Validacion de Metodologia HMT 1

VALIDACION DEL METODO BARTON UTILIZANDO MUESTRAS DE AGUA, FERTILIZANTES Y ALIMENTOS PARA LA DETERMINACION DE FOSFORO POR ESPECTROFOTOMETRIA UV-Visible
1. ANALISIS DE LA PROBLEMATICA
El Instituto Boliviano de Ciencia y Tecnologa Nuclear a travs de la Unidad de Anlisis y Calidad Ambiental busca adaptar una
metodologa sistemtica de VALIDACION de mtodos analticos en el sistema de la calidad de sus laboratorios para lo cual deben contar con una metodologa consensuada a nivel mundial que validara todos los procedimientos analticos implementados en sus laboratorios con el propsito de generar resultados de anlisis reproducibles y confiables que sirvan para la acreditacin de los laboratorios a la Direccin Tcnica de Acreditacin DTA y para coadyuvar a la vigilancia de fertilizantes, alimentos y los cuerpos de agua de calidad que consumen los habitantes de Bolivia. Es vital tener conocimiento del contenido de fsforo en los cuerpos de agua para tener conocimiento del estado de contaminacin y de esta manera hacer conocer a la Autoridad del agua en el pas. El IBTEN trabaja estrechamente con el Ministerio de Medio Ambiente y del Agua en el diagnstico de la Calidad de los cuerpos de agua del pas. El Organismo Internacional de Energa Atmica OIEA, trabaja en nutricin, medio ambiente y salud apoyando activamente a sus
Unidad de Analisis y Calidad Ambiental del Instituto Boliviano de Ciencia y Tecnologa Nuclear
estados miembros y exigiendo a la vez la necesidad de contar con laboratorios con garanta de la calidad. El IBTEN es la institucin en Bolivia que trabaja con el OIEA. Los Proyectos Regionales como el ARCAL LXXVI han permitido recopilar informacin importante y actualizada para el mejoramiento del Control de la Calidad de los laboratorios en la regin y Bolivia debe aprovechar de esta informacin.
2. OBJETIVOS 2.1. OBJETIVO GENERAL
Validar y estimar la Incertidumbre de las medidas del mtodo Determinacin de Fsforo en Aguas, Fertilizantes y Alimentos por Espectrofotometra UV-Visible utilizando el mtodo Barton 2.2. OBJETIVOS ESPECIFICOS
Validar el ensayo de Fsforo a travs de la estimacin de los parmetros caractersticas como son: Limite de deteccin, Limite de cuantificacin, exactitud y precisin bajo condiciones de repetibilidad y reproducibilidad, rango lineal y de trabajo, sensibilidad. Estimar la incertidumbre de medicin asociada a los ensayos validados. Generar la documentacin necesarias para dar cumplimiento a los requisitos establecidos en la ISO/IEC 17025:2005. Efectuar un anlisis estadstico de los valores medidos como: desviacin estndar, porcentaje de coeficiente de variacin y
porcentaje de error de los datos obtenidos de las pruebas realizadas para la validacin. Elaborar el informe de los resultados obtenidos en la validacin para muestras de agua y alimentos. 3. JUSTIFICACION: La Unidad de Anlisis y Calidad Ambiental tiene la necesidad de focalizar el desarrollo de las buenas prcticas en laboratorio estableciendo el fortalecimiento en la validacin de las metodologas analticas y la estimacin de la incertidumbre de las medidas por lo que se pretende tomar en cuenta los datos obtenidos en la determinacin de fsforo en muestras de alimentos utilizando la tcnica de la espectrofotometra UV-Visible y que cumplan los requisitos de la Garanta de la Calidad en laboratorio de ensayos. La validacin de los mtodos de ensayo una vez realizados por el laboratorio satisfacer las necesidades del cliente y los requisitos exigidos por la norma ISO/IEC 17025 Requisitos Generales para la Competencia de Laboratorios de Ensayo y de Calibracin. Los Organismos pertinentes y la poblacin en general exigen agua y alimentos de calidad por esa razn es necesario disponer de metodologas de calidad para el anlisis de los diversos parmetros exigidos. Es importante contar con alimentos de calidad para mejorar la salud de la poblacin y el control de la calidad se basa en disponer de resultados analticos confiables y reproducibles. Las instituciones productoras y/o importadoras de alimentos requieren de un Control continuo de sus
productos, igualmente las entidades de vigilancia exigen Control a los alimentos, el IBTEN trabaja en el anlisis de fsforo y otros elementos en esos productos. El fsforo es esencial en la alimentacin humana y se debe vigilar su consumo. Es un fertilizante muy importante y la produccin y/o importacin de este producto es tarea prioritaria para el SENASAG, el IBTEN trabaja con esta entidad en el control de los fertilizantes importados por agricultores. Las metodologas con las que se pretenden trabajar son consensuadas a nivel mundial, son estndares europeos trabajados a nivel regional
latinoamericano y deben ser colocadas al servicio de los laboratorios nacionales y de Bolivia en general. 4. MARCO REFERENCIAL
Partiendo del concepto de la Validacin como la confirmacin, surgen cuatro motivos por lo que es necesaria la validacin: 1.- Cumplir las normativas. 2.- Optimizar los procesos. 3.- Asegurar la calidad/mejorar la productividad. 4.- Reducir costos Sin embargo es necesario suministrar un parmetro que proporcione una idea del grado de confianza de los resultados con una incertidumbre asociada. Es decir, cuanto puede alejarse un valor del verdadero, mientras ms estrictamente se cumplan los requerimientos, menor ser la
incertidumbre del resultado, lo que indica que existe una relacin inversamente proporcional entre los requerimientos y la incertidumbre. Una vez se haya realizado la Validacin, es muy importante no solo realizar los anlisis estadsticos y estimar la incertidumbre si no tambin documentar el procedimiento de forma tal que el ensayo pueda reproducirse. La Validacin de un mtodo en un laboratorio de ensayo deber de incluir por lo menos las siguientes actividades. 4.2 PARAMETROS DE LA VALIDACION
4.2.1 ESPECIFICIDAD: Poder evaluar el Analito en presencia de componentes que se puede esperar. 4.2.2. SELECTIVIDAD: Describirla habilidad de un procedimiento analtico para diferenciar entre varias sustancias en la muestra y es aplicable a mtodos en los que dos o ms componentes son separados y cuantificados en una matriz compleja. Anlisis simultneo de: o UN BLANCO REACTIVO o MATERIAL ESTANDAR DE REFERENCIA (PATRN PRIMARIO): Material emitido por fabricantes de reconocido prestigio mundial como MERCK, FISHER, etc. o MATERIAL DE REFERENCIA CERTIFICADO (PATRN
SECUNDARIO): Material en el que los valores de una o ms de sus propiedades estn certificados por un procedimiento
tcnicamente validado, bien sea que este acompaado de, un certificado u otra documentacin emitida por un ente certificador. En nuestro trabajo utilizaremos MRC de la Oficina Nacional de Normas del Instituto Nacional para Normas y Tecnologa NIST.) o MATERIAL DE REFERENCIA (PATRN TERCIARIO): Material o sustancia, en el cual una o ms de sus propiedades estn suficientemente bien establecidas para que sea usado en la calibracin de un aparato, la estimacin de un mtodo de medicin o para asignar valores a los materiales. o METODO ANLITICO: Adaptacin especfica de una tcnica analtica para un propsito de medicin seleccionado. Nota: Estos dos parmetros nos ayudaran a certificar que el mtodo responda exacta y especficamente al Analito de inters. 4.2.3. ROBUSTEZ: Para optimizar el mtodo de ensayo y describir que bajo sus condiciones establecidas se pueden obtener resultados suficientemente exactos. Para ello se deber considerar lo siguiente: Conocer las condiciones del medio. Definir las condiciones que afectan al mtodo de ensayo. Seleccionar el objeto de evaluacin de la conformidad a ser utilizando, muestras de referencias y las muestras a determinar. Realizar mediciones bajo las condiciones modificadas. Establecer niveles de influencia para cada una de las variables modificadas. (NationalInstituteforStandards and Technology,
Nota: Este parmetro nos permitir obtener informacin de forma rpida y sistemtica de los efectos sobre pequeos cambios introducidos en el procedimiento, adems proporcionara una identificacin de confiabilidad durante el uso rutinario del ensayo. 4.2.4. INTERVALO DE LINEALIDAD: Para verificar el mbito entre la menor y mayor concentracin de Analito en la muestra (incluyendo stas concentraciones) para las cuales se demostrara analtico tiene el nivel adecuado. Nota: Esto ser til para determinar el intervalo donde la seal de respuesta tendr una relacin lineal con la concentracin de Analito. 4.2.5. LMITE DE DETECCIN: Detectar la cantidad ms pequea de Analito en una muestra que puede ser la nica medicin, con un nivel de confianza determinado, pero no necesariamente cuantificada con un valor exacto. 4.2.6. LMITE DE CUANTIFICACION: Realizar el parmetro del anlisis cuantitativo para niveles bajos de compuestos en matrices de muestra y se usa particularmente para impurezas y productos de degradacin. Se expresa como concentracin del Analito. Nota: Estos dos parmetros definirn la capacidad de un mtodo de ensayo para identificar y cuantificar un Analito bajo condiciones de exactitud y precisin previamente establecidas. 4.2.7. SENSIBILIDAD: La sensibilidad es un parmetro til para usar en frmulas de cuantificacin. que el procedimiento
4.2.8. EXACTITUD: Relacionar el valor de concentracin medido con el valor verdadero y valor real. Sus limitaciones son: Errores aleatorios (precisin) Errores sistemticos debido a predisposiciones o sesgo En sistemas multicomponentes, el tratamiento de efectos inter elementos puede producir una aproximacin bastante reproducible pero puede ser incorrecta la estimacin de la concentracin. 4.2.9. PRECISIN: Expresa la cercana de coincidencia entre una serie de mediciones obtenidas de mltiples muestreos de una misma muestra homognea bajo condiciones establecidas. Puede considerarse a tres niveles: Repetibilidad, precisin intermedia y producibilidad. Debe determinarse utilizando muestras originales y homogneas. Sin embargo, si no es posible obtener una muestra homognea puede ser determinada usando muestras preparadas o una disolucin de la muestra. Nota: Indicaran que tan sesgados estn los resultados y que dispersin existe entre ellos. 4.2.10. REPETIBILIDAD (REPETITIVIDAD): Se trabajar bajo las mismas condiciones de operacin en un intervalo corto de tiempo (mismo da), por un mismo analista, en la misma muestra homognea y en el mismo equipo. 4.3 INCERTIDUMBRE:
Es necesario que los resultados analticos estregados en los reportes estn acompaados por su incertidumbre. En la prctica puede surgir la toma de muestra, condiciones de medicin, incertidumbre debido a efecto de instrumento y calibracin de equipos, incertidumbre del material volumtrico, valores de referencia, preparaciones de patrones y variacin aleatoria entre otras. Para estimar la incertidumbre combinada es necesario tomar cada fuente y realizar los clculos por separado a fin de obtener la contribucin de cada una. 4.3.1 DEFINICION DE LA INCERTIDUMBRE Parmetro no negativo que se caracteriza de la dispersin de los valores atribuidos a un mesurando, a partir de la informacin que se utiliza. La incertidumbre de medida incluye componentes procedentes de efectos sistemticos, tales como componentes asociadas a correcciones y a valores asignados a patrones, as como la incertidumbre debida a la definicin. Algunas veces se corrigen los efectos sistemticos estimados y en su lugar se tratan como compontes de incertidumbre. El parmetro puede ser, por ejemplo una desviacin tpica, en cuyo caso se denomina incertidumbre tpica de medida o un mltiplo de ella. 4.3.2. PROCESO DE ESTIMACIN DE LA INCERTIDUMBRE DE MEDICION INTRA LABORATORIO Los siguientes prrafos resumen las tareas que se necesitan ser realizadas para obtener un estimado de la incertidumbre asociado con un resultado de medicin. Los pasos comprendidos son:
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Paso 1. Especificar el mensurando Escribir una declaracin clara de que es lo que est siendo medido, incluyendo la relacin entre el mensurando y las cantidades utilizadas, (por ejemplo, cantidades medidas, constantes, valores del patrn de calibracin) de las que dependen el mensurando. Donde sea posible, incluya correcciones para efectos sistemticos conocidos. Y= f(X1, X2, X3 XN).
Paso 2 Identificar las fuentes de la incertidumbre. Hacer una lista de las posibles fuentes de la incertidumbre. Esta incluir las fuentes que contribuyen con la incertidumbre de los parmetros en la relacin especificada en el paso uno. Pero puede incluir otras fuentes y debe incluir las fuentes que resultan de la hiptesis qumica. El mensurando particular o procedimiento experimental
(determinacin de la masa, volumen, etc.) Los componentes principales y fuentes de la incertidumbre Paso 3 cuantificar los componentes de la incertidumbre Es medir o estimar el tamao de los componentes de la incertidumbre asociados con cada fuente potencial de la incertidumbre identificada. Es a menudo posible estimar o determinar una sola contribucin de la incertidumbre asociada con un nmero de fuentes separadas. Es tambin importante considerar si los datos disponibles abarcan suficientemente a todas las fuentes de la incertidumbre, y planear experimentos adicionales y
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estudios cuidadosamente para asegurar que todas las fuentes de la incertidumbre son tomadas en cuenta. 5. METODOLOGIA La metodologa que se emplear para dar cumplimiento a cada uno de los objetivos propuestos en el presente documento se describe como una serie de actividades.
5.1.
Revisin de metodologas analticas:
5.1.1. Documentacin del ensayo de FSFORO tomado del STANDARD METHODS FOR THE EXAMINATION OF WATER AND WASTEWATER y de la AOAC OFICIAL METHODS. 5.2 Elaboracin de matriz Anlisis de modo y efecto de falla (AMEF). 5.3 Definicin de los parmetros caractersticos del mtodo: 5.4 Ejecucin de actividades analticas: 5.4.1. Induccin a la actividad analtica, reconocimiento de equipos y puesta apunto del mtodo. 5.4.2 Preparacin de muestras y ejecucin del plan de validacin. 5.5Procesamiento de datos: 5.5.1 Desarrollo de clculos y estimaciones estadsticas a los datos recolectados. 5.6 Anlisis de los resultados: 5.6.1 Anlisis de las estimaciones estadsticas acorde al plan de validacin.
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5.7 Estimacin de la incertidumbre de medicin, teniendo en cuenta que se hizo la revisin de los clculos ya existentes en el laboratorio. 5.8 Generacin de la documentacin soporte con los resultados. 6. CRONOGRAMA DE ACTIVIDADES.
ESCALA DE TIEMPO ACTIVIDADES REVICION BIBLIOGRAFICA RECONOCIMIENTO Y REVISION DE 1
1 2 3 4
2
5 6 7 8
3
9 10 11 12
4
13 14 15 16
5
17 18 19 20
6
21 22 23 24
EQUIPAMIENTO ELABORACION CARTAS CONTROL CALIBRACION DE EQUIPOS MATERIAL TRABAJO. PREPARACION MUESTRA EJECUCION PROYECTO VALIDACION TRATAMIENTO ESTADISTICO DATOS PRESENTACION DE RESULTADOS REVICION IMFORME FINAL DE DE DE DE DE LOS Y DE DE DE
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7. BIBLIOGRAFIA STANDARD METHODS FOR THE EXAMINATION OF WATER AND WASTEWATER AOAC OFICIAL METHODS. Norma Boliviana NB/ISO/IEC 17025:2005 Requisitos generales para la competencia de los Laboratorios de Ensayo y de calibracin.
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2. OBJETIVOS 2.1. OBJETIVO GENERAL

Revisin de metodologas analticas:

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