PEMBUATAN NIKEL DIMETILGLIKOKSIMA

Mashfufatul Ilmah (1112016200027) Eka Yuli Kartika, Eka Noviana Nindi Astuti, Nina Afria Damayanti

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA JURUSAN PENDIDIKAN ILMU PENGETAHUAN ALAM FAKULTAS ILMU TARBIYAH DAN KEGURUAN UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA 2014 ABSTRAK
Nikel merupakan salah satu logam yang banyak digunakan untuk industri electroplating. Penggunaan nikel secara berkala dan terus menerus dalam industri tersebut akan menimbulkan dampak terhadap pencemaran lingkungan, terutama air. Metode yang biasa digunakan untuk mengidentifikasi dan menentukan kandungan nikel adalah metode spektroskopi serapan atom (SSA) dan metode gravimetri. Tujuan dari praktikum ini adalah untuk memisahkan logam Ni

dari campurannya, serta bertujuan untuk mendapatkan residu (endapan) [Ni (DMG)2](S) yang berwarna merah bata , serta dapat mengetahui kadar endapan yang terbentuk dari [Ni (DMG)2](S) melalui analisa gravimetri. Dari hasil percobaan didapat massa endapan yang diperoleh sebanyak 0,003 gram. PENDAHULUAN Nikel, Ni (Ar: 58.71). Nikel adalah logam putih perak yang keras. Nikel bersifat liat, dapat ditempa dan sangat kukuh. Logam ini melebur pada 1455oC, dan bersifat sedikit magnetis. Garam-garam nikel(II) yang stabil, diturunkan dari nikel(III) oksida, yang merupakan zat warna hijau. Garam-garam nikel yang terlarut, berwarna hijau disebabkan oleh warna dari kompleks heksakuonikelat(II); tetapi untuk singkatnya, kita akan menganggapnya sebagai ion nikel saja. Nikel(III) oksida yang hitam kecoklatan, juga ada, tetapi zat ini melarutdalam asam dengan membentuk ion nikel (G. Svehla, 280-281:1985). Nikel (200-400 g) membentuk kompleks dimetilglioksin merah dalam suasana yang sedikit basah; ia hanya sedikit dapat larut dalam kloroform (35-50 g Ni cm-3). Daerah pH

Laporan Praktikum Kimia Anorganik II

optimum untuk ekstraksikompleks nikel itu adalah 7-12 dengan adanya sitrat. Kompleks nikel ini mengabsorbsi pada 366 nm dan juga pada 456-479 nm (Bassett, 187: 1991). larutan nikel (II) Ni2+ yang ditambahkan reagensia dimetilglioksima (C4H8O2N2) maka akan menghasilkan endapan merah nikel dimetilglioksima dari larutan yang tepat basa dengan amonia, atau larutan asam yang dibufferkan dengan natrium asetat. Teknik uji bercaknya adalah sebagai berikut: taruh setetes larutan uji diatas kertas reaksitetes, tambahkan setetes reagensia dan pegang diatas uap ammonia. Cara lain adalah, taruh setetes larutan uji dan setetes reagensia diatas lempeng bercak, dan tambahkan setetes larutan amonia encer. Maka akan dihasilkan bercak atau endapan (atau pewarnaan) merah (G. Svehla, 283-284: 1985). Penentuan kadar Nikel DMG, menerapkan prinsip gravimetrik. Suatu analisis metode gravimetrik biasanya didasarkan pada reaksi kimia : aA + rR AaRr Dimana a molekul analit A bereaksi dengan r molekul reagennya R. produknya yakni AaRr, biasanya merupakan substansi yang sedikit larut yang ditimbulkan setelah pengeringan atau yang bisa dibakar menjadi senyawa lain yang komposisinya diketahui, untuk kemudian ditimbang. Persyaratan yang harus dipenuhi agar metode gravimtrik berhasil yaitu : a) Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang terendapkan secara analitis tidak dapat terdeteksi. b) Zat yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan yang pasti dan hendaknya murni, atau sangat hampir murni. Bila tidak akan diperoleh hasil galat. Persoalan yang sangat penting dalam gravimetrik adalah pembentukan endapan yang murni dan dapat disaring. Pendalaman masalah ini dapat diperoleh melalui studi laju endapan dimana partikel-partikel berubah menjadi gumpalan-gumpalan yang cukup besar untuk memisahkan dari larutan tersebut sebagai endapan. (Underwood, 2002 : 67-70) BAHAN DAN METODE Alat dan Bahan Alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah: gelas kimia (2 buah), gelas ukur (1 buah), penangas air, termometer, pipet tetes, corong, kertas saring, tang, cawan porselen, Laporan Praktikum Kimia Anorganik II

oven, neraca analitik, desikator. Dan bahan yang digunakan adalah: larutan nikel, larutan DMG (dimetil glikoksim) NH4OH. Metode Ukur sebanyak 15ml sampel nikel yang akan digunakan dan masukkan kedalam gelas kimia, panaskan sampel dan gelas kimia pada waterbath hingga suhu mencapat 70C. tambahkan sampel dengan 10ml DMG, perhatikan perubahan yang terjadi. Teteskan NH4OH sebanyak 2-3 tetes dan panaskan kembali selama 30 menit. Timbang kertas saring yang akan digunakan, masukkan cawan porselen kosong kedalam oven selama 10 menit kemudian masukkan kedalam desikator. Saring endapan yang terbentuk, panaskan dalam oven, dinginkan dalam desikator kemudian timbang hingga massa konstan. HASIL DAN PEMBAHASAN Dari hasil percobaan yang kami lakukan, didapatkan data-data sebagai berikut: Massa kertas saring Massa cawan porselen kosong Porselen + sampel I Porselen + sampel II 0.6616 gram 61.6029 gram 62. 2685 gram 62.2625 gram

Sampel yang diperoleh dari pemanasan I = 62. 2685 62.2645 = 0.004 gram Sampel yang diperoleh dari pemanasan II = 62.2625 62.2645 = 0.002 gram

Rata-rata sampel yang diperoleh = Reksi yang terjadi yaitu: [Ni (H2O)6] 2+ (aq) + 2 DMGH(aq) + 2 OH- Mencari massa Ni (H2O) 0.02 = X

= 0.003 gram

[Ni (DMG)2](s) + 8 H2O(l)

0.02=

= 0.028 gram

Laporan Praktikum Kimia Anorganik II

 Faktor gravimetri = =
Mencari kadar nikel %Ni = = = 0.06 x 100 = 0.66% Percobaan kali ini bertujuan untuk menentukan kadar nikel yang dilakukan dengan metode gravimetri. Larutan nikel yang digunakan berwarna hijau muda dan ditambahkan dengan larutan DMG 10 mL larutan menjadi kuning, penambahan ini dilakukan dengan proses pemanasan larutan nikel, yang bertujun untuk mempercepat terjadinya rekasi. Dimasukkan kedalam larutan tersebut 3 tetes NH4OH terbentuklah seperti endapan berwarna merah. Hal ini disebabkan karena nikel yang ada pada larutan bereaksi dengan DMG sehingga terbentuklah endapan berwarna merah tersebut. Penambahan DMG ini juga dimaksudkan untuk membuat larutan menjadi netral dan bersifat basa. Karena, endapan terbentuk ketika dalam suasana basa pemanasan lebih lanjut dalam waktu 30 menit, terbentuk endapan berwarna merah. Endapan disaring dan dilakukan pemanasn dalam oven untuk mengeringkan endapan dan ditimbang, massa endapan nikel yang diperoleh sebesar 0.003 gram. Larutan nikel dan dimetilglikoksim akan menghasilkan senyawa kompleks dalam suasana yang sedikit basah, oleh karena itu dilakukan penambahan amonium hidroksida beberapa tetes, senyawa kompleks merupakan senyawa yang memiliki warna yang khas, seperti pada saat penambahan larutan DMG pada nikel terjadi perubahan warna yang menunjukkan terbentuknya senyawa kompleks berupa [Ni (DMG)2] yang berwana kuning. Endapan yang didapatkan dalam percobaan ini berwarna merah bata kecoklatan yang merupakan padatan dari Ni (DMG)2 hasil dari pemanasan. KESIMPULAN

= 0.62

x 100

Laporan Praktikum Kimia Anorganik II

Berdasarkan percobaan yang dilakukan dapat disimpulkan bahwa nikel membentuk kompleks dimetilglioksin merah dalam suasana yang sedikit basah, oleh karena itu dilakukan penambahan amonium hidroksida 3 tetes. Endapan yang diperoleh adalah 0.003 gram. Penentuan kadar Nikel DMG, menerapkan prinsip gravimetric. DAFTAR PUSTAKA Bassett, J. Dkk. 1991. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta: Buku Kedokteran EGC. Svehla, G. 1985. Vogel Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Edisi Kelima. Jakarta: PT Kalman Media Pusaka. Underwood, A.L., Day, R.A., 1999. Analisis Kimia kuantitatif edisi ke enam. Jakarta : Erlangga

Laporan Praktikum Kimia Anorganik II