cromatografia
um
mtodo
fsico-qumico
de
separao dos componentes de uma mistura. Essa tcnica se destaca devido sua facilidade em efetuar a
realizada atravs da distribuio destes componentes entre duas fases, que esto em contato ntimo. Uma das
Durante a passagem da fase mvel sobre a fase estacionria, os componentes da mistura so distribudos entre as duas fases, de tal forma que cada um dos
componentes
seletivamente
retido
pela
fase
diferentes
velocidades
ao
passarem
pela
fase
estacionria.
um p insolvel, dividido de forma muito fina, inerte e capaz de adsorver as toxinas ou outras substncias em sua superfcie extensa.
grau
de
adsoro
depende
da
temperatura,
Formao de sal
Coordenao
Ligao de Hidrognio
Dipolo dipolo
Absoro
Adsoro
Monitorar uma separao realizada por cromatografia em coluna atravs da identificao de fraes coletadas;
Fonte: http://www.chinasilicagel.com/3-drying-indicator/5-1b.jpg
Fonte: http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0100-40422005000300030
placa. Uma delas consiste em preparar a suspenso do adsorvente no solvente adequado (na maioria das vezes o dispersante utilizado a gua) e, mantendo-se a placa de vidro na posio horizontal transferir a
e da atividade desejada.
A slica, por exemplo, ativada a 105 -110 C
fabricadas dos adsorventes mais utilizados que esto disponveis no mercado h algum tempo. Apesar de terem custo bem mais elevado, dispensam a fase de
SLICA (SiO2)
A slica empregada na separao de compostos
aminocidos,
alcalides,
terpenides
preparada
com
caractersticas
cida,
neutra
aplicao na placa, pois tais solventes podem ser facilmente eliminados aps a aplicao, a evaporao do solvente ajuda a manter as manchas
muito diluda, pois exige um grande volume de amostra, aumentando assim as manchas na placa.
Seleo da fase mvel (Eluente): Solventes usados: 1,2 dicloroetano e cido actico
A fase mvel o solvente ou uma mistura de solventes
separados. Um solvente que faz com que todo o material aplicado se mova totalmente com a frente do solvente muito polar, j um que no movimenta o material atravs da placa no suficientemente polar.
misturas
de
solventes,
pois
obtm-se
formam anis concntricos. Pela aparncia dos anis pode-se fazer uma avaliao da
aplicabilidade do solvente.
Desenvolvimento do cromatograma:
A placa transferida para uma cuba cromatogrfica
contendo o solvente, que ascende pela placa. Durante este processo, chamado desenvolvimento do
solutos entre as fases mvel e estacionria e resulta das diferenas de velocidade, nas quais os componentes
os
compostos
porm
serem
separados
que
so
os
de raio UV.
utilizar
adsorventes
impregnados
com
reagentes fluorescentes.
Biolgicos e Enzimticos: Utiliza-se reaes enzimticas
Antibiticos
Enzimas Substratos
Anti-oxidantes: -caroteno
Saponinas, terpenos e esterides: anisaldedosulfrico Antraquinonase cumarinas: vapor de amnia
substncias fluorescentes misturadas slica quando da preparao das placas, possibilitando a revelao dos compostos em cmaras de luz ultravioleta.
Vapores de Iodo: vale-se do fato de que o iodo
complexa-se com compostos insaturados, de modo que placas que os contenham, ao serem
Um composto percorre sempre a mesma distncia em relao ao deslocamento da frente de solvente. A razo entre esses deslocamentos o valor de Rf.
Rf =
Quando as condies so especificadas, Rf constante para um composto e corresponde uma propriedade fsica do mesmo, os valores ideais para Rf esto entre 0,4 e 0,6.
E ele pode ser usado para auxiliar a identificao de uma substncia. Porm no um mtodo com uma boa exatido, por isso a identificao do composto deve ser confirmada por outra tcnica. Portanto, as comparaes feitas do Rf obtido com o Rf de padres considerado um mtodo qualitativo.
Rf(componente 1) = 22 = 0,35 65
Rf(componente 2) = 50 = 0,77 65
Fcil execuo; Maior rapidez; Menor trajeto da fase mvel ; Boa resoluo; Manchas em geral menos difusas; Baixo custo; Versatilidade.
Cafena
Inflamabilidade: No inflamvel Contato com a pele: No apresenta riscos.
Primeiros Socorros
Lavar com gua em abundncia
Contato com os olhos: No apresenta riscos. Lavar com gua em abundncia Ingesto: O consumo excessivo pode causar casos de insnia, enxaqueca, tremuras, palpitaes. Estimulante do SNC.
Inalao: No apresenta riscos.
Paracetamol
Inflamabilidade: No inflamvel Ingesto: Alto potencial hepatotxico, no devendo ser utilizadas mais que 4000 mg dirias (8 comprimidos de 500mg). Crianas com menos de 37 kg tem a dose limite diria em 80 mg/kg. Em indivduos adultos pode ocorrer toxicidade em doses nicas de 10 - 15 g (20 a 30 comprimidos de 500mg) (150 - 250 mg/kg) e uma dose de 20 a 25 g (40 a 50 comprimidos de 500mg) pode levar a fatalidade.
cido acetilsaliclico
Inflamabilidade: No inflamvel
Contato com a pele: um composto muito presente em remdios para a eliminao de verrugas e no tratamento de acne (em baixas concentraes 0,5%), porm o contato prolongado com a exposio luz solar, pode causar manchas e queimaduras. Ingesto : Toxicidade suave a moderada: 150-300mg/Kg Toxicidade severa: 300-500mg/Kg Potencialmente letal: >500mg/Kg Estimulao do centro respiratrio H sintomas no sistema nervoso central (zumbido no ouvido incluindo perda de audio, convulses e coma), a hipoprotrombinemia e edema pulmonar no-cardiognico . rgos alvo: o fgado, rins, pulmes e o VIII nervo craniano. Inalao: Concentrao atmosfrica mxima permitida de 5mg/m3
Acetato de etila
Inflamabilidade: Inflamvel
Primeiros Socorros
Contato com a pele: causar dermatite, remova a vtima para um chuveiro e retire desengordurante de tecido orgnico todas as roupas contaminadas, lavar as partes atingidas do corpo com sabo e gua corrente durante 15 minutos, pelo menos. No colocar qualquer medicamento ou produto qumico, encaminhe a vtima ao dermatologista. Contato com os olhos: causa irritao conjuntival e opacidade da crnea; lave os olhos imediatamente com grande quantidade de gua fresca e limpa pelo menos por 15 minutos. Leve a vtima a um oftalmologista. se a vtima estiver consciente, dar gua para beber e aps induzir o vmito. Obter socorro mdico imediatamente. remova a vtima da rea contaminada, se necessrio inicie respirao artificial e obtenha socorro.
Ingesto: dor de cabea, sonolncia e inconscincia e tambm pode causar acidose devido hidrolisao Inalao: os vapores podem causar irritao para o sistema respiratrio em altas concentraes e pode causar dor de cabea, nuseas, diminuio dos reflexos, irritao pulmonar e efeitos txicos. Exposio em concentrao acima de 6000 ppm pode causar dor de cabea e diminuio dos reflexos.
cido actico
Inflamabilidade: Inflamvel
Primeiros Socorros
Usar gua, p qumico ou dixido de carbono.
Lave imediatamente em gua corrente por, pelo menos, 15 minutos. Contato com a pele: Causa srios problemas Remova a roupa contaminada e os de pele. Os sintomas incluem vermelhido, sapatos. Lave as roupas e os sapatos dor e queimaduras. antes de reutiliz-los. Procure ajuda mdica.
Contato com os olhos: A soluo pode causar srios ferimentos seguidos de perda de viso. A exposio ao vapor pode causar intensa lacrimao e irritao nos olhos.
Ingesto: A ingesto pode causar graves ferimentos e levar morte. Os sintomas so dor de garganta, vmito e diarreia. A ingesto de 1 ml resulta em perfurao do esfago.
Lave imediatamente com gua corrente por, pelo menos, 15 minutos, abrindo e fechando as plpebras. Procure ajuda mdica imediatamente.
NO INDUZA O VMITO! Se possvel, d grandes quantidades de gua ou leite. Nunca d algo pela boca para uma pessoa inconsciente. Procure um mdico imediatamente.
Inalao: Pode causar irritao nas mucosas do nariz, garganta, pulmo e dificuldade na Levar a pessoa para um lugar arejado respirao.
Diclorometano
Inflamabilidade: Vapores inflamveis. Contato com a pele: Pode causar uma irritao da pele.
Primeiros Socorros
Usar CO2, espuma, p qumico ou gua Lavar abundantemente com gua. Tirar a roupa contaminada. Enxaguar abundantemente com gua, mantendo a plpebra aberta (durante pelo menos 10 minutos). Consultar imediatamente um oftalmologista. Ateno em caso de vmitos. Perigo de aspirao! Manter livres as vias respiratrias. Beber muita gua. Administrao posterior de: Carvo ativado (20 - 40 g, numa suspenso a 10%). Chamar um mdico. Exposio ao ar fresco. Eventualmente, respirao artificial ou ventilao com aparelhagem apropriada. Manter livres as vias respiratrias. Chamar um mdico caso o sinistrado se queixar de dores ou de mal-estar geral.
Inalao: Facilmente absorvido pelas vias respiratria e drmica. um depressor do sistema nervoso central e irritante de mucosas. Produz monxido de carbono no organismo, o que impossibilita o transporte do oxignio para os tecidos, provocando hipxia. Possui potencial mutagnico.
Etanol
Inflamabilidade: Inflamvel Contato com a pele: Causa dermatoses e irritaes moderadas.
Primeiros Socorros
Usar p qumico seco, dixido de carbono gua ou espuma de lcool. Lave imediatamente com gua corrente e sabo. Remova a roupa contaminada e os sapatos. Procure ajuda mdica. Lave as roupas e os sapatos antes de reutiliz-los. Lave imediatamente com gua corrente por, pelo menos, 15 minutos, abrindo e fechando ocasionalmente as plpebras. Procure ajuda mdica imediatamente.
Contato com os olhos: Causa severa irritao nos olhos. Pode causar conjuntivite e problemas na crnea.
Ingesto: mostra-se relacionada dose, mas a tolerncia varia amplamente entre os indivduos. Nveis sangneos maiores do que 100 mg/dl definem, em termos legais, o estado de intoxicao e esto tipicamente associados com ataxia; com 200 mg/dl, os pacientes esto sonolentos e confusos. Com nveis acima de 400 mg/dl geralmente h depresso respiratria, podendo levar morte. Pode causar problemas no fgado, rim e corao.
Inalao: Causa irritao no trato respiratrio. Em altas concentraes, causa problemas no sistema nervoso central, dor de cabea, inconscincia e coma. Pode causar efeitos narcticos.
INDUZA O VMITO! D de 2 a 4 copos de gua ou leite se a pessoa estiver consciente. Nunca d algo pela boca para uma pessoa inconsciente.
Remover o indivduo ao ar livre. Se no estiver respirando, fazer respirao artificial. Se respirar com dificuldade, d oxignio. Procure ajuda mdica.
Metanol
Inflamabilidade: Inflamvel Importante: a chama quando o metanol est queimando limpa e clara, praticamente invisvel a luz do dia!
Primeiros Socorros
- Incndios pequenos: p, dixido de carbono, hlon, gua pulverizada, espuma comum - Incndios grandes: gua pulverizada, espuma do tipo AFFF(R) (com formao de pelcula aquosa resistente ao lcool) com sistema de proporo de espuma de 3% ou 6%
Lavar com gua em abundncia e retirar vestes contaminadas Lavar com gua em abundncia e observar a plpebra superior e inferior se h alguma irritao. Em qualquer complicao, procurar o oftalmologista dosagens acima de 40 ml/dl indica uso de antdoto especfico: etanol (lcool etlico) EV ou VO. Nveis acima de 50mcg/dl e a presena de acidose metablica indicam uso de etanol + hemodilise, para melhor prognstico do caso.
Contato com a pele: absorvido atravs da pele e o contato com o lquido provoca desengorduramento e dermatite. Contato com os olhos: irritao da crnea e raramente opacificao no contato com os olhos na forma lquida do metanol.
Ingesto: Uma dose de 30-100 mL pode ser fatal para o homem. Distrbios digestivos: nuseas, vmitos, diarreia e dor abdominal. Distrbios neuropsquicos: dor de cabea, vertigens, embriaguez, astenia, sonolncia, coma, dilatao das pupilas, diminuio da acuidade visual e cegueira, devido degenerao das terminaes da retina e do nervo ptico. Hemorragia cerebral, leses do crebro e cerebelo. Distrbios hemodinmicos: hipotenso e insuficincia cardaca. A morte pode ser em conseqncia de insuficincia respiratria ou cardaca. Inalao: a inalao de concentraes elevadas de vapores de metanol (acima de 2.000 ppm) provoca irritao das membranas mucosas do trato respiratrio e sinais e sintomas de efeitos sistmicos: Distrbios neurolgicos: dor de cabea, fadiga, insnia, vertigens, tremores, rudo nos ouvidos, viso turva, viso dupla e cegueira. Distrbios locais: irritao e coceira na pele, dermatite e eczema. Distrbios digestivos: nuseas, vmito e clica. A exposio a concentraes de 25.000 ppm imediatamente perigosa para a vida e a sade
Recipientes adequados e rotulados pelas tcnicas Posterior descarte por empresa especializada
Jaleco de algodo de manga comprida e comprimento at o joelho, calas compridas, sapato fechado, cabelos presos
Livros
NETTO, J. Z., CAZETTA, J. O. Cromatografia Plana, FunepFunep, Jaboticabal, 2005 , THE MERCK INDEX, 13th, ed. MerckMerck& CO., Inc., Usa, 2001.& 2001. BRAGA, G.L. Introduo a Mtodos Cromatogrficos. 6 Edio COLLINS, C.H.; BRAGA,G.L.; BONATO,P.S. Fundamentos de Cromatografia. So Paulo: da Unicamp, 2006. 456p.
Sites:
http://www.higieneocupacional.com.br/download/dicloroetano.pdf
http://amam.forumeiros.com/t93-metanol-ch3oh-e-nitrometano http://www.methanex.com/products/documents/MSDS_EUportugues.pdf http://www.qca.ibilce.unesp.br/prevencao/produtos/etanol.html http://www.ff.up.pt/toxicologia/monografias/ano0607/aspirina/toxicidade.html http://www.qca.ibilce.unesp.br/prevencao/produtos/acido_acetico.html
http://www.slideshare.net/b.cortez/cromatografiaprincpios-cg