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ABR 2002

NBR 6921

ABNT Associao Brasileira de Normas Tcnicas

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Corroso atmosfrica - Taxa de sulfatao - Determinao pelo mtodo da vela de dixido de chumbo

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Origem: Projeto NBR 6921:2001 ABNT/CB-43 - Comit Brasileiro de Corroso CE-43:000.01 - Comisso de Estudo de Corroso Atmosfrica NBR 6921 - Atmospheric corrosion - Sulphate deposition rate - Determination by lead dioxide candle Descriptors: Atmospheric corrosion. Sulphatation. Sulphate dioxide Esta Norma substitui a NBR 6921:1981 Vlida a partir de 31.05.2002 Palavras-chave: Corroso atmosfrica. Sulfatao. Dixido de enxofre. 7 pginas

Sumrio Prefcio 1 Objetivo 2 Referncia normativa 3 Definio 4 Aparelhagem 5 Metodo de ensaio 6 Resultados ANEXO A Figuras Prefcio A ABNT - Associao Brasileira de Normas Tcnicas - o Frum Nacional de Normalizao. As Normas Brasileiras, cujo contedo de responsabilidade dos Comits Brasileiros (ABNT/CB) e dos Organismos de Normalizao Setorial (ABNT/ONS), so elaboradas por Comisses de Estudo (CE), formadas por representantes dos setores envolvidos, delas fazendo parte: produtores, consumidores e neutros (universidades, laboratrios e outros). Os Projetos de Norma Brasileira, elaborados no mbito dos ABNT/CB e ABNT/ONS, circulam para Consulta Pblica entre os associados da ABNT e demais interessados. Esta Norma contm o anexo A, de carter normativo. 1 Objetivo Esta Norma prescreve o mtodo para determinao gravimtrica da taxa de sulfatao total na atmosfera, obtida pela oxidao ou fixao, em uma superfcie reativa, de compostos de enxofre como SO2 , SO3, H2S e sulfatos. 2 Referncia normativa A norma relacionada a seguir contm disposies que, ao serem citadas neste texto, constituem prescries para esta Norma. A edio indicada estava em vigor no momento desta publicao. Como toda norma est sujeita a reviso, recomenda-se queles que realizam acordos com base nesta que verifiquem a convenincia de se usar a edio mais recente da norma citada a seguir. A ABNT possui a informao das normas em vigor em um dado momento. ISO 3696:1987 - Water for analytical laboratory use - Specification and test methods

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3 Definio Para os efeitos desta Norma aplica-se a seguinte definio:

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3.1 Taxa de sulfatao: massa de compostos de enxofre fixada numa superfcie reativa, expressa em miligramas de SO3 em funo da unidade de rea e da unidade de tempo. 4 Aparelhagem 4.1 Materiais 4.1.1 Vela coletora Consiste em um cilindro envolvido com camadas de gaze cirrgica, recoberta com uma pasta constituda de goma adragante e dixido de chumbo, formando a superfcie reativa (ver figura A.1 do anexo A). O cilindro constitudo de material inerte como vidro, porcelana ou polietileno, de aproximadamente 2,5 cm de dimetro. A rea da superfcie da gaze 2 exposta atmosfera deve ser de aproximadamente 100 cm e cuidadosamente determinada e expressa em metros quadrados (S). A vela coletora deve ser preparada utilizando luvas de PVC e em ambiente isento de contaminantes 4.1.2 Abrigo da vela Local onde deve ser fixada a vela, constitudo de uma caixa com venezianas, a fim de proporcionar proteo contra chuva e assegurar ventilao adequada conforme figura A.2 do anexo A. O abrigo deve ser confeccionado de madeira pintada ou outro material opaco de baixa reatividade aos compostos de enxofre. O uso de tintas de acabamento base de chumbo no recomendado. 4.1.3 Suporte do abrigo da vela O abrigo deve ser instalado num suporte adequado, a uma altura mnima de 1 m acima do nvel do piso conforme figura A.3 do anexo A e em posio mais alta que todos os obstculos situados num raio de 3 m. 4.1.4 Colocao da vela A vela coletora deve ser colocada numa posio central do abrigo, como indicado na figura A.2 do anexo A. 4.2 Reagentes Os reagentes devem ser de qualidade para anlise (p.a.). 4.2.1 gua Qualquer referncia gua deve ser entendida como gua desmineralizada ou destilada, a qual deve estar em conformidade ao grau 3 da norma ISO 3696. 4.2.2 lcool etlico lcool etlico (C2H6O) a 95%. 4.2.3 Dixido de chumbo Dixido de chumbo (PbO2) em p, com teor mximo de sulfato de 0,1 mg/(g de dixido de chumbo). 4.2.4 Pasta de goma adragante Dispersar 2 g de goma adragante em p em 10 mL de lcool etlico (95%) e adicionar, com agitao, 190 mL de gua quente. Aquecer, com agitao constante, at que um gel claro e uniforme seja obtido. Deve-se evitar o superaquecimento da pasta. 4.2.5 Pasta reativa Adicionar em pequenas quantidades e com agitao contnua 8 g de dixido de chumbo a 8 mL de pasta de goma adragante. A quantidade obtida suficiente para o preparo de uma vela. 4.2.6 Soluo 2 M de cido clordrico Diluir 167 mL de cido clordrico concentrado (HCl, d = 1,19) em gua e completar o volume com gua at 1 000 mL. 4.2.7 Carbonato de sdio Carbonato de sdio anidro (Na2CO3) em p. 4.2.8 Soluo de alaranjado-de-metila Dissolver 0,05 g de alaranjado-de-metila em gua e diluir a 100 mL. 4.2.9 Soluo de cloreto de brio Dissolver 100 g de cloreto de brio (BaCl2.2H2O) em gua e diluir a 1 000 mL. 4.2.10 Soluo de nitrato de prata Dissolver 0,2 g de nitrato de prata (AgNO3) em gua e diluir a 100 mL.

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5 Mtodo de ensaio 5.1 Preparao da vela coletora

5.1.1 Cortar um retngulo de gaze e fixar, por meio de pasta adragante, uma de suas extremidades no cilindro. Enrolar a gaze no cilindro e prender com goma adragante a outra extremidade, de forma que se obtenha uma rea exposta de 2 aproximadamente 100 cm . A rea exposta deve ser cuidadosamente determinada. 5.1.2 Com o auxlio de um pincel macio que no solte cerdas, espalhar toda a pasta reativa sobre a gaze, cobrindo uniformemente toda a malha. 5.1.3 Guardar a vela em dessecador. 5.1.4 Preparar outra vela para servir de branco. Esta deve ser mantida em dessecador at a determinao da taxa de sulfatao. 5.2 Procedimento da amostragem 5.2.1 Transportar a vela para o local de exposio em recipiente hermeticamente fechado, conforme a figura A.1 do anexo A. Instalar a vela no abrigo. 5.2.2 Terminado o tempo de exposio, colocar a vela em recipiente hermeticamente fechado, tomando o cuidado de umedec-la antes com gua, para evitar perdas acidentais da pasta reativa. 5.2.3 Identificar a amostra anotando a rea da superfcie exposta, em metros quadrados, o local, as condies de exposio, o incio e o trmino do ensaio. 5.3 Procedimento 5.3.1 Princpio do mtodo A amostra obtida atravs da oxidao ou fixao de compostos de enxofre, tais como SO2, SO3, H2S e sulfatos, por uma superfcie reativa de dixido de chumbo num determinado perodo de tempo. O sulfato insolvel resultante solubilizado com carbonato de sdio, sendo reprecipitado a quente, em meio cido, com soluo de cloreto de brio. A massa de sulfato de brio assim obtida utilizada no clculo da taxa de sulfatao. 5.3.2 Interferncias Os mercaptanos podem sofrer uma oxidao parcial ou total pelo dixido de chumbo, diminuindo a massa de oxidante na superfcie reativa e contribuindo para o aumento da taxa de sulfatao. 5.3.3 Determinao da taxa de sulfatao 5.3.3.1 Separar do cilindro a gaze impregnada, usando uma esptula ou pina de material inerte. Colocar a gaze em um bquer de 250 mL contendo 5 g de carbonato de sdio dissolvido em cerca de 60 mL de gua. Remover para o bquer toda a pasta de dixido de chumbo que tenha ficado aderida ao cilindro. 5.3.3.2 Deixar a gaze submersa por um tempo mnimo de 3 h, agitando ocasionalmente. Ferver cuidadosamente a mistura por 30 min. Esta operao deve ser levada a efeito com um mnimo de evaporao. Para isso, cobrir adequadamente o bquer. Filtrar o contedo do bquer atravs de um papel de filtragem rpida, com lavagens apropriadas. Acidificar o filtrado com cido clordrico 2 M, at uma faixa de pH entre 3 e 4, usando-se alaranjado-de-metila como indicador. Tomar cuidado para evitar perdas de amostra atravs da formao de espuma, particularmente quando a soluo se aproximar da faixa de pH desejada. Ajustar o volume com gua para aproximadamente 300 mL. 5.3.3.3 Aquecer a soluo at ebulio, agitando-a lentamente e adicionar, com rapidez, cerca de 5 mL de soluo de cloreto de brio quente. Manter a soluo em ebulio por 30 min. 5.3.3.4 Manter a temperatura abaixo do ponto de ebulio at a sedim entao efetiva do precipitado (percebido quando o lquido se torna claro). Este perodo de sedimentao deve ser maior que 2 h. 5.3.3.5 Filtrar o precipitado atravs de papel de filtro quantitativo e de filtragem lenta. Usar um basto com ponta de borracha para remover qualquer precipitado da parede do bquer. Lavar o precipitado com gua morna at que pequena poro do filtrado, colhida na ponta do funil, no apresente turvao caracterstica da presena de ons cloreto (colorao branca), quando ensaiada com soluo de nitrato de prata. 5.3.3.6 Adicionar ao filtrado, com precauo, 5 mL de soluo de cloreto de brio. Caso se forme algum precipitado de sulfato, repetir 5.3.3.4 e 5.3.3.5. 5.3.3.7 Se algum precipitado de sulfato de brio passar na filtragem, filtrar novamente atravs do mesmo papel de filtro.

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5.3.3.8 Dobrar o papel de filtro contendo o precipitado e colocar em cadinho previamente tarado.

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5.3.3.9 Secar o papel em estufa a 105C e calcinar a 800C, durante 1 h. Resfriar em dessecador por 1 h e pesar. Repetir esta operao at massa constante, utilizando uma balana com resoluo mnima de 0,01 g. Anotar a massa constante (A). 5.3.3.10 Efetuar o ensaio em branco seguindo o procedimento descrito em 5.3.3.1 a 5.3.3.9. Anotar a massa constante (B). 6 Resultados 6.1 A taxa de sulfatao deve ser expressa em massa de SO3 por unidade de rea e por unidade de tempo, especificando-se sempre o incio, o trmino do ensaio e o local de exposio. 6.2 A taxa de sulfatao determinada pela seguinte equao: Taxa de sulfatao (mgSO3/(m .d)) = onde: A a massa de BaSO4 obtida na vela exposta, em miligramas; B a massa de BaSO4 obtida na vela em branco, em miligramas; S a rea de gaze recoberta com a pasta de PbO2, em metros quadrados; t o tempo de exposio, em dias.
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( A B ) x 0,343 Sxt

________________ ANEXO A

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ANEXO A (normativo) Figuras

Recipiente de transporte (hermeticamente fechado)

Tecido recoberto com dixido de chumbo (superfcie reativa)

Figura A.1 - Vela coletora

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200 mm X 200 mm

Suporte

Figura A.2 - Abrigo de vela

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1m

Figura A.3 - Suporte do abrigo da vela

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