Anda di halaman 1dari 10

LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS SPEKTROMETRI TITRASI SPEKTROFOTOMETRI

Disusun oleh

Sucilia Indah Putri 10511019 Kelompok 2

Tanggal Praktikum : 4 Oktober 2013

Asisten

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK PROGRAM STUDI KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG 2013

TITRASI SPEKTROFOTOMETRI

I.

TUJUAN Menentukan konsentrasi EDTA (standarisasi) dengan titrasi spektrofotometri. Menentukan konsentrasi ion Bi3+ dan Cu2+ dalam sampel dengan metoda titrasi spektrofotometri.

II.

TEORI DASAR Titrasi spektrofotometri ini dilakukan dengan mengombinasikan metoda titrasi biasa dengan metoda spektrofotometri. Pada metoda ini, larutan yang akan dititrasi ditambahkan titran sedikit demi sedikit. Setiap kali setelah dilakukan titran, larutan dihomogenkan kemudian dilakukan pengukuran absorbansi atau % transmitan dengan spektrofotometer pada penajng gelombang yang sesuai. Adanya perbedaan nilai-nilai absorptivitas molar menyebabkan timbul lenyapnya zat-zat penyerap (sebagai akibat dari reaksi selama titrasi) akan menghasilkan perubahan absorbansi. Kurva titrasi spektrofotometri akan menyerupai titrasi konduktometri. Titik ekivalen ditentukan dari kurva titrasi yang dihasilkan.

III. DATA PENGAMATAN [Cu2+] = 1 M [Bi-Nitrat] = 0,01 M [EDTA] = 0,2 M

1. Standarisasi Larutan EDTA V EDTA (mL) 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4 1,6 1,8 2,0 2,2 %T 80,6 80,8 80,8 80,6 80,6 80,0 77,6 75,0 72,6 70,2 68,0 66,0 A 0,09366 0,09258 0,09258 0,09366 0,09366 0,0969 0,1101 0,1249 0,1390 0,1536 0,1674 0,1804

2,4 2,6 3,0 3,4 3,8 4,2 4,4 4,6 4,8 5,0 5,2 5,4 6,0 6,2 6,4

63,8 62,0 58,2 54,6 51,6 49,2 48,0 47,0 46,2 45,8 45,4 45,0 44,6 44,6 44,6

0,1951 0,2076 0,2350 0,2628 0,2873 0,3080 0,3187 0,3279 0,3353 0,3391 0,3429 0,3467 0,3506 0,3506 0,3506

2. Penentuan Konsentrasi Bi3+ dan Cu2+ dalam Sampel V EDTA (mL) 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4 1,6 1,8 2,0 2,4 2,8 3,2 3,6 4,0 4,4 4,8 5,4 6,0 6,6 7,2 7,8 8,4 9,0 9,4 10,0 10,2 10,4 %T 63,4 63,2 63,2 63,2 63,2 63,2 63,2 63,2 63,2 63,2 62,4 58,6 54,8 52,0 48,0 45,2 42,4 40,0 36,4 33,2 30,4 28,0 25,8 24,0 22,2 21,4 20,2 19,8 19,6 A 0,1979 0,1993 0,1993 0,1993 0,1993 0,1993 0,1993 0,1993 0,1993 0,1993 0,2048 0,2321 0,2612 0,2839 0,3187 0,3448 0,3726 0,3979 0,4388 0,4788 0,5171 0,5528 0,5883 0,6197 0,6536 0,6695 0,6946 0,7033 0,7077

10,6 10,8 11,0 11,2 11,4 11,6 11,8 12,0 12,2 12,4

19,2 19,2 19,0 18,8 18,6 18,6 18,6 18,4 18,4 18,4

0,7167 0,7167 0,7212 0,7258 0,7304 0,7304 0,7304 0,7352 0,7352 0,7352

IV.

PENGOLAHAN DATA 1. Standardisasi Larutan EDTA A = - log = - log = 0,09258

Absorbansi terkoreksi A = xA= x 0,09358 = 0,0928

Dengan cara yang sama diperoleh nilai absorbansi terkoreksi sebagai berikut.
V EDTA (mL) 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4 1,6 1,8 2,0 2,2 2,4 2,6 3,0 3,4 3,8 4,2 4,4 4,6 4,8 5,0 %T 80,6 80,8 80,8 80,6 80,6 80,0 77,6 75,0 72,6 70,2 68,0 66,0 63,8 62,0 58,2 54,6 51,6 49,2 48,0 47,0 46,2 45,8 A 0,09366 0,09258 0,09258 0,09366 0,09366 0,0969 0,1101 0,1249 0,1390 0,1536 0,1674 0,1804 0,1951 0,2076 0,2350 0,2628 0,2873 0,3080 0,3187 0,3279 0,3353 0,3391 A 0,09366 0,0928 0,0930 0,0942 0,0944 0,0979 0,1114 0,1266 0,1412 0,1564 0,1707 0,1844 0,1998 0,2130 0,2421 0,2717 0,2982 0,3209 0,3327 0,3430 0,3514 0,3561

5,2 5,4 6,0 6,2 6,4

45,4 45,0 44,6 44,6 44,6

0,3429 0,3467 0,3506 0,3506 0,3506

0,3607 0,3654 0,3716 0,3723 0,3730

Kurva titrasi spektrofotometri yang diperoleh adalah sebagai berikut.


00,000 00,000 00,000 00,000 A' 00,000 00,000 00,000 00,000 00,000 y = 0,0015x + 0,093 00,000 0 1 2 y = 0.0639x + 0.0428 1 2 3 y = 0.0035x + 0.3506

V EDTA (mL)

Persamaan-persamaan garis yang diperoleh dari kurva titrasi diatas adalah : y1 = 0,0015x + 0,093 y2 = 0,0639x + 0,0428 y3 = 0,0035x + 0,3506 titik Ekivalen diperoleh dari perpotongan kurva y1 dan y2 sehingga : y1 = y2 0,0015x + 0,093 = 0,0639x + 0,0428 x = 0,8045 volume EDTA saat titik ekivalen VEDTA x MEDTA = VBi3+ x MBi3+ MEDTA = % kesalahan = = = 0,248 M x 100%

% kesalahan=

x 100% = 24 %

2. Penentuan Kadar Bi3+ dan Cu2+ dalam Sampel A = - log = - log = 0,1993

Absorbansi terkoreksi A = xA= x 0,1993 = 0,1997

Dengan cara yang sama diperoleh nilai absorbansi terkoreksi sebagai berikut. V EDTA (mL) 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4 1,6 1,8 2,0 2,4 2,8 3,2 3,6 4,0 4,4 4,8 5,4 6,0 6,6 7,2 7,8 8,4 9,0 9,4 10,0 10,2 10,4 10,6 10,8 11,0 11,2 11,4 %T 63,4 63,2 63,2 63,2 63,2 63,2 63,2 63,2 63,2 63,2 62,4 58,6 54,8 52,0 48,0 45,2 42,4 40,0 36,4 33,2 30,4 28,0 25,8 24,0 22,2 21,4 20,2 19,8 19,6 19,2 19,2 19,0 18,8 18,6 A 0,1979 0,1993 0,1993 0,1993 0,1993 0,1993 0,1993 0,1993 0,1993 0,1993 0,2048 0,2321 0,2612 0,2839 0,3187 0,3448 0,3726 0,3979 0,4388 0,4788 0,5171 0,5528 0,5883 0,6197 0,6536 0,6695 0,6946 0,7033 0,7077 0,7167 0,7167 0,7212 0,7258 0,7304 A 0,1979 0,1997 0,2001 0,2005 0,2009 0,2013 0,2017 0,2021 0,2025 0,2029 0,2089 0,2377 0,2685 0,2930 0,3302 0,3586 0,3890 0,4170 0,4625 0,5075 0,5512 0,5926 0,6342 0,6718 0,7124 0,7324 0,7641 0,7750 0,7813 0,7927 0,7941 0,8005 0,8071 0,8137

11,6 11,8 12,0 12,2 12,4

18,6 18,6 18,4 18,4 18,4

0,7304 0,7304 0,7352 0,7352 0,7352

0,8151 0,8166 0,8234 0,8249 0,8264

Kurva titrasi spektrofotometri yang diperoleh adalah sebagai berikut


00,001 00,001 00,001 00,001 00,001 00,001 00,000 00,000 00,000 y = 0.0024x + 0.1988 00,000 00,000 0 5 V EDTA (mL) 10 15 A' y = 0.0644x + 0.1043 y = 0.0074x + 0.7352

Persamaan-persamaan garis yang diperoleh dari kurva titrasi diatas adalah : y1 = 0,0024x + 0,1988 y2 = 0,0644x + 0,1043 y3 = 0,0074x + 0,7352 a) Penentuan titik ekivalen dan konsentrasi Bi3+ y1 = y2 0,0024x + 0,1988 = 0,0644x + 0,1043 0,0945 = 0,062x x = 1,524 volume EDTA saat titik ekivalen VEDTA x MEDTA = VBi3+ x MBi3+ MBi3+ = % kesalahan = = = 0,00945M x 100%

% kesalahan = b)

x 100% = 5,5%

Penentuan titik ekivalen dan konsentrasi Cu2+ y2 = y3 0,0644x + 0,1043 = 0,0074x + 0,7352 0,057x = 0,6309 x = 11,07 Volume EDTA saat titik ekivalen VEDTA x MEDTA = VCu2+ x MCu2+ MCu2+ = % kesalahan = % kesalahan = x 100% = 37% = = 1,37 M x 100%

V.

PEMBAHASAN Dalam titrasi spektrofotometri setidaknya ada tiga komponen zat yaitu zat penitrasi, zat yang dititrasi dan zat hasil reaksi. Maka untuk dilakukan pengukuran secara spektrofotometri perlu dipilih panjang gelombang yang sesuai . supaya titrasi berjalan dengan baik, komponen terukur harus mematuhi hukum Lambert-Beer. Pada percobaan ini dilakukan titrasi spektrofotometri konsentrasi Bi
3+

untuk menentukan

dan Cu

2+

dalam suatu cuplikan. Seperti titrasi pada umumnya, titrasi

spektrofotometri ini dilakukan dengan cara menambahkan suatu titran kedalam analit untuk mengetahui volume titran yang digunakan hingga titik akhir titrasi. Hanya saja pada titrasi ini indikator menjadi tidak diperlukan lagi karena titik ekivalen dapat ditentukan dari plot kurva antara absorbansi dengan volume titran yang ditambahkan. Maka, pengukuran yang dilakukan berdasarkan perubahan absorbansi. Sebelum melakukan titrasi terhadap sampel, dilakukan pembakukan terlebih dahulu terhadap larutan EDTA yang akan digunakan sebagai titran pada titrasi sampel. Pembakuan atau standardisasi dilakukan karena EDTA bukan larutan baku primer yang konsentrasinya harus ditentukan terlebih dahulu sebelum digunakan sebagai titran nantinya. Larutan EDTA bukan termasuk larutan baku primer karena konsentrasinya tidak stabil dan memiliki empat jenis disosiasi pada pH tertentu. Berikut ini adalah struktur EDTA.

(ethylenediaminetetraasetat) Reaksi Pembentukan senyawa kompleks yang terjadi adalah sebagai berikut : Bi3+ + EDTA Cu2+ + EDTA Bi-EDTA Cu-EDTA

Pada awal reaksi, EDTA akan membentuk kompleks dengan Bi terlebih dahulu karena tetapan kestabilan kompleks Bi-EDTA lebih besar dibandingkan tetapan kestabilan Cu-EDTA. Tetapan kestabilan Bi-EDTA adalah 1022,8 sedangkan tetapan kestabilan Cu-EDTA adalah 1018,88. Begitu Bi3+ habis bereaksi maka EDTA akan langsung bereaksi dengan Cu2+ memberikan larutan yang berwarna biru. Kompleks BiEDTA tidak berwarna, sedangkan pada kompleks Cu-EDTA menghasilkan warna biru. Panjang gelombang yang digunakan dalam pengukuran spektrofotometrinya adalah 745 nm. Pada panjang gelombang ini, hanya kompleks Cu-EDTA yang menyerap sinar, sedangkan senyawa lai dalam larutan yang sama tidak menyerap, sehingga yang terukur adalah kompleks Cu-EDTA. Pada awal titrasi, nilai absorbansi terukur relatif konstan karena pada mula-mula yang terbentuk adalah kompleks Bi-EDTA yang tidak menyerap sinar pada 745 nm. Baru kemudian nilai absorbansi meningkat sedikit demi sedikit. Hal ini menandakan bahwa Bi3+ sudah habis bereaksi dan mulai terbentuk kompleks Cu-EDTA yang menyerap sinar pada panjang gelombang 745 nm. Semakin Semakin banyak EDTA yang ditambahkan kedalam analit, semakin pekat warna biru yang dihasilkan. Hal ini menandakan bahwa semakin banyak pula komplek Cu-EDTA yang terbentuk seiring ditambahkannya EDTA. Setelah Cu2+ habis bereaksi nilai absorbansi yang dihasilkan menjadi kembali relatif konstan kembali. Dalam pengolahan data, perlu digunakan yang disebut absorbansi terkoreksi yaitu A = x A karena selama proses titrasi, titran terus menerus ditambahkan sehingga besar perlu ada faktor koreksi. Pada pembakuan EDTA, titik ekivalen diperoleh dari perpotongan kuva y1 dan y2 sehingga diperoleh volume EDTA pada titik ekivalen adalah 0,8045 mL kemudian

dapat dihitung konsentrasi EDTA yaitu dengan persamaan titrasi umum yaitu V1M1 = V2M2. Maka diperoleh bahwa larutan EDTA memiliki konsentrasi 0,248 M. Pada penentuan konsentrasi ion Bi3+ dalam sampel maka digunakan persamaan garis y1 dan y2 untuk ditentukan volume EDTA pada titik ekivalen. Diperoleh volume EDTA yaitu 1,524 mL sehingga konsentrasi ion Bi3+ dalam sampel adalah 0,00945 M. Hasil ini memberikan % kesalahan sebesar 5,5%. Pada penentuan konsentrasi ion Cu2+ dalam sampel, digunakan persamaan garis y2 dan y3. Volume EDTA pada titik ekivalen diperoleh sebesar 11,07 mL kemudian dapat ditentukan konsentrasi ion Cu2+ adalah 1,37 M. Hasil ini memberikan % kesalahan yang cukup besar yaitu 37%. Didapatkannya kesalahan yang cukup besar ini dapat disebabkan oleh beberapa hal diantaranya adalah pengocokan yang kurang merata menyebabkan kurang homogennya larutan analit setelah ditambahkan titran sehingga absorbansi yang terukur menjadi tidak tepat. Pada percobaan digunakan TCA (Trichloroacetic) untuk memberikan suasana asam dalam reaksi pembentukan kompleks yang terjadi. Reaksi yang terjadi adalah reaksi pembentukan kompleks antara ion logam Bi3+ dan Cu2+ dengan EDTA. pH diatur sedemikian sehingga tidak lebih dari 2 atau kurang dari 2. Hal ini karena jika pH larutan terlalu basa, ion logam Bi3+ akan mengendap sebagai garam atau hidroksidanya sedangkan jika terlalu asam dikhawatirkan titik ekivalen tidak akan terlihat jelas. VI. KESIMPULAN
Konsentrasi EDTA hasil standardisasi adalah 0,248 M Konsentrasi ion Bi 3+ dalam sampel adalah 0,00945 Konsentrasi ion Cu2+ dalam sampel adalah 1,37 M

VII.

DAFTAR PUSTAKA Day, RA; Underwood, AL.2002. Analisis Kimia Kuantitatif ed.6.Jakarta: Erlangga (hal.108-112)

Chiong, Meliton III. Spectrophomemetric Titration : Analisys of Copper. Academia. http://www.academia.edu/2540573/Spectrophotometric_Titration_Analysis_of_C opper (diakses pada 10 Oktober 2013)