1.

Introduo Titulao um processo para a determinao de uma quantidade desconhecida de determinado composto em soluo, chamado de titulado ou analito, atravs da reao deste com um reagente padro ou padronizado, chamado de titulante. bastante utilizada na cincia e na indstria, por exemplo, no controle da pureza da gua, no controle de qualidade das indstrias de alimentos, entre outros [1]. A titulao consiste na adio de titulante ao titulado at que se atinja o ponto estequiomtrico, ou ponto de equivalncia, situao em que o volume de titulante adicionado exatamente igual ao requerido pela reao estequiomtrica entre titulante e titulado [1]. A soluo cuja concentrao conhecida chamada de soluo padro. Existem duas maneiras de preparar uma soluo padro: Mtodo direto Soluo padro mediante a pesagem direta da quantidade de um reagente puro, preparada com volume exatamente conhecido, seguida pela diluio da substncia [2]. Mtodo indireto um composto que permite preparar uma soluo titulante, e determina-se o volume necessrio para neutralizar uma quantidade de matria exatamente conhecida de um padro primrio. No mtodo direto obtm-se uma soluo conhecida como soluo padro primria. No mtodo indireto obtm-se uma soluo padro secundria. Nos dois mtodos necessria utilizao de um reagente de pureza elevada, suficientemente estvel e solvel no meio da titulao, conhecido como padro primrio. Uma titulao de padronizao um processo em que se utiliza um padro primrio para determinar a concentrao de uma soluo padro secundria. Para detectar o ponto estequiomtrico da titulao necessria a ajuda de um indicador. Um indicador cido-base um corante, solvel em gua, cuja cor depende do pH. O indicador muda de cor com o pH por ser um cido fraco que tem uma cor na forma de cido (HIn) e outra na forma de base conjugada (In-). O prton muda a estrutura da molcula do indicador, fazendo com que a absoro de luz seja diferente na forma HIn e na forma In-. Quando a concentrao de HIn muito maior do que a de In-, a soluo tem a cor da forma cida do indicador. Quando a concentrao de In- muito maior que a de HIn, a soluo tem a cor da forma bsica do indicador.
( ) ( ) ( )

O ponto final de um indicador o ponto em que as concentraes de suas formas cida e bsica so iguais, ou seja, . A mudana de cor ocorre quando . Portanto, importante selecionar um indicador com ponto final prximo do ponto estequiomtrico da titulao de interesse. Exemplos de indicadores: fenolftalena, alaranjado de metila, vermelho de fenol, azul de bromotimol, entre outros [1]. As concentraes normalmente so expressas como molaridade ( ) ou mols/L, cuja frmula dada por: () onde o numero de mols e o volume. O nmero de mols ( ) dado pela seguinte frmula ( ) onde a massa em g e PM o peso molecular. A percentagem em volume, que indica o volume de soluto em de soluo e utilizado para solues gasosas e lquido-lquido, dada pela seguinte frmula: ( ) 2. Objetivo Preparar uma soluo de NaOH e padroniz-la usando um cido de concentrao conhecida. Determinar a concentrao de cido actico existente no Vinagre de lcool Castelo utilizando a soluo de NaOH preparada anteriormente.

3. Procedimento Experimental 3.1 Materiais - 1 bquer de - 1 bquer de - 2 bales volumtricos de - 1 bureta de - 1 pipeta graduada de - 1 pipeta volumtrica de - 3 erlenmeyers - basto de vidro - frasco lavador - pra - suporte universal - esptula e garras - balana
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de soluo cido oxlico (HOOC - COOH) - gua destilada (H2O) - fenolftalena ( indicador ) - hidrxido de sdio (NaOH) - vinagre de lcool Castelo 4% 3.2 Procedimento A. Preparo da soluo de NaOH 1. Pesou-se um bquer de , limpo e seco e anotou-se na folha de dados. 2. Rapidamente, colocou-se pastilhas de NaOH no bquer com a ajuda de uma esptula e pesou novamente, resultando em de NaOH. 3. Acrescentou-se ao bquer aproximadamente de gua destilada e agitou-se com um basto de vidro at dissolver as pastilhas. 4. Transferiu-se a soluo para um balo volumtrico de . Em seguida, com um frasco lavado, enxaguou-se as paredes do bquer e o basto de vidro, transferindo-se a gua para o balo. Repetiu-se este procedimento por mais duas vezes. 5. Finalmente, completou-se o volume do balo com gua at a marca dos . Neste caso, a medida do volume final no precisa ser muito precisa, pois ainda ser realizada a padronizao da soluo. B. Padronizao da soluo de NaOH 1. Montou-se uma bureta no suporte universal, utilizando uma garra para fix-la. 2. Enxaguou-se a bureta com um pouco de soluo de NaOH preparada anteriormente, antes de us-la. Fez-se isso duas vezes. Em seguida encheu-se a bureta com a soluo de NaOH, zerou-a recolhendo-se o excesso de soluo em um bquer de 250mL, de forma que o menisco ficou na marca do zero. Verificou-se que a parte abaixo da torneira estava cheia de lquido. Desta forma a bureta estava pronta para iniciar uma titulao. 3. Separou-se trs erlenmeyer e colocou-se em cada um deles da soluo padro de cido oxlico ( HOOC - COOH ) medidos com uma pipeta volumtrica. Acrescentou-se trs gotas de fenolftalena. 4. Titulou-se cada soluo dos trs erlenmeyer gotejando a soluo de NaOH da bureta no erlenmeyer, sob agitao, at o aparecimento da cor rosa. Parou-se ento de gotejar NaOH e anotou-se o volume gasto, lendo-o direto na bureta. Encheu-se novamente a bureta com NaOH, zerou-a e repetiu-se a titulao, utilizando-se os outros dois erlenmeyer. Anotou-se os volumes gastos em cada titulao. C. Determinao da concentrao de cido actico no vinagre 1. Com uma pipeta graduada colocou-se de vinagre em um balo volumtrico de e completou-o com gua at a marca dos . Com isso fez-se uma diluio (10 vezes).
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2. Separou-se trs erlenmeyer limpos e colocou-se 25mL da soluo diluda de vinagre em cada um deles. Adicionou-se trs gotas de fenolftalena e titulou-o com NaOH at o ponto de viragem do indicador. Anotou-se o volume de NaOH gasto.

4. Resultados e Discusses Ao realizar o preparo da soluo de , para dissolver melhor as pastilhas no balo volumtrico, percebeu-se que a tampa estava contaminada, uma vez que parte da soluo tornou-se rosa sem ao menos ter-se adicionado o indicador fenolftalena. Lavou-se o balo volumtrico e repetiu-se o procedimento por trs vezes, mas sem sucesso. Com os clculos do Apndice I (A) e (B) chegou-se que a concentrao terica da soluo de hidrxido de sdio . Para a padronizao da soluo de , utilizou-se uma soluo de cido oxlico com molaridade de Como utiliza-se dessa soluo, pelos clculos do Apndice I (C), tem-se que e como a reao entre o e o cido descrita por: ( ), tem-se que de hidrxido de sdio reagem com de cido oxlico, portanto, pelos clculos do Apndice I (D) temos que . Os volumes de gastos na padronizao da soluo so apresentados na tabela 1. Tabela 1. Volumes gastos na padronizao da soluo de Volume V1 V2 V3 Vmdio 9,8 x 10
-3

(L)

9,2 x 10-3 9,6 x 10-3 9,53 x 10-3

O indicador utilizado foi a fenolftalena, que possui e faixa de pH da mudana de cor de 8,2 at 10,0. A forma do cido deste indicador incolor e a forma da base conjugada cor-de-rosa. Ela pode ser usada em titulaes com um ponto estequiomtrico prximo a , como a titulao de um cido fraco com uma base forte [1]. Como mostrado na reao ( ), no ponto estequiomtrico, a soluo consiste em oxalato de sdio, , e gua. Como os ons Na+ praticamente no afetam o pH e o on oxalato, , uma base conjugada, a soluo bsica, e o pH maior que 7. Conforme se adiciona a soluo de soluo de cido oxlico, o pH da soluo
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vai crescendo e a viragem da fenolftalena acontece quando ( ponto final ). A soluo adquire um tom rosa claro. Se for adicionado mais soluo de , ocorre um excesso de base e a soluo adquire um tom rosa escuro. Na primeira titulao a soluo adquiriu um tom rosa claro, portanto, o pH deve chegar a aproximadamente . Nas outras duas repeties as solues ficaram rosa escuro, mostrando que ocorreu o excesso de base explicado anteriormente, ou seja, o foi maior eu nas duas ocasies. Em mdia, foram gastos da soluo e dessa forma, pelos clculos no Apndice I (E) tm-se que a concentrao de da soluo . Pode-se notar que a concentrao terica e a concentrao da soluo de NaOH foram diferentes. Isso pode ter acontecido pelo fato do ser um slido bastante higroscpico, ou seja, absorve a gua presente no ar, o que torna o peso medido na balana maior. Outro fator que pode ter influenciado esse resultado o balo volumtrico no estar calibrado corretamente ou tambm podem ter ocorrido erros humanos. Sabendo-se a concentrao da soluo de ser possvel determinar a concentrao de cido actico no Vinagre de lcool Castelo - acidez 4%. Os volumes de gastos para a titulao do cido actico so apresentados na tabela 2. Tabela 2. Volumes de gastos para a titulao do cido actico Volume V1 V2 V3 Vmdio 6,8 x 10-3 6,8 x 10-3 6,8 x 10-3 6,8 x 10-3 (L)

Como mostrado na reao ( ), no ponto estequiomtrico, a soluo consiste em acetato de sdio, , e gua. Como os ons praticamente no afetam o pH e o on acetato, , uma base conjugada, a soluo bsica, e o maior que 7. Conforme se adiciona a soluo de soluo de cido actico, o da soluo vai crescendo e a viragem da fenolftalena acontece quando (ponto final). A soluo adquire um tom rosa claro. Se for adicionado mais soluo de , ocorre um excesso de base e a soluo adquire um tom rosa escuro. Com as trs repeties as solues ficaram rosa escuro, mostrando que ocorreu o excesso de base explicado anteriormente, ou seja, o foi maior que nas trs ocasies. Quando foi coletado o terceiro volume, pingou-se somente uma gota de fenolftalena e mesmo assim foi encontrado o mesmo volume que dos procedimentos anteriores.

Em mdia, foram gastos da soluo de NaOH e dessa forma, pelos clculos no Apndice I (F) tm-se que o nmero de mols de NaOH que reagiram com o cido actico e como a reao entre o NaOH e o cido actico descrita por: ( ) tem-se que 1 mol de cido actico ir reagir com de NaOH, portanto, pelos clculos no Apndice I (G) tm-se que o nmero de mols de cido actico que reagiram com NaOH , o que pelos clculos no Apndice I (H) igual a . Essa massa de cido actico encontrada equivalente soluo de de cido actico em um erlenmeyer. Calculou-se no Apndice I (I) a massa equivalente soluo de e chegou-se ao resultado . Sabendo-se que a densidade do cido actico [3] , calculou-se no Apndice I (J) o volume de cido actico na soluo de e chegou-se ao resultado . Como est diludo em de vinagre, pelos clculos no Apndice I (K), tm-se que a porcentagem de cido actico encontrado no vinagre de . Pelos clculos no Apndice I (L) e (M), tm-se que a molaridade do Vinagre de lcool Castelo de . No rtulo da embalagem do vinagre tem-se que a porcentagem de cido actico de 4%, valor prximo ao encontrado no experimento e no site da Embrapa [4] encontra-se que "o vinagre para consumo deve ter entre 4% e 6% de cido actico, mostrando que o Vinagre de lcool Castelo est dentro dos parmetros da legislao brasileira. 5. Concluso Preparou-se uma soluo de NaOH que foi padronizada utilizando cido oxlico como padro primrio. A padronizao gerou uma soluo com concentrao menor que a terica devido perdas durante o procedimento. Com a soluo padronizada foi possvel determinar a acidez do vinagre comercial e a concentrao de cido actico presente no mesmo, mostrando que o vinagre est dentro dos parmetros exigidos, portanto, apto para consumo. 6. Referncias Bibliogrficas 1. ATKINS, P.; JONES, L. Princpios de Qumica: Questionando a vida moderna e o meio ambiente. Editora Bookman - 5 edio, 2012. 2. VOGUEL, A.L. Anlise qumica quantitativa. Editora Guanabara Koogan - 5 edio, 1992 3. Chemical Book
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http://www.chemicalbook.com/ProductMSDSDetailCB7854064_EN.htm , pesquisado dia 10/12/12 4. Embrapa Sistema de Produo http://www.cnpuv.embrapa.br/publica/sprod/Vinagre/composicao.htm, pesquisado dia 04/12/12.

Apndice I A. Clculo do nmero de mols de NaOH dissolvidos em gua

B. Clculo da concentrao hipottica de NaOH na soluo

C. Clculo do nmero de mols de cido oxlico na soluo

NaOH que iro reagir com o cido oxlico

E Clculo da concentrao verdadeira da soluo de NaOH

F. Clculo do nmero de mols de NaOH que reagiram com a soluo de cido actico

G Clculo do nmero de mols de cido actico que reagiram com NaOH

H Clculo da massa do cido actico que reagiu

I. Clculo da massa do cido actico em

de soluo

J. Clculo do volume de cido actico na soluo

K. Clculo da porcentagem de cido actico em

de vinagre

( ( )

L. Clculo do nmero de mols de cido actico em

de vinagre

M. Clculo da molaridade do cido actico no vinagre