Anda di halaman 1dari 14

PENENTUAN KADAR BESI (Fe) DALAM SAMPEL DENGAN TEKNIK SPEKTROFOTOMETER UV-VIS

Tanggal percobaan : 16 april 2010 PENENTUAN KADAR BESI (Fe) DALAM SAMPEL DENGAN TEKNIK SPEKTROFOTOMETER UV-VIS A. Tujuan 1. Menentukan kadar Fe(II) dalam sampel dengan menggunakan spektrofotometer !"!is. 2. #apat mengoperasikan alat spektrofotometer !"!I$ B. Tinjauan Pusta a $pektrofotometri merupakan suatu perpan%angan dari penelitian &isual dalam studi 'ang lebi( terinci mengenai pen'erapan energi ca(a'a ole( spesi kimia) memungkinkan kecermatan 'ang lebi( besar dalam perincian dan pengukuran kuantitatif. *engabsorpsian sinar ultra&iolet atau sinar tampak ole( suatu molekul umumn'a meng(asilkan eksitasi electron bonding) akibatn'a pan%ang gelombang absorpsi maksimum dapat dikorelasikan dengan %enis ikatan 'ang ada didalam molekul 'ang sedang diselidiki. +le( karena itu spektroskopi serapan molekul ber(arga untuk mengidentifikasi gugus"gugus fungsional 'ang ada dalam suatu molekul. ,kan tetapi 'ang lebi( penting adala( penggunaan spektroskopi serapan ultra&iolet dan sinar tampak untuk penentuan kuantitatif sen'a-a" sen'a-a 'ang mengandung gugus"gugus pengabsorpsi. Metode spektroskopi sinar tampak berdasarkan pen'erapan sinar tampak ole( suatu larutan ber-arna. +le( karena itu metode ini dikenal %uga sebagai metode kalorimetri. .an'a larutan sen'a-a 'ang ber-arna 'nag dapat ditentukan dengan metode ini. $en'a-a tak ber-arna dapat dibuat ber-arna dengan mereaksikann'a dengan pereaksi 'ang meng(asilkan sen'a-a ber-arna. /onto(n'a ion Fe01 dengan ion /2$" meng(asilkan larutan ber-arna mera(. 3a4imn'a kalorimetri dilakukan dengan membandingkan larutan standar dengan cuplikan 'ang dibuat pada keadaan 'ang sama. #engan kalorimetri elektronik (canggi() %umla( ca(a'a 'ang diserap (,) berbanding lurus dengan konsentrasi larutan. Metode ini sering digunakan untuk menentukan kadar besi dalam air minum. *ada metode spektroskopi ultra&iolet) ca(a'a 'ang diserap bukan ca(a'a tampak tapi ca(a'a ultra&iolet. #engan cara ini larutan tak ber-arna dapat diukur) conto( aseton dan asetalde(id. *ada spektroskopi ini energ' ca(a'a terserap digunakan untuk transisi electron.

5arena energ' ca(a'a

! lebi( besar dari energ' ca(a'a tampak maka energ'

! dapat

men'ebabkan transisi electron dan . ( Kimia Analitik Instrumen,1994: 4-5) *enentuan kadar besi berdasarkan pada pembentukan sen'a-a kompleks ber-arna antara besi (II) dengan orto"penantrolin 'ang dapat men'erap sinar tampak secara maksimal pada pan%ang gelombang tertentu. 5adar besi dalam suatu sample 'ang diproduksi akan cukup kecil dapat dilakukan dengan teknik spektrofotometri !"!is menggunakan pengompleksan orto"fenantrolin. #asar penentu kadar besi (II) dengan orto"Fenantrolin. $en'a-a ini memiliki -arna sangat kuat dan kestabilan relatife lama dapat men'erap sinar tampak secara maksimal pada pan%ang gelombang tertentu. *ada persiapan larutan) sebelum pengembangan -arna perlu ditamba(kan didalamn'a pereduksi seperti (idroksilamina. ./l 'ang akan mereduksi Fe 01 men%adi Fe21. p. larutan (arus di%aga pada 6"6 dengan cara menamba(kkan ammonia dan natrium asetat. (Hendayana, S, dkk,2001 : 22) #engan menggunakan penentuan kadar konsentrasi ) suatu sen'a-a dilakukan dengan membandingkan kekuatan serapan ca(a'a ole( larutan conto( ter(adap ter(adap larutan standar 'ang tela( diketa(ui kunsentrasin'a. Terdapat dua cara standar adisi ) pada cara 'ang pertama dibuat da(ulu sederetan larutan standar) diukur serapann'a) kemudian tentukan konsentrasin'a dengan menggunakan cara kalibrasi. /ara 'ang kedua dilakukan dengan menamba(%kan se%umla( larutan conto( 'ang sama kedalam larutan standar . (Hendayana, S, dkk,2001 : 12) Instrumen pada spektrofotometri !"!is terdiri dari 6 komponen pokok) 'aitu : 1. sumber radiasi 3ampu deuterium (78 190nm"0:0nm) umur pemakaian ;00 %am) 3ampu tungsten) merupakan campuran dari flamen tungsten dan gas iodine. *engukurann'a pada daera( &isible 0:0"900nm. 3ampu merkuri) untuk mengecek atau kalibrasi pan%ang gelombang pada spectra !"!I$ pada 06; nm. 2. Monokromator

,lat 'ang paling umum dipakai untuk meng(asilkan berkas radiasi dengan satu pan%ang gelombang. Monokromator untuk !"!I$ dan I< serupa) 'aitu mempun'ai cela() lensa) cermin dan prisma atau grating.

1. -ada( sampel (sel atau ku&et) =ada( sampel umumn'a disebut ku&et. >erikut %enis"%enis ku&et 'ang bisa digunakan: (a) ?elas mum digunakan (pada 0@0"1000 nm) >iasan'a memiliki pan%ang 1 cm (atau 0)1) 0)2 ) 0); ) 2 atau @ cm) (b) (d) (e) (f) 5-arsa Ma(al) range (190"1000nm) (c) /ell otomatis (flo- t(roug( cells) Matc(ed cells *ol'st'rene range ( 0@0"1000nm) t(ro- a-a' t'pe Micro cells. 2. detektor <adiasi 'ang mele-ati sampel akan ditangkap ole( detektor 'ang akan menguba(n'a men%adi besaran terukur. >erikut %enis"%enis detektor dalam sperktrofotometer !"!I$. (a) >arrier la'er cell (p(oto cell atau p(oto &oltaic cell) (b) *(oto tube) lebi( sensitif daripada p(oto cell) memerlukan po-er suplai 'ang stabil dan amplifier (c) *(oto multipliers) $angat sensitif) respons cepat digunakan pada instrumen double beam penguatan internal ;. <ecorder <adiasi 'ang ditangkap detektor kemudian diuba( men%adi arus listrik ole( recorder dan terbaca dalam bentuk transmitansi.

6. <ead out (a) 2ull balance) menggunakan prinsip null balan e !"tenti"meter) tidak n'aman) ban'ak diganti dengan pembacaan langsung dan pembacaan digital (b) #irect readers) AT) , atau / dibaca langsung dari skala (c) *embacaan digital) menguba( sin'al analog ke digital dan menampilkan peraga angka #i$%t emittin$ di"de (3B#) sebagai ,) AT atau /. #engan pembacaan meter seperti gambar) akan lebi( muda( dibaca skala transmitann'a) kemudian menentukan absorbansi dengan , 8 " log T. (sumber:%tt!:&&t'a%kimiaunnes(bl"$s!"t( "m&2010&0)&instrumentasi-!ada-s!ektr"*"t"meteru+(%tml

$umber radiasi untuk spektroskopi

!"!is adala( lampu tungsten. /a(a'a 'ang ! akan !)

dipancarkan sumber radiasi adala( ca(a'a polikromatik. /a(a'a polikromatik

mele-ati monokromator 'aitu suatu alat 'ang paling umum dipakai untuk meng(asilkan berkas radiasi dengan satu pan%ang gelombang (monokromator). Monokromator radiasi perisai atau grating. =ada( sampel umumn'a disebut selCku&et. 5u&et 'ang terbuat dari kuarsa baik untuk spektrosokopi ! dan %uga untuk spektroskopi sinar tampak. 5u&et plastik dapat digunakan untuk spektroskopi sinar tampak. <adiasi 'ang mele-ati sampel akan ditangkap ole( detektor 'ang berguna untuk mendeteksi ca(a'a 'ang mele-ati sampel tersebut. /a(a'a 'ang mele-ati detektor diuba( en%adi arus listrik 'ang dapat dibaca melalui recorder dalam bentuk transmitansi absorbansi atau konsentrasi. (Hendayana, S, dkk,2001 : ,-) sinar tampak dan infra mera( adala( serupa 'aitu mempun'ai cela( (slit)) lensa) cermin dan

<eaksi reduksi Fe01 men%adi Fe21 adala( : 2 Fe01 1 @2.2+. 1 2+." ,8"3og T 8 a.b.c 5eterangan : ,8 absorbansi (,) T 8 transmitan ( AT) D 8 absorbti&itas molar (3Ccm.mol b 8 pan%ang sel (cm) c 8 konsentrasi 4at pen'erap sinar (molC3) $'arat (ukum 3ambert">eer dapat digunakan ) apabila : 1. larutan 'ang (endak dianalisis encer 2. sifat kimia) 'aitu : 4at pengabsorbsi tidak terdisosiasi) berasosiasiC bereaksi dengan pelarut) se(ingga meng(asilkan suatu produk pengabsorbsi spectra 'ang berbeda dari 4at 'ang dianalisis. 0. sumber ca(a'a : monokromatis @. s'arat ke%erni(an : kekeru(an larutan 'ang disebabkan ole( partikel"partikel dapat men'ebabkan pen'impangan (okum lambert beer. !. A"at Dan Ba#an 1( Alat-alat yan$ di$unakan $pektronik "20 3abu takar 3abu takar ?elas kimia >otol semprot $patula /orong pendek 5u&et >atang pengaduk 100 m3 2; m3 100 m3 2;0 m3 1 set 1 bua( ; bua( 1 bua( 1 bua( 1 bua( 1 bua( 0 bua( 1 bua( 2Fe21 1 22 1 @.2+ *rinsip dasar 'ang digunakan adala( (ukum 3ambert">eer

2( .a%an-ba%an yan$ di$unakan ?aram Fe(2.@+.)2$+@ .idroksilamina"./l ;A Fenantrolin 0)1A 2atrium asetat ;A 0)00 gram 2); gram 0)1 gram ; gram

,Euades .2$+@

$ecukupn'a ; m3

D. P$%se&u$ Ke$ja 1. *embuatan 3arutan >aku Fe(II) 100 ppm ntuk membuat larutan baku dia-ali dengan menimbang garam Fe(2. @+.)2$+@ seban'ak 0)00 gram) kemudian dilarutkan dalam labu takar 100m3 dengan menggunakan corong pendek dan batang pengaduk. 3alu ditamba(kan ; m3 larutan asam sulfat 2M untuk meng(indari ter%adin'a proses (idrolisis. $elan%utn'a ditamba(kan aEuades (ingga tanda batas. 2. *embuatan 3arutan 1)10"Fenantrolin 0)1A dalam 100 m3 air ntuk membuat larutan 1)10"Fenantrolin 0)1A dalam 100 m3 air dibutu(kan 0)10; gram fenantrolin) kemudian dilarutkan dengan menamba(kan aEuades. $etela( larutan (omogen) dimasukkan ke dalam labu takar 100 m3. #ikeringkan bagian atas labu takar sebelum ditanda batasi) kemudian diaduk. 3arutan siap dipakai.

0. *embuatan larutan (idroksilamina"./l ;A dalam 100 m3 air #itimbang 2); gram kemudian larutkan dengan menggunakan aEuades dimasukkan kedalam labu takar ;0 m3. #ikeringkan bagian atas labu takar sebelum ditanda batasi. $etela( ditanda batasi) kemudian diaduk. 3arutan siap dipakai. *embuatan larutan (idroksilamina"./l ;A dalam 100m3 air 2); g (idroksilamina"./l dilarutkan dengan aEuades) lalu dimasukka dalam labu takar ;0m3. 5emudian diencerkan sampai tanda batas. *embuatan larutan /.0/++2a ;A ; gram /.0/++2a dilarutkan dengan aEuades) lalu dimasukkan dalam labu takar 100m3. 5emudian diencerkan sampai tanda batas.

@.

6. *embuatan larutan blanko dan pengukuran serapann'a #imasukkan 1 m3 larutan (idroksilamina"./l ;A) ;m3 1)10"fenantrolin 0)1A dan : m3 2atrium asetat ;A kedalam labu takar 2; m3) diencerkan dengan menamba(kan aEuades) dikeringkan bagian atas labu takar sebelum ditanda batasi. #itamba(kan lagi aEuades (ingga tanda batas) kemudian diaduk. #iukur absorbansi larutan menggunakan spektronik"20 (0@;"600)nm. 6. *reparasi #eret $tandar dan $ampel #ibuat larutan deret standar Fe(II) 1 ppm) 1); ppm) 2 ppm) 2); ppm dan 0 ppm ke dalam labu takar 2; m3. $ebelum diencerkan) ditamba(kan ke dalam masing"masing labu 1 m3 larutan (idroksilamina"./l ;A) ; m3 1)10"fenantrolin 0)1A dan : m3 2atrium asetat ;A. ntuk larutan sampel) pipet se%umla( sampel ke dalam labu takar 2; m3) kemudian ditamba(kan pereaksi dengan %umla( 'ang sama dengan larutan deret standar sebelum diencerkan. #idiamkan larutan standar maupun sampel selama 10 menit. #iukur absorbansi larutan menggunakan spektronik"20. E. Ana"isis Dan Pe'(a#asan *ada percobaan kali ini) dilakukan analisis penentuan kadar besi Fe(II) dalam sampel air dengan teknik spektrofotometri !"!is. $pektrofotometri 'ang digunakan tepatn'a !) logam besi dalam sampel adala( spektrofotometri ca(a'a tampak) karena logam besi mempun'ai pan%ang gelombang lebi( dari @00nm) se(ingga %ika menggunakan spktrofotometri tidak terdeteksi. $'arat analisis menggunakan &isibel adala( cuplikan 'ang dianalisis bersifat stabil membentuk kompleks dan larutan ber-arna. +le( karena itu) dalam pennetuan kadar besi dalam air) perlu ditamba(akan (idroksilamin"./l ;A untuk mereduksi Fe01 men%adi Fe21. >esi dalam keadaan Fe21 akan lebi( stabil dibandingkan besi Fe01. #alam keadaan dasar) larutan besi tidak ber-arna se(ingga perlu ditamb(ankan larutan orto"fenantrolin agar membentuk kompleks larutan ber-arna. <eaksi antara besi dengan orto"fenantrolin merupakan reaksi kesetimbangan dan berlangsung pada p. 6 sampai :. 5arena alasan tersebut) p. larutan (rus di%aga tetap dengan cara menmba(kan garam natrium asetat. *enamba(an larutan natrium asetat se(arusn'a dilakukan sebelum penamba(an orto"fenantrolin. 2amun pada praktekn'a tela( dilakukan kesala(an didalam percobaan 'aitu memba(kan natrium asetat setela( penamba(an orto" fenantrolin se(ingga kemungkinan terdapat endapan Fe(+.)2 atau endapan fosfat. Bndapan

ini membuat ca(a'a 'ang diterima) di(amburkan ole( larutan se(ingga absorbansin'a kecil. 5emungkinan 'ang lain 'aitu kesala(an dalam menandabataskan dan memipet larutan sampel. #alam penentuan kadar fe dalam sampel menggunakan spektrofotometri &isibel perlu dibuat larutan standar. Tu%uann'a adala( untuk membuat kur&a kalibrasi 'ang nantin'a akan digunakan untuk meng(itung kadar besi dalam sampel air. $ebelumn'a dilakukan pematc(ingan ku&et dengan larutan /o/l2 ber-arna mera( muda. $edangkan dalam pengukuran larutan standar dan sampel digunakan blanko berupa campuran larutan (idroksilamin"./l) larutan natrium asetat) orto"fenantrolin dan aEuades. 3arutan kompleks 'ang terbentuk ber-arna orange. 3angka( selan%utn'a adala( penentuan pan%ang gelombang maksimum. <entang pan%ang gelombang 'ang diu%i adala( @00"600 nm. #ari percobaan) pada pan%ang gelombang 'ang berbeda 4at sampel men'erap ca(a'a dengan absorbansi 'ang berbeda pula. $emakin besar pan%ang gelombang 'ang diberikan semakin besar pula absorbansin'a) namun pada keadaan tertentu nilai absorbansi kembali menurun dengan bertamba(n'a pan%ang gelombang. Fika dili(at dari data percobaan) pada pan%ang gelombang @00 nm molekul" molekul dalam larutan standar (an'a mampu memperole( absorbansi sebesar 0)12; atau (an'a 12);A ca(a'a 'ang diserap pada pan%ang gelombang tersebut. 2ilai absorbansi ini terus meningkat (ingga pada pan%ang gelombang ;20 nm dengan absorbansi 0)@;0 atau @;)0 A ca(a'a diserap. 5emudian absorbansi kembali menurun dengan meningkatn'a pan%ang gelombang. .al ini berarti pada pan%ang gelombang tersebut kemampuan molekul"molekul men'erap ca(a'a kembali menurun. #ari (asil percobaan ini dapat disimpulkan ba(-a larutan standar tersebut men'erap ca(a' secara naksimal ter%adi pada pan%ang gelombang ;20 nm. 5emudian dilakukan pengukuran absorbansi pengukuran deret standar pada pan%ang gelombang maksimum ;20 nm. $esuai (ukum 3ambert beer) , 8 D b c) dimana absorbansi sebanding dengan konsentrasi larutan. $emakin besar konsentrasi larutan) maka absorbansi 'ang diperole( %uga akan semakin besar. #ari data absorbansi deret standar ini dibuat kur&a kalibrasi dengan persamaan garis ' 8 0)206G (persamaan garis ' 8 aG karena melalui titik (0)0)). $elan%utn'a dilakukaan pengukuran absorbansi sampel. #ari percobaan) diperole( absorbansi sampel 'aitu 0)119. #ari data ini diketa(ui ba(-a konsentrasi sampel sebesar 0);62 ppm dengan persen kesala(an @0)00A. 5esala(an ini ter%adi karena penamba(an natrium asetat setela( orto"fenantrolin) se(ingga pembentukan kompleks tidak maksimal

dikarenakan larutan tidak ter%aga p. n'a. .al ini membuat larutan tersebut bisa bersifat asam atau basa) se(ingga absorbansi larutan %uga ikut terpengaru(. #ari pengukuran deret larutan standar diperole( data konsentrasi dan A transmitansi. 2ilai Atransmitansi) kemudian dikon&ersikan dalam nilai absorbansi 'aitu ,8 "log T. #ari data tersebut dibuat kur&a kalibrasi 'aitu plot kedalam grafik (ubungan antara konsentrasi dan transmitansi se(ingga grafik 'ang di(asilkan adala( sebagai berikut :

#ari grafik tersebut diperole( nilai persamaan garis ' 8 0.206G. *ersamaan garis tersebut digunakan untuk meng(itung kadar besi dalam sample air sumur. $ecara analisis kualitatif dan data 'ang diperole() data absorbansi sample air sample dibanding dengan larutan deret standar. Fika ada sala( satu deret larutan standar mempun'ai nilai absorbansi 'ang sama dengan nilai absorbansi sample air sumur) maka kemungkinan konsentrasi sample tersebut mengandung kadar besi 'ang sama dengan konsentrasi sala( satu larutan deret standard tersebut. ntuk memastikan (asil analisis kualitatif tersebut) maka dilakukan analisis kuantitatif) dengan menggunakan persamaan garis ' 8 0.206G. Melalui per(itungan) diperole( (asil ba(-a konsentrasi besi dalam sample air sumur 'ang dianalisis adala( 0);6@:: ppm. D. Kesi')u"an #ari (asil pengamatan 'ang tela( dilakukan maka dapat disimpulkan ba(-a sampel air sumur 'ang dianalisa memiliki konsentrasi sebesar 0);6@:: ppm. #aftar pustaka .enda'ana) $umar. (199@). 5imia ,nalitik Instrumen.$emarang:$emarang *ress. .enda'ana) $umar (2009). *enuntun *raktikum 5imia ,nalitik Instrumen. >amdung:Furusan *endidikan 5imia F*MI*, *I.

Tim kimia analitik instrumen. (2009). /enuntun /raktikum Kimia Analitik Instrumen. >andung : Furusan *endidikan 5imia F*MI*, ni&ersitas *endidikan Indonesia. =ir'a-an) ,) dkk. (200:). Kimia Analitik S0K 1-.""k. Fakarta: #irektorat *embinaan $ekola( Menenga( 5e%uruan.

La')i$an 1( /er%itun$an a( /embuatan larutan baku 2e(II) 100 m# air dari $aram 2e (3H44H)2S44 #iketa(ui: Mm Fe 8 ;6 gCmol Mm (2.@)2.Fe($+@)2.6.2+ 8 092 gCmol 5onsentrasi 8 100 ppm ! 8 100 m3 8 0)1 3 #itan'a: Massa (2.@)2.Fe($+@)2.6.2+H Fa-ab: mg Fe 8 10 mg 8 0)01 g maka garam 'g ditimbang adala(:

b( /embuatan larutan 1,10-*enantr"lin 0,15 dalam 100 m# Massa fenantrolin 8 0)1 A G 100 m3 8 0)1 gram ( /embuatan larutan %idr"ksilamina-H6l 55 dalam 50 m# Massa (idroksilamin"./l ;A 8 ; A G ;0 m3 8 2); gram d( /embuatan larutan 3atrium asetat 55( dalam 100 m# massa /.0/++2a 8 ;A G ;0 m3 8 2); gram e( /embuatan larutan standar 2e (II) dalam 25 m# 5onsentrasi larutan baku Fe(II): Massa (2.@)2.Fe($+@)2.6.2+ 'ang ditimbang sebesar 0)0606 g) se(ingga konsentrasi larutan Fe (II) men%adi M1 8 konsentrasi larutan baku Fe (II) 8 10)0:;6 ppm M28 konsentrasi larutan standar (1) 1);) 2) 2); dan 0) ppm) !18 &olume larutan baku Fe (II) !28 &olume larutan standar Fe(II) 82; m3

ntuk menentukan !1 'ang akan digunakan dapat di(itung dengan menggunakan rumus pengenceran) 'aitu : M1 G !1 8 M2 G !2) maka !1 8( M2 G !2)CM1 !1 untuk larutan M28 1)00:;6 ppm !1 8( M2 G !2)CM1 ) maka !18 (1 ppm G 2; m3) C 10)0:;6 ppm !1 8 2); m3 !1 untuk larutan M28 1);12:;; ppm !1 8( M2 G !2)CM1 ) maka !18 (1); ppm G 2; m3) C 10)0:;6 ppm !1 8 0)6; m3 !1 untuk larutan M28 2)1061@ ppm !1 8( M2 G !2)CM1 ) maka !18 (2 ppm G 2; m3) C 10)0:;6 ppm !1 8 ; m3 !1 untuk larutan M28 2);21@0 ppm !1 8( M2 G !2)CM1 ) maka !18 (2); ppm G 2; m3) C 10)0:;6 ppm !1 8 6)2; m3 !1 untuk larutan M28 0)02;61 ppm !1 8( M2 G !2)CM1 ) maka !18 (0 ppm G 2; m3) C 10)0:;6 ppm !1 8 6); m3 *( /er%itun$an k"nsentrasi 2e dalam sam!le sam!el air .asil *engukuran ,bsorbansi sample ( I ) 8 0)0119 *ersamaan garis 'ang diperole( I 8 0)206G 5onsentrasi Fe dalam sample (G) adala( sebagai berikut : I 8 0)206G 0)119 8 0)206G G 8 0);6@:: #ata pengamatan

uan pan%ang gelombang maksimum pada konsentrasi 2 ppm 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 A 0.125 0.163 0.213 0.251 0.271 0.304 0.325 0.357 0.392 0.411 0.42 510 520 530 540 550 560 570 580 590 600 A 0.445 0.453 0.432 0.372 0.27 0.173 0.107 0.068 0.05 0.039

kuran deret standard dan sample pada (7) maks 8 ;20 nm.
konsentrasi 0 1,00857 1,51286 2,01714 2,52143 3,02571 absorbansi 0 0,090 0,187 0,453 0,565 0,679

penentuan pan%ang gelombang maksimum