Anda di halaman 1dari 57

LAPORAN RESMI PRAKTIKUM DASAR TEKNIK KIMIA 1

Materi:

REDOKS (IODO-IODIMETRI DAN PERNGAMANGOMETRI)


Oleh: Nama NIM : Anisa Tri Hutami : 2103011314017

Kelompok : 7/Rabu Siang

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA I JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS DIPONEGORO SEMARANG 2013

LAPORAN RESMI PRAKTIKUM DASAR TEKNIK KIMIA 1


Materi:

REDOKS (IODO-IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI)

Oleh: Nama NIM : Anisa Tri Hutami : 2103011314017

Kelompok : VII/Rabu Siang

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1 JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS DIPONEGORO SEMARANG 2013

HALAMAN PENGESAHAN 1. Judul Praktikum 2. Kelompok 3. Anggota 1. Nama Lengkap NIM Jurusan Institut/Universitas/Politeknik 2. Nama Lengkap NIM Jurusan Institut/Universitas/Politeknik 3. Nama Lengkap NIM Jurusan Institut/Universitas/Politeknik : Anisa Tri Hutami : 21030113140171 : Teknik Kimia : Universitas Diponegoro : Efraim Ade N. Ginting :21030113120046 : Teknik Kimia : Universitas Diponegoro : Reyhan Zacky Rivai : 2103011320189 : Teknik Kimia : Universitas Diponegoro : Iodo-iodimetri dan Permanganometri : 7/ Rabu Siang

Semarang, 19 Desember 2013 Asisten Laboratorium PDTK I

Rizki Angga Anggita NIM. 21030112140036

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1

ii

PRAKATA Puji syukur kami panjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa berkat rahmat dan hidayahnya sehingga kami dapat menyelesaikan laporan resmi Praktikum Dasar Teknik Kimia 1 dengan lancar dan sesuai dengan harapan kami. Ucapan terima kasih juga kami ucapkan kepada koordinator asisten laboratorium PDTK 1 Puji Lestari, asisten Rona Trisnaningtyas dan Rizky Angga Anggita sebagai asisten laporan praktikum redoks kami, dan semua asisten yang telah membimbing sehingga tugas laporan resmi ini dapat terselesaikan. Kepada teman-teman yang telah membantu baik dalam segi waktu maupun motivasi apapun kami mengucapkan terima kasih. Laporan resmi praktikum dasar teknik kimia I ini berisi materi redoks (iodoiodimetri dan permanganometri) dimana prinsip dari percobaan ini berdasarkan reaksi reduksi-oksidasi. Tujuan dari percobaan ini adalah menentukan kadar Cu2+ dalam sampel (iodo-iodimetri) dan Fe (permanganometri). Laporan ini kami kerjakan dengan maksimal, namun tentu saja tak ada gading yang tak reak, begitu pula dengan laporan resmi ini. Kami menyadari bahwa pasti ada kekurangan yang perlu diperbaiki. Oleh karena itu, kritik dan saran yang membangun sangat kami harapkan. Semarang, 20 Desember 2013

Penyusun

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1

iii

DAFTAR ISI

HALAMAN JUDUL........................i HALAMAN PENGESAHAN ...................................................................................... ii PRAKATA .................................................................................................................. iii DAFTAR ISI ............................................................................................................... iv DAFTAR TABEL ...................................................................................................... vii DAFTAR GAMBAR ................................................................................................ viii INTISARI.................................................................................................................... ix I.1 Latar Belakang .................................................................................................... 1 I.2 Tujuan Percobaan ................................................................................................ 1 I. 3 Manfaat Percobaan ............................................................................................. 1 BAB II .......................................................................................................................... 2 TINJAUAN PUSTAKA .............................................................................................. 2 II. 1. Pengertian Reduksi Oksidasi .......................................................................... 2 II. 2 Reaksi Redoks .................................................................................................. 2 II. 3 Iodometri ........................................................................................................... 3 II.4 Iodimetri ............................................................................................................ 3 II.5 Teori Indikator Amylum .................................................................................... 3 II.6. Mekanisme Reaksi ............................................................................................ 4 II.7 Hal-hal yang Perlu Diperhatikan ....................................................................... 4 II.8 Sifat Fisik dan Kimia Reagen ............................................................................ 5 BAB III ........................................................................................................................ 7 METODE PERCOBAAN ............................................................................................ 7 III.1 Alat dan Bahan yang Digunakan ...................................................................... 7 III.1.1 Bahan ............................................................................................................. 7 III.1.2 Alat ................................................................................................................ 7 III.2 Gambar Alat ..................................................................................................... 8 III.3 Keterangan Alat ................................................................................................ 9 III. 4 Cara Kerja ........................................................................................................ 9 III.4.1 Standarisasi Na2S2O3 dengan K2Cr2O7 0,01 N .............................................. 9

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1

iv

III.4.2 Menentukan kadar Cu2+ dalam sampel.......................................................... 9 BAB IV ...................................................................................................................... 11 HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN ........................................................ 11 IV. 1 Hasil Percobaan ............................................................................................. 11 IV.2 Pembahasan .................................................................................................... 11 IV.2.1 Kadar Cu2+ yang ditemukan lebih kecil dari kadar sebenarnya ................. 11 IV.2.2 Indikator Amylum ....................................................................................... 13 IV.2.3 Aplikasi Redoks dalam Industri .................................................................. 14 BAB V........................................................................................................................ 16 PENUTUP .................................................................................................................. 16 V.1 Kesimpulan ...................................................................................................... 16 V.2 Saran ................................................................................................................ 16 DAFTAR PUSTAKA ................................................................................................ 17 INTISARI................................................................................................................... 18 SUMMARY ............................................................................................................... 19 BAB I ......................................................................................................................... 20 PENDAHULUAN ..................................................................................................... 20 I.1 Latar Belakang .................................................................................................. 20 I.2 Tujuan Percobaan .............................................................................................. 20 I. 3 Manfaat Percobaan ........................................................................................... 20 BAB II ........................................................................................................................ 21 TINJAUAN PUSTAKA ............................................................................................ 21 II. 1 Pengertian Permanganometri .......................................................................... 21 II.2 Kelebihan dan Kekurangan Analisa dengan Permanganometri ...................... 22 II. 3. Sifat Fisik dan Kimia Reagen ........................................................................ 22 BAB III ...................................................................................................................... 23 METODE PERCOBAAN .......................................................................................... 23 III. 1 Alat dan Bahan yang Digunakan ................................................................... 23 III.1.1 Bahan ........................................................................................................... 23 III. 1.2 Alat ............................................................................................................. 23 III. 2 Gambar Alat .................................................................................................. 24 III.3 Keterangan Alat .............................................................................................. 24 III.4 Cara Kerja ....................................................................................................... 24

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1

BAB IV ...................................................................................................................... 26 HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN ........................................................ 26 IV. 1 Hasil Percobaan ............................................................................................. 26 IV.2 Pembahasan .................................................................................................... 26 IV.2.1 Mengapa Kadar Fe Dalam Sampel 1 Dan 3 Leih Besar Dari Kadar Sebenarnya? ............................................................................................................ 26 IV. 2. 2 Mengapa Kadar Fe Pada Sampel 2 Lebih Kecil Dari Kadar Sebenarnya? 26 IV.2.3 Mengapa Saat Standarisasi Larutan Harus Dalam Keadaan Panas? ........... 27 BAB V........................................................................................................................ 28 PENUTUP .................................................................................................................. 28 V.1 Kesimpulan ...................................................................................................... 28 V.2 Saran ................................................................................................................ 28 DAFTAR PUSTAKA ................................................................................................ 29 LAMPIRAN A LEMBAR PERHITUNGAN IODO-IODIMETRI...A-1 LEMBAR PERHITUNGAN PERMANGANOMETRI .......................................... A-2 LAMPIRAN B LAPORAN SEMENTARA ..................................................................................... B-1 LAMPIRAN C REFERENSI.C-1 LEMBAR ASISTENSI

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1

vi

DAFTAR TABEL A. IODO-IODIMETRI Tabel 4.1 Data Hasil Percobaan 11 B. PERMANGANOMETRI Tabel 4.1 Data Hasil Percobaan 28

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1

vii

DAFTAR GAMBAR

A. IODO-IODIMETRI Gambar 3.1 Buret .. Gambar 3.2 Erlenmeyer. Gambar 3.3 Gelas Ukur.. Gambar 3.4 Beaker glass. Gambar 3.5 Statif Gambar 3.6 Klem. Gambar 3.7 Pipet. Gambar 3.8 Indikator pH. B. PERMANGANOMETRI Gambar 3.1 Erlenmeyer. Gambar 3.2. Beaker glass.. Gambar 3.3 Gelas ukur. Gambar 3.4 Kompor listrik Gambar 3.5 Buret.. Gambar 3.7 Pipet.. Gambar 3.8 Termometer 24 24 24 24 24 8 8 8 8 8 8 8 8

Gambar 3.6 Corong 24 24 24

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1

viii

INTISARI Reaksi oksidasi-reduksi secara luas digunakan untuk analisa titrimetric dari zat-zat anorganik maupun organic. Untuk menetapkan titik akhir pada titrasi redoks dapat diakukan secara potensiometrik atau dengan bantuan indicator. Analisis volumetri yang berdasarkan reaksi redoks salah satunya adalah iodo-iodimetri. Tujuan dari analisa iodo-iodimetri adalah menentukan kadar Cu2+ dalam sampel. Iodo-iodimetri adalah salah satu analisa kuantitatif volumetric yang menggunakan larutan iodin. Larutan standar yang digunakan adalah natrium tiosulfat. Sebelum digunakan untuk titrasi, natrium tiosulfat distandarisasi terlebih dahulu menggunakan kalium dikromat 0,01 N. titrasi dapat dilakukan pada suasana netral, jika terlalu asam amilum akan terhidrolisa, jika terlalu basa tiosulfat akan teroksidasi menjadi sulfat. Alat yang digunakan dalam analisisi iodo-iodimetri adalah pipet,Erlenmeyer, gelas ukur, beaker glass, buret dan indicator ph. Awalnya dilakukan proses standarisasi natrium tiosulfat. Setelah didapat nilai N natrium tiosulfat, selanjutnya adalah menganalisis sampel dengan metode iodo-iodimetri pada sampel dengan mengambil 10 ml sampel, atur ph 3-5 dengan menambahkan NH4OH atau H2SO4, lalu tambahkan 2 ml KI 0,1 N. titrasi dengan natrium tiosulfat sampai warna kuning hampir hilang lalu tambahkan 3-4 tetes indicator amylum sampai berwarna biru. Lanjutkan titrasi sampai warna biru hilang. Catat kebutuhan titran seluruhnya. Kadar yang kami temukan dalam ketiga sampel lebih kecil dari kadar aslinya, yaitu sampel 1 sebanyak 135,89 ppm, kadar aslinya 718,4 ppm dengan % error 81,08%. Sampel 2 sebanyak 103,925 ppm, kadar aslinya 718,4 ppm dengan % error 86,649%. Sampel 3 sebanyak 127,905 ppm kadar asli 898,55 ppm dengan persen error 85,765 %. Kesimpulan dari percobaan ini adalah kadar yang ditemukan lebih kecil karena sifat I2 yang mudah menguap, penambahan amylum yang terlalu awal, dan pembentukan I- yang terlalu lambat. Lapisan amilum yang digunakan sebagai indicator adalah lapisan tengah (-amilosa). Aplikasi redoks dalam kehidupan sangat beragam. Saran yang bisa kami berikan adalah amilum harus disimpan dalam keadaan gelap, titrasi dilakukan dengan cepat agar amilum tidak keburu rusak, atur pH netral, pemanasan amilum harus 60C, dan cuci alat setelah dipakai.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1

ix

SUMMARY Oxidation-reduction reactions are widely used for titrimetric analysis of organic and inorganic substances. To set the end point in redox titration can be waged in potentiometric or with the help of indicators . The volumetric analysis is based on redox reactions one is iodo - Iodimetri . The purpose of the analysis is to determine Cu2+ concentration in the sample . Iodo - Iodimetri is one of the quantitative volumetric analysis using iodine solution . Standard solution used is sodium thiosulphate . Before being used for titration , first standardizing sodium thiosulphate using potassium dichromate 0.01 N. titration can be carried out in a neutral condition , if too acid its hydrolyzed starch , if too alkaline thiosulfate oxidized to sulfate . The equipments used in iodo - Iodimetri is pipettes , flasks , measuring cups , glass beaker , burette and a pH indicator . frstly, we do sodium thiosulfate standardization process . after we have obtained the value of N sodium thiosulfate , the next sample is analyzed by the method of iodo iodometri by taking 10 ml of the sample , adjust the pH 3-5 by adding NH4OH or H2 SO4 , then add 2 ml of 0.1 N KI titration with sodium thiosulfate until the yellow color almost disappeared and then add 3-4 drops of the indicator amylum until the color change into blue . Continue the titration until the blue color disappeared . Record the titrant needs entirely . We found that the content of Cu2+ in the three samples is smaller than the original content , in sample 1 as 135.89 ppm , 718.4 ppm with original content 81.08 % error . Sample 2 as much as 103.925 ppm , 718.4 ppm with original content 86.649 % error . Sample 3 as much as the as mch as 127.905ppm and the original content is 898.55 ppm with percent error 85.765 % . The conclusion of this experiment is smaller levels found for the volatile nature of I2 , the addition Amylum too early , and the I - formation is too slow . Layer of starch that is used as an indicator is the middle layer ( - amylose ) . Application of redox is very diverse in daily life . Advice that we can give is to keep the amylum in a dark state , do titration quickly so that the starch is not broken , set a neutral pH , heating starch should be 60 C , and washing tools after use.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1

BAB I PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang Reaksi-reksi kimia yang melibatkan oksidasi reduksi dipergunakan secara luas oleh analisis titrimetric. Ion-ion dari berbagai unsur dapat hadir dalam kondisi oksidasi yang berbeda-beda, menghasilkan banyak raksi redoks. Banyak dari reaksireaksi ini memenuhi syarat untuk dipergunakan dalam analisis titrimetric dan penerapan-penerapannya cukup banyak. I.2 Tujuan Percobaan Menentukan kadar Cu2+ di dalam sampel. I. 3 Manfaat Percobaan Sebagai alat bantu dalam penentuan kadar Cu2+ secara aplikatif dalam berbagai sampel yang didalamnya mengandung ion Cu2+.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

II. 1. Pengertian Reduksi Oksidasi Proses reduksi oksidasi (redoks) adaah suatu proses yang menyangkut perpindahan electron dari suatu pereaksi ke pereaksi yang lain. Reduksi adalah peangkapan satu atau leih electron dari suatu atom, ion, atau molekul. Tidak ada electron ebas dalam system kimia, dan pelepasan electron oleh suatu zat kimia selalu disertai dengan penangkapan electron oleh bagian yang lain, dengan kata lain, reaksi oksidasi selalu diikuti dengan reaksi reduksi. Dalam reaksi reduksi oksidasi (redoks) terjadi perubahan valensi dari zat-zat yang mengadakan reaksi. Disini terjadi transfer electron dari pasangan ereduksi ke pasangan pengoksidasi. Kedua reaksi paro dari sudatu reaksi redoks umumnya dapat ditulis sebagai berikut : Red oks + n e

Dimana red menunjukkan bentuk tereduksi (disebut jga reduktan atau zat pereduksi), oks adalah bentuk teroksidasi (oksidan atau zat pengoksidasi), n adalah jumlah electron yang ditransfer dan e adalah electron. II. 2 Reaksi Redoks Reaksi redoks secara luas digunakan dalam analisa titrimetric dari zat-zat anorganik maupun organic. Untuk menetapkan titik akhir pada titrasi redoks dapat dilakukan secara potensiometri k atau dengan banuan indicator. Contoh dari reaksi redoks : 5Fe2+ + MnO4 + 8H+ 5Fe3+ + Mn2+ + H2O

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1

Dimana : 5Fe2+ MnO4 + 8H+ II. 3 Iodometri Adalah analisa titrimetrik yang secara tidak langsung untuk zat yang bersifat oksidator seperti besi III, tembaga II, dimana zat ini akan mengoksidasi iodide yang ditambahkan membentuk iodin. Iodin yang terbentuk akan ditentukan dengan menggunakan larutan baku tiosulfat. Oksidator + KI I2 + Na2S2O3 II.4 Iodimetri Adalah analisis titrimetri yang secara langsung digunakan untuk zat reduktor atau natrium tiosulfat dengan menggunakan larutan iodin atau dengan penambahan larutan baku berlebihan. Kelebihan iodin dititrasi kembali dengan larutan tiosulfat. Reduktor + I2 Na2S2O3 + I2 2I NaI + Na2S4O6 I2 + 2e NaI + Na2S4O6 5Fe3+ merupakan reaksi oksidasi Mn2+ + 4H2O merupakan reaksi reduksi

II.5 Teori Indikator Amylum Amylum merupakan indicator kuat terhadap iodine, yang kana berwarna biru bila suatu zat posifi mengandung iodine. Alasan dipakainya amylum sebagai indicator, diantaranya : Harganya murah Mudah didapat Perubahan warna saat TAT jelas Reaksi spontan (tanpa pemanasan) Dapat dipakai sekaligus dalam iodo-iodimetri

Sedangkan kelemahan indicator ini adalah : Tidak stabil (mudah terhidrolisa)


3

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1

Mudah rusak (terserang oleh bakteri) Sukar larut dalam air

Cara pemuatan indicator amylum : Timbang 3 gr tepung kanji Larutkan dengan aquadest dalam beaker glass sampai 250 ml Panaskan dengan kompor listrik sambil terus diaduk hingga suhu 40 derajat celcius Diamkan hinggal suhu 60 derajat celcius Matikan kompor, bungkus beaker glass dengan plastic hitam dan simpan di lemari yang tidak terkena sinar matahari. Tunggu 10-15 menit, sampai membentuk 3 lapisan endapan amylum Gunakan bagian tengah endapan yang berwarna putih kertas sebagai indicator. II.6. Mekanisme Reaksi Mekanisme reaksi adalah tahapan-tahapan reaksi yang menggambarkan seluruh rangkain reaksi kimia. Mekanisme reaksi iodo-iodimetri : 2Cu2+ + 4I- 2CuI + I2 I2 + S2O3- 2I- + S4O6I2 + I- I3Amylum + I3- AmylumI- (biru) II.7 Hal-hal yang Perlu Diperhatikan 1. Titrasi sebaikna dilakukan dalam keadaan dingin, di dalam Erlenmeyer tanpa katalis agar mengurangi oksidasi I- oleh O2 dari udara menjadi I2. 2. Na2S2O3 adalah larutan standar sekunder yang harus distandarisasi terlebih dahulu. 3. Penambahan indicator di akhir titrasi (sesaat sebelum TAT) 4. Titrasi tidak dapat dilakukan dalam medium asam kuat karena akan terjadi hidrolisa amylum. 5. Titrasi tidak dapat dilakukan dalam medium alkali kuat karena I2 akan mengoksidasi tiosulfat menjadi sulfat.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1

6. Larutan Na2S2O3 harus

dari cahaya karena cahaya membantu aktivitas

bakteri thioparus yang mengganggu. II.8 Sifat Fisik dan Kimia Reagen 1. Na2S2O3.5H2O (Natrium Tiosulfat) Fisis: BM : 158,09774 gr/mol TL : 48,3 C BJ : 1,667 g/cm3 , solid TD : terdekomposisi Chemist : Anion tiosulfat bereaksi secara khas dengan asam (H+) menghasilkan sulfur, sulfur dioksida dan air. S2O3 (aq) + 2H (aq) reaksi redoks. 2S2O32- (aq) + I2 (aq) 2. HCl Fisis : BM : 36,47 gr/mol BJ : 1,268 gr/cc TD : 85C TL : -110C Kelarutan dalam 100 bagian air 0C = 82,3 Kelarutan dalam 100 bagian air 100C = 56,3 Chemist : Bereaksi dengan Hg2+ membentuk endapan putih HgcCl2 yang tidak larut dalam air panas dan asam encer api laru dalam amoniak encer, lautan KCN serta thiosulfate. 2 HCl + Hg+ Hg2Cl2 + 2NH3

S (s) + SO2 (g) + H2O (l)

Anion tiosulfat bereaksi secara stoikiometri dengan iodine dan terjadi S4O62- (aq) + 2I- (aq)

2 H+ + HgcCl2 Hg(NH4)Cl + Hg + NH4Cl PbCl2 + 2 H+

Bereaksi dengan Pb2+ membentuk endapan putih PbCl2 2 HCl + Pb2+

Mudah menguap apalagi bila dipanaskan Konsentrasi tidak mudah berubah karena udara/ cahaya Merupakan asam kuat karena derajat disosiasinya tinggi

3. KI (Potassium Iodida) Fisis :

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1

BM : 166,0 gr/mol TL : 681C BJ : 3,13 gr/cm3 , solid TD : 1330C Kelarutan dalam air pada suhu 6C : 128 gr / 100 ml Chemist : Ion iodide merupakan reducing agent, sehingga mudah teroksidasi menjadi I2 oleh oxidizing agent kuat seperti Cl2 2 KI (aq) + Cl2 (aq) 2KCl + I2 (aq) KI membentuk I3- ketika direaksikan dengan iodin. KI (aq) + I2 (s) KI3

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1

BAB III METODE PERCOBAAN III.1 Alat dan Bahan yang Digunakan III.1.1 Bahan 1. Sampel 2. Na2S2O3 0,0128 N 3. K2Cr2O7 0,01 N 4. HCl pekat 5. KI 0,1 N 6. Amylum 7. H2SO4 8. Aquadest III.1.2 Alat 1. Buret 2. Erlenmeyer 3. Gelas ukur 4. Beaker glass 5. Statif 6. Klem 7. Pipet 8. Indicator pH

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1

III.2 Gambar Alat

Gambar 3.1 buret

Gambar 3.2 erlenmeyer

Gambar 3.3 Gelas ukur

Gambar 3.4 Beaker glass

Gambar 3.5 statif

Gambar 3.6 klem

Gambar3.7 pipet

Gambar 3.8 Indicator pH

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1

III.3 Keterangan Alat 1. Buret : digunakan untuk titrasi, tapi dalam keadaan tertentu dapat pula digunakan untuk mengukur volume suatu larutan. 2. Statif : untuk menegakkan buret. 3. Klem : untuk mengatur keluarnya titran. 4. Erlenmeyer : untuk wadah titrasi, untuk menampung larutan , membuat dan mencampur larutan. 5. Gelas ukur : untuk mengukur volume lrutan yang tidak memerlukan ketelitian tinggi. 6. Beaker glass : tmpat untuk menyimpan dan membuat larutan. 7. Pipet tetes :untuk meneteskan atau mengambil larutan dalam jumlah kecil. 8. Indicator pH : untuk mengetahui ph larutan 9. Corong : digunakan untuk memasukkan atau memindahk larutan dari satu tempat ke tempat lain, digunakan juga untuk proses penyaringan setelah diberi kertas saring pada bagin atasnya. III. 4 Cara Kerja III.4.1 Standarisasi Na2S2O3 dengan K2Cr2O7 0,01 N 1. Ambil 10 ml K2Cr2O7, encerkan dengan aquadest sampai 40 ml. 2. Tambahkan 2,4 ml HCl pekat. 3. Tambahkan 12 ml KI 0,1 N. 4. Titrasi campuran tersebut dengan Na2S2O3 sampai warna kuning hamper hilang. 5. Kemudian tambahkan 3-4 tetes amylum sampai warna biru. 6. Lanjtkan titrasi sampai warna biru hilang. 7. Catat kebutuhan Na2S2O3 seluruhnya.

III.4.2 Menentukan kadar Cu2+ dalam sampel 1. Ambil 10 ml sampel 2. Test sampel, jika terlalu asam tambah NH4OH sampai pH 3-5 dan jika terlalu basa tambah H2SO4 sampai pH 3-5 3. Masukkan 12 ml KI 0,1 N

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1

4. Titrasi dengan Na2S2O3 sampai warna kuning hamper hilang. 5. Tambahkan 3-4 tetes indicator amylym sampai wanra biru. 6. Lanjutkan titrasi sampai warna biru hilang. 7. Catat kebutuhan Na2S2O3 seluruhnya. Cu2+ (ppm) = .

Atau Cu2+ = .

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1

10

BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN IV. 1 Hasil Percobaan Tabel 4.1 Data Hasil Percobaan Sampel 1 2 3 Kadar Cu2+ asli 718,4 ppm 778,4 ppm 898,55 ppm Kadar yang ditemukan 135,899 ppm 103,925 ppm 127,995 ppm % error 81,08 % 85, 765% 86,649%

IV.2 Pembahasan IV.2.1 Kadar Cu2+ yang ditemukan lebih kecil dari kadar sebenarnya a. Sifat I2 yang mudah menguap Pada saat sampel ditambahkan KI, ada sebagian 12 yang menguap karena sifatnya sensitive terhadap oksigen. Reaksi yang terjadi yaitu : 4I- + O2 + 4H+ 2I- + H2O (Syafri, 2011)

Oksidasi ini berjalan lambat dalam keadaan netral, tetapi kecepatan akan bertambah dalam keadaan asam. Adanya cahaya matahari juga memeprcepat reaksi oksidasi tersebut. Karena sebagian I2 menguap, maka akibatnya jumlah I2 yang tersisa dalam smapel menjadi sedikit, padahal seharusnya I2 berikatan dengan I- membentuk I3- dengan reaksi sebagai berikut : I2 + II3-

Ion tri-iodida tersebut harusnya berikatan dengan amylum untuk membentuk kompleks amylumI- yang berwarna biru. Amylum + I3AmylumI- (biru) Sehingga jika jumlah I3- maka warna biru lebih cepa hilang dan TAT terjadi lebih cepat sehingga volume Na2S2O3 yang dibutuhkan menjadi lebih sedikit.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1

11

(aak.nasional.wodpress.com) Jumlah I2 yang menguap bisa dihitung sebagai berikut : Sampel 1 Kadar asli Cu = 718,4 ppm Massa Cu = 7,184 . 10-3 gr Mol Cu = Mol Cu = 1,13.10-4 mol. Mol I2 = . 1,13.10-4 = 5,65. 10-5 mol. Kadar yang ditemukan = 135,9 ppm Massa Cu = 1,359 10-3 gr Mol Cu = = 2,14 .10-5 mol.

Mol I2 = 1,13.10-4 = 1,7. 10-5 mol. Jadi I2 yang menguap sebanyak 3,95.10-5 mol. Sampel 2 Kadar asli Cu = 778,4 ppm Massa Cu = 7,784 . 10-3 gr Mol Cu = = 1,23.10-4 mol.

Mol I2 = 1,23.10-4 = 6,15. 10-5 mol. Kadar yang ditemukan = 103,923 ppm Massa Cu = 1,039 10-3 gr Mol Cu = = 1,6 .10-4 mol.

Mol I2 = 1,6.10-4 = 0,8. 10-5 mol. Jadi I2 yang menguap sebanyak 5,35.10-5 mol. Sampel 3 Kadar asli Cu = 898,55 ppm Massa Cu = 8,985 . 10-3 gr Mol Cu = = 1,41.10-4 mol.

Mol I2 = 1,41 .10-4 = 7,05. 10-5 mol. Kadar yang ditemukan = 127,905 ppm

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1

12

Massa Cu = 1,279 10-3 gr Mol Cu = = 2 .10-5 mol.

Mol I2 = 2.10-5 = 1. 10-5 mol. Jadi I2 yang menguap sebanyak 6,05.10-5 mol. b. Penambahan Amylum terlalu cepat. Amylum mempunyai sifat sukar larut dalam air serta tidak stabil dalam suspense air membentuk senyawa kompleks yang sukar larut dalam air jika bereaksi dengan iodium. Sehinga penambahan amylum sebagai indicator tidak boleh ditambahkan pada awal reaksi. Jika ditambahkan terlalu epat, amylum akan membungkus iod dan menyebabkan amylum sukar dititrasi untuk kembali ke senyawa semua. Sehingga tri-iodida yang bereaksi dengan tiosulfat sebagai berikut : I2 + S2O3I2 + II32I- + S4O6-

Menjadi berkurang, menyebabkan keutuhan titran Na2S2O3 dan karena volume tiran berbanding urus dengan kadar Cu2+, maka kadar Cu2+ yang ditemukan juga berkurang. (aaknasional.wodpress.com) IV.2.2 Indikator Amylum Indikator yang digunakan pada titrasi iodimetri dan iodometri adalah larutan kanji .Kanji atau pati disebut juga amilum yang terbagi menjadi dua yaitu: Amilosa (1,4) atau disebut b-Amilosa dan Amilopektin (1,4) ; (1,6) disebut a-Amilosa.

Namun untuk indicator, lebih lazim digunakan larutan kanji, karena warna biru tua kompleks pati iod berperan sebagai uji kepekaan terhadap iod. Kepekaan itu lebih besar dalam larutan sedikit asam daripada dalam larutan netral dan lebih besar dengan adanya ion iodida. Molekul iod diukat pada permukaan beta amilosa, suatu konstituen kanji.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1

13

Indikator kanji yang dipakai adalah - amilosa, karena jika dipakai amilopektin, maka akan membentuk kompleks kemerah-merahan (violet) dengan iodium, yang sulit dihilangkan warnanya karena rangkaiannya yang panjang dan bercabang dengan Mr= 50.000 1.000.000. (chem-is-try.org/../indikator/) IV.2.3 Aplikasi Redoks dalam Industri a. Proses pemutihan pada industry tekstil Pemutihan adalah proses menghilangkan warna dari serat tekstil, benang, kain dan lain-lain. Beberapa zat pewarna dapat dihilangkan dengan zat pengoksidasi seperti senyawa klor, hydrogen peroksida, natrium perklorat dan kalium permanganate. b. Baterai Nikel Kadmium Baterai nikel cadmium adalah baterai isi ulang. Anodanya cadmium, katodanya nikel dan larutan elektrolitnya adalah KOH. Potensialnya 1,4V Anoda : Cd2+ + OHCd(OH)2 + 2eNi(OH)2 + OH-

Katoda : NiO(OH) + H2O c. Penyepuhan emas

Proses ini melibatkan reduksi ion-ion emas menjadi logamnya. Au+ + ed. Las Karbit Karbit atau kalsium karbda adalah senyawa kimia dengan rumus CaC2 . karbit digunakan dalam las karbit dan mempercepat matangnya buah. CaC2 + 2H2O C2H2 + Ca(OH)2 Au atau Au3+ + 3eAu

Pada las karbit, asetilen yang dihasilkan kemudian dibakar untuk menghasilkan panas untuk pengelasan. e. Pengolahan air limbah

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1

14

Konsep redoks sering dimanfaatkan dalam proses pengolahan air limbah. Pada umumnya, proses pengolahan air limbah terdiri dari 3 fase yaitu primer, sekunder dan tersier. 1. Pada pengolahan primer, sebagian zat-zat organic padat dan zat anorganik dihilangkan dari limbah. 2. Pada pengolahan sekunder, zat-zat anorganik (kecil) dikurangi dengan memperepat proses-proses secara imiah dilakukn reaksi oksidasi dengan menggunakan lumpur aktif yang banyak mengandung bakteri aerob. CH2O + O2 + CO2 + biomassa Senyawa N organic Senyawa P organic NH4+ + NO3H2PO4- +: HPO42-

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1

15

BAB V

PENUTUP V.1 Kesimpulan 1. N Na2S2O4 adalah 0,0128. Kadar Cu yang ditemukan dalam sampel1 sebesar 135,899 ppm lebih kecil dari kadar aslinya sebesar 718,4 ppm sehingga % errornya adalah sebesar 84,083%. Pada sampel 2, kadar yang ditemukan sebesar 103,923 ppm lebih kecil dari kadar asli sebesar 778,4 ppm sehingga % errornya 86,649%. Pada sampel 3, kadar yang ditemukan sebesar 127,905 ppm lebih kecil dari kadar aslinya yaitu sebesar 849,55 ppm dan %errornya sebesar 85,765% 2. Kadar yang ditemukan lebih kecil larena sifat I2 yang mudah menguap dan penambahan amylum yang terlalu cepat. 3. Amylum erupakan indicator yang digunakan dalam analisis iodo-iodimetri dan terbuat dari kanji dengan menambahkan aquadest dan hcl dan KI lalu memanaskannya dan menyimpannya dalam lemari ang tak terkena sinar matahari smpai terbentuk endapan. Lapisan endapan yang digunakan adalah lapisan tengan (-amilosa). 4. Aplikasi redoks dalam industry adalah proses pemutihan pada industry tekstil, pembuatan baterai nikel-kadmium, penyepuhan emas, las karbit, pengolahan air limbah dan lain-lain. V.2 Saran 1. Amylum harus disimpan dalam keadaan gelap dan terhindar dari sinar matahari. 2. Titrasi harus dilakukan dengan cepat agar amylum tdak rusak karena kontaminasi lingkungan. 3. Kontak dengan KI diminialisir. 4. Atur pH netral, tidak terlalu asam dan tidak terlalu basa. 5. Teliti dalam melakukan titrasi, dan cuci alat setelah dipakai.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1

16

DAFTAR PUSTAKA

AAK NASIONAL SURAKARTA,2012. Iodimetri. http://aaknasional.wordpress.com/2012/07/03/iodimetri diakses tanggal 4 November 2013 Anonim, 2013. Reaksi Redoks dalam Kehidupan Sehari-hari http://kimia149.wordpress.com/2013/03/02/model-molekul/ diakses tanggal 9 Oktober 2013 Anonim,2012 Aplikasi Redoks dalam Kehidupan Antoni, Aluna.2012. Reaksi Redoks-Iodimetri. http://alunaantonie.blogspot.com/2012/12/reaksi-redoks-iodimetri.html diakses tanggal 4 November 2013 http://zonaliakimiapasca.wordpress.com/kimia-kelas-x/semester-4/reaksiredoks/pengaplikasian-redoks-dalam-kehidupan/ diakses tanggal 9 Oktober 2013 R.A Day, Jr. ; A.L Underwood. 1986. Analisis Kimia Kuantitatif edisi 5. Erlangga : Jakarta Septyaningrum, Riana. 2009. Indikator. http://chem-is-try.org/materikimia/instrumen-analisis/iodimetri/indikator/ diakses 9Oktober 2013 Vogel, A.I 1989. The Textbook of Quantitative Chemical Analysis 5th ed. Longman

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1

17

INTISARI

Reaksi redoks secara luas digunakan untuk analisa titrimetric dari zat-zat anorganik maupun organic. Untuk menetapkan titik akhir pada titrasi redoks, dapat dilakukan secara potensiometrik atau dngan bantuan indicator. Analisis volumetric yang berdasarkan reaksi redoks salah satunya adalah permanganometri. Tujuan dari analisis permanganometri adalah untuk menetapkan kadar Fe dalam sampel. Permanganometri adalah salah satu analisa kuantitatif volumetric yang didasarkan pada reaksi oksidasi reduksi ion permanganate. Larutan standar yang digunakan adalah KMnO4. Sebelum dilakukan titrasi, KMnO4 harus distandarisasi terlebih dahulu. Oksidasi ion permanganat bisa terjadi dalam suasana asam, neral, dan alkalis, namun lebih banyak digunakan dalam suasana asam. Dalam permanganometri, tidak diperlukan indicator karena KMnO4 adalah reagen yang bisa sekaligus bertindak sebagai indicator. Alat yang digunakan kurang lebih sama seperti analisis tirimetri lainnya, yaitu buret, Erlenmeyer, gelas ukur, pipet, corong, dan lainnya. Larutan KMnO4 distandarisasi dulu dengan menggunakan natrium oksalat 0,1 N dengan titrasi, sebelumnya ditambahkan asam sulfat 6 N dan dipanaskan sampai suhu 70-80C. titrasi dalam keadaan panas sampai timbul warna merah jambu pertama yang tak hilang karena pengocokan. Setelah itu barulah dilakukan analisa penentuan Fe dalam sampel dengan cara menambahkan 20 ml asam sulfat encer pada sampel yang akan dititrasi dengan KMnO4 hingga timbul warna merah jambu yang tak hilang pada pengocokan. Kadar Fe yang kami temukan pada sampel 1 sebesar 0,053% dengan persen error sebanyak 42,55% (kada asli 0,03718%). Pada sampel 2 kami menemukan kadar Fe sebanyak 0,018% dengan persen error 41,74% (kadar asli 0,0389%) dan pada sampel 3 sebesar 0,1124 % persen error 222,34% dengan kadar asli 0,03487%. Standariasi KMnO4 dengan natrium oksalat, kami menemukan bahwa normalitas KMnO4 dalah 0,1064 N. Kadar diemukan lebih besar karena lambatnya pembentukan MnO2 dan pencampuran dengan asam sulfat encer yang kurang merata. Kadar ditemukan lebih kecil karena terbentuknya besi(II)hidroksida dan titrasi yang terlalu lama terkena sinar matahari. Standarisasi KMnO4 harus dilakukan dalam keadaan panas agar reaksi berjalan lebih cepat. Saran yang bisa kami berikan adalah titrasi harus dilakukan dalam keadaan asam, titrasi dijaga agar tidak terkena sinar matahai langsung, standarisasi dalam keadaan panas, memperhikan volume larutan pada buret dengan seksama dan membersihkan alat lab seusai praktikum.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1

18

SUMMARY

Redox reaction is widely used for titrimetric analysis of an-organic and organic substances. To determine the end point of redox titration, can be carried out with potentiometric method or with the help of indicator. One of the volumetric analysis based on redox reaction is permanganometric. The purpose of permanganometric analysis is for determining the content of Fe in the sample. Permanganometric is one of the quantitative volumetric based on oxidationreduction reaction of permanganate ion. Standard titrant which is used for this analysis is KMnO4. Before titration, the standard titrant must be standardize. The oxidation of permanganate ion can occur in acidic, alkalis, or in a neutral situation, but mostly it held out in acidic situation. In permanganometric, theres no need to use any indicator because KMnO4 is a reagent that can be acting as an indicator. The equipment that we need is quite like other titrimetric analysis, that are burette, Erlenmeyer, measurement glass, pipette, funnel, and others. KMnO4 solutions needs to be standardize first with sodium oxalate 0,1 N. before it, we added sulfuric acid 6 N and heated until 70-80C. titration was held out in warm situation until the color pink is rising. After that, permanganometric analysis to determine Fe in sample can be carried out with adding 20 ml of dilute sulfuric acid and titrated with KMnO4 until the color pink is rising. We determined that Fe content in sample 1 is 0,053% with % error 42,55% (original content is 0,03718%), in sample 2 0,018% with % error 41,74% (original content is 0,03809%), and in sample 3 0,1124% with %error 222,34% (original content is 0,03487%). The normality of KMnO4 we found is 0,1064 N. The content of Fe we found is larger than its original content is because the slow formation of MnO2 and uneven mixture between sample and dilute sulfuric acid. And the content of Fe we found is much smaller that its original content is because the formation of Fe(OH)2 and the long exposure to the sunlight. The standardization of KMnO4 must be carried out in a warm situation that the reaction goes faster. Suggestions that we can give are titration must be held on acidic situation, pay attention while reading the volume on burette, keep the burette from the sunlight exposure, standardization in a warm situation, and clean up the equipment after using it.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1

19

BAB I PENDAHULUAN I.1 Latar Belakang Reaksi redoks secara luas digunakan dalam analisa titrimetric dari zat-zat anorganik maupun organic. Untuk menetapkan titik akhir pada titrasi redoks, dapat dilakukan secara potensiometrik atau dengan bantuan indicator. Analisis volumetric yang berdasarkan reaksi redoks salah satu diantaranya adalah permanganometri. I.2 Tujuan Percobaan a. menentukan kadar Fe yang terdapat di dalam sampel I. 3 Manfaat Percobaan a. mengetahui besarnya kadar Fe di dalam sampel dan dapat menerapkan analisa ini dalam kehidupan sehari-hari.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1

20

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

II. 1 Pengertian Permanganometri Permanganometri addalah salah satu analisa kuantitatif volumetric yang didasarkan pada reaksi oksidasi ion permanganate. Larutan standar yang digunakan adalah KMnO4. Sebelum digunakan untuk titrasi larutan KMnO4 harus distandarisasi terlelbih dahulu karena bukan merupakan larutan standr primer. Slain itu KMnO4 mempunyai karakteristk sebagai berikut : 1. Tidak dapat diperoleh secara murni 2. Mengandung oksida MnO dan Mn2O3 3. Larutannya tidak stabil (jika ada zat organic) Reaksi: 4 MnO4- + 2 H2O 4 MnO2 + 3O2 + 4 OH4. Tidak boleh disaring dengan kertas saring (zat organic) harus dengan glass wool 5. Sebaiknya disimpan dalam botol coklat 6. Distandarisasi dengan larutan primer. Zat standar primer yang biasa dibunakan antara lain : As2O3, Na2C2O3, H2C2O4, Fe(NH4)2(SO4)2, K4Fe(CN)6, logam Fe, KHC2O4H2C2O42H2O. Oksidasi ion permangatan dapat berlangsung dalam suasana asam, netral dan alkais. 1. Dalam suasana asam pH 1 Reaksi : MnO4- + 8 H+ + 5 e Mn2+ + 4 H2O Kalium permanganate dapat bertindak sebagai indicator dan umumnya titrasi dilakukan dalam suasana asam karena akan lebih mudah mengamati titik akir titrasinya. 2. Namun ada beberapa senyawa yang lebih mudah diksidasi daam suasana netral atau alkalis contohnya hidrasin, sulfit, sulfide, dan tiosulfat. Reaksi dalam suasana netral yaitu : MnO4- + 4 H+ + 3 e MnO2 + 2 H2O 3. Reaksi dalam suasana alkalis atau basa yaitu : MnO4- + 3e MnO42MnO42- + 2 H2O + 2e MnO2 + 4OHMnO4- + 2 H2O + 3e MnO2 + 4OH-

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1

21

II.2 Kelebihan dan Kekurangan Analisa dengan Permanganometri Kelebihan 1. Larutan standarnya, KMnO4 mudah diperoleh dan harganya murah. 2. Tidak memerlukan indicator untuk TAT. Hal ini disebabkan karena KMnO4 dapat bertindak sebagai indicator. 3. Reaksinya cepat dengan banyak pereaksi. Kekurangan 1. Harus ada standarisasi awal terlebih dahulu. 2. Dapat berlangsung lebih baik jika dilakukan dalam keadaan asam. 3. Waktu yang diperlukan untuk analisis cukup lama. II. 3. Sifat Fisik dan Kimia Reagen 1. KMnO4 Berat molekul : 158,03 Warna, bentuk kristalinnya dan refractive index : purple, rhb Berat jenis (specific gravity) : 2,703 Titik lebur (C) : 10,49 Titik didih (C) : d < 240 Kelarutan dalam 100 bagian air : air dingin : 2,83% Air panas : 32,3575 % 2. H2SO4 Berat molekul : 98,08 Warna, bentuk kristalinnya dan refractive index :col., viscious lq Berat jenis : 1,834418o Titik lebur (C) : 10,49 Titik didih (C) : d. 340 Kelarutan dalam 100 bagian : air dingin : Air panas :

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1

22

BAB III METODE PERCOBAAN

III. 1 Alat dan Bahan yang Digunakan III.1.1 Bahan 1. Sampel 1, sampel 2, sampel 3 2. KMnO4 0,1 N 3. Na2C2O4 4. H2SO4 6N 5. H2SO4 encer III. 1.2 Alat 1. Erlenmeyer 2. Beaker glass 3. Gelas ukur 4. Kompor listrik 5. Buret 6. Corong 7. Pipet 8. Thermometer

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1

23

III. 2 Gambar Alat

Gambar31 Erlenmeyer

Gambar 3.2 beaker glass

Gambar 3.3 Gelas Gambar3.4 kompor ukur listrik

Gambar 3.5 buret

Gambar3.6 Corong

Gambar 3.7 pipet

Gambar3.8 termometer

III.3 Keterangan Alat 1. Erlenmeyer : unutuk wadah titrasi, untuk mnampng larutan, membua dan mencampur larutan. 2. Beaker glass : tempat untuk menyimpan dan membuat larutan. 3. Gelas ukur : untuk mengukur volume larutan yang tidak memerlukan ketelitian tinggi. 4. Kompor listrik : untuk memanaskan larutan. 5. Buret : alat titrasi 6. Corong : untuk memasukkan atau memindah larutan dari satu tempat ke tempat lain. 7. Pipet tetes : untuk meneteskan atau mengambil larutan dalam jumlah kecil. 8. Thermometer : untuk mengukur suhu larutan saat pemanasan. III.4 Cara Kerja 1.Standarisasi KMnO4 dengan Na2C2O4

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1

24

1. Ambil 10 ml larutan Na2C2O4 0,1 N kemudian masukkan ke dalam Erlenmeyer. 2. Tambahkan 6 ml larutan H2S2O4 6 N. 3. Panaskan 70-80C 4. Titrasi dalam keadaan panas dengan menggunkan KMnO4 5. Hentikan titrasi jika muncul warna merah jambu yang tak hilang karena pengocokan. 6. Catat kebutuhan KMnO4 N KMnO4 = 2.Menentukan Kadar Fe di dalam Sampel 1. Persiapkan sampel serta alat bahan. 2. Ambil sampel dan tambahkan 20 ml asam sulfat encer 3. Titrasi dengan kalium permanganate 0,1 N hingga timbul warna merah jambu yang tidak hilang dengan pengocokan (tetap) Reaksi yang terjadi : MnO4- + 8 H+ + 5 Fe2+ Perhitungan : Mgzat = BE zat = Mn2+ + 4 H2O + 5 Fe3+

Kadar =

b/b

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1

25

BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN

IV. 1 Hasil Percobaan Tabel 4.1. Data Hasil Percobaan Sampel 1 2 3 Kadar Fe yang ditemukan 0,053% 0,018% 0,1124% Kadar Fe sebenarnya 0,030718% 0,03809% 0,03487% % error 42,55% 41,74% 222,34%

IV.2 Pembahasan IV.2.1 Mengapa Kadar Fe Dalam Sampel 1 dan 3 Leih Besar Dari Kadar Sebenarnya? Kadar Fe dalam sampel 1 dan 3 lebih besar dari kadar sebenarnya karena : a. Endapan MnO2 yang seharusnya terbentuk belum terbentuk Hal ini terjadi karena penambahan H2S2O4 encer pada sam pel mengakibatkan turunnya pH pada larutan sampel yang akan dititrasi. Pada saat penambahan titran, maka terbentuk larutan permanganate yang bersifat asam. Larutan asam permanganate ini tidak stabil dan terdekomposisi sesuai reaksi : MnO4- + 4 H+ MnO2 + 3 O2 + 2H2O Reaksi ini berjalan lambat, pembentukan MnO2 juga lambat sehingga perubahan warna pada TAT terlambat terjadi, yang menyebabkan perhitungan kadar Fe juga salah (menjadi lebih besar dari kadar sebenarnya). b. Pengadukan sampel dengan H2S2O4 encer kurang rata. Sampel yang kami dapatkan berupa padatan (bubuk semen) dan harus ditambahkan H2S2O4 encer agar suasananya asam. Namun dalam pencampurannya, sampel kurang tercampur rata sehingga dalam proses titrasi sulit bereaksi dengan titran KMnO4 sehingga dibutuhkan volume titran yang lebih banyak untuk mencapai warna TAT. IV. 2. 2 Mengapa Kadar Fe Pada Sampel 2 Lebih Kecil Dari Kadar Sebenarnya? Hal ini disebabkan oleh : a. Terbentuknya Fe(OH)2 Saat melarutkan sampel yang mengandung Fe2+ harus ditambahkan asam terlebh dahulu untuk menghindari hidrolisis yaitu reaksi logam dnegan air menghasilkan sesuatu yang lemah dan dapat mengendap dengan reaksi :

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1

26

Fe2+ + H2O Fe(OH)2 Jika Fe(OH)2 terbentuk, besi (II) hidroksida tersebut sulit dioksidasi sehingga pada saat titrasi Fe(OH)2 tetap mengandap dan tidak bereaksi dengan kalium permanganate dan perhitungan pun menjadi salah (kadar besi(II) hidroksida menjadi lebih kecil) karena TAT lebih cepat terjdi dan volume titran yang digunakan kurang. Pada sampel 2, kami mnggunakan 0,1 ml titran padahal yang seharusnya dibutuhkan adalah : 0,0389 % = x 100% X = 0,3809 x 319 = 1,215 mg 1,215 mg = x ml. 0,1. 55,85 X ml = 0,2 ml Sehingga kadar yang kami temukan adalah 0,594 mg, padahal yang sebenarnya adalah 1,215 mg dengan persen error 41,74% (himka1polban.wordpress.com) b. Proses titrasi terlalu lama terkena sinar matahari Kondisi lab dasar teknik kimia 1 yang terang karena banyak terdapat jendela sehingga sinar matahari dapat bebas masuk ke dalam ruangan sebenarnya mempengaruhi proses titrasi kami. Proses ttrasi permanganometri sebebnarnya tidak boleh terlalu lama terkena sinar matahari karena kalium permanganate dapat terurai menjadi mangan oksida MnO4 MnO + O2 Hal ini berpengaruh pada titik akhir titrasi, yang seharusnya berarna merah sangat muda menjadi agak kecokelatan dan reaksi berjalan lebih cepat dari seharusnya karena pengamatan TAT terganggu dan kadar yang ditemukan lebih kecil dari yang sebenarnya. (Aurelia_aurita_spirulina.blogspot.com) IV.2.3 Mengapa Saat Standarisasi Larutan Harus Dalam Keadaan Panas?

Standarisasi KMnO4 dengan natrium oksalat akan berjalan dengan lambat dalam suhu ruangan dan akan mengubah MnO4 menjadi MnO2 yang berupa endapan coklat sehingga titik akhir titrasi susah diamati. Oleh karena itu, larutan dipanaskan dengan suhu 70-80C agar kecepaannya meningkat. Kecepatannya meningkan ketika ion Mangan (II) terbentuk. Mangan (II) bersifat katalis dan reaksinya disebut autokatalitik, karena katalisna diproduksi di dalam reaksi itu sendiri. Ion tersbeut dapat memberikan efek katalis dengan cara bereaksi dengan cepat dengan permanganate untuk membentuk mangan berkondisi oksidasi menengah (+3 atau +4) dimana pada gilirannya secara cepat mengoksidasi ion oksalat kembali ke kondisi divalent. Reaksinya : 5C2O42- + 8MnO42- + 16H+ 10CO2 +2Mn2- + 8H2O (dwitaariyanti.blogspot.com)

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1

27

BAB V PENUTUP

V.1 Kesimpulan 1. Kadar Fe yang ditemukan dalam sampel 1 sebesar 0,053%, kadar Fe sebenarnya sebesar 0,03718% dengan %error 42,55%. Pada sampel 2, kadar Fe ditemukan 0,018%, kadar Fe sebenarnya 0,03089% dengan %eror sebesar 41,74%. Pada sampel 3, kadar Fe ditemukan sebesar 0,1124%, kadar Fe sebenarnya 0,03487% dengan %error sebesar 222,34% 2. Kadar Fe ditemukan lebih besar karena endapan MnO2 lambat terbentuk dan pengadukan sampel dengan asam sulfat encer yang kurang merata. 3. Kadar Fe ditemukan lebih kecil karena terbentuknya Fe(OH)2 dan titrasi terlalu lama berada di bawah paparan sinar matahari. 4. Standarisasi KMnO4 dilakukan dalam suhu 70-80C agar reaksi berlangsung cepat.

V.2 Saran
1. Titrasi sebaiknya dilakukan di tempat yang tidak terkena sinar matahari langsung. 2. Titrasi sebaiknya dalam keadaan asam. 3. Standarisasi KMnO4 dalam keadaan panas. 4. Teliti saat membaca volume pada buret.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1

28

DAFTAR PUSTAKA Ariyanti, Dwita. 2012. Analisis Permanganometri http ://dwitaariyanti.blogspot.com/ diakses 9 Oktober 203 Aurita, Aurelia. 2011. Permanganometri. http://aurelia_aurita_spirulina.blogspot.com/2011/06/titrasi-permanganometri/ diakses 10 Oktober 2013 Perry, Robert H. 1973. Chemical Engineers Handbook 5th Ed. McGraw Hill POLBAN, HIMKA.2012. Laporan Titrasi Oksidasi Reduksi http://himka1polban.wordpress.com/kimia-analitik-dasar/laporan-titrasioksidasi-reduksi/ diakses 10 Oktober R.A Day, Jr; A.L Underwood. 1986. Analisa Kimia Kuantitatif Edisi 5. Erlangga : Jakarta. Vogel, A.L. 1989 The Textbook of Quantitative Chemical Analysis, 5th Ed. Longman

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1

29

LAMPIRAN A

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1

A- 0

LEMBAR PERHITUNGAN IODO-IODIMETRI

a. Standarisasi Volume natrium tiosulfat0 yang dibutuhkan : 7,95 ml. N natrium tiosulfat = = = 0,0128 N

b. Kadar Cu2+ dalam ketiga sampel - Sampel 1 Voume natrium tiosulfat yang dibutuhkan : 1,7 ml Cu2+ (ppm) = = = 135,899 ppm Kadar asli = 718,4 ppm Persen error = x 100%= 81,083 % Sampel 2 Volume natrium tiosulfat yang dibutuhkan : 1,3 ml Cu2+ (ppm) = = = 103,92 ppm Kadar ali = 778,4 ppm Persen error = x 100% = 85,784 % Sampel 3 Volume natrium tiosulfat yang dibutuhkan = 1,6 ml Cu2+ (ppm) = = =127,905 ppm Kadar asli = 899,55 ppm Persen error = x 100% = 86,649 %

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1

A- 1

LEMBAR PERHITUNGAN PERMANGANOMETRI


Standarisasi KMnO4 Volume KMnO4 yang dibutuhkan = 9,4 ml N KMnO4 = N KMnO4 = = 0,1064 ml

Sampel 1 Volume titran yang dibutuhkan = 0,3 ml Mg zat = Mg zat = 0,3 ml x 0,1064 x 55,85 mol/l = 1,7827 mg Berat sampel = 3380 mg Kadar = Kadar = Kadar asli = 0,03718 % % error = = 42,55 % = 0,053%

Sampel 2 Volume titran yang dibutuhkan = 0,1 ml Mg zat = Mg zat = 0,1 ml x 0,1064 x 55,85 mol/l = 0,5942 mg Berat sampel = 3190 mg Kadar = Kadar = Kadar asli = 0,0309% % error = = 41,74 % = 0,018%

Sampel 3 Volume titran yang dibutuhkan = 0,6 ml Mg zat = Mg zat = 0,6 ml x 0,1064 x 55,85 mol/l = 3,5654 mg Berat sampel = 3170 mg Kadar = Kadar = Kadar asli = 0,03487% =0,1124 %

% error =

= 222,34 %

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1

A- 2

LAMPIRAN B

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1

LAPORAN SEMENTARA PRAKTIKUM DASAR TEKNIK KIMIA I

Materi: REDOKS (IODO-IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI)

NAMA GROUP

: ANISA TRI HUTAMI NIM: 21030113140171 : VII / RABU SIANG

REKAN KERJA : EFRAIM ADE NOVIAN G REYHAN ZACKY RIVAI

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS DIPONEGORO SEMARANG

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1

B-1

I.

TUJUAN PERCOBAAN a. Iodo-iodimetri menentukan kadar Cu2+ di dalam sampel. b. Permanganometri menentukan kadar Fe yang terdapat di dalam sampel

II.

PERCOBAAN 2.1 Bahan yang diperlukan a. Iodo-iodimetri 1.Sampel 2.Na2S2O3 3.K2Cr2O7 0,01 N 4.HCl pekat 5.KI 0,1 N 6.Amylum 7.NH4 OH dan H2SO4 8.Aquadest b. Permanganometri 1. sampel 1, sampel 2, sampel 3 2. KMnO4 0,1 N 3. Na2C2O4 4. H2SO4 6 N 5. H2SO4 encer 2.2. Alat yang digunakan a. Iodo-iodimetri 1. buret 2. Erlenmeyer 3. gelas ukur 4. beaker glass 5. statif 6. klem 7. pipet 8. indicator pH

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1

B-2

2.1 Cara Kerja a. Iodo-iodimetri II.3.1.a Standarisasi Na2S2O3 dengan K2Cr2O7 0,01 N 1.Ambil 10 ml K2Cr2O7, encerkan dengan aquadest sampai 40 ml. 2.Tambahkan 2,4 ml HCl pekat. 3.Tambahkan 12 ml KI 0,1 N. 4.Titrasi campuran tersebut dengan Na2S2O3 sampai warna kuning hamper hilang. 5.Kemudian tambahkan 3-4 tetes amylum sampai warna biru. 6.Lanjtkan titrasi sampai warna biru hilang. 7.Catat kebutuhan Na2S2O3 seluruhnya.

II.3.2.b Menentukan kadar Cu2+ dalam sampel 1.Ambil 10 ml sampel 2.Test sampel, jika terlalu asam tambah NH4OH sampai pH 3-5 dan jika terlalu basa tambah H2SO4 sampai pH 3-5 3.Masukkan 12 ml KI 0,1 N 4.Titrasi dengan Na2S2O3 sampai warna kuning hampir hilang. 5.Tambahkan 3-4 tetes indicator amylym sampai warna biru. 6.Lanjutkan titrasi sampai warna biru hilang. 7.Catat kebutuhan Na2S2O3 seluruhnya. Cu2+ (ppm) = .

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1

B-3

Atau Cu2+ = .

b.Permanganometri Standarisasi KMnO4 dengan Na2C2O4 1. Ambil 10 ml larutan Na2C2O4 0,1 N kemudian masukkan ke dalam

Erlenmeyer. 2. 3. 4. 5. Tambahkan 6 ml larutan H2S2O4 6 N. Panaskan 70-80C Titrasi dalam keadaan panas dengan menggunkan KMnO4 Hentikan titrasi jika muncul warna merah jambu yang tak hilang karena

pengocokan. 6. Catat kebutuhan KMnO4

N KMnO4 = Menentukan Kadar Fe di dalam Sampel 1. persiapkan sampel serta alat bahan. 2. ambil sampel dan tambahkan 20 ml asam sulfat encer 3. titrasi dengan kalium permanganate 0,1 N hingga timbul warna merah jambu yang tidak hilang dengan pengocokan (tetap) Reaksi yang terjadi : MnO4- + 8 H+ + 5 Fe2+ Perhitungan : Mgzat = Mn2+ + 4 H2O + 5 Fe3+

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1

B-4

BE zat = Kadar = b/b

2.2.Hasil Percobaan A. Iodo-iodimetri Standarisasi Volume natrium tiosulfat0 yang dibutuhkan : 7,95 ml. N natrium tiosulfat = Kadar Cu2+ dalam ketiga sampel Sampel 1 Voume natrium tiosulfat yang dibutuhkan : 1,7 ml Cu2+ (ppm) = = = 135,899 ppm Kadar asli = 718,4 ppm Persen error = x 100%= 81,083 % Sampel 2 Volume natrium tiosulfat yang dibutuhkan : 1,3 ml Cu2+ (ppm) = = = 103,92 ppm Kadar ali = 778,4 ppm Persen error = x 100% = 85,784 % Sampel 3 Volume natrium tiosulfat yang dibutuhkan = 1,6 ml Cu2+ (ppm) = = =127,905 ppm = = 0,0128 N

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1

B-5

Kadar asli = 899,55 ppm Persen error = x 100% = 86,649 %

B. Permanganometri Standarisasi KMnO4 Volume KMnO4 yang dibutuhkan = 9,4 ml N KMnO4 = N KMnO4 = = 0,1064 ml

Sampel 1 Volume titran yang dibutuhkan = 0,3 ml Mg zat = Mg zat = 0,3 ml x 0,1064 x 55,85 mol/l = 1,7827 mg Berat sampel = 3380 mg Kadar = Kadar = Kadar asli = 0,03718 % % error = = 42,55 % = 0,053%

Sampel 2 Volume titran yang dibutuhkan = 0,1 ml Mg zat = Mg zat = 0,1 ml x 0,1064 x 55,85 mol/l = 0,5942 mg Berat sampel = 3190 mg Kadar = Kadar = Kadar asli = 0,0309% % error = = 41,74 % = 0,018%

Sampel 3 Volume titran yang dibutuhkan = 0,6 ml Mg zat = Mg zat = 0,6 ml x 0,1064 x 55,85 mol/l = 3,5654 mg Berat sampel = 3170 mg Kadar =

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1

B-6

Kadar = Kadar asli = 0,03487% % error =

=0,1124 % = 222,34 %

Semarang, 9 Oktober 2013 MENGETAHUI PRAKTIKAN ASISTEN

Anisa Tri Hutami

Rona Trisnaningtyas

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1

B-7

LAMPIRAN C

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1

C- 0

IODO-IODIMETRI Indikator yang digunakan pada titrasi iodimetri dan iodometri adalah larutan kanji .Kanji atau pati disebut juga amilum yang terbagi menjadi dua yaitu: Amilosa (1,4) atau disebut b-Amilosa dan Amilopektin (1,4) ; (1,6) disebut a-Amilosa. Namun untuk indicator, lebih lazim digunakan larutan kanji, karena warna biru tua kompleks pati iod berperan sebagai uji kepekaan terhadap iod. Kepekaan itu lebih besar dalam larutan sedikit asam daripada dalam larutan netral dan lebih besar dengan adanya ion iodida. Molekul iod diukat pada permukaan beta amilosa, suatu konstituen kanji. Indikator kanji yang dipakai adalah amilosa, karena jika dipakai amilopektin, maka akan membentuk kompleks kemerah-merahan (violet) dengan iodium, yang sulit dihilangkan warnanya karena rangkaiannya yang panjang dan bercabang dengan Mr= 50.000 1.000.000. Contoh-contoh Reaksi pada Titrasi Iodimetri Zat-zat yang bersifat pengoksidasi dalam larutan asam akan membebaskan I2 dari KI : 2Fe3+ + 2I- 2Fe2+ + I2

Kemudian iod yang terbentuk dititar dengan natrium tiosulfat : I2 + 2Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6 Zat-zat yang bersifat pereduksi langsung dititar dengan iod : H2SO4 + I2 + H2O H2SO4

Potensial reduksi normal dari system reversible : I2 (solid) + 2e- 2Ihttp://www.chem-is-try.org/materi_kimia/instrumen_analisis/iodimetri/indikator/

Titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna biru menjadi larutan bening(dari warna biru sampai warna biru hilang.Jadi penambahan amilum yang dilakukan saat mendekati titik akhir titrasi dimaksudkan agar amilum tidak membungkus iod karena akan menyebabkan amilum sukar dititrasi untuk kembali ke senyawa semula. Proses titrasi harus dilakukan

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1

C- 1

sesegera mungkin, hal ini disebabkan sifat I2 yang mudah menuap. Pada titik akhir titrasi iod yang terikat juga hilang bereaksi dengan titran sehingga warna biru mendadak hilang dan perubahannya sangat jelas. Penggunaan indikator ini untuk memperjelas perubahan warna larutan yang terjadi pada saat titik akhir titrasi. Sensitivitas warnanya tergantung pada pelarut yang digunakan. Kompleks iodium-amilum memiliki kelarutan yang kecil dalam air, sehingga umumnya ditambahkan pada titik akhir titrasi. http://aaknasional.wordpress.com/2012/07/03/iodimetri/

Penambahan indikator kanji sebaiknya dilakukan pada saat medekati titik akhir titrasi karena iod dengan kanji membentuk kompleks yang berwarna biru yang tidak larut dalam air dingin sehingga dikhawatirkan mengganggu penetapan titik akhir titrasi. Karena adanya kelemahan ini, dianjurkan pemakaian kanji natrium glukonat yang mana indikator ini tidak higroskopis; cepat larut dan stabil dalam penyimpanan; tidak membentuk kompleks yang tidak larut dengan iodium sehingga boleh ditambahkan pada awal titrasi dan titik akhir jelas; reprodusibel dan tidak tiba-tiba. Sayangnya indikator ini harganya mahal. Mekanisme reaksi indikator kanji adalah sebagai berikut : Amilum + I2 iod-amilum (biru) Iod-amilum (biru) + Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6 + amilum (tak berwarna) http://graciez-pharmacy.blogspot.com/2012/11/titrasi-iodo-iodimetri.html a. Iodium mudah menguap

b. Dalam suasana asam, iodida akan dioksidasi oleh O2 dari udara.

Larutan iodium dalam air yang mengandung iodida berwarna kuning sampai jingga. Indikator kanji dengan iodium yang mengandung akan senyawa kompleks yang berwarna biru. Ada beberapa hal yang perlu diperhatikan pada penggunaan indikator kanji, yaitu : a. Kanji tidak larut dalam air dingin

b. Suspensi kanji tidak stabil (mudah rusak) c. Senyawa kompleks iodium dengan kanji keadaannya stabil (tidak reversibel), jika konsentrasi I2nya tinggi (pekat). Penambahan indikator dilakukan setelah jumlah iodium seminimal mungkin. Indikator lainnya yang dapat dipakai pada iodometri adalah CCl4 dan CHCl3. http://alunaantonite.blogspot.com/2012/12/reaksi-redoks-iodometri.html

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1

C- 2

Reaksi redoks mempunyai banyak manfaat dalam kehidupan sehari-hari ataupun dalam industry. Berikut akan dijelaskan mengenai beberapa aplikasi redoks dalam kehidupan sehari-hari dan insustri.

2.

Proses Pemutihan

Pemutihan adalah suatu proses menghilangkan warna alami dari serat tekstil, benang, kain, bubur kayu kertas dan produk lainnya dengan reaksi kimia tertentu. Beberapa zat pewarna bisa dihilangkan dengan zat-zat pengoksidasi sebagai suatu pemutih. Pemutih yang paling umum digunakan adalah senyawa-senyawa klor, hydrogen peroksida, natrium perborat dan kalium permanganate. Dan sebagian zat pewarna bisa dihilangkan menggunakan zat pereduksi seperti Belerang dioksida.

3.

Mencegah Kerusakan Akibat Radikal Bebas

Radikal bebas merupakan sebuah istilah untuk menyatakan sebuah atom atau kelompok atom yang sangat reaktif yang mempunyai suatu electron yang tidak berpasangan. Radikal bebas berperan menimbulkan beberapa penyakit seperti radang persendian dan penyakit hati. Radikal bebas dalam tubuh dapat menyerang lemak, protein dan asam nukleat. Selain itu, radikal bebas juga dapat merusak sel-sel hidup, membusukkan makanan dan merusak zat-zat seperti karet, bensin dan oli. Untuk mencegah kerusakan akibat radikal bebas, ilmuwan menggunakan zat yang disebut antioksidan, yaitu suatu jenis molekul yang dapat menetralkan radikal bebas itu sendiri, yang memberikan electron (memanfaatkan reaksi redoks) untuk menstabilkan dan menetralkan radikal bebas yang berbahaya. Jenis antioksidan yang lain bekerja melawan molekul-molekul yang membentuk radikal bebas dengan menghancurkan molekul-molekul tersebut sebelum menghasilkan kerusakan tertentu. Contoh-contoh antioksidan yang sering digunakan adalah Vitamin C (asam askorbat), vitamin E, dan beta Karoten. Antioksidan yang sering digunakan dalam industry antara lain adalah BHT (butylated hydroxytoluene) dan BHA (butylated hydroxyanisole), yang sering ditambahkan pada bahan makanan dengan konsentrasi yang kurang dari 1%.

4.

Pengolahan Air Limbah

Konsep reaksi redoks sering dimanfaatkan dalam proses pengolahan air limbah. Di dalam suatu tempat pengolahan, limbah dilewatkan pada serangkaian sekat dan ruangan yang di dalamnya dilakukan beberapa proses, termasuk proses kimia untuk

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1

C- 3

mengurangi kotoran dan zat racun. Pada umumnya, proses pengolahan air limbah terdiri dari tiga fase pengolahan utama, yaitu primer skunder dan tertier. a. Pada pengolahan primer, sebagaian besar zat padat dan zat-zat anorganik dihilangkan dari limbah. b. Pada pengolahan skunder. Zat-zat organic dikurangi dengan mempercepat proses-proses biologi secara alamiah. Untuk mengurangi zat-zat organic dalam air limbah dilakukan reaksi oksidasi menggunakan lumpur aktif yang mengandung banyak bakteri aerob. Reaksinya sebagai berikut : CH2O + O2 CO2 + biomasa Senyawa N organic NH4+ + NO3Senyawa P organic H2PO4- ; HPO42a. Pada proses tertier, sisa-sisa zat padat, zat-zat beracun, logam berat, dan bakteri dihilangkan dari air, sehingga air tersebut bebas dari kotoran yang mungkin terdapat di dalamnya. http://zonaliakimiapasca.wordpress.com/kimia-kelas-x/semester-2/2-reaksiredox/7-aplikasi-redoks-dalam-kehidupan/

PERMANGANOMETRI Proses titrasi tidak boleh lama terkena sinar matahari. Karena kalium permanganate akan terurai menjadi mangan oksida apabila terkena sinar matahari. Hal ini akan berpengaruh pada titik akhir titrasi, yang seharusnya berwarna merah sangat muda menjadi agak kecoklatan dan reaksi berjalan lebih cepat dari yang seharusnya. Pada pembuatan kalium permanganate perlu dilakukan pemanasan. Air yang digunakan sebagai pelarut mengandung zat-zat pereduksi yang dapat membuat permanganate terdekomposisi menjadi mangan oksida, sehingga perlu dilakukan pemanasan untuk menghilangkan zat-zat pereduksi dan juga untuk memisahkan endapan mangan oksida yang berwarna kecoklatan. Manfaat dari percobaan permangnometri ini adalah untuk mengetahui kadar dari zatzat yang bilangan oksidasinya masih dapat dioksidasi. Dalam bidang industry, metode ini dapat dimanfaatkan dalam pengolahan air, dimana secara permanganometri dapat diketahui kadar suatu zat sesuai dengan sifat oksidasi reduksi yang dimilikinya sehingga dapat dipisahkan apabila tidak diperlukan atau berbahaya. http://aurelia-aurita-spirulina.blogspot.com/2011/06/titrasi-permanganometri.html

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1

C- 4

NO.

DIPERIKSA TANGGAL

KETERANGAN

TANDA TANGAN