UNIVERSIDAD DEL VALLE FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES Y EXACTAS DEPARTAMENTO DE QUMICA PROGRAMA ACADMICO DE TECNOLOGA QUMICA NOCTURNA (2131)

LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA Jos Gustavo Castaeda; jose.castaneda@correounivalle.edu.co (1227210) James Narvez; james.narvaez@correounivalle.edu.co (1223940) Miguel Muoz; miguel.munoz.castillo@correounivalle.edu.co (1227552) MANEJO DE LA BALANZA ANALTICA Y ANLISIS ESTADSTICO DE DATOS 1. RESUMEN En esta prctica de laboratorio se calibr un matraz volumtrico de 25.00 mL y una pipeta graduada de 5.00 mL por el mtodo de pesaje de un lquido de densidad conocida (Agua Destilada), durante el proceso utilizamos una Balanza Analtica donde se pes el Matraz vaco en 3 ocasiones y luego se pes con agua destilada hasta el aforo en 10 oportunidades y tomamos su temperatura; esto se realiz con el objetivo de conocer la capacidad volumtrica del Matraz. Para la Pipeta, se tom 2 vasos de precipitado uno de ellos se pes limpio y seco 3 veces y al otro se le aadi tres cuartas partes de agua destilada la cual se procedi a pesar y a tomar su temperatura. Luego de esto, se tomo la Pipeta Volumtrica y se llen hasta el aforo tomando del agua del recipiente 2, para verter en el recipiente 1, y as procederlo a pesar y poder tambin pesar el recipiente 2 despus de haber sacado dicho volumen, esto se realiz en 10 ocasiones, para lograr la calibracin de dicho material. Palabras Claves: Calibracin, Matraz Volumtrico, Pipeta Volumtrica, Densidad, Balanza Analtica, Anlisis Qumico. 2. DATOS, CLCULOS Y RESULTADOS Calibracin de un matraz volumtrico de 25.00 mL.
Masa matraz vaco (g) Peso Matraz con H2O (g) Masa H2O (g) Masa H2O corregida (g)

46,5520 24,9189 24,9452 46,5574 24,9243 24,9506 46,5352 24,9021 24,9283 46,5462 24,9131 24,9394 46,3290 24,6959 24,7219 46,5562 24,9231 24,9494 46,5661 24,9330 24,9593 46,5690 24,9359 24,9622 46,5605 24,9274 24,9537 46,5505 24,9174 24,9437 promedio 46,5322 24,8991 24,9254 TABLA 1.0 pesos del Matraz volumtrico vaco y con H2O temperatura H2O = 27C

21,6331 21,6331 21,6331 21,6331 21,6331 21,6331 21,6331 21,6331 21,6331 21,6331

Correccin de la masa por error de flotacin: Al medir un peso con una balanza analtica ocurre un error muy comn llamado error por flotacin (ver preguntas anexas D.) el cual da un peso incorrecto del objeto, para calcular el peso corregido del objeto medido se utiliza la ecuacin de flotacin:
(Ecuacin 1)

W1= W2 +W2 (

Donde, W2= peso arrojado por la balanza D. aire= 0.0012 g/mL D. pesa = 8.0 g/mL D. objeto = 0.99659 g/mL densidad del agua a 27C
W1=24.8991g+24.8991g ( )

W1=24.9253 masa del agua promedio

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(Ecuacin 5)

Hallamos el volumen del agua en el matraz usando la ecuacin de densidad y despejando su volumen. 0.99659 g/mL = Densidad del agua a 27C
(Ecuacin 2)

Donde, Valor de la media i = Valor de cada medicin N = Nmero de mediciones

Masa del H2O Volumen H2O corregida (mL)

Desviacin estndar del matraz

(Ecuacin 6)

24,9452 24,9506 24,9283 24,9394 24,7219 24,9494 24,9593 24,9622 24,9537 24,9437
Promedio

25,0306 25,0360 25,0136 25,0247 24,8065 25,0348 25,0447 25,0476 25,0391 25,0290 25,0107

Donde,

TABLA 2.0 masa del agua corregida y volumen de agua exacto temperatura H2O:27C

Con el promedio del volumen del agua del matraz realizamos el error absoluto y el error relativo los cuales se resuelven con las siguientes formulas:
(Ecuacin 3)

Rango: se define como el intervalo entre el valor mximo y el valor mnimo y esta dado por la siguiente formula:
(Ecuacin 6)

mL R=
(Ecuacin 4)

x(k)x(m)

Donde x(k) = el valor mximo x(m) = el valor mnimo

R= 0,2403 mL

El rango es igual al promedio la desviacin estndar

Desviacin Media del volumen del H20 (d): Esta desviacin nos expresa la siguiente frmula:

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Lmite de confianza Grado de incertidumbre 95 %

(Ecuacin 8)

Donde t es la funcin en grados de libertad t (95%)= 2.262 y S= Desviacin estndar

Se concluye que el resultado obtenido en la calibracin del matraz, tiene una alta probabilidad de que sea igual al valor real, del volumen de la capacidad actual del matraz.
masa vaso 1 (g) masa vaso 2 con H2O (g) masa H2O (g)

Para saber si los datos son estadsticamente diferentes frente a un valor real se hace una prueba T la cual consiste en calcular una T con la siguiente formula
(Ecuacin 9)

49,3614 49,3614 49,3614 49,3614 49,3614 49,3614 49,3614 49,3614 49,3614 49,3614 Promedio

115,2788 110,3157 105,2374 100,2321 95,2496 90,2880 85,2835 80,2916 75,2870 70,3070 90,2769

65,9174 4,9631 5,0783 5,0053 4,9825 4,9616 5,0045 4,9919 5,0046 4,9800 4,9969

TABLA 2.0 masa del vaso 2 despus de la extraccin con la pipeta volumtrica de 5.00 mL en varias oportunidades; y masa del agua.
masa vaso 2 (g) masa vaso 2 H2 O (g) masa H2O (g)

mL El resultado de la prueba estadstica (tcal) se compara con el valor terico (tcrit) el cual esta tabulado. Si la t calculada es mayor que la t crtica se dice que el resultado es inexacto. Y si la t calculada es menor que la t crtica se dice que el resultado no es inexacto Entonces Al comparar

50,2186 50,2186 50,2186 50,2186 50,2186 50,2186 50,2186 50,2186 50,2186 50,2186 Promedio

115,2788 110,3157 105,2374 100,2321 95,2496 90,2880 85,2835 80,2916 75,2870 70,3070 92,77707

65,0602 4,9631 5,0783 5,0053 4,9825 4,9616 5,0045 4,9919 5,0046 4,9800 4,9969

TABLA 3.0 masa del agua de la pipeta 5.00 mL

Se determin el error absoluto y el error relativo con la ecuacin 3 y 4

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38521139 Por medio de la Ecuacin 5 encontramos la desviacin media

Donde los grados de libertad son 9 para el vaso1 y 8 para el vaso2. El valor de F (calculado) se compara con el valor de F(critico) para los grados de liberta (9/8) al 95%, este valor de F(critico) esta tabulado.

Luego se hall la desviacin por medio de la Ecuacin 6:

Se determin el rango con la ecuacin 7:

Ya que el valor de F (calculado) es menor que el valor de F(critico) se retiene la hiptesis de que las desviaciones no difieren significativamente la una de la otra. Teniendo esto en cuenta se hace una prueba T para saber si los resultados de los dos mtodos son significativamente diferentes. (Ecuacin 13)

Luego se determin lmite de confianza por medio de la ecuacin 8: Dnde: La prueba F se usa bsicamente para probar si la hiptesis de que las desviaciones
estndar de dos poblaciones normalmente distribuidas son iguales. Por medio de una

Se resuelve.

Prueba F se comprob si la precisin de un mtodo es significativamente diferente al otro en esta caso los mtodos son vaso1 y vaso 2. Primero se halla la F (calculada). (Ecuacin 12) Siempre es la Varianza (Mayor/Menor) En este caso seria (Ecuacin 10) Se compara el t (calculado) con el t(critico) al 95% de la sumatoria de los grados de libertad. | |

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Como el t (calculado) es MENOR que el t (critico) se dice que el resultado de ambos mtodos IGUALES el uno del otro al 95% de confianza.
3. DISCUSIN DE RESULTADOS El anlisis qumico, est dirigido al estudio de muestras para encontrar la concentracin de determinado analto, en estos procedimientos se necesita hacer uso de instrumentos de gran precisin uno de ellos es la balanza analtica que en esta prctica es indispensable para la calibracin de material volumtrico. La calibracin es simplemente el procedimiento de comparacin entre lo que indica un instrumento y lo que "debiera indicar" de acuerdo a un patrn de referencia con valor conocido. En este primer procedimiento realizamos una serie de pesajes que nos daban como resultado un promedio que no se aleja mucho del valor real. La desviacin encontrada corresponde a un valor pequeo de 0.02 mL lo que quiere decir que los datos tomados son ms cercanos a la media. Con la Prueba t students comprobamos que nuestra T(calculada) es menor que la T(critica), lo que nos da a deducir una hiptesis nula, es decir que al hacer el anlisis estadstico no hay una evidencia significativa de un error sistemtico al hacer las medidas del matraz volumtrico, por consiguiente el mtodo utilizado es acertado y est dentro de los parmetros del matraz volumtrico. Pipeta Volumtrica de 5.00 mL; en esta segunda parte con ayuda de dos vaso de precipitados se lleva a cabo una toma de medidas de peso, y en cada una de estas se tom registro de la temperatura del agua en el vaso, teniendo en cuenta que en nuestro espacio de trabajo la temperatura no era constante, por tanto, esto

ocasiona una variacin en la densidad de dicho lquido. En este procedimiento se obtuvo un promedio de 4.97mL en el vaso (2) en el momento de la extraccin y al depositar en el vaso (1) obtuvimos un promedio de 4.98mL, lo cual nos indica una prdida de 0.01mL al momento de trasvasar con la pipeta, esto se debe posiblemente a un error de paralaje o perdida de la material, tambin se observa que es un valor muy cercano al real pero aun con un mnimo error de 0.4% en el vaso (1) y de 0.6% en el vaso (2), se realiz una prueba Q para la lectura(8) del vaso 2 arrojando el siguiente resultado con lo cual se pudo descartar este valor, por medio de la prueba F se determina si las desviaciones son significativamente diferente una de la otra, con lo cual se mantiene su hiptesis de que no son significativamente diferente. Se realiza una prueba T para saber si los dos mtodos difieren uno del otro dando como resultado que ambos mtodos son significativamente diferentes. Se realiza una prueba T para saber si los dos mtodos difieren uno del otro dando como resultado que ambos mtodos son significativamente diferentes. Los datos obtenidos de volumen del matraz y de la pipeta volumtrica son muy prximos al valor real, es decir, manejan un nivel de precisin alto, pero no llegan a ser iguales al valor de referencia, debido a que se cometen una serie de errores de tipo determinados como por ejemplo, errores instrumentales y un manejo inadecuado de la balanza analtica: Los datos obtenidos de volumen del matraz y de la pipeta volumtrica son muy prximos al valor real, es decir, manejan un nivel de precisin alto, pero no llegan a ser iguales al valor de referencia, debido a que se cometen una serie de errores de tipo determinados como por ejemplo, errores instrumentales y un manejo inadecuado de la balanza analtica: Errores instrumentales; todos los aparatos de medida son fuente de errores determinados. Por

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ejemplo las pipetas, las buretas y matraces volumtricos tienen volmenes algo diferentes de lo que indican sus graduaciones. De all la importancia del calibrado antes de su utilizacin. En cuanto al manejo inadecuado de la balanza analtica tenemos que es un instrumento de gran precisin pero que necesita de tener unos cuidados especiales al momento de su uso, en el caso del espacio de trabajo, la temperatura en la sala no era constante, sin contar que no estuvo exenta de vibraciones y choques por la cantidad de personal que se encontraba en el laboratorio.

evita dicho error? El error de paralaje es un desplazamiento aparente del nivel de un lquido o de un indicador cuando el observador cambia de posicin. El paralaje ocurre cuando un objeto se observa desde una posicin que no est en ngulo recto con el objeto. Puede afectar en la manera que no se obtendra el volumen deseado si no un volumen errneo. Para evitar este error el observador debe estar al nivel de la superficie del lquido al realizar la lectura de los volmenes. 5. CONCLUCIONES Al hacer uso de la balanza analtica debe tenerse en cuenta el error por flotacin el cual nos proporciona datos incorrectos al momento de pesar, pero puede corregirse fcilmente. Usar correctamente el material volumtrico evita errores que pueden afectar los datos obtenidos como el error de paralaje que puede ser un error muy comn si no se hace un uso adecuado al momento de extraer liquido con las pipetas volumtricas. Los conocimientos estadsticos permitieron realizar una serie de operaciones para garantizar la confiabilidad de los datos obtenidos adems del uso de pruebas para saber qu tan significativos son los resultados. Se debe tener en cuenta el efecto de vaporacin del agua mientras se realizan los vertidos desde la pipeta, por el calentamiento de las personas y la manipulacin de la misma En los trabajos de gran exactitud es necesario considerar la dilatacin y la contraccin trmica de soluciones y vidriera Es de especial cuidado que las superficies en donde se dejan los instrumentos de vidrio para pesar, deben estar limpias y secas, puesto que el polvo y el agua, hacen que estos ganen peso significativo. La medida de trasvase en a pipeta se ve afectada por las gotas de agua que quedan

4. PREGUNTAS A. Existe diferencia estadsticamente significativa entre el volumen certificado (real) y el promedio obtenido? Por medio de la realizacin de una prueba de significancia estadstica (prueba t-student) se encontr que los valores obtenidos para el matraz y las pipetas volumtricas no difieren significativamente del valor real. B. Explicar la diferencia entre el material volumtrico triple A, tipo A y tipo B. La diferencia est dada en la calidad del material a la hora de realizar una medida de volumen, usualmente en qumica analtica se usa el material volumtrico tipo A ya que este es de mejor calidad. El tipo B no es tan usado por que es de menor calidad, Este se encuentra en el doble de los lmites de error del tipo A C. En la determinacin de un peso mediante la balanza analtica a qu se le llama error por flotacin? Un error por flotacin afectara los datos si la densidad del objeto que se pesa difiere significativamente de las pesas patrn. El origen de este error es la diferencia de la fuerza de flotacin ejercida por el medio (aire) sobre el objeto y los pesas patrn. La correccin de flotacin para balanzas electrnicas se obtiene por medio de la (ecuacin 1)1 D. Qu es un error de paralaje en la determinacin de volmenes, de qu manera puede afectar la medicin y como se

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en las paredes de la pipeta en cada extraccin de agua, dando como resultado una cantidad menor a la aforada. Este error se ve reflejado en el porcentaje de error del vaso 1 Es ms favorable, disminuyendo el error relativo si se mide el vaso de donde se extrae, que el vaso en donde se transvasa. 6. BIBLIOGRAFA SKOOG, D.A; WEST, D.M y HOLLER, F.J. Qumica Analtica. 7ed. Mxico: McGRAWHILL editores, S.A. 2001, p.26-27-30,45-46 MILLER, N.J. y MILLER, J.C. Estadstica y quimiometra para qumica analtica. 4ed. Madrid: Pearson educacin, S.A. 2002, cap.13 Material volumtrico tipo A y B http://www.brand.de/fileadmin/user/pdf/GK800 /spanish/GK800_03_Material_Volumetrico_s. pdf (Revisado el 24 de febrero de 2014)

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