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DETERMINACIN DE OXIDO DE MAGNESIO Y CALCIO EN CARBONATO DE

MAGNESIO


1. OBJETO
Este instructivo establece el mtodo de anlisis fisicoqumico para la determinacin
de pureza de carbonato de magnesio expresada como oxido de magnesio y calcio.


2. ALCANCE
Este instructivo es de USO OBLIGATORIO en el Laboratorio Central de control de
calidad para el anlisis de muestras de Carbonato de Magnesio materia prima, de
acuerdo a lo establecido en el plan de seguimiento y medicin PDSD003 .


3. CLASIFICACIN
3.1 Carbonato de Magnesio, materia prima.


4 CONTENIDO

4.1 PRINCIPIO DEL METODO

ELEl Calcio (Ca
+2
) y el Magnesio (Mg
+2
) en una muestra se determinan por la tcnica
dea partir de una volumetra complexomtrica, que consta en medir el volumen de
una solucin quelante o acomplejante, necesaria para formar un complejo con un
catin metlico como Ca
+2
y Mg
+2
La solucin quelante mas utilizada es la sal disodica, EDTA (acido
etilendiaminotetraacetico) por la facilidad de disolucin en agua; esta sal contiene
cuatro hidrgenos cidos y se representa como H4Y y acompleja inicialmente al Ca
+2

que es ms estable y luego al Mg
+2

Ca
+2
+ Y
-4
CaY- K= 10
10.7
Mg
+2
+ Y
-4
MgY
-2
K= 10
8.7


Los indicadores empleados para las volumetras complexomtricas se denominan
indicadores metalcrmicos, como el Negro de eriocromo T que vira de color morado a
azul para la determinacin de Calcio y Magnesio, ambos son acomplejados por el
EDTA a pH 10; y la Murexida especfica para la determinacin de Calcio, que vira de
color fucsia a violeta a un pH entre 12-13, en este rango de pH, el magnesio se
precipita como Mg(OH)2 y no interviene en la reaccin.

4.2 MATERIALES Y EQUIPOS

4.2.1 MATERIALES
- Vaso de precipitado de 250 mL.
Comment [AC1]: Por fa definir el nombre tal
cual como aparezca en la ficha tcnica de la meteria
prima
- Erlenmeyer de 150 mL.
- Baln aforado de 5000 mL clase A
- Baln aforado de 1000 mL clase A
- Baln aforado de 200 mL clase A
- Pipeta aforado de 20mL clase A
- Bureta de 25 mL graduada con intervalos de 0.05 mL. Clase A
- Microbureta de 5mL graduada con intervalos de 0.01 mL Clase A
- Esptula
- Frasco Lavador

4.2.2 EQUIPOS
- Balanza analtica con sensibilidad de +/- 0.001g
- Phmetro
- Plancha de calentamiento con agitacin
- Termmetro
- Agitador magntico
- Equipo Integral 10 Elix (Agua Tipo II).

4.3 REACTIVOS

4.3.1 Solucin de acido clorhdrico 1.0N preparado a partir del grado
reactivo analtico 37%

En un matraz aforado de 5000 mL, adicione aproximadamente 2000 mL de
agua tipo II, tomar el volumen de cido segn la siguiente formula

o
1
*
37
100
*
1
5
*
1
45 . 36
* 1
g
g
L
L
meq
g
meq HCl mL =

Donde o es la densidad en g/mL.
Complete a volumen de 5000 mL con agua tipo II.

4.3.2 (opcional) Solucin de acido clorhdrico 1.0N preparado a partir de acido
clorhdrico industrial

En un matraz aforado de 5000 mL, adicione aproximadamente 2000 mL de
agua tipo II, tomar el volumen de cido segn la siguiente formula

o
1
*
33
100
*
1
5
*
1
45 . 36
* 1
g
g
L
L
meq
g
meq HCl mL =

Donde o es la densidad en g/mL.
Complete a volumen de 5000 mL con agua tipo II.

4.3.3 Solucin EDTA 0.2N
Reactivo Solucin Triplex III EDTA certificado TitriPUR Merck 0.1000 M +/-0.1%
Comment [AC2]: Sugiero que la preparacin ya
sea con HCl 37% o HCl33% quede en un solo punto,
con una nota o una aclaracin de usar en el calculo la
concentracion del acido. Es la misma formula
Desviacin aproximada 0.02%
Titulo 1.000 a 20C

4.3.4 (opcional) Solucin EDTA 0.2N preparado a partir de reactivo solido.
En un beaker de 250mL Pesar 75.2 g de EDTA solido Titriplex III Merck al 99%
de pureza; adicionar 200mL de agua tipo II, agitar hasta disolver el EDTA,
luego transvasar cuantitativamente el contenido del beaker a un baln aforado
de 2L, llevar a volumen.

4.3.5 (Solo para la solucin EDTA 0.2N preparada en el laboratorio)
Estandarizacin de la solucin de EDTA 0.2N

Con una pipeta aforada de 10 mL, tomar 10mL de estndar de calcio titrisol,
llevarlos a un Erlenmeyer de 150mL, adicionar de 3 mL de NaOH 0.1N para
alcanzar un pH entre 12- 13; adicionar dos gotas de indicador murexida
resultando una solucin de coloracin fucsia, proceder a titular con el EDTA a
estandarizar. Hasta que vire a violeta.

Calculo del Titulo solucin EDTA 0.2N:


al Volumen
terico Volumen
EDTA Titulo
Re
=

Volumen terico = 2.494 mL de EDTA


4.3.6 EDTA 0.04 N preparado a partir de EDTA 0.2N certificado
En un baln aforado de 200mL tomar este volumen de solucin EDTA 0.2N y
llevar a un baln aforado de 1000mL y aforar.

4.3.7 Solucin Indicadora negro de eriocromo T
En un Beaker de 200 mL pesar 0.45 g de Negro de eriocromo T, adicionar 60mL
de alcohol etlico y 2 gotas de HCl concentrado, poner en agitacin hasta
disolucin completa.
Mantener esta solucin en un recipiente de color mbar.

4.3.8 Murexida

4.3.84.3.9 Agua Tipo II


4.4 PROCEDIMIENTO

4.4.1 Preparacin de muestras
Para realizar la toma de muestra de carbonato de magnesio se debe hace el
muestreo de forma aleatoria y representativa por lote.

Comment [AC3]: La preparacin del EDTA 0.2
N tambin puede quedar en un solo numeral, y dejar
en vietas que se puede comprar, que se puede
preparar a partit de un solido y la forma de
estandarizar, pero en un solo numeral, con eso se
confirma que se est hablando del mismo reactivo.
Comment [AC4]: Verificar si podemos usar una
pipeta aforada de 100 mL y llevar a 500 mL, de
todos modos, midiendo el volumen en baln es como
lo hacemos actualmente.
Formatted: Outline numbered + Level: 3 +
Numbering Style: 1, 2, 3, + Start at: 1 +
Alignment: Left + Aligned at: 0" + Tab after:
0.5" + Indent at: 0.5"
Comment [AC5]: Falta la preparacin de la
murexida, de la soluciones buffer, NaOH 1N
Comment [AC6]: Verificar con Danny/Humberto
qu tipo de muestreo realizan, si lo hacen aleatorio,
sistematico, compuesto, etc
4.4.2 Ejecucin del anlisis
Para realizar el anlisis de Carbonato de Magnesio MgCO
3
materia prima, se
deben realizar dos titulaciones siguiendo el siguiente procedimiento:

4.4.2.1 Titulacin 1. Determinacin de Oxido de Magnesio
- Pesar con exactitud de 0.001g aproximadamente 0.150g de muestra.
- Transferir cuantitativamente la muestra a un vaso de precipitado de 250
mL
- Adicionar 4mL de HCl 1.0 N y agitar suavemente hasta la disolucin de la
muestra.
- Adicionar aproximadamente 20ml de agua tipo II, lavando las paredes del
vaso.
- Adicionar 10mL de solucin Buffer amoniacal pH 10 y 2 gotas de indicador
Negro de eriocromo T resultando una solucin violeta*.
- Calentar hasta lograr una temperatura de 40C; a esta temperatura titular
con solucin de EDTA 0.2N, hasta viraje a azul, este volumen para cuestin
de clculo ser V1*.
*Nota 1: Estos pasos del procedimiento se deben realizar en la cabina de
extraccin y usando mascara.

4.4.2.2 Titulacin 2. Determinacin de Calcio
- Pesar con exactitud de 0.001g aproximadamente 0.150 g de muestra
- Transferir cuantitativamente la muestra a un vaso de precipitado de 250
mL
- Adicionar 4mL de HCl 1.0N y agitar suavemente hasta la disolucin de la
muestra.
- Adicionar aproximadamente 20ml de agua tipo II, lavando las paredes del
vaso
- Adicionar 6mL de NaOH 1.0N para lograr un pH de 12.0 13.0
- Verificar en el Phmetro que se haya alcanzado el pH
- Adicionar 2 gotas de indicador murexida, resultando una solucin de
coloracin fucsia.
- Titular con solucin de EDTA 0.04N, hasta viraje a violeta, este volumen
para cuestin de clculo ser V2.


4.5 EXPRESIN DE RESULTADOS

4.5.1 Pureza de carbonato de Magnesio expresada como % MgO


403 . 0 *
2 . 0 *
2
2
1
1
(
(

|
|
.
|

\
|

|
|
.
|

\
|
=
M
V
M
V
MgO %


DDonde:
Comment [AC7]: Ya tienes la verificacin del
tamao de la muestra como resultados de CV?? Es
decir, este tamao de muestra es representativo para
el anlisis??Podemos hacer dilucin de una porcin
mayor de muestra y de sta tomar alcuotas para las
valoraciones 1 y 2?? Asi podramos bajar el CV del
mtodo??
Comment [AC8]: La otra semana verificamos los
clculos, como yo hara los clculos sera:

V1 Volumen consumido de EDTA 0.2N en mL, Titulacin 1.
M1 Peso de la muestra en g, Titulacin 1.
V2 Volumen consumido de EDTA 0.04N en mL, Titulacin 2.
M2 Peso de la muestra en g, Titulacin 2.

)






4.5.2 Calcio %Ca

2
2
08016 . 0 *
M
V
= Ca %


Donde:
V2 Volumen consumido de EDTA 0.04N en mL, Titulacin 2.
M2 Peso de la muestra en g, Titulacin 2.


5 ASEGURAMIENTO DE LA CALIDAD ANALITICA

6 REPORTE DE RESULTADOS
Los resultados de anlisis que se reportan en la muestra CODEM son:
- Pureza y/o concentracin expresada como %MgO (numeral 4.4.3)
- Contenido de calcio %Ca (numeral 4.4.2)

Modulo de publicacin en CODEM, RQLAB y base de datos SPCIV
\\ntbetania\Certificados Calidad\Planta Sal\Sal Consumo Humano\Materia
Prima\MgCO3.dbf


7 SEGURIDAD INDUSTRIAL
- Bata de Laboratorio
- Gafas de seguridad
- Guantes de nitrilo
- Realizar las titulaciones en la cabina de extraccin
- Manipular los reactivos concentrados en la cabina de extraccin


8 REFERENCIA
Comment [AC9]: Asi serian los clculos si
trabajaramos los 2 metodos de una dilucin de
muestra, lo nico que cambiaria al que propones es
que cada VxN se dividiera en cada peso usado en
cada valoracin, igual no me dio a mi el mismo
factor.
Comment [AC10]: Calculo de acuerdo a lo
planteado
Field Code Changed
2003 European Pharmacopeia 01/2008:1341 corrected 7.0 (method 2.5.11).