MAKALAH KIMIA LINGKUNGAN

PENINGKATAN PRA-PERLAKUAN UNTUK ANALISIS LINGKUNGAN ANALISIS ION Cr(IV) DARI SEDIMEN TANAH DI SUNGAI TAMA

Oleh :

KELOMPOK 1 ANALISIS KIMIA C-P1

TAMI ISLAMIATI (J3L111048)

PROGRAM KEAHLIAN ANALISIS KIMIA PROGRAM DIPLOMA INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2013

DAFTAR ISI

PENDAHULUAN

Senyawa yang mengandung ion Cr (VI) untuk industri banyak digunakan untuk bahan cat, pewarna dan aplikasi lainnya. Karena sifat ion Cr(VI) yang dikenal sebagai racun, maka keeradaannya dalam air sungai atau limbah industri menjadi suatu parameter air telah tercemar. Berbeda dengan ion krom lainnya, satu-satunya metode yang dapat digunakan untuk menentukan atau yang dapat mendeteksi secara selektif keberdaan ion Cr (VI) ini yaitu dengan menggunakan metode dipenilkarbazida. Namun, pada preparasi sampel ini lebih rumit dan membutuhkan waktu yang lama dan dalam kebanyakan masalah peneliti harus membawa sampel yang dikumpulkan ke laboratorium. Sehingga pada penelitian ini bertujuan untuk menyederhanakan metode preparasi untuk ion Cr(VI) dalam tanah dengan menganalisis tanah disungai Tama. Penelitian untuk penanggulangan polusi ion Cr(VI) air bawah tanah di Koichi Kanagawa menyatakan bahwa kandungan ion Cr(VI) yang terdeteksi sebesar 0.12 mg/L telah melebihi nilai standar pada 7 Juli tahun 2007 dan analisis kualitas air dilakukan. Hal tersebut merupakan alasan terkontaminasinya sumur disekitar dengan kromium trioksida dan asam sulfat, sehingga pemantauan terus dilakukan. Secara luas, penelitian masalah seperti hal tersebut, harus dan diperlukan untuk mengembangkan preparasi yang sederhana pada setiap laboratorium. Sungai Tama terletak di kota Ota, Tokyo, yang merupakan lokasi pengambilan sampel ini dan diteliti terus menerus. Laporan Biological and soil analysis of tidal flats at the mouth of the Tama river in 2008 menyatakan bahwa baian bawah sungai terutama terdiri dari tanah, sesuai dengan potensial redoks, tanah dari badan sungai affords berkurang yang dinyatakan dalam (aktivitas biologis yang tinggi) pada musim semi dan musim panas disekitar pantai melengking, sementara pada negara musim gugur dan musim dingin teroksidasi. Oleh karena itu, selama satu tahun siklus tanah bagian bawah sungai (sedimen) menghasilkan garam nutrisi pada musim semi dan musim panas, sementara pada musim gugur dan musim dingin memurnikan air. Mekanisme aktivitas tanah bagian bawah sungai cukup rumit. Meskipun polusi hasil analisis belum dilaporkan, metode preparasi sederhana untuk ion Cr(VI) mungki berguna untuk analisis berkala.

TINJAUAN PUSTAKA

Logam kromium dengan berat atom 51.996 g/mol, berwarna abu-abu, tahan terhadap oksidasi meskipun pada suhu tinggi, mengkilat, keras, memiliki titik cair 1.857oC dan titik didih 2.672oC (Widowati 2008). Kestabilan kromium akan mempengaruhi toksisitasnya terhadap manusia secara berurutan, mulai dari tingkat toksisitas terendah yaitu Cr(0), Cr(III) dan Cr(VI). Kromium trivalen bersifat kurang toksik dibanding kromium heksavalen, selain itu tidak bersifat iritatif dan tidak korosif. Kromium banyak digunakan oleh berbagai macam industri, salah satunya adalah industri tekstil. Industri tekstil merupakan industri yang mengolah serat menjadi bahan pakaian dengan kromium sebagai zat pengoksidasi pada proses penyempurnaan tekstil. Karena itu pula limbah cair dari industri tekstil mengandung kromium dengan konsentrasi tinggi. Limbah tersebut dapat membahayakan lingkungan karena kromium, terutama kromium heksavalen, merupakan jenis bahan berbahaya dan beracun (B3) (Wahyuadi 2004). Kromium heksavalen memiliki sifat yang lebih toksik dibandingkan dengan bentuk trivalennya. kromium heksavalen dapat menyebabkan kerusakan hati, ginjal, pendarahan di dalam tubuh, dermatitis, kerusakan saluran pernafasan dan kanker paru-paru, walaupun kasus keracunan kromium relatif sudah jarang karena peningkatan keselamatan di daerah industri. Bahaya jangka panjang terhadap saluran pernapasan dan kulit dapat menyebabkan perforasi (pelubangan) dan ulkus septumnasi, peradangan rongga hidung, perdarahan hidung yang sering, dan ulkus jaringan kulit. Respon yang lebih umum terjadi adalah reaksi alergi kulit terhadap kromium yang berasal dari berbagai produk seperti kulit samak kromium, semen, ragi bir, pengawet kayu, cat, lem, dan pewarna kayu. (Kusnoputranto 1996). Kromium dapat diukur dengan beberapa metode. Salah satunya adalah spektrofotometri sinar tampak. Spektrofotometri UV-Vis merupakan salah satu teknik analisis spektroskopi yang memakai sumber radiasi eleltromagnetik ultraviolet dekat (190380) dan sinar tampak (380-780) dengan memakai instrumen spektrofotometer. Spektrofotometri UV-Vis melibatkan energi elektronik yang cukup besar pada molekul yang dianalisis, sehingga spektrofotometri UV-Vis lebih banyak dipakai untuk analisis kuantitatif ketimbang kualitatif (Mulja 1995).Kromium heksavalen bila ditambah larutan 1,5difenilkarbazida (DPC) dalam larutan asam membentuk kompleks berwarna violet yang intensitasnya sebanding dengan banyaknya kromium heksavalen dalam contoh Pewarnaan dengan DPC cukup sensitif dengan nilai adsorptivitas molar berkisar 40.000 L/mol cm pada panjang gelombang 540 nm (Clesceri et al. 2005). Pengukuran kromium total menggunakan metode spektrofotometri memerlukan suatu pengoksidasi kuat sehingga kromium dengan tingkat oksidasi lebih rendah dapat dianalisis dengan metode ini. Menurut Clesceri et al. (2005) beberapa oksidator yang dapat digunakan adalah KMnO4, K2S2O8, dan HClO4. Selain itu, serium(IV) juga efektif untuk mengoksidasi kromium trivalen menjadi kromium heksavalen.

BAHAN DAN METODE

Peningkatan Preparasi Kami telah meningkatkan preparasi tanah untuk analisis ion Cr (VI) di dasar sungai. Tiga calon protokol, awalnya digunakan untuk io logam lainnya dengan prosedur yang berbeda atau dengan kondisi dan tujuan untuk mengekstrak ion Cr(VI) dari tanah di dasar sungai yang diperiksa menggunakan silika gel sebagai model tanah. Khususnya pemisahan yang meliputi pengeringan dan sentrifugasi dilakukan untuk bahan cair dan padat yang penting. Membuat Kurva Kalibrasi Menurut JIS K0102 standar warna pada uji yang diidentifikasi menggunakan difenilkarbazida, pada 540nm yang diplotkan kedalam kurva sebagai fungsi konsentrasi ion Cr(VI) sehingga didapat kurva kalibrasi. Alat elektronik UV-Vis menghasilkan spektrum absorpsi yang ditentukan pada JASCO V-570 spektrofotometer. Aalisis Sampel Konsentrasi ion Cr(VI) ditentukan menggnakan tanah yang diambil di sungai Tama di kota Ota, Tokyo, di mana masalah lingkungan tentang air dan tanah dibahas sebenarnya. Sebagai perbandingan, analisis ICP-AES dari metode standar (JIS K 0102) metode dengan ekstraksi no.18 juga dilakukan di Shonan Yokohama-Jepang.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Peningkatan Preparasi Uji peparasi dari tiga prosedur dibandingkan dengan menggunakan silika gel (sebagai model tanah) dan larutan standar kromat yang tersedia secara komersial serta disajikan Difenilkarbazida untuk uji identifikasi warna. Kromium dalam jumlah kecil dapat ditetapkan secara kolorimetri dalam larutan basa sebagai kromat, uranium dan serium mengganggu, tetapi vanadium kecil pengruhnya. Transmitans larutan diukur pada 365 370 nm atau dengan pertolongan filter yang transmisi maksimumnya ada dalam daerah warna ungu. Suatu metode yang lebih peka adalah dengan menggunakan 1,5-difenil karbazida

CO(NH.NHC6H5)2; dalam larutan asam (sekitar 0,2 M) kromat memberikan senyawa ungu yang dapat larut dengan reagensia ini. Ketiga metode tersebut yaitu : Metode 1 (deteksi sampel kering udara): Setelah pemisahan sentrifugal dan dekantasi, sampel dikeringkan dan larutan Difenilkarbazida dicampur dalam 3:100 (b/b) dengan menambahkan air dan diperiksa setelah pengadukan dan penyaringan. Menghasilkan spektrum berikut :

Absorbans Panjang Gelombang (nm) Gambar 1 Ekstraksi hasil komponen tanah metode 1 Metode 2 (deteksi sampel basah): Pemisahan dilakukan dengan sentrifugal dan dekantasi, sampel basah dan larutan Difenilkarbazida dicampur dalam 3:100 (b / b) dengan menambahkan air dan diperiksa setelah pengadukan dan penyaringan.

Absorbans

Panjang Gelombang (nm) Gambar 2. Hasil ekstraksi tanah metode 2 Metode 3 (persiapan dengan pengadukan): Setelah pemisahan sentrifugal dan dekantasi, sampel basah dan larutan Diphenylcarbazide dicampur dalam 3:100 (b / b) dengan menambahkan air dan diperiksa setelah penyaringan.

Absorbans

Panjang Gelombang (nm) Gambar 3. Hasil Ekstraksi tanah etode 2 Uji identifikasi warna difenil karbazida dengan metode 1 menunjukkan hasil terbaik, mendapatkan jumlah ion Cr (VI) yang hampir sama dari awal. sampel dengan dikering udarakan memiliki kelembaban yang berlebihan, sehingga yang efektif untuk mendapatkan jumlah ion Cr (VI) yang sesuai, menggunakan metode pada contoh tanah/silika gel pertama. Kurva Kalibrasi Membentuk kurva Kalibrasi (Gamabar 4) menunjukkan kurva kalibrasi dibuat sesuai dengan menggunakan standar uji identifikasi warna difenilkarbazida. Persamaan garis regresi berdasarkan kurva kalibrasi yaitu, Y = 6.4699X dan memiliki nilai regresi 0.9993. Menurut Association of Official Analytical Chemist (AOAC) (2005) bahwa suatu metode akan

dikaitkan linear apabila menghasilkan nilai koefisian korelasi >0.9900. hal ini menunjukkan bahwa metode penetapan kadar ion Cr(VI) dalam tanah memberikan hasil yang linear karena memenuhi syarat keberterimaan koefisien kolerasi (r). Kurva kalibrasi yang terbentuk dapat dilihat sebagai berikut :

Gambar 1. Hasil ekstraksi tanah metode 3

Analisis Sampel Analisis sampel tanah dengan mengumpulkan sampel tanah dari dasar Sungai Tama dari dua lokasi pengambilan sampel, disebut sebagai "Under the Bridge Rokugo" dan'' Dekat pintu air tersebut "dengan skop. Setelah preparasi sampel metode 1 sampel yang didapatkan dianalisis konsentrasi ion Cr (VI) dengan uji identifikasi warna menggunakan

difenilkarbazida. Dapat dicatat bahwa setelah preparasi, larutan tanah yang diekstraksi pada tanah bagian mendekati pintu air diukur turbiditasnya dengan turbidimetri untuk melihat adanya lumpur, hasil menunjukkan pada bahwa lumpur ada pada jumlah yang sedikit. Setelah itu, pengujian tanah yang didapatkan dibawah jembatan Rokugo menunjukkan hasil yang sama. Absorbansi sampel diukur pada panjang gelombang 540 nm dari uji identifikasi warna untuk tanah didekat Sluice karena larutan berlumpur sehingga ditemukan masing-masing 0,04402 dan 0,01917. Sejauh mana yang telah diperiksa, konsentrasi Cr (VI) ion untuk dikedua tempat itu masing-masing adalah 2,27x 106 dan 3,84 x 106 mg/L. yang terlalu rendah untuk dideteksi yang disebut batas deteksi. Batas deteksi (LOD) merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang masih dapat dideteksi. Batas deteksi merupakan parameter uji batas. Sebelumya dilakukan uji percobaan untuk mencari batas deteksi yang didasarkan pada

standar deviasi yang diperoleh pada persisi. Apabila dari hasil yang dihasilkan masih terlihat jelas, maka konsentrasi standar yang ditambahkan harus diturunkan kembali. Sebagai perbandingan, analisis ICP-AES merupakan metode standar juga yang dilakukan untuk menentukan konsentrasi semua ion Cr adalah kurang dari 0,005 mg / L untuk kedua sampel. Oleh karena itu, metode peningkatan ini lebih unggul dibandingkan dengan standar analisis instrumental.

KESIMPULAN

Berdasarkan hasil dari studi ini, penelitian berhasil meningkatkan Pretreatment ekstraksi untuk ion Cr (VI) dari tanah Bagian bawah sungai. Pemeriksaan kami menunjukkan bahwa metode kering udara lebih tepat untuk melakukan penelitian ini. Dengan menggunakan perlakuan awal sederhana, penelitian menguji konsentrasi ion Cr (VI) oleh difenilkarbazida dengan menguji identifikasi warna. Saat ini Tokyo mengalami masalah lingkungan yang serius tentang tanah dan ion logam berat. Hasil penelitian menunjukkan bahwa konsentrasi ion Cr (VI) Dari Sungai Tama, Otacity, Tokyo , Jepang, cukup rendah dan tidak terlalu membahayakan bagi manusia saat ini.

DAFTAR PUSTAKA

Clesceri LS, Greenberg AE, Eaton AD. 1998. Standard Methods for the the Examination of Water and Wastewater. Ed ke-20. Washington DC: Apha Awwa Wes Furukawa H. dan Akitsu T. 2011. Im Provement Of Pretreatment For Environmental Analysis Of Cr(VI) Ion For Sediment Soilintama River. JChemCbemEng5(2011)207210: David Publishing Kusnoputranto H. 1996. Toksikologi Lingkungan Logam Toksik dan B3. Jakarta: UI-Press. Mulja M, Suharman. 1995. Analisis Instrumental. Surabaya: Airlangga University Press. Widowati W. 2008. Efek Toksik Logam Pencegahan Dan Penanggulangan Pencemaran. Yokyakarta: Andi. Wahyuadi SJ. 2004. Pengolahan dan Pemanfaatan Limbah Industri Penyamakan Kulit.