EVALUACION DE

EVALUACION DE
RESULTADOS
RESULTADOS
INTRA
INTRA
-
-
LABORATORIO
LABORATORIO
EDWIN GUILLEN EDWIN GUILLEN
Servicio Nacional de Metrolog Servicio Nacional de Metrolog a a
INDECOPI INDECOPI
Simposio de Metrolog Simposio de Metrolog a a
Lima Lima PERU PERU - - Mayo del 2010 Mayo del 2010
1
EVALUACION DE RESULTADOS EVALUACION DE RESULTADOS
INTRA INTRA- -LABORATORIO LABORATORIO
INTRODUCCION INTRODUCCION
La norma ISO 17025:2005 La norma ISO 17025:2005 General requirements General requirements
for the Competence of Testing and Calibration for the Competence of Testing and Calibration
Laboratories Laboratories en el capitulo 5 Requisitos en el capitulo 5 Requisitos
T T cnicos ,ac cnicos ,ac pite 5.1.1 indica que : pite 5.1.1 indica que :
Muchos factores determinan si los ensayos y Muchos factores determinan si los ensayos y
calibraciones realizadas por un laboratorio son calibraciones realizadas por un laboratorio son
correctos y confiables. correctos y confiables.
2
Estos factores incluyen contribuciones de : Estos factores incluyen contribuciones de :
Factores humanos. Factores humanos.
Instalaciones y Condiciones Ambientales. Instalaciones y Condiciones Ambientales.
M M todos de Ensayos y Calibraci todos de Ensayos y Calibraci n as n as
como validaci como validaci n de m n de m todos. todos.
Equipos. Equipos.
Trazabilidad de la medici Trazabilidad de la medici n. n.
Manipulaci Manipulaci n de los objetos a ensayar y n de los objetos a ensayar y
calibrar. calibrar.
3
Todos estos factores contribuyen en Todos estos factores contribuyen en
diferentes proporciones e intensidades a la diferentes proporciones e intensidades a la
incertidumbre total de la medici incertidumbre total de la medici n y difieren n y difieren
considerablemente entre los diversos tipos considerablemente entre los diversos tipos
de ensayos y calibraciones. de ensayos y calibraciones.
Obtenido el resultado final y calculada su Obtenido el resultado final y calculada su
incertidumbre asociada , a incertidumbre asociada , a n si se considera n si se considera
que se est que se est cumpliendo con todos los cumpliendo con todos los
requisitos t requisitos t cnicos y metrol cnicos y metrol gicos es gicos es
necesario asegurar la calidad de los necesario asegurar la calidad de los
resultados. resultados.
4
En efecto, el cap En efecto, el cap tulo 5.9 de la misma norma tulo 5.9 de la misma norma
ISO 17025:2005 sobre ISO 17025:2005 sobre Aseguramiento de la Aseguramiento de la
calidad de los resultados de ensayo y calidad de los resultados de ensayo y
calibraci calibraci n n se se ala que : ala que :
el laboratorio debe tener el laboratorio debe tener
procedimientos de control de la calidad para procedimientos de control de la calidad para
monitorear la validez de los ensayos y monitorear la validez de los ensayos y
calibraciones realizadas. calibraciones realizadas.
Este monitoreo puede incluir lo siguiente: Este monitoreo puede incluir lo siguiente:
A) A) . .
B) Participaci B) Participaci n en programas de n en programas de
comparaciones interlaboratorios o de ensayos comparaciones interlaboratorios o de ensayos
de aptitud de aptitud
5
C) Repetici C) Repetici n de los ensayos o calibraciones usando n de los ensayos o calibraciones usando
el mismo m el mismo m todo u otro diferente. todo u otro diferente.
D) Reensayo o recalibraci D) Reensayo o recalibraci n de los objetos n de los objetos
retenidos. retenidos.
En todos los casos t En todos los casos t picamente se debe comparar picamente se debe comparar
si el resultado x si el resultado x
1 1
con incertidumbre asociada U con incertidumbre asociada U
1 1
es, o no es, compatible con el resultado x es, o no es, compatible con el resultado x
2 2
con con
incertidumbre asociada U incertidumbre asociada U
2 2
6
- - En el caso de comparaciones En el caso de comparaciones
interlaboratorios, la comparaci interlaboratorios, la comparaci n puede n puede
hacerse a trav hacerse a trav s del llamado s del llamado ndice de ndice de
compatibilidad compatibilidad E E
n n
: :
Si Si E E
n n
es menor o igual que 1 se considera que es menor o igual que 1 se considera que
los resultados son compatibles los resultados son compatibles
Si Si E E
n n
es mayor que 1 se considera que los es mayor que 1 se considera que los
resultados NO son compatibles resultados NO son compatibles
) 1 ....(
2
2
2
1
2 1
U U
x x
E
n

7
Sin embargo si ambos resultados son producidos Sin embargo si ambos resultados son producidos
en el mismo laboratorio como son los casos C) y en el mismo laboratorio como son los casos C) y
D) mencionados arriba o para el importante D) mencionados arriba o para el importante
caso de comparar los resultados de dos caso de comparar los resultados de dos
analistas del mismo laboratorio en general NO analistas del mismo laboratorio en general NO
es aceptable aplicar la misma f es aceptable aplicar la misma f rmula (1) para el rmula (1) para el
ndice de compatibilidad. ndice de compatibilidad.
8
POR QUE NO ES ACEPTABLE ? POR QUE NO ES ACEPTABLE ?
La raz La raz n es que t n es que t picamente cuando se producen picamente cuando se producen
dos resultados en el dos resultados en el mismo mismo laboratorio hay laboratorio hay
muchos factores que son muchos factores que son comunes comunes como por como por
ejemplo, las magnitudes de influencia en las ejemplo, las magnitudes de influencia en las
condiciones ambientales (temperatura, humedad condiciones ambientales (temperatura, humedad
relativa, presi relativa, presi n, alimentaci n, alimentaci n el n el ctrica, etc. ), ctrica, etc. ),
equipos e instrumentos de medici equipos e instrumentos de medici n comunes, n comunes,
m m todos y procedimientos de calibraci todos y procedimientos de calibraci n n
comunes, etc. comunes, etc.
Al haber varios factores de influencia que son Al haber varios factores de influencia que son
comunes los resultados est comunes los resultados est n, casi n, casi
generalmente, generalmente, altamente correlacionados altamente correlacionados . .
9
Por lo tanto al calcular la incertidumbre Por lo tanto al calcular la incertidumbre
combinada de la diferencia combinada de la diferencia I Ix x
1 1
- - x x
2 2
I I no no
puede despreciarse esta correlaci puede despreciarse esta correlaci n y por lo n y por lo
tanto dicha incertidumbre combinada ya no tanto dicha incertidumbre combinada ya no
es simplemente la ra es simplemente la ra z cuadrada de : z cuadrada de :
Sino que habr Sino que habr a que a a que a adir el t adir el t rmino que rmino que
tiene en cuenta esta alta correlaci tiene en cuenta esta alta correlaci n n
2
2
2
1
U U
10
Calcular este t Calcular este t rmino de la notable rmino de la notable
correlaci correlaci n existente, muchas veces no es n existente, muchas veces no es
f f cil , adem cil , adem s t s t picamente no es un picamente no es un
t t rmino positivo sino mas bien negativo lo rmino positivo sino mas bien negativo lo
cual es l cual es l gico ya que al haber varios gico ya que al haber varios
factores comunes los dos resultados x factores comunes los dos resultados x
1 1
; ;
x x
2 2
deber deber an tender a parecerse m an tender a parecerse m s s
entre si y por lo tanto la diferencia entre entre si y por lo tanto la diferencia entre
ellos deber ellos deber a ser m a ser m s peque s peque a y la a y la
incertidumbre de la diferencia deber incertidumbre de la diferencia deber a a
ser correspondientemente m ser correspondientemente m s peque s peque a a. .
Por otro lado la comparaci Por otro lado la comparaci n entre los n entre los
resultados de dos analistas del mismo resultados de dos analistas del mismo
laboratorio puede ser tan importante laboratorio puede ser tan importante
como para determinar la competencia como para determinar la competencia
t t cnica de los mismos. cnica de los mismos.
En efecto , la norma ISO 17025:2005 en En efecto , la norma ISO 17025:2005 en
su ac su ac pite 5.2.1 indica que : pite 5.2.1 indica que :
12
La direcci La direcci n del laboratorio debe ASEGURAR LA n del laboratorio debe ASEGURAR LA
COMPETENCIA TECNICA DE TODOS LOS QUE COMPETENCIA TECNICA DE TODOS LOS QUE
OPERAN EQUIPOS ESPECIFICOS, REALIZAN OPERAN EQUIPOS ESPECIFICOS, REALIZAN
ENSAYOS Y/O CALIBRACIONES, EVALUAN LOS ENSAYOS Y/O CALIBRACIONES, EVALUAN LOS
RESULTADOS Y FIRMAN LOS INFORMES DE RESULTADOS Y FIRMAN LOS INFORMES DE
ENSAYO Y CERTIIFICADOS DE CALIBRACION ENSAYO Y CERTIIFICADOS DE CALIBRACION .. ..
El personal debe estar calificado sobre la base de una El personal debe estar calificado sobre la base de una
apropiada apropiada HABILIDAD DEMOSTRADA .. HABILIDAD DEMOSTRADA ..
C C mo puede el laboratorio ASEGURAR LA mo puede el laboratorio ASEGURAR LA
COMPETENCIA TECNICA DE TODO ese COMPETENCIA TECNICA DE TODO ese
personal ? personal ?
C C mo puede demostrarse objetivamente mo puede demostrarse objetivamente
esa competencia t esa competencia t cnica y esa habilidad ? cnica y esa habilidad ?
13
Una buena manera es justamente comparando Una buena manera es justamente comparando
apropiadamente sus resultados intralaboratorio. apropiadamente sus resultados intralaboratorio.
El criterio que se propone puede ser aplicable si El criterio que se propone puede ser aplicable si
el laboratorio ya puede confiar en que al menos el laboratorio ya puede confiar en que al menos
uno de sus analistas tiene dicha competencia, uno de sus analistas tiene dicha competencia,
posiblemente porque es el analista de mayor posiblemente porque es el analista de mayor
experiencia y habilidad y es el analista que experiencia y habilidad y es el analista que
particip particip haciendo las mediciones en una haciendo las mediciones en una
comparaci comparaci n interlaboratorios en la cual el n interlaboratorios en la cual el
laboratorio ha participado con laboratorio ha participado con xito. xito.
Denotemos por comodidad a ese analista como el Denotemos por comodidad a ese analista como el
analista 1 y su resultado como analista 1 y su resultado como x x
1 1
y su y su
incertidumbre como incertidumbre como U U
1 1
14
Cuando se desea saber si otro analista cualquiera, Cuando se desea saber si otro analista cualquiera,
llam llam mosle el analista 2, tiene competencia mosle el analista 2, tiene competencia
t t cnica , una forma de demostrarlo cnica , una forma de demostrarlo
objetivamente es comparando los resultados e objetivamente es comparando los resultados e
incertidumbres del analista 2 con los del incertidumbres del analista 2 con los del
analista 1 . analista 1 .
Si se demuestra que los resultados son Si se demuestra que los resultados son
metrol metrol gicamente compatibles, esto es una gicamente compatibles, esto es una
evidencia objetiva de que el analista 2 da evidencia objetiva de que el analista 2 da
resultados compatibles con los del analista 1 y resultados compatibles con los del analista 1 y
por lo tanto que tambi por lo tanto que tambi n puede confiarse en la n puede confiarse en la
competencia t competencia t cnica del analista 2 . cnica del analista 2 .
15
Solo una vez que la competencia t Solo una vez que la competencia t cnica del cnica del
analista 2 ha sido demostrada objetivamente la analista 2 ha sido demostrada objetivamente la
direcci direcci n del laboratorio deber n del laboratorio deber a emitir la a emitir la
autorizaci autorizaci n formal a dicho analista 2 para hacer n formal a dicho analista 2 para hacer
ese tipo de ensayos o calibraciones , tal como se ese tipo de ensayos o calibraciones , tal como se
dice en el ac dice en el ac pite 5.2.5 de la norma ISO 17025: pite 5.2.5 de la norma ISO 17025:
La direcci La direcci n del laboratorio debe autorizar personal n del laboratorio debe autorizar personal
espec espec fico para realizar tipos particulares de fico para realizar tipos particulares de
muestreos, ensayos y/o calibraciones particulares, muestreos, ensayos y/o calibraciones particulares,
emitir informes de ensayos y certificados de emitir informes de ensayos y certificados de
calibraci calibraci n, dar opiniones e interpretaciones y n, dar opiniones e interpretaciones y
manejar tipos particulares de equipos. manejar tipos particulares de equipos.
16
El laboratorio debe El laboratorio debe mantener registros mantener registros
pertinentes de las pertinentes de las autorizaciones autorizaciones, , de la de la
competencia t competencia t cnica cnica habilidades habilidades de todo el de todo el
personal t personal t cnico incluyendo el personal cnico incluyendo el personal
contratado. Esta informaci contratado. Esta informaci n debe estar n debe estar
f f cilmente disponible y debe incluir la fecha en cilmente disponible y debe incluir la fecha en
la cual se CONFIRMO la autorizaci la cual se CONFIRMO la autorizaci n y/o la n y/o la
COMPETENCIA TECNICA COMPETENCIA TECNICA
17
Volvamos entonces al problema de c Volvamos entonces al problema de c mo calcular mo calcular
adecuadamente un adecuadamente un ndice de compatibilidad entre ndice de compatibilidad entre
dos resultados altamente correlacionados , es dos resultados altamente correlacionados , es
decir: decir:

Si el resultado x
Si el resultado x
1 1
con
con
incertidumbre asociada U
incertidumbre asociada U
1 1
es, o
es, o
no es, compatible con el resultado
no es, compatible con el resultado
x
x
2 2
con incertidumbre
con incertidumbre
asociada U
asociada U
2 2
, estando
, estando
x
x
1 1
y
y
x
x
2 2
altamente correlacionados
altamente correlacionados

18
Dado que evaluar el t Dado que evaluar el t rmino de correlaci rmino de correlaci n no es n no es
f f cil entonces para evaluar la compatibilidad de cil entonces para evaluar la compatibilidad de
ambos resultados se propone el siguiente ambos resultados se propone el siguiente
criterio: criterio:
19
CRITERIO PROPUESTO
CRITERIO PROPUESTO
PARA LA COMPATIBILIDAD
PARA LA COMPATIBILIDAD
ENTRE DOS RESULTADOS
ENTRE DOS RESULTADOS
INTRA
INTRA
-
-
LABORATORIO
LABORATORIO
20
A continuaci A continuaci n por comodidad se tratar n por comodidad se tratar el caso el caso
de dos analistas 1 y 2 pero el criterio es de dos analistas 1 y 2 pero el criterio es
igualmente aplicable a cualquier par de resultados igualmente aplicable a cualquier par de resultados
1 y 2 del mismo laboratorio para los cuales se 1 y 2 del mismo laboratorio para los cuales se
desea saber si son compatibles o no. desea saber si son compatibles o no.
En particular es aplicable a los dos casos c) y d) que En particular es aplicable a los dos casos c) y d) que
menciona la norma ISO 17025 en su menciona la norma ISO 17025 en su capitulo 5.9 capitulo 5.9 : :
c) Repetici c) Repetici n de los ensayos o calibraciones usando n de los ensayos o calibraciones usando
el mismo m el mismo m todo u otro diferente. todo u otro diferente.
d) Reensayo o recalibraci d) Reensayo o recalibraci n de los objetos retenidos. n de los objetos retenidos.
21
CRITERIO PROPUESTO
CRITERIO PROPUESTO
Un analista 1 efect Un analista 1 efect a n a n
1 1
veces el mismo ensayo veces el mismo ensayo
o calibraci o calibraci n y obtiene n n y obtiene n
1 1
resultados (por resultados (por
ejemplo n ejemplo n
1 1
= 4 veces) . = 4 veces) .
Denotemos el promedio de sus n Denotemos el promedio de sus n
1 1
resultados resultados
como x como x
1 1
, y la desviaci , y la desviaci n est n est ndar de los n ndar de los n
1 1
resultados como s resultados como s
1 1
. .
22

Similarmente un analista 2 efect Similarmente un analista 2 efect a a n n
2 2
veces el veces el
mismo ensayo o calibraci mismo ensayo o calibraci n y obtiene n y obtiene n n
2 2
resultados (por ejemplo resultados (por ejemplo n n
2 2
= = 4 veces 4 veces) . ) .
Denotemos el promedio de sus Denotemos el promedio de sus n n
2 2
resultados resultados
como como x x
2 2
, , y la desviaci y la desviaci n est n est ndar de los ndar de los n n
2 2
resultados como resultados como s s
2 2
. .
23
Las desviaciones est Las desviaciones est ndar ndar
s
s
1 1
y s
y s
2 2
deber deber an ser tambi an ser tambi n suficientemente n suficientemente
peque peque as as
.
.
En principio se espera que En principio se espera que
s
s
1 1
sea menor sea menor
que la menor incertidumbre expandida que la menor incertidumbre expandida
de los de los
n
n
1 1
resultados obtenidas por el resultados obtenidas por el
analista 1 y que analista 1 y que
s
s
2 2
sea menor que la sea menor que la
menor incertidumbre expandida de los menor incertidumbre expandida de los
n
n
2 2
resultados obtenidos por el analista 2 resultados obtenidos por el analista 2 . .
24
Si se considera que la diferencia entre los dos Si se considera que la diferencia entre los dos
resultados resultados (x (x
1 1
x x
2 2
) ) se debe esencialmente a se debe esencialmente a
la variabilidad aleatoria de las magnitudes de la variabilidad aleatoria de las magnitudes de
influencia en el curso de la medici influencia en el curso de la medici n n entonces entonces
podr podr a aplicarse el criterio de que la a aplicarse el criterio de que la
diferencia diferencia I I x x
1 1
x x
2 2
I I no debe ser m no debe ser m s grande s grande
que la razonable variaci que la razonable variaci n esperada solo por la n esperada solo por la
variabilidad aleatoria de las magnitudes de variabilidad aleatoria de las magnitudes de
influencia en el curso de la medici influencia en el curso de la medici n. n.
25

Entonces para comparar las repetibilidades de Entonces para comparar las repetibilidades de
ambos analistas aplicamos el test ambos analistas aplicamos el test F F de Fisher de Fisher- -
Snedecor . Snedecor .
Seg Seg n el ac n el ac pite 1.3.5.9 del manual estad pite 1.3.5.9 del manual estad stico stico
on line del NIST formamos el estad on line del NIST formamos el estad stico stico F F
dado por: dado por:
) 2 ( .......... ..........
2
1
2
2
s
s
F
26
Claramente se observa que entre m Claramente se observa que entre m s s
parecidas sean entre s parecidas sean entre s las repetibilidades las repetibilidades
de los dos analistas , es decir entre m de los dos analistas , es decir entre m s s
se parezcan entre s se parezcan entre s s s
1 1
y s y s
2 2
entonces entonces
el estad el estad stico stico F F ser ser m m s cercano a 1 . s cercano a 1 .
27

Escojamos la designaci Escojamos la designaci n de los analistas 1 n de los analistas 1
y 2 , que hasta aqu y 2 , que hasta aqu ha sido arbitraria, de ha sido arbitraria, de
modo que se le asigne el numero 1 al modo que se le asigne el numero 1 al
analista que muestra la m analista que muestra la m s peque s peque a s , a s ,
por lo que por lo que F F siempre ser siempre ser mayor o igual mayor o igual
que 1 . Posiblemente el analista 1 sea el que 1 . Posiblemente el analista 1 sea el
m m s experimentado. s experimentado.

El n El n mero de grados de libertad para los mero de grados de libertad para los
resultados 1 y 2 son respectivamente: resultados 1 y 2 son respectivamente:
) 3 ...( .......... 1
1 1
n
) 4 ....( .......... 1
2 2
n
29
Escojamos un nivel de significancia Escojamos un nivel de significancia
adecuado para el test adecuado para el test F F . .
Es muy usual adoptar un nivel de Es muy usual adoptar un nivel de
significancia del 95% , por lo que en las significancia del 95% , por lo que en las
tablas de la distribuci tablas de la distribuci n n F F (o usando las (o usando las
herramientas estad herramientas estad sticas del Excel que sticas del Excel que
lo da directamente) puede verse que para lo da directamente) puede verse que para
un nivel de significancia del 95 % con v un nivel de significancia del 95 % con v
1 1 y y
v v
2 2
grados de libertad en el numerador se grados de libertad en el numerador se
tiene un valor dado que llamamos el tiene un valor dado que llamamos el F F
critico critico
30
En el caso del ejemplo dado, para 3 En el caso del ejemplo dado, para 3
grados de libertad en el denominador y 3 grados de libertad en el denominador y 3
grados de libertad en el numerador , con grados de libertad en el numerador , con
un nivel de significancia del un nivel de significancia del 95% 95% se tiene se tiene : :
F F
critico critico
= 9,2766 = 9,2766
31
por por lo que s lo que s
2 2
no puede ser mayor que: no puede ser mayor que:
veces la desviaci veces la desviaci n est n est ndar de ndar de s s
1 1
. .
046 , 3 2766 , 9
crtico
F
32
La desviaci La desviaci n est n est ndar ponderada de los ndar ponderada de los
dos resultados est dos resultados est dada por dada por: :
) 5 ....( ..........
2 1
2
2 2
2
1 1

s s
s
p
Denotamos como Denotamos como E E
t t
el coeficiente de el coeficiente de
compatibilidad para los resultados de los dos compatibilidad para los resultados de los dos
analistas. analistas.
Seg Seg n se deduce del ac n se deduce del ac pite 1.3.5.3 del manual pite 1.3.5.3 del manual
estad estad stico on line del NIST; stico on line del NIST; E E
t t
est est dado por dado por: :
) 6 ......( ..........
/ 1 / 1
2 1
2 1
n n s t
x x
E
p critico
t

donde donde t t
critico critico
es el valor que se obtiene en las es el valor que se obtiene en las
tablas de la distribuci tablas de la distribuci n t de Student para un n t de Student para un
nivel de probabilidad escogido ( t nivel de probabilidad escogido ( t picamente 95 picamente 95
% ) y para (v % ) y para (v
1 1
+v +v
2 2
) grados de libertad. ) grados de libertad.
34
Para el caso del ejemplo se tienen (3+3) = 6 Para el caso del ejemplo se tienen (3+3) = 6
grados de libertad y para un 95% de grados de libertad y para un 95% de
probabilidad, entonces el valor de probabilidad, entonces el valor de t t
critico critico
es es
2,45. 2,45.
Esto puede verse tambi Esto puede verse tambi n en la tabla G.2 de la n en la tabla G.2 de la
Gu Gu a de Incertidumbre (GUM) . a de Incertidumbre (GUM) .
35
Si Si E E
t t
es menor o igual que 1 se concluye que es menor o igual que 1 se concluye que
no hay diferencia estad no hay diferencia estad sticamente significativa sticamente significativa
entre los resultados del analista 1 con los entre los resultados del analista 1 con los
resultados del analista 2 y por lo tanto sus resultados del analista 2 y por lo tanto sus
resultados son compatibles . resultados son compatibles .
Si Si E E
t t
es mayor que 1 se concluye que s es mayor que 1 se concluye que s hay hay
diferencia estad diferencia estad sticamente significativa entre sticamente significativa entre
los resultados del analista 1 con los resultados los resultados del analista 1 con los resultados
del analista 2 y por lo tanto sus resultados NO del analista 2 y por lo tanto sus resultados NO
son compatibles. son compatibles.
36
EJ EMPLO EJ EMPLO
37

SU ATENCION !!
38