Anda di halaman 1dari 8

DISTILASI UAP TUJUAN Mengisolasi minyak atsiri dari bahan alam Mengisolasi minyak daun cengkeh dari daun

un cengkeh kering Memurnikan hasil isolasi minyak atsiri Mengidentifikasi komponen senyawa dalam minyak daun cengkeh dengan metoda kromatografi lapis tipis

TINJAUAN PUSTAKA Metode distilasi uap berupa metode penyulingan dengan bantuan uap air. Distilasi uap adalah pendidihan cairan yang diikuti pendinginan uap sehingga terjadi cairan kembali. Cairan yang terbentuk diembunkan di tempat lain. Dalam hal ini, distilasi tidak dapat dilakukan begitu saja karena minyak atsiri dalam tanaman tidak bebas (berada dalam jaringan tanaman). Sehingga distilasi membutuhkan pertolongan uap air. Distilasi uap menggunakan uap panas yang dimasukkan ke dalam alat distilasi dengan tekanan dan sering berupa uap tak jenuh ( oensoemardiyah, !"#"). $rinsip destilasi uap adalah melibatkan kodestilasi campuran air dan senyawa organik yang mudah menguap dan tidak bercampur dengan air. Salah satu keuntungan isolasi minyak atsiri dengan menggunakan destilasi uap diantaranya penetrasi uap ke dalam sel%sel tanaman cukup baik dan membagi uap lebih merata ke seluruh bagian ketel. Selama proses destilasi berlangsung, uap air masuk menembus jaringan material dan melarutkan sebagian minyak yang ada di dalam sel. &ap air menembus dengan cara osmosis yang mengakibatkan pembengkakan membran dan akhirnya minyak sampai pada permukaan. emudian minyak langsung diuapkan bersama dengan uap air. $roses ini berlangsung sampai semua minyak di dalam sel keluar (Sudjadi, #''!). Minyak atsiri merupakan jenis minyak nabati. arakteristik fisiknya berupa cairan kental yang dapat disimpan pada suhu ruang. (ahan baku minyak ini diperoleh dari berbagai bagian tanaman seperti daun, bunga, buah, biji, kulit biji, batang, akar, atau rimpang. Salah satu ciri utama minyak atsiri yaitu mudah menguap dan beraroma khas ()usli, !"#"). Cengkeh termasuk suku Myrtaceae yang banyak ditanam di beberapa negara termasuk *ndonesia. +anaman ini berpotensi sebagai penghasil minyak atsiri. Minyak cengkeh dapat diperoleh dari bunga cengkeh (Clove Oil), gagang bunga cengkeh (Clove Steam Oil) dan dari daun cengkeh (Clove Leaf Oil). andungan minyak atsiri dalam bunga cengkeh mencapai !#,,- dengan kadar eugenol ./%'0-, dari gagang bunga mencapai 1- dengan kadar eugenol /'%'0-, dan dari daun cengkeh mencapai !%,- dengan kadar eugenol /"%/0- (2adi, !"#!). andungan utama dari minyak cengkeh yakni eugenol, sebesar dari ."- sampai lebih dari '"- dalam bentuk bebas. Selain itu terdapat kandungan kariofillen 0%#!-. !%

,- minyak mengandung eugenol asetat. andungan lainnya yaitu oksida kariofillen, metil salisilat, metil%n%amil keton, metil alkohol, metil%n%heptil keton, metil%n%amil karbinol, furfuril alkohol, ben3il alkohol, dan 4anilin (5uenther, #''"). romatografi lapis tipis berprinsip di mana suatu analit bergerak melintasi lapisan fase diam, di bawah pengaruh fase gerak, yang bergerak melalui fase diam oleh kerja kapiler. 6arak pemindahan oleh analit tersebut ditentukan oleh afinitas relati4e untuk fase diam 4s fase gerak. System yang paling sering digunakan adalah pelat kaca7plastic yang dilapisi dengan gel silica. Semakin polar suatu senyawa fasa gerak, semakin besar mengadsorpsi (partisi ke dalam) fase diam gel silica, semakin sedikit waktu yang dibutuhkan fase gerak untuk bergerak menaiki pelat sehingga semakin pendek jarak tempuh senyawa tersebut menaiki pelat dalam waktu tertentu (8atson, !""0). Sampel diteteskan di dekat salah satu sisi pelat dalam bentuk larutan dengan jumlah kecil. 9oda sampel dikeringkan dan sisi plat dicelupkan ke dalam fase gerak yang sesuai. $elarut bergerak naik di sepanjang lapisan tipis 3at padat di atas pelat, dan bersamaan dengan pergerakan pelarut tersebut, 3at terlarut sampel dibawa dengan laju yang tergantung pada kelarutan 3at terlarut tersebut dalam fasa bergerak dan interaksinya dengan 3at padat (Day, #'/").

METODE PERCOBAAN :;:+ D:9 S <M: :;:+ :lat%alat yang dibutuhkan dalam percobaan ini meliputi seperangkat alat distilasi uap (labu leher tiga, generator uap, pendingin lurus7pendingin ;iebig), alat &=, <rlenmeyer, gelas beker, corong gelas, corong pisah, bejana pengembang, dan pipa kapiler. Skema alat>

(:2:9 (ahan%bahan yang digunakan dalam percobaan ini meliputi sampel minyak daun cengkeh, petroleum eter, larutan 9aCl jenuh, 9a S? anhydrous, akuades, plat ;+, methanol, dan heksana.

C:): <)6: Distilasi &ap Sampel minyak daun cengkeh dimasukkan ke dalam labu distilasi, kemudian dialiri uap ke dalam system distilasi. Distilasi dilakukan selama kurang lebih ! jam. Distilat yang diperoleh terdiri dari dua lapisan. Minyak daun cengkeh dipisahkan dengan menggunakan corong pisah, dan ditambahkan beberapa tetes larutan 9aCl jenuh. emudian hasil ekstraksi dikeringkan dengan penambahan 9a S? anhydrous dan 4olume yang diperoleh diukur. romatografi ;apis +ipis $ada plat +;C diberi tanda garis dengan pensil, # cm pada ujung atas dan bawah plat +;C tersebut. Diambil sebagian kecil minyak daun cengkeh dengan pipa kapiler yang telah diruncingkan, lalu ditotolkan pada plat +;C di bagian bawahnya. emudian dimasukkan eluen ke dalam bejana dengan perbandingan tertentu (eluen merupakan campuran heksana dan methanol) dan plat +;C dimasukkan ke dalamnya dalam posisi tegak. <luen dibiarkan naik sampai batas akhir (diberi tanda pensil). Setelah itu, plat +;C diambil dan dibiarkan eluen hilang dari plat +;C (diangin%anginkan). ;alu bercak noda yang terbentuk diamati dengan menggunakan alat &=.

HASIL DAN PEMBAHASAN 2:S*; $<)C?(::9 Distilasi &ap o 8ujud > cair o 8arna> bening o (au > minyak cengkeh o =olume o Distilasi # > !," ml o Distilasi ! > 1,, ml o =ol. total > /,, ml o (erat > /,!'0 gram o -hasil> #1,1romatografi ;apis +ipis

Eluen <til asetat > n%he@ana A #># <til asetat > n%he@ana A #>B <til asetat > n%he@ana A B>#

Nilai Rf Sebelum )f A ",1! )f A ",'1 )f A ",BB )f A ",.1 )f A ",'B Sesudah )f A ",'1 )f A ",/0 )f A ",'!

$<M(:2:S:9 Distilasi &ap $ada percobaan ini bertujuan untuk mengisolasi eugenol dari minyak daun cengkeh, di mana digunakan metode distilasi uap. $enggunaan distilasi uap di sini karena eugenol diketahui memiliki titik didih yang tinggi yakni mencapai !0,C, sehingga tidak memungkinkan untuk menggunakan metode distilasi sederhana. Sehingga penggunaan distilasi uap ini dikarenakan metode ini dapat digunakan untuk memisahkan campuran senyawa yang memiliki titik didih mencapai !"" CC atau lebih. Distilasi uap ini dapat menguapkan senyawa tersebut dengan suhu mendekati #"" CC dalam tekanan atmosfer dengan menggunakan uap panas. Sifat yang fundamental dari distilasi uap adalah dapat mendestilasi campuran senyawa di bawah titik didih dari masing%masing senyawa campurannya. Dikarenakan secara umum tekanan uap senyawa organic lebih besar dari #" mm2g pada #"" C maka akan lebih efektif jika dipisahkan dengan cara distilasi uap. $ada proses distilasi uap ini, sampel didihkan dengan cara mengalirkan uap panas ke dalam labu leher tiga. &ap panas ini berasal dari air yang didihkan pada generator uap yang letaknya terpisah dengan system distilasi dan dihubungkan dengan selang ke labu leher tiga. :ir dalam generator uap akan menguap dan memiliki tekanan uap yang tinggi dan biasanya merupakan uap tak jenuh. &ap panas inilah yang kemudian disalurkan ke dalam labu leher tiga yang telah berisi minyak daun cengkeh. Minyak daun cengkeh yang menguap kemudian akan terkondensasi menjadi cairan kembali. $roses kondensasi ini menggunakan bantuan pendingin ;iebig pada system distilasi ini. $ending ;iebig merupakan pendingin yang menggunakan bantuan air yang dialirkan secara terus menerus. :ir untuk pendingin ini dialirkan masuk dari bawah ke atas pendingin. 2al ini dikarenakan jika air berasal dari arah yang berlawanan (atas ke bawah), maka air di dalam

pendingin tidak dapat memenuhi seluruh bagian pendingin, sehingga pendinginan tidak berlangsung sempurna. Sehingga, air pendingin harus masuk dari bawah ke atas agar pendingin terisi penuh dan tidak terbentuk gelembung udara dalam tabung, sehingga proses pendinginan dapat berlangsung sempurna. Distilat yang diperoleh setelah proses distilasi selama kurang lebih ! jam kemudian diekstraksi. 2al ini perlu dilakukan karena minyak daun cengkeh yang sebelumnya berada di dalam labu leher tiga yang dialiri uap air dengan tekanan tinggi mengakibatkan senyawa yang terlarutkan oleh uap air akan berikatan dengan uap air. Sehingga uap yang mengalir menuju pendingin ;iebig untuk dikondensasi merupakan campuran dari uap air dan uap senyawa tersebut. ?leh sebab itu, distilat yang diperoleh masih bukan merupakan eugenol murni, melainkan campuran air dan eugenol. $emilihan metode ekstraksi cair%cair karena antara eugenol dan air memiliki perbedaan kelarutan. Sebagaimana yang telah diketahui bahwa metode ekstraksi dengan menggunakan corong pisah ini didasarkan pada pemisahan senyawa tertentu dalam sampel berdasarkan kelarutan dalam pelarut yang memiliki perbedaan fasa. Distilat yang dimasukkan ke corong pisah kemudian ditambahkan larutan 9aCl jenuh #%! ml. $enambahan 9aCl jenuh berfungsi sebagai Dsalting outE senyawa organik. :rtinya, jika suatu senyawa yang terlarut dalam air mempunyai nilai d lebih kecil dari satu, maka dapat diperkirakan sedikitnya komposisi senyawa organic yang dihasilkan dalam ekstraksi. ?leh sebab itu, penambahan 9aCl jenuh dapat mengubah d (koefisien distribusi) senyawa organic tersebut antara pelarut organic dengan air menjadi lebih besar. Dengan adanya 9aCl jenuh yang merupakan larutan elektrolit tinggi dapat mengurangi kekuatan air dalam berkompetisi pada proses ekstraksi, sehingga berlaku hukum aksi massa. ?leh sebab itu, dapat dihasilkan senyawa organic (eugenol) yang lebih banyak. Senyawa yang telah dimasukkan ke corong pisah kemudian dikocok dahulu. Maksud pengocokan ini yakni untuk membuat dua fase larutan tercampur. Selain itu juga mengakibatkan terjadinya distribusi larutan ke dalam fasa organik dan fasa air, di mana pengocokan ini dapat memperbesar luas permukaan untuk membantu proses distribusi larutan pada kedua fasa. Saat proses pengocokan berlangsung, sesekali corong dibalik dan keran dibuka untuk melepaskan tekanan uap yang berlebihan dalam corong. 2al ini perlu dilakukan karena kelebihan tekanan gas dapat menyebabkan terjadinya ledakan pada corong pisah. Corong pisah kemudian didiamkan beberapa menit, yang bertujuan agar pemisahan antara dua fase dapat berlangsung sempurna. <ugenol yang telah diperoleh kemudian ditambahkan 9aS? anhidrous. 9aS? anhidrous merupakan serbuk putih, yang bertujuan agar sisa%sisa air dalam eugenol dapat diikat oleh 9a!S?B ini. Sehingga hasil yang diperoleh diharapkan merupakan eugenol murni yang tidak mengandung air. 2al tersebut dapat terjadi karena sifat 9aS? anhidrous yang higroskopis dan

berfungsi sebagai pengering. :danya proses pengikatan air oleh 9a!S?B ditandai dengan adanya gumpalan%gumpalan putih yang berada di dasar gelas, sampai 9aS? anhidrous tidak larut. (erdasarkan hasil percobaan diperoleh 4olume eugenol dengan bentuk cair dan bening, serta berbau seperti minyak cengkeh. Sedangkan 4olume eugenol yang didapat dari 0" ml minyak daun cengkeh yaitu /,, ml dengan berat /,/,'0 gram. Sehingga - hasilnya diperoleh #1,1-. romatografi ;apis +ipis $ada percobaan identifikasi komponen dengan metode kromatografi lapis tipis ( ;+), yang mana metode ini merupakan metode pemisahan berdasarkan pada perbedaan kepolaran antara sampel dengan pelarut yang digunakan, di mana memiliki dua komponen utama, yaitu fasa diam dan fasa gerak. Fasa diam merupakan fasa yang diam dan tidak bergerak dalam sebuah sistem, sedangkan fasa gerak adalah fasa yang melalui lapisan yang menyelubungi permukaan fasa diam. Fase diam yang digunakan pada percobaan ini yakni pelat berukuran !@. cm yang disebut plat +;C. $lat +;C ini mengandung jel silika yang merupakan bentuk dari silikon dioksida (silika). Sedangkan fase gerak yang digunakan yakni campuran larutan etil asetat dan n%heksana dengan perbandingan tertentu. =ariasi perbandingan tersebut bertujuan agar diperoleh larutan etil asetat dan n% heksana yang memiliki polaritas yang sesuai dengan yang dibutuhkan untuk identifikasi sampel, mulai dari yang polaritasnya rendah sampai tinggi. :walnya plat +;C dibuat pembatas berupa garis ",0 cm dari bawah dan atas menggunakan pensil. Fungsi penandaan garis untuk menunjukkan posisi awal dan akhir dari pergerakan eluen. $ada plat lalu diteteskan sedikit sampel dan ditempatkan dalam gelas pengembang (chamber) yang berisi campuran larutan etil asetat dan n%heksana dengan perbandingan yang ber4ariasi, kemudian ditutup. :lasan menutup gelas pengembang (chamber) untuk meyakinkan bawah kondisi dalam gelas pengembang terjenuhkan oleh uap dari pelarut yang dapat mencegah penguapan pelarut. etika pelarut mulai membasahi plat, pelarut akan melarutkan senyawa% senyawa dalam bercak yang telah ditempatkan pada garis dasar. Senyawa akan cenderung bergerak pada plat kromatografi sebagaimana halnya pergerakan pelarut. ecepatan senyawa%senyawa bergerak ke atas bagian plat tergantung pada kelarutan senyawa tersebut dalam pelarut. Senyawa yang dapat membentuk ikatan hidrogen akan melekat (terjerap) pada jel silika lebih kuat dibanding senyawa lainnya. $enjerapan merupakan pembentukan suatu ikatan dari satu substansi pada permukaan. +erdapat perbedaan bahwa ikatan hidrogen pada tingkatan yang sama dan dapat larut dalam pelarut pada tingkatan yang sama pula. 2al ini tidak hanya merupakan

atraksi antara senyawa dengan jel silika saja, melainkan atraksi antara senyawa dan pelarut juga. 2al ini akan mempengaruhi bagaimana mudahnya senyawa tertarik pada larutan keluar dari permukaan silika. Dalam metode ini berlaku prinsip Dlike dissol4e likeE, artinya polar menyukai yang polar dan tak polar menyukai tak polar. Dalam hal ini, komponen yang polar akan mengikat lebih kuat komponen yang relatif polar, sedangkan komponen yang tak polar akan mengikat lebih kuat komponen%komponen yang juga tak polar. &ntuk mengetahui bentuk noda pada plat +;C tidak dapat diamati dengan mata telanjang. 9amun, harus menggunakan bantuan sinar &=. Sinar ini dapat melihat noda hitam yang terbentuk pada plat, karena sinar &= memiliki panjang gelombang yang pendek dan dengan frekuensi yang tinggi, di mana pada kondisi tersebut sinar &= mempunyai energi kimia yang dapat memendarkan barium platinasianida, dan dapat menghitamkan plat foto. $ada percobaan ini digunakan sinar &= dengan panjang gelombang !0B nm. 6ika telah diketahui bentuk nodanya, baru kemudian dapat ditentukan nilai )f (retardation factor) dari masing%masing senyawa yang terpisah. )f merupakan suatu ukuran pemisahan yang terjadi pada teknik ;+ ini. 9ilai )f yang baik jika )f nya mendekati #, karena pada nilai tersebut pemisahan terjadi secara sempurna di mana komponen yang diinginkan akan lebih mengikuti fasa gerak sehingga lebih cepat mencapai ujung plat +;C. (erdasarkan hasil percobaan dengan perbandingan eluen etil asetat dan n%heksana #># diperoleh nilai )f sebelum diisolasi yakni ",1! dan ",'1, sedangkan setelah diisolasi yakni ",'1. $ada perbandingan eluen etil asetat dan n%heksana #>B diperoleh nilai )f sebelum diisolasi yakni ",BB dan setelah diisolasi yakni ",/0. $ada perbandingan eluen etil asetat dan n%heksana B># diperoleh nilai )f sebelum diisolasi yakni ",.1 dan ",'B, sedangkan setelah diisolasi yakni ",'!. Data di atas memperlihatkan bahwa nilai )f saat sebelum diisolasi rata% rata lebih dari satu (berarti nodanya lebih dari satu). 2al ini menyatakan bahwa sampel sebelum diisolasi masih mengandung banyak senyawa, sehingga banyak noda yang terbentuk. Sementara itu, sampel setelah diisolasi hanya mengandung eugenol, jadi hanya membentuk satu noda saja. Factor utama yang menyebabkan besar kecilnya nilai )f yakni perbedaan perbandingan komposisi senyawa eluen karena pada setiap campuran perbandingan akan mengubah jenis kepolaran pada eluen. Dikarenakan nilai )f yang baik adalah mendekati #, sehingga berdasarkan hasil percobaan diketahui pada perbandingan eluen #># pemisahan berlangsung sempurna, dengan nilai )f setelah diisolasi yakni ",'1. :kan tetapi, seharusnya perbandingan eluen yang sesuai yakni #>B, di mana pada eluen tersebut lebih bersifat non polar karena

komposisi n%heksana lebih banyak. $adahal setelah diisolasi sampel merupakan eugenol murni yang bersifat non polar, sehingga seharusnya eugenol akan lebih mudah dipisahkan dengan pelarut non polar juga. etidaksesuaian ini terjadi mungkin karena saat pengambilan plat +;C dari chamber eluen belum atau telah melewati batas atas plat, sehingga noda yang terbentuk tidak sesuai yang seharusnya.

KESIMPULAN Salah satu cara mengisolasi minyak atsiri yakni dengan distilasi, di mana terdiri dari distilasi sederhana, distilasi fraksionasi, distilasi uap, dan distilasi 4akum *solasi minyak daun cengkeh dapat dilakukan dengan metode distilasi uap, yakni pendidihan sampel yang diikuti pendinginan uap $emurnian hasil isolasi minyak atsiri dapat dilakukan dengan ekstraksi pelarut dengan menggunakan corong pisah yang berdasar perbedaan kelarutan romatografi lapis tipis dapat digunakan sebagai pengidentifikasi komponen minyak daun cengkeh dengan menggunakan prinsip Dlike dissol4e likeE

DA TAR PUSTAKA Day, ).:, #'/", :nalisis imia uantitatif, $+. 5elora :ksara $ratama, 6akarta. 5uenther, <., #''", Minyak :tsiri, jilid *= (, &* $ress, 6akarta. 2adi, S., !"#!, $engambilan Minyak :tsiri (unga Cengkeh (Clo4e ?il) Menggunakan $elarut n%2eksana dan (en3ena, 6urnal (ahan :lam +erbarukan, =ol # (!), 2al !0%,". oensoemardiyah, !"#", : to G Minyak :tsiri, ;ily $ublisher, Hogyakarta. )usli, M. S., !"#", Sukses Memproduksi Minyak :tsiri, $+ :gro Media $ustaka, 6akarta. Sudjadi, #'//, Metode $emisahan, <disi $ertama, anisius, Hogyakarta. 8atson, D., !""0, :nalisis Farmasi, <disi edua, $enerbit (uku edokteran <5C, 6akarta.