UNIVERSIDAD NACIONAL AUTNOMA DE MXICO FACULTAD DE QUMICA LABORATORIO DE ORGNICA I PRACTICA NO.

7 CROMATOGRAFA EN COLUMNA (15) MUOZ GOMEZ ROSA JENIFER (20)SANCHEZ SARMIENTO NATHALI Cromatografa en columna. Introduccin: La cromatografa por columna es quiz el medio ms til de la separacin de los compuestos para purificar e identificar. Ya que para llevar a cabo una purificacin de un compuesto sea slido o lquido, es necesario aplicar esta tcnica puesto que es fcil, se puede llevar a cabo a temperatura ambiente y pueden separarse grandes cantidades de una mezcla de compuesto. La cromatografa en capa fina es una tcnica que ayuda a determinar el nmero de componentes de una mezcla y como una prueba preliminar para realizar una cromatografa en columna, entre otras aplicaciones. Objetivos: Comprender la tcnica de cromatografa en columna, sus caractersticas y los factores que en ella intervienen. Emplear la tcnica de cromatografa en columna para la separacin de un compuesto orgnico. A travs de cromatografa en capa fina controlar la cromatografa en columna.

Resultados:

cido benzoico

Masa de la sustancia problema (acido benzoico con azul de metileno): 0.5 g. Masa del vidrio de reloj: 45.77 g. Masa del vidrio de reloj con la muestra problema: 45.56 g. Masa de la muestra problema: 0.21 g.

Anlisis: En la cromatografa en columna se utiliza una columna de vidrio vertical que se llena con un soporte slido adsorbente (fase estacionaria) que en nuestro caso fue gel de slice (SiO2). La muestra que se necesitaba separar fue cido benzoico con azul de metileno y se deposit en la parte superior de este soporte. El resto de la columna se llen con el eluyente, que fue una mezcla de Hexano - Acetato de etilo (2: 1) (el disolvente que constituye la fase mvil) que, por efecto de la gravedad, hizo mover la muestra a travs de la columna. Debido a que cada uno de los componentes de la mezcla estableci interacciones diferentes con la fase estacionaria y la mvil, fueron transportados a diferentes velocidades y se consigui su separacin. La polaridad del eluyente afect las velocidades con las que los diferentes componentes de la mezcla se movieron en la columna. Los disolventes polares compiten ms eficientemente con las molculas polares de una mezcla por los lugares polares del adsorbente. Por lo tanto, un disolvente polar desplazar las molculas, incluyendo las ms polares, rpidamente a travs de la columna. Si el disolvente es muy polar la elucin ser muy rpida y generalmente habr poca separacin de los componentes de la mezcla. Si por el contrario el disolvente es muy apolar, no eluirn los compuestos de la columna. Por lo tanto, la eleccin del eluyente es crucial para el xito de la cromatografa en columna. La CCF se utilizo para determinar y elegir el sistema solvente adecuado para cada separacin. Despus, mediante la ayuda de cromatografa en capa fina, se muestre el contenido de los viales para saber en cuales se present la sustancia problema, una vez conocido esto, se procedi a destilar de manera simple el contenido de los viales seleccionados y se seco el producto para despus pesar, recuperndose 0.21 g de acido benzoico, correspondiente al 42% de la muestra original. Podemos considerar que es un buen rendimiento tomando en cuenta que no se destil el contenido de todos los viales que contenan la muestra problema, pues solo contbamos con 8, y que aproximadamente la mitad de la sustancia se quedo en la columna de de cromatografa. Calculo de rendimiento Masa muestra inicial: 0.50 g = 100% Masa recuperada: 0.21 g = 42% ( )( )

Conclusiones: La prctica de esta sesin resulto muy productiva ya que no solo trabajamos con la tcnica de cromatografa en columna, si no que integramos todos los conocimientos recabados en el transcurso del semestre sobre mtodos y tcnicas de purificacin e identificacin, como cromatografa en capa fina, destilacin simple, cristalizacin, entre otras. Aprendimos algunos detalles que nos llevaron a la adecuada tcnica de cromatografa en columna, como la colocacin del algodn en la columna o la forma empaquetar el adsorbente, as como la muestra problema, Empleamos la tcnica de cromatografa en columna para la separacin de un compuesto orgnico que resulto se cido benzoico con azul de metileno observamos que el rendimiento obtenido del 42% fue aceptable ya que el margen de error se deba al procedimiento experimental debido a que no fue posible destilar todo el contenido de la columna cromatogrfica. Bibliografa: vila Zarraga et al (2001) Qumica Orgnica, Experimentos con enfoque qumico, Mxico: Direccin General de Publicaciones y Formato p.p 111-115.