Determinacin de cloruros en una muestra de agua de mar usando el mtodo de Mohr

Alberto aular C.I 17665322.; Eli Martnez. C.I. 20296651 rea de Tecnologa, Programa de Ingeniera Qumica Prof. Maribel Quintero Asignatura prctica, seccin 52, 17/03/2014 e-mail; albertoaular6@gmail.com, elimartinez247@gmail.com Resumen: La determinacin de cloruros puede llevarse a cabo por mtodos argentomtricos (que hacen uso de la plata Ag), entre ellos el Mtodo de Mohr, Volhard y Fajans, los cuales pretenden precipitar el Cl - con un catin Ag+ proveniente del nitrato de plata (AgNO3) Con sta prctica de laboratorio se pretende realizar una cuantificacin del contenido de cloruro en una muestra agua de mar, por medio de una volumetra de precipitacin mtodo de mohr, para analizar y observar si esta dentro de los limites permisibles por el ministerio de ambiente. 1. INTRODUCCIN La titulacin volumtrica donde se produce un slido de baja solubilidad se le conoce como titulacin de precipitacin. Este tipo de titulacin es uno de los mtodos cuantitativos ms antiguos. Una de las desventajas de que no sea tan comn la titulacin de precipitacin es el hecho de que la formacin del slido debe ser un proceso lento para la formacin de cristales, limitando as la cantidad de agentes precipitantes disponibles para anlisis cuantitativo. Adems, mtodos instrumentales con mejores lmites de deteccin y sensitividad han sustituido a los mtodos clsicos de precipitacin. El agente precipitante por excelencia es AgNO3 por lo que a este tipo de titulacin se le conoce tambin como mtodos argentomtricos En mtodos argentomtricos se puede hacer uso de tres mtodos para distinguir el punto final; mtodo de Mohr, mtodo de Fajans y el mtodo de Volhard. El mtodo de Mohr es una titulacin de precipitacin donde se usa un indicador (CrO42-) que forma un precipitado con el in de plata Ag2CrO4. Este precipitado color ladrillo, cuyo es Kps = 1.2 x 10-12, se forma cuando un pequeo exceso de agente titulante (AgNO3) se aade luego del punto estequiomtrico de la titulacin. En el mtodo de Fajans se usa un indicador de cambio en color debido a la adsorcin de este a la superficie del slido. Por ltimo, el mtodo de Volhard se usa la formacin del complejo coloreado de FeSCN como indicador del punto final. En este experimento usaremos el mtodo de Mohr para detectar el punto final en la titulacin de precipitacin para el anlisis de cloruro en una muestra desconocida. El mtodo de Mohr se puede usar en el anlisis de cloruro (Cl-), bromuro (Br-) y cianuro (CN-) al reaccionar estos iones con el in de plata (Ag+). Se tiene que tener cuidado de las siguientes dos condiciones que pueden afectar los resultados en el mtodo de Mohr. Primero, se debe llevar a cabo la titulacin en un intervalo de pH entre 7 y 10 unidades. El equilibrio entre cromato y dicromato depende de pH, segn la ec. (1), por lo que la concentracin en equilibrio de cromato disponible para formar el precipitado Ag2CrO4 se puede variar con pH. Llevar a cabo la titulacin a pH altos ya que pueden ocurrir reacciones secundarias con el ion de plata. Por ejemplo, se puede precipitar el Ag+ segn la ec. (2).

Segundo, algunos reactivos que contienen el in de plata pueden llevar a cabo reacciones secundarias en presencia de luz (fotosensitivo). La nica manera de controlar este factor es trabajando en presencia de baja intensidad de luz y llevar a cabo el anlisis de valoracin del agente titulante y el anlisis de la muestra desconocida el mismo da.

Por la tanto, el anlisis cuantitativo que llevar a cabo en este experimento tiene que hacerse el mismo da que valora la solucin de agente titulante. Objetivo Determinar la concentracin de cloruro en una muestra desconocida por titulacin usando el mtodo de Mohr. Mtodo Titulacin de precipitacin usando indicador basado En formacin de precipitado. En la titulacin se forma precipitado de AgCl donde el punto final se identifica Mediante un cambio en color de la solucin (blanco marrn claro) al formarse el slido de Ag2CrO4. El experimento se llevar a cabo a nivel de microescala Reaccin Principal:

PROCEDIMIENTO. 1. Tomar una alcuota de 5 mL de agua de mar. 2. Diluir con agua destilada en un baln aforado de 500 mL y agitar. 3. Trasvasar una alcuota de 250 mL a un vaso de precipitado. 4. Ajustar el pH entre 7-10 aadiendo unas gotas de hidrxido de sodio. 5. Cada grupo debe medir una alcuota de 25 mL con una pipeta, posteriormente Trasvasar a una fiola de 250 mL 6. Agregar 1 mL de la solucin de cromato de potasio al 5%. 7. Enrasar la bureta con la solucin de nitrato de plata. 8. Valorar con nitrato de plata estandarizado, hasta la aparicin un precipitado rojizo Pardo. 9. Registrar el volumen gastado de nitrato de plata en la valoracin. 10. Realizar un ensayo en blanco: A 25 mL de agua destilada colocados en una fiola de 250 mL, se le aplica el mismo procedimiento descrito desde el paso 4 al paso 9. 2. DATOS EXPERIMENTALES

4 Grupo 1 2 3 4

Agua destilada Agua de mar Agua destilada

0 7 0 Ppm de Cl4608.5 2694.2 2658.75 2481.5

1 1 1

4.

ANLISIS DE RESULTADOS

Para Venezuela el lmite permisible de cloruros presente en agua de mar esta establecido en 20000 Ppm (mg/L) Tabla 1: Resumen de datos obtenidos en la prctica Grupo Volumen gastado AgNO3 Muestra (ml) 13 7.6 7.3 13 Volumen gastado AgNO3 titulacin en blanco (ml) -

1 2 3 4

Indicador: cromato de potasio (K2CrO4) al 10% 3. RESULTADOS Titulacin Agua de mar Agua destilada Agua de mar Agua destilada Agua de mar Nitrato de Plata o.o25 N (mL) 13 0 7.6 0 7.5 Cromato de Potasio al 10% (mL) 1 1 1 1 1

Grupo

En los resultados obtenidos se determinaron desviaciones importantes en torno a los resultados de cloruros contenidos en comparacin con los que establece el ministerio de ambiente, muchos factores han influido en estos errores y procederemos a nombrar los posibles marcos de errores. 1. La muestra de agua de mar seleccionada para realizar la prctica fue tomada de la playa buchuaco y al momento de analizar la muestra presentaba un PH de 7.9 lo cual es un valor elevado. 2. Al momento de realizar el ajuste del PH con la solucin de Naoh con solo una gota aadida el pH se disparaba llegando casi al orden de 10 (9.2 9,5). 3. Al momento de la titulacin el cambio en el color del indicador daba por terminada la titulacin mas aun as para muchos grupos siguieron aadiendo mas K2CrO4. 4. Para el xito del experimento y q los clculos del mtodo de mohr fuera exitoso se necesitaba realizar una titulacin en blanco para restar los iones cloruros aportados por la reaccin que involucra el mtodo. Estos errores han llevado a que el experimento arrojara desviaciones de gran magnitud. 5. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

1 2 3

Cen la realizacin de esta prctica no se cumpli con los objetivos propuestos, ya que hubo errores en la

aplicacin del mtodo muchas variables que influyeron en los resultados negativos. Se recomienda tomar el agua de muestra a una profundidad apreciable y en unas fechas diferentes a la que fue tomada. Es posible que por venir de una temporada de carnavales el agua de mar tomada contenga rastros de bloqueadores y otros contaminantes que hallan influido en un PH relativamente alto Tambin tener mayor precisin al momento de realizar la titulacin para no agregar mayor cantidad de K2CrO4. y por supesto realizar la titulacin en blanco para obtener una mayor precisin en los resultados del metodo 6. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS Fundamentos de Qumica Analtica Autor: Douglas A. Skoog Octava Edicin Material anexo al Manual de Laboratorio de Qumica Analtica - UNEFM

Grupo #3 mgCl-/L=[(A-B)*N*35450*Fd]/V= [(7.5-0.)*0.025N*35450*100]/25ml mgCl-L=2658.75ppm Grupo #4 mgCl-/L=[(A-B)*N*35450*Fd]/V= [(7-0.)*0.025N*35450*100]/25ml mgCl-L=2481.5 ppm Tratamientos Estadsticos:

Media Aritmtica (X) X=(4608.5+2694.2+2658.75+2481.5)/4 X=3110.7375 Mediana (M)

APNDICES Cl-+AgNO3AgCl+NO3 2AgNO3+K2Cr2O4Ag2Cr204(ac)+2KNO3 VAgNO3=VMuestra-VBlanco=13-0. VAgNO3=13 mgCl/-L=[(A-B)*N*35450Fd]/V Fd=500mL/5mL=100 Ppm obtenidos por grupo: Grupo #1 mgCl-/L=[(A-B)*N*35450*Fd]/V= [(13-0.)*0.025N*35450*100]/25ml =4608.5 ppm Grupo #2 mgCl-/L=[(A-B)*N*35450*Fd]/V= [(7.6-0.)*0.025N*35450*100]/25ml mgCl-L=2694.2 ppm Limite de confianza (t) =X(tS)/n Grado de Libertad =n-1=4-1=3 t=1.638* *Valor tabulado para un nivel de confianza de 90% =3110.7375 (1.6381002.83/4) 1=3110.7375 +410.658 1=3521,39639 mg/L Desviacin Estndar (S) S=(4608.5-3110.7375)2+(2694.2 3110.7375)2+(2658.75 -3110.7375)2+(2481.53110.7375)2 /4-1 S=1002.83 mg/L 4608.5 2694.2 2658.75 2481.5 M=(4608.5+2481.5)/2 M=3545 mg/L

2=3110.7375 -410.658 2=2700,07862 mg/L *El valor que se desva del rango de datos aceptables es 13