Qumica Analtica Quantitativa- Prtica II

PADRONIZAO DE SOLUES (NaOH e HCl)

Cleiciane Silva Novais1, Luis Fernando da Fonseca1, Mateus Rodrigues Rocha Duarte1, Nathila Silva Amaral1, Thatiana Carneiro1.

Graduando em Licenciatura Qumica, Universidade Estadual do Sudoeste da Bahia, Rodovia

BR 415, Km 03, S/N, 45700-000, Itapetinga-BA, Brasil.

RESUMO Este trabalho apresenta o mtodo de padronizao de uma soluo de hidrxido de sdio (NaOH) atravs de uma soluo de biftalato de potssio (C8H5KO4) contendo fenolftalena. O preparo e padronizao de solues so muito importantes para um bom procedimento de uma anlise quantitativa. A determinao da concentrao de uma soluo (soluo problema) a partir de sua reao quantitativa com uma quantidade conhecida de uma substncia que pura (padro primrio) chamada de titulao de padronizao, ou simplesmente padronizao. Neste caso, aps ter sua concentrao determinada, a soluo problema passa a ser uma soluo padronizada. Como se pode perceber a padronizao de uma soluo tem por finalidade determinar a concentrao real de um soluto em uma soluo. So objetivos dos experimentos padronizar o NaOH, de modo a conhecer sua concentrao molar verdadeira, para que ele se torne um padro secundrio e padronizar a soluo de HCl, para que se conhea sua concentrao molar verdadeira. Palavra chave: Soluo, Padronizao, padro primrio e secundrio, concentrao.

INTRODUO

O conceito de padronizao, em Qumica Analtica Quantitativa, a titulao, mediante a utilizao de uma soluo de concentrao conhecida, preparada com substncia primria adequada, de grau P.A. (Pureza Analtica), que possa ser submetida secagem e que, depois de resfriamento em dessecador, apresente estabilidade de composio at o fim da pesagem.

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Segundo Skoog,(2006) a determinao da concentrao de uma soluo (soluo problema) a partir de sua reao quantitativa com uma quantidade conhecida de uma substncia que pura (padro primrio) chamada de titulao de padronizao, ou simplesmente padronizao. Neste caso, aps ter sua concentrao determinada, a soluo problema passa a ser uma soluo padronizada. O padro primrio que utilizaremos nessa prtica o Biftalato de Potssio (KHC8H4O4). Um padro primrio um composto com pureza suficiente para permitir a preparao de uma soluo padro mediante a pesagem direta da quantidade da substncia, seguida pela diluio at um volume definido de soluo. A soluo que se obtm uma soluo padro primria. De acordo Hage (2012) Um padro primrio deve atender s seguintes condies: Deve ser de fcil obteno, purificao, secagem e preservao em estado puro; Deve permanecer inalterada ao ar durante a pesagem. Durante a estocagem, a composio do padro deve permanecer invarivel; A substncia deve proporcionar testes de impurezas mediante ensaios qualitativos ou de outra natureza, com a sensibilidade conhecida (O total de impurezas no dever exceder, em geral, 0,01 a 0,02%); Deve ter uma massa molecular relativamente elevada, a fim de que os erros de pesagem possam ser desprezveis; A substncia deve ser facilmente solvel nas condies em que ser empregada. Na prtica, difcil obter um padro primrio ideal, e usualmente se faz um compromisso entre as exigncias ideais mencionadas. Os sais hidratados, como regra, no constituem bons padres em virtude da dificuldade de secagem eficaz. No entanto, sais que no eflorescem, como o tetraborato de sdio, Na2B4O7 10H2O, e o sulfato de cobre, CuSO4 5H2O, mostram-se, na prtica, padres secundrios satisfatrios. O biftalato (C8H5KO4) normalmente utilizado na normalizao de NaOH como sendo um padro primrio. Ele diludo em gua fervida e resfriado temperatura ambiente (eliminao de CO2 dissolvido). A gua funciona como solvente do biftalato, e a quantidade de gua adicionada dependem de dois fatores: dever ser o suficiente para dissolver o biftalato e baixa o suficiente para que se possa ver a mudana de cor do indicador utilizado. Como o nmero de padres primrios limitado, recorre-se, muitas vezes, a padres secundrios. Neste caso, a concentrao de uma soluo padro secundrio determinada por titulao com um padro primrio, designando-se o processo por padronizao. Em geral, as solues de padres secundrios no oferecem as garantias de estabilidade dos padres primrios devendo ser padronizadas periodicamente.

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Segundo Harris (2005) o ponto exato onde reao completa denominado ponto final. O ponto final da titulao o ponto onde ocorre o trmino da titulao, que percebido por alguma modificao fsica provocada pela prpria soluo ou pela adio de um reagente auxiliar, conhecido como indicador. Em qualquer reao estequiomtrica, o nmero de equivalentes dos reagentes devem ser iguais. Partindo-se desse princpio, temos: A + B = C, onde A a amostra e B o titulante A titulao uma operao feita em laboratrio e pode ser realizada de vrias maneiras. A titulao cido-base importante para anlises e divida em: Acidimetria: determinao da concentrao de um cido. Alcalimetria: determinao da concentrao de uma base. Indicadores cido-base: substncias que mudam de cor na presena de cidos ou de bases. Os indicadores mais usados em laboratrios so: Indicador Tornassol Fenolftalena Meio cidoMeio bsico rseo incolor Azul Vermelho

Alaranjado de metilavermelho Amarelo Azul de bromotimol amarelo Azul

MATERIAIS E MTODOS No experimento foram utilizados os seguintes materiais: Soluo de NaOH a 0,1 mol; Biftalato (C8H5KO4) Agua Destilada Fenolftalena; Erlenmayer Balana Analtica; de Potssio Bquer; Balo Volumtrico Basto de Vidro Pisseta; Pipeta; Bureta; Suporte universal.

No experimento foram utilizados os seguintes mtodos: De inicio mediu a massa de NaOH calculado em um bquer de 250 mL. Dissolveu-se o NaOH em gua destilada agitando com o auxlio de um basto de vidro. Transferiu-se a soluo para um balo volumtrico de 1000 mL. Completou-se o balo com gua at a marca da aferio. Fechou-se o balo, homogeneizou a soluo e a identificou.

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Aps a secagem do biftalato de potssio em uma estufa. Deixou esfriar no dessecador, em seguida calculou-se a massa de biftalato de potssio necessria para reagir com 40-45mL da soluo de NaOH recm-preparada. Pesou-se em triplicata exatamente a massa calculada e transferiu-se para erlenmeyas de 250 mL. Adicionou-se 30 mL de gua destilada, 3 gotas de fenolftalena e titulou-se com uma soluo recm-preparada de NaOH, at a viragem. Calculou-se a concentrao exata do NaOH que se tornou um padro secundrio. Em seguida foi feito o preparo da soluo de HCl, transferindo se cuidadosamente 41,75 mL de HCl concentrado para um bquer de 1000 mL contendo cerca de 100 mL de gua destilada. Homogeneizou-se a soluo e o volume foi completado com gua destilada. A soluo obtida foi transferida para um frasco limpo, seco e rotulado. Na sequncia utilizando o soluo de NaOH (padro secundrio) foi feita a padronizao do HCl.

RESULTADO E DISCUSSO

Parte 1 -PREPARAO DE SOLUO DE NaOH 0,1M

Como hidrxido de sdio no um padro primrio fez-se necessrio preparar uma soluo de concentrao prxima desejada, e em seguida determinar a verdadeira concentrao da soluo por meio de uma titulao com o reagente padro primrio biftalato de potssio. A massa necessria para preparar 1000 mL de soluo de NaOH 0,1 M foi calculada da seguinte maneira: , arrumando a formula ficou Em seguida, pesou-se 4 g de NaOH e preparou-se a soluo em um balo volumtrico de 1000 mL.

CALCULO TEORICO DA MASSA DO BIFTALATO Em seguida, calculou-se a massa de biftalato necessria para reagir com 40-45 mL da soluo preparada de NaOH.(procedimento realizado em triplicata, para uma massa entre 0820,92g) (calculo de massa necessria para reagir com 40mL de NaOH) _ 2 22_ 82

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(calculo de massa necessria para reagir com 45mL de NaOH) _ 52 22_ 92

Assim, pesou-se a massa desejada de biftalato de potssio desejada, a qual se encontra entre os valores 0,82-0,92g, encontrando na pratica os respectivos valores: 1=0,835g; 2=0,869; 3=0,843g, depois foi transferido para erlenmeyas de 250 mL. Completou-se com 30 mL de gua destilada, 2 gotas de indicador e procedeu-se titulao, tendo o NaOH com titilante e o Biftalato como titulado, dessa forma fez se as respectivas titulaes observando sempre a colorao rosa do indicador quando perdurou por 30 segundos, ocorreu o ponto final da reao. Repetiu-se o procedimento trs vezes, obtendo-se os resultados correspondente de massa do Biftalato para volume gasto de NaOH e na sequncia tirou se a mdia dos valores de massa e volume, como mostra a tabela: Titulao Massa do Biftalato (pratica) 0,835g 0,869g 0,843g Mdias 0,849g Volume do NaOH (gasto) 42,5mL 44,0mL 42,45mL 42,98mL

PADRONIZAO DA SOLUO DE NaOH De posse massa da mdia do Biftalato e do volume mdio de soluo gasto na titulao ento se calculou a concentrao de NaOH da seguinte maneira:

0 849 204 22 0 04298

0,0967mol/L

Pode se observar que o volume de NaOH consumido, 49,98 mL, no est de acordo com o valor terico esperado da reao, de 40-45 mL. Com estes valores (terico e real), pode-se o calcular erro relativo e o fator de correo:

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EXATIDO Refere-se concordncia da medida com um nvel de referncia ou valor conhecido (veracidade das medidas). Quanto menor o erro relativo, maior a exatido. Erro relativo = (Valor medido valor referncia) 1000 (valor referncia) Erro relativo 1 parte) 0,1 NaOH (Titilante) para C8H5KO4 (Analito)
0 0 09 0

de C8H5KO4 Fator de correo (f) = relaciona a concentrao encontrada experimentalmente da

soluo com a terica. Onde quanto mais prximo de 1 for o fator de correo mais correta esta a concentrao da soluo.

Parte 2- PREPARO DA SOLUO DE HCl 0,5mol.L A PARTIR DO HCl

CONCENTRADO (11,975 mol/L) Para determinar a concentrao do frasco que continha o HCl foi feita os seguintes clculos. E em seguida foi calculada o volume necessrio pra diluir a concentrao de 11,975M para 0,5M de HCl.
8 9 5/
1

22 5 5

9 5

De posse desses dados foi pipetado os 41,75 mL de HCl concentrado e diludo em um balo volumtrico de 1000 mL, em seguida a soluo foi transferida para um frasco adequado e rotulada e assim se obteve um soluo de aproximadamente 0,5 mol/L de HCl.

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PADRONIZAO DA SOLUO DE HCl A PARTIR DO NaOH (padro secundrio) Na bureta foi colocada 50 ml de NaOH 0,0967 mol/L valor real j preparada e padronizado, ajustou-se o menisco. Em seguida transferiu 10 ml de soluo de HCl 0,5 mol/L para um erlenmeyer de 250 mL utilizando uma pipeta volumtrica, realizou esta operao em triplicata. Adicionou 3 gotas de indicador de fenolftalena ao primeiro erlenmeyer e titulou at o ponto de virada, onde anotou o volume gasto na bureta para calcular o fator de correo. Antes de iniciar a padronizao foi realizado um calculo terico para prever o volume que seria gasto de NaOH na titulao:
5 5 9

Os valores prticos obtidos na titulao esto demostrados na tabela: Titulao HCl (10mL) 10mL 10mL 10mL Mdia Volume do NaOH (gasto) 50 mL 50 mL 49,9 mL 49,96 mL

De posse do volume mdio de soluo gasto na titulao ento se calculou a concentrao de HCl da seguinte maneira:
9 8 / 99

Pode se observar que a concentrao de HCl 0,483 mol/L no est de acordo com o valor terico esperado de HCl 0,5 mol/L. Com estes valores (terico e real), pode-se o calcular erro relativo e o fator de correo:

EXATIDO Refere-se concordncia da medida com um nvel de referncia ou valor conhecido (veracidade das medidas).Quanto menor o erro relativo, maior a exatido.

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Erro relativo = (Valor medido valor referncia) 1000 (valor referncia)

Erro relativo 1 parte) para o HCl

0 0 48 0

de HCl

Fator de correo (f) = relaciona a concentrao encontrada experimentalmente da soluo com a terica. Onde quanto mais prximo de 1 for o fator de correo mais correta esta a concentrao da soluo.

8 5 CONCLUSO

O objetivo da prtica descrita acima consistia em preparar uma soluo de NaOH 0,1M e HCl 0,5M em seguida padroniz-la por meio de titulao, foi realizada com sucesso. A molaridade real da soluo de NaOH preparada foi calculada em 0,0967 mol/L, um valor abaixo do esperado. Alguns fatores a serem levados em considerao para a anlise do erro na concentrao real da soluo advm de eventuais descuidos na pesagem e diluio da soluo, bem como na ambientao da bureta utilizada. Entretanto, importante ressaltar o hidrxido de sdio em estado slido uma substncia altamente higroscpica, alterando, portanto o valor real da massa pesada para o preparo da soluo a ser padronizada. Acredita-se que a presena de gua na massa inicial de hidrxido de sdio slido seja a principal causadora da discrepncia nos resultados. Nesta prtica, puderam-se observar alguns fatores causadores de erros em uma anlise qumica. Alm disso, os conceitos de padro primrio e secundrio, e a padronizao de solues ficaram evidentes, uma vez que sua aplicabilidade foi bem definida.

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REFERNCIA

BRADY, James E., HUMISTON, Gerard E. Qumica Geral. 2.ed. Rio de Janeiro: Livros Tcnicos e Cientficos, 1996. HARRIS, Daniel C., Anlise Qumica Quantitativa; 6 edio, Rio de Janeiro, LTC, 2005. SKOOG. Fundamentos de Qumica Analtica. 8 edio, Editora Thomson, So Paulo-SP, 2006. HAGE, David.S. Qumica analtica e analise quantitativa. 1 edio, Editora Pearson, So Paulo-SP, 2012. VOGEL, Arthur Israel, Qumica Analtica Qualitativa; 5 edio, So Paulo, Editora Mestre Jou, 1981.