JURNAL SAINS DAN SENI Vol. 1, No.1, (Jan.

2013) ISSN:2301-928X

Sintesis Kalsium Ferit Berbahan Dasar Pasir Besi dan Batu Kapur dengan Metode Reaksi Padatan
Friged Harianto dan Darminto Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Teknologi Sepuluh Nopember (ITS) Jl. Arief Rahman Hakim, Surabaya 60111 Indonesia e-mail: Darminto@physics.its.ac.id

Abstrak Pasir besi dan kalsium karbonat merupakan material alam yang mudah di dapatkan. Dalam penggunaanya pasir besi merupakan bahan yang menjadi pilihan utama yang digunakan dalam sintesis magnit berbahan dasar alam karena mudah proses sintesisnya. Dalam penelitian ini telah dilakukan sintesis pelet kalsium ferit berbahan dasar Fe2O3 hasil sintesis dari pasir besi menggunakan metode kopresipitasi dan kalsium karbonat CaCO3 dengan perbandingan mol Fe3+/Ca2+ sebesar 1/6 yang disintering pada suhu 6000C, 7000C, 8000C, 9000C, 10000C, 10500C, 11000C selama 1 jam. Sampel kalsium ferit di karakterisasi menggunakan Difraksi Sinar-X (XRD). Dari pola XRD presentase fraksi volume Fe2O3 tertinggi terjadi pada suhu 8000C yakni sebesar 95.4%. sedangkan ukuran kristal pada suhu tersebut adalah 64,44 nm. Fase Ca-Fe-O yang teridentifikasi dari pola puncak XRD antara lain CaFe2O4, Ca2Fe2O5, dan, Ca2Fe15.5O25. presentase fraksi volume Ca-Fe-O tertinggi adalah fase Ca2Fe15.5O25 pada suhu 10000C sebesar 21.54% dan ukuran kristalnya 340 nm.Dari hasil penelitian dengan metode kompaksi terlihat bahwa semakin bertambah suhu pemanasan maka ukuran kristal Fe2O3, semakin besar, dan muncul fase Ca-FeO(kalsium ferit) pada setiap suhu pemanasan.

Kata KunciBatu Kapur,Kalsium Ferit, Kopresipitasi, Pasir Besi,

, XRD.

I. PENDAHULUAN asir besi yang keberadaannya terdistibusi secara luas serta jumlahnya yang melimpah di Indonesia menjadi daya tarik untuk dikembangkan menjadi produk-produk yang lebih bernilai dan berdaya guna lebih. Berdasarkan potensi tersebut beberapa peneliti terdahulu telah mulai mengkaji dan memanfaatkan pasir besi secara intensif menjadi mangnet ferit.[1] Ferit merupakan salah satu bagian dari komponen yang sangat penting dalam pembuatan magnet. Bahan tersebut dapat dicampur dengan bahan non magnetik atau semikonduktor guna meningkatkan sifat magnet bahan (menambah permeabilitas), menghilangkan regangan transformasi, dan meningkatkan pengendalian orientasi, misalnya ditambah dengan Co, Li, Ni, Zn, Mn, Sr, Ba, Ca menjadi magnet keras atau lunak. Ferit dapat disintesis dengan mengunakan bahan dasar besi oksida. Sebenarnya Indonesia memiliki sumber ferit yang sangat melimpah salah satu conohnya adalah pasir besi, dalam pasir besi terkandung beberapa anggota besi oksida, misalnya magnetit (Fe3O4), maghemit ( Fe2O3), dan hematit ( Fe2O3).[1]

Magnet keras ferit merupakan salah satu material yang berperan penting dalam teknologi listrik, elektronik, otomotif, industri mesin dan lain-lain. Magnet keras ferit yang digunakan untuk aplikasi-aplikasi teknologi tersebut masih diimpor dari luar negri. Sampai saat ini, penelitianpembuatan magnet dengan karakteristik yang lebih unggul dari yang sebelumnya terus di kembangkan dan terutama diharapkan magnet yang dihasilkan dapat menjadi produk magnet keras ferit subtitusi produk-produk impor. Kalsium merupakan unsur logam alkali tanah yang reaktif keberadaannya dialam melimpah, mudah ditempa dan dibentuk serta satu golongan dengan barium dan stonsium. Dari kesamaan golongan tersebut diharapkan magnet dengan bahan kalsium dapat disintesis. Material Kalsium Ferit merupakan material jenis keramik yang terbuat dari campuran Ca oksida dan Fe oksida.Ada beberapa bentuk fase dari Kalsium Ferit ini seperti CaFeO3, Ca2Fe2O5, CaFe4O7, Ca4Fe9O17, dan CaFe2O4, Ca4Fe14O25.(Hesham, 2003). Kalsium Ferit diaplikasikan pada optical memory devices, manetoplumbite structure, biomaterial dan industri baja. Kalsium Ferit CaFe4O7 dikembangkan untuk mencapai suatu material mineral besi.Namun, untuk mendapatkan CaFe4O7 dalam bentuk mineral besi terdapat kendala. CaFe4O7 cenderung mudah membentuk material keramik.[2] Penelitian mengenai Kalsium Ferit telah lama dilakukan.Salah satunya Ca2F2O5.Ca2F2O5 disebut sebagai material tipe-p termoelektrik yang baru-baru ini diteliti oleh Emily dari USA.Ca2F2O5 memiliki struktur tetrahedral dengan grup ruang pnma. Ca2F2O5 ini disintesis dengan mencampur CaCO3 dan Fe2O3 yang disinter pada suhu 1573K.[3] II. URAIAN PENELITIAN A. Peralatan dan bahan Alat alat yang digunakan dalam penelitian ini diantaranya, timbangan digital, magnet permanen, termometer, kertas saring, gelas beker, pipet tetes, corong, krusibel, mortar, pengaduk magnetik (hot palte), magnet stirer, alat kompaksi, oven digunakan untuk mengeringkan sampel yang basah, furnace sebagai pemanas sampel, X-Ray difraktometer yang digunakan untuk karakterisasi struktur kristal.TahapPenyuntingan dan Publikasi. Bahan yang digunakan dalam penelitian ini antara lain pasir besi yang diambil dari pantai jolosutro blitar, batu kapur

JURNAL SAINS DAN SENI Vol. 1, No.1, (Jan.2013) ISSN:2301-928X dari desa dohor tuban, HCL dan NH4OH yang digunakan dalam metode kopresipitasi untuk sintesis bahan dan aquades sebagai media pencuci. B. Prosedur eksperimen Pada awal sintesis, pasir besi hasil ekstraksi di timbang dalam sebanyak 20 gram, di larutkan dengan HCl 37 gelas beker dan di aduk selama 1 jam sampai pasir besi larut dengan kecepatan mengaduk 650 rpm menggunakan hot plate dan magnet stirer, pada suhu 65 0 C. Reaksi yang terjadi adalah : FeCl2(aq) + 2 FeCl3(aq) + 4 Fe3O4(s) + HCl(aq) H2O(l) Larutan hasil pencampuran disaring dengan kertas saring unuk memisahkan dengan pengotornya agar menghasilkan endapan. Kemudian larutan ini di tambahkan dengan NH4OH di aduk kembali di atas hot plate pada variabel yang sama, reaksi yang terjadi adalah : Fe3O4(s) + 2 FeCl3(aq) + FeCl2(aq) + 8 NH4OH(aq) 8NH4Cl(aq) + 4 H2O(l) Hasil dari proses ini berupa larutan keruh berwarna hitam yang menunjukkan bahwa terjadi endapan kembali Fe3O4. Proses selanjutnya adalah pencucian kembali Fe3O4 menggunakan aquades secara berkala pada gelas beker sampai di dapatkan PH nya 7. Agar proses pengendapan ini berlangsung cepat di tambahkan magnet permanen di bawah gelas beker dengan tujuan agar endapan Fe3O4 cepat turun ke dasar gelas. Endapan yang di hasilkan di keringkan dan di kalsinasi pada suhu 800 0 C selama 2 jam. Serbuk hasil dari kalsinasi di kopresipitasi kembali dengan metode yang sama namun tanpa proses kalsinasi di akhir. Serbuk yang di hasilkan di keringkan dengan harapan terbentuk Fe2O3. CaCO3 dari batu kapur dikalsinasi terlebih dahulu pada suhu 900 0 C selama 6 jam. Dari proses ini terbentuk kalsium oksida ( CaO), sebagaimana di tunjukkan pada reaksi berikut : CaO + CO2 CaCO3 CaO yang di hasilkan di larutkan menggunakan aquades (H2O) dan bereaksi menjadi Ca(OH)2 atau kalsium hidroksida. Kalsium hidroksida yang di hasilkan di karbonasi dengan karbon di oksida dengan reaksi sebagai berikut : CaCO3 + CO2 Ca(OH)2 + CO2 Endapan CaCO3 yang di hasilkan di saring menggunakan kertas saring kemudian di keringkan. Sintesis pelet kalsium ferit di lakukan dengan mencampur Fe2O3 dan CaCO3 hasil sintesis dengan perbandingan mol Fe3+/Ca2+ sebesar 1/6. Proses pencampuran di lakukan menggunakan mortar dengan cara di gerus dan di tetesi alkohol menggunakan pipet tetes agar di dapatkan campuran yang homogen. Setelah kering serbuk hasil campuran di kompaksi untuk menghasilkan pelet dengan ketebalan 4 mmdengan tekanan 1 ton. Pelet campuran Fe3+/Ca2+ sebesar 1/6 di sintering pada suhu 6000C, 7000C, 8000C, 9000C, 10000C, 10500C, dan 11000C masing masing selama 1 jam. Precursor yang di dapatkan di uji XRD untuk mengetahui fase fase yang muncul III. HASIL DAN DISKUSI A.Hasil pengujian XRD Fe2O3

Untuk mendapatkan Fe2O3 dilakukan dengan metode kopresipitasi dari pemanasan Fe3O4.Pada proses pemanasan maka partikel-partikel dengan fase Fe3O4 mendapatkan energi termal. Semakin tinggi temperatur pemanasan, maka semakin tinggi pula energi termal yang diberikan sehingga atom-atom akan bergetar dan akan menyusun dirinya kembali. Transformasi fasa dari magnetit menjadi hematit terjadi pada temperatur < 300C. Fasa hematit mulai terbentuk pada suhu>320C sampai suhu tinggi Transformasi fasa menjadi hematit berjalan lambat sampai temperatur <450C. Pada suhu 500C akan tercipta inti hematit dan akan tumbuh menjadi fasa hematit dengan cepat. Pembentukan fasa ini sangat cepatpada suhu >520C yaitu sekitar 70-90% sampel akan menjadi fasa hematit dalam waktu 60 menit.[4] Pola XRD dari Fe3O4 yang telah dikalsinasi pada suhu 800oC selama 1 jam ditunjukan pada Gambar 4.1. Fasa Fe2O3 yang terbentuk 91,5%, sedangkan sisanya adalah fase-fase impuritas yang pada penelitian sebelumnya pasir besi dari pantai jolosutro jember telah dikarakterisasi menggunakan XRF. Dan terdapat kandungan unsur logam lain seperti Ti, Ni, dan Al. Dari hasil uji XRD pada Gambar 4.1 terdapat puncakpuncak impuritas yang merupakan fase dari Fe2(TiO5) sebesar 8,5%,

Gambar. 1. Pola XRD Fe2O3

B. Hasil Pengujian XRD CaCO3 Hasil pengujian XRD CaCO3 menunjukkan persentase fase CaCO3 100%.Pada dasarnya, hasil pengujian XRD batu kapur yang digunakan pada penelitian ini sudah menunjukkan persentase fase CaCO3 100%. Sintesis CaCO3 ini dimaksudkan untuk memurnikan CaCO3 dari unsur-unsur pengotornya dan memperkecil ukuran partikel CaCO3, dengan kemurnian yang tinggi dan didapatkan ukuran partikel dari CaCO3yang kecil, partikel CaCO3akan mudah terikat dengan partikel Fe2O3( hematit), pada proses pencampuran. Sehingga ikatan yang terjadi diharapkan akan mempercepat reaksi terbentuknya kalsium ferit pada saat di panaskan.

JURNAL SAINS DAN SENI Vol. 1, No.1, (Jan.2013) ISSN:2301-928X

Gambar 4.kalsium ferit pemanasan 10000C Terbentuk kalsium ferit dengan persentase fraksi volume terbesar pada suhu 10000C dibandingkan pada suhu pemanasan yang lain. Persentase fase yang terbentuk adalah Ca2Fe15.5O25 sebesar 21.54% dan CaFe2O4 sebesar 1.89% sedangkan sisanya adalah fase Fe2O3. Pembentukan kristal kalsium ferit dengan metode reaksi padatan dengan cara di kompaksi membentuk kristal kalsium ferit dengan fase yang berbeda dengan penelitian sebelumnya pada suhu 10000C. Hal ini dikarenakan perbedaan metode sintesis yang di lakukan oleh kedua penulis. Pada suhu pemanasan 10000C memberikan informasi bahwa terjadi pertumbuhan kristal kalsium ferit paling baik dengan metode sintesis yang telah dilakukan, Tidak terbentuknya persentase fase Ca-Fe-O dalam jumlah yang dominan disebabkan karena beberapa faktor, diantaranya Holding time sampel, dari percobaan sebelumnya dengan holding time 3 jam pada setiap suhu sintering menunjukkan toal persentase fase Ca-Fe-O lebih besar dibandingkan penelitian yang dilakukan penulis. Dalam hal ini semakin lama holding time pada suhu tinggi maka akan terjadi pertumbuhan kristal kalsium ferit yang semakin banyak, sehingga fraksi volum untuk fase Ca-Fe-O semakin besar. Selain itu metode dalam mensitesis campuran Fe2O3 dengan CaCO3 juga salah satu faktor yang berpengaruh dalam sintesis kalsium ferit ini.Metode pencampuran berkaitan dengan kehomogenan campuran dalam ukuranya.Dimana semakin kecil ukuran serbuk maka porositas kecil dan luas kontak antar permukaan butir semakin luas. Pada penelitian sebelumnya metode pencampuran yang digunakan adalah wet mixing, dimana pencampuran serbuk menggunakan larutan kimia dan pada penelitian ini penulis mencampurkan serbuk Fe2O3 dengan CaCO3tanpa menggunakan larutan, hal ini mungkin mengakibatkan campuran tidak merata sehingga kalsium ferit tidak terbentuk maksimal. Persentase fase Ca-Fe-O pada penelitian ini dapat dilihat di table .1. Untuk pemanasan pada suhu 8000C terjadi pembentukan fase Fe2O3(hematit)dengan perentase yang tinggi yakni 95,4%. Sedangkan pada pemanasan temperatur 700 C transformasi yang terjadi adalah dari magnetit menjadi hematit.(Gufron, 2009) Begitu juga pada pemanasan pada temperature 800 C untuk semua variasi waktu pemanasan diperoleh fasa hematit. Jadi suhu pemanasan sangat penting dalam penentuan fasa hematit.Semakin tinggi suhu yang digunakan pada perlakuan panas maka semakin cepat transformasi fasa yang terjadi.

Gambar.2. Pola XRD CaCO3

C. Hasil pengujian XRD kalsium ferit

Gambar .3. Pola XRD Kalsum Ferit

Dari puncak-puncak XRD kalsium ferit pada suhu 6000C terdapat beberapa puncak yang muncul pada sudut-sudut tertentu yang secara umum tidak sama dengan puncak-puncak pada suhu tinggi diatasnya. Dari analisis menggunakan software match2 didapatkan bahwa puncak tersebut merupakan puncak dari fase CaCO3. Hal ini disebabkan karena pada suhu 6000C, CaCO3 masih terikat dengan senyawa-senyawa oksidanya dan akan terdekomposisi menjadi fase kalsium aktif (CaO) pada suhu 8250C-9000C. [5] Dari gambar 3 pola puncak-puncak yang muncul pada masing-masing suhu sintering menunjukkan pola yang hampir sama. Dimana puncak dari fase Fe2O3sangat dominan dibandingkan dengan fase Ca-Fe-O,(CaFe2O4, Ca2Fe2O5 Ca2Fe15.5,O25) yang terbentuk. Dari grafik terlihat perbedaan terdapat pada tinggi dan lebar dari puncak-puncaknya. Seiring dengan penambahan suhu sintering.pada sudut yang sama puncak yang muncul semakin tinggi hal ini mengidentifikasikan bahwa terjadi pertumbuhan kristal pada setiap kenaikan suhu. Total persentase fraksi volume fase CaFe-O terbesar adalah 22,54% pada suhu sintering 10000C. Seperti yang terlihat pada gambar 4

JURNAL SAINS DAN SENI Vol. 1, No.1, (Jan.2013) ISSN:2301-928X Tabel 1 Hasil Perhintungan Persentase Campuran dengan Fe2O3 CaCO3 Perbandingan mol Fe3+/Ca2+ 1/6 Suhu [0C] 600 700 800 900 1000 1050 1100 Fe2O3 73.85 88 95.4 88.4 76.37 79 84 Fraksi Volume [%] CaFe2O4 Ca2Fe2O5 9 3 9 4.6 1.87 10 1.89 Ca2Fe15.5O25 21.54 20.48 15.2 IV KESIMPULAN

Kesimpulan dari penelitian ini adalah Kalsium ferit (CaFe2O4, Ca2Fe2O5 Ca2Fe15.5,O25) dapat disintesis dengan metode reaksi padatan menggunakan batu kapur desa Dohor, kecamatan Grabagan, tuban dan pasir besi pantai jolosutro, desa ringen rejo, kecamatan wates blitar, fase terbesar kalsium ferit dengan perbandingan mol Fe3+/Ca2+ 1/6 di dapatkan pada pemanasan 10000C selama 1 jam yakni CaFe2O4 1.89% dan Ca2Fe15.5O25 21.54%.

Untuk pemanasan suhu tinggi anatara 10000C sampai 11000C adalah suhu sintering dengan persentase fase kalsium ferit terbesar pada penelitian ini. Hal ini mungkin terjadi karena pada suhu tinggi ini ikatan serbuk sampel yang sebelumnya saling berikatan karena dilakukan proses kompaksi, ikatan antar serbukCaCO3 dan Fe2O3akan semakin kuat. Meningkatnya ikatan setelah proses sintering pada suhu tinggi ini disebabkan timbulnya liquid bridge (necking) sehingga porositas berkurang dan bahan menjadi lebih kompak. Dan kristal kalsium ferit akan cepat terbentuk. Hasil perhitungan ukuran kristal untuk campuran Fe2O3 dengan CaCO3 disajikan pada tabel 2 Tabel..2. Hasil Perhintungan ukuran kristal Campuran Fe2O3 dengan CaCO3 Perbandingan mol Fe3+/Ca2+ 1/6 Ukuran Kristal(nm) Suhu [0C] Fe2O3 CaFe2O4 Ca2Fe2O5 Ca2Fe15.5O25 600 59,9 35,8 700 65,79 57,5 84,2 800 64,44 31.8 900 174,6 301,7 46,1 1000 231,9 60,9 340 1050 347,2 64,29 1100 335,8 80,53 Dari data XRD selain digunakan untik identifikasi fase juga dapat digunakan untuk menganalisa ukuran dari kristal sampel, pola XRD dari fase Fe2O3 menunjukkan kenaikan puncak seiring dengan pemberian suhu semakin tinggi. Namun di sisi lain, lebar dari puncak semakin mengecil. Hal ini mengindikasikan bahwa terjadi peningkatan ukuran kristal dari sampel Fe2O3. Dalam pola XRD, semakin lebar puncak yang terbetuk, semakin kecil ukuran kristal. Atom-atom penyusun kristal mendispersikan sinar-X. Jarak antar atom ini yang menjadi kisi difraksi sinar-X. Apabila jarak antar atom semakin kecil, maka puncak difraksi yang dihasilkan semakin lebar.

Adapun saran yang ingin disampaikan penulis antara lain , pada tahap pemanasan, menggunakan metode reaksi padatan variasi holding time dilakukan lebih dari 1 jam berdasarkan penelitian yang sudah dilakukan sebelumnyaDi fokuskan untuk melakukan variasi holding time lebih lama pada suhu 8000C, 9000C, 10000C karena pada suhu tersebut di indikasikan terbentuk fase Ca-Fe-O. DAFTAR PUSTAKA
[1] Yulianto,A, S. Bijaksana, W. Loeksmato, (2002), Karakterisasi Magnetik dari Pasir Besi Cilacap, Jurnal Fisika Himpunan Fisika Indonesia vol A5 no 0527.

WANG Yi-ci, ZHANG Jian-liang, et al. 2011. Formation Characteristics of Calcium Ferrite in Low Silicon Sinter. Journal of Iron and Steel Research, International. China. [3] Emily Asenath-Smith, Indunil N. Lokuhewa, D. Edwards. 2010. P-Type Thermoelectric Properties Of The Oxigen-Deficient Perovskite Ca2Fe2O5 in the brownmillerite structure. Journal of Solid State Chemistry 183. USA [4] Sidhu, P.S. Transformation of Trace Element-Substituted Maghemit to Hematit. Clays and Clay Mineral, Vol 36, No.1,31-38,1988. [5] Apriliani, Nurul Fitria, dkk.2011. Identifikasi Dan Karakterisasi Batu Kapur Tuban Untuk Pengembangan Produk CaCO3. Laporan coop penelitian jurusan fisika. Institut Teknologi Sepuluh Nopember Surabaya.
[2]