Anda di halaman 1dari 9

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK PERCOBAAN VOLTAMETRI : Analisis Parasetamol Disusun oleh: Stevanus Elyasta Sebayang.

10512015 Kelompok 2 Assisten Praktikum: Ririn Zarlina (20513058) Tanggal percobaan : Senin, 17 Maret 2014 Tanggal pengumpulan : 24 maret 2014

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK PROGRAM STUDI KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG 2014

Voltametri I. Tujuan Percobaan Menentukan kadar parasetamol dalam tablet dengan menggunanak elektroda pasta karbon. II. Prinsip Percobaan Voltametri adalah metode elektrokimia yang mengamati kelakuan kurva arus-potensial. Potensial divariasi secara sistematis dari spesi kimia yang mengalami oksidasi-reduksi di permukaan elektroda. Arus yang dihasilkan sebanding dengan konsentrasi spesi kimia di dalam larutan. Semua unsur yang dapat mengalami oksidasi reduksi di permukaan elektroda dapat dianalisis secara voltametri.. Dalam sistem voltametri ada yang disebut dengan siklik voltametri. Voltametri ini merupakan tehnik voltametri dimana arus diukur selama penyapuan potensial dari potensial awal ke potensial akhir dan kembali lagi potensial awal atau disebut juga penyapuan (scanning) dapat dibalik kembali setelah reduksi berlangsung. Dengan demikian arus katodik maupun anodik dapat terukur. Arus katodik adalah arus yang digunakan pada saat penyapuan dari arus yang paling besar menuju arus yang paling kecil dan arus anodik adalah sebaliknya . Sel voltametri, terdiri dari 3 elektroda yaitu elektroda pembanding, elektroda kerja, dan elektroda pembantu. Elektroda kerja pada voltametri tidak bereaksi, akan tetapi merespon elektroda aktif apa saja yang ada dalam sampel. Pemilihan elektroda bergantung pada besarnya range potensial yang diinginkan untuk menguji sampel . Voltametri sama halnya dengan potensiometer, yaitu mempunyai elektroda kerja dan elektroda pembanding, bedanya pada voltametri ditambah dengan sebuah elektroda yaitu elektroda pembantu (auxillary electrode) sehingga voltameter mempunyai 3 buah elektroda pada amperometer elektroda pembanding yang mempunyai potensial yang sudah tetap sehingga kelebihan arus ditangkap oleh elektroda pembantu.

III.

Alat dan Bahan Potensiostat Elektroda pembanding Elektroda pembantu platina Labu takar 50 mL Buret mikro 10 mL Gelas kimia 100 mL

IV.

Bahan : Larutan standar parasetamol Larutan buffer fosfat pH 6

V.

Cara Kerja a. Pembuatan elektroda pasta karbon - Campurkan grafit dan parafin cair (7 :3) - Homogenkan lalu masukan ke dalam badan elektroda.

b. Larutan Sampel - Haluskan parasetamol tablet, lalu timbang dan ambil sebanyak kurang lebih 1 gram. - Larutkan dengan air dalam gelas kimia. - Saring lalu encerkan dalam labu takar 50 mL. - Masukan sejumlah tertentu larutan ke dalam labu takar 50 mL. - Encerkan hingga batas dengan Fosfat pH 6 (buat hingga konsentrasi 1-5 mM). c. Metode Kurva Kalibrasi Siapkan larutan parasetamol (1-5 mM) Buat voltamogram DPV dengan elektroda pasta karbon dari larutanlarutan tersebut. (potensial = 0-800 mV)

Tentukan arus puncak dari setiap voltamogram yang anda buat, alurkan dengan konsentrasi larutan yang diukur.

Buat voltamogram DPV dari larutan sampel dengan kondisi pengukuran yang sama dengan pengukuran di atas.

VI.

Data Pengamatan m parasetamol sebelum digerus = 0.5840 g m parasetamol setelah ditimbang = 0.5077 g

Larutan 1 mM 2 mM 3 mM 4 mM 5 mM sampel

i (A) 4.09 8.06 9.36 13.62 22.90 10.68

VII.

Pengolahan Data Untuk mencari %parasetamol

Dalam 0,5077 gram sampel, terdapat 0,42167 gram parasetamol. Konsentrasi larutan induk

= 0,0558 M Volume yang harus dititrasi M1. V1 = M2. V2 V1 = = 3,5847 ml

Menentukan volume larutan standar beberapa konsentrasi(1mM, 2mM, 3mM, 4mM, 5mM) dari pengenceran larutan standar 50 mM 1 mM M1.V1 = M2.V2 1mM. 50 ml = 50 mM. V2 V2 = 1 ml 2 mM M1.V1 = M2.V2 2 mM. 50 ml = 50 mM. V2 V2 = 2 ml 3 mM M1.V1 = M2.V2 3mM. 50 ml = 50mM. V2 V2 = 3 ml 4 mM M1.V1 = M2.V2 4mM. 50 ml = 50 mM. V2 V2 = 4ml 5mM M1.V1 = M2.V2 5 mM. 50 ml = 50 mM. V2 V2 = 5 ml

Grafik ip terhadap konsentrasi parasetamol


25 20 15 10 5 0 0 2 Konsentrasi 4 6 Linear (Grafik Absorbansi terhadap pH) y = 4.318x - 1.348 R = 0.9063 Grafik Absorbansi terhadap pH

Dari grafik dan hasil regresi didapat persamaan

y = 4,318x - 1,348 dimana y adalah arus puncak dan x adalah konsentrasi. Sehingga Konsentrasi sampel dapat di cari dengan mendistribusi i pada nilai y, maka konsentrasi sampel adalah sebagai berikut : y = 4,318 x 1,348 i = 4,318 x 1,348 10,68 = 4,318 x 1,348 4,318 x = 10,68 +1,348 x = 2,786 mM = 2,786 . 10-3 M Jadi konsentrasi parasetamol dalam sampel adalah 2,786 x 10-3 M mol parasetamol dalam 50 mL= (2,786 . 10-3) x (50 .10-3) = 1.393 x 10-4 mol

mol parasetamol dalam sampel =

x1.393 x 10-4 =23.2167 x10 -4 mol

masa parasetamol dalam sampel =23.2167 x10 -4 x 151.17 = 0.35097 gram

kadar parasetamol dalam sampel =

x 100%= 69,13 %

%Galat

= = = 29,81%

VIII.

Pembahasan Dalam voltametri digunakan tiga elektroda yang dicelupkan dalam larutan elektrolit. Yang pertama adalah eletroda kerja, elektroda ini memiliki berbagai bentuk dan ukuran tergantung penggunaannya. Biasanya berbentuk pelat kecil atau piringan kecil konduktor yang dipres dan diletakkan dalam batang ( rod) material inert, misalnya teflon. Konduktor yang biasa digunakan adalah logam inert, seperti platina, emas, glassy carbon atau grafit, semikonduktor indium dioksida, maupun logam yang dilapisi oleh raksa. Pada percobaan kali ini digunakan pasta karbon sebagai elektroda kerja. Pada pembuatan pasta karbon digunakan parafin yang berfungsi untuk merekatkan pasta karbon. Elektroda kedua merupakan elektroda referensi (biasanya berupa kalomel jenuh atau Ag/AgCl), yang memiliki potensial tetap selama eksperimen berlangsung. Pada percobaan kali ini digunakan Ag/AgCl sebagai elektroda pembanding. Elektroda yang ketiga disebut elektroda pembantu. Elektroda ini berupa kabel platinum yang fungsinya tersedia hanya untuk mengalirkan listrik yang berasal dari sumber sinyal melalui larutan menuju elektroda kerja. Pada percobaan kali ini digunakan platina sebagai elektroda pembantu. Arus akan mengalir ketika potensial pada elektroda kerja cukup negatif untuk terjadinya reaksi reduksi, atau potensial cukup positif untuk terjadinya reaksi oksidasi. Pada potensial dimana arus mulai mengalir berhubungan dengan Eo untuk tiap pasangan reaksi, hal ini disebut sinyal analitik kualitatif. Besarnya arus berhubungan dengan konsentrasi analit yang bereaksi pada elektroda, ini disebut sinyal analitik kuantitatif. Ada tiga mekanisme aliran arus yang muncul pada sistem, yaitu : a) Konveksi, yaitu aliran arus yang disebabkan oleh pengadukan, density gradient atau karena gradien temperatur dalam larutan. b) Elektromigrasi, yaitu aliran arus karena perpindahan kation menuju katoda dan anion menuju anoda. Ketika arus mengalir, muatan dibawa oleh ion melalui larutan berdasarkan nilai transference number-nya.

c) Difusi, yaitu aliran arus yang berhubungan dengan gradien konsentrasi. Analit akan mengalir secara spontan dari daerah berkonsentrasi tinggi menuju ke konsentrasi rendah. Arus konveksi dapat diminimalkan dengan cara menghilangkan pengadukan dan pengukuran dilakukan pada temperatur yang tetap. Arus elektromigrasi tidak dapat dihindari, karena ketika arus mengalir, muatan harus dibawa melalui larutan. Arus akan dibawa oleh spesi yang yang memiliki transference number tertinggi dan hal ini bergantung pada mobilitas dan konsentrasi. Pada pengenceran sampel, digunakan larutan buffer yg memiliki pH 6. Fungsi buffer ini hanya untuk pemberi suasana asam pada larutan yang akan diuji. Pada percobaan di lab, ada 5 data larutan standar dengan masing-masing konsentrasi yang berbeda. Pada hasil pengukuran , terdapat rentang arus puncak yang cukup jauh dari larutan 1 mM ke 2 mM. Hal ini mengakibatkan bentuk kurva yang membentuk cekungan. Hasil pengukuran arus puncak yang didapat kemudian di presentasikan dalam bentuk kurva grafik. Dari kurva tersebut didapat persamaan y=4,318 x 1,348. Dimana y adalah arus puncak dan x adalah konsentrasi (dalam mM). Dengan persamaan tersebut lalu dihitung konsentrasi parasetamol dalam larutan sampel. Larutan sampel memberikan nilai arus puncak 10,68, sehingga didapat konsentrasi parasetamol dalam sampel uji adalah 2,786 x 10-3 M . Dari konsentrasi parasetamol dalam sampel, dapat dicari jumlah mol parasetamol dalam larutan awal dan juga jumlah parasetamol dalam 1 tablet awal. Dari hasil perhitungan didapat bahwa parasetamol yang terdapat pada sampel adalah 0.35097 gram. Sehingga kadar parasetamol dalam tablet adalah 69,13 %. Dengan galatnya adalah 29,81 %.

IX.

Kesimpulan Kadar parasetamol pada sampel adalah 69,13 %

X.

Daftar Pustaka Harvey,David, Modern Analytical Chemistry, McGraw Hill, Inc., New York, 2000, p.508-509 Skoog,D.A., West,D.M., Holler,F.J, Fundamental of Analytical Chemistry, 5th ed., Saunders College Publishing, New York, 1988, p.424-456 Coolkhas-chemistry., 2009. Voltametri, http://coolkhas-chemistry.blogspot.com