Método ASTM D4007-11

REFINERA TALARA LABORATORIO
MANUAL DE MTODOS DE ENSAYO ASTM D 4007-11
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RTLAB-MET-01 XX 00 1/30
SECCIN II
MTODO ASTM D 4007-11
AGUA Y SEDIMENTOS EN PETRLEO CRUDO POR EL MTODO DE CENTRIFUGACIN (PROCEDIMIENTO DE LABORATORIO)
Nom !" E a!orado "r#c$#oso %a&a oa B' Re(isado )regorio *#iro+ S' A,ro!ado )regorio *#iro+ S'
C#!$o S' Coordinador de a Ca idad Res,onsa! e T-cnico Res,onsa! e de a Ca idad
F%!m#
F"&'#
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1( ALCANCE 1/1 Es$e &-$odo de ensa0o descri!e a de$er&inacin de a!ora$orio de ag#a 0 sedi&en$os en os acei$es cr#dos ,or &edio de ,rocedi&ien$o de cen$r12#ga' Es$e &-$odo de cen$ri2#gacin ,ara a de$er&inacin de ag#a 0 sedi&en$os en os acei$es cr#dos no es en$era&en$e sa$is2ac$orio' La can$idad de ag#a de$ec$ada es casi sie&,re &enor 3#e e con$enido rea de ag#a' C#ando #n (a or de a $a ,recisin se re3#iere/ os ,rocedi&ien$os re(isados ,ara e ag#a ,or des$i acin/ &-$odo de ,r#e!a 45006 7AP8 MPMS Ca,1$# o 10'.9 7:o$a 19/ 0 de os sedi&en$os ,or a e;$raccin/ &-$odo de ,r#e!a 45<3 7AP8 MPMS Ca,1$# o 10'19/ se #$i i+ar' :=TA 1-M-$odo de ,r#e!a 45006 7AP8 MPMS Ca,1$# o 10/.9 se >a de$er&inado 3#e e &-$odo ,re2erido 0 &s ,reciso ,ara a de$er&inacin de ag#a' 1'. Los (a ores indicados en #nidades S8 de!en ser considerados co&o os es$ndares' Los (a ores indicados en$re ,ar-n$esis son s o a $1$# o in2or&a$i(o' 1'3 Es$a nor&a no ,re$ende se?a ar $odos os ,ro! e&as de seg#ridad/ si as >a0/ asociadas con s# #so' Es res,onsa!i idad de #s#ario de es$a nor&a ,ara es$a! ecer a seg#ridad a,ro,iada 0 ,rc$icas de sa #d 0 de$er&inar a a, ica!i idad de as i&i$aciones reg a&en$arias an$es de s# #so' Las dec araciones es,ec12icas de ad(er$encia a,arecen en os ,#n$os 6'1/ @'3/ 0 A1'A'5' )( DOCUMENTOS DE REFERENCIA .'1 Estndares ASTM: 4BA M-$odo de Ensa0o ,ara e Ag#a en ,rod#c$os deri(ados de ,e$r eo 0 &a$eria es !i$#&inosos ,or des$i acin
45<3 M-$odo de ,r#e!a ,ara os sedi&en$os en Cr#dos 0 co&!#s$i! es ,or e &-$odo de e;$raccin 466A M-$odo de ,r#e!a ,ara ro0a de Pre(encin de as carac$er1s$icas de a in>i!icin de acei$e &inera en ,resencia de ag#a
41<B6 M-$odo de ,r#e!a ,ara ag#a 0 sedi&en$o en acei$es co&!#s$i! es ,or e &-$odo de cen$ri2#gacin 7Procedi&ien$o de La!ora$orio9 45006 M-$odo de ,r#e!a ,ara e Ag#a en ,e$r eo cr#do ,or des$i acin 450A< Me$odo og1a ,ara e &#es$reo &an#a de ,e$r eo 0 s#s deri(ados 451<< Me$odo og1a ,ara e &#es$reo a#$o&$ico de ,e$r eo 0 s#s deri(ados
"#en$e: ASTM S$andards on ine/ ASTM 4500<-11 S$andard Tes$ Me$>od 2or Ca$er and Sedi&en$ in Cr#de =i !0 Cen$ri2#ge Me$>od 7La!ora$or0 Proced#re9'
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45B.@ M-$odo de ,r#e!a ,ara ag#a en acei$es cr#dos ,or (a oracin co# o&-$rica 4A@A5 Prc$icas ,ara a &e+c a 0 &ani,# acin de &#es$ras 13#idas de ,e$r eo 0 s#s deri(ados EB6B Es,eci2icacin de (idrio (o #&-$rico 7de $rans2erencia9 Pi,e$as .'. Estndares API: MPMS C>a,$er @'1 M#es$reo &an#a de ,e$r eo 0 s#s deri(ados 7ASTM 450A< Prc$ica9 MPMS C>a,$er @'. M#es$reo a#$o&$ico de ,e$r eo 0 s#s deri(ados 7ASTM 451<< Prc$ica9 MPMS C>a,$er @'3 La &e+c a 0 &ani,# acin de &#es$ras 13#idas de ,e$r eo 0 s#s deri(ados 7ASTM 4A@A5 Prc$ica9 MPMS C>a,$er 10'1 4e$er&inacin de sedi&en$os en Cr#dos 0 co&!#s$i! es ,or e &-$odo de e;$raccin 7&-$odo de ensa0o ASTM 45<39 MPMS C>a,$er 10'. 4e$er&inacin de ag#a en ,e$r eo cr#do ,or des$i acin 7&-$odo de ensa0o ASTM 450069 MPMS C>a,$er 10'5 4e$er&inacin de sedi&en$o 0 e ag#a en e ,e$r eo cr#do ,or e &-$odo de cen$ri2#gacin 7Procedi&ien$o de ca&,o9 MPMS C>a,$er 10'A 4e$er&inacin de Ag#a en ,rod#c$os deri(ados de ,e$r eo 0 &a$eria es !i$#&inosos ,or des$i acin 7&-$odo de ensa0o ASTM 4BA9 MPMS C>a,$er 10'6 4e$er&inacin de ag#a 0 sedi&en$o en acei$es co&!#s$i! es ,or e &-$odo de cen$ri2#gacin 7La!ora$orio de Procedi&ien$os9 7&-$odo de ensa0o ASTM 41<B69 MPMS C>a,$er 10'B M-$odo de ,r#e!a ,ara ag#a en acei$es cr#dos ,or (a oracin co# o&-$rica 7&-$odo de ensa0o ASTM 45B.@9
.'3 Estndares IP: M-$odos i!ro/ e A,-ndice B Es,eci2icaciones ,ara Me$i -!encenos 7$o #enos9 .'3 Estndares ISO: 8S= A.<.:1B<B E $o #eno ,ara #so ind#s$ria -Es,eci2icaciones *( RESUMEN DEL MTODO DE ENSAYO 3'1 Vo D&enes ig#a es de acei$e cr#do 0 $o #eno sa$#rado de ag#a se co ocan en #n $#!o de cen$r12#ga en 2or&a de cono' 4es,#-s de a cen$ri2#gacin/ e (o #&en de ag#a de &a0or densidad 0 a ca,a de sedi&en$o en e 2ondo de $#!o 3#e se ee' 4( SIGNIFICADO Y USO 5'1 E con$enido de ag#a 0 sedi&en$os de ,e$r eo cr#do es signi2ica$i(o/ 0a 3#e ,#ede ca#sar corrosin de os e3#i,os 0 ,ro! e&as en e ,rocesa&ien$o' La de$er&inacin de con$enido de ag#a 0 os sedi&en$os se re3#iere ,ara &edir con ,recisin os (o D&enes ne$os de ,e$r eo rea en as (en$as/ os i&,#es$os/ os in$erca&!ios 0 as $rans2erencias de c#s$odia' :o se ,re(- 3#e es$e &-$odo de ensa0o/ 3#e se escri!e con #na ins$a acin de a!ora$orio es,ec12ico en &en$e/ es ,ro!a! e 3#e se #$i icen en as sa as de ,r#e!as de ca&,o o sa as de a &#es$ra ,or &o$i(os de seg#ridad ,ara #na adec#ada (en$i acin 0 a &ani,# acin' 5'. Es$e &-$odo de ensa0o ,#ede no ser adec#ado ,ara os acei$es cr#dos 3#e con$ienen a co>o es 3#e son so #! es en ag#a' En os casos en 3#e e i&,ac$o en os res# $ados ,#eden ser signi2ica$i(os/ se ad(ier$e a #s#ario a considerar e #so de o$ro &-$odo de ,r#e!a/ $a es co&o e &-$odo de ,r#e!a 45B.@ 7AP8 MPMS Ca,1$# o 10'B9' +( E,UIPOS 5.1 Centrfuga: A'1'1 Ena cen$r12#ga ca,a+ de girar $#!os de cen$r12#ga enas dos o &s en 2or&a de cono/ .03-&& 7@-,# g'9 A #na (e ocidad 3#e ,#ede ser con$ro ado ,ara dar #na 2#er+a cen$r12#ga re a$i(a 7"CR9 de #n &1ni&o de 600 en a ,#n$a de a os $#!os se #$i i+arn 7(er A'1'69' La ca!e+a gira$oria/ os ani os de &#?n/ 0 as co,as de &#?n/ inc #0endo os a&or$ig#adores/ de!er es$ar s ida&en$e cons$r#idos ,ara resis$ir a &;i&a 2#er+a cen$r12#ga ca,a+ de ser en$regada ,or a 2#en$e de a i&en$acin' Las $a+as 0 coFines &#?n 2ir&e&en$e a a,o0ar a os $#!os c#ando a cen$r12#ga es$ en &o(i&ien$o' La cen$r12#ga se
A'1'.
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encerrada ,or #n ! indaFe &e$ ico o caso s#2icien$e&en$e 2#er$e co&o ,ara e i&inar c#a 3#ier ,e igro si se ,rod#ce a ro$#ra' A'1'3 La cen$ri2#gadora se ca ien$a 0 con$ro ado ,or $er&os$a$o ,ara e(i$ar as condiciones inseg#ras' Se de!er ser ca,a+ de &an$ener a $e&,era$#ra de a &#es$ra d#ran$e a carrera co&, e$a en 60 G 3 HC 7150 G AH"9' E con$ro $er&os$$ico ser ca,a+ de &an$ener a $e&,era$#ra den$ro de es$os 1&i$es 0 o,erar con seg#ridad si >a0 #na a$&s2era in2 a&a! e' E -c$rico a i&en$ado 0 cen$ri2#gadoras c i&a$i+ada de!en c#&, ir $odos os re3#isi$os de seg#ridad ,ara #so en reas ,e igrosas' Ca c# ar a (e ocidad &1ni&a necesaria de a ca!e+a gira$oria en re(o #ciones ,or &in#$o 7r / &in9 co&o sig#e:
A'1'5 A'1'A
Donde: rcf = Fuer a centrfuga re!at"#a $ d = D"%etro de osc"!ac"&n %ed"do entre !as 'untas de !os tu(os o'uestos cuando est en 'os"c"&n g"rator"a) %%) o
Donde: rcf = Fuer a centrfuga re!at"#a $ d = D"%etro de osc"!ac"&n %ed"do entre !as 'untas de !os tu(os o'uestos cuando est en 'os"c"&n g"rator"a)"n. A'1'6 Ca c# ar a 2#er+a cen$r12#ga re a$i(a de #na (e ocidad &edida 7r/&in9 co&o sig#e:
Donde: d = D"%etro de osc"!ac"&n %ed"do entre !as 'untas de !os tu(os o'uestos cuando est en 'os"c"&n g"rator"a) %%) o
Donde:
d = D"%etro de osc"!ac"&n %ed"do entre !as 'untas de !os tu(os o'uestos cuando est en 'os"c"&n g"rator"a) "n) o
F%$(1 D" o&'o -./$#0#1 ()0* mm) T. o 0" &"23!45.$# 5.* Tu(os de centrfuga : Cada $#!o de cen$r12#ga ser #n .03-&& 7@-,# g'9 En 2or&a de cono $#!o/ con2or&e a as di&ensiones dadas en a 2ig#ra' 1 0 es$ >ec>o de (idrio recocido a 2ondo' Las grad#aciones/ n#&erados co&o se &#es$ra en a 2ig' 1/ de!ern ser c aras 0 dis$in$a/ 0 a !oca ser res$ringido en 2or&a ,ara e cierre con #n $a,n de corc>o' To erancias Esca a de error 0 as &s ,e3#e?as grad#aciones en$re as &arcas de ca i!racin di2eren$es se dan en a Ta! a 1 0 se a, ican a as ca i!raciones rea i+adas con e aire i!re de ag#a a .0 H C 76@ H "9/ c#ando a ec$#ra de a ,ar$e in2erior de &enisco so&!reada' La ,recisin de as grad#aciones en e $#!o de cen$r12#ga se (o #&-$rica&en$e (eri2icada/ an$es de s#
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#so de $#!o' La (eri2icacin se inc #0en ca i!racin en cada &arca >as$a a &arca de 0/.A & 7co&o se &#es$ra en a 2ig' .9/ 0 en e 0/A/ 1/0/ 1/A/ ./0/ A0/0/ 0 100 &L &arcas' E $#!o no de!e ser #sado si e error de esca a en c#a 3#ier &arca s#,era a $o erancia a, ica! e a ,ar$ir de a Ta! a 1' 5.+ ,a-o: E !a?o de!er ser o !ien #n !a?o s ido ! o3#e de &e$a o #n !a?o 13#ido de s#2icien$e ,ro2#ndidad ,ara s#&ergir e $#!o de cen$r12#ga en a ,osicin (er$ica >as$a a &arca de 100-& ' Se ,ro(eern &edios ,ara &an$ener a $e&,era$#ra a 60 G 3 HC 7150 G AH"9' Para a g#nos acei$es cr#dos/ as $e&,era$#ras de <1 G 3 HC 7160 G AH"9 ,#ede ser re3#erido ,ara 2#ndir os cris$a es de cera en os acei$es cr#dos' Para es$os acei$es cr#dos/ a $e&,era$#ra de ensa0o de!e &an$enerse o s#2icien$e&en$e a $a ,ara aseg#rar a a#sencia de cris$a es de cera' A'5 Pi,e$a A0 & / C ase A/ o e (o #&en e3#i(a en$e dis,osi$i(o dis,ensador/ ca,a+ de s#&inis$rar #n (o #&en de A0 G 0/0A & 7(-ase Es,eci2icacin EB6B9 ,ara #so en a ,r#e!a'
TABLA 1 To/"!#2&%#1
C"23!%5.$#! "/ 3. o 0" &#/% !#&%62 0" )0*-mm (7 -./$) D"/ 3. o

S. 0%9%1%628 mL 0/0A 0/0A 0/0A 0/10 0/10 0/.0 0/A 1/0 A/0 .A/0 To/"!#2&%# 9o/.m"28 mL G0/0. G0/03 G0/0A G0/0A G0/10 G0/10 G0/.0 G0/A0 G1/00 G1/00
R#2$o8 mL 0 a 0/1 Enci&a Enci&a Enci&a Enci&a Enci&a Enci&a Enci&a Enci&a Enci&a 0/1 a 0/3 0/3 a 0/A 0/A a 1/0 1/0 a ./0 ./0 a 3/0 3/0 a A/0 A/0 a 10 10 a .A .A a 100
:( SOL;ENTE 6'1 To #eno: )rado reac$i(o se aF#s$e a as es,eci2icaciones de a Co&isin de Reac$i(os Ana 1$icos de a A&erican C>e&ica Socie$0 7ACS9 6 o )rado . de a nor&a 8S= A.<. o con2or&e a a es,eci2icacin de a 8E ,ara Me$i !encenos 7$o #enos9' 7Carning-" a&&a! e' Man$ener a eFado de ca or/ c>is,as o a&as de 2#ego' Va,or da?ino' E $o #eno es $;ico' Es,ecia c#idado de!e $enerse ,ara e(i$ar res,irar e (a,or 0 ,ara ,ro$eger os oFos' Man$enga e reci,ien$e cerrado' Ese con (en$i acin adec#ada' E(i$e e con$ac$o ,ro ongado o re,e$ido con$ac$o con a ,ie '9 6'1'1 Las carac$er1s$icas $1,icas ,ara es$e reac$i(o son:
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Ensa0o Co or 7APKA9 P#n$o de in2 a&acin 7inicia a ,#n$a seca9 7P#n$o de e!# icin recordado 110/6 LC9 Resid#o des,#-s de a e(a,oracin N$/N$ S#s$ancias osc#recidas ,or K.S=5 Co&,#es$os de a+#2re 7co&o S9 Ag#a 7K.=9 7,or (a oracin Oar "isc>er9
BB/AIJ 10 ./0 LC 0/001J &a; M Pasa a ,r#e!a 0/003J &a; M N$/N$ 0/03J &a; M N$/N$
6'1'. E diso (en$e de!er ser sa$#rados de ag#a a 60 6 3 H C 7150 H " A9 7(er seccin A'39/ ,ero de!er es$ar i!re de ag#a en s#s,ensin' V-ase e Ane;o A1 ,ara e ,rocedi&ien$o de sa$#racin de diso (en$e-ag#a' 6'. 4e&# si2ican$e: En de&# si2icador de!e ser #$i i+ado ,ara ,ro&o(er a se,aracin de ag#a de a &#es$ra 0 ,ara e(i$ar s# a2errarse a as ,aredes de $#!o de cen$r12#ga' La so #cin &adre reco&endada es de .AJ a <AJ de&# si2icador $o #eno' Para a g#nos acei$es cr#dos #na ,ro,orcin di2eren$e de de&# si2icador a $o #eno ,#ede ser re3#erido' 4e&# si2ican$es #$i i+ados en a concen$racin 0 a can$idad reco&endada no se s#&ar a a can$idad de ag#a 0 sedi&en$os de$er&inada' La so #cin de!e ser a &acenado en #n 2rasco osc#ro 3#e se >er&-$ica&en$e cerrado' 7( MUESTREO <'1 E &#es$reo se de2ine co&o $odas as &edidas necesarias ,ara o!$ener #na ,ar$e a 1c#o$a de os con$enidos de os $#!os/ $an3#es/ # o$ro sis$e&a 0 ,ara co ocar a &#es$ra en e reci,ien$e de ensa0o de a!ora$orio' <'. S o as &#es$ras re,resen$a$i(as o!$enidas co&o se es,eci2ica en as ,rc$icas 450A< 7AP8 MPMS Ca,1$# o @'19 0 a Prc$ica 451<< 7AP8 MPMS Ca,1$# o @'.9 se #$i i+an ,ara es$e &-$odo de ensa0o' <'3 M#es$ra de &e+c a: :or&a &en$e se re3#iere ,ara o!$ener #na ,orcin de &#es$ra re,resen$a$i(a de a &#es$ra a grane a ensa0ar/ ,ero de!ern $o&arse ,reca#ciones ,ara &an$ener a in$egridad de a &#es$ra d#ran$e es$a o,eracin' La &e+c a de ag#a (o $i de ,e$r eo cr#do 3#e con$iene o sedi&en$os/ o a&!os/ ,#ede res# $ar en a ,-rdida de co&,onen$es igeros' 8n2or&acin adiciona so!re a &e+c a 0 &aneFo de &#es$ras 13#idas se ,#eden encon$rar en a ,rc$ica 4A@A5 7AP8 MPMS Ca,1$# o @'39' 7( PROCEDIMIENTO
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@'1 L ene cada #no de os dos $#!os de cen$r12#ga 7A'.9 >as$a a &arca de A0 & con a &#es$ra direc$a&en$e desde e en(ase de a &#es$ra' E$i i+ando #na ,i,e$a # o$ro dis,osi$i(o adec#ado de $rans2erencia de (o #&en 7(-ase A/59/ a?adir A0 0/0A & de $o #eno/ 3#e >a sido sa$#rada de ag#a a 60 H C 7150 H "9 o <1 H C 7160 H "9 7(-ase A/39' Leer a ,ar$e s#,erior de &enisco en $an$o e A0 0 &arcas 100-& ' A?adir 0/. & de so #cin de&# si2icador 76/.9 a cada $#!o/ #$i i+ando #na ,i,e$a de 0/.-& # o$ro dis,osi$i(o adec#ado (o #&en de $rans2erencia/ $a co&o #na ,i,e$a a#$o&$ica' Ta,ar e $#!o !ien e in(er$ir os $#!os de die+ (eces ,ara aseg#rarse de 3#e e acei$e 0 e diso (en$e se &e+c an #ni2or&e&en$e' @'. En e caso en 3#e e ,e$r eo cr#do es &#0 (iscoso 0 a &e+c a de diso (en$e con e acei$e ser1a di21ci / e diso (en$e ,#ede ser a?adido a a ,ri&era $#!o de cen$r12#ga ,ara 2aci i$ar a &e+c a' Tenga c#idado de no enar e $#!o de cen$r12#ga a de a &arca de 100 & con a &#es$ra' @'3 A2 oFe os $a,ones igera&en$e 0 s#&erFa os $#!os de a &arca de 100 & ,or o &enos d#ran$e 1A &in#$os en e !a?o se &an$iene a 60 G 3 HC 7150 G A H"9 7(er seccin A'39' "iFar os $a,ones 0 de n#e(o in(er$ir os $#!os de die+ (eces ,ara aseg#rar #na &e+c a #ni2or&e de acei$e 0 diso (en$e' 7Ad(er$encia-La ,resin de (a,or a 60 HC 7150 H"9 es a,ro;i&ada&en$e e do! e 3#e a 50 HC 7105 H"9'9 @'5 Co ocar os $#!os en as co,as &#?n en ados o,#es$os de a cen$r12#ga ,ara es$a! ecer #na condicin de e3#i i!rio' 7Si os $#!os no ,#eden ser co&,ensadas ,or os oFos/ co 3#e os en $a+as de s#s &#?ones/ a a&!os ados de #na !a an+a e ig#a ar as &asas &edian$e a adicin de ag#a a as $a+as de &#?n'9 V#e (a a a,re$ar os $a,ones de corc>o 0 girar d#ran$e 10 &in#$os a #n &1ni&o a 2#er+a cen$r12#ga re a$i(a de 600 ca c# a a ,ar$ir de a ec#acin dada en A'1'6'
F%$() P!o&"0%m%"23o -#!# /# /"&3.!# 0" #$.# < 1"0%m"23o1 "2 "/ .1o 0" .2# 2o!m# ASTM 0" 100 mm "2 5o!m# 0" &o2o 3. o 0" &"23!45.$#
TABLA ) E=-!"1%62 0" !"1./3#0o18 M/ "#en$e: ASTM S$andards on ine/ ASTM 4500<-11 S$andard Tes$ Me$>od 2or Ca$er and Sedi&en$ in Cr#de =i !0 Cen$ri2#ge Me$>od 7La!ora$or0 Proced#re9'
T. o 1 :o >a0 ag#a (isi! e 0 sedi&en$os :o >a0 ag#a (isi! e 0 sedi&en$os 0/0.A 0/0.A 0/0A 0/0A 0/0<A 0/0<A 0/10 0/10
T. o ) :o >a0 ag#a (isi! e 0 sedi&en$os 0/0.A 0/0.A 0/0A 0/10 0/.0 0/A 1/0 A/0 .A/0
Po! &%"23o 0" #$.# 3o3#/ < "2 /o1 1"0%m"23o18 > (;?;) 0/00 0/0.A 0/0A 0/0<A 0/10 0/1.A 0/1A 0/1<A 0/.0 0/.A
@'A 8n&edia$a&en$e des,#-s de a cen$r12#ga se de$iene des,#-s de a ro$acin/ eer 0 regis$rar e (o #&en co&!inado de ag#a 0 sedi&en$o en e 2ondo de cada $#!o/ con #na ,recisin de 0/0A & de 0/1 a grad#aciones 1-&L/ 0 &s cercana a a 0/1-& ,or enci&a de 1 -& grad#aciones' Por de!aFo de 0/1 & / es$i&ar con #na ,recisin de 0/0.A & 7(er 2ig' .9' Vo (er os $#!os sin agi$acin a a cen$r12#ga 0 girar d#ran$e o$ros 10 &in#$os a a &is&a (e ocidad' @'6 Re,e$ir es$a o,eracin >as$a 3#e e (o #&en co&!inado de ag#a 0 os sedi&en$os se &an$iene cons$an$e en dos ec$#ras consec#$i(as' En genera / no &s de dos >i ados se re3#ieren' @'< La $e&,era$#ra de a &#es$ra d#ran$e e ,rocedi&ien$o de cen$ri2#gacin en$era se &an$#(o a 60 6 3 H C 7150 H " 6 A9 7(er A/39' @'@ Para e(i$ar e ,e igro de $#!os de r#,$#ra en as co,as/ se de!e $ener c#idado de 3#e os $#!os se acos$ado en a !anda in2erior de &odo 3#e ning#na ,ar$e de $#!o es$ en con$ac$o con e !orde de a $a+a' @( CALCULO B'1 Regis$rar e (o #&en 2ina de ag#a 0 sedi&en$os en cada $#!o' Si a di2erencia en$re as dos ec$#ras es &a0or 3#e #na s#!di(isin en e $#!o de cen$r12#ga 7(er Ta! a 19 o 0/0.A & ,ara as ec$#ras de 0/10 & 0 ,or de!aFo/ as ec$#ras son inad&isi! es 0 a de$er&inacin/ se re,e$irn' B'. E;,resar a s#&a de as dos ec$#ras ad&isi! es co&o e ,orcen$aFe en (o #&en de ag#a 0 sedi&en$osP in2or&ar de os res# $ados 3#e se &#es$ran en a Ta! a .' 10( PRECISIN Y SESGO
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10'1 Precisin: La ,recisin de es$e &-$odo de ensa0o/ co&o se de$er&ina &edian$e #n e;a&en es$ad1s$ico de os res# $ados de ensa0o in$er a!ora$orios en e in$er(a o de 0/01 a 1/0J/ se descri!e en 10'1'1 0 10'1'.' 10'1'1 Re,e$i!i idad: La di2erencia en$re dos res# $ados de as ,r#e!as/ o!$enidos ,or e &is&o o,erador con e &is&o a,ara$o en condiciones cons$an$es de &a$eria de ensa0o/ os 3#e/ en e argo , a+o/ en a o,eracin nor&a 0 correc$a&en$e e &-$odo de ,r#e!a/ s#,erar e (a or sig#ien$e en #na so a caso de (ein$e: 4e ag#a 0/0J a 0/3J/ (-ase a 2ig' 3' 4e 0/3J a 1/0J de ag#a/ a re,e$i!i idad es cons$an$e a 0/1.' 10'1'. Re,rod#ci!i idad: La di2erencia en$re dos res# $ados indi(id#a es e inde,endien$es o!$enidos ,or os di2eren$es o,eradores 3#e $ra!aFan en a!ora$orios di2eren$es en e &a$eria de ,r#e!a id-n$ico/ ser1a/ en e argo , a+o/ en a o,eracin nor&a 0 correc$a&en$e e &-$odo de ,r#e!a/ s#,erar e (a or sig#ien$e en #n so o caso de (ein$e: 4e ag#a 0/0J a 0/3J/ (-ase a 2ig' 3' 4e 0/3J a 1/0J de ag#a/ a re,rod#ci!i idad es cons$an$e a 0/.@' 10'. Sesgo: E ,rocedi&ien$o de es$e &-$odo de ensa0o no $iene sesgo ,or3#e e (a or de ag#a 0 e sedi&en$o se ,#ede de2inir s o en $-r&inos de #n &-$odo de ensa0o'
F%$(* S"0%m"23o B1%&o < #$.# 0" -!"&%1%62 11( PALABRAS CLA;ES
11'1 Cen$r12#gaP $#!o de cen$r12#gaP ,e$r eo cr#doP ,rocedi&ien$o de a!ora$orio/ $o&a de &#es$ras/ sedi&en$os 0 e ag#a/ diso (en$e
F%$( A1(1 So/. %/%0#0 0" #$.# "2 3o/."2o
ANECOS (I25o!m#&%62 O /%$#3o!%#)

A1( PROCEDIMIENTO DE SATURACIN AGUA - TOLUENO A1'1 ALCA:CE A1'1'1 Es$e &-$odo es sa$is2ac$orio ,ara a sa$#racin de ag#a de $o #eno 3#e se #$i i+a ,ara a de$er&inacin de ag#a 0 sedi&en$os en os acei$es cr#dos ,or e &-$odo de cen$ri2#gacin' A1'. S8):8"8CA4= A1'.'1 "ig' A1'1 &#es$ra 3#e e ag#a es so #! e en $o #eno en #na &edida signi2ica$i(a' E ,orcen$aFe de ag#a 3#e se dis#e (e a#&en$a a &edida 3#e se a#&en$a a $e&,era$#ra desde a,ro;i&ada&en$e 0/03J a .1 H C 7<0 H "9 a a,ro;i&ada&en$e 0/1<J a <0 H C 71A@ H "9' E $o #eno/ co&o nor&a &en$e se s#&inis$ra/ es re a$i(a&en$e seco 0 si se #$i i+a en #na condicin $a co&o se reci!i/ se diso (er #na ,orcin o inc #so a $o$a idad de c#a 3#ier ag#a ,resen$e en #na &#es$ra de acei$e cr#do' Es$o red#cir1a e sedi&en$o a,aren$e 0 e ni(e de ag#a en a &#es$ra cr#do' Para de$er&inar con ,recisin e ag#a 0 e sedi&en$o ,or cen$ri2#gacin en #na &#es$ra de acei$e cr#do/ e $o #eno ,ri&ero de!e ser sa$#rado a a $e&,era$#ra de ensa0o de cen$r12#ga' A1'3 REACT8V=S A1'3'1 To #eno: )rado reac$i(o se aF#s$e a as es,eci2icaciones de a Co&isin de Reac$i(os Ana 1$icos de a A&erican C>e&ica Socie$0 7ACS9 6 o )rado . de a nor&a 8S= A.<./ o con2or&e a a es,eci2icacin de a 8E ,ara Me$>0 !en+enes 7$o #enos9' A1'3'. Ag#a/ ag#a des$i ada o de gri2o' A1'5 APARAT=S A1'5'1 L13#ido - Ba?o Ca e2accin/ de s#2icien$e ,ro2#ndidad ,ara s#&ergir a !o$e a de 1 i$ro o 1 L-a s# >o&!ro' Se ,ro(eern &edios ,ara &an$ener a $e&,era$#ra a 60 G 3 HC 7150 G A H"9 7(er A/39' A1'5'. Bo$e a de (idrio/ de 1 i$ro o 1 i$ro/ con $a,n de rosca' A1'A PR=CE48M8E:T= A1'A'1 AF#s$ar e !a?o de ca en$a&ien$o a a $e&,era$#ra a a 3#e a ,r#e!a de cen$r12#ga se (a a eFec#$ar' Man$ener a $e&,era$#ra de !a?o a G3 HC 76A H"9' A1'A'. L enar a !o$e a de (idrio con <00 a @00 & de $o #eno' A?adir ag#a 7,or o &enos . & / ,ero no &s de .A & 9 ,ara &an$ener #na indicacin (is#a de e;ceso de ag#a' A$orni e a $a,a en e 2rasco 0 agi$ar en-rgica&en$e d#ran$e 30 s'
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A1'A'3 A2 oFe a $a,a 0 co o3#e a !o$e a en e !a?o d#ran$e 30 &in#$os' Re$ire a !o$e a/ a,rie$e a $a,a 0 agi$ar con c#idado d#ran$e 30 s' A1'A'5 Re,i$a e ,rocedi&ien$o an$erior 7A1'A'39 3 (eces' 7Ad(er$encia-La ,resin de (a,or de $o #eno a 60 H C 7150 H "9 es a,ro;i&ada&en$e e do! e 3#e a 3@ H C 7100 H "9'9 A1'A'A 4eFar 3#e a !o$e a con a &e+c a ag#a-$o #eno ,ara sen$arse en e !a?o de 5@ > an$es de #sar' Es$o aseg#rar co&, e$o e3#i i!rio en$re e $o #eno 0 e ag#a i!re/ as1 co&o a sa$#racin co&, e$a a a $e&,era$#ra deseada' Si es necesario #$i i+ar e $o #eno sa$#rado con ag#a an$es de 3#e e $ie&,o de e3#i i!rado 5@-> se >a co&, e$ado/ e diso (en$e de!e ser (er$ido en $#!os de cen$r12#ga 0 se cen$ri2#ga en e &is&o e3#i,o en a 2#er+a cen$r12#ga &is&a re a$i(a 0 a $e&,era$#ra 3#e se #$i i+a ,ara a cen$r12#ga ,r#e!a' E $o #eno de!e ser c#idadosa&en$e ,i,e$e desde e $#!o de cen$r12#ga de &odo 3#e c#a 3#ier ag#a i!re 3#e ,#ede es$ar en a ,ar$e in2erior de $#!o no se a $era' A1'A'6 La sa$#racin es e $ie&,o 0 de,endien$e de a $e&,era$#ra' Se reco&ienda 3#e as !o$e as de a &e+c a de $o #eno-ag#a se &an$iene a $e&,era$#ra de ensa0o en e !a?o en $odo &o&en$o/ ,ara 3#e so (en$e sa$#rado es$ar dis,oni! e cada (e+ 3#e as ,r#e!as se (an a eFec#$ar' APNDICE (I25o!m#&%62 2o o /%$#3o!%#) C1( PRECISION Y ECACTITUD DE MTODOS PARA LA DETERMINACIN DE AGUA EN ACEITES CRUDOS C1(1 RESUMEN X1'1'1 Es$e ,rogra&a de ,r#e!as ,or $#rnos >a de&os$rado 3#e e &-$odo des$i acin $a co&o se ,rac$ica es a go &s ,reciso 3#e e &-$odo cen$ri2#gacin' La correccin ,ro&edio ,ara e &-$odo de des$i acin es a,ro;i&ada&en$e 0/06/ &ien$ras 3#e a correccin de cen$r12#ga a,ro;i&ada&en$e 0/10' Sin e&!argo/ es$a correccin no es cons$an$e ni corre acionan !ien con a concen$racin &edida' de de de es se
X1'1'. Ka0 #na igera &eFor1a en a ,recisin de &-$odo de des$i acin ,or e &-$odo de ,r#e!a ac$#a 4BA 7AP8 MPMS Ca,1$# o 10'A9: 0/0@ de re,e$icin 2ren$e
a 0/1 0 0/11 2ren$e a 0/. ,ara a re,rod#ci!i idad' Es$as ci2ras son a, ica! es a ,ar$ir de con$enido de ag#a de 0/1 a 1J/ e ni(e de &;i&a es$#diada en es$e ,rogra&a' X1'1'3 La ,recisin de &-$odo de cen$ri2#gacin es ,eor 3#e e &-$odo de des$i acin: a re,e$i!i idad es 0/1. 0 a re,rod#ci!i idad es de 0/.@' C1() INTRODUCCIN X1'.'1 En (is$a de a i&,or$ancia econ&ica de a &edicin de con$enido de ag#a de os acei$es cr#dos con ,recisin 0 e;ac$i$#d/ #n gr#,o de $ra!aFo de a AP8 / ASTM S#!co&isin Mi;$a de &edicin es$$ica de Pe$r eo e( a ca!o a e(a #acin de dos &-$odos ,ara a de$er&inacin de ag#a en cr#dos' En M-$odo de des$i acin/ &-$odo de ,r#e!a 4BA 7AP8 MPMS Ca,1$# o 10'A9/ 0 #n &-$odo de cen$ri2#gacin/ &-$odo de ,r#e!a 41<B6 7AP8 MPMS Ca,1$# o 10'69/ se e(a #aron en es$e ,rogra&a' A&!os &-$odos se >an &odi2icado igera&en$e en #n in$en$o de &eForar a ,recisin 0 e;ac$i$#d' C1(* PROCEDIMIENTO ECPERIMENTAL X1'3'1 M#es$ras: Los sig#ien$es sie$e acei$es cr#dos 2#eron o!$enidos ,ara es$e ,rogra&a: Cr#do San Ardo Ara!ian Lig>$ A asQan Ara!ian Kea(0 Minas "os$er$on :igerian "#en$e Te;aco Mo!i Ci ia&s Pi,e Line E;;on Te;aco Ooc> 8nd#s$ries )# 2
A e i&inar $oda e ag#a o a adicin de can$idades conocidas de ag#a a os cr#dos an$eriores/ se ,re,araron .1 &#es$ras ,ara a ,r#e!a' Cada acei$e !r#$o se re,resen$a en $res ni(e es de concen$racin de ag#a' E in$er(a o de concen$racin es$#diado 2#e de 0 a 1/1J de ag#a' Es$os (a ores es,erados se #$i i+aron ,ara de$er&inar a ,recisin de os ,rocedi&ien$os de ensa0o' TABLA C1(1 C#1o B#1"-Co23"2%0o 0" #$.# 0" /o1 &!.0o1 Acei$e Cr#do San Ardo JK.= 0/B0
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Ara!ian Lig>$ A asQan Ara!ian Kea(0 Minas "os$er$on :igerian
0/1A 0/.A 0/10 0/A0 0/30 0/0A
X1'3'.'1 Pre,aracin de a &#es$ra: Los ,e$r eos cr#dos se reci!ieron de os ,ro(eedores de !arri es' 4es,#-s de &e+c ar ,or rodad#ra 0 $orneado/ dos A-ga &#es$ras 0 #na &#es$ra de .A0 & se $o&aron de cada !arri ' E cr#do Minas $#(o 3#e ser ca en$ado a 1A0 H " con #n ca en$ador de !arri an$es de as &#es$ras se ,#eden e;$raer' Las &#es$ras de .A0-& de cada cr#do/ $a co&o se reci!en/ se #$i i+aron ,ara es$a! ecer e caso !ase en e con$enido de ag#a' Cada &#es$ra se ana i+ ,or e &-$odo de ,r#e!a 4BA 7AP8 MPMS Ca,1$# o 10/A9 ,ara de$er&inar e con$enido de ag#a' Es$os ,#n$os de ,ar$ida se &#es$ran en a Ta! a X1'1' X1'3'.'. Para o!$ener Rag#a i!reR &#es$ras de ,e$r eo cr#do/ #n A-ga &#es$ra de cada #no de dos cr#dos se des$i an en e rango de $e&,era$#ra de inicia a 300 H " $e&,era$#ra de (a,or' Es$a des$i acin se rea i+ #$i i+ando #na co #&na de 1A , a$os $ericos en re acin de re2 #Fo de 1:1' X1'3'.'3 RKer(irR &#es$ras a #na concen$racin de ag#a conocida se rea i+ #$i i+ando ag#a de &ar sin$-$ica 7co&o se descri!e en e M-$odo de Ensa0o 466A9' La &e+c a 0 >o&ogenei+acin se rea i+ con #n &e+c ador es$$ico' La is$a co&, e$a de as &#es$ras con s# con$enido de ag#as es,eradas se &#es$ran en a Ta! a X1'.' X1'3'.'5 Las &#es$ras ,ara cada coo,erador se e&!o$e a ,ara 3#e $oda a &#es$ra $en1a 3#e ser #$i i+ado ,ara #n ensa0o dado' 4e es$e &odo/ c#a 3#ier e2ec$o de!ido a sedi&en$acin o a es$ra$i2icacin de ag#a se e i&in' X1'3'.'A Las &#es$ras 2#eron codi2icadas ,ara en&ascarar a ,resencia de d#, icados 0 #na $a! a de nD&eros a ea$orios dic$ a orden de eFec#cin de as ,r#e!as' X1'3'.'6 Los a!ora$orios ,ar$ici,an$es 2#eron os sig#ien$es: C>e(ron Researc> Co' E;;on Researc> and Engineering Co' Mo!i Researc> and 4e(e o,&en$ Cor,' Te;aco/ 8nc' S>e C>ar es Mar$in/ 8nc'
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)# 2 Researc> and 4e(e o,&en$ Co' TABLA C1() Co23"2%0o 0" #$.# 0" /#1 m."13!#1 0" -"3!6/"o &!.0o "#en$e Cr#do San Ardo JK.= Encon$rado 0/B0 0 Seco Seco I 0/5 Ara!ian Lig>$ 0/1A 0 0/10 0/B0 A asQan 0/.A 0 0/.0 0/@0 Ara!ian Kea(0 0/10 0 Seco Seco I 0/1 Minas 0/A0 0 0/10 0/A0 "os$er$on 0/30 0 0/.0 0/@0 :igerian 0/0A 0 0/50 0/@0 A?adido Es,erado 0/B0 0/0 0/50 0/1A 0/.A 1/0A 0/.A 0/5A 1/0A 0/10 0/0 0/10 0/A0 0/60 1/00 0/30 0/A0 1/10 0/0A 0/5A 0/@A
TABLA C1(* D"3"!m%2#&%62 0" #$.# "2 #&"%3"1 &!.0o18 > D)O Es,erado 4es$i acin Cen$r12#ga

0/B0 0/05 0/5. 0/10 0/.1 0/@6 0/.1 0'3B 0/B. 0/11 0/06 0/1@ 0/5A 0/A3 0/B6 0/1@ 0/33 0/@6 0/0. 0/3A 0/6A
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0/B0 0/0 0/50 0/1A 0/.A 1/0A 0/.A 0/5A 1/0A 0/10 0/0 0/10 0/A0 0/60 1/00 0/30 0/A0 1/10 0/0A 0/5A 0/@A
0/<B 0/0A 0/0.1 0/1. 0/13 0/<@ 0/15 0/3. 0/B@ 0/05 0/0. 0/10 0/35 0/5< 0/B< 0/0< 0/.0 0/<< 0/01 0/3. 0/6A
X1'3'3 Las &odi2icaciones de ,r#e!a: Los &-$odos de !ase es$#diados 2#eron &odi2icados igera&en$e en #n es2#er+o ,ara &eForar e rendi&ien$o' Las &odi2icaciones 2#eron as sig#ien$es: X1'3'3'1 M-$odo de ,r#e!a 4BA 7AP8 MPMS Ca,1$# o 10'A9: Ta&a?o de a &#es$ra 2#e nor&a i+ado a .00 g 0 e (o #&en de diso (en$e se a#&en$ a &an$ener e origina re acin de diso (en$e / &#es$ra' X1'3'3'. 41<B6 M-$odo de ,r#e!a 7AP8 MPMS Ca,1$# o 10'69: Ena cen$r12#ga con ca e2accin 73#e $#(o #gar cerca de 150 H "9 0 e #so de #n de&# si2ican$e eran o! iga$orias' =c>o ,# gadas de $#!os de cen$ri2#gacin se es,eci2ic' E $o #eno sa$#rado con ag#a a 60 H C 7150 H "9 2#e e Dnico diso (en$e ,er&isi! e' E de&# si2icador #$i i+ado 2#e #n &a$eria Tre$-=-Li$e/ "6A'
Cdigo : RTLAB-MET-01 Seccin : XX Versin : 00 Pgina : .0/30
C1(4 R"1./3#0o1 < D%1&.1%62 X1'5'1 Precisin X1'5'1'1 La ,recisin o sesgo se de2ine co&o a cercan1a de (a or &edido a R(a or (erdaderoR' 4ado 3#e no >a0 ningDn &-$odo inde,endien$e a!so #$o dis,oni! e ,ara de$er&inar es$e (a or (erdadero de es$as &#es$ras/ a g#nos o$ros &edios de!e ser #$i i+ado' Se consideraron dos o,ciones: 719 Se eccione #n a!ora$orio 0 #n &-$odo co&o e Rsis$e&a de re2erenciaR 0 de2inir os res# $ados co&o e (a or rea / o 7.9 M#es$ras de S,iQe con can$idades conocidas de ag#a' La di2erencia &edida en$re as &#es$ras origina es 0 sin &arcar se ,#ede co&,arar con e ag#a conocida a?adido ,ara de$er&inar e sesgo 7e;ac$i$#d9' A&!os &-$odos 2#eron in(es$igados en es$e es$#dio' X1'5'1'. 4esde AP8 MPMS Ca,1$# o 10'5 de2ine e &-$odo de !ase co&o #na co&!inacin de &-$odo de ,r#e!a 4BA 7AP8 MPMS Ca,1$# o 10'A9 0 e &-$odo de ,r#e!a 45<3 7AP8 MPMS Ca,1$# o 10'19/ se decidi 3#e os da$os o!$enidos ,or e &-$odo de ,r#e!a 4BA 7AP8 MPMS Ca,1$# o 10'A9 en e #n a!ora$orio ser1a e R(erdadero (a orR' Ta! a X1'3 &#es$ra e (a or es,erado en co&,aracin con e ,ro&edio de a &#es$ra cada #no con es$e cri$erio' A&!os &-$odos $ienen #n sesgo en a ,ar$e !aFa' Sin e&!argo/ e &-$odo de ensa0o de des$i acin/ &-$odo de ,r#e!a 4BA 7AP8 MPMS Ca,1$# o 10'A9 ,arece &enos sesgada 3#e e &-$odo de cen$ri2#gacin' 4ado 3#e e sesgo no es a &is&a en $odos os a!ora$orios 7Ta! a X1'59/ no es ,osi! e reco&endar a inc #sin de #n 2ac$or de correccin en os &-$odos' Es$e $ra$a&ien$o de da$os indica 3#e e &-$odo de cen$ri2#gacin/ en ,ro&edio/ os res# $ados de os rendi&ien$os de a,ro;i&ada&en$e 0/06J &enor 3#e e &-$odo de des$i acin' Los sesgos res,ec$i(os son -0/13 ,ara e &-$odo de cen$ri2#gacin 0 -0/0< ,ara e &-$odo de des$i acin' X1'5'1'3 Ena es$i&acin &s 2ia! e de sesgo ,#ede ser o!$enido si se $iene en c#en$a s o a as &#es$ras a as 3#e se a?adi ag#a' En es$e caso/ as di2erencias &edidas en$re a &#es$ra sin &arcar 0 a &#es$ra enri3#ecida en co&,aracin con a can$idad rea de ag#a a?adida ser1a indica$i(o de a ,o ari+acin' Ta! a X1'A &#es$ra esas di2erencias de cada &-$odo' So!re es$a !ase/ a $endencia cen$r12#ga se >a &eForado igera&en$e/ &ien$ras 3#e e sesgo de &-$odo de des$i acin es a,ro;i&ada&en$e a &is&a' La di2erencia en$re os dos &-$odos es a>ora 0/05 en #gar de 0/06' Ca!e se?a ar 3#e e sesgo es &a0or con a&!os &-$odos en &a0or con$enido de ag#a' X1'5'. Precisin: X1'5'.'1 Para es$i&ar a ,recisin de as ,r#e!as/ os da$os 2#eron ana i+ados sig#iendo os inea&ien$os de a ASTM ,#! ic co&o RR: 40.-100<'
X1'5'.'. Sie$e a!ora$orios ,ar$ici,aron en e ro#nd ro!in' Sedi&en$o !sico 0 ag#a se &idi en .1 &#es$ras de acei$e cr#do en d#, icado ,or e &-$odo de ensa0o de des$i acin/ e &-$odo de ,r#e!a 4BA 7AP8 MPMS Ca,1$# o 10/A9 0 e &-$odo de ensa0o de cen$r12#ga/ e &-$odo de ,r#e!a 41<B6 7AP8 MPMS Ca,1$# o 10/69' Los da$os cr#dos se ,resen$an en a Ta! a X1'6' X1'5'3 Pr#e!a de (a ores a$1,icos : Procedi&ien$os ,ara os (a ores e;$re&os 3#e rec>a+an reco&endados en a nor&a ASTM RR: 40.-100/ RMan#a de 4e$er&inacin de da$os de ,recisin ,ara os &-$odos de ASTM so!re Prod#c$os de ,e$r eo 0 #!rican$esR/ 2#eron seg#idos' M-$odo de des$i acin : La sig#ien$e $a! a &#es$ra os (a ores a$1,icos e;c #idos 0 os (a ores s#s$i$#idos:
X1'5'3'1
TABLA C1(4 Co!!"&&%o2"1 E." 1" #-/%&#2 # /o1 9#/o!"1 M"0%0o1 -#!# o 3"2"! F;"!0#0"!oGG Co23"2%0o 0" A$.#
M-$odo 41<B6 7AP8 MPMS C>a,$er 10'69 Cen$r12#ga La!ora$orio C E M T S 8 ) Pro&edio C E M T S 8 ) Pro&edio I I I I I I I I I I I I I I Correccin 0/1A. G 0/0BA 0/0.B G 0/1.A 0/1B6 G 0/13A 0/1B6 G 0/100 0/160 G 0/1.. 0/116 G 0/1.6 0/1.1 G 0/11A I 0/13. 0/<<< G 0/0@. 0/05@ G 0/0<@ 0/0@. G 0/0<< 0/065 G 0/0<B 0/0<< G 0/10< 0/061 G 0/11. 0/0<. G 0/0B6 I 0/06B
4BA 7AP8 MPMS C>a,$er 10'A9 4es$i acin
TABLA C1(+ S"1$o 0" MH3o0o1 0" E13%m#&%62 0" m."13!#1 "2!%E."&%0#1
Ag#a a?adida/ J 0/10 0/10
A
4BA 7AP8 MPMS C>a,$er 10'A9 Encon$rado S 0/10 0 0/0@ -0/0.
41<B6 7AP8 MPMS C>a,$er 10'69 Encon$rado S 0/0A -0/0A 0/00 -0/10
REFINERA TALARA LABORATORIO 0/10 0/.0 0/.0 0/50 0/50 0/A0 0/@0 0/@0 0/@0 0/B0

0/10 0/16 0/1A 0/3B 0/33 0/5B 0/<0 0/<0 0/65 0/<6
Cdigo : RTLAB-MET-01 Seccin : XX Versin : 00 Pgina : ../30
0 0/10 0 -0/05 0/16 -0/05 -0/0A 0/1. 0/00 -0/01 0/16 -0/.5 -0/0< 0/30 -0/10 -0/01 0/A. I0/0. -0/10 0/<3 -0/0< -0/10 0/<0 -0/10 -0/16 0/63 -0/1< -0/15 0/6B -0/.1 Pro&edio -0/06 -0/10 A 8g#a dad de as adiciones de ag#a se &#es$ran a os di2eren$es acei$es cr#dos' La!ora$orio 1 3 . 6 6 M#es$ra 15 3 11 13 1A Va or rec>a+ado 0/<A 0/3AP 0/A5 0/35 0/66 1/3< Va or s#s$i$#ido 0/A3 0/55A 0/06 0/5A 0/@A
X1'5'3'. Los da$os de a!ora$orio A 2#eron rec>a+adas de , ano ,or incorrec$a de $a&a?o de os $#!os de cen$ri2#gacin se #$i i+a 7,or car$a/ S>e =i E: 4a(is/ cc: To& KeNi$$/ B de 2e!rero de 1B<B9' Los an isis es$ad1s$icos &os$raron 3#e os da$os de a!ora$orio de A de no ,er$enecer a a &is&a ,o! acin 3#e os o$ros da$os' 719 Los da$os de a!ora$orio . 2#eron $a&!i-n sos,ec>o 0 no ,arecen ,er$enecer a a &is&a ,o! acin 3#e os o$ros da$os' Sin e&!argo/ se s#,o 3#e os res# $ados de a!ora$orio de . es$a!an &s cerca de os ni(e es rea es de ag#a a?adida a as &#es$ras' E;is$e/ ,or $an$o/ #n di e&a de si o no ,ara rec>a+ar os da$os de a!ora$orio de .' Co&o so #cin de co&,ro&iso/ a ,recisin se ca c# con 0 sin res# $ados de a!ora$orio de .' La sig#ien$e $a! a &#es$ra os (a ores a$1,icos e;c #idos 0 os (a ores s#s$i$#idos c#ando os res# $ados de a!ora$orio . son re$enidas:
La!ora$orio . . . 6
M#es$ra . < .1 6
Va or rec>a+ado 0/1B 0/5. 0/@A 0/6A
Va or s#s$i$#ido 0/06 0/.0 0/61 0/@A
REFINERA TALARA LABORATORIO 6

1A 1/ABP 1/55
0/B..
7.9 Con os res# $ados de a!ora$orio de . se o&i$e/ s o 6 de os res# $ados de a!ora$orio an$es &encionados 2#eron rec>a+adas' X1'5'5 C c# o de a re,e$i!i idad 0 re,rod#ci!i idad: X1'5'5'1 Re,e$i!i idad 0 re,rod#ci!i idad se o!$#(ieron &edian$e c#r(as de aF#s$e de a ,recisin adec#ada de os res# $ados so!re cada &#es$ra (ers#s e (a or &edio de cada &#es$ra' Ena ec#acin de a 2or&a:
4onde: S T ,recisin/ ; T &edia de a &#es$ra/ 0 A 0 ! T son cons$an$es' Se encon$r ,ara ada,$arse &eFor a os da$os' Los (a ores de as cons$an$es A 0 B se ca c# aron ,or an isis de regresin de a ec#acin ogar1$&ica inea :
X1'5'5'. La des(iacin es$ndar de re,e$i!i idad ,ara cada &#es$ra se ca c# a a ,ar$ir de ,ares 7,ares de re,e$ir9 as di2erencias se agr#,aron en$re os a!ora$orios' La des(iacin es$ndar de re,rod#ci!i idad se ca c# a ,ar$ir de a (ariacin de os (a ores &edios de cada ,ar' Es$a (ariacin es ig#a a a s#&a de dos (arian+as/ a (arian+a SL . de!ido a as di2erencias en$re os a!ora$orios 0 a (arian+a de!ido a error de re,e$i!i idad SL . di(idido ,or e nD&ero de re,e$iciones:
Con os da$os ca c# ados an$erior&en$e ,ara cada &#es$ra/ os (a ores indicados en a Ta! a X1'< ,ara as cons$an$es en a ec#acin X1'1 se o!$#(ieron' Los (a ores de ,recisin ca c# ada ,or a ec#acin X1'1 se &# $i, ica ,or ./@.@ 7. ; 2 9 ,ara con(er$ir os a a re,e$i!i idad 0 re,rod#ci!i idad ASTM de2inido' X1'5'5'3 Las c#r(as de re,e$i!i idad 0 re,rod#ci!i idad de &-$odo de des$i acin en e ag#a rango 0 a 0/0BJ se &#es$ra en a 2ig#ra' X1'1' Es$os da$os $a&!i-n se ,resen$an en a Ta! a X1'@' Las c#r(as ,ara e &-$odo de cen$ri2#gacin en e ag#a rango 0 a 0/.J se &#es$ra en a 2ig#ra' X1'. 7caso cinco a!ora$orios9 0 a 2ig#ra X1'3 7caso seis a!ora$orios9' X1'5'5'5 Para &a0ores ni(e es de ag#a de as re,rod#ci!i idades se en#&eran en a Ta! a X1'B' i&i$an$es 0 de cons$ancia
X1'5'5'A Ca!e se?a ar 3#e en os ni(e es &s !aFos de ag#a/ as Rdec aracionesR de ,recisin de a g#nos de os an isis no ,er&i$en 3#e c#a 3#ier ,ar de res# $ados 3#e de!en ser considerados sos,ec>osos' Es$o es ,or3#e e in$er(a o de ,recisin s#,erior a dos (eces e (a or &edio' Por eFe&, o/ en a 2ig#ra' X1'1/ a re,e$i!i idad en e ag#a de 0/03J es 0/061J' :o es ,osi! e o!ser(ar #na di2erencia de &s de 0/06 0 0/03 $oda(1a &edia' As1/ #n ,ar de o!ser(aciones de 0/00 0 0/06 son ace,$a! es' X1'5'5'6 Los an isis de (arian+a se rea i+aron en os da$os sin $ener en c#en$a ning#na 2#nciona idad en$re e ni(e de ag#a 0 a ,recisin' Los sig#ien$es re,e$i!i idades 0 re,rod#ci!i idades se encon$raron:
M-$odo 4es$i acin 7< a!ora$orios9 Cen$r12#ga 76 a!ora$orios9 Re,e$i!i idad 0/0@ 0/1. Re,rod#ci!i idad 0/11 0/.@
Es$os (a ores son casi e;ac$a&en$e os &is&os 3#e os (a ores 1&i$e o!$enidos ,or aF#s$e de a c#r(a'
Cdigo : RTLAB-MET-01 Seccin : XX Versin : 00 Pgina : .A/30
La!ora$orios 1 . 3 5 A 6 < 1 0'@6 0'@6 0'B0 0'B1 0'@0 0'@A 0'B3 0'B3 0'@< 0'@6 0'B@ 1'01 0'B1 0'B< B 0'B0 0'B. 0'B5 0'B5 0'B5 0'B5 0'B. 0'B0 0'@@ 0'B. 0'B5 0'B5 0'@@ 0'B. 1A 0'B1 0'B. 0'BB 1'00 0'B@ 0'@@ 0'@B 0'B1 0'@< 0'@3 0'@A 1'3< 0'B< 1'03 6 0'B1 0'@6 0'B0 0'B. 0'@A 0'@3 0'B0 0'@B 0'@6 0'@0 0'<B 0'@5 0'@A 0'@5 1@ 0'@@ 0'@A 0'B0 0'B0 0'B0 0'B0 0'@@ 0'B0 0'@6 0'@0 0'<5 0'@B 0'@0 0'@0
4es$i acin M-$odo de Ensa0o ASTM 4BA 7AP8 MPMS C>a,$er 10'A9 M#es$ras . 11 1B 3 @ 13 15 1< .0 .1 5 0'00 0'0. 0'00 0'50 0'3B 0'56 0'<A 0'.A 0'3A 0'6< 0'10 0'01 0'0. 0'0. 0'3B 0'50 0'56 0'A3 0'3@ 0'33 0'66 0'0B 0'0A 0'06 0'0A 0'0. 0'0< 0'0< 0'0< 0'0< 0'05 0'01 0'0A 0'0. 0'35 0'06 0'00 0'03 0'0. 0'0. 0'0< 0'0B 0'0. 0'00 0'01 0'13 0'05 0'05 0'00 0'00 0'00 0'05 0'0A 0'05 0'00 0'01 0'01 0'01 0'53 0'5@ 0'3A 0'A5 0'5. 0'5. 0'3B 0'3B 0'A@ 0'5@ 0'5. 0'3B 0'50 0'50 0'3@ 0'50 0'50 0'3B 0'51 0'50 0'3B 0'@0 0'50 0'3A 0'5@ 0'5< 0'5A 0'53 0'5. 0'53 0'5. 0'3< 0'5A 0'66 0'51 0'5A 0'A3 0'A@ 0'53 0'AA 0'A. 0'A. 0'A1 0'5< 0'55 0'A6 0'A3 0'5< 0'3B 0'36 0'3A 0'33 0'3A 0'33 0'.3 0'3A 0'36 0'30 0'35 0'3A 0'3A 0'30 0'33 0'33 0'3A 0'3A 0'3B 0'3A 0'3@ 0'3B 0'36 0'3@ 0'<0 0'6B 0'6A 0'6A 0'66 0'6< 0'6A 0'60 0'61 0'66 0'65 0'6A 0'0B 0'11 0'0< 0'10 0'10 0'10 0'11 0'1. 0'11 0'13 0'0A 0'1A
A 0'1A 0'.1 0'.A 0'.5 0'.0 0'1A 0'1B 0'.0 0'.1 0'.0 0'.5 0'.A 0'1@ 0'.0
< 0'.0 0'.1 0'.A 0'.A 0'.3 0'.3 0'.3 0'1B 0'.1 0'.5 0'.3 0'.5 0'1@ 0'.3
10 0'16 0'.0 0'1@ 0'1B 0'1@ 0'1A 0'1@ 0'16 0'.1 0'.5 0'.0 0'.1 0'1A 0'1A
1. 0'13 0'13 0'11 0'15 0'0A 0'0< 0'10 0'11 0'16 0'1@ 0'0< 0'0A 0'1@ 0'11
16 0'1@ 0'1A 0'.0 0'.0 0'1A 0'16 0'.0 0'1B 0'.0 0'16 0'.5 0'1@ 0'1@ 0'1A
La!ora$orios 1 . 3 5 A 6 < 1 0'@. 0'<B 1'03 0'@@ 0'6A 0'60 0'<3 0'<B 0'6B 0'<6 0'<. 0'@6 0'@@ 0'B0 B 0'B0 0'@B 1'0B 1'11 0'@0 0'@A 0'BA 1'00 1'AA 1'10 0'<A 0'B0 1'00 0'@A 1A 0'@< 0'@@ 1'06 1'1. 0'B0 0'B0 0'@@ 0'B0 0'A1 0'@< 1'AB 1'55 0'@A 0'@0 6 0'@0 0'@1 0'<5 0'<5 0'<0 0'60 0'@A 0'<A 0'@< 0'B3 0'@A 0'6A 0'@A 0'@0 1@ 0'<0 0'<5 0'BA 1'00 0'<0 0'<0 0'@0 0'<0 0'@3 0'51 0'6A 0'6A 0'<0 0'@0
Cen$r12#ga M-$odo de Ensa0o ASTM 41<B6 7AP8 MPMS C>a,$er 10'69 M#es$ras . 11 1B 3 @ 13 15 1< .0 .1 5 0'0A 0'0. 0'00 0'.3 0'.A 0'3@ 0'5@ 0'1B 0'.< 0'6A 0'0. 0'0A 0'0. 0'0. 0'.3 0'31 0'3A 0'51 0'1< 0'.B 0'61 0'0. 0'1B 0'06 0'0< 0'0< 0'00 0'00 0'01 0'01 0'0< 0'0B 0'00 0'00 0'0< 0'0A 0'00 0'00 0'00 0'00 0'03 0'0A 0'0A 0'0A 0'00 0'00 0'00 0'00 0'00 0'0. 0'00 0'00 0'03 0'0. 0'0A 0'0A 0'0A 0'0A 0'1B 0'31 0'10 0'10 0'1@ 0'16 0'1@ 0'30 0'3A 0'3. 0'1A 0'10 0'50 0'53 0'30 0'35 0'.< 0'.< 0'.1 0'A5 0'33 0'.A 0'.0 0'3A 0'A0 0'A@ 0'30 0'50 0'33 0'50 0'16 0'.0 0'.A 0'3@ 0'30 0'30 0'A@ 0'60 0'5. 0'A0 0'56 0'5A 0'30 0'0< 0'A. 0'A. 0'50 0'3A 0'3@ 0'35 0'06 0'10 0'1A 0'1A 0'.1 0'1B 0'.0 0'.A 0'.A 0'13 0'5A 0'A0 0'.0 0'.0 0'30 0'.< 0'3B 0'01 0'5A 0'3@ 0'.3 0'.A 0'61 0'@A 0'60 0'5A 0'63 0'AA 0'<. 0'6B 0'<A 0'@0 0'63 0'60 0'1A 0'.1 0'0. 0'0. 0'00 0'00 0'<A 0'06 0'0A 0'10 0'10 0'1@
A 0'0< 0'06 0'.0 0'3< 0'0. 0'0. 0'10 0'0A 0'13 0'11 0'1A 0'10 0'1@ 0'.0
< 0'0A 0'06 0'.0 0'5. 0'0< 0'1. 0'10 0'13 0'01 0'0. 0'0A 0'13 0'.A 0'30
10 0'03 0'03 0'.0 0'1< 0'0. 0'0. 0'0A 0'0A 0'.1 0'0B 0'0A 0'10 0'.0 0'1A
1. 0'0. 0'0. 0'06 0'06 0'00 0'00 0'00 0'00 0'03 0'03 0'0A 0'0A 0'00 0'00
16 0'0. 0'05 0'.0 0'05 0'0. 0'0. 0'0A 0'0A 0'0A 0'1. 0'0A 0'10 0'1@ 0'10
Cdigo : RTLAB-MET-01 Seccin : XX Versin : 00 Pgina : .</30
TABLA C1(7 Co213#23"1 (;"! E&( C1(1)

M-$odo 4es$i acin < La!ora$orios Cons$an$e ! A Re,e$i!i idad 5</51 0/.@@3 Re,rod#ci!i idad 5</51 0/03@0 6 La!ora$orios Re,e$i!i idad 11/.3 0/0551 Re,rod#ci!i idad 11/.3 0/1053 M-$odo Cen$r12#ga A La!ora$orios Re,e$i!i idad 1</@< 0/053< Re,rod#ci!i idad 1</@< 0/06A@
C1(+ Co2&/.1%o2"1 < R"&om"20#&%o2"1 X1'A'1 Los da$os o!$enidos en sie$e a!ora$orio ro#nd ro!in en a &edicin de sedi&en$o !sico 0 e ag#a ,or e &-$odo de ensa0o de des$i acin/ e &-$odo de ,r#e!a 4BA 7AP8 MPMS Ca,1$# o 10/A9 0 e &-$odo de cen$ri2#gacin de ensa0o/ e &-$odo de ,r#e!a 41<B6 7AP8 MPMS Ca,1$# o 10/69 en .1 &#es$ras de acei$e cr#do se e;a&inaron' Las conc #siones son as sig#ien$es: X1'A'1'1 M-$odo 4es$i acin: 719 La ,recisin se re2iere a con$enido de ag#a >as$a a,ro;i&ada&en$e 0/10J de ag#a' 7.9 En e in$er(a o de 0/01 a 0/10/ a re,e$i!i idad (ar1a desde 0/0.0 >as$a 0/0<@ 0 re,rod#ci!i idad 0/051 a 0/10A' 739 Por enci&a de 0/1J de ag#a/ a re,e$i!i idad es 0/0@ 0 a re,rod#ci!i idad es 0/11' X1'A'1'. M-$odo Cen$r12#ga: 719 Re,e$i!i idad es$ re acionada con e con$enido de ag#a >as$a a,ro;i&ada&en$e 0/.J de ag#a 0 a re,rod#ci!i idad de >as$a a,ro;i&ada&en$e 0/3J' 7.9 En e in$er(a o de 0/01 a 0/./ re,e$i!i idad (ar1a desde 0/01 >as$a 0/11 0 a re,rod#ci!i idad en e rango de 0/0. a 0/3 0/03 a 0/.@'
Cdigo : RTLAB-MET-01 Seccin : XX Versin : 00 Pgina : .@/30
FIG( C1(1 Lo1 1"0%m"23o1 0" #1" < 0" -!"&%1%62 A$.# -#!# "/ mH3o0o 0" -!." # ASTM D@+ (API MPMS C#-43./o 10(+) D"13%/#&%62 (B#1#0o "2 1%"3" /# o!#3o!%o1)
TABLA C1(7 ASTM P!"&%1%62 I23"!9#/o1I ASTM D@+ (API MPMS C'#-3"! 10(+) (7 L# o!#3o!%o1)
J Ag#a 0/000 0/00A 0/010 0/01A 0/0.0 0/0.A 0/030 0/03A 0/050 0/05A 0/0A0 0/0AA 0/060 0/06A 0/0<0 0/0<A 0/0@0 0/0@A 0/0B0 0/0BA 0/100 0/10A 0/110 0/11A 0/1.0 0/1.A 0/130 Re,e$i!i idad 0/000 0/01< 0/030 0/051 0/05B 0/0A6 0/061 0/06A 0/06@ 0/0<1 0/0<3 0/0<5 0/0<A 0/0<6 0/0<< 0/0<@ 0/0<@ 0/0<B 0/0<B 0/0<B 0/0<B 0/0<B 0/0@0 0/0@0 0/0@0 0/0@0 0/0@0 Re,rod#ci!i idad 0/000 0/0.3 0/051 0/0AA 0/066 0/0<A 0/0@. 0/0@< 0/0B1 0/0BA 0/0B< 0/100 0/101 0/103 0/105 0/105 0/10A 0/106 0/106 0/106 0/10< 0/10< 0/10< 0/10< 0/10< 0/10< 0/10< J Ag#a 0/000 0/00A 0/010 0/01A 0/0.0 0/0.A 0/030 0/03A 0/050 0/05A 0/0A0 0/0AA 0/060 0/06A 0/0<0 0/0<A 0/0@0 0/0@A 0/0B0 0/0BA 0/100 0/10A 0/110 0/11A 0/1.0 0/1.A 0/130
X1'A'. Se reco&ienda 3#e:

Cdigo : RTLAB-MET-01 Seccin : XX Versin : 00 Pgina : .B/30
X1'A'.'1 La ,recisin de!e ser ,resen$ado co&o #n gr2ico en e rango donde a ,recisin (ar1a con e con$enido de ag#a' X1'A'.'. La ,recisin de!e ser ,resen$ado co&o #na dec aracin donde a ,recisin es cons$an$e' X1'A'3 En (is$a de o 3#e ,arece ser &enor sesgo 0 &a0or ,recisin/ e &-$odo de ,r#e!a 4BA 7AP8 MPMS Ca,1$# o 10'A9 de!e ser e &-$odo es,eci2icado ,ara s# #so en si$#aciones cr1$icas'
FIG( C1() Lo1 1"0%m"23o1 0" #1" < 0" -!"&%1%62 A$.# -#!# "/ mH3o0o 0" -!." # ASTM D17@: (API MPMS C#-43./o 10(:) C"23!45.$# (B#1#0o "2 &%2&o /# o!#3o!%o1)
FIG( C1(* Lo1 1"0%m"23o1 0" #1" < 0" -!"&%1%62 A$.# -#!# "/ mH3o0o 0" -!." # ASTM D17@: (API MPMS C#-43./o 10(:) C"23!45.$# (B#1#0o "2 1"%1 /# o!#3o!%o1)
TABLA C1(@ R"-"3% %/%0#0"1 < !"-!o0.&% %/%0#0"1 /%m%3#23"1

M-$odo 4es$i acin Cen$r12#ga 7Caso A a!ora$orios9 Cen$r12#ga 7Caso 6 a!ora$orios9
Re,e$i!i idad Rango de Concen$raci Va or/ J n U0/0@A 0/0@ U0/1AA U0/.3A 0/1. 0/1.
Re,rod#ci!i idad Rango de Concen$racin U0/0@A U0/3.A U0/31A Va or/ J 0/10A 0/1B 0/.B
RESUMEN DE CAMBIOS E S#!co&i$- 40.'0.'0< >a iden$i2icado a #!icacin de ca&!ios se eccionados ,ara es$e es$ndar desde a D $i&a ,#! icacin 74500<-0@9 3#e ,#eden i&,ac$ar en e #so de es$e es$ndar' 719 Se a?adi e &-$odo de ,r#e!a 45B.@ a 4oc#&en$os de re2erencia 0 en e $e;$o de es$ndar' 7.9 Se a?adi a s#!seccin 5'.'

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MTODO ASTM D 4007-11

AGUA Y SEDIMENTOS EN PETRLEO CRUDO POR EL MTODO DE CENTRIFUGACIN (PROCEDIMIENTO DE LABORATORIO)

C#!$o S' Coordinador de a Ca idad Res,onsa! e T-cnico Res,onsa! e de a Ca idad

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C"23!%5.$#! "/ 3. o 0" &#/% !#&%62 0" )0*-mm (7 -./$) D"/ 3. o

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F%$( A1(1 So/. %/%0#0 0" #$.# "2 3o/."2o

ANECOS (I25o!m#&%62 O /%$#3o!%#)

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Ara!ian Lig>$ A asQan Ara!ian Kea(0 Minas "os$er$on :igerian

0/1A 0/.A 0/10 0/A0 0/30 0/0A

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