Relatrio de Qumica Analtica Experimental do Curso de Qumica

ANLISE GRAVIM !RICA "E C#$M%&

Matson Ed'ards (ereira ) $C*+*,-,., (oll/ana Lima ) $C0***+0,1

"ata da aula experimental2 003*,34*01 "ata da entre5a do relatrio2 0.3*,34*01 (ro6a7 "ra7 Sil8ia 9eli de %arros Alcan6or 0: semestre 34*01

Relatrio de Qumica Analtica Experimental do Curso de Qumica 07 SI!$A;<& (R&%LEMA Ao c=e5ar ao la>oratrio 6oi encontrado na >ancada um slido em um 6rasco ?m>ar@ =ermeticamente 6ec=ado@ com um a8iso AcuidadoB (oss8el contaminaCDo com c=um>oE7 Veri6icaFse a presenCa de c=um>o na amostra indicada utiliGando mHtodo 5ra8imHtrico7 47 IN!R&"$;<& $m dos mHtodos clIssicos empre5ados em analtica H o 5ra8imHtrico@ a sua aplicaCDo permite a Juanti6icaCDo de um analito em amostra7 &s instrumentos usados nesta pratica sDo simples como2 >alanCa analtica@ >an=o maria@ estu6a@ dessecador entre outros7 & empre5o do procedimento adeJuado 6acilita os cIlculos esteJuiomHtricos e permite o analista determinar a Juantidade de analito na amostra7 A anIlise 5ra8imHtrica H um mHtodo exato@ a massa do produto H usada para calcular a Juantidade do constituinte ori5inal@ o principal H Jue@ o produto seKa insolL8el@ 6acilmente 6iltrI8el@ Jue nDo arraste impureGas da soluCDo e de8e possuir uma composiCDo Jumica con=ecida aps sua seca5em7 As etapas >asicamente sDo preparaCDo da soluCDo@ precipitaCDo@ di5estDo@ 6iltraCDo@ la8a5em do precipitado@ seca5em e pesa5em7 & c=um>o H um metal cinGa aGulado com densidade de 00@1. 5 ml F0 a temperatura am>iente@ 6oi um dos primeiros metais utiliGados pelo =omem em muitas ci8iliGaCMes7 "issol8eFse 6acilmente em concentraCDo mHdia de Icido ntrico .M@ 6ormando na reaCDo xido de nitro5Nnio e a 5alena H o seu principal minHrio7 & c=um>o H utiliGado na 6orma de metal puro ou associado a outros elementos Jumicos naturais@ o interesse pelo c=um>o se dI de8ido suas propriedades como2 >aixo ponto de 6usDo@ resistNncia O corrosDo@ alta densidade@ dentre outros se destaca o seu uso em tintas@ aditi8os plIsticos e >aterias7 As >aterias de c=um>o possuem carIter Icido@ e seu descarte inadeJuado causa 5ra8e danos ao meio am>iente@ as conseJPNncias do uso do c=um>o encontramFse na contaminaCDo de pessoas expostas a altas concentraCMes e dos e6eitos txicos associados@ normalmente relacionados aos sistemas ner8oso@ =ematol5ico@ cardio8ascular e renal7

(ro6a7 "ra7 Sil8ia 9eli de %arros Alcan6or

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Relatrio de Qumica Analtica Experimental do Curso de Qumica 47 &%QE!IV&ASE "eterminar a presenCa de c=um>o@ e caso positi8o utiliGar mHtodo 5ra8imHtrico para Juanti6icar o analito7 ,7 (AR!E ER(ERIMEN!AL ,70 MA!ERIAL E REAGEN!ES %alanCa analtica cido clordrico Acetato de sdio 5ua destilada SoluCDo de cromato de potIssio ST %an=o Maria %HJuer de S** mL (ro8eta de 0* mL EspItula Uunil %Pc=ner 9itasato %om>a de 8Icuo (apel de 6iltro Vidro de rel5io Estu6a "essecador7

,74 (R&CE"IMEN!& ER(ERIMEN!AL a) Separar a amostra rece>ida em porCMes de mesma massa Aaproximadamente ,** m5E7 b) A cada uma destas@ adicionar cerca de 0* mL de Icido clordrico concentrado para a di5estDo da amostra@ de8endo esta ser mantida em >an=o Maria por cerca de 0S minutos7 c) !ranscorrido este perodo@ adicionar Os amostras dissol8idas cerca de 0** mL de I5ua deioniGada7 d) Adicionar 0* 5 de acetato de sdio em cada amostra mantendo a soluCDo em >an=o Maria atH Jue se dissol8a todo sal7 e) Adicionar . mL da soluCDo ST de cromato de potIssio mantendo a soluCDo Juente por aproximadamente 4* minutos7 f) Uiltrar a soluCDo utiliGando o sistema a 8Icuo7 g) La8ar o precipitado com I5ua Juente e colocar em uma estu6a a 0** VC por 0S minutos para seca5em7 h) Retirar da estu6a e colocar no dessecador atH Jue a amostra atinKa a temperatura am>iente7 i) (esar a amostra e 6aGer os cIlculos esteJuiomHtricos7

(ro6a7 "ra7 Sil8ia 9eli de %arros Alcan6or

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17 RES$L!A"&S E "ISC$SS<& A partir da amostra Jue contin=a massa de 0@**4 5@ 6oram separadas duas alJuotas para 6aGer a anIlise 5ra8imHtrica de c=um>o7 $m 6ator importante na discussDo dos resultados H considerar Jue a amostra H =omo5Nnea e Jue as alJuotas possuem a mesma Juantidade do metal a ser determinado7 A anIlise 5ra8imHtrica o>te8e como produto um precipitado de cor amarela e os resultados o>tidos experimentalmente 6oram or5aniGados na ta>ela a>aixo7
Tabela 1 - Dados obtidos em laboratrio para a anlise gravimtrica de Pb2+

Massa da alquota analisada (g) Alquota 1 Alquota 2 Mdia *@,0S, *@,*4S F

Massa do papel de filtro (g) *@4W0W *@4WS. F

Massa do papel + Massa do precipitado (g) *@,,+4 *@,,0, F

Massa do precipitado (g)

*@*--W* *@*WSS* *@*-0SS

Quando uma amostra serI analisada@ principalmente por tHcnicas instrumentais H 6undamental Jue a mesma esteKa em estado lJuido@ para Jue o procedimento possa ser executado7 & caso ideal H Jue a amostra seKa totalmente solL8el na I5ua ou em um sol8ente@ onde neste caso a realiGaCDo da analise se torna mais simples@ entretanto nem sempre o ocorre7 Existindo a necessidade de se tra>al=ar com a amostra para tornIFla solL8el@ sDo usadas 8Irias tHcnicas e este conKunto de tHcnicas H con=ecido como a>ertura de amostra Jue H uma expressDo muito utiliGada na anIlise Jualitati8a e Juantitati8a7 As tHcnicas de a>ertura mais populares e con=ecidas sDo as Jue podem ser 8ia Lmida ou seca@ com aCDo de Icidos ou >ases e com aJuecimento7 A escol=a entre rea5entes e tHcnicas para decomposiCDo e dissoluCDo H um aspecto crtico da anIlise@ principalmente Juando su>st?ncias re6ratIrias ou os analitos estDo em Juantidades de traCo na amostra7 (ara as tHcnicas mais clIssicas@ a a>ertura das amostras H 6eita atra8Hs da decomposiCDo com Icidos 6ortes aJuosos@ em 6rascos a>ertos7 $ma suspensDo da amostra em acido e aJuecida em c=ama ou c=apa de aJuecimento ate Jue =aKa o desaparecimento da 6ase slida presente na amostra7 Nesse procedimento@ o #Cl concentrado 6oi utiliGado para a a>ertura da amostra7 Esse Icido H um dos mais indicados para a utiliGaCDo em amostras inor5?nicas@ porHm@ limitado para amostras or5?nicas7 (ode ser usado para dissol8er muitos xidos metIlicos e metais Jue se oxidam mais 6acilmente Jue o =idro5Nnio7 um sol8ente mel=or para xidos Jue os Icidos oxidantes7 "essa 6orma@ por se tratar de uma amostra inor5?nica com presenCa de c=um>o@ o Icido clordrico 6oi o mais indicado para a a>ertura da amostra7 A adiCDo de acetato ao sistema tem o o>Keti8o de tamponar a soluCDo@ aumentando seu p#7 Como o mHtodo aplicado utiliGa o on cromato para a precipitaCDo do c=um>o@ existe a necessidade de um controle do p#@ pois@ em 8alores muito >aixos@ o on cromato tende a rea5ir com o on =idrXnio@ 6ormando Icido crXmico@ se5undo a seJuNncia reaCDo Jumica a>aixo2 94Cr&1AaJE 49YAaJE Y Cr&14FAaJE AIE 0: semestre 34*01

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Cr&14FAaJE Y #,&YAaJE

#4Cr&1AaJE

AIIE

&utro 6ator importante ainda relacionado ao tamponamento da soluCDo se estende ao 6ato de Jue o p# >Isico tam>Hm nDo H indicado para o sistema@ pois@ em altas concentraCMes de &#F@ o c=um>o poderia assumir a 6orma de =idrxido de c=um>o AIIE@ tam>Hm ocasionando um erro na anIlise7 & 6ato de o acetato de sdio aumentar o p# de uma soluCDo pode ser explicado pela sua dissociaCDo em meio aJuoso@ como mostra a eJuaCDo Jumica a>aixo2 NaC#,C&&AsE NaYAaJE Y C#,C&&FAaJE AIIIE

& acetato de sdio se dissocia no on de sdio@ Jue H um Icido conKu5ado de uma >ase 6orte@ ou seKa@ nDo =idrolisa para 8oltar a sua 6orma de Na&#Z por sua 8eG@ o on acetato H uma >ase conKu5ada de um Icido 6raco@ Jue tende a =idrolisar a I5ua e 8oltar a sua 6orma molecular de Icido acHtico@ aumentando o p# do meio7 C#,C&&FAaJE Y #4&AlE C#,C&&#AaJE Y &#FAaJE AIVE

A anIlise 5ra8imHtrica do c=um>o 6oi 6eita utiliGandoFse o on cromato@ para Jue =ou8esse a precipitaCDo do cromato de c=um>o AIIE@ um slido amarelo de 6rmula Jumica (>Cr&17 & produto solu>ilidade desse composto H ,70*F0,@ caracteriGando um composto praticamente insolL8el em I5ua7 A 6ormaCDo do precipitado pode ser representada pela reaCDo Jumica a>aixo2 (>4YAaJE Y Cr&14FAaJE (>Cr&1AsE AVE

& aJuecimento da soluCDo tem o o>Keti8o de o>terFse um precipitado de taman=o 6a8orI8el@ para Jue o erro 6osse diminudo durante o processo de 6iltraCDo7 (ara a 6iltraCDo ser mais rIpida e e6iciente utiliGouFse o lJuido de la8a5em Juente@ Jue solu>iliGa o excesso de sais solL8eis e nDo o precipitado7 Aps as discussMes a respeito do procedimento@ e o entendimento das reaCMes Jumicas ocorridas no processo@ tornaFse poss8el a utiliGaCDo dos cIlculos esteJuiomHtricos para determinar Juantitati8amente o c=um>o na amostra analisada7 !endo em 8ista a reaCDo de 6ormaCDo do cromato de c=um>o AIIE e a massa o>tida de precipitado@ 6oram 6eitos cIlculos para a determinaCDo de (>4Y em cada alJuota7
Tabela 2 - Massas de PbCrO4 e de Pb2+

Massa de PbCrO4 precipitada (g) Alquota 1 Alquota 2 Mdia *@*--W* *@*WSS* *@*-0SS

Massa de Pb2+ deter inada (g)

*@*1+-S *@*10++ *@*1S.-

Considerando Jue a amostra H =omo5Nnea e possui a massa de 0@**4 5@ H poss8el determinar experimentalmente Jue a Juantidade de c=um>o presente em H de *@0,-W 5@ ou aproximadamente 0,@-,T7 (ro6a7 "ra7 Sil8ia 9eli de %arros Alcan6or 0: semestre 34*01

Relatrio de Qumica Analtica Experimental do Curso de Qumica Lo5o aps a prItica ter sido concluda@ a massa de c=um>o na amostra 6oi re8elada para Jue os erros pudessem ser calculados7 A amostra contin=a *@4S 5 de nitrato de c=um>o e *@-S 5 de nitrato de sdio7 "essa 6orma@ a massa 8erdadeira de c=um>o na amostra H de *@0SW1 57 $ma 8eG apresentados os 8alores experimentais e o 8alor 8erdadeiro@ H poss8el calcular os erros a anIlise e6etuada7 A ta>ela , contHm os dados dos erros estatsticos7
Tabela - Tratamento estat!stico dos dados relativos " massa de Pb 2+

!alor esperado (g) Alquota 1 (g) Alquota 2 (g) Mdia (g) &rro Absoluto (g) &rro 'elati(o ()) *es(io Padr+o (+ ou ,) *es(io Padr+o 'elati(o ('-*) Coeficiente de !aria.+o ())

"#"$21% *@*1+-S *@*10++ *@*1S.F*@**W4W 04@**.1 *@**S1+ *@00+-+ 00@+-+

Analisando o tratamento estatstico das amostras@ H poss8el perce>er Jue a massa de c=um>o encontrada experimentalmente aproximaFse muito da massa Kul5ada como 8erdadeira apresentando um des8io padrDo de apenas *@**S1+ 5 em cada alJuota@ e@ o erro da anIlise 6icou prximo do 8alor de 04T7 Isso mostra Jue os erros sistemIticos 6oram minimiGados durante a anIlise@ permanecendo pro8a8elmente@ apenas erros aleatrios@ Jue nDo podem ser controlados pelo analista7 S7 C&NCL$S<& !endo em 8ista o Jue 6oi apresentado@ o o>Keti8o de determinar o teor de c=um>o em uma amostra 6oi alcanCado7 A amostra apresenta8a *@0,-W 5 de c=um>o@ aproximadamente 0,@-,T em relaCDo ao seu peso total7 E@ analisando o tratamento estatstico dos dados@ H poss8el a8eri5uar Jue o mHtodo 6oi executado com precisDo e exatidDo7

REUER[NCIAS %I%LI&GRUICAS

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Relatrio de Qumica Analtica Experimental do Curso de Qumica 07 S9&&G@ "7 A7Z \est@ "7 M7Z #oller@ U7 Q7Z Crouc=@ S7 R7Z #$ndamentos de %$!mica &nal!tica@ .] ed7@ !=omson2 SDo (aulo@ 4**W7 47 V&GEL@ A7 I7 &nlise %$!mica %$alitativa@ S] Ed7@ re8@ SDo (aulo@ 0+.07 ,7 VAN RAIQ@ %7Z "E AN"RA"E@ Q7C7Z CAN!ARELLA@ #Z Qua55io Q7A7@ &nlise %$!mica para &valia'(o da #ertilidade de )olos Tropicais 7 Campinas@ Instituto A5ronXmico@ 4**07 17 #ARRIS@ "aniel C7 &nlise %$!mica %$antitativa7 !raduCDo de Qairo %ordin=Do7 Rio de Qaneiro2 L!C@ 4**.7 S7 &#\EILER@ &7 A7 %$!mica anal!tica *$antitativa7 47 ed7 Rio de Qaneiro2 Li8ros tHcnicos e cient6icos7 0+-W7 87 4@ WW1 p7 W7 (REGN&LA!!&@ \7Z (REGN&LA!!&@ N7 ACoord7E Mtodos *$!micos e +!sicos para anlise de alimentos7 Normas analticas do Instituto Adol6o LutG7 ,7 ed7 SDo (aulo2 Instituto Adol6o LutG@ 0+.S7 87 07 -7 V&GEL@ A7 I7 &nlise inorg,nica *$antitativa- .ncl$indo anlise instr$mental elementar7 17 ed7 Rio de Qaneiro2 Guana>ara@ 0+.07 W+* p7 .7 A^EVE"&@ U7A7Z C#ASIM@ A7A7M7 Metais2 /erenciamento da to0icidade7 SDo (aulo2 At=eneu Editora3Inter!ox@ 4**,7 SS1p

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