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Unidad ESTRUCTURA DE LOS

MATERIALES

PRESENTACION

En los ensayos de traccin, fluencia, etc. descritos, podemos obtener unos ndices de comportamiento del material que pueden ser aplicados tanto a: a) La seleccin del material. b) El clculo de la pieza. c) El diagnstico del comportamiento en servicio. Sin embargo, aquellos ensayos macroestructurales no permiten justificar las causas del comportamiento del material, profundizar en las causas del deterioro o fallo. Se requieren herramientas de anlisis de la constitucin del material a niveles que requieren la observacin a mayores resoluciones permitidas por el ojo humano, con el objetivo de encontrar las causas que justifican el comportamiento resistente de las piezas. Los mtodos de laboratorio para el anlisis microestructural que se disponen, son: a) Anlisis qumico general del material. b) Anlisis metalogrfico, con observacin por microscopio ptico o, alternativamente, por microscopio electrnico de barrido (MEB). c) Anlisis qumico de componentes microestructurales, bien por mtodos qumicos de fluorescencia de rayos X, o bien por energas dispersivas (EDS). d) Dureza y microdureza. e) Anlisis de las estructuras cristalinas e identificacin de fases por mtodos de difraccin de rayos X.
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Unidad 3 - Estructura de los materiales

El objetivo principal es, por tanto, identificar la microestructura de los materiales y conocer las tcnicas que lo facilitan, recordando los fundamentos de la estructura cristalina metlica, naturaleza y propiedades. Esta identificacin comprender, de una parte, la de las propias redes cristalogrficas, caracterstica biunvoca de cada compuesto o fase simple, por las tcnicas de difraccin de rayos X y de otra parte, la identificacin de las caractersticas resistentes intrnsecas de cada fase o compuesto a travs de los ensayos de microdureza.

FUNDAMENTOS DE MATERIALOGRAFIA

LA

METALOGRAFIA

Un material metlico examinado a nivel de microscopa ptica o electrnica, menor de 5000 aumentos, no es un medio contnuo sino un ensamblado de compuestos qumicos, de tipo inico, y fases, soluciones slidas metlicas, que se asemeja a un empedrado rstico de sillera. Puede definirse la Metalografa como la tcnica que revela la organizacin espacial de fases y compuestos que conforman un material metlico. A partir de su propia definicin, la Metalografa puede resolver: a) Los diversos compuestos y fases. b) Las diferentes formas y tamaos que adoptan en la estructura. c) Las diversas configuraciones entre las fases y compuestos.

2.1

ANALISIS DE LA TECNICA METALOGRAFICA Los ensayos metalogrficos requieren la ejecucin de las etapas siguientes: a) Seleccin de la muestra. b) Preparacin de las probetas. c) Observacin de las probetas. d) Tratamiento de la informacin.

a) b) c) Figura 3.1. Equipos de corte: a) sierra alternativa, b) tronzadora, y c) equipo de corte de precisin con disco.

La SELECCION DE LA MUESTRA rene tanto su dimensionamiento como la ubicacin de las probetas y es funcin del objetivo de la investigacin o control de calidad. La muestra escogida debe satisfacer las condiciones de amplitud y representatividad estadstica si corresponde a un control rutinario, la seleccin es por mtodos aleatorios. Si, por el contrario, se
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investiga la causa de un fallo, la probeta debe ser tan prxima como se pueda a su hipottico origen. La probeta puede tener cualquier forma y dimensiones aunque tendr que adecuarse con medios tcnicos para facilitar su manipulacin posterior. La EXTRACCION DE LA PROBETA desde la pieza, o producto a ensayar, se realiza mediante corte, manual o con equipo especializado, tronzadora. En cualquier caso debe evitarse cualquier posible calentamiento pues podra modificar el estado del material a ensayar. La etapa de PREPARACION DE LA PROBETA corresponde a un proceso de trabajo ejecutado sobre la misma, que ha de permitir la observacin de las peculiaridades de la estructura investigada,

Figura 3.2. Cortadoras de precisin de hilo diamantado.

por medio del microscopio.

a) b) c) Figura 3.3 Preparacin de probetas metalogrficas. a) fijacin de muestras, b) equipo de embuticin en caliente, y c) muestras embutidas.

a) b) Figura 3.4. a) Equipo de desbaste mediante disco abrasivo, y b) Equipo de pulido semiautomtico con pasta de almina.

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Existen dos modos principales de preparacin: a) por va qumica y b) por va electroltica. Ambos mtodos sern desarrollados minuciosamente en las experiencias de esta unidad. En ambos casos puede requerirse el montaje de la probeta metlica sobre un soporte plstico, conseguido por proceso de embuticin a baja temperatura en una prensa hidrulica.
Ctodo

nodo

Electrlito

a) b) c) Figura 3.5. a) Ataque qumico por inmersin. b) Equipo de pulido y ataque electroltico, y c) esquema de funcionamiento del ataque electroltico.

La etapa de OBSERVACION MICROSCOPICA corresponde al anlisis propiamente dicho de la imagen resuelta bien en el microscopio ptico metalrgico o bien en el electrnico de barrido.

2.2

EL MICROSCOPIO OPTICO METALURGICO

En comparacin con uno de tipo biolgico, el microscopio metalrgico difiere en la manera en que la muestra es iluminada. Como una muestra metalogrfica es opaca a la luz, la misma debe ser iluminada por luz reflejada. Como se observa en la figura 3.6, un haz de luz horizontal, de alguna fuente de luz, es reflejado por medio de un reflector de vidrio plano, hacia abajo a travs del objetivo del microscopio sobre la superficie de la muestra.

a) b) Figura 3.6. a) Fotomicroscopio metalogrfico, y b) detalle de la colocacin de la muestra en el portamuestras. FCM 3 / 34

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Un poco de esta luz incidente reflejada desde la superficie de la muestra se amplificar al pasar a travs del sistema inferior de lentes, el objetivo, y continuar hacia arriba a travs del reflector de vidrio plano; luego, una vez ms lo amplificar el sistema superior de lentes, el ocular. a) AUMENTOS. Se denomina aumento del microscopio (Am) a la relacin sobre el tamao de la imagen y el del objetivo. Am = (D1/D2) M1 M2 en donde: D1 = distancia entre el ocular y la pantalla de proteccin, D2 = distancia entre el ocular y objetivo, M1 = aumento propio del ocular, M2 = aumento propio del objetivo, b) PODER DE RESOLUCION. Se define como la capacidad de un objetivo para producir imgenes separadas y distintas de dos detalles del objeto muy prximos. Es funcin directa de la longitud de onda, , de la luz incidente e inversa del ndice de refraccin del medio, n, y del ngulo de semiabertura de la lente objetivo, u. Para el caso de haz incidente ancho paralelo en el objeto, se cumple la expresin:
d = 2nu

(3.1)

(3.2)

en donde las unidades de d son las mismas que las de . En la microscopa ptica suele emplearse tipos de iluminacin distintos de la luz blanca, y aunque no aportan mayor resolucin si permiten facilitar la separacin de los incidentes observables. Citamos entre ellos: Campo oscuro. Luz polarizada. Tcnica de Nomarsky. c) PROFUNDIDAD DE CAMPO, e, tambin denominada penetracin o resolucin vertical del objetivo, es la capacidad de dar imgenes ntidamente enfocadas, cuando la superficie del objeto no es completamente plana. La profundidad de campo es inversamente proporcional a los aumentos propios del objetivo, M2, al ndice de refraccin, n, del medio y al ngulo de semiapertura del objetivo, u, es decir:
1 e = f M 2 n u

(3.3)

2.3

MICROSCOPIO ELECTRONICO DE BARRIDO (MEB)

El microscopio electrnico puede aumentar el poder de resolucin utilizando la onda asociada al haz corpuscular homocintico producido por los electrones acelerados en un campo elctrico, cuya longitud de onda viene expresada por = h/m v, siendo h la constante de
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Planck, m la masa del electrn, y, v la velocidad del mismo. El valor de vara con la tensin de aceleracin electrnica aplicada. Para una tensin de 50 KV, este valor es de 0.055 ; para una tensin de 100 KV es de 0.0387 , y cuando la tensin es de 106 voltios, caso excepcional, = 0.0123 . Para casos extremos de la microscopa ptica, donde n = 1.9, = 4000 y u = 72, llegamos a un poder de resolucin mximo del orden de 0.15 micras. En microscopa electrnica, el poder de resolucin puede alcanzar actualmente 5 e incluso 3 , aunque viene limitado por el pequeo valor de la abertura del microscopio. Esta dbil abertura proporciona al microscopio electrnico una gran profundidad de campo, que es otra de sus ventajas frente al ptico. Existen diferentes tipos de microscopios electrnicos, entre los que destacamos el de transmisin, TEM, y el de barrido o scanning, MEB, SEM. En el microscopio de transmisin, el haz electrnico debe atravesar la probeta a examen, lo que no es posible en las probetas metlicas normales. Por contra, en el microscopio de barrido, usado en metalografa, la imagen es reconstruida, punto por punto, sobre la pantalla de un oscilgrafo catdico, mientras el objeto es barrido sincrnicamente por una sonda electrnica fina, con un dimetro entre los 1000 y 100 .

a) b) Figura 3.7. Microscopios electrnicos: a) de barrido, y b) de transmisin.

2.4

EXPERIENCIA SOBRE LA PREPARACION MATERIALOGRAFICA

2.4.1 Objetivo de la experiencia Conocer y aprender la tcnica y medios necesarios para la preparacin de muestras de material, de forma que su estructura sea observable al microscopio. 2.4.2 Descripcin del proceso operatorio 1 - Realizar la embuticin de cada probeta metlica en resina de polimetilmetacrilato, mediante la prensa de embuticin metalogrfica, y por calentamiento hasta temperaturas de 150C.
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2 - Efectuar el pulido mecnico mediante hojas de esmeril y polvo abrasivo cermico, almina o pasta de diamante, observando las indicaciones siguientes: p Aplicar los sucesivos grados de esmeril en orden a disminuir el grado de rayado. p Aplicar las diferentes pasadas en direccin normal a las anteriores, lo que facilitar la disminucin del rayado. p Aplicar agua en el lijado, a fin de evitar elevaciones de temperaturas puntuales. p Controlar la presin aplicada a fin de no incidir en elevaciones de temperaturas que modifiquen el estado de acritud de la aleacin o metal. p Ultimar la preparacin mediante pulido con pasta de diamante o almina, de fina granulometra, hasta conseguir el pulido espejo. 3 - Observar detenidamente las probetas por microscopa ptica y fotografiar los aspectos ms sobresalientes. 4 - Atacar cada probeta con los reactivos y tiempos indicados en el anexo A. 5 - Observar detenidamente las probetas ensayadas por microscopa ptica. Efectuar fotografas de las partes ms representativas, empleando las siguientes tcnicas de iluminacin: a) Campo claro. b) Campo oscuro. c) Luz polarizada. d) Contraste interferencial de Nomarsky. 6 - Observar estas mismas muestras mediante microscopa electrnica de barrido, obteniendo igualmente el registro grfico de las mismas.
Figura 3.10. Imagen donde se observan inclusiones. Figura 3.9. Defectos de colas de cometa, tpicos del pulido.

Figura 3.8. Aspecto superficial antes del pulido final.

2.4.3 Materiales empleados y equipos utilizados

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2.4.4 Dibujar el aspecto de las muestras en estado de pulido, indicando la forma y distribucin de las inclusiones no metlicas (vase patrones de inclusiones tipo sulfuros y tipo almina, en el anexo B)

2.4.5 Dibujar el aspecto de las muestras trs el ataque qumico, indicando las distintas fases o tipos de granos observados. (vase distintos reactivos qumicos de ataque en los anexos A1 y A2)

2.5

EXPERIENCIA SOBRE LA DETERMINACION DEL TAMAO DE GRANO

2.5.1 Objetivo de la experiencia Conocer y aplicar la tcnica de comparacin con patrones para la determinacin del tamao de grano segn la norma espaola. (vase los croquis de los patrones normalizados en el anexo C) 2.5.2 Descripcin del proceso y equipos

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2.5.3 Resultados obtenidos

DETERMINACION DE LAS ESTRUCTURAS CRISTALINAS

Las estructuras cristalinas pueden identificarse por medio de la aplicacin de las tcnicas de difraccin de rayos X. Estas se fundamentan en los fenmenos que aparecen cuando un haz de rayos X de una determinada longitud de onda inciden en una estructura cristalina. La difraccin debida a la dispersin de Thomson producir una fuerte reflexin en un ngulo que debe satisfacer la ley de Bragg, es decir:
sen = n 2 d hkl

(3.4)

3.1

METODO OPERATORIO. DIFRACTOMETRO DE RAYOS X

El difractmetro de rayos X es el instrumento que permite la identificacin de las estructuras cristalinas, fundamentado en la difraccin segn Bragg. En esencia consta de una fuente de radiacin K monocromtica, frecuentemente Cu k cuya longitud de onda es = 1.541 , un portaprobetas mvil con ngulo variable, 2, y un contador de radiacin X, Geiger, asociado al portamuestras que contabiliza la intensidad del haz difractado, en cuentas por segundo, cuando forma un ngulo 2 con la muestra y cumple con las condiciones de reflexin. El mecanismo de desplazamiento del contador est conectado al de desplazamiento de la muestra a doble velocidad. La figura 3.11 muestra esta disposicin bsica. La tcnica de difraccin de rayos X es til para determinar las estructuras cristalinas caractersticas usando diversas radiaciones monocromticas i, o para resolver el problema inverso, es decir, la identificacin de slidos cristalinos. Esto es fcil cuando se dispone de una coleccin de los espectros caractersticos de cada fase monocristalina, pues existe una relacin biunvoca entre espectros caractersticos y fases. Los diagramas caractersticos estn recogidos por la Joint Comittee on Powder Difraction Standards (JCPDS). En las

Figura 3.11. Equipo de difraccin de rayos X. FCM 3 / 39

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fichas siguientes, correspondientes al cobre , hierro , nquel y aluminio.


4-0836
d I/I1

Ficha JCPDS correspondiente al cobre (c.c.c.)


2.09 100 1.81 46 1.26 20 2.088 100 Cu d 2.088 1.808 1.278 1.0900 1.0436 0.9038 0.8293 0.8083 I/I1 100 46 20 17 5 3 9 8 Hkl 111 200 220 311 222 400 331 420 d I/I1 hkl

Cobre Rad. Cu K1 = 1.5405 Filtro Ni Ref. Swanson et Tatge, JC Fel. Reports NBS (1949) Sistema Cbico Centrado en las Caras a0 = 3.6150 Jhonson and Matthey-Spec. Muestra, recocida a 700C en vaco Reemplaza a 1-1241, 1-1242, 2-1225, 3-1005, 3-1015, 3-1018

6-0696
d I/I1 2.03 100

Ficha JCPDS correspondiente al hierro (c.c.)


1.17 46 1.43 20 2.03 100 Fe I/I1 100 20 30 10 12 6 hkl 110 200 211 220 310 222 d I/I1 hkl

Hierro (fase ) d Rad. Cu K1 = 1.5405 Filtro Ni Ref. Swanson et all, NBS circular 539 Vol. IV, p3 2.0268 (1955) 1.4332 1.1702 Sistema Cbico Centrado en el Cuerpo 1.0134 a0 = 2.6664 0.9064 Total de impurezas de la muestra menor de 0,0013% 0.6275 de metales y no metales Espectro obtenido a 25C, tipo de estructura del W.

4-0850
d I/I1

Ficha JCPDS correspondiente al nquel (c.c.c.)


2.03 100 1.76 42 1.25 21 2.034 100 Ni d 2.034 1.762 1.246 1.0624 1.0172 0.8810 0.8084 0.7880 I/I1 100 42 21 20 7 4 14 15 hkl 111 200 220 311 222 400 331 420 d I/I1 hkl

Nquel Rad. Cu K1 = 1.5405 Filtro Ni Ref. Swanson et Tatge, JC Fel. Reports NBS (1951) Sistema Cbico Centrado en las Caras a0 = 3.5238 Anlisis espectrogrfico < 0.01% de Mg, Si y Ca. Atmsfera 26C Reemplaza a 1-1258, 1-1260, 1-1266, 1-1272, 3-1043, 3-1051

4-0787
d I/I1 2.34 100

Ficha JCPDS correspondiente al aluminio (c.c.c.)


2.02 47 1.22 24 2.34 100 Al d 2.338 2.024 1.431 1.221 1.1690 1.0124 0.9289 0.9055 I/I1 100 47 22 24 7 2 8 8 hkl d 111 0.8266 200 220 311 222 400 331 420 I/I1 8 hkl 422

Aluminio Rad. Cu K1 = 1.5405 Filtro Ni Ref. Swanson et Tatge, JC Fel. Reports NBS (1950) Sistema Cbico Centrado en las Caras a0 = 4.0491

99.9% de Al. Atmsfera 23C Reemplaza a 1-1176, 1-1179, 1-1180, 2-1109, 3-0932.

Tal como se observa, las fichas describen: a) Radiacin monocromtica de ensayo, (Rad).
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b) Distancias interplanares (dhkl) correspondientes a los ngulos de difraccin registrados, por la ley de Bragg (d ). c) Intensidades relativas de cada distancia, dhkl (I/I1). d) Indices de Miller de los planos que provocan la difraccin (h, k, l). A partir del reconocimiento del ngulo 2 en el que se produce la difraccin de los rayos X incidentes puede calcularse la distancia interplanar dhkl de los planos que difractan la radiacin monocromtica por medio de la expresin de Bragg: d hkl = n 2 sen (3.5)

3.2

EXPERIENCIA SOBRE LA DIFRACCION DE RAYOS X

3.2.1 Objetivo de la experiencia Conocer la tcnica y aplicaciones para la determinacin e identificacin de estructuras cristalinas. 3.2.2 Material y equipo de ensayo

3.2.3 Resultados obtenidos

3.2.4 Determinacin de las distancias interplanares

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3.2.5 Determinacin del parmetro reticular de la red cristalina

CARACTERIZACION RESISTENTE DE LAS ESTRUCTURAS CRISTALINAS

Con el fin de caracterizar el comportamiento de las estructuras cristalinas, debemos recurrir, de forma similar a como se realizaba en la Unidad anterior, al ensayo de microdureza. Este ensayo se diferencia de todos los estudiados en la unidad anterior en la magnitud de la superficie afectada por el ensayo. En efecto los ensayos de dureza Brinell, Vickers, Rockwell o Shore afectan usualmente a la superficie ocupada por varios granos o compuestos. Por contra, el ensayo de microdureza puede afectar slo a un grano monofsico, o compuesto homogneo. En cualquier caso, si la huella ha afectado a uno o varios granos es una cuestin que queda despejada en el proceso de medicin de la huella y comprobacin de su ubicacin.

a)

b) c) Figura 3.12. a) Microdurmetro. b) Detalle de la aplicacin de la carga. c) Huella Vickers

El ensayo se inicia, localizando con el objetivo del microscopio la zona donde se desea aplicar la carga y medir la microdureza. Una vez seleccionada esta zona, se sustituye el objetivo por una pieza que sostiene el penetrador, coincidiendo el eje de la pirmide del mismo con el eje ptico del microscopio. La carga se aplica durante un tiempo dado, eliminndose a continuacin y sustituyendo de nuevo el penetrador por el objetivo micromtrico para poder medir las diagonales de la huella piramidal marcada sobre el metal. El clculo de la microdureza se realiza de manera similar a la dureza Vickers, mediante la expresin: HV = 1854.4 P/d2 (3.6) estando P expresado en gramos y d en micras. La seleccin de la carga a aplicar se realiza con los mismos criterios apuntados para la dureza. Las cargas varan desde 15 g a 1000 g y se aplican con
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una velocidad mnima, mantenindose durante unos 30 segundos. El ensayo de microdureza es muy til para caracterizar, por resistencia, las distintas fases o compuestos que aparecen en la microestructura. El campo de aplicacin es idntico al asignado a los ensayos de dureza Brinell, Rockwell o Vickers: materiales metlicos de durezas diversas.

4.1

METODOLOGIA DEL ENSAYO DE MICRODUREZA

La metodologa para el anlisis y caracterizacin resistente de las diversas estructuras cristalinas, es el siguiente: 1 - Aplicar el ensayo de microdureza sobre una superficie pulida y tratada en la que se observa la microestructura. 2 - Seleccionar slo las huellas que queden en el interior de los granos. Cada grano corresponde a una estructura cristalina determinada. Huellas que incluyan un borde de grano pueden estar midiendo la resistencia ponderada de dos estructuras cristalinas diferentes. 3 - Determinar la media de las durezas con niveles similares. Esto muestra la diferencia de resistencia entre las diferentes estructuras cristalinas existentes en el material. Los granos monofsicos, monocristales, pueden diferenciarse por medio de su respuesta en microdureza.

4.2

DISCRIMINACION DE FASES MEDIANTE MEDIDAS DE MICRODUREZA

4.2.1 Objetivo de la experiencia Conocer las aplicaciones del microdurmetro para la caracterizacin de propiedades mecnicas en pequeas regiones del material. 4.2.2 Material, probetas y equipo empleado

4.2.3 Descripcin del proceso

4.2.4 Resultados obtenidos

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ANEXO A.1
ALEACION

Reactivos de ataque microgrfico.


REACTIVO CONDICIONES CARACTERISTICAS Utilizable para aceros al carbono, aceros aleados y fundicin gris. Las segregaciones pueden producir un ataque irregular. Reactivo para todo tipo de aceros, con o sin tratamiento trmico. Perlita, martensita y bainita. Distinguir entre tetragonal. Aceros al Ni. martensita cbica y

100 ml Alcohol etlico 96% Segundos a minutos 1-10 ml Acido ntrico NITAL 100 ml Alcohol etlico 96% Segundos a minutos 2-4 G Acido pcrico PRECAUCION! PICRAL 100 ml Alcohol etlico 96% 5 a 10 minutos 20 ml Acido clorhdrico 45 ML Glicerol 15 ml Acido ntrico 30 ml Acido clorhdrico VILELLA 100-200 ml Alcohol etlico 20-50 ml Acido clorhdrico 5-10 g Cloruro frrico COBRE 80 ml Agua destilada 5 ml Acido sulfrico 10 g Dicromato potsico Segundos a minutos PRECAUCION!

ACEROS

Aceros inoxidables con alto contenido en Cr. Aceros moldeados al Cr-Ni.

Segundos a minutos

Cobre y todos los tipos de cuproaleaciones. Contrasta el grano. Cobre y todos los tipos de cuproaleaciones. Se puede usar despus del reactivo anterior.

3 a 30 segundos Inmediatamente antes de su uso aadir dos gotas de cido clorhdrico 10 a 30 segundos. Usar recien hecho.

190 ml Agua destilada 5-10 ml Acido ntrico 3-6 ml Acido clorhdrico ALUMINIO 2-4 ml Acido fluorhdrico 100 ml Agua destilada 1-2 g Hidrxido sdico ZINC

Para la mayora de las aleaciones de aluminio. Excepto las que tengan alto contenido en silicio.

5 a 10 segundos a Aluminio puro y Cu-Al, Mg-Si-Al, Mg-Al y 50C Zn-Al. Uso general en aleaciones de zinc.

2 a 3 minutos 100 ml Agua destilada 20 ml Oxido de cromo (VI) 1.5 g Sulfato sdico 20-100ml Agua destilada 2-25 ml Acido clorhdrico 5-8 g Cloruro frrico 98 ml Alcohol etlico 96% 2 ml Acido ntrico 5 a 6 segundos

NIQUEL CADMIO

Aleaciones Ni-Fe, Ni-Cu y Ni-Ag. Superaleaciones base Ni. Monel Uso general en aleaciones de cadmio. Uso general en aleaciones de magnesio.

Segundos a minutos

MAGNESIO 100 ml Alcohol etlico 96% Segundos a minutos 1-8 ml Acido ntrico

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ANEXO A.2

Reactivos de pulido electroltico.


CONDICIONES Segundos a minutos 6 V c.c. Ctodo de nquel Segundos. 2 V c.c. Ctodo de acero inoxidable CARACTERISTICAS Aceros con alto contenido de Cr-Ni. Aceros endurecidos con martensita Fundicin aleada de Fe-Cr-Ni. Fase sigma (azul-rojo), ferrita (azul oscuro), austenita (azul claro), y carburos (amarillo) en aceros inoxidables.

ALEACION REACTIVO 100 ml Agua destilada 10 g Persulfato amnico 100 ml Agua destilada 10 ml Acetato de plomo

ACEROS

100 ml Agua destilada 10 ml Acido oxlico

5 a 20 segundos. Para aceros inoxidables austenticos y 6 V c.c. Ctodo de aleaciones con alto contenido en Ni. Distingue acero inoxidable entre la fase sigma y los carburos.

Solucin acuosa de xido 3 a 6 segundos. Bronces al aluminio. de cromo (VI) al 1%. 6 V c.c. Ctodo de Cuproberilios. cobre COBRE 950 ml Agua destilada 50 ml Acido sulfrico 2 g Hidrxido sdico 15 g Sulfato ferroso 90 ml Agua destilada 10 ml Acido sulfrico 200 ml Agua destilada 10 ml Acido fluorobrico ALUMINIO 90 ml Agua destilada 10 ml Acido fosfrico ZINC 100 ml Agua destilada 25 g Hidrxido sdico Ms de 15 segundos. Latones beta. Bronces. Monel. Aleaciones cobre-nquel. 8 a 10 V c.c. Ctodo de cobre 5 a 10 segundos. 1 a 8 V c.c. Ctodo de cobre Para todos los tipos de aleaciones de cobre. Latones de fcil mecanizacin.

Aluminio puro y aleaciones Al-Zn. Al-Mn, 1 a 2 minutos. 20 a 40 V c.c. Al-Mg-Si, Al-Mg-Zn, Al-Mg-Mn. Ctodo de aluminio, Se recomienda luz polarizada. plomo o acero inoxidable Ms de 15 segundos. Aluminio puro y aleaciones Al-Cu, Al-Mn, 1 a 8 V c.c. Al-Mg y Al-Mg-Si. Ctodo de cobre 15 minutos. Uso general en aleaciones de zinc. 6 V c.c. Ctodo de cobre

NIQUEL

100 ml Agua destilada Segundos a minutos. Aleaciones de base Ni, Ni-Fe, Ni-Cr. 10 g Persulfato amnico 6 V c.c. Ctodo de Superaleaciones base Ni. o 6 g xido de cromo (VI) nquel. 100 ml Agua destilada 200 ml Glicerol 200 ml Acido fosfrico 5 a 10 minutos. 8 a 9 V c.c. Ctodo de cadmio. Uso general en aleaciones de cadmio.

CADMIO

20 ml Agua destilada 1 a 10 minutos. MAGNESIO 20 ml Alcohol etlico 96% 10 a 35 V c.c. 20 ml Acido fosfrico Ctodo de magnesio

Uso general en aleaciones de magnesio.

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ANEXO B Patrones de inclusiones.

A (Tipo de sulfuro)
Serie delgada Serie gruesa

B (Tipo de aluminio)
Serie delgada Serie gruesa

0.5 1 1.5 2 2.5 3 4 5

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ANEXO C Patrones de tamao de grano.

ndice de grano Aumento lineal

-3 25

-1 50

1 100

3 200

5 400

7 800

ndice de grano Aumento lineal

-2 25

-0 50

2 100

4 200

6 400

8 800

Grano tipo I

Grano tipo II

ndice de grano Aumento lineal

-1 25

-1 50

3 100

5 200

7 400

9 800

ndice de grano Aumento lineal

0 25

2 50

4 100

6 200

8 400

10 800

Grano tipo III

Grano tipo IV

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ndice de grano Aumento lineal

1 25

3 50

5 100

7 200

9 400

11 800

ndice de grano Aumento lineal

2 25

4 50

6 100

8 200

10 400

12 800

Grano tipo V

Grano tipo VI

ndice de grano Aumento lineal

3 25

5 50

7 100

9 200

11 400

13 800

ndice de grano Aumento lineal

4 25

6 50

8 100

10 200

12 400

14 800

Grano tipo VII

Grano tipo VIII

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Unidad 3 - Estructura de los materiales

CUESTIONES PROPUESTAS POR LAS EXPERIENCIAS

1 - Por qu debe girarse la muestra 90 cada vez que se pasa de una lija a otra de menor granulometra? 2 - Qu debe hacerse cuando una probeta atacada con un reactivo, se desea atacar con otro distinto? 3 - Indica cual es la informacin que podemos obtener por la observacin metalogrfica de una muestra en estado de pulido. 4 - Enumera las etapas sucesivas del proceso a seguir para determinar el tamao de grano de una aleacin. 5 - Qu relacin existe entre la longitud de onda de la luz empleada para observar el material y el poder de resolucin? Compara los microscopios pticos con los electrnicos. 6 - Qu condiciones deben cumplir las huellas de microdureza para que el valor obtenido pueda considerarse atribuible a una sola fase? Es conveniente la realizacin de varios ensayos? 7 - Describe el proceso operatorio en el que se combinen los ensayos de difraccin de rayos X y microdureza para diferenciar distintas fases. 8 - En una estructura c.c.c., con parmetro reticular a = 8,92 , calcula todos los planos posibles que podran dar difraccin para dhkl = 2,11 . 9 - En qu ngulo 2 aparecer el pico correspondiente a los planos anteriores empleando radiaciones de Cu K con = 1,5405 . 10 - Pueden utilizarse los difractogramas para dar un anlisis cuantitativo de la proporcin de cada fase presente en una muestra?

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Unidad 3 - Estructura de los materiales ALUMNO

APELLIDOS: GRUPO DE PRCTICAS:

NOMBRE: FECHA DE ENTREGA:

RESPUESTAS DE LAS CUESTIONES A RESOLVER

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