Anda di halaman 1dari 14

ANALISIS FOSFOR DAN KROM (VI) SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS KII-2

Intisari Pada percobaan kali ini dilakukan analisis fosfor dan krom secara spektrofotometri. Metode yang digunakan ada dua, yaitu metode amonium molibdovadanat untuk analisis fosfor dan untuk analisis krom digunakan metode difenilkarbazida. Percobaan kali ini bertujuan untuk menentukan konsentrasi fosfat dalam sampel secara spektrofotometri, mempelajari metode analisis spesies krom (IV) dengan metode difenilkarbazida dan menguasai teknik analisis spektofotometri untuk unsur logam dan non logam Percobaan kali ini dilakukan dalam dua ta!ap. "a!ap pertama iala! analisis krom dengan penamba!an #$%&' dan difenilkarbazida dan yang kedua adala! analisis fosfor dengan penamba!an ammonium molibdovadanat. (ntuk dapat mengta!ui konsentrasi sampel, perlu dilakukan adanya pengukuran panjang gelombang maksimum dan pembuatan kurva kalibrasi. Pada percobaan ini didapatkan tiga data absorbansi untuk krom yakni data panjang gelombang maksimum, data kurva kalibrasi dan absorbansi sampel. %edangkan untuk fosfor didapatka empat data absorbansi, yakni data panjang gelombang maksimum, data kurva kalibrasi absorbansi sampel dan )aktu kestabilan kompleks. (ntuk analisis krom, didapatkan persamaan garis dari kurva kalibrasi sebesar *.**'+ dengan absorbansi sampel krom sebesar *.*,-. .ari pensubtitusian data kurva kalibrasi dengan absorbansi sampel yang mengacu pada !ukum /ambert 0eer, didapatkan besarnya konsentrasi sampel krom sebesar '1.2 ppm. .an untuk analisis fosfor, didapatkan persamaan garis dari kurva kalibrasi sebesar *.*21+ dengan absorbansi sampel fosfor sebesar *.22$ . .ari pensubtitusian data kurva kalibrasi dengan absorbansi sampel, didapatkan besarnya konsentrasi sampel fosfor sebesar 34.-' ppm. (ntuk fosfor, ia dapat mencapai kestabilan kompleks pada menit ke 5- setela! direaksikan dengan ammonium molibdovadanat. 6nalisis krom dan fosfor ini dilakukan secara spektrofotometri (V Vis dikarenakan keduanya mempunyai gugus kromofor. 7akni gugus yang dapat memberikan )arna untuk dapat mengabsorpsi sinar (V.

I. TUJUAN 5. Menentukan konsentrasi fosfat dalam sampel secara spektrofotometri $. Mempelajari metode analisis spesies krom (IV) dengan metode difenilkarbazida ,. Menguasai teknik analisis spektofotometri untuk unsur logam dan non logam

II. DASAR TEORI %pektofotometer sesuai dengan namanya adala! alat yang terdiri dari spektrofotometer dan fotometer. %pektofotometer meng!asilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu. 9otometer adala! alat pengukur intensitas ca!aya yang ditranmisikan atau yang diabsorbsi. :adi spektrofotometer digunakan untuk mengukur energi secara relative jika energi tersebut ditransmisikan sebagai suatu panjang gelombang (Khopkar, 1990). ;elebi!an spektofotometer dibandingkan fotometer adala! panjang gelombang dari sinar puti! dapat lebi! terseleksi. Pengabsorpsian sinar (VVis ole! suatu molekul umumnya meng!asilkan eksitasi electron bonding, maka panjang gelombang absorpsi maksimum dapat dikorelasikan dengan jenis ikatan yang ada di dalam molekul yang sedang diselidiki. %pectrum (V Vis yang merupakan korelasi absorban (sebagai ordinat) dan panjang gelombang ( sebagai absis ) merupakan pita spektrum (bukan garis spektrum). Pita spectrum terbentuk karena<
a. 6da transisi energy yang tidak sejenis, dan terjadi pula eksitasi elektronik

lebi! dari satu macam, pada gugus molekul yang komplek.


b. "erjadi tumpang tindi! energy elektronik dengan energy yang lainnya

(transisi, rotasi, dan vibrasi). c. 9actor lingkungan kimia dari pelarut 6pabila radiasi elektromagnetik dile)atkan pada suatu larutan dengan intensitas radiasi semula, maka sebagian radiasi tersebut akan diteruskan, dipantulkan dan diserap. =amun intensitas sinar yang dipantulkan dapat diabaikan karena pengerjaan dengan metode spektrofotometri (VVis menggunakan larutan pembanding #ubungan antara absorbsi dan konsentrasi dari suatu larutan yang menyerap radiasi elektromagnetik pada panjang gelombang ultraviolet dan visible dapat dinyatakan dalam persamaan 0ouger /ambert 0eer sebagai berikut <
A

A = .b.c .imana 6 > absorbansi 8 > absorbansivitas molar


y A = m x 8= b . c

b > tebal media c > konsentrasi molar Syara ! "yara a#a$%"%" &'#(a# ")'* r+,+ +-' 'r UV ! V%" a. /arutan !arus ber)arna atau mengandung senya)a organic tak jenu! b. %inar !arus monokromatis c. /arutan !arus jerni! (tidak keru!) d. Pelarut tidak bole! bereaksi secara kimia dengan sampel yang dianalisis. P'-%$%.a# )'$ar/ a. .apat melarutkan cuplikan
b.

.apat meneruskan sinar dari panjang gelombang yang dipakai (tidak bole!

menyerapnya) c. "idak mengandung sistem ikatan rangkap terkojugasi pada struktur molekulnya d. "idak ber)arna e. "idak terjadi interaksi dengan molekul senya)a yang dianalisis f. g. ;emurniannya !arus tinggi Polaritasnya disesuaikan dengan senya)a yang dianalisis

0'r&a"ar*a# "%" '- +) %*#ya1 ")'* r+-' 'r UV-V%" &%b'&a*a# -'#2a&% %(a1 ya% /3 a. %istem optik radiasi berkas tunggal, keuntungannya adala! lebi! tepat dan teliti
b. %istem optik radiasi berkas ganda, keuntungannya adala! pengukuran yang

dilakukan tidak akan terpengaru! penurunan intensitas radiasi dari sumber radiasi semula
c. %ystem optic radiasi berkas terpisa!, prinsipnya sama dengan system optic

berkas

tunggal,

!anya

saja

peralatan

optiknya

lebi!

rumit

se!ingga

memungkinkan terjadinya penurunan intensitas radiasi setela! melalui rangkaian system optic yang rumit dan panjang I#" r/-'#

a. M+#+*r+-a +r 0erfungsi untuk mendapatkan radiasi monokromatis "erdiri dari < 5) ?ela! masuk, berperan penting dalam terbentuknya radiasi monokromatis dan resolusi panjang gelombang

2)

9ilter, berfungsi untuk menyerap )arna komplementer se!ingga ca!aya yang diteruskan merupakan ca!aya ber)arna yang sesuai dengan panjang gelombang yang dipili!

3)

Prisma, berfungsi untuk mendispersikan radiasi elektromagnetik sebesar mungkin supaya didapatkan resolusi yang baik dari radiasi polikromatis ;isi, fungsinya sama seperti prisma, namun karena bentuk kisi adala! konkaf, maka dapat memberikan resolusi radiasi yang lebi! baik. %pektrofotometer (V Vis modern menggunakan prisma dan kisi sekaligus

4)

2)

?ela! keluar, tempat keluarnya sinar monokromatis yang selanjutnya akan diteruskan menuju sampel

b. S'$ a a/ */4' %el atau kuvet adala! tempat sampel, !arus terbuat dari ba!an yang tembus radiasi pada panjang gelombang yang akan digunakan untuk pengukuran absorbansi (Mudasir, dkk, 2001). 5) 0erdasarkan pemakaiannya ada dua kuvet< @ ;uvet permanen dibuat dari ba!an gelas atau leburan silika @ ;uvet dispossable dibuat dari teflon atau plastik $) 0erdasarkan ba!annya ada dua macam kuvet < @ ;uvet dari silica, dapat dipakai untuk analisis kuantitatif dan kualitatif pada daera! pengukuran 53*55** nm @ ;uvet dari gelas, dapat dipakai untuk analisis kuantitatif dan kualitatif pada daera! pengukuran ,-*55** nm, karena ba!an dari gelas dapat mengabsorpsi radiasi (V ,) 0erdasarkan penggunaannya ada dua macam kuvet < @ kuvet bermulut sempit, untuk mengukur kadar zat alam pelarut yang muda! menguap @ ;uvet bermulut lebar, untuk mengukur kadar zat alam pelarut yang tidak muda! menguap. c. D' '* +r 5) %yarat detektor yang baik < @ #arus punya kepekaan yang tinggi ter!adap radiasi yang diterima @ #arus memberikan noise yang sangat minim, se!ingga mampu mendeteksi intensitas sinar yang renda! @ #arus mampu memberi respon ter!adap radiasi pada daera! panjang gelombang yang lebar @ #arus memberi respon ter!adap radiasi dalam )aktu yang serempak @ #arus memberikan jaminan ter!adap respon kuantitatif

@ %inyal elektronik yang diteruskan ole! detektor !arus dapat diamplifikasikan ole! amplifier ke recorder

$) Macam detektor @ .etektor fotosel, !anya dapat digunakan untuk mendeteksi dan mengukur sinar tampak, dengan kepekaan maksimum pada kirakira 22* nm, responnya turun sampai tinggal 5*A dari respon maksimum pada $2* nm dan 12* nm @ .etektor tabung foton !ampa, pada detector ini, berkas sinar yang berpita sempit akan memberikan respon tabung foton yang lebi! linier daripada berkas sinar yang berpita lebar @ .etektor tabung penggandaan foton, digunakan bila intensitas sinar keluar yang !arus diukur sangat renda! @ .etektor foto dioda array, dapat memberikan respon yang spesifik ter!adap radiasi dengan panjang gelombang tertentu, se!ingga radiasi polikromatis dengan rentang panjang gelombang yang luas akan dapat diterima dengan cepat dan serempak A)$%*a"% )'#((/#aa##ya %pektrofotometer (V Vis dapat diaplikasikan dalm berbagai bidang, antara lain< @ 0idang kedokteran, analisis kandungan logam berat dalam dara! dan cairan tubu! lainnya @ 0idang farmasi, analisis kuantitatif dan kualitatif komponen obatobatan @ 0idang kimia lingkungan, analisis air, limba!, dan kandungan logam berat

III. METODE PERCO0AAN A. A$a

Peralatan yang digunakan dalam percobaan kali ini iala!< 5. $. ,. '. 2. 4. 1. %pektofotometer (V Vis /abu takar $2 m/ ;uvet Pipet ukur Pipet tetes Pro pipet Belas beker

0. 0a.a# 0a!an ba!an yang dipergunakan dalam percobaan kali ini iala!< 5. $. ,. '. 2. 4. /arutan fosfat 5** ppm /arutan krom (VI) 5** ppm /arutan amonium monobdovadanat /arutan #$%&' *.2 M /arutan difenilkarbazida *.*5A /arutan sampel fosfat

1. -.

/arutan sampel krom 6kuades

C. Pr+"'&/r K'r2a 5. 6nalisis fosfor a. Pembuatan larutan standar *.2 m/ larutan P 5** ppm dimasukkan dalam labu takar $2 m/. ;emudian didalamnya ditamba!kan $ m/ ammonium molibdovadanat. %etela! itu diencerkan dengan penamba!an akuades sampai tanda garis batas pada labu ukur. %etela! diencerkan larutan yang tela! dibuat dimasukkan dalam kuvet. (ntuk * m/ (nantinya sebagai larutan blanko) 5 m/, 5.2 m/, $ m/, dan $.2 m/ larutan P 5** ppm, diberikan perlakuan yang sama seperti larutan sebelumnya untuk membuat larutan standar. b. Penentuan panjang gelombang optimum .iambil sala! satu larutan standar yang tela! dibuat sebelumnya, yaitu larutan standar dengan konsentrasi 4 ppm. ;emudian diukur absorbansinya dengan spektrofotometer (v Vis pada C ,2* 2** nm dengan interval 5* nm (untuk menguba! variasi C, digunakan larutan blanko terlebi! da!ulu sebelum larutan standar 4 ppm diukur absorbansinya). %etela! itu ditentukan panjang gelombang (C) maksimumnya. c. Penentuan )aktu kestabilan kompleks .iambil sala! satu larutan standar yang tela! dibuat sebelumnya, yaitu larutan standar dengan konsentrasi 4 ppm. ;emudian diukur absorbansinya dengan spektrofotometer (v Vis pada interval )aktu $ menit.

d. Pengujian sampel $.2 m/ larutan sampel dimasukkan ke dalam labu takar $2 m/. ;emudian ditamba!kan 5 m/ larutan ammonium molibdovadanat. %etela! itu dilakukan pengenceran dengan penamba!an akuades sampai tanda batas pada labu ukur. %etela! dilakukan pengenceran, sampel dimasukkan ke dalam kuvet. ;emudian diukur absorbansinya pada C maksimum.

$. 6nalisis krom a. Pembuatan larutan standar *.2 m/ larutan ?r 5** ppm dimasukkan dalam labu takar $2 m/. ;emudian didalamnya ditamba!kan , tetes #$%&' dan 5 m/ larutan difenilkarbazida *.*5 A. %etela! itu diencerkan dengan penamba!an akuades sampai tanda garis batas pada labu ukur. %etela! diencerkan larutan yang tela! dibuat dimasukkan dalam kuvet. (ntuk * m/ (nantinya sebagai larutan blanko) 5 m/, 5.2 m/, $ m/, dan $.2 m/ larutan ?r 5** ppm, diberikan perlakuan yang sama seperti larutan sebelumnya untuk membuat larutan standar.

b. Penentuan panjang gelombang optimum .iambil sala! satu larutan standar yang tela! dibuat sebelumnya, yaitu larutan standar dengan konsentrasi 4 ppm. ;emudian diukur absorbansinya dengan spektrofotometer (v Vis pada C '2* 4** nm dengan interval 2 nm (untuk menguba! variasi C, digunakan larutan blanko terlebi! da!ulu sebelum larutan standar 4 ppm diukur absorbansinya). %etela! itu ditentukan panjang gelombang (C) maksimumnya. c. Pengujian sampel 2 m/ larutan sampel dimasukkan ke dalam labu takar $2 m/. ;emudian ditamba!kan , tetes #$%&' dan 5 m/ larutan difenilkarbazida *.*5 A. %etela! itu dilakukan pengenceran dengan penamba!an akuades sampai tanda batas pada labu ukur. %etela! dilakukan pengenceran, sampel dimasukkan ke dalam kuvet. ;emudian diukur absorbansinya pada C maksimum.

IV. 5ASIL PERCO0AAN DAN PEM0A5ASAN

A. 5.

5a"%$ P'rc+baa# 6nalisis ?r

6nalisis ?r dalam sampel 6 > *.*,-

2. 6nalisis fosfor

6nalisis fosfor dalam sampel 6 > *.22$

0. P'-ba.a"a# 5. 6nalisis ;rom

#al pertama yang dilakukan iala! pembuatan larutan standar dengan konsentrasi yang berbeda dari larutan induk krom sebesar 5** ppm. .iambil larutan induk masing masing sebesar * (untuk larutan blangko), *.2 m/, 5 m/, 5.2 m/, $ m/, $.2 m/, kemudian dimasukkan ke dalam labu ukut $2 m/. %etela! itu ditamba!kan , tetes #$%&' dan 5 m/ difenilkarbazon. Penamba!an asam ini berfungsi untuk membuat reaksi berjalan dalam suasana asam dan membuat kromium menjadi pasif.

2 C r + 6 #$ % & '

2 ? r, D

3 % o'$

3 % o$

6 #$ &

.alam larutan larutan air, kromium membentuk tiga jenis ion, yaitu kation kation kromium (II) dan kromium (III) dan anion kromat (dan dikromat) dalam keadaan oksidasi kromium sebesar D4. Ion kromium (III) bersifat stabil, dan diturunkan dari kromium trioksida (?r$&,). .alam larutan, ion ion ini ber)arna !ijau kekuning kuningan atau lembayung. .alam kromat, ?r&'$ atau dikromat, ?r$&1$ , anion kromium adala! !eksavalen dengan keadaan oksidasi D4. Ion ion kromat ber)arna kuning sedangkan dikromat ber)arna jingga. .alam larutan netral, ion kromat stabil. %edangkan jika diasamkan akan terbentuk ion ion dikromat. Ion ion kromat dan dikromat adala! zat pengoksid yang kuat. /arutan difenilkarbazida yang ditamba!kan akan bereaksi dengan krom(VI) meng!asilkan kompleks k!elat yang memiliki )arna k!as yaitu mera! keunguan. %e)aktu reaksi, kromat direduksi menjadi kromium (II) dan dan terbentukla! difenilkarbazon, yang merupakan reagen aktif dengan logam krom. Eeaksi difenilkarbazon dengan krom merupakan metode terbaik untuk menentukan jumla! kromium. Eeaksi ini !anya dapat berlangsung dalam keadaan asam, se!ingga seperti paragraf sebelumnya reaksi ini dilakukan penamba!an #$%&'.

NH NH C O NH NH

?4#2 ?4#2

?r&

$ '

N N C O N N

?4#2 ?4#2

?r$D

4 #$&

N N C O N N

?4#2 ?4#2

?r

$D

N N ?4#2 C O ?r N N ?4#2

$D

%etela! itu larutan tersebut diencerkan dengan penamba!an akuades sampai batas labu. Pengenceran dilakukan karena analisis dengan menggunakan spektrofotometer tidak dapat dilakukan untuk konsentrasi yang pekat. :ika konsentrasi masi! renda!

maka dapat memenu!i !ukum /ambert 0eer. :ika konsentrasi terlalu pekat maka makin banyak molekul dalam larutan se!ingga akan terjadi interaksi antar molekul itu sendiri dan akibatnya interaksi dengan ca!aya atau penyerapan radiasi menjadi berkurang. ;emudian larutan diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer (V Vis dengan panjang gelombang antara '2* 4** nm dengan interval 2 nm. %ebelum larutan mulai diukur absorbansinya, terlebi! da!ulu digunakan larutan blanko agar absorbansi mulai dari nilai *. /arutan blanko ini !arus memiliki nilai absorbansi *, !al ini berarti larutan blanko tidak menyerap radiasi dari sinar tampak atau memiliki transmitansi 5**A. %edangkan untuk larutan standarnya digunakan larutan standar dengan konsentrasi 4 ppm. %ebelum memasukkan kuvet, kuvet !arus dibersi!kan dengan tissue agar penyerapan sinar ole! larutan tidak terganggu ole! kotoranHdebu yang menempel pada kuvet. .ari pengukuran yang tela! dilakukan, didapatkan panjang gelombang (C) optimum pada '2* nm. .ari panjang gelombang (C) optimum yang diperole!, selanjutnya dilakukan pengukuran absorbansi larutan standar untuk membuat kurva kalibrasinya. .ari kurva kalibrasi, diperole! persamaan garis yaitu y > *.**'+. %etela! pembuatan kurva kalibrasi kemudian dilakukan pengukuran absorbansi sampel. =ilai absorbansi yang diperole! sebesar *.*,-. =ilai absorbansi yang diperole! disubtitusikan pada persamaan garis dari kurva kalibrasi yang mengacu pada !ukum /ambert 0eer. ;onsentrasi sampel ?r yang diperole! sebesar '1,2 ppm. ;rom(VI) dapat dianalisis dengan spektrofotometer (V VI% karena krom(VI) termasuk logam transisi dan elektron terluar pada konfigurasi elektron terdapat pada orbital d. elektron dalam orbital d dan f berada pada daera! (V VI% atau mempunyai C yang sama dengan (V Visible,maka krom(VI) dapat menyerap radiasi (V Visible dan spektrofotometer dapat digunakan untuk menganalisisnya.

$. 6nalisis 9osfor %ecara garis besar proses penentuan absorbansi dan penamba!an ba!an pada analisis krom dan fosfor sama, namun jika pada analisis krom dilakukan penamba!an #$%&' dan difenilkarbazida, maka pada analisis fosfor yang ditamba!kan adala! amonium molibdovadanat. Pada analisis fosfor panjang gelombang maksimum yang didapatkan sebesar ,-* nm dengan persamaan garis kurva kalibrasi y > *.*21+ dan absorbansi sampel sebesar *.22$. setela! dilakukan analisis, didapatkan konsentrasi sampel sebesar 34.-' ppm. ;estabilan kompleks untuk fosfor dicapai pada menit ke 5-.

%eperti yang tela! dikemukakan sebelumnya, ba!)a sala! satu syarat suatu senya)a dapat dianalisis dengan %pektrofotometer (V Vis adala! karena senya)a tersebut mempunyai gugus kromofor. 0egitu pula ketika dilakukan analisis krom dan fosfat, kedua unsur ini mempunyai gugus kromofor, se!ingga dapat dianalisis pada panjang gelombang tertentu. ;romofor sendiri iala! ikatan ikatan atau kumpulan kovalen tak tepu dalam molekul yang menyebabkan molekul itu be)arna yang merupakan gugus atom yang dapat mengabsorpsi radiasi pada panjang gelombang (V Vis. 0erikut ini adala! conto! macam macam kromofor.

V. KESIMPULAN .ari percobaan yang tela! dilakukan dapat ditarik kesimpulan sebagai berikut< 5. 6nalisis krom dengan spektrofotometer (V Vis menggunakan metode

difenilkarbazida dan untuk analisis fosfor digunakan metode ammonium molibdovadanat. $. ;onsentrasi krom dalam sampel sebesar '1.2 ppm dan konsentrasi fosfat

dalam sampel sebesar 34.-' ppm.


3.

Panjang gelombang optimum (C) untuk pengukuran absorbansi krom sebesar

'2* nm dan untuk fosfor sebesar ,-* nm.