INSTITUTO POLITCNICO NACIONAL ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERA QUMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS

Tcnicas de Separacin

Prctica 2 SOFTWARE Mtodo de prospeccin

Rosales Rivero Bianka Estela

Grupo 3IM92

Fecha de entrega: 13 Septiempre 2013

OBJETIVOS
Conocer el manejo del cromatgrafo de gases a travs de una PC, utilizando TotalChrom como Software. Aprender a crear un mtodo de prospeccin. Identificar la manera de cmo inyectar una muestra al cromatgrafo de gases.

INTRODUCCIN

Mtodo de prospeccin

El mtodo de prospeccin tiene como funcin evaluar las distintas variables para obtener informacin sobre una muestra a analizar. Por tanto mediante ste se pueden conocer cuntos componentes estn presentes en la misma. El uso de este mtodo en la cromatografa de gases se realiza mediante el uso del software, proponiendo las condiciones de operacin del cromatgrafo de gases. Algunas de las aplicaciones de ste mtodo son en la geoqumica en donde se investiga la presencia de hidrocarburos qumicamente identificables que se encuentren en el subsuelo, cerca del mismo o cambios inducidos por la presencia de hidrocarburos en profundidad, con la finalidad de determinar si estas acumulaciones tienen su origen por procesos biognicos o termognicos.

TotalChrom - Software
TotalChrom gestiona datos de cromatografa de forma rpida y eficiente. TotalChrom maneja la deteccin de pico, la integracin y el anlisis de algoritmos sofisticados y refinados a travs de aos de experiencia en el procesamiento de datos cromatogrficos. El software dispone de TC Editor , que es simplemente el mejor paquete de informes sobre cromatografa en todo el mundo. Con sus herramientas de informacin flexibles, puede generar automticamente una interminable variedad de informes.

TotalChrom est respaldado por el servicio de clase mundial de PerkinElmer y la organizacin de apoyo para asegurar la instalacin y la formacin prcticamente impecable. Una amplia gama de sistema de IQ / OQ servicios / EOQ y soporte / mantenimiento de contratos de sistemas estn disponibles para apoyar sus necesidades de validacin.

Fabricantes/Proveedores de columnas
Alltech LEACSA Waters S.A. de C.V. ATLEVAL GLOBAL TECH USA Agilent Technologies Inc. Regin Latinoamericana Phenomenex Research Voyager Instruments Thermo Scientific Bruker HAMILTON Altmann Analytic Sevmexico CIAPSA MLG Consultores Merck Millipore

Mtodo PONA - ASTM

El conocimiento de la composicin de los componentes individuales (especiacin) de los combustibles de gasolina y componentes para la elaboracin es til para el control de calidad de la refinera y las especificaciones del producto. El control del proceso y el cumplimiento de las especificaciones para muchos hidrocarburos individuales se pueden determinar a travs de la utilizacin de este mtodo de ensayo (PONA).

Este mtodo de ensayo cubre la determinacin de componentes de hidrocarburos de combustibles de motores de encendido por chispa y sus mezclas, que contengan mezclas de compuestos oxigenados (MTBE, ETBE, etanol, y as sucesivamente) con intervalos de ebullicin de hasta 225 C. Otras mezclas de hidrocarburos lquidos ligeros que se encuentran tpicamente en operaciones de refino de petrleo, tales como materiales de mezcla (naftas, reformados, alquilatos, y as sucesivamente) tambin pueden ser analizados, sin embargo, los datos estadsticos se obtuvieron slo con los combustibles de motores de encendido por chispa mezclados.

Columna utilizada en el mtodo PONA

TRB-50.2PONA 100% Dimetilpolisiloxano, fase entrecruzada y qumicamente ligada Columna diseada para el anlisis completo de hidrocarburos (P-Parafinas,O-Olefinas, N-Naftenos y AAromticos) en productos derivados del petrleo segn las normas ASTM, mtodo D5134. Estructura Poli(dimetil)siloxano

TRB-50.2PONA Fases equivalentes Agilent: HP-PONA Supelco: Petrocol DH 50.2 Restek: Rtx-1 PONA Varian: CP-SIL PONA CB SGE: BP-1-PONA

DESARROLLO EXPERIMENTAL
Encender el regulador conectado al cromatgrafo de gases Presionar el botn de encendido en el cromatgrafo de gases

Encender la PC, y abrir el software. Crear mtodo de prospeccin:

Click en Build Method Seleccionar crear nuevo mtodo en la ventana de Start Up, click en ok. Seleccionar el instrumento que se utilizar y click en ok. Escribir una descripcin del mtodo y click en NEXT. Escoger qu tipo de cromatografa, en este caso CG Poner informacin caracterstica de los parmetros de instrumentacin (plantillas), click en NEXT En Data acquisition. Selecciona el canal A (Detector requerido) En Real time plot se proporciona la escala del cromatograma, click en NEXT En Instrument control. Lllenar con informacin que se desee referente a la muestra. Click en NEXT En Oven/Intels; se escriben las condiciones de horno. En Carrier; se escribe la presin que se requiere en el gas acarreador. Click en NEXT En Detectors: Escribir la temperatura del detector que se requiere. Click en NEXT En Process: se tiene eventos de integracin. Se deja el de defaults (porque no se conoce la respuesta del pico o su tiempo de retencin, etc), click en NEXT En Replot: Se selecciona como se requiere el cromatograma En Global information; Infromacin referente a la unidad de volumen, tipo de calibracin, etc. Click en NEXT Click en Finish y para salvar el mtodo, click en File seguido de Save As y escribir nombre del mtodo, click en Save.

Abrir las vlvulas de alimentacin de los tanques de Hidrgeno, Aire y Gas acarreador, que en este caso es Argn

Encender la flama del cromatgrafo de gases y llevar acabo el mtodo creado una vez que indique el software que est listo.

Inyectar muestra (Previamente realizar la limpieza de la jeringa)

Analizar el cromatograma para su anlisis.

Con el mtodo ya creado, realizar otro para el apagado del cromatgrafo de gases, por medio de la PC

Esperar a que las condiciones de apagado del cromatgrafo de gases estn listas para poder apgalo y cerrar las vlvulas de los tanques de Hidrgeno, Aire y Argn

GRFICA REPRESENTATIVA PARA TIEMPOS Y TEMPERATURAS MANEJADOS EN EL CROMATGRAFO DE GASES (DEPENDIENDO DE LAS MUESTRAS A INTRODUCIR)

250

3 min
200

3 min
Temperatura 150

3 min
100

3 min
50

Tiempo

La grfica anterior muestra la tendencia de los tiempos y las temperaturas propuestas por nosotros (operador) al inyectar una muestra desconocida en el cromatgrafo de gases, proponiendo temperaturas de ebullicin de los posibles compuestos que pueda tener la muestra a analizar, poniendo desde el ms voltil hasta el menos voltil por un determinado tiempo.

ANLISIS DEL CORMATOGRAMA OBTENIDO

El tamao de los picos est en funcin de la cantidad de compuesto de la muestra. Si aumenta la concentracin del compuesto, se obtiene un pico de mayor tamao. El tiempode retencin es el tiempo que tarda el compuesto en atravesar la columna. Si las condiciones de la columna y todas las condiciones de funcionamiento son constantes, un compuesto determinado siempre tendr el mismo tiempo de retencin.

El tamao de los picos y el tiempo de retencin se usan para establecer la determinacin cuantitativa y cualitativa de un compuesto respectivamente. No obstante, es importante tener en cuenta que la identidad de un compuesto no se puede determinar nicamente por su tiempo de retencin. En primer lugar, es necesario analizar una cantidad conocida de una muestra autntica pura del compuesto para determinar el tiempo de retencin y el tamao de los picos. Despus este valor se puede comparar con los resultados de una muestra desconocida para determinar si est presente el compuesto de inters (mediantela comparacin de los tiempos de retencin) y en qu cantidad (mediante la comparacindel tamao de los picos). El cromatograma ideal tiene picos con muy poca separacin que no se solapan (coelucin). Esto es muy importante por dos motivos. En primer lugar, la coelucin no permite medir los picos con exactitud. En segundo lugar, si dos picos tienen el mismo tiempo de retencin, ninguno de ellos se puede identificar exactamente. En el caso de las imgenes que se presentan anteriormente, se pueden observar varios picos, siendo el ms grande el primero (solvente), posteriormente se observan picos de mucho menor tamao, algunos demasiado pequeos por lo que se pueden considerar como ruido. Sin embargo la presencia de los picos indican cuntos componentes pueden haber en la muestra.

OBERVACIONES o Realizar mtodo de limpieza antes de empezar a utilizar el cromatgrafo de gases. o Al utilizar el cromatgrafo verificar que estn abiertas las vlvulas de los tanques
de hidrgeno, aire y Argn.

o Enjuagar la jeringa antes de colocar la muestra a analizar o Tener cuidado al utilizar la jeringa de inyeccin ya que se puede daar o Al terminar de operar el equipo esperar a que las condiciones de apagado estn
correctas y evitar algn dao al equipo.

CONCLUSIN
En sta prctica se lograron reafirmar los conocimientos obtenidos en la prctica anterior, tales como el mtodo de limpieza y apagado. Se aprendi a crear un mtodo de prospeccin para el cromatgrafo de gases, utilizando el software llamado TotalChrom, en donde se pudo identificar que al realizar mtodos en la PC, resulta mucho ms rpido el uso del cromatgrafo de gases para cualquier anlisis, adems se cre el mtodo de apagado con las condiciones pertinentes. Por otro lado, se inyect una muestra totalmente desconocida y aplicando el mtodo de prospeccin se logr obtener un cromatograma para saber cuntos componentes existen en dicha muestra, por lo que fue necesario aprender a inyectarla; conociendo desde cmo se lava la jeringa para colocar la muestra a analizar hasta la inyeccin en el cromatgrafo de gases; fue necesario realizar varios enjuagues a la jeringa para descartar la presencia de materia extraa y que pueda interferir en el anlisis, en este caso se realiz con metanol 10 veces y posteriormente se coloc la muestra en la misma. El inyectar la muestra no resulta tan fcil como parece ya que es necesario tener mucho cuidado al hacerlo para evitar daar la aguja de la jeringa o de igual forma daar algo en el cromatgrafo de gases.

Referencias Bibliogrficas http://www.teknokroma.es/es/Productos/cromatografia-degases/1/columnas-capilares-teknokroma/11/53/trb-50-2pona.aspx http://www.astm.org/Standards/D6730.htm