Anda di halaman 1dari 7

Metode Volhard 2014

Penentuan Konsentrasi Ion Bromida Dengan Titrasi Menggunakan Metode Volhard


Kamis, 10 April 2014 Raisa Soraya (1112016200038) Kelompok IV 1. Naryanto (1112016200018) 2. Melinda Indana N (1112016200037) 3. Septiwi Tri P (1112016200033) Jurusan Pendidikan Imu Pengetahuan Alam Program Studi Pendidikan Kimia Fakultas Ilmu Tarbiyah dan Keguruan Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta 2014 ABSTRAK Terdapat empat metode pada titrasi pengendapan yaitu: metode mohr, metode volhard, metode k.fajans, dan metode liebig. Metode vohard digunakan untuk penetapan perak nitrat
dalam larutan asam nitrat encer dengan titrasi dengan larutan tiosinat standar dengan adanya suatu garam besi (III) sebagai indikator. Metode volhard dilakukan pada suasana asam yaitu pada ph 2-4. Metode ini dapat dipakai untuk anion-anion (misalnya bromida, klorida, dan iodida) yang diendapkan lengkap oleh perak dan sangat sedikit sekali dapat-larut dalam asam perak encer. Faktor-faktor yang

mempengaruhi kelarutan adalah pengaruh ph, pengaruh ion sekutu, dan pengaruh efektifitas. Titik ekivalen tercapai apabila terbentuk endapan merah yang dibentuk dari senyawa kompleks [FeSCN]2+ .
Kata kunci: Titrasi pengendapan, Metode volhard

PENDAHULUAN Metode asli dari volhard untuk penetapan perak nitrat dalam larutan asam nitrat encer dengan titrasi dengan larutan tiosinat standar dengan adanya suatu garam besi (III) sebagai indikator, telah terbukti besar nilainya, bukan saja untuk penetapan perak, tetapi juga dalam
Laporan Praktikum Kimia Analitik II Page 1

Metode Volhard 2014 banyak sekali analisis tak-langsung. Bahwa konsentrasi asam nitratnya haruslah dari 0,5 1,5M (asam nitrat yang kuat menghambat pembentukan kompleks tiosinatobesi (III) [FeSCN]2+) dan pada temperatur yang tak melebihi 25C (temperatur-temperatur yang lebih tinggi cenderung memutihkan warna indikator). Larutan harus bebas asam nitrit, yang memberi warna merah pada ion tiosianat, dan dapat disalah sangka besi (III) tisianat. Asam nitrat murni disiapkan dengan mengencerkan asam murni yang biasa (mis. pro analisis) dengan air sebanyak kira-kira seperempat volumenya, lalu mendidihkan sampai benar-benar tak berwarna sama sekali. Ini menghilangkan setiap oksida-oksida nitrogen yang lebih rendah, yang mungkin ada serta. Metode ini dapat dipakai untuk anion-anion (misalnya bromida, klorida, dan iodida) yang diendapkan lengkap oleh perak dan sangat sedikit sekali dapat-larut dalam asam perak encer. Larutan perak nitrat standar yang berlebih, ditambahkan ke dalam larutan yang mengandung asam nitrat bebas itu, dan larutan perak nitrat yang tersisa dititrasi dengan larutan tisianat standar. Ini kadang-kadang disebut proses residu. Anion-anion, yang garam peraknya hanya sedikit dapat-larut dalam air, tetapi dapat-larut dalam asam nitrat, seperti fosfat, arsenat, kromat, sulfida dan oksalat, (J. Basset. 1994). Argentometri merupakan metode analisis volumetri yang digunakan untuk menentukan kandungan senyawa halogenida dan senyawa-senyawa lain yang membentuk endapan dengan perak nitrat (AgNO3) pada suasana tertentu. Metode argentometri dikenal juga dengan titrasi pengendapan yang melibatkan pembentukan senyawa yang relatif tidak larut atau endapan. Titrasi argentometri dibedakan menjadi 4 metode, yaitu : Volhard,Metode K.Fajans,Metode Liebig Metode volhard digunakan untuk menentukan kandungan perak dalam suasana asam dengan larutan standar kalium atau amonium tiosianat berlebih. Kelebihan tiosianat dapat ditetapkan secara jelas dengan garam besi (III) nitrat atau besi (III) amonium sulfat sebagai indikator yang membentuk warna merah dari kompleks besi (III) tiosianat dalam suasana asam nitrat 0,5 1,5 N. Titrasi ini harus dilakukan dalam suasana asam, sebab ion besi (III) akan diendapkan menjadi Fe(OH)3 jika suasananya basa, sehingga titik akhir tidak dapat diamati. Metode ini digunakan indikator adsorbsi untuk mengetahui titik ekuivalen. Indikator akan teradsorpsi oleh endapan. Indikator ini tidak memberikan perubahan warna kepada larutan, tetapi pada permukaan endapan. Endapan harus dijaga agar tidak membentuk koloid, (Yuli Rohyami. 2011). Metode volhard digunakan dalam penentuan ion Cl+, Br -, dan Idengan penambahan larutan standar AgNO3. Indikator yang dipakai adalah Fe3+ dengan Metode Mohr, Metode

Laporan Praktikum Kimia Analitik II

Page 2

Metode Volhard 2014 titran NH4SCN, untuk menentralkan kadar garam perak dengan titrasi kembali setelah ditambah larutan standar berlebih. Kelebihan AgNO3 dititrasi dengan larutan standar KSCN, sedangkan indikator yang digunakan adalah ion Fe3+ dimana kelebihan larutan KCNS akan diikat oleh ion Fe3+ membentuk warna merah darah dari FeSCN, (Intyastiwi Pinilih. 2007). Ion bromida apabila direaksikan dengan larutan perak nitrat; endapan seperti dadih yang berwarna kuning pucat, perak bromida, AgBr, yang sangat sedikit larut dalam larutan amonia encer, tetapi mudah larut dalam larutan amonia pekat. Endapan juga larut dalam larutan kalium sianida dan natrium tiosulfat, tetapi tidak larut dalam asam nitrat encer, (Vogel, G.Svehla. 1985). Br- + Ag+ AgBr AgBr + 2NH3 [Ag(NH3)2]+ + BrAgBr + 2CN- [Ag(CN)2]- + BrAgBr + 2S2032- [Ag(S203)2]3- + Br-

ALAT DAN METODE


Alat: Bahan: NaBr AgNO3 FeCl3 KSCN Labu erlenmeyer 50 ml Buret Statif dan klem Pipet tetes Gelas ukur

Prosedur kerja: 1. Masukkan NaBr 10 ml ke dalam labu erlenmeyer 2. Tambahkan tetesan larutan AgNO3 hingga terbentuk endapan hijau, lalu convert tetesan AgNO3 ke dalam ml 3. Tambahkan FeCl3 5 tetes 4. Titrasi dengan menggunakan KSCN hingga terbentuk endapan merah

Laporan Praktikum Kimia Analitik II

Page 3

Metode Volhard 2014

HASIL DAN PEMBAHASAN


No 1 Reaksi 10 ml NaBr+ 5,5 ml AgNO3 Perubahan Warna larutan seperti suhu (terdapat endapan pada AgNO3 berlebih) Kuning pada bagian tetesan FeCl3 Terbentuk warna merah

2 3

10 ml NaBr+ 5,5 ml AgNO3 + 5 tetes FeCl3 10 ml NaBr+ 5,5 ml AgNO3 + 5 tetes FeCl3 + KSCN 9,9 ml

Percobaan 2 No 1 2 3 Reaksi 10 ml NaBr+ 6 ml AgNO3 10 ml NaBr+ 6 ml AgNO3 + 5 tetes FeCl3 10 ml NaBr+ 6 ml AgNO3 + 5 tetes FeCl3 + KSCN 10,1 ml Perubahan Warna larutan seperti suhu (terdapat endapan pada AgNO3 berlebih) Kuning pada bagian tetesan FeCl3 Terbentuk warna merah

A. Hasil Perhitungan: Titrasi pertama 1. Menentukan konsentrasi ion BrDiketahui: volume NaBr : 10 ml Molaritas AgNO3 : 0,1 M sebanyak 5,5 ml Volume KSCN : 9,9 ml Ditanya: konsentrasi ion Br (massa NaBr) Jawab: V1 x M1 = V2 x M2 10 x M1 = 5,5 x 0,1 M1 = 5,5 x 0,1/10 = 0,055 M M=
massa Mr 1000 v L 1000 10

x
103

0,055 =

massa

Laporan Praktikum Kimia Analitik II

Page 4

Metode Volhard 2014 Massa =


0,055 x 103 x 10 1000

= 0,05665 am

2. Menentukan molaritas KSCN Diketahui: volume KSCN : 9,9 ml Molaritas NaBr : 0,055 M Volume NaBr : 10 ml Ditanya: molaritas KSCN Jawab: V1 x M1 = V2 x M2 9,9 x M1 = 10 x 0,055 M1 = 0,055 M Titrasi kedua 1. Menentukan konsentrasi ion BrDiketahui: volume NaBr : 10 ml Molaritas AgNO3 : 0,1 M sebanyak 6 ml Volume KSCN : 10,1 ml Ditanya: konsentrasi ion Br (massa NaBr) Jawab: V1 x M1 = V2 x M2 10 x M1 = 6 x 0,1 M1 = 6 x 0,1 / 10 = 0,06 M M=
massa Mr 1000 v mL 1000 10

x
103

0,055 = Massa =

massa

0,006 x 103 x 10 1000

= 0,0618 am

2. Menentukan molaritas KSCN Diketahui: volume KSCN : 10,1 ml Molaritas NaBr : 0,06 M Volume NaBr : 10 ml Ditanya: molaritas KSCN Jawab: V1 x M1 = V2 x M2 10,1 x M1 = 10 x 0,06 M1 = 0,059 M
Laporan Praktikum Kimia Analitik II Page 5

Metode Volhard 2014 B. Persamaan reaksi: 1. NaBr + AgNO3 AgBr + NaNO3 2. Ag+ + SCN- AgSCN(s) 3. Fe3+ + SCN- FeSCN2+ (merah)
C. Pembahasan

Pada percobaan ini dilakukan dengan metode volhard yang bertujuan untuk menentukan kadar ion Br- dan menentukan molaritas KSCN. Metode ini digunakan dalam penentuan ion Cl-, Br- , dan I- dengan penambahan larutan standar AgNO3. Dalam percobaan yang dilakukan yaitu pada ion Br- indikator yang dipakai adalah Fe3+ dalam larutan (Fe(Cl)3) Pada metode volhard titrasi dilakukan pada suasan asam. Titran yang digunakan adalah KSCN, untuk menentralkan kadar garam perak dengan titrasi kembali setelah ditambah larutan standar berlebih. Pada saat ditambahkan AgNO3 yang berlebih endapan yang terbentuk yaitu berwarna putih ke-hijauan. Saat penambahan AgNO3 berlebih ini merupakan titrasi langung. Reaksi yang terjadi yaitu: NaBr + AgNO3 AgBr + NaNO3 Kelebihan AgNO3 pada analit dititrasi dengan larutan standar KSCN, sedangkan indikator yang digunakan adalah ion Fe3+ dimana kelebihan larutan KSCN akan diikat oleh ion Fe3+ membentuk warna merah darah dari FeSCN, (Intyastiwi. 2007) Saat analit dititrasi dengan larutan standar KSCN ini merupakan titrasi tidak langsung. Apabila bukan ion Fe3+ yang terikat pada ion SCN atau jika ion Fe3+ tereduksi menjadi Fe2+ maka titik ekivalen tidak akan tercapai. Titik ekivalen tercapai apabila terbentuk endapan merah yang terbentuk dari pembentukan senyawa kompleks FeSCN. Percobaan dilakukan sebanyak dua kali percobaan, hal ini dilakukan agar hasil yang didapat sesuai dengan yang diharapkan.

KESIMPULAN
Berdasarkan percobaan dapat disimpulkan: 1. 2.
3.
Metode volhard digunakan untuk menentukan kandungan perak dalam suasana asam dengan larutan standar kalium atau amonium tiosianat berlebih. Titik ekivalen tercapai apabila terbentuk endapan merah yaitu pembentukan dari senyawa kompleks [FeSCN]2+

Kadar ion yang didapatkan pada perhitungan titrasi pertama yaitu sebanyak 0,055 gram, dan konsentrasi KSCN yaitu 0,055 M

4.

Kadar ion yang didapatkan pada perhitungan titrasi kedua yaitu sebanyak 0,0618 gram, dan konsentrasi KSCN yaitu 0,059 M

Laporan Praktikum Kimia Analitik II

Page 6

Metode Volhard 2014

DAFTAR ISI
Basset.J dkk. 1994. Buku Ajar Vogel: Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta. Buku Kedokteran EGC. Vogel, G.Svehla. 1985. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro Dan
Semimikro. Jakarta. PT Kalman Media Pustaka Analisis Kimia Kuantitatif

Rochyami,Yuli.2011.panduan

penulisan

laporan

praktikum.

http://diploma.chemistry.uii.ac.id diakses pada tanggal 7April 2014 pukul 16:15 WIB


Pinilih, Intyastiwi, dkk. 2007. Laporan praktikum kimia analitik dasar.

(http://imamsamodra.files.wordpress.com/.../microsoft-word-argentometri.pdf) . Diakses pada Rabu 16 April 2014 pukul 20:08 WIB.

Laporan Praktikum Kimia Analitik II

Page 7