I. II. III.

Judul Percobaan

: Isolasi Minyak Jahe dari Rimpang Jahe

Hari / Tanggal Percobaan : Rabu, 19 Maret 2014 Tujuan Percobaan :

1. Memilih peralatan yang dibutuhkan sesuai dengan percobaan yang dilakukan 2. Memilih bahan bahan yang dibutuhkan sesuai dengan percobaan yang dilakukan 3. Mengisolasi minyak jahe dari rimpang jahe dengan cara yang tepat IV. Dasar Teori Jahe (Zingiber Officinale) adalah herba tegak dengan tinggi sekitar 30-60 cm. Batang semu, beralur, ber-warna hijau. Daun tunggal, berwarna hijau tua. Rimpangnya bercabang-cabang, tebal dan agak melebar (tidak silindris), berwarna kuning pucat. Dimana bau-nya khas dan rasanya pedas menyegarkan (Anonim, 2002). Tanaman ini dapat tumbuh di daerah tropis dan sub tropis, serta telah dikenal di eropa sejak abad pertengahan. Di Indonesia tanaman jahe dapat dite-mukan di daerah Rejang Lebong (Bengkulu), Kuni-ngan, Bogor (Jawa Barat), Magelang, Temanggung (Jawa Tengah), Yogyakarta dan beberapa daerah di JawaTimur. Jahe biasa hidup di tanah dengan ke-tinggian 200-600 meter di atas permukaan laut dan curah hujan rata-rata 2500 - 4000 mm/tahun (Harris, 1990). Yang dimaksud dengan jahe di Indonesia adalah batang yang tumbuh di dalam tanah atau sering disebut rhizome. Jahe dibedakan menjadi 3 jenis berdasarkan ukuran, bentuk dan warna rimpangnya. Ketiga jenis itu ada-lah jahe putih/kuning besar (jahe gajah atau jahe badak), jahe putih/kuning kecil (jahe emprit) dan jahe merah atau jahe sunti. Jahe emprit dan jahe sunti mengandung minyak atsiri 1,5 3,8 % dari berat keringnya dan cocok untuk ramuan obat-obatan atau untuk diekstrak oleoresin dan minyak atsirinnya (Tim Lentera, 2002).Minyak jahe merupakan salah satu minyak atsiri yang dapat diisolasi dari rimpang (akar) jahe sebanyak 1,5 3 % dari berat jahe kering. Minyak jahe dinegara maju digunakan sebagai campuran pembuatan kosmetik, bahan penyedap masakan tertentu dan sebagai obat. Senyawa penyusun minyak jahe terdiri dari pinena, kamfena, 1,8-sineol, borneol, neral, geranial, -kurkumina, -zingeberena, dan -saskuipellandrena. Jahe kering mengandung beberapa komponen kimia antara lain pati, minyak atsiri,fixed oil, air ,abu, dan serat kasar (Guenther, 1987). Minyak jahe mengandung 2 golongan komponen utama, yaitu :

1.

Minyak Atsiri Jahe kering mengandung 1-3% minyak atsiri dan senyawa ini menyebabkan jahe berbau khas. Komponen utama dalam minyak jahe adalah zi-ngiberen dan zingiberol, yang menyebabkan bau harum. Sedangkan senyawa penyusunnya adalah n-desilaldehide yang bersifat optis dan inaktif, n-nonil aldehide dcamphene, d--phellandrene, metal heptenon, sineol, borneol dan geraniol, lineol, asetat dan kaprilat, sitral, chaviol, limonene, fenol zingiberen adalah senyawa yang paling utama dalam minyak. Selama penyimpa-nan, persenya-waan akan mengalami resinifikasi. (Guenter, 1952) Zingiberol merupakan sesque-terpen alkohol (C15H26O), yang menyebabkan bau khas minyak jahe.

2.

Fixed Oil Jahe mengandung fixed oil sebanyak 3-4%, yang terdiri dari gingerol, shogaol dan resin. Senyawa-senyawa tersebut menyebabkan rasa pedas pada jahe. Selain itu jahe juga mengan-dung oleoresin yang menyebabkan rasa pedas. Oleoresin dapat diperoleh dengan cara ekstraksi menggunakan pelarut yang menguap, misalnya aseton, alkohol atau eter. Jumlah komponen dalam oleoresin yang dihasilkan tergantung dari jenis pelarut yang digunakan. Dalam nama perdagangan dikenal dengan nama gingerin yang mengandung komponen kimia sebagai berikut: a. Zingerol dan zingerone b. Shogaol Minyak atisri yang terdapat di dalam jahe bisa diambil dengan metode ekstraksi maupun distilasi /penyulingan. Pada umumnya petani di Indonesia mengambil minyak jahe dengan cara penyulingan karena teknologi yang digunakan tidak terlalu sulit dan tidak menggunakan pelarut. Selain menghasilkan minyak jahe sebagai produk utama, usaha penyuli-ngan minyak jahe juga menghasilkan ampas. Biasa-nya ampas ini langsung dikeringkan dan digunakan sebagai bahan bakar untuk memanaskan tungku penyulingan. Sebenarnya sangat disayangkan kalau ampas jahe tersebut langsung digunakan sebagai bahan bakar untuk tungku penyulingan karena masih mengandung senyawa oleoresin yang bisa diambil dan dimanfaat-kan. Oleh karena itu pada penelitian ini dicoba untuk mengambil oleoresin yang masih terdapat dalam ampas jahe sebelum digunakan

sebagai bahan bakar. Salah satu metode pengambilan oleoresin yang bisa diterapkan adalah ekstraksi.

V.

Alat dan Bahan a. Alat Alat : Satu set alat ekstraksi soxhlet Mortar Evaporator Corong pisah Gelas piala Refraktometer Gelas kimia b. Bahan Bahan : Natrium sulfat anhidrat Jahe kering n-Heksana

VI.

Alur Percobaan a. Jahe kering Jahe kering - Dibersihkan - Dikeringkan - Digiling - Diambil 30-50 gram - Dimasukkan dalam ekstraksi soxhlet - Dilarutkan dengan n-heksan - Diekstraksi - Diuapkan dengan evaporator Hasil

Hasil percobaan 1 - Dikeluarkan sampel - Diuapkan - Dijaga volume - Pelarut ditampung - Diektraksi

Filtrat - Ditimbang 1 gram - Dioven pada suhu 110oC - Ditimbang - Dicatat - Diulangi Hasil

Residu - Ditambah Na2SO4 anhidrous - Dipisah - Dihitung rendemen - Ditentukan indeks bias Hasil

b.

Dengan cara lain Hasil ekstraksi tidak berwarna Ditunggu sampai ciran jatuh kelabu ekstraktor Dengan hati-hati dibuka set alat soxlet Dikeluarkan sampelnya Dikembalikan alat seperti semula Diuapkan pelarut dalam labu ekstraktorhingga memenuhi soxhlet Dijaga volume jangan sampai pelarut jatuh kebawah -pelarut yang diperoleh bias ditampung -diekstrak yang didalam labu bias dipekatkan lagi dengan cara yang sama atau langsung diuapkan

Filtrat

Residu -di tambah Na2SO4anhidrous -dipisahkan dengan cara penyaringan -dihitung randemen minyak yg dihasilkan -ditentukan indeks biasnya Hasil

Penentuan Kadar Air Jahe Filtrat - ditimbang sebanyak 1 gram - dioven pada suhu 110oC - ditimbang kembali - dicatat beratnya Hasil

VII.

Hasil Pengamatan

No. perc

Prosedur percobaan Jahe kering - Dibersihkan - Dikeringkan - Digiling - Diambil 30-50 gram - Dimasukkan dalam ekstraksi soxhlet - Dilarutkan dengan n-heksan - Diekstraksi - Diuapkan dengan evaporator

Hasil pengamatan n-heksan = larutan tidak berwarna jahe kering = serbuk kuning hasil refluks = larutan kuning isolasi jahe yang digunakan = 9,6578 gram

Dugaan/reaksi

Kesimpulan Rendemen=

1.

Minyak jahe dapat dihasilkan dari ekstrak jahe secara modern maupun tradisional

pada isolasi minyak secara tradisional: minyak jahe yang

Hasil

terbentuk= 0,833 gram minyak jahe= larutan coklat indeks bias minyak jahe= 1,435708 indeks bias n-heksan= 1,467004 jumlah heksan yang didapat= 104,4 mL

pada isolasi minyak secara

modern: Hasil percobaan 1 - Dikeluarkan sampel - Diuapkan - Dijaga volume - Pelarut ditampung - Diektraksi Berat minyak jahe : 0,6545 gram Setelah dievaporasi : kuning (+++) Jumlah heksana yang kembali : 20 ml Residu Filtrat

- Ditambah Na2SO4 anhidrous - Dipisah - Dihitung rendemen - Ditentukan indeks bias Hasil Filtrat Ditimbang 1 gram Dioven pada suhu 110oC Ditimbang Dicatat Diulangi

Hasil

2.

Penentuan kadar air pada jahe Filtrat - ditimbang sebanyak 1 gram - dioven pada suhu 110oC - ditimbang kembali - dicatat beratnya Hasil

Menentukan kadar air pada Dalam jahe kering jahe jahe basah= 1,0961 gram jahe basah + arloji= 37,4318 jahe kering (setelah dioven) + kaca arloji = 36,5577 penyusustan jahe= 37,4328-36,557= 1,0741 gram kadar air= terdapat kandungan air

rendemen=

VIII.

Analisis data dan Pembahasan Dalam percobaan isolasi jahe dari rimpang jahe tujuannya adalah mengisolasi minyak jahe dari rimpang jahe. Sebelumnya melakukan percobaan rimpang jahe yang akan digunakan digiling agar berukuran lebih kecil. Hal ini dimaksudkan untuk memperluas bidang kontak dengan uap air sehingga minyak atsiri lebih mudah keluar. Langkah pertama yang harus dilakukan dalam percobaan ini adalah menyusun peralatan extraksi soxlet seperti gambar dibawah ini:

Aliran air

Serbuk jahe

N-heksana

Gambar 1. Penyusunan alat extraksi soxlet Satu set alat ekstraksi soxhlet terdiri atas pembakar, labu dasar bulat, soxhlet, dan pendingin. Pembakar digunakan dalam pemanasan. Sebelum melakukan ekstraksi, Serbuk jahe seberat yang berwarna kuning kecoklatan dibungkus dalam kertas saring dan ditimbang berat bersih dari jahe kemudian dimasukkan dalam labu soxhlet dan didapat berat jahe sebesar 9,65789 gram. Pembungkusan dengan kertas saring ini bertujuan untuk menyaring agar ekstrak minyak atsiri dapat keluar dan terpisah. Sedangkan sampel ini tidak boleh terlalu banyak dan disesuaikan dengan besarnya soxhlet karena sesuai dengan prinsip kapilaritas, agar sampel terendam dalam pelarut namun tidak menyebabkan penyumbatan. Setelah itu pelarut n-heksana tak berwarna sebanyak 150 mL dimasukkan dalam labu dasar bulat atau labu ekstraksi, selanjutnya tahap ekstraksi

dilakukan. Pelarut n-heksana ini digunakan sebagai pelarut dalam ekstraksi ini agar pelarut tersebut mudah dipisahkan dari minyak atsiri jare karena perbedaan titik didih yang dimiliki antara n-heksana dan minyak atsiri jahe, dalam hal ini titik didih n-heksana lebih rendah yaitu 69C sedangkan titik didih minyak atsiri adalah 140-148oC. Sehingga ketika diuapkan maka n-heksana akan menguap terlebih dahulu dan hanya minyak atsiri yang akan tertinggal. Selain itu, sifatnya yang stabil dan bersifat selektif dalam melarutkan zat menyebabkan n-heksana cocok untuk ekstraksi ini. Alasan lain digunakan n-heksana karena zat ini tidak memabukkan jika dibandingkan dengan petroleum eter. Setelah semuanya siap proses ekstraksi dilakukan hingga pelarut dalam soxhlet menjadi jernih tak berwarna. Warna pelarut kembali menjadi jernih tidak berwarna menunjukkan bahwa rimpang jahe yang diekstraksi telah habis dan sudah turun semua pada labu dasar bulat. Pada proses ekstraksi ini dilakukan pemanasan yang berfungsi agar pelarut yang berada pada labu dasar bulat yang berupa cairan teraktifkan dan berubah menjadi menjadi uap, didinginkan oleh pendingin dan uap tersebut akan mencair lagi dan jatuh berupa tetesan ke dalam labu dasar bulat dengan membawa ekstrak jahe. Pada proses ini aliran alir harus jalan terlebih dahulu sebelum pemanasan dimulai dan juga aliran air dialirkan dari atas ke bawah dengan tujuan agar terjadi proses kondensasi dan aliran air menjadi lambat. Untuk menghasilkan pelarut dalam soxhlet sampai jernih tak berwarna diperlukan 32 kali penurunan pelarut. Banyak sedikitnya jumlah penurunan pelarut (jumlah ekstraksi) ini dipengaruhi oleh besar kecilnya api. Jika api yang digunakan besar maka proses penguapan pelarut juga akan semakin cepat dan menyebabkan proses perendaman rimpang jahe hanya sebentar pelarut sudah turun lagi sehingga jumlah ekstraksinya lebih banyak. Namun jika apinya kecil maka maka proses penguapan pelarut akan semakin lambat dan menyebabkan proses perendaman rimpang jahe lama sehingga jumlah ekstraksinya lebih sedikit. Hasil ektraksi menghasilkan ekstrak berwarna kuning jernih, karena pengaruh dari warna jahe yang kuning jernih yang larut dalam pelarut n-heksana. Minyak jahe dapat larut dalam n-heksana karena minyak jahe merupakan senyawa non-ionik, mempunyai gugus fungsional non-polar dan tidak mampu membentuk ikatan hidrogen. Ekstraksi terus menerus dilakukan dan menunggu sampai hasil ekstraksi jernih yang artinya ekstrak pada serbuk jahe dalam soxhlet sudah habis.

Hasil ekstraksi berupa larutan kuning jernih pada labu dasar bulat dan itu merupakan minyak jahe yang yang masih bercampur dengan pelarut. Langkah selanjutnya menguapkan hasil estraksi. Ada 2 cara dalam proses ini. Yaitu cara tradisional dan cara modern. Cara tradisional yatu dengan membuka set alat soxhlet dengan hati-hati dan sampel yang ada didalam soxhlet dikeluarkan dan set alat dikembalikan seperti semula. Setelah itu, hasil ekstraksi diaupkan kembali dalam labu ekstraksi hingga pelarut teruapkan dan memenuhi soxhlet. Tujuan dari penguapan adalah untuk memekatkan ekstrak yang diperoleh. Pada proses ini dijaga volume pelarut jangan sampai pelarut jatuh lagi ke bawah. Karena setelah diuapkan yang ada dalam labu dasar bulat hanya tinggal minyak jahe karena pelarut sudah teruapkan dan memisah. Pelarut yang ada dalam soxhlet selanjutnya ditampung dalam gelas ukur dan didapatkan volumenya yaitu 104 mL. Minyak jahe yang didapatkan dalam percobaan ini berwarna coklat tua dan sangat pekat. Massa dari ekstrak jahe yang didapatkan adalah 0,833 gram. Pada percobaan ini tidak perlu ditambahkan Na2SO4 karena hasil ekstraksi sudah tidak ada air yang terkandung di dalamnya. Setelah itu ekstrak ditentukan indeks biasnya dan didapatkan indeks biasnya sebesar 1,435708 sedangkan indeks bias minyak atsiri jahe secara teori adalah 1,4880-1,4970. Ditambah juga indeks bias indeks bias n-heksana adalah 1,467004. Indeks bias n-heksana tidak sesuai dengan teori. Dalam teori indeks bias n-heksana lebih rendah daripada indeks bias minyak atsiri. Dari percobaan isolasi minyak jahe ini diperoleh rendemen sebesar:

x 100%

8,6252 %

Dari perhitungan di atas diperoleh randemen secara teori adalah 8,6252 % sedangkan Rendemen minyak atsiri secara teori adalah 1,5-3% dari berat jahe kering. Dan dengan cara modern menghasilkan minyak jahe sebesar 0,6545 gram dan n-heksana yang kembali sebanyak 20 mL. dari dua cara diatas, cara tradisional menghasilkan minyak jahe yang lebih banyak. Tetapi dalam teori, minyak jahe yang didapatkan cara tradisional dan modern seharusnya sama. Dalam percobaan

kami mendapatkan hasil yang tidak sama dikarenakan masih terdapat campuran lain dalam minyak jahe tersebut. Percobaan selanjutnya adalah penentuan kadar air jahe. Seberat 1,0961 gram (berat awal) serbuk jahe kering dimasukkan kedalam oven dengan suhu 110C, kemudian ditimbang lagi sampai diperoleh berat konstan. Setelah dioven berat mnjadi 1,0741 gram. Sehingga kadar air yang diperoleh:

= 2,2%

IX.

Kesimpulan Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, kesimpulan yang dapat diambil adalah sebagai berikut: 1. Minyak Jahe dapat diisolasi dengan metode ekstraksi pelarut 2. Jenis pelarut yang sesuai untuk ekstraksi pada isolasi minyak jahe adalah nhekana karena titik didih n-heksana lebih rendah daripada titik didih minyak atsiri/jahe. 3. Dari percobaan ini dengan cara tradisional diperoleh randemen sebesar 8,6252% dan indeks biasnya 1,435708 4. Dengan cara tradisional kadar air dalam jahe yang digunakan untuk percobaan ini 5. Dengan cara modern diperoleh berat minyak jahe 0,6545 gram

X.

Jawaban Pertanyaan 1. Jelaskan secara singkat prinsip kerja destilasi uap yang digunakan dalam percobaan ini! Jawab: Prinsip kerja dari destilasi uap pada percobaan ini adalah pemisahan suatu komponen dari campurannya dengan menggunakan pelarut yang mudah menguap. 2. Bilamana pemisahan pelarut menggunakan alat evaporator? Berikan alasan! Jawab: Pemisahan pelarut menggunakan alat evaporator bila pelarut yang digunakan adalah bersifat mudah menguap, karena prinsip kerja dari evaporator adalah dengan cara menguapkan pelarut. 3. Berdasarkan hasil rendemen minyak atsiri yang diperoleh, apakah cara pengeringan dan penghalusan serbuk jahe berpengaruh pada hasil? Jelaskan! Jawab: Cara pengeringan dan penghalusan serbuk jahe berpengaruh pada hasil rendemen minyak atsiri: a. Pengeringan : Apabila dilakukan dengan menggunakan suhu tinggi akan merusak minyak jahe, karenasifatminyak yang dapatmenguap. b. Penghalusan : Serbuk jahe yang halus memiliki luas permukaan yang besar, sehingga pelarut lebih cepat untuk melarutkan komponen minyak jahe. 4. Apafungsi Jawab: Fungsi : sebagai zat pengering yang digunakan untuk dalam percobaan ini!

memisahkan minyak jahe dari pelarutnya. 5. Sebutkan minimal lima senyawa yang terdapat dalam minyak atsiri jahe dan tuliskan rumus strukturnya ! 1. -pierna 2. -terpinol 12. 7,7-dimetil-3,4-oktadiena 13. (z) 3,7-dimetil-2,6-oktadienal

3. -zingiberena 4. -mirsena 5. -linaloal 6. kamfena 7. sineol 8. isoborneol 9. Geraniol

14. (E)3,7-dimetil-2,6-oktadienal 15. (Z) 3,7-dimetil-2,6-oktadien-1-asetat 16. (Z,E) -farnasena 17. (Z)-farnesena 18. Anoma dendrena 19. 1,5-dimetil-4heksenil-4-metil benzena

10. 1,3,4,5,6,7-heksahidro-2,5,5-trimetil-2H-2N-2,4-etanonaftalene 11. Karrofena