MENENTUKAN KADAR KLORIDA MENGGUNAKAN METODE VOLHARD

Nida Nurmiladia Rahmah, Putri Dewi Mailya Fatimah, Citra Chairunnisa

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA JURUSAN PENDIDIKAN ILMU PEGETAHUAN ALAM FAKULTAS ILMU TARBIYAH DAN KEGURUAN UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA 2014

ABSTRACT Air buangan berupa limbah cair umumnya mengandung beberapa komponen pencemaran seperti senyawa kimia pengoksidasi dan pereduksi, sedimen, kotoran, lumpur, minyak, bakteri pathogen, virus, garam, pestisida, senyawa organik, logam berat dan bahan-bahan lain yang mengapung, melayang dan tersuspensi di dalam air. Limbah merupakan pencemar yang dapat mengganggu keseimbangan alam yang menimbulkan ancaman bagi manusia. Salah satu senyawa yang terkandung dalam limbah yaitu klorida. Tergolong dalam unsur halogen, yang merupakan gas berwarna kuning kehijauan dan dapat bersenyawa dengan hampir semua unsur. Kerugian dari penggunaan senyawa klorida dapat mengiritasi sistem pernafasan, dalam bentuk gas dapat mengiritasi lapisan lendir dan dalam bentuk cair bisa membakar kulit. Penentuan kadar klorida dilakukan dengan beberapa metode diantaranya adalah metode titrasi argentometri dan metode spektrofotometer. Titrasi argentometri dibedakan menjadi 4 metode, salah satunya ialah metode volhard. Metode ini digunakan dalam penentuan ion Cl, Br, dan I dengan penambahan larutan standar AgNO3. Indikator yang dipakai adalah Fe3+ dengan titran KSCN.

Kata kunci: air limbah, klorida, argentometri, metode volhard.

INTRODUCTION Klorida (Cl-) adalah salah satu senyawa umum yang terdapat pada perairan alam. Senyawa-senyawa klorida tersebut mengalami proses disosiasi dalam air membentuk ion-ion klorida pada dasarnya mempunyai pengaruh kecil terhadap sifat-sifat kimia dan biologi perairan. Kation dari garam-garam klorida dalam air terdapat dalam keadaan mudah larut. Ion klorida secara umum tidak membentuk senyawa kompleks yang kuat dengan ion-ion logam. Ion ini juga tidak dapat dioksidasi dalam keadaan normal dan tidak bersifat toksik. Tetapi kelebihan garam klorida dapat menyebabkan penurunan kualitas air. Oleh karena itu sangat penting dilakukan analisa terhadap klorida, karena kelebihan klorida dalam air menyebabkan pembentukan noda berwarna putih di pinggiran badan air. (Titis, 2009) Argentometri merupakan metode analisis volumetri yang digunakan untuk menentukan kandungan senyawa halogenida dan senyawa-senyawa lain yang membentuk endapan dengan perak nitrat (AgNO3) pada suasana tertentu. Metode argentometri dikenal juga dengan titrasi pengendapan yang melibatkan pembentukan senyawa yang relatif tidak larut atau endapan. Titrasi argentometri dibedakan menjadi 4 metode, salah satunya ialah metode volhard. (Is. 2011) Metode Volhard: Perak dapat ditetapkan secara teliti dalam suasana asam dalam larutan baku kalium atau ammonium tiosianat, kelebihan tiosianat dapat ditetapkan secara jelas dengan garam besi (III) nitrat atau besi (III) ammonium sulfat sebagai indikator yang membentuk warna merah dari kompleks besi (III) tiosianat. (Syarif, 2012)

MATERIAL AND METHODS Alat dan bahan yang digunakan pada praktikum kali ini adalah buret 50 ml, statif dan klem, erlenmeyer, gelas ukur, corong, gelas beaker, pipet, larutan AgNO3 0,1 M, KSCN, NaBr dan FeCl3. Mula-mula, 10 ml NaBr dimasukan ke dalam gelas beaker, kemudian ditetesi AgNO3 sampai terbentuk endapan putih. Setelah terbentuk endapan putih, teteskan FeCl3 3 sampai 4 tetes, kemudian dilanjutkan dengan proses titrasi menggunakan larutan baku KSCN sampai warnanya berubah dari semula warna putih menjadi warna merah.

RESULT AND DISCUSSION

Titrasi I II III

NaBr 10 ml 10 ml 10 ml

AgNO3 180 tetes 190 tetes 58 tetes

FeCl3 3 tetes 3 tetes 4 tetes

KSCN 11 ml 10 ml 4,7 ml

Volume AgNO3 V= V = 7,13 ml

Argentometri merupakan analisis volumetri berdasarkan atas reaksi pengendapan dengan menggunakan larutan standar argentum. Atau dapat juga diartikan sebagai cara pengendapan atau pengendapan kadar ion halida atau kadar Ag+ itu sendiri dari reaksi terbentuknya endapan dan zat uji dengan titran AgNO3. (Intyastiwi, 2007) Pada praktikum kali ini dilakukan pengujian kadar klorida dengan menggunakan titrasi argentometri dengan metode volhard. Metode volhard didasari oleh pengendapan dari perak tiosianat dalam larutan asam nitrit, dengan ion besi (III) dipergunakan untuk mendeteksi kelebihan ion tiosianat: Ag+ + SCN- AgSCN(s) Fe3+ + SCN- FeSCN2+ (merah) Metode ini dapat dipergunakan untuk titrasi langsung perak dengan larutan standar tiosianat atau untuk titrasi tidak langsung dari ion-ion klorida, bromida dan iodida. Dalam titrasi tidak langsung, kelebihan dari perak nitrat standar ditambahkan dan kemudian dititrasi dengan tiosianat standar. (Day dan Underwood, 2002: 228) Metode ini digunakan dalam penentuan ion Cl, Br, dan I dengan penambahan larutan standar AgNO3. Indikator yang dipakai adalah Fe3+ dengan titran KSCN, untuk menentralkan kadar garam perak dengan titrasi kembali setelah ditambah larutan standar berlebih. Kelebihan AgNO3 dititrasi dengan larutan

Volume KSCN V= V = 8,56 ml

Konsentrasi KSCN AgNO3 = KSCN V1 . M1 = V2 . M2 7,13 . 0,1 = 8,56 . M2 M2 M2 = = 0,08

Massa NaBr m = [(VxM)AgNO3 (VxM)KSCN] x Mr NaBr = [(7,13 x 0,1)(8,56 x 0,08)] x 103 = 2,9 gram

Analisis kadar klorida dapat dilakukan dengan beberapa cara diantaranya adalah dengan metode klasik seperti titrasi dan dengan metode yang lebih modern yaitu secara spektrofotometer. Kedua metode ini sangat sering digunakan untuk prosedur analisis kadar klorida pada air dan air limbah. (Titis, 2009)

standar KSCN, sedangkan indikator yang digunakan adalah ion Fe3+ dimana kelebihan KSCN akan diikat oleh ion Fe3+ membentuk warna merah dari FeSCN. (Intyastiwi, 2007) Metode volhard dipergunakan secara luas untuk perak dan klorida mengingat titrasinya dapat dijalankan dalam larutan asam. Kenyataannya, ada keinginan untuk menggunakan sebuah media asam untuk mencegah hidrolisis dari indikator ion besi (III). Metodemetode umum lainnya untuk perak dan klorida membutuhkan sebuah larutan yang mendekati netral untuk kesuksesan titrasi. Banyak kation yang mengendap pada kondisi semacam ini dan karenanya mengganggu dalam metode ini. (Day dan Underwood, 2002: 228) Dalam analisis klorida, sebuah kesalahan dapat terjadi jika endapan AgCl dibolehkan bereaksi dengan ion tiosianat.

AgCl(s) + SCN- AgSCN(s) + ClDalam menentukan bromida dan iodida dengan menggunakan metode tak langsung volhard, reaksi dengan tiosianat tidak menimbulkan masalah mengingat AgBr mempunyai kelarutan yang hampir sama dengan AgSCN, dan AgI dianggap jauh kurang dapat larut dibandingkan AgSCN. (Day dan Underwood, 2002: 229) Larutan klorida itu diolah dengan larutan perak nitrat standar berlebih, dan perak nitrat yang tersisa, ditetapkan dengan titrasi dengan larutan tiosianat standar. Adapun perak klorida lebih dapat larut ketimbang perak tiosianat, dan akan bereaksi dengan tiosianat demikian: AgCl (s) + SCN- AgSCN (s) + Cl-. (Hadyana, 1994)

CONCLUSION Pada percobaan kali ini dapat disimpulkan bahwa penentuan kadar klorida dapat dilakukan menggunakan titrasi argentometri dengan metode volhard. Kadar klorida yang terkandung berdasarkan hasil perhitungan ialah sebesar 2,9 gram.

REFERENCES Agung, Titis Utami. 2009. Analisis Kadar Khlorida Pada Air dan Air Limbah Dengan Metode Argentometri. https://www.google.com/url?sa=t&source=web&rct=j&ei=v2VJU40yAoiErAf4ooCA DQ&url=httprepository.usu.ac.id/bitstream/123456789/13905/1/09E02375.pdf&cd=2 &ved=0CCYQFjAB&usg=AFQjCNGSsqmD2hUvMPyU2iGRzaekskDPwA Fatimah, Is. 2011. Penentuan Kandungan Klorida Menggunakan Metode Titrasi Argentometri. https://www.google.comurlsa=t&source=web&rct=j&ei=v2VJU4OyAoiEr Hamdani, Syarif. 2012. Kimia Analisis. https://www.google.com/url?sa=t&source=web&rct=j&ei=v2VJU40yAoiErAf4ooCA DQ&url=http://www.stfi.ac.id/wp-content/uploads/2012/03/Diktat-Praktikum-KimiaAnalisis.pdf&cd=8&ved=0CDQQFjAH&usg=AFQjCNG6rM20HYn3ejAWWjldzNL ImCoUFg Pinilih, Intyastiwi. 2007. Laporan Praktikum Kimia Analitik Dasar Percobaan IV Argentometri. https://www.google.com/url?sa=t&source=web&rct=j&ei=v2VJU40yAoiErAf400CA DQ&url=http://imamsamodra.files.wordpress.com/2008/02/microsoft-wordargentometri.pdf&cd=3&ved=0CCkQFjAC&usg=AFQjCNEuwd0qqrhzUdn7OiVxN F9bcg0NLA Day, R. A. dan Underwood, A.L. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga. P., A. Hadyana dan L. Setiono. 1994. Buku Ajar Vogel: Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta: Buku Kedokteran EGC.