Anda di halaman 1dari 57

IODO- IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI

LAPORAN RESMI PRAKTIKUM DASAR TEKNIK KIMIA I

Materi : IODO-IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI Oleh : DIDIT FERNANDI HANSEN HARTANTO LUH ASTLA DIVA SAVITRI NIM : 21030112130059 NIM : 21030112130065 NIM : 21030112140183

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA I JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS DIPONEGORO SEMARANG 2012 LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1
i

IODO- IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI


LEMBAR PENGESAHAN Laporan Praktikum Dasar Teknik Kimia 1 berjudulIodo-

IodimetridanPermanganometri ini telah disahkan , Desember 2012. Nama / NIM : 1. DiditFernandi 2. Hansen Hartanto 3. LuhAstla Diva Savitri / 21030112130059 /21030112130065 / 21030112140183

Kelompok JudulMateri AsistenPembimbing

: VI (enam ) Rabu Pagi : Iodo-Iodimetri dan Permanganometri : AlvianoFatuchrohman

Semarang, Desember 2012 Asisten Pembimbing

AlvianoFatuchrohman NIM. 21030111130144

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1

ii

IODO- IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI

PRAKATA

Segala puji mari kita panjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa karena berkat rahmat dan hidayah-Nya kami dapat menyelesaikan Laporan Resmi Praktikum Dasar Teknik Kimia I dengan materi Iodo-IodimetridanPermanganometri dengan lancar dan sesuai harapan kami. Penyusunan Laporan Resmi ini ditujukan untuk melaksanakan tugasakhir PDTK I. Ucapan terima kasih kami ucapkan kepadaorang tua yang telah memberikan
dukungan baik materil maupun spiritual, asisten LaelaKhaerunnisa sebagai asisten

laboratorium

iodo-iodimetridanpermanganometri sebagai dan asisten asisten

kami laporan

dan resmi lainnya yang

asisten iodotelah

AlvianoFatuchrohman

iodimetridanpermanganometri,

laboratorium

membimbing kami. Terima kasih pula kami ucapkan kepada teman-teman 2012 yang telah memberikan kami motivasi dalam menyelesaikan laporan resmi ini. Laporan resmi ini berisi tentang materi praktikum Iodoyang

IodimetridanPermanganometri.IodoIodimetridanPermanganometrmerupakanpraktikum berdasarkanpadareaksreduksidanoksidasi.Reaksioksidasidanreduksiadalahreaksi yang terjadiketikasuatu atom, ion, ataumolekulmelepaskanataumenerimasejumlahelektron. Penulis menyadari bahwa laporan ini masih jauh dari sempurna, karenanya penulis mengharapkan kritik dan saran dari semua pihak. Semarang, Desember 2012

Penulis LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1


iii

IODO- IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI

DAFTAR ISI HALAMAN PENGESAHAN ........................................................................ PRAKATA .............................................................................................................. DAFTAR ISI ......................................................................................................... DAFTAR TABEL ................................................................................................. DAFTAR GAMBAR ............................................................................................. REDOKS INTISARI ............................................................................................................... BAB I ............................................................................................................ PENDAHULUAN 1.1. Latar belakang ........................................................................ 1.2. Tujuan Percobaan ................................................................. 1.3. Manfaat Percobaan ................................................................. BAB II TINJAUAN PUSTAKA 2.1. Materi Penunjang ................................................................... BAB III METODOLOGI PERCOBAAN 3.1. Alat dan Bahan ......................................................................... 3.2. Cara Kerja .............................................................................. BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN 4.1. Hasil Percobaan ...................................................................... 4.2. Pembahasan ........................................................................... BAB V PENUTUP 5.1. Kesimpulan ............................................................................. 5.2. Saran ...................................................................................... DAFTAR PUSTAKA ............................................................................................ LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1 13 13 14
iv

i ii iii v vi

2 2 2

8 9

11 11

IODO- IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI


PERMANGANOMETRI INTISARI ............................................................................................................... BAB I PENDAHULUAN 1.1. Latar belakang ........................................................................ 1.2. Tujuan Percobaan ................................................................. 1.3. Manfaat Percobaan ................................................................. TINJAUAN PUSTAKA 2.1. Pengertian Permanganometri .................................................. 2.2. Larutan Standar yang Digunakan ............................................ 2.3. Oksidasi Ion Permanganat ...................................................... 2.4. Kelebihan dan Kekurangan Analisa Permanganometri ............ BAB III METODOLOGI PERCOBAAN 20 21 15 16 16 16 17 17 17 18

BAB II

3.1. Alat dan Bahan ........................................................................................ 3.2. Cara Kerja .............................................................................. BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN 4.1. Hasil Percobaan ...................................................................... 4.2. Pembahasan ........................................................................... BAB V PENUTUP 5.1. Kesimpulan ............................................................................ 5.2. Saran ...................................................................................... DAFTAR PUSTAKA ............................................................................................ LAMPIRAN ...........................................................................................................

22 22

24 24 25 26

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1

IODO- IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI

DAFTAR TABEL

Tabel 1. Hasil PercobaanRedoks............................................................................. 11


Tabel 2.HasilPercobaanPermanganometri............................................................ 22

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1

vi

IODO- IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI


DAFTAR GAMBAR

Gambar Alat Metode Redoks Gambar 1. Buret, Statif, Klem ................................................................................. Gambar 2. Erlenmeyer ............................................................................................8 Gambar 3. Gelas ukur.............................................................................................. Gambar 4. Beaker Glass........................................................................................... Gambar 5. Pipet........................................................................................................ Gambar 6. Indikator pH........................................................................................... 8 8 8 8 8

Gambar Alat Permanganometri


Gambar 7. Kompor Listrik .................................................................................................. Gambar 8. Bunsen................................................................................................................ Gambar 9. Kertas Saring....................................................................................................... 20 20 20

Gambar 10. Corong..................................................................................................

20

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1

vii

IODO- IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI


INTISARI
Reaksireaksikimia yang melibatkanoksidasireduksidipergunakansecaraluasolehanalisistitrimetrik.Ioniondariberbagaiunsuredapathadirdalamkondisioksidasiberbedabedamenghasilkanb anyakreaksiredoks. Proses reduksi-oksidasiadalahsuatu proses yang menyangkutperpindahan electron darisuatupereaksikepereaksi lain. Iodometriadalahanalisatitimetrik yang secaratidakangsunguntukzat yang bersifatoksidatorsepertibesi (III), tembaga (II) dimanazatiniakanmengoksidasiiodida yang ditambahkaniodin. Iodometriadalahanalistitimetrik yang secaralangsungdigunakanuntukzatreduktornatriumtiosulfat. Langkahdalampercobaaniodo-iodimetriiniadalahstandarisasi Na2S2O4dengan K2Cr2O7 0,01N inidilakukandenganmenitrasi K2Cr2O7 yang sudahdiencerkandenganaquadestdanditambahkanHClpekatdan KI dengan Na2S2O4.Titrasiawaldilakukandariwarnakuninghinggwarnakuning hampir hilangdantitrasidilanjutkanlagisetelahpenambahanamilum, kemudiandititrasihinggawarnabiruhilang. Langkahselanjutnyayaitumenentukankadar Cu2+dalamsampel. Pertama yang dilakukanadalahdengancaramenitrasisampel yang sudahdiatur pH-nya (pH 3) dandiberi KI, kemudiandititrasikembalidariwarnakuninghinggawarnakuninghamperhilang. Titrasidilanjutkanlagisetelahpenambahanamilumdandititrasikembalidariwarnabiru hinggawarnabiruhamperhilang. Kadar CU2+ yang kami temukandalamsampel I, II, III, berturut-turutadalah 279.4 ppm, 285.45 ppm, dan 127 ppm, sedangkankadar Cu2+ asliberturutturutadalah 718 ppm, 898 ppm, dan 539 ppm. Kadar Cu 2+ yang kami temukanlebihkecildarikadaraslidisebabkankarenapenambahanamilum yang terlaludini, menguapnya I2, danterbentuknya sulfur akibatpenumpukantiosulfat. Percobaaniodo-iodimetriinimelibatkaniodida, iodin, dantriiodida.Iodidamerupakan ion I-denganbilanganoksidasi -1, iodideadalahunsurekimiagolongan halogen dengan symbol unsur I, sedangkantriiodidamengacupada ion I3-yaitusebuahpolihalogen yang terdiriatastiga atom iodin. Larutaniodidemelarutkaniodinelebihdaripada air.Efekinimenimbulkanterbentuknyatriiodida : I-+ I2 I3Saran, gunakanperalatanpraktikumdenganhati-hati, lakukantitrasidengancara yang benardanteliti, pergunakanwaktuseefisienmungkin, pembagiankerjaantaranggotakelompok, dantelitidalammengamatisetiapperubahan.

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1

IODO- IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI

BAB I PENDAHULUAN I.1. Latar belakang Reaksi-reaksi kimiatitrimetrik yang melibatkan oksidasi reduksi dipergunakan secara luas oleh analisis titrimetik ion-ion dari berbagai unsur dapat hadirdalam kondisi oksidasi yang berbeda-beda, menghasilkan kemungkinan banyak reaksi redoks. Banyak dari reaksi-reaksi ini memenuhi syarat untuk dipergunakan dalam analisis titrimetrik dan penerapan-penerapannya cukup banyak.

I.2. Tujuan Percobaan Praktikan dapat menentukan kadar Cu2+ di dalam sampel. I.3. Manfaat Percobaan Sebagai alat bantu dalam penemuan kadar Cu
2+

secara aplikatif dalam

berbagai sampel yang di dalamnya mengandung ion Cu 2+ .

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1

IODO- IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI


BAB II TINJAUAN PUSTAKA II.1. Materi Penunjang Pengertian Reduksi-Oksidasi Proses reduksi oksidasi (redoks) adalah suatu proses yang menyangkut perpindahan elektron dari suatu pereaksi ke pereaksi yang lain. Reduksi Sedangkan reduksi adalah penangkapan satu atau lebih elektron oleh suatu atom, ion atau molekul. Oksidasi Oksidasi adalah pelepasan satu atau lebih elektron dari suatu atom, ion, atau molekul. Tidak ada elektron bebas dalam sistem kimia, dan pelepasan elektron oleh suatu zat kimia selalu disertai dengan penangkapan elektron oleh bagian yang lain, dengan kata lain reaksi oksidasi selalu diikuti oleh reaksi reduksi. Dalam reaksi oksidasi reduksi (redoks) terjadi perubahan valensi dari zat-zat yang mengadakan reaksi. Disini terjadi treansfer elektron dari pasangan pereduksi ke pasangan pengoksidasi. Kedua reaksi paro dari suatu reaksi redoks umumnya dapat ditulis sebagai berikut : redoks + n

dimana red menunjukkan bentuk tereduksi (disebut juga reduktan atau zat pereduksi), oks adalah bentuk teroksidasi (oksidan atau zat pengoksidasi), n adalah jumlah elektron yang di transfer adalah elektron. Reaksi redoks secara luas digunakan digunakan dalam analisa titrimetrik dari zat zat anorganik maupun organik. Untuk menetapkan titik akhir pada titrasi redoks dapat dilakukan secara potensiometrik atau dengan bantuan indikator. LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1
3 3

IODO- IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI


Contoh dari reaksi redoks : 5Fe2+ + MnO4 + 8H+ 5 Fe3+ + Mn2+ + 4H2O Dimana : 5Fe2+ 5 Fe3+ + 5e merupakan reaksi oksidasi MnO4 + 8H++ 5e Mn2+ + 4H2O merupakan reaksi reduksi Iodometri Adalah analisa titrimetrik yang secara tidak langsung untuk zat yang bersifat oksidator seperti besi III, tembaga II, dimana zat ini megoksidasi iodida yang ditambahkan membentuk iodin. Iodin yang terbentuk akan ditentukan dengan menggunakan larutan baku tiosulfat. Oksidator + KI I2 +2e I2 + Na2S2O3 NaI + Na2S4O6 Iodimetri Adalah analisa titrimetrik yang secara langsung digunakan untuk zat reduktor natrium tiosulfat dengan meng nakan larutan iodin atau dengan penambahan dengan larutan baku. Kelebihan iodin dititrasi kembali dengan larutan tiosulfat. Reduktor + I2 2II2 + Na2S2O3 NaI + Na2S4O6 TeoriIndikatorAmylum Adapun indikator yang digunakan dalam metode ini adalah indikator kanji atau amylum. Amylum merupakan indikator kuat terhadap iodine, yang akan berwarna biru bila suatu zat positif mengandung iodine. Alasan dipakainya amylum sebagai indikator, diantaranya : Harganya murah Mudah didapat Perubahan warna saat TAT jelas LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1
4

IODO- IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI


Reaksi spontan (tanpa pemanasan) Dapat dipakai sekaligus dalam iodo-iodimetri Sedangkan kelemahan dari indikator ini adalah : Tidak stabil ( mudah terhidrolisa) Mudah rusak (terserang bakteri) Sukar larut

Cara PembuatanIndikatorAmylum 3 gram kanji dimasukkan kedalam beaker glass 250 ml, lalu ditetesi Aquadest sampai terbentuk pasta. Masukkan air yang telah dipanaskan pada suhu 60-65oC sebanyak 100cc kedalam beaker glass yang berisi pasta amylum tersebut kemudian diaduk amylumtersebut hingga benar-benar larut. Bila perlu ditambahkan dengan 3 tetes KI sebagai pelindung dari peruraian bakteri. Diamkan sampai mengendap, setelah dingin ambil bagian tengah larutan sebagai indikator. Mekanisme reaksi : Mekanisme reaksi adalah tahapan-tahapan yang menggambarkan seluruh rangkaian suatu reaksi kimia. Mekanisme reaksi Iodo-iodimetri : 2Cu2+ + 4 I- 2CuI + I2 I2 +2 S2O3- 2 I- + S4O62I2 + I- I3Amylum + I3- Amylum I3- (biru)

Hal-hal yang perlu diperhatikan : 1. Titrasi lebih baik dilakukan dalam keadaan dingin, didalam erlenmeyer tanpa katalis agar mengurangi oksidasi I- dan O2 dari udara menjadi I2. 2. Na2S2O3 adalah laruten standar sekunder yang harus distandarisasi terlebih dahulu.

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1

IODO- IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI


3. Penambahan indikator di akhir titrasi (sesaat sebelum titrasi). 4. Titrasi tidak dapatdilakukan dalam medium asam kuat karena akan terjadi hidrolisa amylum. 5. Titrasi tidak dapat dilakukan dalam medium alkali kuat karena I 2akan mengoksidasi tiosulfat menjadi sulfat. 6. Larutan Na2S2O3 harus dilindungi dari cahaya karena aktvitas membantu aktivitas bakteri thioparus yang mengganggu. SifatFisikdan Kimia Reagen 1. Na2S2O3. 5 H2O ( Natrium Tiosulfat) Fisis : BM: 158.09774 gr/mol BJ : 1.667gr/cm3 , solid Chemist : Anion Tiosulfat bereaksi secara khas dengan asam (H +) menghasilkan sulfur, sulfur dioksida, dan air. S2C32-(aq) + 2H+(aq) S(s) + SO2 (g) + H2O(I) Anion tiosulfat bereaksi secara stiokiometri dengan iodinee dan akan terjadi reaksi redoks. 2 S2C32-(aq) + I2(aq) S4O62-(aq) + 2 I- (aq) 2. HCl Fisis : BM = 36,47 gr/mol BJ = 1,268 gr/cc TD = 85 OC TL = -110 OC Chemist : TL : 48.3oC TD: terdekompisisi

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1

IODO- IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI


Bereaksi dengan Hg2+ membentuk endapan putih Hg2Cl2 yang tidak larut dalam air panas dan asam encer tapi larut dalam amoniak encer, larutan KCN serta tiosulfat. 2 HCl + Hg2+ 2 H+ + Hg2Cl2 Hg2Cl2 + 2NH3 Hg (NH4)Cl + Hg + NH4Cl Bereaksi dengan Pb2+ membentuk endapan putih PbCl2 2 HCl + Pb2+ Pb2Cl2+ 2 H+ Mudah menguap apalagi bila dipanaskan Konsentrasi tidak pernah berubah karena udara/cahaya Merupakan asam kuat karena disosiasinya tinggi 3. KI (Potasium Iodida) Fisis : BM BJ : 166,0 gr/mol : 3,13 gr/cm3 , solid TL : 681oC TD: 1330 oC

Kelarutan dalam air pada suhu 6oC : 128gr/100ml Chemist : Ion H iodidia merupakan reducing agent, sehingga mudah teroksidasi manjadi I2 oleh oxidisingagent kuat seperti Cl2 2 KI(aq) + Cl2(aq) 2 KCI + l2(aq) KI membentuk I3-ketika direaksikan dengan iodine KI(aq) + l2(aq) Kl3(aq)

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1

IODO- IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI


BAB III METODOLOGI PERCOBAAN III.1. Alat dan bahan Bahan : 1. Sampel 2. Na2S2O3 3. K2Cr2O7 0,01N 4. HCl pekat 5. KI 0,1 N 6. Amylum 7. NH4OH dan H2SO4 8. Aquadest Alat : 1. Buret 2. Erlenmeyer 3. Gelas ukur 4. Beaker glass 5. Statif 6. Klem 7. Pipet 8. Indikator pH III.2. Gambar AlatdanKeterangan

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1


8

IODO- IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI

(1), (5), (6)

(2)

(3)

(4)

(7)

(8)

Keterangan dan fungsi : 1. Buret titrasi 2. Erlenmeyer 3. Gelas ukur 4. Beaker glass 5. Statif 6. Klem 7. Pipet : tempat untuk menempatkan zat atau larutan : mengukur volume cair : wadah untuk zat cair atau menampung filtrat : untuk menjepit buret : untuk tempat klem : mengambil zat cair dalam jumlah sedikit : tempat menempatkan zat cair untukmelakukan

8. Indikator pH : mengukur pH III.3. Cara Kerja a. Standarisasi Na2S2O3 dengan K2Cr2O7 0,01 N Ambil 10 ml K2Cr2O7 , encerkan dengan aquadest sampai 40 ml. Tambahkan 2,4 HCl pekat. Tambahkan 12 ml KI 0,1 N. Titrasi campuran tersebut dengan larutan Na2S2O3 sampai warna kuning hampir hilang kemudian tambahkan 3-4 tetes amylum sampai warna biru. LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1
9

IODO- IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI


Lanjutkan titrasi sampai warna biru hilang. Catat kebutuhan Na2S2O3 seluruhnya. N Na2S2O3 = ( V.N ) K2Cr2O7 V. Na2S2O3 b. Menentukan kadar Cu2+ dalam sampel

Ambil 10 ml sampel Test sampel, jika terlalu asam tambahkan dan NH 4OH sampai pH 3-5 dan jika terlalu basa tambahkan dan H2SO4 sampai ph 3-5.

Masukkan 12 ml KI KI 0,1 N Titrasi dengan larutan Na2S2O3 sampai warna kuning hampir hilang. Tambahkan 3-4 tetes amylum sampai warna biru. Lanjutkan titrasi sampai warna biru hilang. Catat kebutuhan Na2S2O3 seluruhnya.

Cu2+ (ppm) = (V.N) Na2S2O3 . BM Cu .1000. V. sampel yang di titrasi atau Cu2+ (ppm) = (V.N) Na2S2O3 . BM Cu . 1000mgr/ L

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1

10

IODO- IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI


BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN IV.1. HASIL PERCOBAAN Sampel I II III V Na2S2O3 4,4 mL 4,5 mL 2 mL Kadar Cu2+ praktis 279,4 ppm 285,75 ppm 127 ppm Kadar Cu2+ asli 718 ppm 898 ppm 539 ppm % eror 61% 68% 76%

IV.2. PEMBAHASAN 1. Kadar Cu2+ lebih kecil daripada kadar asli dikarenakan : a. Menguapnya I2 Pada penambahan KI dalam sampel terbentuknya I2 Reaksi : 2Cu2+ + 4I- 2CuI+ I2 Iodium akan mudah menguap jika terkena cahaya matahari. Penguapan sebagian I2 menyebabkan volume Na2S2O3 berkurang untuk titrasi dan akibatnya kadar Cu yang ditemukan lebih kecil (Elisabeth Deta L, M.Si, 2012) Perhitungan I2 yang menguap : Reaksi : 2Cu2+ + 4I- 2CuI+ I2 Dalam percobaan sampel 1 Cu2+ percobaan = 279,4 ppm = 279,4 mgr/L . 1/1000. L/mL. 1/63,5 mol/gr = 4,4 x 10-3 mmol/mL Jumlah mol = 4,4 x 10-3 mmol/mL . 10 mL = 4,4 x 10-2 mmol Dalam sampel asli (sampel 1) LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1
11 11

IODO- IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI


Cu2+ asli = 718 ppm = 718 mgr/L . 1/1000. L/mL. 1/63,5 mol/gr = 11,3 x 10-3 mmol/mL Jumlah mol = 11,3 x 10-3 mmol/mL x 10 mL = 11,3 x 10-2 mmol. I2 yang teroksidasi : = mol Cu2+ asli mol I2 yang ditemukan = 0,113 0,022 mmol = 0,091 mmol = 9,1 x 10-2 mol. Massa I2 yang teroksidasi : = 9,1 x 10-2 xBM = 9,1 x 10-2 x 253 = 23,0958 gram. Dalam percobaan sampel 2 Cu2+ percobaan = 285,75 ppm = 285,75 mgr/L . 1/1000L/mL. 1/63,5 mol/gr = 4,5 x 10-3 mmol/mL Jumlah mol = 4,5 x 10-3 mmol/mL . 10 mL = 4,5 x 10-2 mmol Dalam sampel asli (sampel 1) Cu2+ asli = 898 ppm = 898 mgr/L . 1/1000L/mL. 1/63,5 mol/gr = 14,14 x 10-3 mmol/mL Jumlah mol I2 yang teroksidasi : = mol Cu2+ asli mol I2 yang ditemukan LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1
12

= 14,14 x 10-3 mmol/mL x 10 mL = 14,14 x 10-2 mmol.

IODO- IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI


= 0,1414 0,045 mmol = 9,64 mmol = 9,64 x 10-2 mol. Massa I2 yang teroksidasi : = 9,64 x 10-2 xBM = 9,64 x 10-2 x 253 = 24,47 gram. Dalam percobaan sampel 3 Cu2+percobaan = 127 ppm = 127 mgr/L . 1/1000. L/mL. 1/63,5 mol/gr = 2 x 10-3 mmol/mL Jumlah mol = 2 x 10-3 mmol/mL . 10 mL = 2 x 10-2 mmol Dalam sampel asli (sampel 1) Cu2+ asli = 539 ppm = 539 mgr/L . 1/1000. L/mL. 1/63,5 mol/gr = 8,48 x 10-3 mmol/mL Jumlah mol I2 yang teroksidasi : = mol Cu2+ asli mol I2 yang ditemukan = 0,0848 0,02 mmol = 6,48 x 10-2mmol = 6,48 x 10-2 mol. Massa I2 yang teroksidasi : = 6,48 x 10-2 xBM = 6,48 x 10-2 x 253 = 16,4268 gram. LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1
13

= 8,48 x 10-3 mmol/mL x 10 mL = 8,48 x 10-2 mmol.

IODO- IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI

b. Terbentuknya sulfur akibat penumpukan tiosulfat Kurangnya pengocokan pada saat melakukan titrasi menyebabkan penumpukan tiosulfat pada area tertentu.Penumpukan konsentrasi tiosulfat dapat menyebabkan terjadinya dekomposisi tiosulfat untuk menghasilkan belerang. Reaksi : S2O32- + 2H+ H2SO3 + S Terbentuknya reaksi ini dapat diamati dengan adanya belerang dan larutan menjadi bersifat koloid (tampak keruh).Hal ini menyebabkan pengamatan perubahan warna sulit dan hasil titrasi tidak akurat. Penetapan titik akhir titrasi yang terlalu dini dikarenakan oleh hal ini menyebabkan olume titran (Na2S2O3) yang dibutuhkan menjadi lebih sedikit dibandingkan dari yang seharusnya sehingga kadar Cu2+ yang ditemukan lebih kecil dari kadar asli yang menyebabkan percobaan yang kami lakukan kurang akurat. (Mona Fitria, S.TP, 2012)

c. Penambahan amilum terlalu dini Penambahan amilum terlalu dini menyebabkan banyak I2yang akan terabsorbsi oleh amilum karena kompleks amilum I2 terdisosiasi sangat lambat. Penambahan amilum sebaiknya dilakukan saat menjelang akhir titrasi, hal ini ditandai dengan warna larutan kuning muda (dari orange sampai coklat akibat terdapatnya I2 dalam jumlah yang banyak). Alasannya kompleks amilum I-, terdisosiasi sangat lambat akibatnya banyak I2yang akan terabsorbsi oleh amilum yang ditambahkan pada awal titrasi, alsan kedua adalah biasanya iodimetri dilakukan pada media asam kuat sehingga akan menghindar terjadinya hidrolisis amilum. Selain itu, terdapat sifat-sifat umum yang menyebabkan amilum tidak dilakukan sejak awal titrasi, yaitu : LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1
14

IODO- IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI


1. Amilum tidak larut dalam air 2. Suspensiamilumtidakstabil 3. Senyawakompleksiodiumdengankeadaannyalebihstabil JIka konsentrasi I2 tinggi (pekat).Oleh karena itu penambahan indikator dilakukan setelah jumlah iodium seminimal mungkin. (adela Dea, P, dkk. 2011) 2. Teori Lapisan Amilum Indikator yang digunakan dalam analisa iodo-iodimetri adalah amilum. Amilum merupakan indicator kuat terhadap iodine yang akan berwarna biru bila suatu zat positif mengandung iodine. Lapisan amilum ada 3 , yaitu : 1. Lapisan atas (alpha amilosa ) Lapisan ini adalah lapisan paling atas yang warnanya agak keruh .alpha amilosa akan membentuk kompleks kemerahan dengan iodine dan warna tidak mudah dihilangkan sehingga tidak cocok sebagai indikator. Jumlah amilum alpha amilosa tidak terlalu banyak sehingga berada dibagian paling atas. 2. Lapisan tengah (beta amilosa) Lapisan ini adalah lapisan tengah yang cocok digunakan sebagai indicator, sebab lapisan ini kepekaan terhadap iodine lebih besar dibandingkan dengan alpha amilosa dan amilopektin.Apabila sampel ini ditetesi beta amilosa membentuk warna biru tua yang berperan sebagai uji kepekaan iod.Jumlah amilum di dalam beta amilosa adalah netral (tidak terlalu jenuh dan tidak terlalu encer) sehingga cocok untuk dijadikan indicator dan warna lapisan bening. 3. Lapisan bawah (amilopektin) Lapisan ini adalah bagian yang sukar larut, akan membentuk kompleks kemerahan dengan iod dan warna tidak mudah dihilangkan. Jumlah LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1
15

IODO- IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI


amilum dalam amilopektin sangat banyak sehingga amilopektin merupakan lapisan jenuh yang tidak cocok sebagai indicator dan warnanya keruh. 3. Warna biru muncul kembali dikarenakan : Larutan tiosulfat tidak stabil dalam waktu yang lama. Bakteri yang memakan belerang akan masuk ke dalam larutan ini dan proses metaboliknya akan mengakibatkan pembentukan SO32-, SO42- an belerang koloidal. Tiosulfat diuraikan dalam bentuk belerang dalam suasana asam sehingga endapan mirip susu. Tetapi reaksi tersebut lambat dan tak terjadi jika larutan dititrasikan ke dalam larutan iodium yang asam dan dilakukan pengadukan yang baik. Iodium mengoksidasi tiosulfat menjadi tetraionat Reaksi : I2 + 2S2O32- S4O62- + 2IDari reaksi diatas dapat dilihat bahwa I2 yang berwarna biru akibat amilum akan bereaksi dengan 2S2O32- yang mengakibatkan perubahan warna menjadi biru hilang, tetapi karena reaksi bolak-balik mengakibatkan produk (S4O62- + 2I-) bereaksi kembali dan membentuk I2 + 2S2O32-

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1

16

IODO- IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI


BAB V PENUTUP V.1 Kesimpulan 1. Padasampel I, II, III, kadar Cu2 yang ditemukanlebihkecildaripadakadaraslinyayaituuntukkadarpraktisberturutturutyaitu 2. 279.4 ppm, Kadar 285.75 ppm, Cu2+ dan 127 ppm, yang sedangkankadaraslinyaberturut-turutadalah 718 ppm, 898 ppm, 539 ppm. ditemukanlebihkecildikarenakanpenambahanamilumterlaludini, menguapnya I2danterbentuknya sulfur akibatpenumpukantiosulfat. 3. Indikatorpadaanalisaiodo-iodimetriadalahamilumdanlapisan digunakanadalahlapisanamilosa. 4. Penyebabkembalinyawarnabiruketikatitrasiadalahlarutantiosulfat tidakstabil. V.2 Saran 1. Lakukantitrasidengancara yang benardanteliti 2. Pergunakanwaktuseefesienmungkin 3. Titrasiharusdilakukandengancermat 4. Indikatoramilumditambahkansesaatsebelumtitikakhirtitrasi 5. Titrasidilakukanpada pH 3-5 yang yang

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1


17

17

IODO- IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI


DAFTAR PUSTAKA

Adela, Dea, P.dkk. 2011. Iodo-iodimetri.http://marikasyafri.blogspot.com. 1 Desember 2012. Pukul 10;39 Elisabeth Deta L, M. Si. 2012. Iodometri. http://aaknasional.wordpress.com/2012/06/23/metode-iodometri. 1 Desember 2012. Pukul 09:17 Mona Fitria. S.T.P. 2012. Penentuan kadar CuSO4 dengan metode iodometri. http;//www.scribd.com/doc/92506089/Penentuan-kadar-CuSO4-denganmetode-iodometri. 1 Desember pukul 11:12 Nurirjawati.2012.iodo-iodimetri. http://nurirjawati.wordpress.com/2012/02/06/iodo-iodimetri. 1 Desembaer 2012 pukul 15:13 R.A. Day, Jr. A.L Underwood,1986. Analysis Kimia Kuantitatif,edisi 5, Erlangga : Jakarta Vogel A.I.1989. The Text of Quantitative Chemical Analysis, 5th edition. Longman.

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1

18

IODO- IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI


INTISARI
Reaksiredokssecaraluasdigunakandalamanalisatitrimetrik darizatzatanorganikmaupunorganik.Untukmenetapkan TAT redoksdapatdilakukansecarapermanganometriataudenganbantuanindicator .Analisavolumetrik yang berdasarkanreaksiredokssatudiantaranyaadalahpermanganometri.Permangano metriadalahsatudiantaraanalisakuantitatifvolumetrik yang berdasarkanpadareaksi ion permanganate.Tujuandaripermanganometridapatuntukmenentukankadar Fe yang terdapat di dalamsampel. Langkahdalampercobaanpermanganometriini yang pertamaadalahstandarisasi KMnO4dengan Na2S2O4.Na2S2O4 yang telahdimasukkankedalam Erlenmeyer ditambahkanlarutan H2SO4 6N o laludipanaskanhinggasuhu 70 C80 o C.setelahitulakukantitrasidalamkeadaanpanashinggamunculwarnamerahjambu yang tidakhilangdenganpengocokan. Langkahselanjutnyaadalahmenentukankadar Fe dalamsampel (semen). Semen ditambahkandenganasamsulfatencerlaludititrasihinggatimbulwarnamerahjambu yang tidakhilangdalampengocokan.Setelahselesai, hitungkadar Fe nya. Kadar Fe yang kami temukanlebihbesardarikadarasli. Padakadarpraktis yang kami temukansebesar 0.65%, sedangkankadaraslinyasebesar 0.03%. Hal inidisebabkanoleh volume titrandarilarutan yang biasadigunakandalamtitrasi.Warnainiadalahindikasikelebihanreagen. Dari hasilpercobaan, kami menyimpulkanbahwakadar Fe dalamsampellebihbesardarikadaraslidanmencapaipersentase error sebesar 2066%. Hal inidisebabkanpenambahantitran yang berlebihkarenaperubahanwarna yang berlangsunglambat.Saran dari kami adalahpadasaattitrasi,perubahanwarnaharuslebihdiperhatikan agar kesalahandalammenentukan volume titran relative lebihkecil.Melakukanpercobaandenganteliti agar didapat data yang akurat. Yang terakhir, sebaiknyaberhati-hatimeletakkanKMnO4,karenaKMnO4 akanrusakketikaterkenasinarmatahari.

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1

19

IODO- IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI

BAB I PENDAHULUAN 1.1. Latar belakang Reaksi redoks secara luas digunakan dalam analisa titrimetrik dari zatzat anorganik maupun organik. Untuk menetapkan titik akhir pada titrasi redoks dapat dilakukan secara potensiometrik atau dengan bantuan indikator. Analisis volumetri yang berdasarkan redoks salah satu diantaranya adalah permanganometri 1.2. Tujuan percobaan Praktikan dapat menentukan kadar Fe yang terdapat dalam sampel. 1.3. Manfaat percobaan Praktikan dapat mengetahui besarnya kadar Fe di dalam sampel dan dapat menerapkan analisa ini dalam kehidupan sehari-hari.

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1

20

IODO- IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI

BAB II TINJAUAN PUSTAKA


20

II.1.Pengertian Permanganometri Permanganometri adalah salah satu analisa kuantitatif volumetrik yang didasarkan pada reaksi oksidasi ion permanganat. II.2.Larutan standar yang digunakan Larutan standar yang digunakan adalah KMnO4. Sebelum digunakan untuk titrasi, larutan KMnO4 harus distandarisasi terlebih dahulu karena bukan merupakan larutan primer. Selain itu KMnO4 mempunyai karakteristik sebagai berikut : 1. Tidak dapat diperoleh secara murni 2. Mengandung oksida MnO dan Mn2O3 3. Larutannya tidak stabil ( jika ada zat organik ) Reaksi :4 MnO4- + 2H2O4 MnO4 + 3 O2 + 4 OH4.Tidak boleh disaring dengan kertas saring ( zatorganik ) dengan glass wool 5. Sebaiknya disimpan di dalam botol coklat 6. Distandarisasi dengan larutan primer Zat standar primer yang digunakan antara lain : As 2O3, Na2C2O4, H2C2O4, Fe(NH4)2(SO4), K4Fe(CN)6, logam Fe, KHC2O4H2C2O4.2H2O.

II.3.Oksidasi ion permanganat

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1

21

IODO- IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI


Oksidasi ion permanganatdapat berlangsung dalam suasana asam, netral dan alkalis. 1. Dalam suasana asam , pH + 1 Reaksi : MnO4- + 8 H+ + 5 e Mn2+ + 4H2O Kalium permanganat dapat bertindak sebagai indikator dan umumnya titrsi dilakukan dalam suasana asam karena akan lebih mudah mengamati titik akhir titrasinya. 2. Namun ada beberapa senyawa yang lebih mudah dioksidasi dalam suasana netral atau alkalisnya contohnya hidrasin, sulfit, sulfida, sufida dan tiosulfat. 3. Reaksi dalam suasana netral yaitu : MnO4-+ 8 H+ + 5 e MnO4+ 2 H2O Reaksi dalam suasana alkalis atau basa yaitu : MnO4- + 3e MnO42MnO42- + 2 H2O + 2 e MnO2+ 4 OHMnO4- + 2 H2O + 3 e MnO2 + 4 OHII.4. Kelebihan dan Kekurangan Analisa Permanganometri Kelebihan 1. Larutan standarnya, yaitu KMnO4 mudah diperoleh dan harganya 2. KMnO4 dapatbertindak sebagai indikator. 3. Reaksinya cepat dengan banyak pereaksi Kekurangan 1. Harus ada standarisasi awal terlebih dahulu 2. Dapat berlangsung lebih baik jika dilakuakan dalam suasana asam 3. Waktu yang dilakukan untuk analisa cukup lama A. Sifat fisik dan kimia reagen 1. KMnO4 LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1
22 21

IODO- IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI


Berat molekul : 158,03 Warna, bentuk kristalinnya and refractive index : purple, rhb Berat jenis ( specific gravity ) : 2,703 Titik lebur ( oC ) : d < 240 Kelarutan dalam 100 bagian : Air dingin : 2,83 oo Air panas : 32,3575 o 2. H2SO4 Berat molekul : 98,08 Warna, bentuk kristalinnya and refractive index : col, viscous lq Berat jenis ( specific gravity ) : 1.834418o Titik lebur ( oC ) : 10.49 Titik didih ( oC ) : d.340 Kelarutan dalam 100 bagian : Air dingin :oo Air panas :oo

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1

23

IODO- IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI

BAB III METODE PERCOBAAN III.1Alat dan bahan a. Bahan : 1. Sampel 2. KMnO4 3. H2SO4 encer b. Alat : 1. Erlenmeyer 2. Beaker glass 3. Gelas ukur 4. Kompor listrik 5. Bunsen 6. Buret 7. Kertas saring 8. Corong c. Gambar dan keterangan

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1

24

IODO- IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI

(1)

(2)

(3)

(4)

24

(5) III.2. Cara kerja

(6)

(7)

(8)

a. Standarisasi KMnO4 dengan Na2C2O4 Ambil 10 ml Na2C2O4 0,1 N kemudian masukkan ke dalam erlenmeyer Tambahkan 6 ml larutan H2SO4 6 N Panaskan 70-80 oC Titrasi dalm keadaan panas dengan menggunakan KMnO 4 Hentikan titrasi jika muncul warna merah jambu yang tidak hilang dengan pengocokan. Catat kebutuhan KMnO4 N KMnO4 = (V.N) Na2C2O4 V KMnO4 b. Menentukan kadar Fe dalam sampel Persiapkan sampel serta alat dan bahan LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1
25

IODO- IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI


Ambil sampel dan tambahkan 20 ml asam sulfat permanganat Titrasi dengan keadaan kalium permanganat 0,1 N hingga timbul warna merah jambu yang tidak hilang dengan pengocokan (tetap) Reaksi yang terjadi : MnO4- + 8 H+ + 5 e MnO2++ 4 H2O ++ 5 Fe3+ Perhitungan : Mgzat = mltitran x Ntitran x BEzat BE zat = BM Fe Ekivalensi Kadar = mgzatx 100% b/b mgsampel

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1

26

IODO- IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI

BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN

IV. 1. HASIL PERCOBAAN Tabel 2. Hasil Percobaan Metode Permanganometri Kadar Fe yang ditemukan 0,65% Kadar Fe asli 0,03% % eror 2066%

IV. 2. PEMBAHASAN 1. Kadar Fe yang kami temukan lebih besar daripada kadar aslinya.Hal ini disebabkan karena : a. Kesalahan titrasi permanganometri yang terletak pada KMnO4 dalam buret (saat pemanasan). Pemberian KMnO 4 yang terlalu lambat pada larutan Na2C2O4 yang telah ditambahkan H2SO4 dan telah diapanaskan akan terjadi kehilangan oksalat karena membentuk peroksida yang kemudian terurai menjadi air . H2C2O4 + O2 H2O2 + 2CO2 H2O2 H2O + O2 Hal ini dapat menyebabkan volume titran yang digunakan menjadi lebih besar. b. Factor suhu Suhu berfungsi mempercepat reaksi dan mencegah pengendapan pada ssatandarisasi KMnO4 dengan menggunakan larutan standar LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1
27

IODO- IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI


Na2C2O4.Suhu optimal adalah 700-800.Suhu percobaan kami adalah 700 pada suhu tersebut masih mungkin terjadinya pengendapan menjadi MnO2 dan bukan menjadi Mn2+. Menurut metode Mc Bride, seharusnya saat standarisasi KMnO 4 dengan titran natrium oksalat, reaksi berlangsung perlahan sehingga dinaikkan pada suhu yang lebih tinggi dan harus disertai pengadukan agar tidak mengendap sehingga Mn2+ dapat muncul. Dengan demikian dikarenakan reaksi menjadi berjalan lambat, volume Na2C2O4 juga dibutuhkan banyak yang menyebabkan konsentrasi KMnO4 tidak sesuai. c. KMnO4 mudah tereduksi oleh cahaya KMnO4 yang dibutuhkan untuk titrasi sangat mudah teroksidasi MnO2 sehingga KMnO4 disebut larutan tidak stabi, reaksi 4 KMnO4cahaya 4 KMnO4 + KOH + 4H2O Dalam percobaan, jika menggunakan larutan KMnO 4 dalam waktu yang lama dan larutan KMnO4 terkena sinar matahari akan terurai menjadi MnO2 sehingga pada saat titik akhir titrasi akan diperoleh pembentukan prespital coklat yang seharusnya adalah larutan merah rosa. MnO2 merupakan reaksi oksidasi air oleh permanganat. Reaksi : 4 MnO4-+2H2O 4 MnO2 + 3O2 + 4OHReaksi tersebut reaksi reversible, sehingga menyulitkan pengamatan secara tepat. Hal ini menyebabkan kadar Fe yang ditemukan lebih kecil dari sampel asli. Reaksi : 5Fe 2+ + MnO4- + 8H+ 5Fe3+ + Mn2+ + 4H4- O 3 Mn2++ 2MnO4- + 2H2O 5MnO2 + 4H+

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1

28

IODO- IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI

BAB V PENUTUP V.1. Kesimpulan Kadar Fe lebih besat dari kadar asli yaitu 0,81% sedangkan kadar asli sampel 0,041% b/b dengan persen error 18 75,6 %. Ini karena pemanasan yang dilakukan <70oC , maka reaksi lambat, larutan KMnO4 yang digunakan tercemar karena sinar matahari membuat TAT membentuk endapan MnO 2. V. 2. Saran a. Saat melakukan titrasi, KMnO4 ditempatkanpada buret yang gelap dan hindari dari sinar supaya KMnO4 tidak rusak. b. Perhatikan suhu pada saat melakukan titrasi karena suhu sangat berpengaruh pada hasil titrasi. c. Lakukan titrasi dengan hati hati agar volume yang didapatkan tetap.

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1

29

IODO- IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI


DAFTAR PUSTAKA

Hendrayana Taufik.2009. Laporan Permanganometri. http://www.x3prima.com/2009/09/laporan-permanganometri.html. 10 Oktober 2009. 07:49 R.A. Day. Jr, A.L , Underwood, 1986. Analysis Kimia Kuantitatif ,edisi 5, Erlangga : Jakarta Syarif Hamdani.2012. diktat Praktikum Kimia Analisis. http://www.stfi.ac.id/wp.comtemt/uploads/2012/03/diktat-praktikumkimia-analisi.pdf 03 Maret 2012. Pukul 08:15 Vogel A.I.1989. The Text of Quantitative Chemical Analysis, 5th edition. Longman.

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1

30

IODO- IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI

LAMPIRAN A

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1

31

IODO- IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI

LEMBAR PERHITUNGAN
a. Redoks 1. Standarisasi Na2S2O3dengan K2Cr2O7 V Na2S2O3 = 9,5ml N K2Cr2O7 = 0,01 N Na 2S2O3 = = ( . )2 27 Na 2S2O3
10.0,01 9,5

= 0,0105 N

2. Kadar Cu2+dalamsampel 1. V Na2S2O3 = 4,4 ml Cu2+ = (V.N)Na2S2O3 .BMCu .


1000 10

= (4,4 . 0,0105) . 63,5 . 100 = 279,4 ppm 2. V Na2S2O3 =: 4,5 ml Cu2+ = (V.N)Na2S2O3 .BMCu .
1000 10

= (4,5 . 0,0105) . 63,5 . 100 = 285,75 ppm 3. V Na2S2O3 = 2 ml Cu2+ = (V.N)Na2S2O3 .BMCu .
1000 10

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1

32

IODO- IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI


= (2 .0,0105) . 63,5 . 100 = 127 ppm 3. Persen eror 1. Kadar asli = 718 ppm %eror = =
279,4718 718

.100%

. 100% = 61%

2. Kadar asli = 898 ppm %eror = =


285 ,75 898 898

.100%

. 100% = 68%

3. Kadar asli = 539 ppm %eror = =


127 539 539

.100%

. 100% = 76%

b. Permanganometri 1. Standarisasi KMnO4dengan Na2C2O4 N Na2C2O4 = 0,1 N V Na2C2O4 = 10 ml KMnO 4 = = . Na 2C2O4 KMnO 4
10.0,01 6,9

V KMnO4 = 6,9 ml

= 0,14492

2. Kadar Fe dalamsampel BEzat=


56 1

= 56 /

mgzat = ml titran . N titran . BE zat = 2,8 . 0,14492 . 56 = 22,72 mg LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1
33

IODO- IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI

mgsampel = 3,45 gr = 3450 mg Kadar = =


. 100%

22,72 3450

. 100% = 0,03%

Kadar asli = 0,65% %eror = =


0,65 0,03 0,041

.100%

. 100% = 2066%

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1

34

IODO- IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI

LAMPIRAN B

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1

35

IODO- IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI

LAPORAN SEMENTARA PRAKTIKUM DASAR TEKNIK KIMIA I

MATERI IODO-IODIMETRI - PERMANGANOMETRI

KELOMPOK : VI(enam) / KamisPagi ANGGOTA : 1. DIDIT FERNANDI 2. HANSEN HARTANTO 3. LUH ASTLA DIVA SAVITRI 21030112130059 21030112130065 21030112140183

LABORATORIUM DASAR PRAKTIKUM TEKNIK KIMIA I TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS DIPONEGORO LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1
36

IODO- IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI


SEMARANG 2012 B-1 TUJUAN PERCOBAAN a. Redoks Praktikandapatmenentukankadar Cu2+ di dalamsampel b. Permanganometri Praktikandapatmenentukankadar Fe 2+ yang terdapatdalamsampeldandapatmenerapkananalaisainidalamkehidupanseharihari. B-2 PERCOBAAN B-2.1 Bahan yang digunakan a. Redoks Sampel Na2S2O3 K2Cr2O7 HCL pekat KI 0,1 N Amylum NH4OH dan H2SO4 Aquadest
`

b.

Permanganometri Sampel KMnO4 H2SO4

B-2.2Alat yang dipakai a. Redoks Buret b. Permanganometri - Erlenmeyer


37

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1

IODO- IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI


B-2.3Cara Kerja a. Redoks 1. StandarisasiNa2S2O3denganK2Cr2O70,01N - Ambil 10ml K2Cr2O7encerkandenganaquadestsampai 40ml - Tambahkan 2,4ml HCL pekat - Tambahkan 12ml KI 0,1N - TItrasicampurantersebutdenganNa2S2O3sampaiwarnakuning hamper hilangkemudiantambahkan 3-4 tetesamylumsampaiwarnabiru - Lanjutkantitrasisampaiwarnabiruhilang - CatatkebutuhanNa2S2O3seluruhnya Perhitungan :Na 2S2O3 =
( . ) 2 2 7 Na 2S 2O 3

Erlenmeyer GelasUkur Beaker Glass Statif Klem Pipet Indikator pH Corong

- BeakerGlass - GelasUkur -KomporListrik - Bunsen - Buret - Kertas saring - pipet

2. Menentukankadar Cu2+dalamsampel - Ambil 10ml sampel - Test sampel, jikaterlaluasamtambah NH4OH sampai pH 3-5 danjikaterlalubasatambah H2SO4sampai pH 3-5 - Masukkan KI 0,1N - TitrasidenganNa2S2O3sampaiwarnakuninghampirhilang LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1
38

IODO- IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI


- Tambahkan 3-4 tetes indicator amylumsampaiwarnabiru - Lanjutkantitrasisampaiwarnabiruhampirhilang - CatatkebutuhanNa2S2O3seluruhnya Perhitungan : Cu2+ =( . ) 22 3 . . Atau Cu2+ = ( . ) 223 . . b. Permanganometri 1. Standarisasi KMnO4dengan Na2C2O4 - Ambil 10ml larutan Na2C2O4 0,1N kemudianmasukkankedalam Erlenmeyer - Tambahkan 6ml larutan H2SO4 - Panaskan 70o-80oC - Titrasidalamkeadaanpanasdenganmenggunakan KMnO4 - Hentikantitrasijikamunculwarnatitrasimerahjambutidakhilangdengan pengocokan - Catatkebutuhan KMnO4 Perhitungan :KMnO 4 =
. Na 2C 2O 4 KMnO 4 100 10 1000

2. Menentukankadar FE dlamSampel - Persiapkansampelsertaalatdanbahan - Ambilsampeldantambahkan 20ml asamsulfatencer - Titrasidengankalium permanganate 0,1N hinggatimbulwarnamerahjambu yang tidakhilangdenganpengocokan Reaksi : MnO4- + 8H+ + 5Fe2+ Mn2+ + 4H2O + 5Fe3+ Mg zat = ml titran . N titran . BE zat BEzat=

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1

39

IODO- IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI


Kadar = . 100% B-2.4 HasilPercobaan b. Redoks 4. Standarisasi Na2S2O3dengan K2Cr2O7 V Na2S2O3 :9,5ml N K2Cr2O7 : 0,01 Na 2S2O3 = =
10.0,01 9,5

( . )2 27 Na 2S2O3

= 0,0105N

5. Kadar Cu2+dalamsampel 4. V Na2S2O3 : 4,4 ml Cu2+= (V.N)Na2S2O3 .BMCu .


1000 10

= (4,4 . 0,0105) . 63,5 . 100 = 279,4 ppm 5. V Na2S2O3 : 4,5 ml Cu2+= (V.N)Na2S2O3 .BMCu .
1000 10

= (4,5 . 0,0105) . 63,5 . 100 = 285,75 ppm 6. V Na2S2O3 : 2 ml Cu2+= (V.N)Na2S2O3 .BMCu .
1000 10

= (2 .0,0105) . 63,5 . 100 = 127 ppm

6. Perseneror 4. Kadar asli : 718 ppm LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1


40

IODO- IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI


%eror = =
279,4718 718

.100%

. 100% = 61%

5. Kadar asli : 898 ppm %eror = =


285 ,75 898 898

.100%

. 100% = 68%

6. Kadar asli : 539 ppm %eror = =


127 539 539

.100%

. 100% = 76%

c. Permanganometri 3. Standarisasi KMnO4dengan Na2C2O4 NNa2C2O4 = 0,1 N V Na2C2O4 = 10 ml KMnO 4 = =


10.0,01 6,9

V KMnO4 = 6,9 ml . Na 2C2O4 KMnO 4

= 0,14492

4. Kadar Fe dalamsampel
BEzat= =

56 1

= 56 /

Mg zat = ml titran . N titran . BE zat = 2,8 . 0,14492 . 56 = 22,72 mg Mgsampel = 3,45 gr = 3450 mg Kadar = =

. 100%

22,72 3450

. 100% = 0,03%

Kadar asli = 0,65% LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1


41

IODO- IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI


%eror = =
0,65 0,03 0,041

.100%

. 100% = 2066%

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1

42

IODO- IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI

LAMPIRAN C

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1

43

IODO- IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI

Tabel 1.2. Komposisi oksida semen portland secara umum


Oksida CaO SiO2 Al2O3 Fe2O3 MgO K2O Na2O SO3 CO2 H2O Notasi C S A F M K N S C H Nama Lime Silica Alumina Ferric oxide Magnesia Alkalis Alkalis Sulfur trioxide Carbon dioxide Water Persen Berat 63 22 6 2,5 2,6 0,6 0,3 2,0

http://dc306.4shared.com/doc/EKG15Wog/preview.html

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1

44

IODO- IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI

BAB II TINJAUAN PUSTAKA II.1 Teori Singkat Indikator kanji merupakan indikator yang sangat lazim digunakan, namun indikator kanji yang digunakan harus selalu dalam keadaan segar dan baru karena larutan kanji mudah terurai oleh bakteri sehingga untuk membuat larutan indikator yang tahan lama hendaknya dilakukan sterilisasi atau penambahan suatu pengawet. Pengawet yang biasa digunakan adalah merkurium (II) iodida, asam borat atau asam formiat. Kepekatan indikator juga berkurang dengan naiknya temperatur dan oleh beberapa bahan organik seperti metil dan etil alkohol. (3) Iodium hanya sedikit sekali larut dalam air (0,00134 mol/liter pada 25 oC), namun sangat mudah larut dalam larutan yang mengandung ion iodida. Iodium membentuk kompleks triiodida dengan iodida, dengan tetapan keseimbangan 710 pada 25oC. Penambahan KI untuk menurunkan keatsirian dari iod, dan biasanya ditambahkan KI 3-4 % dalam larutan 0,1 N dan kemudian wadahnya disumbat baik-baik dan menggunakan botol yang berwarna gelap untuk menghindari penguraian HIO oleh cahaya matahari. (3) Pada proses iodometri atau titrasi tidak langsung banyak zat pengoksid kuat yang dapat dianalisis dengan menambahkan KI berlebihan dan mentitrasi iodium yang dibebaskan. Karena banyak zat pengoksid yang menuntut larutan asam untuk bereaksi dengan iodida, natrium tiosulfat lazim digunakan sebagai titran. Beberapa tindakan pencegahan perlu diambil untuk menangani KI untuk menghindari galat. Misalnya ion iodida dioksidai oleh oksigen di udara : 4 H+ + 4 I- + O2 2 I2 + 2 H2O
45

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1

IODO- IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI


Reaksi ini lambat dalam larutan netral namun lebih cepat dalam larutan asam dan dipercepat dengan cahaya matahari. Setelah penambahan KI ke dalam suatu larutan (asam) dari suatu zat pengoksid larutan tak boleh dibiarkan terlalu lama bersentuhan dengan udara, karena akan terbentuk tambahan iodium oleh reaksi tersebut di atas. (4) Pada titrasi iodometri titrasi harus dalam keadaan asam lemah atau nertal karena dalam keadaan alkali akan terbentuk iodat yang terbentuk dari ion hipoiodit yang merupakan reaksi mula-mula antara iodin dan ion hidroksida, sesuai dengan reaksi : I2 + O2 3 IOHI + IOIO3- + 2 I-

dalam keadaan alkali ion-ion ini akan mengoksidasi sebagian tiosulfat menjadi ion sulfat sehingga titik kesetarannya tidak tepat lagi. Namun pada proses iodometri juga perlu dihindari konsentrasi asam yang tinggi karena asam tiosulfat yang dibebaskan akan mengendap dengan pemisahan belerang, sesuai dengan reaksi berikut : S2O3= + 2 H+ 8 H2S2O3 H2S2O3 8 H2O + 8 SO2 + 8 S

Larutan tiosulfat tidak stabil dalam waktu lama. Bakteri yang memakan belerang akan masuk ke dalam larutan ini dan proses metaboliknya akan mengakibatkan pembentukan SO3=, SO4= dan belerang koloidal. (3) Tiosulfat diuraikan dalam bentuk belerang dalam suasana asam sehingga endapan mirip susu. Tetapi reaksi tersebut lambat dan tak terjadi jika larutan dititrasikan ke dalam larutan iodium yang asam dan dilakukan pengadukan yang baik. Iodium mengoksidasi tiosulfat menjadi ion tetraionat I2 + 2 S2O32- 2 I- + S4O62-

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1

46

IODO- IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI


Reaksi ini sangat cepat dan berlangsung sampai lengkap benar tanpa reaksi samping. Dalam larutan netral atau sedikit sekali basa oksidasi ke sulfat tidak terjadi terutama jika digunakan iodium sebagai titran. (4) Iodometri menurut penggunaan dapat dibagi menjadi 4 golongan yaitu : 1. Titrasi iod bebas. 2. Titrasi oksidator melalui pembentukan iodium yang terbentuk dari iodida. 3. Titrasi reduktor dengan penemtuan iodium yang digunakan. 4. Titrasi reaksi, titrasi senyawa dengan iodium melalui adisi atau subsitusi. http://nurirjawati.wordpress.com/2012/02/06/iodo-iodimetri/ Nurirjawati.2012.Iodo-iodimetri

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1

47

IODO- IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI

METODE IODOMETRI (Elisabeth Deta L, M.Si) Iodometri merupakan titrasi tidak langsung dan digunakan untuk menetapkan senyawa-senyawa yang mempunyai potensial oksidasi lebih besar dari sistem iodiumiodida atau senyawa-senyawa yang bersifat oksidator seperti CuSO4.5H2O. Pada iodometri, sampel bersifat oksidator direduksi dengan kalium iodida berlebih dan akan menghasilkan iodium yang selanjutnya dititrasi dengan larutan baku tiosulfat. Banyaknya volume tiosulfat yang digunakan sebagai titran setara dengan iod yang dihasilkan dan setara dengan banyaknya sampel. Melalui titrasi tak langsung ini, semua oksidator yang akan ditetapkan kadarnya direaksikan terlebih dahulu dengan ion iodide berlebih (I -) sehingga I2 dapat dibebaskan. Selanjutnya I2 yang dibebaskan ini dititrasi dengan larutan baku sekunder Na2S2O3 dengan indikator amilum. Pada metode iodimetri dan iodometri larutan harus dijaga supaya pH < 8, karena dalam larutan alkali iodium bereaksi dengan hidroksida (OH -) menghasilkan ion hipoiodit yang akhirnya menghasilkan ion iodat menurut, reaksi : I2 + OH- HI + IO3IO- IO3- + 2ISehingga apabila ini terjadi maka potensial oksidasinya lebih besar daripada iodium akibatnya akan mengoksidasi tiosulfat (S2O32-) yang tidak hanya menghasilkan ion tetrationat (S4O62-) tapi juga menghasilkan sulfat (SO42-) sehingga menyulitkan perhitungan stokiometri. Oleh karena itu, pada metode iodometri tidak pernah dilakukan dalam larutan basa kuat. Larutan natrium tiosulfat biasanya digunakan sebagai larutan standar dalam reaksi iodometri. Larutan ini tidak stabil dalam jangka waktu lama disebabkan oleh hal-hal sebagai berikut : 1. Keasaman, larutan ini mudah terurai menjadi ion hydrogen sulfit (HSO 3-) dan secara perlahan-lahan terurai membentuk pentationat (S5O6-). 2. Oksidasi oleh udara, larutan ini mudah teroksidasi membentuk sulfur. 3. Mikroorganisme, terdapat bakteri dari udara yang menggunakan larutan natrium tiosulfat sebagai sumber sulfur dalam metabolismenya dan mengoksidasinya menjadi sulfat. LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1
48

IODO- IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI


Pada pembakuan larutan natrium tiosulfat dengan standar primer KIO3 terjadi reaksi, sbb : KIO3 + 5KI + 3H2SO4 3I2 + 3K2SO4 + 3H2O I2 + 2Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6 Indikator kanji / amilum yang dipergunakan harus ditambahkan mendekati titik akhir titrasi. Penambahan amilum di awal titrasi akan menyebabkan terbentuknya iodamilum akan membentuk kompleks warna biru yang tidak larut dalam air dingin, sehingga akan menyebabkan titran semakin bertambah untuk memutuskan ikatan kuat senyawa kompleks tersebut dan akan menganggu penetapan kadar sampel. Pada penetapan kadar CuSO4.5H2O terjadi reaksi, sbb : 2CuSO4.5H2O + 4KI 2CuI + I2 + 2K2SO4 + 10H2O I2 + 2Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6 Pada reaksi di atas 2 mol CuSO4.5H2O setara dengan 1 mol I2 yang berarti setara dengan 2 elektron, sehingga 2 mol CuSO4.5H2O setara dengan 2 elektron atau disederhanakan 1 mol CuSO4.5H2O setara dengan 1 elektron, akibatnya BE tembaga sulfat sama dengan BM-nya. http://aaknasional.wordpress.com/2012/06/23/metode-iodometri/

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1

49

IODO- IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1

50