NTC 1766

NORMA TCNICA NTC
COLOMBIANA 1766

1995-11-29

PRODUCTOS QUMICOS.
TRIPOLIFOSFATO DE SODIO

E: CHEMICAL PRODUCTS. SODIUM TRIPOLYPHOSPHATE

CORRESPONDENCIA:

DESCRIPTORES: tripolifosfato sdico; tripolifosfato;
fosfato mineral; fosfato.

I.C.S.: 71.060.50

Armonizada con la Norma Venezolana COVENIN 1627:2000
Ttulo: Tripolifosfato de sodio en polvo para uso industrial. (2
a
Revisin).

Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC)
Apartado 14237 Bogot, D.C. - Tel. 6078888 - Fax 2221435

Prohibida su reproduccin Segunda actualizacin

PRLOGO

El Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin, ICONTEC, es el organismo nacional
de normalizacin, segn el Decreto 2269 de 1993.

ICONTEC es una entidad de carcter privado, sin nimo de lucro, cuya Misin es fundamental
para brindar soporte y desarrollo al productor y proteccin al consumidor. Colabora con el sector
gubernamental y apoya al sector privado del pas, para lograr ventajas competitivas en los
mercados interno y externo.

La representacin de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalizacin Tcnica
est garantizada por los Comits Tcnicos y el perodo de Consulta Pblica, este ltimo
caracterizado por la participacin del pblico en general.

La NTC 1766 (Segunda actualizacin) fue ratificada por el Consejo Directivo de 1995-11-29

Esta norma est sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en
todo momento a las necesidades y exigencias actuales.

A continuacin se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a travs
de su participacin en el Comit Tcnico 352302 Jabones y detergentes.

ANALJA
COLGATE PALMOLIVE
DERSA S. A.
INEXTRA S. A.
JABONES AZUL K
JABONERA HADA
LLOREDA GRASAS
SUPERINTENDENCIA DE INDUSTRIA Y
COMERCIO
UNILEVER
VARELA

ICONTEC cuenta con un Centro de Informacin que pone a disposicin de los interesados
normas internacionales, regionales y nacionales.

DIRECCIN DE NORMALIZACIN

NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 1766 (Segunda actualizacin)

1

PRODUCTOS QUMICOS.
TRIPOLIFOSFATO DE SODIO

1. OBJETO

Esta norma establece los requisitos que debe cumplir y los ensayos a los cuales debe someterse
el tripolifosfato de sodio anhidro, en polvo, para uso industrial.

2. DEFINICIN Y CLASIFICACIN

2.1 DEFINICIONES

Tripolifosfato de sodio: polvo fino o granulado de color blanco e inodoro, muy soluble en agua.

El producto puede contener seis molculas de agua o puede ser anhidro; industrialmente es muy
utilizado en la elaboracin de detergentes y similares.

Su frmula qumica es Na
5
P
3
O
10

2.2 El tripolifosfato de sodio (TPF) se clasifica, segn el contenido de humedad, en dos tipos:
(vase la Tabla 1).

2.2.1 Tripolifosfato de sodio anhidro

2.2.2 Tripolifosfato de sodio prehumectado

2.3 El tripolifosfato de sodio (TPF) se clasifica, segn la velocidad de hidratacin, en tres
tipos: (vase la Tabla 1).

2.3.1 Tripolifosfato de sodio Fase I Alta.

2.3.2 Tripolifosfato de sodio Fase I Media.

2.3.3 Tripolifosfato de sodio Fase II.

3. REQUISITOS

El tripolifosfato de sodio debe cumplir con los requisitos indicados en la Tabla 1.


2
Tabla 1. Requisitos del tripolifosfato de sodio

Tipo

Mtodo de
ensayo

Caracterstica
Fase I
alta
Fase I
media
Fase II
Color Blanco Blanco Blanco numeral 5.1
Contenido de tripolifosfato de sodio mn.
(% en peso)

88

88

88

numeral 5.2
Contenido de P2O5 mn. Base anhidra
(% en peso)

55,5

55,5

55,5

numeral 5.3
Contenido de pirofosfato sdico mx,
(% en peso)

5,0

5,0

5,0

numeral 5.4
Contenido de ortofosfato de sodio, mx,
(% peso )

1,0

1,0

1,0

numeral 5.5
Contenido de trimetafosfato de sodio
mx (% peso)

2,0

2,0

2,0

numeral 5.6
pH (solucin al 1%) mn.
mx.
9,2
9,7
9,2
9,7
9,2
9,7
numeral 5.7

Humedad a 105 C 5 C,

mx (% peso)
Anhidro
0,2
Prehumectado
0,5
Anhidro
0,2
Prehumectado
0,5
Anhidro
0,2
Prehumectado
0,5

numeral 5.14

Prdida por ignicin en base seca a
500 C. mx (% peso)

0,5

0,5

0,5

numeral 5.8

Insolubles en agua
mx (% en peso)

0,1

0,1

0,1

numeral 5.9
Hierro como Fe ppm mx. 120 120 120 numeral 5.10
Contenido de Fase I
(% en peso)
> 40 mn. 15
mx.40
mx .
13
numeral 5.11
Velocidad en hidratacin:
(C)
MINUTO 1
mn 87
MINUTO 1
mn. 81
mx. 86
MINUTO 5
Mn.85
MINUTO 1

mx 81
numeral 5.12
Granulometra
Tamiz

No. 20 (% retenido)
No. 100 (% que pasa) mn.
No. 200 (% que pasa) mn.

0
88
55

0
88
55

0
88
55

numeral 5.13


3
4. TOMA DE MUESTRAS Y CRITERIOS DE ACEPTACIN Y RECHAZO

4.1 TOMA DE MUESTRAS

El muestreo realizado al tripolifosfato de sodio se debe hacer removiendo porciones de
diferentes puntos del recipiente que lo contenga. Las muestras no deben tomarse de aquellos
puntos en donde se note compactacin, debido a la absorcin de humedad y dixido de
carbono (CO
2
) a travs del recipiente. Si el producto est compactado, la muestra se debe
obtener mezclndolo completamente y cuarteando el contenido entero del recipiente.

4.2 CRITERIOS DE ACEPTACIN O RECHAZO

El plan de muestreo debe acordarse entre las partes, siguiendo los lineamientos establecidos en
la NTC-ISO 2859-1.

5. ENSAYOS

5.1 DETERMINACIN DEL COLOR

El color se determina segn el mtodo HUNTER.

5.2 DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE TRIPOLIFOSFATO

5.2.1 Mtodo 1

5.2.1.1 Aparatos

a) Intercambiador inico.(vase la Figura 1) que consta de las siguientes partes:

- Tubo capilar de 1,5 mm de dimetro interior y 7,0 mm de dimetro exterior.

- Tubos de vidrio de 6,35 mm de dimetro interior y 9,52 mm de dimetro
exterior.

- Matraz de 1 dm
3
.

- Garrafn de vidrio con capacidad de 30 dm
3
y tapn.

- Columna cromatogrfica constituida por un tubo de 20 mm de dimetro
interior y 400 mm de largo con un disco de cermica que se coloca en el
fondo de la columna.

b) Fotmetro: espectrofotmetro en el cual se pueden efectuar lecturas a 650 nm,
equipado con celdas de 10 mm y 50 mm de ancho.

c) Balanza analtica con precisin de 0,001 g.


4

Figura 1. Columna de intercambio inico

5.2.1.2 Reactivos

a) Reactivos para separacin de los fosfatos

- cido clorhdrico 0,1 M. Se diluyen 85,5 ml de cido clorhdrico
concentrado (densidad 1,59) en agua, hasta completar un volumen de
1 dm
3
.


5
- Acetato de potasio 0,8 M. Se disuelven 78,5 g de acetato de potasio en
agua y se diluye hasta completar un volumen de 1 dm
3
. Se ajusta el pH a
5,0 con cido actico glacial.

Nota. Algunas veces se agrega una pequea cantidad de cloruro fenil mercrico como
inhibidor de bacterias.

- Cloruro de potasio 1,0 M. Se disuelven 74,55 g de cloruro de potasio en
agua y se diluye hasta un volumen de 1 dm
3
, ajustando previamente el
pH a 5,0, para lo cual se utiliza la solucin amortiguadora de acetato de
potasio 0,8 M. Por cada 16 dm
3
de solucin se deben adicionar 100 cm
3

de la solucin amortiguadora de acetato de potasio 0,8 M.

- Cloruro de potasio 0,1 M. Se disuelven 7,46 g de cloruro de potasio en
agua y se diluye hasta un volumen de 1 dm
3
, ajustando previamente el pH
a 5,0. Se utiliza la solucin amortiguadora de acetato de potasio 0,8 M, en
la misma proporcin que en la solucin anterior.

- Resina de intercambio aninico de 200 a 400 mallas, fuertemente bsica
con capacidad de 3,2 miliequivalentes por gramo de peso seco.

La preparacin de la resina es la siguiente: se toman alrededor de 250 g de resina
cruda; se hace una mezcla de 2:1 de resina y agua y se deja precipitar. Se repite
el proceso de precipitacin del sobrante hasta que la solucin quede clara. Luego,
se prepara una mezcla de tres partes de agua por una de resina, se deja que las
partculas grandes e impurezas se sedimenten y luego se separa el sobrenadante,
el cual se utiliza para relleno de la columna. Se repite la operacin hasta que la
resina se encuentre libre de partculas grandes o impurezas.

b) Reactivos para la determinacin colorimtrica del pentxido de fsforo.

- Solucin reductora. Se disuelven 15 g de cido 1-amino-2-naftol-4-sulfnico
en 1 dm
3
de agua a 90 C, la cual contiene 150 g de bisulfito de sodio
(NaHSO
3
) y 10 g de sulfito de sodio (Na
2
SO
3
). Se filtra en caliente y luego
se enfra a temperatura ambiente; se adicionan 10 ml de cido clorhdrico
concentrado, se filtra; inicialmente se lavan los cristales con agua y luego
con metanol; en seguida se secan con aire y se protegen de la luz. Se
disuelven 1,50 g del cido 1-amino-2-naftol-4-sulfnico recristalizado en 75 ml
de agua que contiene 7 g de sulfito de sodio. Aparte, se disuelven 90 g de
bisulfito de sodio en 700 ml de agua y se mezcla con la solucin del cido
amino naftol sulfnico. Esta solucin, cuando se conserva en la oscuridad,
es estable hasta por un mes.

- Molibdato de amonio. Se disuelven 100 g de molibdato de amonio
tetrahidratado (NH
4
)
6
MO
7
O
24
.4H
2
O en agua y se diluye hasta un volumen
de 1 dm
3
.

- cido sulfrico 4 M. Se diluyen 222 ml de cido sulfrico concentrado en
agua y se lleva a un volumen de 1 dm
3
.


6
- Solucin patrn de ortofosfato. Se disuelven 1,917 g de fosfato dicido de
potasio (KH
2
PO
4
) en agua y se diluye a 1 dm
3
.

5.2.1.3 Procedimiento

a) Preparacin de la columna. La columna se limpia y se llena hasta la mitad con cido
clorhdrico 1,0 M, eliminando toda burbuja de aire; luego se llena el resto de la
columna con una mezcla de partes iguales (1:1) de resina y de cido clorhdrico
1,0 M. La resina se ajusta dentro de la columna mediante la aplicacin de vaco por la
vlvula inferior. Se debe evitar que el nivel del lquido est por debajo del nivel de la
resina; tampoco se debe permitir que el aire penetre en el lecho de la resina o que el
agua se evapore por la aplicacin de un exceso de vaco. Este proceso se contina
hasta que el lecho suba aproximadamente 370 mm en la columna.

Se coloca una capa de lana de vidrio en la parte superior de la resina y sobre sta un
tapn de caucho, con el fin de sostenerla. En seguida se aplica a presin un flujo de
cido clorhdrico 1,0 M a travs del lecho de la resina hasta que no se presente ms
redistribucin o contraccin del mismo; sto se observa al no existir ningn espacio
libre entre la pared de la columna y la resina, debido a la existencia de un vaco
insuficiente el cual se puede corregir agregando lana de vidrio o resina.

b) Regeneracin de la columna. Cuando la columna no ha sido utilizada durante
varios das y no se ha guardado con cido clorhdrico 0,1 M, se debe regenerar
antes de proceder a analizar la muestra. Para esto se utiliza en contracorriente
500 ml de cido clorhdrico 1,0 M; luego se pasa una corriente de agua a presin
con el fin de obtener la completa regeneracin. Despus de cada anlisis y antes
del siguiente, se circulan en contracorriente 200 ml a 300 ml de cido clorhdrico
1,0 M y se permite su secado por lo menos durante 24 h (o durante la noche,
continuando la regeneracin a la maana siguiente), circulando en contracorriente
500 ml de cido clorhdrico 0,1 M (regenerador automtico).

La columna se lava circulando en contracorriente con 100 ml 200 ml de agua
adicionales. Luego se procede a la adicin de la muestra.

c) Calibracin de la columna cromatogrfica. El objeto de la calibracin es poder
determinar exactamente el punto donde cada clase de fosfato sale de la columna
y en qu cantidad. Para llevar a cabo la calibracin, se toma una muestra
representativa del tripolifosfato que se va a analizar y se procede de acuerdo con
el literal f), pero atendiendo las siguientes modificaciones:

- El flujo de ajuste a 6 ml/min 0,25 ml/min.

- Se recogen de 45 a 46 muestras de 25 ml y se enumeran en su orden de
extraccin.


7
Se analizan las muestras de acuerdo con lo indicado en el literal c) y se
construye una grfica indicando en las ordenadas la concentracin del
pentxido de fsforo (P
2
O
5
) y en las abscisas el nmero de cada muestra.
Se identifica el volumen de la muestra en donde cada clase de fosfato se
halle presente.

d) Elaboracin de la curva para la determinacin del pentxido de fsforo (P
2
O
5
). Se
prepara una serie de diluciones, de tal manera que contenga de 0 g a 4 g de
pentxido de fsforo por centmetro cbico para las celdas de absorcin de 50 mm
y de 0 g a 20 g pentxido de fsforo para las celdas de 10 mm. El color se
desarrolla de acuerdo con lo indicado en el literal g) y se prepara la curva de
calibracin indicando en las ordenadas la absorbancia y en las abscisas la
concentracin de pentxido de fsforo. La preparacin del blanco para la curva de
calibracin se hace con cloruro de potasio 0,1 M.

e) Preparacin del sistema de intercambio inico. Inicialmente se lavan las tuberas y
se llena el mezclador con la solucin de cloruro de potasio 0,1 M; se tapa el
matraz, se agita y se regula la presin (vase la Figura 2). Con este propsito se
cierran las vlvulas correspondientes al mezclador, a la columna y al baln usado.
De esta forma se iguala la presin, que debe ser la que se utiliza durante la
elucin de la muestra.

Figura 2. Regulador de presin

Posteriormente, se ajusta la altura del baln para igualar la presin (VI), de tal
manera que "x" y "z" se encuentren al mismo nivel. Luego, se abren las vlvulas 9
y 10 para permitir el flujo de la solucin de cloruro de potasio 1,0 M al interior del
baln (VI); la solucin deja de fluir en el momento en que las presiones sean
iguales; luego se cierran las vlvulas y se abre la vlvula 8 de tal forma que la
solucin de cloruro de potasio 1,0 M pase del mezclador al interior de la columna.


8
Nota. La solucin no se debe dejar fluir de la vlvula 8 al interior del mezclador, hasta que la muestra que se va a eluir
est en la columna.

f) Separacin de los fosfatos. Se disuelven 0,5 g de la muestra en agua y se llevan a
un volumen final de 500 ml. Se toma una alcuota de 20 ml que contenga
aproximadamente de 11 mg a 12 mg de pentxido de fsforo y se coloca en el
interior del embudo; si se desea, la muestra se puede alimentar a presin. La
elucin a presin se empieza ajustando el flujo (vlvula J Figura 3) a 6,0 ml/min
0,25 ml/min; los primeros 100 ml a 150 ml recolectados constituyen el blanco de
la columna y despus se recogen las muestras correspondientes a los ortofosfatos
en probetas, hasta cuando se haya obtenido un volumen adecuado en cada caso
(segn lo determinado en la columna de calibracin).

- Para aplicar la presin de las columnas, se conecta la lnea G que viene
del regulador de presin y se sumerge en una columna llena de agua V
(vase la Figura 3). La presin se regula ajustando la altura del agua en la
columna; la velocidad del agua se controla ajustando la vlvula J. La suma
de h
1
y h
2
es proporcional a la presin total aplicada en las columnas y
generalmente es igual a 200 ml para una velocidad de flujo aproximada de
6 ml/min.

Figura 3. Sistema para mantener la presin


9
- Cada fraccin se analiza de acuerdo con lo indicado en el literal g). Las
fracciones orto, tri, tetra-meta de la columna de referencia no necesitan
recogerse en probetas de 250 ml, ya que pueden ser hidrolizadas y
analizadas en sus recipientes iniciales. Las fracciones piro y tetra-fosfato
se trasladan a balones volumtricos de 500 ml o de 1 dm
3
para asegurar
una buena dilucin y absorcin.

- Con cada serie de determinaciones se debe hacer un blanco de reactivos
con el objeto de tener un ndice claro de absorcin. Si el blanco de la
columna excede el blanco de los reactivos en ms de 0,005 unidades de
absorcin, los clculos se deben hacer restando la absorbancia del blanco
de la columna de la fraccin orto y restando el blanco de reactivos del resto
de las fracciones. Si la absorcin del blanco de la columna es ms alta que
el blanco de reactivos, (0,02) indica una regeneracin completa.

g) Identificacin de los fosfatos. Por cada 100 ml de la muestra, la cual debe tener
una acidez final equivalente a 0,048 M, se adicionan 3 ml de cido sulfrico 4 M.
Cuando la solucin contiene otros fosfatos diferentes del orto, se hidroliza por
media hora en un bao de agua hirviendo y luego se deja enfriar a temperatura
ambiente. Enseguida se agrega 1 ml de molibdato de amonio por cada 100 ml (la
concentracin final equivale al 0,10 %), se adicionan 2 ml de la solucin reductora
por 100 ml de volumen final (la concentracin final equivale a 0,003 %); se lleva a
volumen, se mezcla y se deja desarrollar el color a temperatura ambiente durante
35 min o hasta que se obtenga una absorcin constante. Se lee la absorcin
a 650 nm.

Nota. Para la fraccin del tripolifosfato se usan las celdas de 10 mm.

5.2.1.4 Clculos

a) El contenido de pentxido de fsforo de cualquier fraccin se calcula como
porcentaje total de pentxido de fsforo recuperado, de la siguiente manera:

100
B
A
=
O P
%
5 2
x

Donde:

A = contenido de pentxido de fsforo de una fraccin dada,
en g.

B = contenido total de pentxido de fsforo recuperado de todas
las fracciones, en g.

b) El contenido de fosfatos como fosfato disdico, pirofosfato, trifosfato de sodio, se
calcula de la siguiente manera:


10
100
D C
B A
= fosfato de % x
x
x

Donde:

A = contenido de pentxido de fsforo en una fraccin dada en g.

B = contenido de pentxido de fsforo en la muestra, en %.

C = contenido total de pentxido de fsforo recuperado en todas

D = contenido terico de pentxido de fsforo en el producto, en %.

Nota: el contenido terico de pentxido de fsforo de algunos productos es el siguiente:

Producto P2O5

Tripolifosfato de sodio (Na5P3O10) 57,9

Pirofosfato tetrasdico (Na4P2O7) 53,4

Ortofosfato disdico (Na2HPO4) 50,0

Trimeta fosfato de sodio (Na3P3O9) 69,6

Tetrametafosfato de sodio (Na4P4O12) 69,6

c) La recuperacin de la columna se calcula de la siguiente forma:

C B
A
= columna la de cuperacin Re
x

Donde:

A = contenido total de pentxido de fsforo recuperado en todas

B = contenido de pentxido de fsforo en la muestra, %.

C = masa de la muestra agregada a la columna, en g.

Nota: la baja recuperacin de la columna puede ser causada por acanalamientos debidos a un mal empaque de la
resina, presencia de mohos en la resina o en la solucin de hidrxido de potasio o a errores en la determinacin del
pentxido de fsforo.


11
5.2.2 Mtodo 2

5.2.2.1 Equipo e instrumentos

a) Agitador mecnico

b) Crisol para filtrar, de porosidad F

c) Pipeta de 50 ml

d) Medidor de pH

e) Balanza analtica con precisin de 1 mg

f) Equipo usual de laboratorio.

5.2.2.2 Reactivos

Todos los reactivos indicados a continuacin son de grado analtico, y el agua, a menos que se
especifique lo contrario, es destilada.

a) Solucin amortiguadora actica. Se pesan 110,40 g de cido actico puro y
12,30 g de acetato de sodio puro, se colocan en un matraz aforado de 1 dm
3
y se
diluye hasta la marca con agua destilada.

Nota. Esta solucin debe tener un pH de 3,6; de no ser as se debe corregir aadiendo uno u otro
reactivo.

b) Solucin de cloruro cobltico trietilen diamina

Co(NH
2
- CH
2
- CH
2
- NH
2
)
3
Cl
3
(Reactivo de Weiser).

- Preparacin de la sal.

- Se pesan 261 g de etilen diamina (NH
2
- CH
2
- CH
2
- NH
2
) y se introducen
en un matraz de 1 dm
3
.

- Se aade una solucin compuesta por 535 ml de agua y 85 ml de cido
clorhdrico (HCl) concentrado (Solucin A).

- En un matraz de 2 dm
3
se prepara una solucin formada por 250 g de
cloruro cobaltoso (CoCl
2
.6H
2
) en 750 ml de agua. (Solucin B).

- Se vierte la solucin A en la solucin B agitando vigorosamente.

- Se oxida el cobalto, haciendo pasar aire a travs de un tubo de vidrio
sumergido en la solucin, por un tiempo de 8 h, aproximadamente.


12
- Se vierte la solucin en un recipiente de 2 dm
3
y se coloca en un bao de
Mara, haciendo que una corriente de aire pase bajo la superficie del
lquido.

- Se detiene la evaporacin cuando se forme un costra en la superficie del
lquido y se deja enfriar la solucin.

- Se aaden 150 ml de cido clorhdrico concentrado, se agita
mecnicamente y se calienta para solubilizar completamente.

- Se aaden muy despacio 300 ml de etanol, agitando vigorosamente
durante la adicin. Esta adicin del etanol debe durar aproximadamente 1 h.

- Se deja enfriar la solucin y se filtra. Se lavan los cristales cada 15 min
durante 1 h con 250 ml de etanol.

- Se purifica el producto disolviendo los cristales con 200 ml de agua, en un
vaso de precipitados de 1 dm
3
. Se debe agitar mecnicamente y calentar
para facilitar la disolucin.

- Se aaden, mientras se contina la agitacin, 300 ml de etanol, muy
lentamente, de manera que la adicin dure aproximadamente 1 h.

- Se deja enfriar y se filtra preferiblemente con papel plegado.

- Se lava el producto 4 veces con etanol y se extienden los cristales en finas
capas en cpsulas o en papeles de filtro.

- Se deja secar el producto a temperatura ambiente al menos por 12 h.

- Se seca entonces durante unas 4 h a 110 C

Nota. Usando las cantidades apropiadas, se obtienen aproximadamente 300 g de cristales
secos; estos cristales son higroscpicos. Deben ser guardados en frascos de vidrio color
mbar, cerrados y se recomienda sacar las porciones de ensayo justo antes de preparar la
solucin.

- Preparacin de la solucin

- Se pesan 4 g de la sal preparada

- Se disuelve en agua y se diluye a 100 ml.

c) cido clorhdrico (HCl) 0,5 N aproximadamente.

d) Etanol (CH
3
- CH
2
OH)


13
5.2.2.3 Procedimiento

a) Se pesan 7 g de muestra con una precisin de 1 mg; se introducen en un matraz
aforado de 1 dm
3
y se diluye hasta la marca.

Nota. Si la solucin est turbia, se debe filtrar.

b) Se toman con una pipeta 50 ml de la solucin (0,35 g de tripolifosfato) y se
colocan en un vaso de precipitados seco de 250 ml.

c) Se aade cido clorhdrico aproximadamente 0,5 M hasta alcanzar un pH de 3,6.

d) Se agregan 10 ml de la solucin amortiguadora actica y se coloca el vaso bajo
agitacin mecnica.

e) Con la ayuda de una bureta, se dejan caer 10 ml de la solucin de cloruro
cobltico, por fracciones de 1 dm
3
y se agita durante 60 s despus de cada
adicin. Cuando la fraccin de reactivo haya dado inicio a una precipitacin, se
agita durante 15 min sin adiciones.

f) Despus de esta agitacin, se contina aadiendo el reactivo al mismo ritmo inicial
hasta completar los 10 ml. Se agita finalmente por 15 min.

g) Se saca el agitador mecnico teniendo cuidado de recuperar todo el precipitado
que se le haya adherido.

h) Se deja decantar por 1 h.

i) Se filtran los cristales usando un frasco de succin y un filtro de porosidad F,
previamente secado y tarado. Para arrastrar el precipitado contenido en el vaso,
se debe usar el filtrado recuperado tantas veces como sea necesario.

j) Cuando todo el precipitado est en el filtro, se hace un secado total al vaco, se
lava tres veces con 5 ml a 10 ml de una solucin de agua y alcohol al 50 %,
efectuando un secado total al vaco de cada lavado. El volumen total del filtrado
no debe pasar de 100 ml.

k) Finalmente, se seca a una temperatura de 105 C a 110 C, hasta lograr un peso
constante.

5.2.2.4 Clculos

El contenido de tripolifosfato se calcula mediante la siguiente expresin:

100
G
G 6943 , 0
O P Na %
2
1
10 3 5
x
x
=


14
Donde:

% Na
5
P
3
O
10
= contenido de tripolifosfato, expresado en porcentaje en peso.

G
1
= peso del precipitado, en g

G
2
= peso de la muestra, en g.

( ) O H 2 NH CH CH NH CO H O P del molecular peso
O P Na del molecular peso
6943 , 0
2 2 2 2 2 3 2 10 3
10 3 5

=

5.3 DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE PENTXIDO DE FSFORO TOTAL

5.3.1 Equipos e instrumentos

- Medidor de pH

- Agitador mecnico

- Vasos de precipitados de 400 ml

- Buretas de 25 ml y 50 ml con aproximacin de 0,1 ml

- Balanza analtica, con aproximacin de 1 mg

5.3.2 Reactivos

indique lo contrario, es destilada.

- cido sulfrico (H
2
SO
4
) 0,5 M

- Hidrxido de sodio (NaOH) 1 M

5.3.3 Procedimiento

- Se pesa 1 g de tripolifosfato de sodio con una precisin de 1 mg y se coloca en un
vaso de precipitados de 400 ml.

- Se disuelve con 200 ml de agua y se aaden por medio de una bureta 15 ml de
cido sulfrico 0,5 M.

- Se calienta la solucin y se deja hervir durante 2 h como mnimo. Durante la
ebullicin, el vaso debe estar cubierto con un vidrio de reloj.

- Se deja enfriar la solucin


15
- Se colocan dentro del vaso el electrodo del medidor de pH y el agitador mecnico.

- Con una bureta, se aade el hidrxido de sodio 1M hasta un pH de 4,35 y se toma
la lectura de la bureta.(V
1
)

- Se contina aadiendo hidrxido de sodio 1M hasta un pH de 9,10 y se toma la
lectura de la bureta. (V
2
)

5.3.4 Clculos

El contenido de pentxido de fsforo viene dado por la siguiente expresin:

( )
G
f 1 , 7 V V
O P %
1 2
5 2
x x
=

Donde:

%P
2
O
5
= contenido de pentxido de fsforo, porcentaje en peso.

V
2
= lectura de la bureta segn el procedimiento descrito, en ml

V
3
= lectura de la bureta segn el procedimiento descrito, en ml

G = peso de la muestra, en g

f = factor de correccin de la normalidad de hidrxido de sodio.

10
O P del e equivalent Peso
1 , 7
5 2
=

5.4 DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE PIROFOSFATO SDICO

5.4.1 Equipo e instrumentos

- Medidor de pH

- Crisol para filtrar, de porosidad F.

- Matraces aforados de 250 ml, 100 ml, 1 dm
3
y 2 dm
3
.

- Balanza analtica con una precisin de 1 mg.

- Colormetro

5.4.2 Reactivos



16
- Solucin de sulfato de cinc. Se pesan 12,50 g 0,01 g de sulfato de cinc
heptahidratado (ZnSO
4
.
7H
2
O) y se disuelven con agua destilada hasta obtener
100 g de solucin.

- Solucin de hidrxido de sodio (NaOH), aproximadamente 0,5M

- Etanol (CH
3
-CH
2
OH) de 95

- cido clorhdrico (HCl) aproximadamente 0,5 M

- cido perclrico (HClO
4
) al 70% (m/m)

- Solucin patrn de pentxido de fsforo (P
2
O
5
) que se prepara de la siguiente
forma:

1) Se pesan 1,917 g 0,001 g de fosfato monopotsico previamente
desecado.

2) Se colocan en un matraz aforado de 1 dm
3
y se diluye con agua hasta la
marca.

3) Se toman 50 ml de esta solucin, se colocan en un matraz aforado de 250 ml
y se diluye con agua hasta la marca.

- Solucin coloreada (Reactivo vanadomolbdico) que se prepara en la siguiente
forma:

1) Se pesan 40 g de molibdato de amonio tetrahidratado, con una
precisin de 0,01 g, se disuelven en 400 ml de agua caliente y se dejan
enfriar. (Solucin A)

2) Se pesan 2 g 0,01 g de metavanadato de amonio.

3) Se introducen en un matraz aforado de 2 dm
3
, se disuelven en 250 ml de
agua caliente, se deja enfriar y se aaden 450 ml de cido perclrico al
70 % (m/m). (Solucin B)

4) Se aade gradualmente la solucin A a la solucin B, agitando y se diluye
hasta la marca, con agua.

5) Se deja reposar esta solucin por un perodo de 4 d a 6 d antes de usarla,
para permitir que los slidos decanten completamente. Se usa solamente
reactivo libre de slidos.

5.4.3 Procedimiento

- Preparacin de la curva de calibracin (longitud de onda: 425 nm):


17
En una serie de matraces aforados de 100 ml, se introducen las siguientes
soluciones patrn:

Masa de pentxido de
fsforo (ml)
Solucin patrn de pentxido
fsforo equivalente (mg)
0
1
2
3
4
5
0
0,20
0,40
0,60
0,80
1,00

A cada uno de los matraces, se le aaden 25 ml de la solucin coloreada, 15 ml
de cido perclrico 1:1 y se completa con agua hasta la marca.

Se dejan en reposo durante 30 min como mnimo, se llevan al fotocolormetro y se
lee la transmitancia para cada solucin.

Se traza una curva de porcentaje de transmitancia en funcin de la masa del
pentxido equivalente.

- Ensayo:

Al filtrado proveniente del literal j), numeral 5.2.2.3, se le aaden 25 ml de la
solucin de sulfato de cinc y 75 ml de etanol.

Se ajusta el pH a un valor de 3,9 por medio de cido clorhdrico 0,5 M o hidrxido
de sodio 0,5 M. Se agita durante 5 min para favorecer la precipitacin y se deja
reposar durante 12 h.

Se filtra el precipitado con un filtro de porosidad F, sin lavar el precipitado.

Se coloca el filtro bien escurrido dentro del vaso que ha servido para la
precipitacin y se aade una mezcla de 100 ml de agua y 2 ml de cido ntrico
concentrado.

Se cubre el vaso con un vidrio de reloj y se mantiene en ebullicin suave durante 1 h,
reponiendo el nivel del lquido mediante adicin de agua.

Se deja enfriar y se pasa por un filtro de porosidad F, lavando el filtro con 50 ml de
agua destilada.

Se lleva el filtrado a un matraz aforado de 250 ml, se enrasa y se homogeneiza.

Se toman 25 ml de esta solucin y se llevan a un matraz aforado de 100 ml.

Se aaden 25 ml de la solucin coloreada, 15 ml de cido perclrico 1:1, se agita,
se enrasa y se deja que se estabilice la coloracin durante 30 min.

Se mide la transmitancia de la solucin en el colormetro y se lee el contenido de
pentxido de fsforo en la curva de calibracin.


18
5.4.4 Clculos

El contenido de pirofosfato sdico se calcula mediante la siguiente expresin:

4
3
7 2 4
G 10
G 1873 , 0
O P Na %
x
x
=

Donde:

% Na
4
P
2
O
7
= contenido de pirofosfato sdico, expresado en %

G
3
= peso de pentxido de fsforo ledo en la curva de calibracin, en
mg.

G
4
= peso de la muestra, en g.

10 x O P de molecular Peso
O P Na de molecular Peso
1873 , 0
5 2
7 2 4
=

Donde:

10 = factor de dilucin.

5.5 DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE ORTOFOSFATO


- Bureta de 50 ml con aproximacin de 0,1 ml

- Matraces aforados de 100 ml y 1 dm
3

- Pipetas volumtricas de 10 ml

- Balanza analtica con aproximacin al mg.

5.5.2 Reactivos

- Solucin de hidrxido de sodio (NaOH) 0,1M

- Solucin de cloruro de calcio anhidro (CaCl
2
) de 500 g/ml neutra a la fenolftalena.

- Cloruro de sodio (NaCl)

- Solucin alcohlica de fenolftalena al 1 %, se pesan 40 g de fenolftalena con una
precisin de 1 mg y se disuelven en una mezcla de 700 ml de etanol y 300 ml de
agua.

- cido clorhdrico (HCl)


19
5.5.3 Procedimiento

- Se pesan 10 g de tripolifosfato de sodio con una precisin de 1 mg, se colocan en
un matraz de 250 ml y se le aaden aproximadamente 100 ml de agua.

- Se aaden unas gotas de fenolftalena y 15 g de cloruro de sodio, de manera que
haya una cantidad abundante de cristales en suspensin.

- Se aade hidrxido de sodio 0,1 M o cido clorhdrico hasta que la solucin
adquiera un color rosa plido.

- Se agregan 2 ml de la solucin de cloruro de calcio y se valora con hidrxido de
sodio 0,1 M hasta que tome un color violeta intenso persistente.

- Se hace un ensayo en blanco.

5.5.4 Clculos

El contenido de ortofosfatos se obtiene de acuerdo con la siguiente expresin:

( )
10
4 2
G
Vb V 2 , 14
HPO Na %

=
x

Donde:

100
1000
HPO Na del e equivalent Peso
2 , 14
4 2
x =

G
10
= peso de la muestra, en g

% Na
2
HPO
4
= contenido de ortofosfatos, expresado en %

V = volumen de hidrxido de sodio, gastado en la titulacin de la muestra, en
ml.

Vb = volumen de hidrxido de sodio gastado en la titulacin del blanco, en ml

5.6 DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE TRIMETAFOSFATOS


- Medidor de pH

- Crisol para filtrar, de porosidad F.

- Matraces aforados de 250 ml, 100 ml, 1 dm
3
y 2 dm
3

- Balanza analtica con una precisin de 1 mg

- Colormetro


20
5.6.2 Reactivos


- Solucin indicadora de fenolftalena

- Solucin de cloruro de bario (BaCl
2
) al 10% en peso.

- cido ntrico (HNO
3
) concentrado

- Hidrxido de sodio (NaOH) aproximadamente 1 M

- Solucin patrn de pentxido de fsforo (P
2
O
5
), preparada segn el numeral 5.4.2

- Solucin coloreada preparada segn el numeral 5.4.2.

5.6.3 Procedimiento

- Se pesa 1 g de tripolifosfato de sodio con una precisin de 1 mg, se coloca en un
matraz aforado de 100 ml, se disuelve y se enrasa con agua. Esta solucin es
aproximadamente al 1 % (m/m).

- Se toman 10 ml de esta solucin y se diluyen a 50 ml.

- Se le aaden dos gotas de fenolftalena, 15 ml de la solucin de cloruro de bario al
10 % e hidrxido de sodio 1 M hasta que persista un tono rosa vivo.

- Se diluye con agua hasta 100 ml aproximadamente. Se deja sedimentar y se pasa
por el crisol de filtracin de porosidad F. No se lava el precipitado.

- Se hidroliza el filtrado aadiendo 2 ml de cido ntrico concentrado y calentando a
ebullicin durante 1 h, reponiendo el volumen con agua hasta 50 ml.

- Una vez enfriado el lquido, se lleva a un matraz de 100 ml, se enrasa y se sigue el
mismo procedimiento descrito para la determinacin del pirofosfato sdico.

5.6.4 Clculos

El contenido de trimetafosfato viene dado por la siguiente expresin:

( )
8
7
3 3
G 100
G 144 , 0
NaPO %
x
=


21
Donde:

%(NaPO
3
)
3
= contenido de trimetafosfato, expresado en %

G
7
= masa de pentxido de fsforo (P
2
O
5
) obtenida en la curva de
calibracin, expresada en g

G
8
= masa de la muestra, expresada en g

( )
3
5 2
NaPO molecular Peso
O P molecular Peso
144 , 0 =

100 = factor de dilucin

5.7 DETERMINACIN DEL pH

Se realiza de acuerdo con la norma ISO 851.

5.8 DETERMINACIN DE LA PRDIDA POR IGNICIN

5.8.1 Aparatos

- Crisol de porcelana.

- Mufla.

- Desecador.

5.8.2 Procedimiento

- Se pesan 2 g de la muestra en un crisol de porcelana limpio, seco y previamente
tarado. Luego se quema en una mufla a 450 C y 550 C durante 1 h. Se deja
enfriar en un desecador y se pesa.

5.8.3 Clculo

La prdida por ignicin se calcula mediante la siguiente ecuacin.

100
g
H
= G x
Donde:

G = prdida por ignicin, en %.

H = prdida de masa en la muestra, en g.

g = masa de la muestra, en g.


22
5.9 DETERMINACIN DE LA MATERIA INSOLUBLE EN AGUA

Se realiza de acuerdo con la norma ISO 850.

5.10 DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE HIERRO


5.10.1.1 Espectrofotmetro de absorcin atmica

5.10.1.2 Lmpara de hierro.

5.10.1.3 Mechero de aire-acetileno.

5.10.1.4 Plancha de calentamiento.

5.10.1.5 Material de vidrio.

5.10.2 Reactivos

5.10.2.1 Agua destilada

5.10.2.2 cido clorhdrico (HCl) concentrado al 37 %

5.10.2.3 cido clorhdrico (HCl) 1N: se toman 83 ml de cido clorhdrico concentrado y se diluye
en 1 L.

5.10.2.4 Solucin madre de 1 000 ppm de hierro disponible comercialmente.

5.10.2.5 Soluciones patrones de 2 ppm, 4 ppm y 6 ppm de hierro: se toman alcuotas de 1ml , 2 ml
y 3 ml de la solucin madre respectivamente, se adicionan 50 ml de cido clorhdrico 1 N a cada
patrn y se aforan en un matraz a 500 ml.

5.10.3 Procedimiento

5.10.3.1 Se pesan 5 g de la muestra y se transfieren a un vaso de precipitado de 250 ml.

5.10.3.2 Se adicionan 150 ml de agua destilada, 15 ml de cido clorhdrico concentrado. Se
coloca en la plancha de calentamiento hasta ebullicin durante 1 h.

5.10.3.3 Se retira de la plancha, se deja enfriar a temperatura ambiente, y se afora en un matraz
a 250 ml.

5.10.3.4 Se toma una muestra representativa de la solucin anterior y se determina la cantidad
de hierro en el equipo de absorcin atmica.

5.10.4 Expresin de los resultados

El contenido de hiero se determina mediante la siguiente expresin:

P
f x M
Fe ppm =


23
Donde:

M: hierro presente en la muestra, contenidos a partir de la curva, expresado en g.

P: peso de la muestra, expresado en g.

f: factor de dilucin

5.10.5 Informe

El informe debe contener como mnimo la siguiente informacin:

5.10.5.1 Fecha de realizacin del ensayo.

5.10.5.2 Nombre y firma del analista.

5.10.5.3 Identificacin completa de la muestra.

5.10.5.4 Realizado de acuerdo a la NTC 1766.

5.10.5.5 Resultados parciales y/o finales.

5.10.5.6 Observaciones

5.11 DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE FASE I

5.11.1 Aparato

Debe tener la forma y dimensin indicada en la Figura 4 y constar de lo siguiente:

Figura 4. Aparato para determinar las fases


24
a) Un vaso de precipitados de paredes altas, con una capacidad de 180 ml.

b) Un recipiente de boca ancha con una capacidad de 2 dm
3
.

c) Un agitador formado por dos anillos de 35 m de dimetro, separados 25 mm y
unidos a una varilla de acero inoxidable de 3,2 mm.

d) Un termmetro adecuado con escala entre 2 C y 68 C, el cual se asegura en
todo el centro del vaso de precipitados y cuyo bulbo se debe situar a 10 mm del
fondo de aqul.

5.11.2 Reactivo

Glicerina anhidra, con una gravedad especfica de 1,249 a 1,250 a 25 C


a) Se pesan 50 g 0,1 g de la muestra en polvo y se depositan sobre 50 g 0,1 g de
glicerina previamente colocados en el vaso de precipitados. Se coloca el vaso en
el cuello de la botella, se introduce el agitador y se inicia el ensayo agitando
durante 2 min cronometrados, de tal manera que durante los primeros segundos la
agitacin sea lenta y con movimientos verticales hasta que la muestra y la
glicerina estn bien mezcladas. Luego se aumenta la velocidad de agitacin a
240 ciclos por min durante los ltimos 90 s; se detiene la agitacin y despus
de 4 min de haberse iniciado el ensayo (temperatura inicial) se lee y se registra la
temperatura de la mezcla.

b) 5 minutos exactos despus de iniciado el ensayo, se agregan rpidamente 25 ml
0,3 ml de agua a temperatura ambiente y se reanuda la agitacin a una velocidad
de 240 ciclos completos por min (esta operacin puede demorar 2 s), se agita
durante 30 s y se detiene la agitacin. Se observa la temperatura hasta que sta
haya alcanzado el mximo y descendido por lo menos 0,1 C; se resta la
temperatura inicial de la mxima y el resultado ser el incremento de temperatura.

5.11.4 Clculos

El porcentaje del tripolifosfato de sodio (Na
5
P
3
O
10
) presente en la forma I se calcula como sigue:

% Tripolifosfato de sodio forma I = (R - 6) x 4 x 100

Donde:

R = incremento de temperatura, expresada en C


25
5.12 DETERMINACIN DE LA VELOCIDAD DE HIDRATACIN


a) Termo con una capacidad de 500 ml y 120 mm de dimetro

b) Cronmetro

c) Agitador mecnico de aproximadamente 25,4 mm de dimetro.

d) Balanza con aproximacin al mg.

e) Termmetro con un intervalo de 70 C a 100 C, con una aproximacin de 0,05 C

5.12.2 Reactivo

Sulfato de sodio anhidro (Na
2
SO
4
)


a) En un vaso de precipitados se pesan 50 g de sulfato de sodio, con una precisin
de 1 mg, se le aaden 200 ml de agua y se calienta a 90 C hasta la completa
dilucin.

b) El contenido del vaso pasa a un termo provisto de agitador y termmetro,
dispuestos de tal manera que el impulsor del agitador quede en el centro del
termo, a 6 mm 7 mm del fondo y el termmetro quede a 3 mm por encima de la
propela. Se regula la velocidad a 900 r/min.

c) Cuando la temperatura haya descendido a 80 C, se aaden 150 g de tripolifosfato
de sodio, pesados con una precisin de 1 mg, lo ms rpidamente posible.

d) Se lee la temperatura de la mezcla al minuto uno y al minuto cinco, sin dejar de
agitar.

5.12.4 Clculos

La velocidad de hidratacin viene dada por la temperatura al minuto uno y al minuto cinco del
ensayo.

5.13 DETERMINACIN DE LA GRANULOMETRA

5.13.1 Aparatos

a) Balanza con sensibilidad igual o superior a 0,1 g

b) Tamiz o serie de tamices establecidos por el requisito para el producto

c) Tapa y fondo para tamices


26
d) Aparato con dispositivo agitador vibratorio para tamices

e) Pesasustancias de 150 mm, de dimetro.


a) Se pesan 100 g de muestra, utilizando un pesasustancias previamente tarado.

b) Se disponen el tamiz o serie de tamices en orden decreciente de su abertura de
malla, quedando arriba el de mayor abertura.

c) Se coloca el fondo para tamices.

d) Se transfiere la muestra al tamiz superior y se coloca la tapa. El tamizado se
puede hacer a mano o mediante el empleo de una mquina adecuada. En el
primer caso, se hace de manera que el material se mantenga en movimiento
circular con las manos hasta que la porcin de la muestra que pasa por el tamiz
sea menor de 0,1 g durante 1 min. El tiempo de tamizado, el nmero de
vibraciones por minuto que puede variar con el tipo de producto en estudio, o
ambos, debe ser el menor posible, siempre y cuando se obtengan resultados
reproducibles en un mnimo de tres ensayos. Un exceso de tiempo o de
vibraciones o de ambos, puede ser causa de produccin de finos.

e) Se pesan por separado las porciones de muestra retenida sobre el tamiz y sobre
el fondo para tamices.

5.13.3 Clculos

El porcentaje de material retenido en cada tamiz se calcula como sigue:

100
M
M1
= P x
Donde:

P = porcentaje (m/m) de la porcin de muestra retenida

M1 = el peso de la porcin de la muestra retenida

M = el peso de la muestra, en g.

5.14 DETERMINACIN DE HUMEDAD


5.14.1.1 Horno o estufa

5.14.1.2 Balanza analtica con precisin de 0,1 mg


27
5.14.1.3 Desecador

5.14.1.4 Crisoles de porcelana


5.14.2.1 Se pesan 10 g de la muestra, en el crisol previamente tarado a la temperatura de
105 C + 5 C durante 2 h.

5.14.2.2 Se introduce el crisol con la muestra en el horno o estufa, manteniendo la temperatura a
105 C + 5 C durante 2 h.

5.14.2.3 Se deja enfriar el crisol en el desecador por 45 min y se pesa.

5.14.3 Expresin de los resultados

La humedad de calcula mediante la siguiente expresin:

P
x P
humedad
100
%
1
=

Donde:

P
1
: prdida de peso, expresado en g

P: peso de la muestra, expresada en g

5.14.4 Informe

Vase punto 5.10.5.

5.14.5 Precisin

5.14.5.1 La repetibilidad de este mtodo es de 0,05 %

5.14.5.2 No se han determinado valores de reproducibilidad.

5.14.6 Tiempo de anlisis

El tiempo requerido para la realizacin del ensayo es aproximadamente 4,5 h.

6. EMPAQUE Y ROTULADO

6.1 EMPAQUE

El tripolifosfato de sodio se debe empacar en sacos de papel, o se debe transportar a granel, en
camiones o vagones tanque.


28
6.2 ROTULADO

Los sacos deben llevar un rtulo, en forma visible, con las siguientes indicaciones:

6.2.1 Nombre del producto

6.2.2 Marca comercial

6.2.3 Nombre del productor

6.2.4 Pas de origen

6.2.5 Contenido neto en unidades del Sistema Internacional

7. APNDICE

7.1 NORMAS QUE DEBEN CONSULTARSE

Las siguientes normas contienen disposiciones que, mediante la referencia dentro de este
texto, constituyen la integridad de esta norma. En el momento de la publicacin eran vlidas las
ediciones indicadas. Todas las normas estn sujetas a actualizacin, los participantes,
mediante acuerdos basados en esta norma, deben investigar la posibilidad de aplicar la ltima
versin de las normas mencionadas a continuacin.

NTC 32:1991, Tamices de ensayo de tejido de alambre.

NTC-ISO 2859-1:1994, Procedimientos de muestreo. Inspeccin por atributos. Planes de
muestreo determinados por el nivel de calidad para inspeccin lote a lote.

ISO 850:1976, "Sodium Tripolyphosphate for Industrial Use. Determination of Matter Insoluble in
Water"

ISO 851:1976, "Sodium Tripolyphosphate for Industrial Use. Measurement of pH - Potentiometric
Method"

7.3 DOCUMENTO DE REFERENCIA

COMISION VENEZOLANA DE NORMAS INDUSTRIALES. Tripolifosfato de sodio anhidro, en
polvo para uso industrial. Caracas. p 31 1994.(COVENIN 1627).pp 22.

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