20 september 2011

TITRASI KOMPLEKSOMETRI (REAKSI PEMBENTUKAN KOMPLEKS)

A. Tujuan

Praktikan mampu mengidentifikasi zat dalam suatu sampel serta mampu menetapkan kadarnya menggunakna prinsip reaksi pembentukan kompleks.

B. Dasar Teori

Titrasi kompleksometri adalah titrasi berdasarkan pembentukan senyawa kompleks antara kation dengan zat pembentuk kompleks. Salah satu zat pembentuk kompleks yang banyak digunakan dalam titrasi kompleksometri adalah garan dinatrium etilendiamina tetraasetat (EDTA). Senyawa ini dengan banyak kation membentuk kompleks dengan perbandingan 1:1, beberapa valensinya: M- - - ( H2Y )= (MY)= - 2HM3- - ( H2Y )= (MY)- + 2HM4- - ( H2Y )= (MY) 2HM adalah kation (logam) dan ( H2Y )= adalah garan dinatrium edetat. Kestabilan dari senyawa kompleks yang terbentuk tergantung dari sifat kation dan pH dari larutan, oleh karena itu titrasi dilakukan pada pH tertentu. Pada larutan yang terlalu alkalis perlu diperhitungkan kemungkinan mengendapnya logam hidroksida.

Penetapan titk akhir titrasi digunakan indicator logam, yaitu indicator yang dapat membentuk senyawa kompleks dengan ion logam. Ikatan kompleks antara indicator dan ion logam harus lebih lemah dari pada ikatan kompleks antara larutan titer dan ion logam. Larutan indicator bebas mempunyai warna yang berbeda dengan larutan kompleks indicator. Indicator yang banyak digunakan dalam titrasi kompleksometri yaitu:

a. Hitam eriokrom. Indicator ini peka terhadap perubahan kadar logam dan pH larutan. Pada pH 8-10 senyawa ini berwarna biru dan kompleksnya berwarna merah anggur. Pada pH 5 senyawa itu sendiri berwarna merah, sehingga titik akhir sukar diamati, demikian juga pada pH 12. Umumnya titrasi dengan indicator ini dilakukan pada pH 10. b. Jingga xilenol. Indicator ini berwarna kuning sitrun dalam suasana asam dan merah dalam suasana alkali. Kompleks logam-jingga xilenol berwarna merah, karena itu digunakan pada titrasi dalam suasana asam. c. Biru Hidroksi Naftol. Indicator ini memberikan warna merah sampai lembayung pada daerah pH 12-13 dan menjadi biru jernih jika terjadi kelebihan edtat. d. Titrasi kompleksometri umumnya dilakukan secara langsung untuk logam yang dengan cepat membentuk senyawa kompleks, sedangkan yang lambat membentuk senyawa kompleks dilakukan titrasi kembali.

C. Alat dan Bahan Alat : Buret Statif Erlenmeyer 250ml Gelas kimia 100ml Labu ukur 100ml Pipet volume 10ml Pipet tetes Bahan : - ZnSO4 - Larutan EDTA - Buffer salmiak - Indicator EBT - Aquadest.

D. Prosedur

1. penentuan Zn sulfat dengan metode langsung masukan Zn sulfat (+)50 ml aquadst masukan buffer 2-3 tetes indikator EBT Buffer salmiak 2ml

Titrasi dengan larutan EDTA 0,05 M Sampai berubah warna dari merah ungu ke biru Atau sampai tidak berwarna Hitung konsentrasi ZnSO4 Konsentrasi sampel (M) = V EDTA x N EDTA V sampel

E. Data Hasil Praktikum 1. Pembakuan larutan EDTA

Berat ZnSO4 100 mg

Volume EDTA 9,5

Rata rata Kadar EDTA = mg Zn sulfat BM Zn sulfat x V titrasi N EDTA = 100 287 x 9,5 2. Penetapan kadar Zn2+ Volume sampel 10 ml 10 ml Rata rata Volume EDTA 3,7 4,1 3,9 = 100 2726,5 = 0,037 M

Kadar sampel = N = V EDTA x N EDTA = 3,7 x 0,037 = 0,014 M V sampel = 4,1 x 0,037 = 0,015 M 10 Rata rata = 0,014 + 0,015 = 0,014 M 2 10

F. Pembahasan

Pada praktikum kali ini, kita mencoba melakukan titrasi kompleksometri. Dimana titrasi kompleksometri yaitu salah satu metode kuantitatif dengan memanfaatkan reaksi kompleks antara ligan dengan ion logam. Titrasi kompleksometri ini mempunyai 3 macam cara, yaitu secara langsung, tidak langsung atau dengan cara subtitusi, karena titrasi ini bergantung pada sifat zat yang akan ditentukan. Pada percobaan ini mencoba menganalisa suatu sampel dengan menggunakan reaksi pembentukkan ion kompleks. Misalnya :

ZnEBT + EDTA Zn2+ + EBT Zn(OH)2 + 4NH3 Zn2+ + 2NH3 + 2H2O Ag+ + 2CNHg2+ + 2Cl-

ZnEDTA + EBT ZnEBT [Zn(NH3)4]2+ + 2OHZn(OH)2 + 2NH4+

Ag(CN)2 HgCl2

Pertama tama kita siapkan alat dan bahan yang akan digunakan lalu kita melakukan pembakuan larutan standar sekunder EDTA. Dengan menitrasinya. Awalnya kita larutkan Zn sulfat dengan menggunakan aquadest 20 ml lalu teteskan sedikit demi sedikit titran EDTA ke dalam erlenmeyer yang sudah berisi titran dan sudah diberi beberapa tetes indikator EBT dan ditamah dengan larutan buffer salmiak 2ml dengan pH 10, karena jika pH-nya lebih dari 10 maka akan membuat titrasi tersebut gagal. Setelah larutan berubah warna dari merah ungu menjadi biru, titrasi dihentikan dan catat volumenya sehingga kita dapat mengetahui kadar dari EDTA tersebut. Kemudian kita lakukan percobaan ke dua yaitu penetapan kadar Zn . Sama seperti pembakuan larutan EDTA. Kita larutkan terlebih dahulu sampel no 118 kedalam labu ukur dengan menggunakan aquadest
2+

sampai tanda batas, lalu kita pipet sebanyak 10 ml kedalam Erlenmeyer dan ditambahkan dengan larutan buffer salmiak 2 ml lalu ditambahkan indikator EDTA 2-3 tetes kemudian dititrasi sampai warna merah ungu berubah menjadi biru. Namun sebelum berubah warna menjadi biru, larutan berubah menjadi tidak berwarna atau bening, maka titik akhir titrasi yang paling bagus adalah pada saat berubah menjadi bening. EDTA merupakan ligan seksidentat yang berpotensi yang dapat berkoordinasi dengan ion logam dengan percampuran kedua nitrogen dan empat gugus kerbksil. Dalam hal hal lain, EDTA mungkin bersikap sebagai suatu ligan kuinkedentat atau uadridentat yang mempunyai satu atau dua gugus karboksilnya bebas dari interaksi yang kuat dari logam. Untuk memudahkan bentuk asam EDTA bebas sering kali disingkat H4Y. Kelebihan dari EDTA yaitu stabil, mudah larut, dan menujukkan komposisi kimiawi yang tertentu. Selektivitas kompleks dapat diatur dengan pengendalian pH, misal Mg, Cr, Ca, dan Ba dapat dititrasi pada pH 11; Mn2+, Fe, Co, Ni, Zn, Cd, Al, Pb, Cu, Ti, dan V dapat dititrasi pada pH 4-7. terakhir logam seperti Hg, Bi, Co, Fe, Cr, Ca, In, Sc, Ti, V, dan Th dapat dititirasi pada pH 1-4. EDTA sebagai natrium, Na2H2Y sendiri merupakan standar primer sehingga tidak perlu distandarisasi lebih lanjut. Kompleks yang mudah larut dalam air ditemukan. Suatu titik ekivalen segera tercapai dalam titrasi dan akhirnya titrasi kompleksometri dapat digunakan untuk penentuan beberapa logam pada operasi skala semimikro. Titrasi kompleksometri menggunakan indikator yang juga

bertindak sebagai pengompleks dan kompleks logamnya mempunyai warna yang berbeda dengan pengompleksnya sendiri. Indikator tersebut disebut Indikator Metalokromat. Contohnya: Enriochrome black T;

pyrocatechol violet; xylenol orange; calmagit; 1-(2-piridil-azonaftol), PAN, zincon, asam salisilat, metafalein, dan calcein blue.

Keefektifan indikator tergantung pada kestabilannya. Pada harga pM di sekitar titik pembelokan kurva, maka separuh dari indikator akan terkomplekskan, separuh lagi pada keadaan bebas. Pada keadaan ini berlaku pH = log K M adalah tetapan kestabilan nyata dari kompleks logam indikator. Dalam percobaan titrasi kompleksometri kita harus lebih hati hati untuk tidak melakukan kesalahan dalm titrasi, kesalahan tersebut bisa berasal dari salah perhitungan buret, kurangnya ketelitian, ketidak tahuan dalam titrasi, pembuatan larutan yang salah atau alat yang digunakan sudah terkontaminasi oleh zat lain.

G. Kesimpulan

Dari hasil praktikum kali ini dapat kita simpulkan bahwa titrasi kompleksometri yaitu salah satu metode kuantitatif dengan memanfaatkan reaksi kompleks antara ligan dengan ion logam. Atau pun titrasi kompleksometri meliputi reaksi pembentukan ion ion kompleks ataupun pembentukan molekul netral yang terdisosiasi dalam larutan.

Jika sebelum titrasi ditambahkan indikator, maka indikator akan membentuk kompleks dengan Zn2+ (berwarna merah) kemudian Zn2+ kompleks akan bereaksi dengan EDTA yang ditambahkan. Namun jika semua Zn2+ sudah bereaksi dengan EDTA maka warna merah akan hilang selanjutnya kelebihan sedikit EDTA akan menyebabkan terjadinya titik akhir titrasi yaitu hilangnya warna merah menjadi bening atau terbentuknya warna biru. Maka dari percobaan kali ini kita harus sangat hati hati dalam melakukan titrasi, karena titrasi kompleksometri membutuhkan ketelitian

dalam melakukan praktikum. Sehingga kita bisa mendapatkan hasil yang bagus, pada percobaan ini didapatkan hasil dari pembakuan larutan EDTA = 0,037 M dan dari penetapan kadar sampel Zn2+ no 118 = 0,014 M

H. Daftar Pustaka

Depkes RI., 1995, Farmakope Indonesia Edisi IV, Jakarta

R.A.DAY,JR & A.L. UNDERWOOD (2002) Analisis Kimia Kuantitatif Edisi ke enam, PT. Gelora Aksara Pratama, Erlangga ; Jakarta.

G. Svela. ( 1985 ), Vogel 1 Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. PT Kalman Media Pusaka; Jakarta. http://www.scribd.com/doc/39391159/LAPORAN-TITRASIKOMPLEKSOMETRI/jumaat. 23 september 2011. 22:34 http://www.chem-is try.org/materi_kimia/instrumen_analisis/kompleksometri/indikatorion-logam/Sabtu. 24 september 2011. 21:05