SEPARACIN DE SUSTANCIAS POR CRISTALIZACIN FRACCIONADA.

MDULO DE OPERACIONES BSICAS

CICLO FORMATIVO DE GRADO MEDIO DE LABORATORIO - IES PADRE ISLA (LEN)

FUNDAMENTO En esta prctica se separarn, usando agua como disolvente, los componentes de una mezcla que contiene slice, dicromato potsico y cloruro sdico. La slice es una sustancia macromolecular, insoluble en agua. El dicromato potsico y el cloruro sdico son sustancias inicas solubles en agua, pero, mientras que la solubilidad del NaCl es prcticamente la misma entre 0 C y 100 C, la del K2Cr207 se incrementa unas 16 veces en el mismo margen de temperatura. Si una disolucin contiene cantidades parecidas de ambas sales, es evidente que el dicromato deber cristalizar ms fcilmente a baja temperatura, mientras que a la temperatura de ebullicin lo har primero el NaCl. Este mtodo de separacin de sustancias recibe el nombre de cristalizacin fraccionada. PROCEDIMIENTO Poner en un vaso de 250 ml unos 25 g de muestra y aadir unos 100 ml de agua destilada (esta cantidad debe ser suficiente para disolver las especies solubles). Calentar suavemente y con agitacin hasta 40 C y separar la slice por filtracin a vaco con succin suave. Lavar la slice con agua destilada, secar y pesar. Calentar el filtrado, de color anaranjado y que contiene K2Cr207 y NaCl, hasta el punto de ebullicin y hervir suavemente hasta que se formen cristales blancos de NaCl (cuidado con las salpicaduras!. Las quemaduras con solucin de dicromato pueden ser peligrosas). Cuando los cristales de NaCl sean claramente visibles (solucin turbia) interrumpir la calefaccin y aadir 10 ml de agua destilada, agitando para facilitar la disolucin. Enfriar la disolucin, primero hasta temperatura ambiente en un bao con agua, y despus hasta 0 C en un bao con hielo. Agitar durante unos minutos y filtrar a vaco utilizando un Buchner y un quitasato previamente enfriados con agua + hielo. Transferir el filtrado (que contiene la mayor parte del NaCl de la muestra) a un vaso y calentar de nuevo a ebullicin. Mientras se espera a que hierva esta disolucin, tratar los cristales de K2Cr207 con unos ml de agua + hielo, esperar 10 segundos y aplicar succin. De esta forma se elimina el NaCl que contaminaba los cristales de K2Cr207. Secar y pesar el K2Cr207. Continuar la ebullicin de la solucin que contiene el NaCl hasta que el volumen ocupado por los cristales sea aproximadamente la mitad que el volumen del lquido. Agitar para disolver cualquier residuo de K2Cr207 que pueda estar en forma slida y filtra a vaco en caliente. Los cristales de NaCl presentan color amarillo debido a dicromato residual. Desconectar la succin, aadir unas 15 20 gotas de HCl 6M, esperar 1 minuto y succionar de nuevo. Lavar con unos ml de acetona, secar y pesar el NaCl.