ABSTRACT

Praktikum ini bertujuan untuk menentukan konsentrasi larutan NaBr dan kadar ion bromida dalam larutan NaBr dengan menerapkan metode Volhard. Metode praktikum yang digunakan adalah metode Volhard. Prinsip dasar dari metode Volhard adalah pembentukan warna merah dari FeSCN2+ yang menunjukkan titik akhir titrasi. Dari praktikum yang telah dilakukan menunjukkan adanya ion bromida dalam larutan NaBr dan konsentrasi larutan NaBr yaitu 0,04 M dan 0,058 M dengan massa NaBr sebanyak 61,14 gram dan 47,28 gram. Kata Kunci: Bromida, titrasi, metode Volhard

INTRODUCTION

Pengendapan yang terjadi adalah antara titran (yang diburet) dengan analit ( yang di Erlenmeyer), bila dilakukan dengan metoda langsung. Jenis titrasi pengendapan ada tiga, yaitu : 1. Titrasi Argentometri 2. Titrasi Merkurimetri 3. Titrasi metoda Kolhoff Dua yang terakhir tidak popular, bahkan mungkin saat ini sudah tidak ada lagi yang menggunakan, karena itu mari kita bahas Argentometri saja. Dari namanya jelas bahwa titirasi ini adalah pengukuran dengan menggunakan perak (argentum), dalam hal ini perak yang dipakai adalah AgNO3 karena hanya garam perak ini yang dapat larut dalam air. Senyawa yang ditetapkan dengan metoda ini tentunya adalah senyawa yang dapat mengendap dengan Ag, dalam bentuk endapan yang stabil dan harga Ksp yang besar. Senyawa tersebut adalah halogen (Cl, Br, I) dan beberapa senyawa pseudo halogen (senyawa yang sifatnya mirip halogen) seperti : SCN dan juga dapat digunakan untuk menentukan

merkaptan (thioalkohol), asam lemak, dan beberapa anion divalent seperti ion fosfat PO43dan ion arsenat AsO43-. Dasar titrasi argentometri adalah pembentukan endapan yang tidak mudah larut antara titran dengan analit. Sebagai contoh yang banyak dipakai adalah titrasi penentuan NaCl dimana ion Ag+ dari titran akan bereaksi dengan ion Cl- dari analit membentuk garam yang tidak mudah larut AgCl. Ag(NO3)(aq) AgCl(s) + NaNO3(aq) Setelah semua ion klorida dalam analit habis maka kelebihan ion perak akan bereaksi dengan indicator. Indikator yang dipakai biasanya adalah ion kromat CrO42- dimana dengan indicator ini ion perak akan membentuk endapan berwarna coklat kemerahan sehingga titik akhir titrasi dapat diamati. Indikator lain yang bisa dipakai adalah tiosianida dan indikator adsorbsi. Sebenernya Ag akan membentuk endapan dengan kromat membentuk Ag2CrO4 tapi karena endapan ini tidak lebih stabil dibanding endapan Ag-halogen, maka bila dalam Erlenmeyer masih terdapat halogen maka perak yang masuk akan bereaksi lebih dulu dengan halogen, atau kalaupun terbentuk endapan Ag2CrO4 lebih dulu, masih dapat dipecah bila ada halogen. Dari kondisi ini bisa dikatakan bahwa titrasi argentometri termasuk jenis titrasi kompetisi (saingan) antara Ag2CrO4 dengan Ag-halogen. Ada beberapa metode dalam titrasi argentometri yaitu metode Mohr, metode Volhard, metode K. Fajans, dan metode Leibig.
1. Metode Mohr Metode ini dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan bromida dalam suasana netraldengan larutan baku perak nitrat dengan penambahan larutan kalium kromat sebagai indikator.

NaCl(aq)

2. Metode Volhard Metoda Volhard dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida, bromida, dan iodida dalam suasana asam. Caranya dengan menambahkan larutan baku perak nitrat berlebihan,

kemudian kelebihan larutan baku perak nitrat dititrasi kembali dengan larutan baku tiosianat. Ya ini adalah jenis titrasi balik.

3. Metode K.Fajans Pada metoda ini digunakan indikator adsorpsi, yang mana pada titik ekivalen, indikator teradsorpsi oleh endapan. Indikator ini tidak memberikan perubahan warna kepada larutan, tetapi pada permukaan endapan.

4. Metode Leibig Pada metode ini, titik akhir titrasinya tidak ditentukan dengan indikator, akan tetapi ditunjukkan dengan terjadinya kekeruhan. Ketika larutan perak nitrat ditambahkan kepada larutan alkali sianida akan terbentuk endapan putih, tetapi pada penggojogan akan larut kembali karena terbentuk kompleks sianida yang stabil dan larut.

Pada praktikum kali ini kita akan menggunakan metode Volhard Titrasi argentometri merupakan teknik khusus yang digunakan untuk menetapakan perak dan senyawa halida. Penetapan kadar zat analit didasari oleh pembentukan endapan. Empat teknik argentometri telah dikembangkan yaitu metode Mohr, Volhard, Fajans dan Liebig. Mohr mengembangkan titrasi argentometri untuk menetapkan kadar klorida dan bromida dalam suasana netral. Larutan standar yang dipergunakan adalah perak nitrat, dengan indikator kalium kromat. Pada penambahan perak nitrat akan terbentuk endapan berwarna putih sampai mencapai titik ekivalen, penambahan sedikit saja perak nitrat akan menyebabkan terjadi endapan merah yang berasal dari perak kromat. Hal ini mengindikasikan bahwa seluruh klorida atau bromida sudah bereaksi. Teknik Volhard, dikembangkan untuk menetapkan kadar perak, sedangkan Fajans dan Liebig kedua-duanya mengembangkan teknik penetapan titik ekivalensi titrasi. Fajans mnegembangkan indikator adsorbsi, dimana warna teradsorpsi pada permukaan endapan sehinga terjadi perubahan warna pada endapan sebagai titik akhir titrasi. Sedangkan Liebig terbentuknya larutan yang kurah karena adanya senyawa kompleks sianida.

Metode Volhard didasari oleh pengendapan dari perak tiosianat dalam larutan asam nitrit, dengan ion besi(III) yang dipergunakan untuk mendeteksi kelebihan ion tiosianat:

Ag+ + SCN- AgSCN(s) Fe3+ + SCN- FeSCN2+ (merah) Prinsip: Pada metode ini, sejumlah volume larutan standar AgNO3 ditambahkan secara berlebih ke dalam larutan yang mengandung ion halida (X-). Sisa larutan standar AgNO3 yang tidak bereaksi dengan Cl- dititrasi dengan larutan standar tiosianat ( KSCN atau NH4SCN ) menggunakan indikator besi (III) (Fe3+). Reaksinya sebagai berikut ;

Metode ini dapat dipergunakan untuk titrasi langsung perak dengan larutan standar tiosianat atau untuk titrasi tidak langsung dari ion-ion klorida, bromida dan iodida. Dalam titrasi tidak langsung, kelebihan dari perak nitrat standar ditambahkan dan kemudian dititrasi dengan tiosianat standar. Dalam menentukan bromida dan iodida dengan metode tak langsung Volhard, reaksi dengan tiosianat tidak menimbulkan masalah mengingat AgBr mempunyai kelarutan yang hampir sama dengan AgSCN, dan AgI dianggap jauh kurang dapat larut dibandingkan AgSCN (Day, R.A., Underwood, A.L., & JR, 2002). Kelarutan perak, merkurium(I), dan tembaga(I) tak larut dalam air. Timbel bromida sangat sedikit larut dalam air dingin, tetapi lebih larut dalam air mendidih. Semua bromida lainnya larut. Jika bromida direaksikan dengan larutan perak nitrat akan mengahasilkan endapan seperti dadih yang berwarna kuning-pucat, AgBr, yang sangat sedikit larut dalam larutan amonia encer, tetapi mudah larut dalam larutan amonia pekat. Endapan juga larut dalam kalium sianida dan natrium tiosulfat, tetapi tidak larut dalam asam nitrat encer. Br- + Ag+ AgBr AgBr + 2NH3 [Ag(NH3)2]+ + BrAgBr + 2CN- [Ag(CN)2]- + BrAgBr + 2S2O32- [Ag(S2O3)2]3- + Br(Vogel, 1990).

MATERIALS AND METHODS

Praktikum dilaksanakan pada Selasa, 08 April 2014 di Laboratorium Kimia Fakultas Ilmu Tarbiyah dan Keguruan(FITK) UIN Syarif Hidayatullah Jakarta.

Alat dan Bahan: Alat yang digunakan adalah gelas kimia, batang pengaduk, gelas ukur, gelas kimia, labu erlenmeyer, pipet tetes, corong, buret, klem, dan statif. Bahan yang digunakan adalah NaBr, AgNO3 0,1 M, FeCl3 0,1 M, KSCN dan tisu.

Penentuan Konsentrsi dan Kadar Bromida dengan Metode Volhard Siapkan 10 mL NaBr dan masukkan ke dalam labu erlenmeyer, tambahkan AgNO3 0,1 M berlebih hingga terbentuk endapan. Kemudian tambahkan indikator FeCl3 0,1 M dan dititrasi dengan larutan KSCN hingga larutann berwarna merah. Lakukan perlakuan berulang sebanyak dua kali(duplo). Tentukan konsentrasi dari NaBr dan KSCN serta kadar dari bromida . Metode Praktikum Metode praktikum yang digunakan adalah metode Volhard, yaitu metode titrasi pengendapan dengan titik akhir titrasi yang ditunjukan dengan adanya pembentukan larutan warna merah dengan indikator FeCl3.

RESULT AND DISCUSSION

Hasil Pengamatan

Molaritas KSCN
120 20

M1 x V1 0,1 x 6 ml 0,6

= = =

M2 x V2 M2 x 15 ml M2 x 15 ml

tetesan AgNO3 ke-1 =

= 6

M2

0,6 15

= 0,04

Massa NaBr

= (M.V AgNO3 M.V KSCN) x Mr NaBr = ( 0,1 M x 6 ml = 0,04 M x 15 ml) x 102,9 = 0,6 (0,6 x 102,9) = 61,14 gram

Molaritas KSCN
93

M1 x V1

M2 x V2 M2 x 8 ml M2 x 8 ml
0,465 8

tetesan AgNO3 ke-2 = 20 = 4,65

0,1 x 4,65 ml = 0,465 M2 = =

= 0,058 M

Massa NaBr

= (M.V AgNO3 M.V KSCN) x Mr NaBr = ( 0,1 M x 4,65 ml = 0,058 M x 8 ml) x 102,9 = 0,465 (0,465 x 102,9) = 47,28 gram

Pembahasan Titrasi argentometri merupakan teknik khusus yang digunakan untuk menetapakan perak dan senyawa halida. Penetapan kadar zat analit didasari oleh pembentukan endapan. Empat teknik argentometri telah dikembangkan yaitu metode Mohr, Volhard, Fajans dan Liebig. Mohr mengembangkan titrasi argentometri untuk menetapkan kadar klorida dan bromida dalam suasana netral. Larutan standar yang dipergunakan adalah perak nitrat, dengan indikator kalium kromat. Pada penambahan perak nitrat akan terbentuk endapan berwarna putih sampai mencapai titik ekivalen, penambahan sedikit saja perak nitrat akan menyebabkan terjadi endapan merah yang berasal dari perak kromat. Hal ini mengindikasikan bahwa seluruh klorida atau bromida sudah bereaksi. Teknik Volhard, dikembangkan untuk menetapkan kadar perak, sedangkan Fajans dan Liebig kedua-duanya mengembangkan teknik penetapan titik ekivalensi titrasi. Fajans mnegembangkan indikator adsorbsi, dimana warna teradsorpsi pada permukaan endapan

sehinga terjadi perubahan warna pada endapan sebagai titik akhir titrasi. Sedangkan Liebig terbentuknya larutan yang kurah karena adanya senyawa kompleks sianida

Pada praktikum kali ini dilakukan praktikum untuk menentukan konsentrasi dan kadar ion bromida dengan metode Volhard. Metode ini dapat dipergunakan untuk titrasi langsung perak dengan larutan standar tiosianat atau untuk titrasi tidak langsung dari ion-ion klorida, bromida dan iodida. Metode Volhard, yaitu metode titrasi pengendapan dengan titik akhir titrasi yang ditunjukan dengan adanya pembentukan larutan warna merah dengan indikator FeCl3.

Larutan NaBr ditambahkan AgNO3 0,1 M sebanyak 3 mL hingga terbentuk endapan AgBr hijau muda. Hal ini tidak sesuai dengan teori yang seharusnya mengahsilkan endapan kuning pucat. Kemudian setelah terbentuk endapan, ditambahkan indikator FeCl3 0,1 M sebanyak 3 tetes. Selanjutnya dilakukan titrasi dengan KSCN. Titrasi dilakukan hingga mencapai titik ekuivalen. Titik ekuivalen pada titrasi ini ditandai dengan perubahan warna larutan menjadi merah.

Dari hasil data praktikum dan perhitungan didapatkan konsentrasi NaBr yaitu sebesar 0,035 M, konsentrasi KSCN yaitu sebesar 0,05 M dan massa NaBr yaitu sebanyak 0,0721 gram.

CONCLUTION

Dari praktikum yang telah dilakukan dapat disimpulkan beberapa hal, yaitu:

1. Metode Volhard dapat dipergunakan untuk titrasi langsung perak dengan larutan standar tiosianat atau untuk titrasi tidak langsung dari ion-ion klorida, bromida dan iodida. 2. Dari data hasil praktikum dan perhitungan didapatkan konsentrasi KSCN yaitu sebesar 0,04 M dan 0,058 M. 3. Dari data hasil praktikum dan perhitungan didapatkan massa NaBr yaitu 61,14 gram dan 47,28 gram.

REFERENCE

Basset, J dkk. 1994. Buku Ajar Vogel: Kimia Analisis Kuantitatif. Jakarta: Buku Kedokteran EGC Day, R.A., Underwood, A.L., & JR. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga. . Svehla, G. 1985. Vogel II: BukuTeksAnalisisAnorganikKualitatifMakrodanSemimikro EdisiKe Lima. Jakarta: PT Kalman Media Pustaka Syarif. Diktat Praktikum Kimia Analisis. Underwood, A.L., 1980. Analisa Kimia kuantitatif. Jakarta :Erlangga Vogel. 1990. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Jakarta: PT. Kalman Media Pustaka http://www.stfi.ac.id/wp-content/uploads/2012/03/Diktat-Praktikum-Kimia-Analisis.pdf . 2012. Diakses pada 02 April 2014 pukul 21.42 WIB..