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FACULTAD DE INGENIERIA LABORATORIO DE QUIMICA GENERAL II PROGRAMA DE PRODUCCION AGROINDUSTRIAL E INGENIERIA QUIMICA

PROYECTO DE INVESTIGACION DE LABORATORIO DE QUIMICA GENERAL II ANALISIS FISICOQUIMICO DE DIFERENTES PUNTOS DE AGUA, PARA DETERMINAR LA CALIDAD DE ESTA, PARA SER USADAS EN OPERACIONES DE FRACTURAMIENTO Y ESTIMULACION DE POZOS PETROLEROS

Elaborado Por: Jorge Luis Salgado Angulo Julin Amaya Plazas

Presentado a: Jos Feliciano Brango Vanegas

UNIVERSIDAD DE LA SABANA FACULTAD DE INGENIERIA LABORATORIO DE QUIMICA GENERAL II BOGOTA 2014

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PROYECTO DE INVESTIGACION DE LABORATORIO DE QUIMICA GENERAL II ANALISIS FISICOQUIMICO DE DIFERENTES PUNTOS DE AGUA, PARA DETERMINAR LA CALIDAD DE ESTA, PARA SER USADAS EN OPERACIONES DE FRACTURAMIENTO Y ESTIMULACION DE POZOS PETROLEROS OBJETIVOS Tomar muestras de diferentes cuerpos y fuentes de agua. Analizar fisicoqumicamente las muestras de agua para determinas los parmetros de Ph, conductividad, turbidez, contenido de hierro, cloruro, sulfato, bircabonatos y bacterias. Analizar y comparar con los parmetros de calidad exigidos para determinar si las aguas muestreadas de los diferentes puntos son aptos para ser usadas en operaciones de fracturamiento y estimulacin de pozos petroleros. Identificar y realizar los procesos correctivos a las diferentes muestras de agua para que estas entren dentro de los parmetros de calidad establecidos, de ser necesario y posible.

PROPSITO DEL CONTROL DE CALIDAD DEL AGUA. Este trmino es relativo a la composicin del agua en la medida en que esta es afectada por la concentracin de sustancias ya sea toxicas o producidas por procesos naturales. De acuerdo con lo anterior, tanto los criterios como los estndares y objetivos de calidad de agua variarn dependiendo del destino para el que se requiera el agua de preparacin; generalmente para las operaciones diarias de campo se requiere que cumpla con las normas establecidas en el decreto nmero 475 de 1998 que regula la calidad en aguas potables, de esta manera aseguran la no presencia de especie contaminantes que generen posteriores daos a la formacin. El agua es una causa de perturbacin de las arcillas y de bloqueo del flujo por permeabilidad relativa en reservorios de baja permeabilidad (water block). El agua fresca es el aditivo principal de la mayora de los fluidos preparados en campo que van a entrar al pozo y tener contacto con la formacin (salmueras de control y desplazamiento, geles de fractura, tratamientos cidos, entre otros); por lo que se convierte en el aditivo principal de los tratamientos de estimulacin. Con la llegada del equipo de estimulacin a la locacin se deben empezar a revisar todas las posibles fuentes de agua cercanas al sitio y asegurar por medio de anlisis

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Fisicoqumicos que estas cumplan con los requisitos exigidos para su uso como fluido base de los tratamientos. Toda el agua que llegue a la locacin debe ser inspeccionada y analizada antes de ser descargada en los tanques de almacenamiento, cabe recordar que los carro tanques para su transporte deben estar completamente limpios (previa inspeccin) y ser los adecuados para este uso (Cisterna monocuba). Los principales parmetros a medir son pH, conductividad, turbidez, hierro, dureza total, contenido bicarbonatos y cloruros. Adicionalmente se debe verificar la ausencia de slidos suspendidos y aceite. En el caso que se verifique la presencia de aceite en el agua, esta debe ser descargada por la parte inferior del tanque dejando un remanente de alrededor del 20 % del volumen total de agua para evitar la capa de aceite y debe ser pasada por la unidad de filtrado antes de ser descargada en los tanques e inspeccionada nuevamente despus del filtrado. El agua que no cumpla con alguno de los parmetros establecidos por la norma no debe ser aceptada para la ejecucin del trabajo. Si las condiciones de suciedad son muy crticas (Turbidez > 10 NTU) y no se pueden corregir, el agua se debe desechar. El anlisis del agua permite detectar los componentes que pueden alterar las propiedades de los tratamientos. El grado de alteracin depende de varios factores: Sistema de fluido, Concentracin de los contaminantes, Temperatura esperada, Tiempo de contacto entre el contaminante y el sistema de fluido, pH del sistema, entre otros. Debido a que muchos factores estn involucrados, no siempre es posible establecer un lmite especfico en cada componente. Se debe realizar la prueba piloto del agua antes de usarla en un sistema de fluido. Propiedades fisicoqumicas a evaluar: Durante los trabajos de fracturamiento y estimulacin qumica de pozos, se empiezan a recibir grandes cantidades de agua en los tanques de los equipos o los frac tanks (tanques) de las compaas de servicios; este fluido debe ser evaluado para verificar su estado y que cumpla con los requisitos exigidos para la operacin; por lo que se deben tomar muestras representativas (500 ml) de los fluidos de la fuente, de los carro tanques antes de su descarga y del agua fresca en los tanques de almacenamiento antes de la preparacin de los tratamientos (si el agua ya tiene cierto tiempo de residencia en el tanque) para realizar anlisis fisicoqumicos y para preparar fluidos patrones para verificar su compatibilidad con los aditivos de los tratamientos. Los parmetros fisicoqumicos que se deben medir se muestran en la siguiente tabla: PARMETRO RANGO JUSTIFICACIN PROBLEMAS Y POR

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CONDICIONES SUBESTANDAR pH 6-8 El pH es la medida de la acidez o alcalinidad de un agua y varia de 0 a 14; donde cero es muy cido y 14 muy alcalino (bsico); sin que esto indique que se mida la acidez total o la alcalinidad total. El trmino pH es una forma de expresar la concentracin del in hidrgeno o, ms exactamente la actividad del in hidrgeno. La mayora de los polmeros de los agentes gelificantes se dispersan e hidratan adecuadamente si el agua en el tanque de frac tiene un pH entre 6 y 8. Una mezcla de agua con un pH mayor de 8 puede tener como resultado una hidratacin lenta y/o una hidratacin pobre del gel. Agua con un pH de menor de 6 puede resultar en la formacin de pelotas, grumos, o crear ojos de pez debido a una hidratacin muy rpida. Adems los daos a la formacin por fluidos (salmueras) con pH diferente a los normales pueden generar problemas de reactividad con los fluidos de formacin y terminar en

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incrustaciones o variedad de scales. El incremento del pH del agua alrededor de la partcula de arcilla ocasiona la dispersin de la misma. Cuando las arcillas se dispersan actan como pequeas partculas slidas que pueden migrar de poro en poro, pero con la complicacin de que tienen capacidad de acumularse y cerrar al poro totalmente, dependiendo del tipo de arcilla y el tamao de las partculas. TEMPERATURA T Ambiente hasta 104 F Cuando la temperatura del agua del tanque de frac se aumenta, la velocidad de hidratacin de los agentes gelificantes se acelera. A una temperatura cercana o superior a los 100 grados Fahrenheit, la velocidad de hidratacin puede causar la formacin de pelotas de gel, grumos, o "ojos de pez". Agregando el gel como un lquido concentrado, se dispersar fcilmente y se reduce la posibilidad de la creacin de los "ojos de pez". Temperatura de agua en el tanque de Frac debajo de 40 grados Fahrenheit puede dar como resultado un tiempo muy largo de hidratacin; de tal forma que puede

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ser necesario calentar el agua. Tambin temperaturas muy altas pueden generar problemas de seguridad en el personal que manipula los aditivos y los fluidos de estimulacin y completamiento (quemaduras). Adems la inyeccin de fluidos fros puede causar daos a la formacin por precipitacin de parafinas. CONDUCTIVIDAD < 2 mS/cm Al determinar la conductividad se evala la capacidad del agua para conducir la corriente elctrica, es una medida indirecta la cantidad de iones en solucin (fundamentalmente cloruro, nitrato, sulfato, fosfato, sodio, magnesio y calcio). La conductividad en los cuerpos de agua dulce se encuentra primariamente determinada por la geologa del rea a travs de la cual fluye el agua (cuenca). Descargas de aguas residuales suelen aumentar la conductividad debido al aumento de la concentracin de Cl-, NO3- y SO4-2, u otros iones. Es por esto que la conductividad es una medida generalmente til como indicador de la calidad de aguas dulces. Cada

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cuerpo de agua tiene un rango relativamente constante de Conductividad, que una vez conocido, puede ser utilizado como lnea de base para comparaciones con otras determinaciones puntuales. Cambios significativos pueden ser indicadores eventos puntuales de contaminacin. Por esto el rango mximo de conductividad permitido para los trabajos en campo y para la preparacin de fluidos es de 2mS/cm, valores mayores indican mayores iones en solucin y por lo tanto mayores contaminantes y posibilidades de problemas con los tratamientos que bajen al pozo. TURBIDEZ < 10 NTU La turbidez es la expresin de la propiedad ptica de la muestra que causa que los rayos de luz sean dispersados y absorbidos en lugar de ser transmitidos en lnea recta a travs de la muestra. La turbiedad en el agua puede ser causada por la presencia de partculas suspendidas y disueltas de gases, lquidos y slidos tanto orgnicos como inorgnicos, con un mbito de tamaos desde el coloidal hasta partculas

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macroscpicas, dependiendo del grado de turbulencia. En lagos la turbiedad es debida a dispersiones extremadamente finas y coloidales, en los ros, es debido a dispersiones normales. La eliminacin de la turbiedad, se lleva a cabo mediante procesos de coagulacin, asentamiento y filtracin. La medicin de la turbiedad, en una manera rpida que nos sirve para saber cundo, cmo y hasta qu punto debemos tratar el agua para que cumpla con la especificacin requerida. Una tcnica para tratar agua o salmueras sucias es la filtracin pero esta se vuelve ms difcil y aumenta su costo al aumentar la turbiedad. As mismo un valor alto de la turbidez, es una indicacin de la probable presencia de materia orgnica y microorganismos que van a aumentar la cantidad de bactericida necesario para su control. El lmite mximo permisible en el agua es de 10 NTU (unidades de turbidez nefelomtricas). En los fluidos de estimulacin ests partculas son el resultado de una pobre calidad del

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agua, capas de los tanques, residuos de los tanques, tuberas y restos del Tubing (como incrustaciones inorgnicas y/o orgnicas); como resultado de no aplicar efectivos limpiadores y cidos que dispersen y disuelvan los residuos en el interior de los tanques y tuberas. El dao en la formacin por partculas por inyeccin de fluidos (bloqueo por partculas inducidas) durante las operaciones normales realizadas en el pozo ocurre cerca del rea de la cara del pozo y en la garganta de los poros, esto ocasiona puenteo entre ellos, taponamiento entre las perforaciones y prdida de grandes cantidades de fluidos en las fracturas naturales y sistemas de fracturas. BICARBONATOS < 300 ppm La alcalinidad de una muestra de agua es su capacidad para reaccionar o neutralizar iones hidrnio (H+) hasta un valor de pH igual a 4,5. La alcalinidad es causada principalmente por bicarbonatos, carbonatos e hidrxidos presentes en solucin (en aguas naturales y residuales) y, en menor grado, por los boratos, fosfatos y silicatos (en aguas

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subterrneas y profundas). La alcalinidad en el agua se expresa como la concentracin equivalente de iones hidroxilo, en mg/l, o como la cantidad equivalente de CaCO3 en mg/l, si el pH de la muestra est entre 6 y 8 se puede medir la alcalinidad como la concentracin de iones bicarbonatos. Los activadores (crosslinkers) a base de Zirconatos requieren el ion bicarbonato para el control apropiado de la cintica de la reaccin; sin embargo niveles excesivos de bicarbonatos pueden ir en detrimento de la reaccin. Bicarbonatos >300 ppm pueden demorar el crosslinkeado o reticulacin para algunos fluidos. Esto puede ser sobrellevado en algunos fluidos ajustando el pH con cido clorhdrico (HCl). En operaciones de cementacin valores elevados de alcalinidad aceleran los tiempos de fraguado. DUREZA < 300 ppm La Dureza es una caracterstica qumica del agua que est determinada por el contenido de carbonatos, bicarbonatos, cloruros, sulfatos y ocasionalmente nitratos de

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calcio y magnesio. Las aguas con contenidos de CaCO3 o durezas mayores de 300 ppm se consideran como aguas muy duras ya que el lmite permisible en las aguas de operacin es de 300 ppm; por lo que deben ser rechazadas. El agua de fractura que contiene cantidades excesivas de Calcio y Magnesio puede experimentar problemas de gelificacin, crosslinkeado y estabilidad a la temperatura y al corte. Para resolver este problema en algunos sistemas de fluidos se ajusta el pH con hidrxido de sodio (NaOH). Tambin puede generar problemas de precipitados de carbonatos por cambios de temperatura que se pueden transformar en daos a la formacin por scales. Adems altos niveles de dureza en las aguas de preparacin de las salmuera pueden generar problemas de incompatibilidad con los fluidos de formacin y problemas de incrustaciones en la tuberas. HIERRO < 10 ppm Se puede encontrar hierro disuelto en dos estados de valencia en el agua: como hierro frrico (+3) y como

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hierro ferroso (+2). El hierro frrico comenzar a precipitarse como hidrxido frrico a un pH de 2; y se precipita completamente a un pH de 3.5. Para agua de fractura con un pH > 3.5, cualquier hierro frrico disponible existir como xido frrico (herrumbre). Como material slido, el impacto del hierro frrico en las propiedades del fluido es mnimo. El hierro ferroso es soluble en agua con un pH de 7.5 o menos. Esta forma de hierro puede alterar el estado de valencia de los crosslinkers metlicos, o actuar como un catalizador por oxidacin para los agentes gelificantes polisacridos. Un contenido excesivo de hierro ferroso puede causar que el fluido se sobre-enlace y/o pierda estabilidad a la temperatura. El hierro de Ferroso puede actuar como un agente activador si el pH se eleva a 10 o ms alto. El hierro excesivo se introduce generalmente en el sistema del xido de los tanques de preparacin de tratamientos, frac tanks de almacenamiento en las fracturas o cisternas de transporte, promoviendo su pronta corrosin y deterioro en

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general si no es controlado, y su medicin sirve para tener indicios de problemas de corrosin en tuberas, tanques y equipos en general que se involucren con la lnea de fluidos. El hierro Ferroso no comienza a precipitar hasta que pH es > 7.5. Algunos fluidos de fractura son incompatibles con aguas que contienen tan solo hasta 8 ppm de hierro. Adems en los fluidos de estimulacin y completamiento que se inyectan al pozo, la presencia excesiva de hierro II y III (mayores a 10 ppm) facilita la precipitacin de los asfltenos al desestabilizar resinas en el crudo que los mantienen en estado coloidal (bajo la presin y temperatura de yacimiento). Tambin puede formar sludge en aceite. El excesivo nivel de hierro en solucin puede controlarse circulando los fluidos y airendolos para luego sus precipitados dejarlos sedimentar o filtrarlos. CLORUROS < 250 ppm Es el in de mayor presencia en todos los fluidos de campo y yacimientos siempre se encuentra hasta su grado de saturacin; y sus altos niveles en

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solucin estimulan los ambientes corrosivos. En los fluidos de fractura valores de KCl por encima del 7% puede generar problemas de viscosidad en el gel lineal as como problemas con la degradacin prematura del gel crosslinkeado; y con los sistemas de tratamientos de HF su presencia de puede terminar en problemas de compatibilidad por formacin de precipitados y terminar con posibles daos a la formacin por la presencia de estas especies en fondo. Adems el desconocimiento de los niveles iniciales de este in en solucin puede generar malas dosificaciones en las salmueras de control por presencia de remanentes de sales de trabajos anteriores en el agua fresca recibida en los tanques de tratamientos o frac tanks de fractura. Para evitar esto, se debe hacer muy buen control sobre los tanques y equipos de preparacin de tratamientos, realizar una muy buena limpieza de los mismos despus de cada trabajo y controlar muy bien la presencia sedimentos; con respecto al agua realizar la medicin de

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cloruros rigurosa y si se detecta niveles altos de cloruros identificar la posible causa y remediarla bien con dilucin en mayores volmenes de agua y desechando el fluido y volviendo a comenzar el tratamiento. SULFATOS < 1ppm El in sulfato es uno de los componentes principales de la dureza del agua. El sulfato (SO4) se encuentra en casi todas las aguas naturales; al moverse el agua a travs de formaciones rocosas y suelos que contienen minerales sulfatados, una parte del sulfato se disuelve en las aguas subterrneas. El sulfato es uno de los principales constituyentes disueltos de la lluvia. Las bacterias, que atacan y reducen los sulfatos, hacen que se forme sulfuro de hidrgeno gas (H2S) que es txico y debe ser controlado en los pozos petroleros por su alto grado de inflamabilidad, adems del problema de corrosin en las tuberas. Tambin puede precipitar como sulfato de hierro, sulfatos de calcio o magnesio. En los tratamientos de fracturamiento algunos crosslinkers pueden precipitar por la presencia de

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sulfato de hierro en solucin. Algunas veces incrementando la concentracin crosslinker se puede resolver este problema. BACTERIAS < 105 Bacterias/ml Hay muchas Fuentes de contaminacin bacteriana en los tratamientos de pozos de petroleros. Los portadores primarios de bacterias son los fluidos de fractura, la inyeccin de agua, los fluidos de perforacin, de completamiento y el filtrado de cemento. Quizs la fuente ms grande de bacterias es el agua base de los fluidos de fractura. Estos problemas pueden ser prevenidos tratando los lquidos portadores con un bactericida eficiente, si estos no se aaden a los fluidos de estimulacin se podra ocasionar daos severos de contaminacin. Poco despus que un pozo es tratado con un fluido contaminado de bacterias, los pozos contiguos pueden llegar tambin a contaminarse, originando corrosin en las tuberas como consecuencia del H2S que producen las bacterias, formacin de incrustaciones y precipitacin de hidrxido frrico, en

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los tratamientos de fracturamiento puede generar cadas en la viscosidad del gel lineal en periodos muy cortos de tiempo y descenso del pH del agua despus de estar expuesto a las bacterias unos pocos das. Los problemas por ataque bacteriano deben ser tratados con sumo cuidado y deben ser discutidos con el personal especializado de la compaa de servicios y los encargados del campo; se puede llegar (si no lleva mucho tiempo expuesto al ataque bacteriano) a ajustar la viscosidad del gel y bombearlo lo ms pronto posible, pero si no si el dao es grande y ni con ms control de bactericida se puede es mejor desechar todo el fluido. Por lo que se empezara de nuevo, se tendran que lavar muy bien los tanques probablemente con vapor y volver a llenarlos con agua fresca para preparar ms tratamiento; adicionando la mitad del bactericida antes del llenado del agua y la otra mitad de la dosis despus de recibida la totalidad del volumen.

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PROCEDIMIENTOS ANALTICOS Esta prueba se realiza in situ de acuerdo con la Norma API RP 13B-1 y API RP 45. Este procedimiento consiste en inspeccionar y analizar toda el agua que se utilizara en los tratamientos. Los principales parmetros a medir son pH, conductividad, turbidez, hierro total, dureza total, cloruros y contenido de bicarbonatos, entre otros. El agua que no cumpla con los parmetros anteriores no debe ser aceptada para la ejecucin del trabajo. Debe ser sometida a tratamientos de limpieza fsicos (unidad de filtrado decantacin) e inspeccionada nuevamente. Si las condiciones de suciedad son muy crticas y no se pueden corregir, el agua se debe desechar. Medicin de pH: Existen dos mtodos para la medicin del pH; el colorimtrico con un indicador de pH de papel y el mtodo potenciomtrico con el pH metro. En el segundo caso la medicin en ms precisa y su lectura es directa en el rango de 0 a 14, solo necesita la calibracin del electrodo antes de la medicin usando soluciones buffer de pH 4, 7 y 10 (segn sea el caso o disponibilidad). Reactivos y Equipos: 1. Vaso de precipitados de 250 ml 2. Papel indicador de pH 3. pH metro con electrodos 4. Soluciones buffer estndar de pH (4, 7 y 10) Medida de pH con papel indicador: Se toma una tira de papel indicador de pH y se introduce en la muestra. Dejar el papel en el agua por unos pocos segundos. Luego comparar el cambio de color o la intensidad del color desarrollado en el papel contra la carta de colores de pH del estuche contenedor de papel, de all se obtiene el valor de pH de la muestra de agua trabajada. Medida de pH con el pH metro: Enjuagar el electrodo de pH con agua destilada para limpiarlo y luego sumergirlo en la muestra de agua. Con anticipacin se debi haber hecho la verificacin del electrodo con las soluciones buffer de pH 4, 7 y 10 y si hay un error en la lectura hacer la posterior calibracin del electrodo segn procedimiento de calibracin

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del instrumento; para luego hacer la respectiva medicin. Llevar el instrumento hasta la posicin de medicin de pH y hacer la lectura para obtener el valor de pH de la muestra trabajada. Conductividad: La medida de la conductividad se realiza por el mismo mtodo potenciomtrico con conductivmetro (electrodo de conductividad) y la medida se hace en mS/cm o S/cm segn sea la muestra tomada (esto a que este mismo equipo se usa para aguas salinas como agua de mar o agua de formacin) y la lectura se hace directamente en el lector; solo se requiere una previa verificacin del equipo con el estndar salino preparado segn la temperatura ambiente de las pruebas la cual se hace segn protocolo de verificacin y calibracin del equipo. Medida de la conductividad: Se enjuaga el electrodo de conductividad con agua destilada para limpiarlo y luego se sumerge en la muestra de agua. Se lleva el instrumento hasta la posicin de medicin de conductividad y se hace la lectura para obtener el valor de conductividad en mS/cm, previa verificacin o calibracin del electrodo segn sea el caso.

FIGURA DE INSTRUMENTOS PARA LA MEDICION DE PH Y CONDUCTIVIDAD Temperatura:

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La temperatura debe tomarse en el sitio de muestreo. La medicin de la temperatura se hace por medio del termmetro digital que tienen los equipos potenciomtricos (pH-metro y conductivmetro) o con un termmetro de mercurio sumergido en la solucin que nos indique el valor de la temperatura con rangos de 32 F hasta 300 F preferiblemente. El termmetro debe sumergirse en el agua, preferiblemente con agua en movimiento, y la lectura debe hacerse despus de un periodo de tiempo suficiente que permita la estabilizacin de la medida. Turbidez: La medicin de la turbidez se realiza utilizando un equipo porttil de medicin de turbidez donde la muestra es introducida al equipo de medicin en los frascos de muestras; estos deben ser purgados con la muestra y luego es introducida en la cmara del equipo para hacer la medicin, el equipo se lleva hasta la instruccin de medicin de turbidez en la escala requerida (a la muestra se le debe retirar pelculas de aceite de la superficie). Luego de hecha la medicin en el display aparece el valor de la turbidez en NTU (Unidades Nefelomtricas de Turbidez). FIGURA DE INSTRUMENTO DE MEDICIN DE TURBIDEZ EN CAMPO

Alcalinidad por Bicarbonatos: La alcalinidad nos sirve para determinar la concentracin de bicarbonatos ya que este parmetro es clave en las operaciones de fracturamiento y completamiento presente en aguas de pH 3.75 a 8.2. Su medicin se realiza por la tcnica de determinacin volumtrica con pipeta de valoracin usando un cido fuerte (HCl). Se valora una muestra A con cido clorhdrico frente a fenolftalena hasta decoloracin (a pH 8,2), una segunda muestra B de la misma agua frente a un indicador mixto hasta viraje a rojo (a pH 4,3). Se lee de la pipeta de valoracin el consumo en mmol/l de H+ que para

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los bicarbonatos se denomina Ks4,3 y se multiplica por el factor de conversin 61,02 mg/l para obtener los ppm de [HCO3-]. Si el pH se asegura < 8,2 solo se mide Ks4,3 y se usa el siguiente procedimiento en la muestra B: - Se enjuaga varias veces el recipiente de ensayo con el agua a examinar. - Se introduce una muestra de 5 ml de agua con una jeringa purgada en el recipiente de ensayo. - Se aaden 2 gotas de indicador mixto y se agita, la solucin se torna de color azul, luego se titula con la pipeta de valoracin, siempre se verifica que la solucin valorante se encuentre en cero en la pipeta de valoracin. Eliminar el exceso de lquido adherido a la punta de la pipeta y lentamente agitando por balanceo gotear luego la solucin de valoracin a la muestra, hasta que su color vire de azul a rojo pasando por gris poco antes de su viraje. Luego se toma la lectura en la escala de la pipeta de valoracin en mmol/l y se convierte a ppm de [HCO3-]. Dureza como CaCO3: La dureza total se mide en funcin de la concentracin de iones calcio y magnesio por la tcnica de determinacin volumtrica con pipeta de valoracin. Los iones calcio y magnesio forman con un indicador un complejo de color rojo. A partir de este se libera el indicador al valorar con una solucin de dihidrato de la sal disdica del cido etilendinitrilotetraactico (Titriplex III). En el punto final de la valoracin tiene lugar un viraje a verde. La dureza total se deduce del consumo de solucin valorante, medida directamente en mg/l ppm de CaCO3 ya que las dems especies pueden ser despreciables en aguas naturales. Siempre se debe asegurar que la muestra este en un valor de pH entre 6 y 8 y aplicar el siguiente procedimiento: - Se enjuaga varias veces el recipiente de ensayo con el agua a examinar. - Se introduce una muestra de 5 ml de agua con una jeringa purgada en el recipiente de ensayo. - Se aaden 3 gotas del indicador y se agita por balanceo donde se tiene que colorear a rojo en presencia de formadores de dureza. - Se titula con la pipeta de valoracin, siempre se verifica que la solucin valorante se encuentre en cero en la pipeta de valoracin. Eliminar el exceso de lquido adherido a la punta de la pipeta y lentamente agitando por balanceo gotear luego la solucin de valoracin a la muestra, hasta que su color vire de rojo a verde pasando por violeta grisceo poco antes del viraje. Luego se toma la lectura en la escala de la pipeta de valoracin en d o en ppm (=mg/l) de CaCO3. Hierro:

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El mtodo que se utiliza para la determinacin del hierro es por determinacin colorimtrica con probeta; todos los iones de hierro se reducen con hidroxilamonio dando iones hierro (II). Estos en medio amortiguado forman con 2,2- bipiridina un complejo de color rojo. La concentracin de hierro se determina semicuantitativamente por comparacin visual del color de la solucin de medicin con las zonas de color de una probeta. Sin la adicin del cloruro de hidroxilamonio (reactivo Fe-1) se determina solamente hierro (II). Si las muestras estn turbias deben ser filtradas y la muestra debe estar en el rango de pH entre 3 y 8 para realizar la valoracin con el siguiente procedimiento: - Se enjuaga varias veces el recipiente de ensayo con el agua a examinar. - Se introduce una muestra de 10 ml de agua con una jeringa purgada en la probeta. - Se aaden 6 gotas del reactivo Fe-1; se cierra la probeta con el tapn y se mezcla (este cuando se mide el hierro total para hierro (II) del siguiente paso en adelante. - Se aaden 6 gotas del reactivo Fe-2; se cierra la probeta con el tapn y se mezcla. - Se aaden 6 gotas del reactivo Fe-3; se cierra la probeta con el tapn y se mezcla. - Se deja en reposo 10 minutos, para luego hacer la comparacin de color de la zona de de la solucin con la zona de color estndar y tomar el valor en la probeta; este valor se mide en ppm (=mg/l) de hierro. La diferencia entre el hierro total menos el hierro (II) nos permite calcular el hierro (III). Para concentraciones de hierro por encima de la escala de medicin, la muestra debe diluirse hasta que se obtenga un valor inferior a 50,0 mg/l de Fe y este valor debe ser multiplicado por el factor de dilucin. Cloruros: El mtodo para la medicin de cloruros en solucin (in cloruro) es por titulacin con nitrato de plata (puede usarse tambin nitrato de mercurio); y se utiliza con el agua de preparacin de los tratamientos o con las salmueras de control y las muestreas de aguas de formacin de pozos inyectores o por retornos de backflow. Reactivos y Equipos: 1. Titulante Solucin de Nitrato de plata [0.0282 N] / Solucin de nitrato de mercurio [0.282 N].

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2. Indicador de cloruros Cromato de potasio 3. Micropipeta de 1 ml 4. Erlenmeyer (vaso de precipitados) de 125 ml y bureta Medida de los cloruros: Se toma una alcuota de 1 ml de la muestra de agua y se diluye con agua destilada, se adicionan 2 gotas de dicromato de potasio y se mezcla por balanceo hasta desarrollarse un color amarillo, luego titular con nitrato de plata 0.0282N hasta que se coloree en un ligero color marrn rojizo. Tomar el valor del consumo de nitrato de plata como T.

FIGURAS DE LA TITULACIN CON NITRATO DE PLATA

- Los clculos del valor de los cloruros por la tcnica de titulacin con nitrato de plata se hacen por:

Donde; T = Volumen de nitrato consumido en la titulacin (PM Cl-) = Peso molecular del in cloruro [AgNO3] = Normalidad del nitrato de plata Sulfatos:

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Los sulfatos se pueden medir en campo con la tcnica de comparacin colorimtrica donde se toman dos muestras de 3 ml cada una en los recipientes de ensayo, en el recipiente de la mano derecha adicionar 2 gotas de la mezcla de aditivos SO4-1A (que se encarga de enmascarar los iones carbonatos en solucin), luego adicionar 1 micro cucharada de SO42A; dejar en reposo la solucin 5 minutos a 40C (agitar ocasionalmente durante ese tiempo); adicionar 3 ml de SO43A con la jeringa seleccionada y filtrar el contenido del tubo de ensayo. Adicionar 4 gotas de SO4-4A al tubo de ensayo y mezclar vigorosamente. Luego llenar con muestra de agua fresca el tubo de la izquierda y dejar reposar las muestras en el estante del disco de comparacin por 7 minutos a 40C para despus hacer coincidir el color resultante del tubo con el de la escala del disco y leer el valor obtenido por comparacin en ppm (mg/l) de in sulfato. Bacterias: El agua contiene suficientes substancias nutritivas para permitir el desarrollo de diferentes microorganismos. Muchas de las bacterias del agua provienen del contacto con el aire, el suelo, animales o plantas vivas o en descomposicin, fuentes minerales y materia fecal. El examen bacteriolgico del agua usualmente involucra dos ensayos: la estimacin del nmero de bacterias de acuerdo con el conteo total en placa y la determinacin, ms significativa, de la presencia o ausencia de miembros del grupo coliforme. ASPECTOS A TENER EN CUENTA: Las aguas de las diferentes fuentes hdricas de la regin o zona (ros, quebradas, acueducto, etc.) deben ser siempre monitoreadas y controladas, cada vez que llegue un viaje de fluido a la locacin en las cisternas de transporte de agua, estas deben ser analizadas fisicoqumicamente y ser avaladas para su uso en los tratamientos de estimulacin o para fluidos de completamiento y desplazamiento, ya que parmetros fuera de especificaciones han generado daos irreparables a la formacin; volmenes de aguas que no cumplan con los requisitos de operacin deben ser rechazados o modificados segn sea el caso. Muestras de aguas con contenidos de hierros por encima de lo permitido para la operacin debe ser tratada y adecuada por mecanismos fsicos (sedimentacin, filtracin, aireacin, etc.) para poder ser

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utilizada en la preparacin de los fluidos, si despus de eso no se llega a las condiciones requeridas el agua debe ser desechada y la fuente cambiada por una nueva, la cual debe ser caracterizada nuevamente antes de su captacin. Si los parmetros fuera de especificaciones no dependen de la fuente sino de malas prcticas de manipulacin del fluido (cisternas sucias, tanques de almacenamiento sucios, mangueras contaminadas, etc.) Las aguas que presenten valores de pH fuera de especificaciones pueden ser neutralizadas (solo si su valor es cercano al requerido entre 6 y 8 aproximadamente) con cidos o soda dependiendo del caso para dar uso de ella en los tratamientos, y siempre verificando l porque de estos valores subestandar de pH y si llegasen a presentarse precipitados de estas reacciones de neutralizacin esta debe ser decantada y filtrada para su posterior uso, todo esto con el fin de evitar daos a la formacin por incrustaciones. Las aguas muy duras no se recomiendan para uso en tratamientos que vayan a la formacin ya que son de las principales fuentes de incrustaciones de scales; las fuentes hdricas con aguas de este tipo deben ser desechadas sin adecuar ya que los resultados de su uso pueden generar daos mayores que los que retire el tratamiento en la formacin. APARTADOS DEL PROYECTO: En caso de ser necesario, se preparara los reactivos necesarios para realizar las diferentes pruebas. BIBLIOGRAFIA AMERICAN PETROLEUM INSTITUTE. RECOMMENDED PRACTICE FOR ANALYSIS OF OILFIELD WATERS. API RP 45. 3a EDITION. API PUBLISHING SERVICES. WASHINGTON, D.C., USA. AUGUST 1998. BJ SERVICES. ENG 105 FUNDAMENTALS OF ENGINEERING LAB PRACTICE. VERSION 1.25. EDC, TOMBALL.

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ELY, JHON W. STIMULATION TREATMENT HANDBOOK. TULSA, OKLAHOMA, USA. PENN WELL PUBLISHING Co., 1985. KALFAYAN, LEONARD. PRODUCTION ENHANCEMENT WITH ACID STIMULATION. PENN WELL CORPORATION. TULSA, OKLAHOMA, USA. 2008. MINISTERIO DE SALUD. DECRETO 475 DE 1998. BOGOTA, COLOMBIA. MARZO 10 DE 1998. ROMERO, JAIRO. ACUIQUIMICA. BOGOTA, COLOMBIA. ESCUELA COLOMBIANA DE INGENIERIA. 1996. VILLAMIL, FABIO. MAYORGA, RENSO. PROCEDIMIENTO TECNICO DE ENSAYO QAQ/QC ESTIMULACION QUIMICA Y FRACTURAMIENTO HIDRAULICO. INSTITUTO COLOMBIANO DEL PETROLEO. UNIDAD DE SERVICIOS TECNICOS Y DE LABORATORIOS. LABORATORIOS DE DAOS A LA FORMACIN. 2010.