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Curso de REUSO

Caderno de metodologias para as aulas prticas

Liliana Pena Naval

Palmas, maio de 2011

DBO Demanda Bioqumica de Oxignio


Materiais: Frascos padres de DBO de 300 mL; Pipetas sorolgicas; Bureta; Frascos de Erlenmeyer;

Reagentes: DBO: Soluo de Sulfato Manganoso; Soluo de cido sulfrico concentrado; Reagente alkali-iodeto-azida; Amido; Soluo padro de Tiossulfato de sdio (0,025N);

gua de diluio: Cloreto de Clcio; Cloreto Frrico; Sulfato de magnsio; Soluo tampo de fosfato;

Metodologia: gua de diluio: Para cada 1L de gua destilada adicionar 1 mL Cloreto de Clcio, 1 mL de Cloreto Frrico, 1 mL de Sulfato de magnsio e 1 mL de Soluo tampo de fosfato; Aerar por 20 min; DBO 1 Dia Coletar a amostra, fazer diluio se necessrio, encher o frasco de DBO de volume conhecido (300mL); Adicionar 2mL da soluo de sulfato manganoso; Adicionar 2mL do reagente alkali-iodeto-azida; Tampar o frasco cuidadosamente para evitar formao de bolhas e misturar seu contedo com vrias inverses do mesmo; Quando o precipitado tiver sedimentado suficientemente (aproximadamente metade do frasco) adicionar 2mL de cido sulfrico concentrado; Tampar e misturar por inverso , diversas vezes, at se completar a dissoluo do precipitado; Aguardar 20minutos para ocorrer a reao; Tirar um volume correspondente a 100 mL e transferir para um Ernlenmeyer; Preencher o bureta com a soluo de tiossulfato;

Titular a amostra com a soluo de Tiossulfato, at notar uma colorao amarelo palha, e assim adicionar 1mL de indicador amido(colorao azul) e continuar a titulao at a viragem, a colorao azul ir desaparecer; Anotar o volume da soluo de tiossulfato de sdio gasto na titulao da amostra;

DBO 5 Dia Coletar a amostra, fazer diluio se necessrio, encher o frasco de DBO de volume conhecido (300mL); Proteger o frasco contra luz, envolvendo-o em papel alumnio; Colocar na estufa por um perodo de 5 dias e passando esse perodo repete-se o procedimento; Adicionar 2mL da soluo de sulfato manganoso; Adicionar 2mL do reagente alkali-iodeto-azida; Tampar o frasco cuidadosamente para evitar formao de bolhas e misturar seu contedo com vrias inverses do mesmo; Quando o precipitado tiver sedimentado suficientemente (aproximadamente metade do frasco) adicionar 2mL de cido sulfrico concentrado; Tampar e misturar por inverso , diversas vezes, at se completar a dissoluo do precipitado; Aguardar 20minutos para ocorrer a reao; Tirar um volume correspondente a 100 mL e transferir para um Ernlenmeyer; Preencher o bureta com a soluo de tiossulfato; Titular a amostra com a soluo de Tiossulfato, at notar uma colorao amarelo palha, e assim adicionar 1mL de indicador amido(colorao azul) e continuar a titulao at a viragem, a colorao azul ir desaparecer; Anotar o volume da soluo de tiossulfato de sdio gasto na titulao da amostra; OD (mg/L)=vol. gasto tiossulfato*N tiossulfato*8*1000 vol. titulado*(vol. frasco-4) vol. frasco Onde: N Tiossulfato=0,0125 N; Vol. Titulado= 100 mL; 8= equivalente qumico do oxignio; 1000= quantidade de mililitros em 1L; 4= nmero de mL utilizado na fixao do oxignio (sulfato manganoso + azida sdica)

Slidos
Slidos Sedimentveis Materiais: Cone de Imhoff com suporte;

Basto de vidro; Mtodo: Homogeneizar a amostra, despejar 1000 mL desta em um cone de Imhoff e deixar sedimentar durante 45 minutos. Em seguida, passar, vagarosamente, um basto de vidro junto parede interna do cone, para que os slidos a ela aderidos sedimentem. Deixar decantar por mais 15 minutos. Efetuar a leitura da quantidade de slidos sedimentveis em mililitros por litro, ml/L; Slidos Totais Materiais: Cpsulas de evaporao de capacidade adequada, feitas dos seguintes materiais: porcelana, platina e vidro Vycor; Estufa para operao a 103-105 C; Forno mufla para operao a 50050 C; Dessecador; Proveta; Balana analtica de preciso; Mtodo: Preparar a cpsula de evaporao, que dever ser limpa e ignizada a 50050 C durante 30 minutos no forno mufla; resfriar at a temperatura ambiente em um dessecador; Pesar imediatamente antes de usar (Po=peso da cpsula); Homogeneizar e medir 25 mL da amostra (VA) e colocar na cpsula;

Levar a cpsula a estufa a uma temperatura de 103-105 C por um perodo de 12 horas para eliminao da umidade ; Aps a secagem, a cpsula ento resfriada em um dessecador e pesada (P1= peso da cpsula com resduo aps secagem); O ltimo estgio da determinao dos slidos totais inclui a ignio da cpsula com o resduo no forno mufla pr-aquecido a 50050 C por 30 minutos, com posterior resfriamento em um dessecador e ento pes-la (P2= peso da cpsula com resduo aps ignio); Ento: Po= peso da cpsula, g; P1= peso da cpsula com resduo aps secagem, g;

P2= peso da cpsula com resduo aps ignio, g; VA= volume da amostra, mL;

Clculos: As relaes envolvidas entre os pesos so: 1000 (P1-Po) = ST (slidos totais), mg/L; VA 1000

1000 (P1-P2) = STV (slidos totais volteis), mg/L; VA 1000

1000 (P2-Po) = STF (slidos fixos), mg/L; VA 1000

Slidos Totais Suspensos Materiais: Bomba a vcuo; Cpsulas de evaporao de capacidade adequada, feitas dos seguintes materiais: porcelana, platina e vidro Vycor; Discos de papel filtro que suportem altas temperaturas (a 50050 C); Estufa para operao a 103-105 C; Forno mufla para operao a 50050 C; Dessecador; Proveta; Balana analtica de preciso; Mtodo: Preparar a cpsula de evaporao com o disco de papel filtro , que dever ser limpa e ignizada a 50050 C durante 30 minutos no forno mufla; resfriar at a temperatura ambiente em um dessecador; Pesar imediatamente antes de usar (Po= disco de papel filtro);

Homogeneizar e medir 25 mL da amostra (VA);

Montar equipamento de filtrao e filtrar 25mL da amostra e colocar o disco de papel filtro utilizado na filtrao na cpsula; Levar a cpsula a estufa a uma temperatura de 103-105 C por um perodo de 2 horas para eliminao da umidade ; Aps a secagem, a cpsula ento resfriada em um dessecador e pesada (P1= peso do disco de papel filtro com resduo aps secagem); O ltimo estgio da determinao dos slidos totais inclui a ignio da cpsula com o disco de papel filtro com resduo no forno mufla pr-aquecido a 50050 C por 30 minutos, com posterior resfriamento em um dessecador e ento pes-la (P2= peso do disco de papel filtro com resduo aps ignio); Ento: Po= peso do disco de papel filtro tratado, g; P1= peso do disco de papel filtro com resduo aps secagem, g; P2= peso do disco de papel filtro com resduo aps ignio, g; VA= volume da amostra, mL;

Clculos: As relaes envolvidas entre os pesos so: 1000 (P1-Po) = SST (slidos totais), mg/L; VA 1000

1000 (P1-P2) = SSV (slidos totais volteis), mg/L; VA 1000

1000 (P2-Po) = SSF (slidos fixos), mg/L; VA 1000

DQO Demanda Qumica de Oxignio Materiais: Tubos de ensaio com tampas roscveis; Suporte para tubos de ensaio; Tubo digestor; Papel alumnio; Pipeta; Erlenmeyer; Reagentes: Soluo digestora; Soluo cataltica; Soluo de Sal de Mohr;

Mtodo: Para amostra: Adicionar no tubo de ensaio 1,5 mL de soluo digestora, 2,5 mL da amostra e 3,5 mL de soluo cataltica; Agitar e colocar no tubo digestor por 2 horas a uma temperatura de 150 C; Retirar e aguardar esfriamento protegido da luz, proteger com papel alumnio; Transferir para um erlenmeyer de 125 mL; Lavar o tubo com gua destilada at completar o volume de mais ou menos 25 mL; Acrescentar 3 gotas do indicador ferrona; Titular com Sal de Mohr e anotar o volume gasto; Para amostra em branco: Adicionar no tubo de ensaio 1,5 mL de soluo digestora, 2,5 mL de gua destilada e 3,5 mL de soluo cataltica; Agitar e colocar no tubo digestor por 2 horas a uma temperatura de 150 C; Retirar e aguardar esfriamento protegido da luz, proteger com papel alumnio;

Transferir para um erlenmeyer de 125 mL; Lavar o tubo com gua destilada at completar o volume de mais ou menos 25 mL; Acrescentar 3 gotas do indicador ferrona; Titular com Sal de Mohr e anotar o volume gasto; Clculos: DQO= (mg O2/L) = [(B A) x C x 8000]/VA

Onde: A= Volume da soluo de Sal de Mohr gasto na titulao da prova que contm a amostra, mL; B= Volume da soluo de Sal de Mohr gasto na titulao da prova que contm a amostra em branco, mL; C= Concentrao do Sal de Mohr = 0,0961 N; VA= Volume da amostra, mL;

NUTRIENTES Materiais: Erlenmeyer; Proveta; Funil; Papel filtro; Pipeta; Cubetas; Espectrofotmetro Hach 4000.

Metodologia: Nitrito 1 Ligar espectrofotmetro e selecionar o programa 2610; 2 Filtrar a amostra e diluir se necessrio;

3 Transferir 10ml da amostra filtrada para cubeta(amostra); 4 Transferir 10 ml da amostra filtrada para outra cubeta (branco); 5 Adicionar o contedo do sache NitriVer na cubeta com amostra e homogeneizar; 6 Aguardar 20 minutos para ocorrer a reao; 7 Introduzir cubeta com a prova em branco no compartimento do espectrofotmetro e pressionar zero; 8 Introduzir a cubeta com a amostra no compartimento do espectrofotmetro e pressionar ler; 9 Remover a cubeta do espectrofotmetro, lavar e guardar; 10 Voltar a tela inicial e desligar o espectrofotmetro.

Nitrato 1 Ligar espectrofotmetro e selecionar o programa 2530; 2 Filtrar a amostra e diluir se necessrio; 3 Transferir 10ml da amostra filtrada para cubeta(amostra); 4 Transferir 10 ml da amostra filtrada para outra cubeta (branco); 5 Adicionar o contedo do sache NitraVer na cubeta com amostra e homogeneizar; 6 Aguardar 5 minutos para ocorrer a reao; 7 Introduzir cubeta com a prova em branco no compartimento do espectrofotmetro e pressionar zero; 8 Introduzir a cubeta com a amostra no compartimento do espectrofotmetro e pressionar ler; 9 Remover a cubeta do espectrofotmetro, lavar e guardar; 10 Voltar a tela inicial e desligar o espectrofotmetro.

Fosfato 1 Ligar espectrofotmetro e selecionar o programa 3025; 2 Filtrar a amostra e diluir se necessrio; 3 Transferir 10ml da amostra filtrada para cubeta(amostra); 4 Transferir 10 ml da amostra filtrada para outra cubeta (branco); 5 Adicionar o contedo do sache PhosVer na cubeta com amostra e homogeneizar; 6 Aguardar 2 minutos para ocorrer a reao; 7 Introduzir cubeta com a prova em branco no compartimento do espectrofotmetro e pressionar zero; 8 Introduzir a cubeta com a amostra no compartimento do espectrofotmetro e pressionar ler; 9 Remover a cubeta do espectrofotmetro, lavar e guardar;

10 Voltar a tela inicial e desligar o espectrofotmetro. Amnia 1 Ligar espectrofotmetro e selecionar o programa 2400; 2 Filtrar a amostra e diluir se necessrio; 3 Transferir 25ml da amostra filtrada para cubeta (amostra); 4 Transferir 25 ml de gua deionizada para outra cubeta (branco); 5 Adicionar a amostra 3 gotas de estabilizador mineral, 3 gotas de lcool polivinil e 1mL de reagente Nessler, 6 Adicionar a gua deionizada (branco) 3 gotas de estabilizador mineral, 3 gotas de lcool polivinil e 1mL de reagente Nessler, 7 Aguardar 1minuto para ocorrer a reao; 8 Introduzir cubeta com a prova em branco no compartimento do espectrofotmetro e pressionar zero; 9 Introduzir a cubeta com a amostra no compartimento do espectrofotmetro e pressionar ler; 10 Remover a cubeta do espectrofotmetro, lavar e guardar; 11 Voltar a tela inicial e desligar o espectrofotmetro.