentos estabelecidos na introduo, mas tambm que os resultados inesperados e observaes sejam relatados, procurando uma justificativa plausvel para o fato.

Concluses Neste tem dever ser feita uma avaliao global do experimento realizado, so apresentados os fatos extrados do experimento, comentando-se sobre as adaptaes ou no, apontando-se possveis explicaes e fontes de erro experimental. No uma sntese do que foi feito e tambm no a repetio da discusso.

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Experimental

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Experimento N 1 Vidrarias de Laboratrio

Objetivos

Promover o conhecimento de vidrarias de laboratrio e suas caractersticas Diferenciar as vidrarias volumtricas e gerais Aprendizado de tcnicas de como manipular corretamente as vidrarias volumtricas e gerais. Introduo As vidrarias de laboratrio so equipamentos extremamente importantes em laboratrios. O material utilizado para confeccionar esses equipamentos possibilita o seu aquecimento sem que haja a quebra do mesmo. A superfcie extremamente lisa das vidrarias diminuem o nvel de contaminao de maneira geral. Por apresentarem espessura fina so materiais frgeis, sendo necessrio evitar fortes impactos com a mesma. Nesta aula, sero manipulados vrios tipos de vidrarias, e como utiliz-las corretamente.

Medidas de Volume

Para se efetuar medidas de volume, faz-se necessrio a utilizao de pipetas, provetas e buretas. As medidas de volume de um lquido com esses instrumentos so feitas comparando-se o nvel do mesmo com os traos marcados na parede do recipiente. Na leitura do volume de um lquido usando-se um destes instrumentos, ocorre uma concavidade que recebe a denominao de menisco.

Materiais

Bquer, Erlenmeyer, Bureta, Pipeta Volumtrica, Pipeta Graduada, Balo de fundo Chato, Balo Volumtrico, Proveta, Vidro Relgio, bagueta, Placa de Petri, Suporte Universal, pipetador de borracha tipo pra de 3 vias e Pisseta.

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Procedimento 1. Reconhecimento: Na primeira aula introdutria para o conhecimento de vidrarias, o procedimento observar cada vidraria, anotar todas as caractersticas e sua funo, que na qual ser explicada pelo professor Fernando. 2. Manipulao: Coloque cerca de 200ml de gua (H2O) potvel do bquer, transfira para a bureta, descarte um pouco e complete novamente com a gua, verifique se no h a presena de bolhas de ar em toda bureta, caso seja detectado as mesmas abra a torneirinha e d leves tapas no parte superior do equipamento at a sua eliminao. Aps este procedimento zere a bureta, ressaltando que a posio ideal do volume (barriguinha) exatamente no menisco. Este procedimento de medir o volume exato (posicionando a barriguinha no menisco) dever ser repetido com a proveta e o balo volumtrico (para completar o volume voc dever usar a pisseta). Adicione 50 ml de gua, medidos previamente na proveta, no erlenmeyer e aplique fora centrfuga no mesmo (movimentos circulares aplicados manualmente). Repita esse procedimento, mas utilizando 300ml de gua potvel, com o balo de fundo chato. Adicione 200 ml de gua portvel no bquer novamente, e pipete 2, 3 e 5 ml com a pipeta graduada (respeitando a regra que o volume exato da barriguinha no menisco), utilizando o pipetador de borracha tipo pra. Repita este procedimento com a pipeta volumtrica, que na qual possvel medir um nico volume.

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Apostila Anlise Qumica Prof MSc. Fernando Salles Experimento N 2 Incompatibilidade

Objetivos

Apresentar e classificar os reagentes qumicos em Sais, cidos, Bases, Solventes Orgnicos e Gases Incompatibilidades entre as classes de reagentes incluindo a gua Promover as algumas reaes entre reagentes incompatveis para demonstrar a energia liberada das mesmas Introduo a equaes qumicas Introduo Os reagentes qumicos so classificados de acordo com sua composio qumica. Geralmente so classificados da seguinte maneira: cidos: so reagentes que apresentam em sua composio, tomos de hidrognio ionizveis (H+), tambm possuem pH abaixo de 7,0. Bases: so reagentes que apresentam em sua composio, grupos hidroxilas (OH- ) ionizveis em sua composio, tambm apresentam pH acida de 7,0. Sais: so reagentes no apresentam sem sua composio o on hidrognio (H+) nem o grupo hidroxila (OH-). Reagetes/Solventes Orgnicos: so substncias que apresentam cadeias carbnicas em sua composio. Gases: so substncias que apresentam o ponto de fuso baixo, e no possuem formas nem volumes definidos, podem ser altamente reativos ou totalmente inerte.

A mistura dos reagentes de classes diferentes pode resultar em altamente energticas. Estas reaes podem ocasionar fogo, exploso, liberao de substncias txicas, gases asfixiantes, etc. Por este motivo recomenda-se que a estocagem de reagentes qumicos seja feita de acordo com a classe que cada um corresponde e que seja em locais individuais. A tabela 1 ilustra a incompatibilidade mais comuns incluindo a gua (H2O).

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Tabela 1 Incompatibilidades entre as classes de reagentes qumicos cidos Bases Sais Solventes Orgnicos cidos Bases Sais Solventes Orgnicos gua (H2O) X X X X X X X X X X X X X X X X X X X Gases

Vale ressaltar que esta tabela de incompatibilidade corresponde a reagentes que quando misturados, geram reaes violentas (altamente energtica). Reaes de Incompatibilidade Por se tratar de uma aula demonstrativa, com um alto grau de periculosidade, as reaes sero efetuadas pelo professor Fernando Salles. A primeira reao ser de incompatibilidade entre sais, cidos e solventes orgnicos. A segunda ser de incompatibilidade bases e sais. A terceira e ltima entre gases.

Materiais

Bquer, bagueta de vidro, vidro relgio, pisseta, algodo, pina, esptula, cido sulfrico puro (H2SO4), permanganato de potssio (KMnO4) P.A. , etanol puro (C2H6O), perxido de hidrognio 20 vol. (H2O2), cido clordrico P.A. (HCl), hidrxido de amnio puro (NH4OH), soluo alcolica de fenolftalena 0,1% M/V (C20H14O4), gua DI (H2O).

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Apostila Anlise Qumica Prof MSc. Fernando Salles Procedimento

1. Incompatibilidade entre cido, Sais e Solvente Orgnicos: Adicione uma ponta de esptula de permanganato de potssio (KMnO4) no bquer, em seguida adicione uma pequena quantidade de cido sulfrico puro (H2SO4) e agite vagarosamente, umedea um pequeno pedao de algodo e com o auxilio da pina adicione na mistura de permanganato de potssio e cido sulfrico. 2. Incompatibilidade entre Sais e Bases: Adicione uma ponta de esptula de permanganato de potssio (KMnO4) no bquer, em seguida adicione uma pequena quantidade de gua DI (H2O) e agite. Adicione um pouco de perxido de hidrognio 20 vol. (H2O2) em um outro bquer e transfira aos poucos para o bquer que contm a soluo de permanganato de potssio (KMnO4). 3. Incompatibilidade em gases: Coloque uma pequena quantidade de cido clordrico P.A. (HCl) em um bquer e reserve. Em outro bquer adicione uma pequena quantidade de hidrxido de amnio puro (NH4OH). Dentro da capela, posicione um bquer prximo do outro.

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Apostila Anlise Qumica Prof MSc. Fernando Salles Experimento N 3 Processos de Obteno de gua DI

Objetivos

Promover o conhecimento das vidrarias e equipamentos utilizados na destilao, e o tipos e a diferena entre os condensadores Aprendizado sobre a tcnica de destilao Conhecimento e a diferena dos processo de obteno de gua (H2O) DI por destilao e a por resinas trocadoras de ons.

Introduo

gua (H2O) DI amplamente utilizada por diversos seguimentos, como por exemplo indstrias alimentcias, metalrgicas, polimrica, laboratrios farmacuticos, etc. Esta vasta aplicao que a gua (H2O) DI possui, e justificado por diversos fatores como iseno de ons metlicos e halogenados, baixa condutividade, baixa nocividade, etc. Existem dois processos para extrair os ons (Mg2+, Ca2+, etc) presentes na H2O potvel, denominados de destilao e desionizao. O processo de destilao consiste basicamente em aquecimento, vaporizao e condensao da H2O e o processo de desionizao utilizado as resinas trocadoras de ons, denominadas de resinas catinicas e aninicas, que na qual utilizada como um filtro por onde a gua entra em contato com essas resinas que por sua vez extraem os ons presentes na gua.

Destilao e Resina de Troca Inica Ser montado um equipamento de destilao, utilizando diferentes tipos de destiladores (tipo reto, bola e serpentina). Para demonstrar uma coluna deionizadora, contendo resina catinica e aninica, foi adicionado resinas em um tubo de vidro. Em ambos os processos, sero utilizados solues de sulfato de cobre (CuSO4), que apresenta uma colorao azul, com mbito de detectar visualmente a extrao dos ctions e nions presentes na gua (H2O) durante os dois processos.

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Apostila Anlise Qumica Prof MSc. Fernando Salles Materiais

Bquer, Bagueta de Vidro, Balo de Fundo Redondo, Condensadores (Tipo Bola, Serpentina e Reto), Proveta, Suporte Universal, Manta Aquecedora, Sulfato de Cobre P.A. (CuSO4), gua (H2O), Balana Semi-analtica.

Procedimento

1. Soluo aquosa de Sulfato de Cobre (CuSO4): Pese diretamente no bquer, com o auxilio da balana analtica, 10 gr de Sulfato de Cobre P.A. (CuSO4) e reserve. Medir 100 ml de gua (H2O) em uma proveta e transfira para o bquer reservado, agite a soluo com a bagueta at a total solubilizao do sal e reserve. 3. Destilao: Monte o sistema de destilao de acordo com a explicao do professor Fernando, adicione no destilador a soluo de Sulfato de Cobre (CuSO4). Ligue a manta aquecedora e ajuste a temperatura em 100 C. 4. Desionizao: Por se tratar de uma demonstrao do processo de desionizao, ser efetuado o experimento em um nico aparelho, que ser manipulado pelo professor Fernando, que na qual ser preparado 50 ml de soluo de Sulfato de Cobre (CuSO4) e transferido para o tubo de vidro contendo resinas catinica e aninica.

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Apostila Anlise Qumica Prof MSc. Fernando Salles Experimento N 4 Balanas

Objetivos

Promover o conhecimento do,s tipos de balanas utilizadas em laboratrio Diferenciar a Balana Analtica da Semi-Analtica Qual a maneira correta de manipular e a finalidade de cada uma

Introduo

As Balanas so um dos principais equipamentos utilizado em laboratrio, uma vez que este instrumento utilizado para preparar e analisar solues, determinar rendimento, padronizar massas de materiais finalizados em produo, etc. Para o laboratrio existe dois tipos de balanas a analtica e a semi-analtica. A analtica possui alta preciso que pode variar de 0,001 0,00001gr, a semi-analitica j possui preciso entre 0,01 1 gr.

Pesagem Como a balana um equipamento quantitativo, e o conhecimento de converso de unidade de medidas e de extrema importncia, a tabela abaixo apresenta os padres para a converso de unidade de medidas de massas:

Gigagrama (Gg) 109

1000000000gr

Tonelada (Ton) 106

1000000gr

Quilograma (kg) 103

1000gr

hectograma (hg) 102

100gr

decagrama (dag) 101

10gr

Grama (gr)

Decigrama (dg) 10-1

0,1gr

Centigrama (cg) 10-2

0,01gr

Miligrama (mg) 10-3

0,001gr

Micrograma (g) 10-6

0,000001gr

Nanograma (ng) 10-9

0,000000001gr

0
1gr

Para pesagem deve se descontar o valor do massa do recipiente que ser adicionado o material durante o procedimento. Toda balana apresenta uma funo denominada Tara, que desconta automaticamente o massa do recipiente durante a pesagem, este procedimento necessrio para se obter valores correspondentes ao material pesado. Observe que a balana
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Apostila Anlise Qumica Prof MSc. Fernando Salles analtica toda vedada, possuindo portas para acessar o seu prato. Esta vedao necessria devido sensibilidade que este tipo de balana apresenta, que na qual o fluxo de ar pode influenciar a determinao precisa do massa do material, ou seja toda pesagem em balana analtica deve ser feita com todos os acessos fechados. J a balana semi-analtica, no possui essa vedao por no possuir preciso na casa abaixo do 0,01 gr.

Materiais

Bquer, Vidro Relgio Esptula de Inox, Balana Analtica, Balana Semi-Analtica, Areia Lavada.

Procedimento

1. Pesagem com a Balana Analtica: Coloque o bquer no prato da balana analtica e aguarde estabilizar, posteriormente tare a mesma. Com auxlio da esptula, adicione ~0,005gr de areia lavada no bquer acomodado na balana, repita o procedimento 3 vezes e anote os valores obtidos na pesagem na tabela abaixo.

Procedimento 1 pesagem 2 pesagem 3 pesagem Mdia (AVG)

Massa (gr)

Repita o procedimento acima, mas substitua o bquer pelo vidro relgio como recipiente para pesagem no interior da balana e anote os valores na tabela abaixo.

Procedimento 1 pesagem 2 pesagem 3 pesagem Mdia (AVG)

Massa (gr)

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Apostila Anlise Qumica Prof MSc. Fernando Salles 2. Pesagem com a Balana Analtica: Coloque o bquer no prato da balana semi-analtica e aguarde estabilizar, posteriormente tare a mesma. Com auxlio da esptula, adicione ~10,5gr de areia lavada no bquer acomodado na balana, repita o procedimento 3 vezes e anote os valores obtidos na pesagem na tabela abaixo.

Procedimento 1 pesagem 2 pesagem 3 pesagem Mdia (AVG)

Massa (gr)

Repita o procedimento acima, mas substitua o bquer pelo vidro relgio como recipiente para pesagem no interior da balana e anote os valores na tabela abaixo.

Procedimento 1 pesagem 2 pesagem 3 pesagem Mdia (AVG)

Massa (gr)

3. Comparando a preciso: Coloque o bquer no prato da balana analtica e tare, utilizando o mesmo bquer tare a balana semi-analtica. Com o bquer ainda na balana semi-analtica e adicione ~1,5gr de areia lavada no mesmo. Transfira o bquer contendo areia para a balana analtica previamente tarada e compare a massa pesada. Repita este procedimento e anote os valores obtidos na tabela abaixo.

Procedimento

Massa (gr) Balana Analtica

Massa (gr) Balana Semi-Analtica

Diferena (%)

1 pesagem 2 pesagem 3 pesagem Mdia (AVG)

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Apostila Anlise Qumica Prof MSc. Fernando Salles Repita o procedimento acima, mas substitua o bquer pelo vidro relgio como recipiente para pesagem no interior da balana e anote os valores na tabela abaixo.

Procedimento

Massa (gr) Balana Analtica

Massa (gr) Balana Semi-Analtica

Diferena (%)

1 pesagem 2 pesagem 3 pesagem Mdia (AVG)

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Apostila Anlise Qumica Prof MSc. Fernando Salles Experimento N 5 Solubilidade

Objetivos

Tcnicas de solubilizao de reagentes slidos Saturao Influncia da temperatura na solubilizao

Introduo

O entendimento dos mecanismos de solubilizao de reagentes slidos muito importante, uma vez que basicamente todas as reaes entre esses materiais ocorrem em solues. O termo solubilizao esta correlacionado diretamente com a dissociao dos ons e gerando as espcies denominadas de ctions (+) e nions (-). Ctions e nions so os estado reativos dos elementos qumicos, ou seja, devido a ocorrncia de cargas de valncia sua reatividade aumenta propiciando a reao entre as espcies gerando assim novos compostos. Solubilidade Ser utilizado cloreto de sdio (NaCl) como soluto e gua DI (H2O), para efetuar o procedimento de solubilizao. Ser avaliado a proporo de NaCl solubilizado pela H2O, saturao e a influncia da temperatura na solubilizao.

Materiais Bquer, Bagueta de Vidro, Proveta, Vidro Relgio, Termmetro, Balana Semi-Analitica, Chapa Aquecedora, Cloreto de Sdio (NaCl) e gua (H2O) DI.

Procedimento

1. Soluo Aquosa de NaCl: Medir 100 ml de H2O DI e transfira para o bquer, com auxlio do termmetro medir a temperatura inicial. Pese em um bquer, com auxlio da balana semi-analtica, ~10 gr de NaCl e transfira o mesmo para o bquer reservado contendo H2O DI e com a bagueta de vidro agite at a total dissoluo do mesmo. Medir
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Apostila Anlise Qumica Prof MSc. Fernando Salles novamente a temperatura da soluo. Este procedimento ser repetido mais 4 vezes, mas sempre adicionando o NaCl na mesma soluo, ou seja, o reagente ser pesado separadamente 10gr duas vezes e adicionado na mesma soluo. Os valores da massa, proporo g/ml e temperatura devero ser anotados na tabela abaixo.

Procedimento 1 2 3

Massa (NaCl)

Proporo (g/ml)

Temperatura (C)

2. Variao da Temperatura: Utilizando a soluo preparada na etapa anterior, transfira o bquer contendo a soluo para a chapa aquecedora, e aquea a soluo at 60C e reserve. Pese mais 10gr de NaCl e transfira para a soluo aquecida e agite at a dissoluo do reagente. Este procedimento ser repetido at que no haja solubilizao do NaCl. Aquea novamente a soluo at 90C e adicione NaCl de 10 em 10gr at a soluo no solubilizar mais o reagente sempre mantendo a soluo 90C. Os valores de obtidos durante o procedimento dever ser anotados na tabela abaixo: Procedimento 1 2 3 4 Massa (NaCl) Proporo (g/ml) Temperatura (C)

Transfira o bquer contendo a soluo de NaCl, com o termmetro, para o banho de gelo e observe quando os primeiros cristais do reagente surgirem e anote a temperatura.

OBS: a soluo dever ser identificada e vedada, porque a mesma ser utilizada na prxima aula.

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Apostila Anlise Qumica Prof MSc. Fernando Salles Experimento N 6 Procedimentos de Filtragem

Objetivos

Promover o conhecimento dos equipamentos e tcnicas de filtrao Qual a finalidade de cada tcnica

Introduo

Os procedimentos de filtragem muito utilizados em laboratrios para diferente finalidades, como por exemplo, purificao de sais, rendimento de uma sntese ou reao, eliminao de insolveis em soluo, etc. Em laboratrios so utilizados dois tipos de elementos filtrantes, denominados de papel de filtro quantitativo e papel de filtro qualitativo, a diferena entre ele que no qualitativo utilizado em purificaes enquanto o quantitativo utilizado para determinao de rendimento de reaes ou sntese. So utilizados em processos de filtragem em laboratrio funis de vidro com hastes de diferentes tamanhos e os funis de bchner, que so utilizados juntamente com o kitassato, que filtra atravs de formao de vcuo. Filtrao Ser utilizado a soluo Nitrato de Potssio (KNO3) preparada na aula anterior, que na qual ser filtrada por ambas tcnicas e posteriormente determinada a quantidade de KNO3 que cristalizou aps o resfriamento.

Materiais

Bquer, Bagueta de Vidro, Proveta, Kitassato, Funil de Vidro, Funil de Bchner, Bomba de Vcuo, Suporte Universal, Anel de Ferro, Papel de Filtro Qualitativo e Quantitativo, Balana Analtica, pisseta de H2O DI e Estufa.

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Apostila Anlise Qumica Prof MSc. Fernando Salles Procedimento

1. Filtragem I: Monte o equipamento de filtragem com o suporte universal, anel de ferro, funil de vidro e o papel de filtro qualitativo. Coloque o bquer limpo logo abaixo do funil de vidro e transfira todo o lquido sobrenadante da soluo de KNO3 reservada, para o funil e aguarde a total filtragem.

2. Filtragem II: Monte o equipamento de filtragem com o kitassato, funil de bchner, bomba de vcuo e papel de filtro quantitativo. Transfira todo KNO3 cristalizado do bquer para o funil de bchner. Romova o papel de filtro quantitativo do funil de vidro e o lave para remover os cristais residuais aps a filtragem, repita esse procedimento com o bquer para remover todos os possiveis cristais e transfira tudo para o funil de bchner, ligue a bomba de vcuo e deixe durante 10 min. Remova o papel de filtro quantitativo, contendo os cristais de KNO3, do funil de bchner e o transfira para a estufa, previamente aquecida a 130C, condicionando o material durante aproximadamente 90 minutos, at a eliminao total de umidade.

3. Rendimento: Aps a secagem, remova o material da estufa e o transfira para um bquer limpo, previamente tarado na balana analtica. Carbonize o papel de filtro quantitativo e pese o KNO3 residual.

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Apostila Anlise Qumica Prof MSc. Fernando Salles Experimento N 7 Recristalizao Objetivos

Conceitos iniciais de recristalizao Procedimentos

Introduo

A recristalizao amplamente utilizada tanto em escala industrial quanto em laboratorial. o procedimento mais comum na produo de reagentes slidos, que por sua vez geralmente so obtidos em reaes entre solues eliminando posteriormente o solvente por temperatura. Recristalizao

Ser efetuado a purificao do cloreto de brio (BaCl2) e recristalizado posteriormente.

Materiais

Bquer, Bagueta de Vidro, Proveta de Vidro, Funil de Vidro, Papel de Filtro Qualitativo, Kitassato, Funil de Bchner, Bomba de Vcuo, Chapa Aquecedora, Cloreto de Brio (BaCl2) Puro, gua (H2O) DI, Balana Semi-analtica, Suporte Universal, Anel de Ferro, Banho de gelo e Estufa.

Procedimento

1. Purificao: Pese aproximadamente 60gr de cloreto de brio (BaCl2) puro em um bquer e reserve. Medir 100 ml de gua (H2O) DI, com auxlio da proveta e transfira para o bquer reservado e aquea. Agite com a bagueta de vidro at a total dissoluo do sal e reserve. Monte o sistema de filtragem com o suporte universal e reserve e efetue a filtragem.

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Apostila Anlise Qumica Prof MSc. Fernando Salles 2. Recristalizao: Transfira o bquer contendo a soluo filtrada para a chapa aquecedora e aquea at o solvente entrar em ebulio, quando a soluo apresentar os primeiros cristais filtre a soluo ainda quente, no sistema de filtragem reservado, transfira a soluo filtrada para o banho de gelo e agite at resfriar a soluo e observe. Monte o sistema de filtragem forada como de acordo com as orientaes do professor Fernando, e filtre a soluo contendo o sal cristalizado.

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Apostila Anlise Qumica Prof MSc. Fernando Salles Experimento N 8 Miscibilidade

Objetivos

Promover o conhecimento sobre a miscibilidade Diferena de polaridade Diferena entre solues homognea e heterognea

Introduo

A miscibilidade corresponde capacidade de dois ou mais reagentes lquidos se misturarem. A polaridade o fator importante para a miscibilidade, uma vez que a mesma a formao de solues homogneas e heterogneas entre reagentes lquidos. Pode ser influenciada por vrios fatores, como por exemplo a proporo da mistura, polaridade, temperatura, etc.

Miscibilidade

Ser utilizado reagentes lquidos com diferentes polaridades, em diferentes concentraes e compatibilizantes.

Materiais

Balo Volumtrico, Bquer de vidro, Bagueta de Vidro, Proveta de Vidro, lcool Etlico Absoluto, (C2H6O), gua (H2O) DI, Pisseta, Toluol ( C7H8 ) e Detergente Neutro.

Procedimento

1. Miscibilidade I: Com auxlio da proveta, medir 50ml de lcool etlico absoluto (C2H6O) e transfira para o balo volumtrico, com auxilio da pisseta complete com gua (H2O) DI at o menisco do balo e agite.
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Apostila Anlise Qumica Prof MSc. Fernando Salles

2. Miscibilidade II: Medir 50ml de toluol (C7H8) com auxilio da proveta e transfira para o balo volumtrico, com auxilio da pisseta complete com gua (H2O) DI at o menisco do balo e agite.

3. Agente Compatibilizante: Medir 50ml de C2H6 O e C7 H8, e 25ml de H2O DI com auxilio da proveta e transfira todos para o mesmo bquer e agite com a bagueta de vidro e observe. Adicione 5ml de detergente neutro e agite novamente.

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Apostila Anlise Qumica Prof MSc. Fernando Salles Experimento N 9 Densidade

Objetivos

Tcnicas de determinao de densidade Densidade de lquidos Densidade de slidos

Introduo

A densidade uma propriedade presente em praticamente todos os materiais, determinada pela relao entre a massa e o volume, como descrito na equao abaixo:

Onde D = densidade, m = massa e v = volume. uma propriedade muito estudada e utilizada pela industria, uma vez que seu valor um fator de extrema importncia para a engenharia.

Densidade Ser determinado a densidade de reagentes lquidos, solues e slidos e como manipular o picnometro e o densmetro. Tambm ser discutido a influencia da temperatura na densidade.

Materiais

Picnometro, Densmetro, Bquer de Vidro, Bagueta de Vidro, Proveta de Vidro, Termmetro, lcool Etlico Absoluto, (C2H6O), gua (H2O) DI, Cloreto de Zinco (ZnCl2), Pipeta Descartvel Pasteur, Pellets de Resina Polimrica, Chapa Aquecedora, Balana Semi-analtica e Analtica.

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Apostila Anlise Qumica Prof MSc. Fernando Salles Procedimento

1. Densidade de Lquidos: Pese o picnometro vazio e tare a balana, adicione gua (H2O) DI no mesmo seguindo a orientao do professor Fernando, e pese novamente. Adicione H2O na proveta e posteriormente coloque o densimetro e observe o valor determinado pelo mesmo. Aquea a H2O at 50C e refaa o mesmo procedimento. Repita esse procedimento para o lcool etlico absoluto e todos os valores obtidos devero ser anotados na tabela abaixo.

Densidade Picnometro (g/ml) H2O H2O C2H6O C2H6O

Densidade Densimetro (g/ml)

Temperatura (C)

2. Densidade de Solues: Pese 20gr de Cloreto de Zinco (ZnCl2) em um bquer e reserve. Medir 100ml de H2O DI com auxilio da proveta e a transfira para o bquer contendo o sal, agite com uma bagueta de vidro at a sua total dissoluo. Pese o picnometro vazio e tare a balana, adicione a soluo de ZnCl2 aquosa no mesmo seguindo a orientao do professor Fernando, e pese novamente. Adicione a soluo na proveta e posteriormente coloque o densimetro e observe o valor determinado pelo mesmo. Os valores obtidos devero ser anotados na tabela abaixo.

Densidade Picnometro (g/ml) Sol. ZnCl2___g/ml

Densidade Densimetro (g/ml)

Temperatura (C)

3. Densidade de slido: Adicione um pouco de H2O DI no picnometro e reserve, pese ~2gr de resina polimrica e transfira para o picnometro reservado, complete com H2O DI, conforme a orientao do professor Fernando e o pese novamente. Repita este procedimento mais trs vezes. Os valores obtidos devero ser anotados na tabela abaixo.

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Apostila Anlise Qumica Prof MSc. Fernando Salles

Procedimento 1 medida 2 medida 3 medida Mdia (AVG)

Densidade (g/ml)

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Apostila Anlise Qumica Prof MSc. Fernando Salles Experimento N 10 Potencial Hidrognio Inico (pH)

Objetivos

Escalas de pH Equipamentos utilizados para determinar pH Tcnicas aplicadas Fatores que podem influenciar a determinao do pH

Introduo

cidos bases so encontrados em quase todo lugar. No interior de cada clula viva, existe uma fbrica que produz os cidos e bases que suportam a vida e controlam a composio de nosso sangue e fludos celulares. cidos e bases afetam o sabor, a qualidade e a digesto de nossa comida. A leitura de qualquer jornal nos alerta para o papel da chuva cida no ambiente. Quase todos os produtos de consumo que nos rodeiam , como por exemplo, tecidos sintticos, tintas, metais e polmeros, fizeram o uso de cidos e bases no decorrer da sua fabricao. No laboratrio, muitas das reaes que ns qumicos realizamos para estudar as propriedades dos materiais ou criar novas classes de matria envolvem cidos e bases. pH

Durante a aula ser utilizado diferentes tcnicas para determinar o pH de solues produzidas com diferentes sais. Tambm ser avaliado o efeito do pH em algumas solues.

Materiais

Bquer de vidro, Bagueta de Vidro, Proveta de Vidro, Termometro, gua (H2O) DI, Pisseta, Citrato de Sdio (Na3C6H5O7), cido Clordrico (HCl), Soluo cido Sulfrico (H2SO4) 0,1M, Soluo Hidrxido de Sdio (NaOH) 0,1M, Cloreto de Amnio (NH4Cl), Cloreto de Clcio (CaCl2), Phmetro, Papel Indicador de pH, chapa aquecedora, Tubo Polimrico e Balana Semi-analtica.
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Apostila Anlise Qumica Prof MSc. Fernando Salles Procedimento

1. Alcalinidade: Com auxlio da proveta, medir 100 ml de gua (H2O) DI, e transfira para o bquer e reserve. Calibre o phmetro de acordo com as orientaes do professor Fernando. Posicione o eletrodo no bquer contendo gua e adicione 1 gota de soluo de hidrxido de sdio (NaOH) 0,1M e anote o valor do pH obtido. Repita esse procedimento mais 8 vezes e anote todos os valores obtidos na tabela abaixo.

Gotas Sol. NaOH 0,1M 1 2 3 4 5 6 7 8

pH

2. Acidez: Com auxlio da proveta, medir 100ml de gua (H2O) DI, e transfira para o bquer e reserve. Posicione o eletrodo no bquer contendo gua e adicione 1 gota de soluo cido sulfrico (H2SO4) 0,1M e anote o valor do pH obtido. Repita esse procedimento mais 8 vezes e anote todos os valores obtidos na tabela abaixo.

Gotas Sol. NaOH 0,1M 1 2 3 4 5 6 7 8

pH

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Apostila Anlise Qumica Prof MSc. Fernando Salles

3. pH de sais: Pesar em um bquer ~5gr de citrato de sdio (NaCOOCH3), com auxilio da balana semi-analtica e reserve, Medir 100 ml de H2O DI com auxilio da proveta e transfira para o bquer reservado e agite com a bagueta de vidro at a total dissoluo do sal orgnico e reserve. Medir o pH da soluo com auxilio do phmetro e do papel indicador de pH e a temperatura com o auxilio do termmetro. Na chapa aquecedora, aquea a soluo at ~50C e posteriormente medir o pH novamente com phmetro e o papel indicador de pH. Repita esse mesmos procedimento mas utilizando cloreto de amnio (NH4Cl). Anote os resultados obtidos no procedimento na tabela abaixo.

Antes do aquecimento Phmetro (pH) NH4Cl Na3C6H5O7 Papel Indicador (pH) Temperatura

Aps o aquecimento Phmetro (pH) NH4Cl Na3C6H5O7 Papel Indicador (pH) Temperatura

4. Influencia do pH em solues: Pesar em um bquer ~30gr de cloreto de clcio (CaCl2), com auxilio da balana semi-analtica e reserve. Medir 100ml de H2O DI com auxilio da proveta e transfira para o bquer reservado e agite com a bagueta de vidro at a total dissoluo do sal e reserve. Medir o pH com o phmetro e a temperatura. Com o tubo polimrico no interior da soluo, assopre at a mesma turvar, medir novamente a temperatura e o pH. Adicionar gotas de cido clordrico (HCl), sob agitao, at o obteno de uma soluo lmpida, medir o pH e a temperatura da soluo novamente. Todos os dados obtidos no experimento, devero ser anotados na tabela abaixo.

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Apostila Anlise Qumica Prof MSc. Fernando Salles Aps o aquecimento Phmetro (pH) CaCl2 (inicial) CaCl2 (turvo) CaCl2 (final) Temperatura

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Apostila Anlise Qumica Prof MSc. Fernando Salles Experimento N 11 Indicadores

Objetivos

Definio de indicadores Quais aplicaes e finalidades Mecanismos de reao dos indicadores

Introduo

Indicadores so substncias usadas para deteco ou identificao de mudanas qumicas, fsicas, biolgicas ou patolgicas de um determinado sistema. Os indicadores detectam essas mudanas atravs de mudanas fsicas em sua estrutura, como por exemplo, mudana de colorao, precipitao, formao de novos composto, etc. So amplamente usados devido ao leque de aplicaes que esses materiais apresentam, so de extrema importncia em anlises que necessitam deteco de ponto de viragem visual.

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Apostila Anlise Qumica Prof MSc. Fernando Salles

A tabela abaixo descreve os principais indicadores cido /base e seus respectivos pontos de viaragem: zona de transio a 18 oC 1,2 - 2,8 1,3 - 3,2 2,9 - 4,0 3,1 - 4,4 3,0 - 4,6 4,0 - 5,6 4,4 - 6,2 5,0 - 7,0 5,2 - 6,8 6,0 - 7,6 6,4 - 8,0 7,2 - 8,8 8,0 - 9,6 8,0 - 10,0 9,4 - 10,6 11,0 - 13,0 zona de transio a 100oC 1,2 - 2,6 0,8 - 2,2 2,3 - 3,5 2,5 - 3,7 3,0 - 4,5 4,0 - 5,6 4,0 - 6,0 5,0 - 6,0 5,4 - 6,8 6,2 - 7,8 6,6 - 8,2 7,6 - 8,8 8,2 - 9,4 8,0 - 9,2 8,6 - 9,6 9,0 - 10,5

indicador azul de timol tropeolina 00 amarelo de metila alaranjado de metila azul de bromofenol verde de bromocresol vermelho de metila p-nitrofenol prpura de bromocresol azul de bromotimol vermelho de fenol vermelho de cresol azul de timol fenolftalena timolftalena Nitramina

Indicadores

Sero utilizados durante a aula vrios tipos de indicadores suas aplicaes.

Materiais

Erlenmayer de Vidro, Bquer de Vidro, Proveta de Vidro, Pipeta Volumtrica de 5 ml, Bureta de Vidro de 25 ml, gua (H2O) DI e Potvel, Soluo cido Clordrico (HCl) 0,1M, Soluo cido Actico (CH3COOH) 0,1M, Soluo Hidrxido de Sdio (NaOH) 0,1M, Soluo Iodo (I) 0,1M, Soluo de Amido c, Soluo Fenolftalena (C20H14O4) 0,1% M/V, Soluo Tiossulfato de Sdio (Na2S2O3) 0,1M,Soluo Alaranjado de Metila (C14 H14N3NaO3S) 0,1% M/V, Soluo Negro de Eriocromo (C20H12N3NaO7S) 0,1% M/V, Phmetro, Pipetador de Borracha 3 vias, Suporte Universal.

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Apostila Anlise Qumica Prof MSc. Fernando Salles Procedimento

1. Indicador cido/Base: Com auxlio da proveta, medir 10 ml de gua (H2O) DI, e transfira para o Erlenmeyer e reserve. Com o auxilio da pipeta volumtrica pipete 5 ml de soluo de cido clordrico (HCl) 0,1M e transfira para o erlenmeyer reservado. Zere a bureta com a soluo hidrxido de sdio (NaOH) 0,1M e reserve. Calibre o phmetro de acordo com as orientaes do professor Fernando. Posicione o eletrodo no erlenmeyer reservado e determine o pH. Retire o eletrodo do erlenmeyer, e adicione 5 gotas de soluo fenolftalena (C20H14O4) e adicione 0,5 ml de soluo hidrxido de sdio (NaOH) 0,1M e determine o pH da soluo. Repita esse procedimento at a soluo mudar de incolor para rsea, anote todos os valores obtidos na tabela abaixo.

Volume de Sol. NaOH 0,1M

pH

Repita este procedimento utilizando soluo cido actico (CH3COOH) 0,1M, utilizando como indicadores soluo alaranjado de metila (C14H14N3NaO3S) 0,1% M/V e soluo fenolftalena (C20 H14O4) 0,1% M/V. Anote todos os resultado obtidos na tabela abaixo.

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Apostila Anlise Qumica Prof MSc. Fernando Salles Volume de Sol. NaOH 0,1M 1 2 3 4 5 6 7 8 Fenolftalena (pH) Alaranjado de Metila (pH)

2. Indicador Para Complexometria: Com auxlio da proveta, medir 10ml de gua (H2O) DI e potvel e transfira para dois erlenmeyers separadamente e reserve. Adicione 3 gotas do indicador soluo negro de eriocromo (C20H12N3NaO7S) 0,1% M/V em cada erlenmeyer.

3. Indicador Iodometria: Com auxlio da proveta, medir 10ml de gua (H2O) DI e transfira para o erlenmeyer, adicione 5 gotas de soluo iodo (I) 0,1M e agite, posteriormente adicione 3 gotas do indicador Soluo de Amido (C6H10O5)n 0,1% M/V e agite, adicione gotas da soluo tiossulfato de sdio (Na2S2O3) 0,1M at a mudana de colorao da soluo.

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Apostila Anlise Qumica Prof MSc. Fernando Salles Experimento N 12 Identificao de nions Objetivos

Reaes de identificao de nions

Introduo

Os nions possuem cargas negativas e so compostos principalmente pelos no metais, como por exemplo, F-, SO42-, NO3-, entre outros. Estes compostos esto presentes na maioria dos reagentes inorgnicos e sempre so encontrados combinados com metais formando ligaes inicas. Sua identificao e quantificao so muito utilizadas pela indstria, como por exemplo, em estaes de tratamento de efluentes (ETE) de indstrias, h um controle da concentrao do nion sulfato (SO42-) presentes na gua a ser descartada nas redes de esgoto, este controle exigido pelos rgos competentes, que estabelecem limites de concentraes de materiais contaminantes presentes nos efluentes tratados.

Identificao de nios

Sero efetuados diferentes tipos de reaes para identificao de nions presentes em reagentes inorgnicos.

Materiais

Erlenmeyer, Pipeta Volumtrica, Pisseta, Soluo de Iodeto de Potssio (KI) 0,1M, Soluo de Cloreto de Potssio (KCl) 0,1M, Soluo de Amido 1% M/V, Soluo cido Sulfrico (H2SO4) 0,1M, Soluo de Hidrxido de Sdio 0,1M (NaOH), Soluo de cido Clordrico (HCl) 0,1M , Soluo Fenolftalena (C20H14O4) 0,1% M/V, Soluo Nitrato de Prata (AgNO3) 0,1M e Soluo de Sulfato de Cobre ICO (CuSO4) 0,1M, Soluo Cloreto de Brio (BaCl2) 0,1M.

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Apostila Anlise Qumica Prof MSc. Fernando Salles

Procedimento 1. Identificao do nion Iodeto (I-): Com auxlio da pipeta volumtrica, pipete 5 ml da soluo de Iodeto de Potssio (KI) 0,1M e transfira para o erlenmeyer, adicione 5 gotas de Soluo de cido Clordrico (HCl) 0,1M, e anote as caracterstica da reao. 2. Identificao do nion Sulfato (SO42-): Com auxlio da pipeta volumtrica, pipete 5 mL da soluo de cido Sulfrico (H2SO4) 0,1M e transfira para o erlenmeyer, adicione 5 mL da soluo de Cloreto de Brio (BaCl2) 0,1M, medido com o auxlio da pipeta volumtrica, agite e anote as caracterstica da reao.

3. Identificao do nion Cloreto (Cl-): Com auxlio da pipeta volumtrica, pipete 5 mL da soluo de cido Clordrico (HCl) 0,1M e transfira para o erlenmeyer, adicione 5 mL da soluo de Nitrato de Prata (AgNO3) 0,1M e agite, anote as caracterstica da reao. 4. Identificao do nion (OH-): Com auxlio da pipeta volumtrica, pipete 5 mL da soluo de Hidrxido de Sdio (NaOH) 0,1M e transfira para o erlenmeyer e reserve. Com a pipeta volumtrica medir 5 mL da soluo de Sulfato de Cobre ICO (CuSO4) 0,1M e transferir ao erlenmeyer reservado e agite, anote as caracterstica da reao.

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Apostila Anlise Qumica Prof MSc. Fernando Salles Experimento N 13 Identificao de Ctions Objetivos

Introduo do que so espectros Aplicao desta tcnica

Introduo

Umas das tcnicas mais simples utilizadas para identificao de ctions o de chama. O teste de chama baseado no fato de que quando uma certa quantidade de energia fornecida a um determinado elemento qumico (no caso da chama, energia em forma de calor), alguns eltrons da ltima camada de valncia absorvem esta energia passando para um nvel de energia mais elevado, produzindo o que chamamos de estado excitado. Quando um desses eltrons excitados retorna ao estado fundamental, ele libera a energia recebida anteriormente em forma de radiao. Cada elemento libera a radiao em um comprimento de onda caracterstico, pois a quantidade de energia necessria para excitar um eltron nica para cada elemento. A radiao liberada por alguns elementos possui comprimento de onda na faixa do espectro visvel, ou seja, o olho humano capaz de enxerg-las atravs de cores. Assim, possvel identificar a presena de certos elementos devido cor caracterstica que eles emitem quando aquecidos numa chama. Os espectros visveis a olho humano, apresentam comprimento de onda entre 700 e 400 nm, como representado na figura abaixo:

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Apostila Anlise Qumica Prof MSc. Fernando Salles

Teste de Chama

Ser efetuados diferentes testes de chama para identificao de ctions sais, e sero apresentados os espectros correspondentes a cada ction.

Materiais

Cadinho, Fio de Nquel/Cromo, Bico de Bssen, Vidro Relgio, Pipeta Volumtrica de 5ml, Pipetador de Borracha de 3 Vias, Esptula de Inox, Pina, Palito de Fsforo, lcool Etlico Absoluto (C2H6O), cido Clordrico (HCl), Cloreto de Ltio (LiCl2), Cloreto de Estrncio (SrCl2), Cloreto de Potssio (KCl), Cloreto de Clcio (CaCl2) , Cloreto de Brio (BaCl2).

Procedimento

5. Teste de Chama I (Cadinho): Com auxlio da pipeta volumtrica, pipete 5 ml de lcool etlico absoluto (C2H6O), transfira para o cadinho e reserve. Acione o fogo
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Apostila Anlise Qumica Prof MSc. Fernando Salles com o palito de fsforo e inicie a combusto do lcool contido no cadinho, durante a combusto, adicione uma ponta de esptula de cloreto de brio (BaCl2) e observe. Repita este procedimento com todos os sais em cadinhos diferentes. Os resultados obtidos no ensaio devero ser anotados na tabela abaixo.

Sais

Colorao do espectro apresentado.

6. Teste de Chama II ( Bico de Bssen): Com auxlio da pina, limpe o fio de nquel/cromo no cido clordrico (HCl). Coloque a ponta do fio em algum sal reservado e transfira para o fogo do bico de bssen e observe. Repita este procedimento para todos os sais e anote os resultados na tabela abaixo.

Sais

Colorao do espectro apresentado.

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Apostila Anlise Qumica Prof MSc. Fernando Salles Experimento N 14 Tratamento de Efluentes

Objetivos

Apresentar processos de tratamentos de efluentes Os diferentes tipos de efluente

Introduo

Efluentes so resduos gerados por diversos tipo de seguimentos, desde industriais domsticos. Os efluentes industriais apresentam um grau de toxidade maior que os domsticos, isto ocorre devido ao grande nmero de substncias nocivas utilizadas em seus processos. Podese citar a composio de alguns tipos de efluentes industriais, como por exemplo, a indstria metalrgica gera efluentes contendo metais pesados, indstria alimentcia e de cosmticos geram efluentes com grandes cargas de materiais orgnicos, indstria farmacutica gera efluentes contendo materiais biolgicos, etc. Existem efluentes lquidos (Ex.: banhos galvnicos, esgoto domstico, etc), slidos (Ex.: lodo de ETE, agrotxicos slidos, etc.), gasosos (Ex.: indstria qumica, petrolfera, etc). Para amenizar o impacto ambiental que esses efluentes causam, utilizam-se processos para tratar esses materiais, que na qual remove os materiais nocivos e txicos dos mesmo, viabilizando o descarte do mesmos.

Tratamento de efluentes

Durante a aula sero apresentados dois tipos de tratamentos de efluentes, e sero discutidos qual a diferena entre os dois processos.

Materiais

Bquer de Vidro, Bagueta de Vidro, Proveta de Vidro, Funil de Vidro, Papel de Filtro Qualitativo, Suporte Universal, Anel de Ferro, Esptula de Inox, Balana Semi-analtica,

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Apostila Anlise Qumica Prof MSc. Fernando Salles Phametro, gua (H2O) DI, Sulfato de Alumnio (Al2 (SO4)3), Hidrxido de Clcio (Ca(OH)2), Sulfato de Cobre (CuSO4), Polieletrlito.

Procedimento

1. Tratamento de Efluente I: Com auxlio da proveta, medir 100 ml de gua (H2O) DI, e transfira para o bquer e reserve. Adicione no bquer reservado uma ponta de esptula de terra e agite com a bagueta de vidro e reserve. Calibre o phmetro de acordo com as orientaes do professor Fernando. Posicione o eletrodo no bquer reservado e determine o pH. Com o auxlio de outra esptula, adicione soluo hidrxido de clcio (Ca(OH)2) at atingir o pH 7,0 e reserve. Pese aproximadamente 10 gramas de sulfato de alumnio (Al2 (SO4)3) e transfira para o bquer reservado, agite com a bagueta e observe.

2. Tratamento de Efluente II: Com auxlio da proveta, medir 100 ml de gua (H2O) DI, e transfira para o bquer e reserve. aproximadamente 10 gramas de sulfato de cobre (CuSO4) e transfira para o bquer reservado, agite com a bagueta at a dissoluo total do sal. Posicione o eletrodo no bquer, adicione hidrxido de clcio (Ca(OH)2) sob agitao at atingir o pH 9,0 e reserve. Pese em um bquer aproximadamente 2 gramas de polieletrlito, com auxlio da proveta, medir 50 ml de (H2O) DI, e transfira para o bquer e agite bem, transfira a soluo de polieletrlito para a soluo de sulfato de cobre reservada e agite bem, deixe descansar e observe. OBS: aps os dois procedimentos ambas solues deveram ser filtradas em papel de filtro qualitativo

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Apostila Anlise Qumica Prof MSc. Fernando Salles Referencias bibliogrficas

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