ASTM D 93 02 Designacin 71/1/97

Mtodo de Prueba Estndar para

Punto de Inflamacin por el Probador de Copa Cerrada Pensky-Martens

Esta norma ha sido publicada bajo la designacin fija D 445, el nmero inmediatamente siguiente a la designacin indica el ao de adopcin original o, en el caso de revisin, el ao de la ltima revisin. Un nmero entre parntesis indica el ao de la ltima aprobacin. Un psilon ( ) seala un cambio editorial desde la ltima revisin o aprobacin.

INTRODUCCIN Este mtodo de prueba del Punto de Inflamacin es un mtodo de prueba dinmico y depende de las tazas definidas de aumento de la temperatura para controlar la precisin del mtodo de prueba. La tasa de calentamiento no puede dar en todos los casos la precisin citada en el mtodo de prueba debido a la baja conductividad trmica de ciertos materiales. Para mejora la prediccin de inflamabilidad, se desarroll el Mtodo de Prueba D 3941, en el que la tasa de calentamiento es ms lenta. Esto permite que el vapor por encima de la muestra de prueba y a la muestra de prueba quedar aproximadamente a la misma temperatura. Si su especificacin requiere el Mtodo de Prueba D 93, no lo sustituya por el Mtodo de Prueba D 3941 o cualquier otro mtodo de prueba sin necesidad de obtener datos comparativos y acuerdo del especificador. Los valores del punto de inflamacin estn en funcin del diseo del aparato, la condicin del aparato utilizado y el procedimiento operativo llevado a cabo. El punto de inflamacin, por lo tanto, slo puede ser definido en trminos de un mtodo de prueba estndar y no se puede garantizar ninguna correlacin vlida general entre los resultados obtenidos por los diferentes mtodos de prueba o con aparato de prueba diferente del especificado. 1. * mbito de aplicacin 1.1 Este mtodo de prueba cubre la determinacin del punto de inflamacin de los productos derivados del petrleo en el rango de temperatura de 40 a 360C por un aparato manual de copa cerrada Pensky-Martens o un aparato automatizado de copa cerrada Pensky-Martens.
NOTA 1 La determinacin del punto de inflamacin como por encima de 250C se puede realizar, sin embargo, las precisiones no han sido determinadas por encima de esta temperatura. Para combustibles residuales, no se han determinado precisiones para puntos de inflamacin por encima de 100C.

1.6 Esta norma no pretende sealar todos los problemas de seguridad, si las hay, asociadas con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer la seguridad apropiada y prcticas sanitarias y determinar la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su uso. Para las declaraciones de riesgos especficos, ver 6.4, 7.1, 9.3, 9.4, 11.1.2, 11.1.4 y 12.1.2. 2. Documentos de referencia 2.1 Normas ASTM D 56 Mtodos de Prueba para Punto de Inflamacin por Probador de Chapa de Copa Cerrada D 3941 Mtodo de Prueba para Punto de Inflamacin por el Mtodo de Equilibrio con un Aparato de Copa Cerrada D 4057 Prctica para el Muestreo Manual para Petrleo y Productos Derivados del Petrleo D 4177 Prctica para el Muestreo Automtico del Petrleo y Productos Derivados del Petrleo E 1 Especificacin de Termmetros de Lquido en Vidrio de ASTM E 300 Prctica para el Muestreo Manual de Productos Qumicos Industriales 2.2 Normas ISO: Gua 34 Directrices de Sistemas de Calidad para la Produccin de Materiales de Referencia Gua 35 Certificacin de Material de Referencia Principios Estadsticos y Generales 3. Terminologa 3.1 Definiciones: 3.1.1 dinmica, adjetivo en productos derivados del petrleo la condicin donde el vapor sobre la muestra de prueba y la muestra de prueba no se encuentran en la

1.2 El procedimiento A es aplicable a los combustibles destilados (disel, queroseno, aceite de calefaccin, combustibles de turbina), nuevos aceites lubricantes y otros lquidos derivados del petrleo homogneos, no incluidos en el mbito de aplicacin del procedimiento B. 1.3 El procedimiento B es aplicable a los aceites combustibles residuales, residuos asflticos, aceites lubricantes usados, mezclas de lquidos de petrleo con slidos, lquidos de petrleo que tienden a formar una pelcula superficial bajo condiciones de prueba o son lquidos de petrleo de viscosidad cinemtica de modo que no se calientan uniformemente bajo las condiciones de agitacin y calentamiento del Procedimiento A. 1.4 Estos mtodos de prueba es aplicable para la deteccin de contaminacin de materiales relativamente no voltiles o inflamables con materiales inflamables o voltiles. 1.5 Los valores declarados en unidades de medicin del Sistema Internacional deben ser considerados como los estndares. Los valores entre parntesis son slo a ttulo informativo.

temperatura de equilibrio en el momento en que se aplica la fuente de ignicin. 3.1.1.1 Discusin Esto principalmente es causado por el calentamiento de la muestra de prueba en la tasa constante prescrita con el vapor de temperatura rezagado detrs de la temperatura de la muestra de prueba. 3.1.2 equilibrio, n en productos derivados del petrleo la condicin en la que el vapor por encima de la muestra de prueba y la muestra de prueba estn a la misma temperatura en el momento en que se aplica la fuente de ignicin. 3.1.2.1 Discusin Esta condicin no puede ser alcanzada en la prctica, ya que la temperatura puede no ser uniforme en toda la muestra de prueba, y la cubierta de prueba y el obturador puede ser ms fresco. 3.1.3 punto de inflamacin, n en productos derivados del petrleo, la temperatura ms baja corregida a una presin baromtrica de 101.3 kPa (760 mm Hg), en la que la aplicacin de una fuente de ignicin hace que los vapores de un espcimen de la muestra se enciendan bajo las condiciones especificadas por el mtodo de prueba. 3.1.3.1 Discusin Se considera que la muestra de prueba ha destellado cuando una llama aparece instantneamente y se propaga a travs de toda la superficie de la muestra de prueba. 3.1.3.2 Discusin Cuando la fuente de ignicin es una llama de prueba, la aplicacin de la llama de prueba puede provocar un halo azul o una llama ampliada antes del punto de inflamacin real. Esto no es un punto de inflamacin y debe ser ignorado. 4. Resumen del Mtodo de Prueba 4.1. Una taza de prueba de latn de dimensiones especificadas, llena hasta la marca interior con la muestra de prueba y provista de una tapa con las dimensiones especificadas, se calienta y se agita la muestra a las tasas especificadas por cualquiera de dos procedimientos definidos (A o B). Una fuente de ignicin es dirigida dentro de la taza de prueba en intervalos regulares con la interrupcin simultnea de la agitacin, hasta que se detecta un destello (Ver 3.1.3.1). El punto de inflamacin se reporta como se define en 3.1.3. 5. Significado y Uso 5.1 La temperatura del punto de inflamacin es una medida de la tendencia de la muestra de prueba a formar una mezcla inflamable con el aire bajo condiciones de laboratorio controladas. Es slo una de una serie de propiedades que deben ser consideradas al evaluar el riesgo de inflamabilidad general de un material. 5.2 El punto de inflamacin se utiliza en las normas de seguridad y transporte para definir los materiales inflamables y combustibles. Debe consultarse el Reglamento involucrado para definiciones precisas de estas clasificaciones.
NOTA 2 El Departamento de Transporte (DOT) de los Estados Unidos y el Departamento de Trabajo (OSHA) han establecido que los lquidos con un punto de inflamacin bajo 37.8C (100F) son

inflamables, segn lo determinado por los mtodos de prueba, para los lquidos que tengan una viscosidad cinemtica de 5.8 mm2/s (cSt) o ms a 37.8C o 9.5 mm2/s (cSt) o ms a 25C (77F) o que contienen slidos suspendidos o tienen una tendencia a formar una pelcula superficial mientras se somete a prueba.

5.3 Estos mtodos de prueba deben ser utilizados para medir y describir las propiedades de los materiales, productos o montajes en respuesta al calor y una fuente de ignicin bajo condiciones controladas de laboratorio y no deben utilizarse para describir o evaluar el riesgo de incendio o riesgo de incendio de materiales, productos o montajes bajo condiciones de un incendio real. Sin embargo, los resultados de estos mtodos de prueba pueden utilizarse como elementos de una evaluacin del riesgo de incendio que tiene en cuenta todos los factores que son relevantes para una evaluacin del riesgo de incendio de un uso final particular. 5.4 Estos mtodos de prueba proporcionan los nicos procedimientos de prueba de punto de inflamacin de copa cerrada para temperaturas superiores de hasta 370C (698F). 6. Aparato 6.1 Aparato de Copa Cerrada Pensky-Martens (manual) Este aparato consta de la copa de prueba, la tapa de prueba y el obturador, dispositivo de agitacin, dispositivo de fuente de ignicin, bao de aire, y placa superior descrita con detalle en el Anexo A1. El aparato manual ensamblado, la copa de prueba, la tapa de la copa de prueba, y el juego de piezas de la copa de prueba se ilustran en las figuras A1.1-A1.4, respectivamente. Las dimensiones se enumeran respectivamente. 6.2 Aparato de Copa Cerrada Pensky-Martens (automtico) Este aparato es un instrumento de punto de inflamacin automatizado que es capaz de realizar la prueba de acuerdo con la Seccin 11 (Procedimiento A) y la Seccin 12 (Procedimiento B) de estos mtodos de prueba. El aparato deber utilizar la copa de prueba, la tapa de prueba y obturador, el dispositivo de agitacin, la fuente de calor y el dispositivo de la fuente de ignicin, descritos con detalle en el Anexo A1. 6.3 Dispositivo de Medicin de Temperatura Es un intervalo que tiene un rango como se muestra a continuacin y se ajusta a los requisitos establecidos en la Especificacin E1 o en el Anexo A3, o un dispositivo de medicin de temperatura electrnico, como termmetros de resistencia o termopares. El dispositivo deber exhibir la misma respuesta de temperatura que los termmetros de mercurio.
Rango de Temperatura -5 a 110C (20 a 230F) +10 a 200C (50 a 392F) +90 a 370C (200 a 700F) Nmero de Termmetro ASTM IP 9C (9F) 15C 88C (88F) 101C 10C (10F) 16C

6.4 Fuente de ignicin Llama de gas natural, llama de gas envasado y encendedores elctricos (hilo caliente) se consideran aceptables para su uso como fuente de ignicin. El dispositivo de llama de gas descrito con

detalle en la Fig. A1.4 requiere el uso de la llama piloto descrita en A1.1.2.3. Los encendedores elctricos debern ser del tipo de hilo caliente y debern colocar la seccin calentada del dispositivo de encendido en la abertura de la tapa de prueba de la misma manera que el dispositivo de llama de gas. ( Advertencia La presin de gas suministrada con el aparato no debe permitirse que exceda 3kPa (12 pulgadas) de presin de agua). 7. Reactivos y Materiales 7.1 Disolventes de Limpieza Utilizar un disolvente adecuado capaz de limpiar la muestra de la copa de prueba y de secar la copa de prueba y la tapa. Algunos disolventes comnmente utilizados son tolueno y acetona. (Advertencia Tolueno, acetona y muchos solventes son inflamables y un riesgo para la salud. Deshacerse de disolventes y residuos de acuerdo con las regulaciones locales.) 8. Muestreo 8.1 Obtener una muestra de acuerdo con las instrucciones dadas en las Prcticas D 4057, D 4177 o E 300. 8.2 Se requieren al menos 75 mL de la muestra para cada prueba. Consultar la Prctica D 4057. Al obtener una muestra de aceite combustible residual, el recipiente de la muestra debe estar de 85 a 95% lleno. Para otros tipos de muestras, el tamao del recipiente debe elegirse de manera que el recipiente no est ms del 85 % lleno o menos del 50 % lleno antes de que cualquier alcuota de la muestra sea tomada. 8.3 Las sucesivas muestras de prueba pueden ser tomadas del mismo recipiente de la muestra. Pruebas repetidas han demostrado estar dentro de las precisiones del mtodo cuando la segunda muestra se toma con el recipiente de la muestra al menos 50% lleno. Los resultados de las determinaciones del punto de inflamacin pueden verse afectados si el volumen de la muestra es menor que el 50% de la capacidad del recipiente de la muestra. 8.4 Errneamente se pueden obtener puntos de inflamacin altos si no se toman precauciones para evitar la prdida de material voltil. No abrir los recipientes innecesariamente, para evitar la prdida de material voltil o la posible introduccin de humedad o ambos. Evitar el almacenamiento de la muestra a temperaturas superiores a 35C o 95F. Las muestras para almacenamiento deben ser tapadas hermticamente con los sellos internos. No realizar una transferencia, a menos que la temperatura de la muestra sea de al menos el equivalente de 18C o 32F por debajo del punto de inflamacin esperado. 8.5 No almacenar las muestras en recipientes permeables al gas, ya que el material voltil puede difundirse a travs de las paredes de la envolvente. Las muestras en recipientes con fugas son sospechosas y no son una fuente de resultados vlidos. 8.6 Las muestras de materiales muy viscosos deben ser calentadas en sus recipientes, con tapa/tapn ligeramente flojos para evitar la acumulacin de presin peligrosa, a

la temperatura ms baja adecuada para licuar cualquier slido que no exceda de 28C o 50F por debajo del punto de inflamacin esperado, durante 30 minutos. Si la muestra no est entonces completamente licuada, ampliar el perodo de calentamiento durante perodos adicionales de 30 minutos, segn sea necesario. A continuacin, agitar suavemente la muestra para proporcionar la mezcla, como orbitando horizontalmente alrededor del recipiente, antes de transferir a la copa de muestras. Ninguna muestra debe calentarse o transferirse a menos que su temperatura sea superior a 18C o 32F por debajo de su punto de inflamacin esperado.
NOTA 3 Pueden escaparse vapores voltiles durante el calentamiento cuando el recipiente de la muestra no est correctamente sellado. NOTA 4 Algunas muestras viscosas no pueden licuarse completamente incluso despus de perodos prolongados de calentamiento. Se debe tener cuidado cuando se aumenta la temperatura de calentamiento para evitar la prdida innecesaria de vapores voltiles, o calentar la muestra demasiada cerca del punto de inflamacin.

8.7 Las muestras que contienen agua disuelta o libre pueden ser deshidratadas con cloruro de calcio o por filtracin a travs de papel filtro cualitativo o un tapn suelto de algodn absorbente seco. Est permitido el calentamiento de la muestra, pero no se calentar durante perodos prolongados o superiores a una temperatura de 18C o 32F por debajo de su punto de inflamacin esperado.
NOTA 5 Se debe omitir el tratamiento descrito en 8.6 y 8.7, si se sospecha que la muestra contiene contaminantes voltiles.

9. Preparacin del Aparato 9.1 Apoyar el aparato manual o automatizado sobre una superficie firme nivelada, como una mesa. 9.2 Las pruebas deben realizarse en una habitacin o compartimiento libre de corrientes de aire. Las pruebas realizadas en una campana de laboratorio o en cualquier lugar donde se producen corrientes de aire, no son confiables.
NOTA 6 Se recomienda un escudo, de las dimensiones aproximadas de 460 mm (18 pulgadas) de lado y 610 mm (24 pulgadas) de alto, u otras dimensiones adecuadas, y que tengan un frente abierto para evitar que las corrientes de aire perturben los vapores por encima de la copa de prueba. NOTA 7 Con algunas muestras cuyos vapores o productos de pirlisis son objetables se permite colocar el aparato junto con un corta-aires en una campana de ventilacin, cuya proteccin es ajustable para que los vapores se puedan ajustar sin provocar corrientes de aire sobre la copa de prueba durante el perodo de aplicacin de la fuente de ignicin.

9.3. Preparar el aparato manual o el automatizado segn las instrucciones del fabricante para calibrar, comprobar y operar el equipo. (Advertencia La presin del gas no debe exceder los 3kPa (12 pulgadas) de presin de agua).

9.4 Limpiar y secar todas las partes de la copa de prueba y sus accesorios antes de comenzar la prueba, para asegurar la eliminacin de cualquier disolvente que se haya utilizado para limpiar el aparato. Utilizar un disolvente adecuado capaz de eliminar todo el disolvente de la copa de prueba y de secar la copa de prueba y la tapa. Algunos disolventes comnmente utilizados son el tolueno y la acetona. (Advertencia El tolueno, la acetona y muchos disolventes son inflamables. Peligro para la salud. Desechar disolventes y residuos de acuerdo con las regulaciones locales.) 10. Verificacin del Aparato 10.1 Ajustar el sistema de deteccin automatizada del punto de inflamacin (cuando se utilice) segn las instrucciones del fabricante. 10.2 Comprobar que el dispositivo de medicin de temperatura est de acuerdo con 6.3. 10.3 Verificar el rendimiento del aparato manual o del automatizado al menos una vez al ao mediante la determinacin del punto de inflamacin de un material de referencia certificado (CRM) tales como los enumerados en el Anexo A, que est razonablemente cerca de la gama de temperatura esperada de las muestras a probar. El material debe ser probado de acuerdo con el Procedimiento A de estos mtodos de prueba y el punto de inflamacin observado obtenido en 11.1.8 o 11.2.2 deber corregirse para la presin baromtrica (Ver Seccin 13). El punto de inflamacin obtenido debe estar dentro de los lmites indicados en la Tabla A4.1 para el CRM identificado o dentro de los lmites calculados para un CRM no indicado en la lista (Ver Anexo A4). 10.4 Una vez que el rendimiento del aparato ha sido verificado, el punto de inflamacin de los estndares de trabajo secundarios (SWSs) puede determinarse junto con sus lmites de control. Estos materiales secundarios pueden utilizarse para controles de rendimiento ms frecuentes (Ver el Anexo A4). 10.5 Cuando el punto de inflamacin obtenido no est dentro de los lmites establecidos en 10.3 o 10.4, comprobar el buen estado y funcionamiento del aparato para garantizar la conformidad con los detalles que figuran en el Anexo A1, especialmente con respecto a la estanqueidad de la tapa (A1.1.2.2), la accin del obturador, la posicin de la fuente de ignicin (A1.1.2.3) y el ngulo y la posicin del dispositivo de medicin de temperatura (A1.1.2.4). Despus de cualquier ajuste, repetir la prueba en 10.3 utilizando una muestra de prueba fresca con especial atencin a los detalles del procedimiento establecidos en estos mtodos de prueba. PROCEDIMIENTO A 11. Procedimiento 11.1 Aparato Manual 11.1.1 Asegurarse de que el recipiente de la muestra est lleno hasta el requisito de la capacidad de volumen especificado en 8.2. Llenar la copa de prueba con la muestra de prueba hasta la marca de llenado dentro de la

copa de prueba. La temperatura de la copa de prueba y de la muestra de prueba debe ser de al menos 18C o 32F por debajo del punto de inflamacin esperado. Si se ha agregado demasiada muestra de prueba a la copa de prueba, retirar el exceso utilizando una jeringa o un dispositivo similar para la extraccin de fluido. Colocar la tapa en la copa de prueba y colocar el juego de piezas dentro del aparato. Asegurarse de que el dispositivo de localizacin o de bloqueo est colocado correctamente. Si el dispositivo de medicin de temperatura no se encuentra en su lugar, insertar el dispositivo en su soporte. 11.1.2 Encender la llama de prueba y ajustarla a un dimetro de 3.2 a 4.8 mm (0.126 o 0.189 pulgadas) o activar el encendedor elctrico y ajustar la intensidad de acuerdo con las instrucciones del fabricante. (Advertencia La presin de gas no debe exceder los 3kPa (12 pulgadas) de presin de agua). (Advertencia Tener cuidado cuando se utilice una llama de gas de prueba. Si debe extinguirse no encender los vapores en la copa de prueba y el gas de llama de prueba que entre en el espacio de vapor puede influir en el resultado). (Advertencia El operador debe ejercer y tomar las precauciones de seguridad apropiadas durante la aplicacin inicial de la fuente de ignicin, ya que las muestras de prueba que contengan materiales bajos en ignicin pueden dar un destello anormalmente fuerte cuando se aplique por primera vez la fuente de ignicin). (Advertencia El operador debe ejercer y tomar las debidas precauciones de seguridad durante el desempeo de estos mtodos de prueba. Se consideran peligrosas las temperaturas alcanzadas durante estos mtodos de prueba de hasta 370C (698F)). 11.1.3 Aplicar el calor a una tasa tal que la temperatura, segn lo indicado por el dispositivo de medicin de temperatura aumente 5 a 6C (9 a 11F)/minuto. 11.1.4 Girar el dispositivo de agitacin de 90 a 120 rpm agitando en sentido descendente. (Advertencia Es deseable la atencin meticulosa a todos los detalles relacionados a la fuente de ignicin, el tamao de la llama de prueba o la intensidad del encendedor elctrico, la tasa de aumento de la temperatura y la velocidad de inmersin de la fuente de ignicin en el vapor de la muestra de prueba para obtener buenos resultados). 11.1.5 Aplicacin de la Fuente de Ignicin: 11.1.5.1 Si se espera que la muestra de prueba tenga un punto de inflamacin de 110C o 230F o inferior, aplicar la fuente de ignicin cuando la temperatura de la muestra de prueba sea 23 5C o 41 9F por debajo del punto de inflamacin esperado y cada tiempo a partir de entonces en una lectura de temperatura que sea un mltiplo de 1C o 2F. Suspender la agitacin de la muestra de prueba y aplicar la fuente de ignicin accionando el mecanismo de la tapa de prueba que controla el obturador, de manera que la fuente de ignicin sea introducida dentro del espacio de vapor de la copa de prueba en 0.5 segundos, dejada en su posicin por 1 segundo y rpidamente elevada en su posicin superior.

11.1.5.2 Si se espera que la muestra de prueba tenga un punto de inflamacin de 110C o 230F o inferior, aplicar la fuente de ignicin descrita en 11.1.5.1 a cada aumento de temperatura de 2C o 5F a partir de una temperatura de 23 5C o 41 9F por debajo del punto de inflamacin esperado. 11.1.6 Al probar los materiales para determinar si existe contaminacin de materia voltil, no es necesario respetar los lmites de temperatura para la aplicacin inicial de la fuente de ignicin como se indica en 11.1.5. 11.1.7 Al probar materiales donde no se conoce la temperatura del punto de inflamacin esperado, llevar el material a ser probado a una temperatura de 15 5C o 60 10C. Cuando se sabe que el material es muy viscoso a esta temperatura, calentar la muestra a una temperatura inicial como se describe en 8.6. Aplicar la fuente de ignicin, de la manera descrita en 11.1.5.1, comenzando al menos 5C o 10F por encima de la temperatura inicial.
NOTA 8 Los resultados del Punto de Inflamacin determinados en un modo de espera de punto de inflamacin desconocido deben considerarse aproximados. Este valor puede utilizarse como el punto de inflamacin esperado cuando una muestra fresca se prueba en el modo estndar de operacin.

11.1.11 Cuando el punto de inflamacin se detecta a una temperatura que es mayor a 28C o 50F por encima de la temperatura de la primera aplicacin de la fuente de ignicin, o cuando un punto de inflamacin se detecta que es menor que 18C o 32F por encima de la temperatura de la primera aplicacin de la fuente de ignicin, el resultado se debe considerar aproximado y la prueba repetida con una muestra de prueba fresca. Ajustar el punto de inflamacin esperado para esta prueba prxima a la temperatura del resultado aproximado. La primera aplicacin de la fuente de ignicin con la muestra de prueba fresca debe ser 23 5C o 41 9F por debajo de la temperatura a la que se encontr el resultado aproximado. 11.1.12 Cuando el aparato se haya enfriado hasta una temperatura de manipulacin segura, menor a 55C (130F), retirar la tapa de prueba y la copa de prueba y limpiar el aparato segn lo recomendado por el fabricante.
NOTA 9 Tener mucho cuidado al limpiar y colocar el conjunto de la tapa para no daar o dislocar el sistema de deteccin del punto de inflamacin ni el dispositivo de medicin de la temperatura. Consultar las instrucciones del fabricante para el cuidado y mantenimiento adecuados.

11.1.8 Registrar la lectura en el dispositivo de medicin de temperatura como el punto de inflamacin observado en el momento que la aplicacin de la fuente de ignicin provoca un destello distinto en el interior de la copa de prueba. Se considera que la muestra ha destellado cuando una llama grande aparece e instantneamente se propaga a travs de toda la superficie de la muestra de prueba. (Advertencia Para ciertas mezclas que contengan hidrocarburos halogenados, tales como cloruro de metileno o tricloroetileno, no se observa un destello distinto, tal como se define. En su lugar se produce una ampliacin significativa de la llama de prueba (no efecto halo) y cambio de color de la llama de prueba de azul a naranja amarillento. El calentamiento y el anlisis continuos de estas muestras por encima de la temperatura ambiente pueden provocar una quema de vapores por encima de la temperatura ambiente fuera de la copa de prueba y puede ser un riesgo potencial de incendio. Ver el Apndice X1 y X2 para mayor informacin). 11.1.9 Cuando la fuente de ignicin es una llama de prueba, la aplicacin de la llama de prueba puede provocar un halo azul o una llama ampliada antes del punto de inflamacin real. Esto no es un destello y debe ignorarse. 11.1.10 Cuando se detecta un punto de inflamacin en la primera aplicacin, debe suspenderse la prueba, el resultado descartado y la prueba repetida con una muestra de prueba fresca. La primera aplicacin de la fuente de ignicin con la muestra fresca debe ser de 23 5C o 41 9F por debajo de la temperatura en la que se detect el punto de inflamacin en la primera aplicacin.

11.2 Aparato Automtico: 11.2.1 El aparato automtico debe ser capaz de realizar el procedimiento como se describe en 11.1, incluyendo el control de la tasa de calentamiento, la agitacin de la muestra de prueba, la aplicacin de fuente de ignicin, la deteccin del punto de inflamacin y el registro del punto de inflamacin. 11.2.2 Encender el aparato automtico segn las instrucciones del fabricante. El aparato deber seguir los detalles del procedimiento descritos en 11.1.3 a travs de 11.1.8. PROCEDIMIENTO B 12. Procedimiento 12.1 Aparato Manual: 12.1.1 Asegurarse de que el recipiente de la muestra se llena para el requisito de la capacidad de volumen especificada en 8.2. Llenar la copa de prueba con la muestra de prueba hasta la marca de llenado en el interior de la copa de prueba. La temperatura de la copa de prueba y la muestra de prueba deber ser de al menos 18C o 32F por debajo del punto de inflamacin esperado. Si se ha agregado demasiada muestra a la copa de prueba, retirar el exceso utilizando una jeringa o un dispositivo similar para la retirada del fluido. Colocar la tapa de prueba en la copa de prueba y colocar el juego de piezas dentro del aparato. Asegurarse de que el dispositivo de localizacin o de bloqueo est colocado correctamente. Si el dispositivo de medicin de temperatura no est ya en su lugar, insertar el dispositivo en su soporte.

12.1.2 Encender la llama de prueba y ajustarla a un dimetro de 3.2 a 4.8 mm (0.126 a 0.189 pulgadas) o activar el encendedor elctrico y ajustar la intensidad de acuerdo con las instrucciones del fabricante. (Advertencia La presin del gas no debe exceder de 3kPa (12 pulgadas) de presin de agua.) ( Advertencia Tener cuidado cuando se utilice una llama de gas de prueba. Si debe extinguirse no encender los vapores en la copa de prueba y el gas para la llama de prueba que entre en el espacio de vapor puede influir en el resultado.) (Advertencia El operador debe ejercer y tomar las precauciones de seguridad apropiadas durante la aplicacin inicial de la fuente de ignicin, ya que las muestras de prueba ya que las muestras de prueba que contengan materiales bajos en ignicin pueden dar un destello anormalmente fuerte cuando se aplique por primera vez la fuente de ignicin.) (Advertencia El operador debe ejercer y tomar las debidas precauciones de seguridad durante el desempeo de estos mtodos de prueba. Se consideran peligrosas las temperaturas alcanzadas durante estos mtodos de prueba de hasta 370C (698F)). 12.1.3 Girar el dispositivo de agitacin a 250 10 rpm agitando en sentido descendente. 12.1.4 Aplicar el calor a una tasa tal que la temperatura, segn lo indicado por el dispositivo de medicin de temperatura aumente 1 a 1.6C (2 a 3F)/minuto. 12.1.5 Proceder como se describe en la Seccin 11, con la excepcin de los requisitos anteriores para tasas de agitacin y calentamiento. 12.2 Aparato Automtico: 12.2.1 El aparato automtico deber ser capaz de realizar el procedimiento como se describe en 12.1, incluyendo el control de la tasa de calentamiento, la agitacin de la muestra de prueba, la aplicacin de la fuente de ignicin, la deteccin del punto de inflamacin y el registro del punto de inflamacin. 12.2.2 Encender el aparato automtico segn las instrucciones del fabricante. El aparato deber seguir los detalles del procedimiento descritos en 12.1.3 a travs de 12.1.5. PRECISIN, CLCULO Y REPORTE PARA LOS PROCEDIMIENTOS A Y B 13. Clculo 13.1 Observar y registrar la presin baromtrica ambiental (Ver Nota 10) en el momento de la prueba. Cuando la presin difiera de 101.3 kPa (760mm Hg), corregir el punto de inflamacin de la siguiente manera:
Punto de inflamacin corregido = C + 0.25 (101.3 K) (1)

F = punto de inflamacin observado, F, P = presin baromtrica ambiental, mm Hg, y K = presin baromtrica ambiental, kPa.
NOTA 10 La presin baromtrica utilizada en este clculo es la presin ambiental para el laboratorio en el momento de la prueba. Muchos barmetros aneroides, tales como los utilizados en las estaciones meteorolgicas y los aeropuertos, estn pre-corregidos para dar lecturas del nivel del mar y no daran lecturas correctas para esta prueba.

13.2 Despus de la correccin para la presin baromtrica, girar la temperatura con una precisin de 0.5C (1F) y registrar. 14. Reporte 14.1 Reportar el punto de inflamacin corregido como el ASTM D 93IP 34, Procedimiento A o Procedimiento B Punto de Inflamacin Copa Cerrada Pensky-Martens de la muestra de prueba. 15. Precisin y Desviacin (Procedimiento A) 15.1 Precisin La precisin de este procedimiento, segn lo determinado por el examen estadstico de los resultados de las pruebas interlaboratorios, es el siguiente: 15.1.1 Repetibilidad La diferencia entre los resultados sucesivos, obtenidos por el mismo operador, con el mismo aparato bajo condiciones de funcionamiento constantes en material de prueba idntico, a la larga, en la operacin normal y correcta del mtodo de prueba, superaran los siguientes valores en un caso de cada veinte:
r = AX, A = 0.029, X = resultado promedio en C, y r = repetibilidad. (4)

15.1.2 Reproducibilidad La diferencia entre dos resultados individuales e independientes, obtenidos por diferentes operadores que trabajan en laboratorios diferentes en material idntico, a la larga, en la operacin normal y correcta del mtodo de prueba, excederan los siguientes valores slo en un caso de cada 20:
R = BX, B = 0.071 X = resultado promedio en C, y R = reproducibilidad (5)

Punto de inflamacin corregido = F + 0.06 (760 P) (2) Punto de inflamacin corregido = C + 0.033 (760 P) (3)

donde: C = punto de inflamacin observado, C

15.1.3 Desviacin Dado que no existe material de referencia aceptado adecuado para determinar la desviacin para el procedimiento en estos mtodos de prueba, la desviacin no ha sido determinada.

15.1.4 Desviacin Relativa La evaluacin estadstica de los datos no detect ninguna diferencia significativa entre las varianzas de reproducibilidad de los resultados del punto de inflamacin Pensky-Martens manuales y automticos de las muestras estudiadas. La evaluacin de los datos no detect ninguna diferencia significativa entre los promedios de puntos de inflamacin Pensky-Martens manuales o automticos para las muestras estudiadas con la excepcin del aceite cclico y el aceite combustible que mostraron alguna desviacin. En cualquier caso de controversia el procedimiento manual se considerar la prueba rbitro.
NOTA 11 Las declaraciones de precisin se derivaron slo en lquidos claros. Consultar el informe de investigacin para obtener informacin sobre la desviacin relativa y los tipos de muestra. Se encuentran en curso estudios adicionales sobre desviacin relativa.

16.1.1 Repetibilidad La diferencia entre los resultados sucesivos, obtenidos por el mismo operador, con el mismo aparato bajo condiciones de funcionamiento constantes en material de prueba idntico, a la larga, en la operacin normal y correcta del mtodo de prueba, superaran los siguientes valores en un caso de cada veinte:
Aceite combustible residual 2C (5F) Otros tipos 5C (9F) (6)

16.1.2 Reproducibilidad La diferencia entre dos resultados individuales e independientes, obtenidos por diferentes operadores que trabajan en laboratorios diferentes en material idntico, a la larga, en la operacin normal y correcta del mtodo de prueba, excederan los siguientes valores slo en un caso de cada 20:
Aceite combustible residual 6C (12F) Otros tipos 10C (18F) (7)

15.1.5 Los datos de precisin se desarrollaron a partir de un programa de prueba cooperativa ASTM de 1991 combinado utilizando 5 muestras de combustibles y aceites lubricantes (doce laboratorios participaron con el aparato manual y 21 laboratorios participaron con el equipo automtico) y un programa de prueba cooperativa de IP de 1994 utilizando 12 muestras de combustible y 4 productos qumicos puros. (Veinte y seis laboratorios participaron con equipo manual y automtico). El aparato utiliza una llama de gas de prueba o un dispositivo de resistencia elctrica (hilo caliente) para la fuente de ignicin. La informacin sobre el tipo de muestras y su punto de inflamacin promedio se encuentran en el informe de investigacin. 16. Precisin y Desviacin (Procedimiento B) 16.1 Precisin La precisin de este procedimiento, segn lo determinado por el examen estadstico de los resultados de las pruebas interlaboratorios, es el siguiente:

16.1.3 Desviacin Dado que no existe material de referencia aceptado adecuado para determinar la desviacin para el procedimiento en estos mtodos de prueba, la desviacin no ha sido determinada 16.1.4 Los datos de precisin se desarrollaron a partir de un programa de prueba cooperativa ASTM de 1996 llevado a cabo por la IP utilizando 12 muestras de combustible residual y 40 laboratorios a nivel mundial utilizando tanto el aparato manual como el automtico. La informacin sobre el tipo de muestras y su punto de inflamacin promedio se encuentran en el informe de investigacin. 16.1.5 No se sabe que hayan sido desarrollados los datos de precisin para otros tipos de muestra en el procedimiento B de conformidad con RR:D021007.
NOTA 12 El Procedimiento B no fue probado en el programa interlaboratorios de 1991.

17. Palabras claves 17.1 punto de inflamacin automtico; copa cerrada Pensky-Martens automtica; inflamabilidad; punto de inflamacin; copa cerrada Pensky-Martens