Anda di halaman 1dari 8

LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA ANALITIK 2

“Penentuan Kadar Klorida dengan Argentometrik

(Metoda Gravimetri) ”

Selasa, 14 April 2014

Argentometrik (Metoda Gravimetri) ” Selasa, 14 April 2014 Disusun Oleh: Yeni Setiartini 1112016200050 Kelompok 3:

Disusun Oleh:

Yeni Setiartini

1112016200050

Kelompok 3:

Fahmi Herdiansyah

Huda Rahmawati

Aida Nadia

Rizky Harry Setiawan.

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

JURUSAN PENDIDIKAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

FAKULTAS ILMU TARBIYAH DAN KEGURUAN

UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH

JAKARTA

2014

ABSTRAK

Telah dilakukan percobaan penentuan kadar klorida dengan metode Argentometri dan dengan menerapkan metode gravimetric, metode Argentometri yang digunakan adalah metode mohr dengan mereaksikan 5ml MgCl 2 dan AgNO3 serta kromat sebagai indikatornya, dari endapan yang terbentuk dilakukan penyaringan dan pemanasan sehingga didapat hasil penimbangan kadar klorida 75,94 %.

PENDAHULUAN

Pengendapan mungkin adalah metode yang paling sering dipakai dalam praktik analisis kualitatif. Timbulnya endapan sebagai suatu hasil regensia tertentu dapat dipakai sebagai uji terhadap suatu ion tertentu. Namun pengendapan dapat juga digunakan untuk pemisahan. Untuk melakukan hal ini suatu regensia yang sesuai ditambahkan, yang membentuk endapan (endapan-endapan) dengan hanya satu atau beberapa ion yang ada dalam larutan. Setelah penambahan reagensia dalam jumlah yang sesuai endapan disaring dan dicuci. Kemudahan suatu endapan disaring dan dicuci tergantung senagian besar struktur morfologi endapan yaitu pada bentuk dan ukuran Kristal-kristalnya (VOGEL,1985).

Suatu metode analisis gravimetrik biasanya didasarkan pada reaksi kimia :

aA + rR → AaRr

dimana a molekul analit A bereaksi dengan r molekul reagennya R. produknya yakni AaRr, biasanya merupakan substansi yang sedikit larut yang ditimbulkan setelah pengeringan atau yang bisa dibakar menjadi senyawa lain yang komposisinya diketahui, untuk kemudian ditimbang. Persyaratan yang harus dipenuhi agar metode gravimtrik berhasil yaitu :

a) Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang terendapkan secara analitis tidak dapat terdeteksi

b) Zat yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan yang pasti dan hendaknya murni bila tidak diperolehhasil galat.

Dalam prosedur gravimetrik yang lazim, suatu endapan ditimbang dan dirinya analitik dalam sampel dihitung. Maka presentasi nilai A adalah:

%A =

長銚 凋

喋銚 銚陳鎮

x 100%

Persoalan yang sangat penting dalam gravimetrik adalah pembentukan endapan yang murni dan dapat disaring. Pendalaman masalah ini dapat diperoleh melalui studi laju endapan dimana partikel-partikel berubah menjadi gumpalan-gumpalan yang cukup besar untuk memisahkan dari larutan tersebut sebagai endapan. (R.A. DAY, JR. & A.L. UNDERWOOD, 2002).

pembentukan

endapan dari garam yang tidak mudah larut antara titrant dan analit. Hal dasar yang diperlukan dari titrasi jenis ini adalah pencapaian keseimbangan pembentukan yang

cepat setiap kali titran ditambahkan pada analit, tidak adanya interferensi yang menggangu titrasi, dan titik akhir titrasi yang mudah diamati.

Titrasi

pengendapan

merupakan

yang

melibatkan

Salah satu jenis titrasi pengendapan yang sudah lama dikenal adalah melibatkan reaksi pengendapan antara ion halida (Cl-, I-, Br-) dengan ion perak Ag+. Titrasi ini biasanya disebut sebagai Argentometri yaitu titrasi penentuan analit yang berupa ion halida (pada umumnya) dengan menggunakan larutan standart perak nitrat AgNO3. Titrasi argentometri tidak hanya dapat digunakan untuk menentukan ion halide akan tetapi juga dapat dipakai untuk menentukan merkaptan (thioalkohol), asam lemak, dan beberapa anion divalent seperti ion fosfat PO43-dan ionarsenatAsO43-.Dasar titrasi argentometri adalah pembentukan endapan yang tidak mudah larut antara titran dengan analit. Sebagai contoh yang banyak dipakai adalah titrasi penentuan NaCl dimana ion Ag+ dari titran akan bereaksi dengan ion Cl- dari analit membentuk garam yang tidak mudah larut AgCl.

Ag(NO3)(aq) + NaCl(aq)AgCl(s) +NaNO3(aq)

Setelah semua ion klorida dalam analit habis maka kelebihan ion perak akan bereaksi dengan indicator. Indikator yang dipakai biasanya adalah ion kromat CrO42- dimana dengan indicator ini ion perak akan membentuk endapan berwarna coklat kemerahan sehingga titik akhir titrasi dapat diamati. Inikator lain yang bisa dipakai

adalah tiosianida dan indicator adsorbsi. Berdasarkan jenis indicator dan teknik titrasi yang dipakai maka titrasi argentometri dapat dibedakan atas Argentometri dengan metode Mohr, Volhard, atau Fajans. Selain menggunakan jenis indicator diatas maka kita juga dapat menggunakan metode potensiometri untuk menentukan titik ekuivalen. Ketajaman titik ekuivalen tergantung dari kelarutan endapan yang terbentuk dari reaksi antara analit dan titrant. Endapan dengan kelarutan yang kecil akan menghasilkan kurva titrasi argentometri yang memiliki kecuraman yang tinggi sehingga titik ekuivalen mudah ditentukan, akan tetapi endapan dengan kelarutan rendah akan menghasilkan kurva titrasi yang landai sehingga titik ekuivalen agak sulit ditentukan. Hal ini analog dengan kurva titrasi antara asam kuat dengan basa kuat dan anatara asam lemah dengan basa kuat.

Gravimetri dalam ilmu kimia merupakan salah satu metode analisis kuantitatif suatu zat atau komponen yang telah diketahui dengan cara mengukur berat komponen dalam keadaan murni setelah melalui proses pemisahan. Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Metode gravimetri memakan waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor-faktor koreksi dapat digunakan. Penggunaan gravimetri, dapat digunakan dalam analisis kadar air. Untuk penentuan kadar air suatu kristal dalam senyawa hidrat, dapat dilakukan dengan memanaskan senyawa dimaksud pada suhu 110130C. Berkurangnya berat sebelum pemanasan menjadi berat sesudah pemanasan merupakan berat air kristalnya (Anonim.2014)

MATERIAL DAN METODE

Material

AgCl, larutan AgNO 3 0,1 N dan 1 %; K 2 CrO 4 ; HNO 3 0,05 M; HCl 0,1 M dan akuades. Alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah krus porselen, oven, neraca analitik, kertas saring, buret, pipet tetes, water bath dan desikator.

Metode Mohr

1. Buret disiapkan lalu diisi AgNO 3 .

3.

Larutan AgCl ditambahkan 2-3 tetes K 2 CrO 4 .

4. AgCl dititrasi hingga mencapai titik ekuivalen.

5. Dilanjutkan dengan metode gravimetri

Metode Gravimetri

6. Larutan dipanaskan dengan menggunakan pemanas air (temperature

50 0 C) sambil terus diaduk ±5 menit.

7. Didiamkan pada suhu tersebut selama 2-3 menit sampai terjadi pemisahan endapan dan larutan jernih.

8. Uji kesempurnaan endapan degan menambahkan 2-3 tetes AgNO 3 0,1 M, diperhatikan bila tidak terjadi endapan lagi.

9. Simpan larutan ditempat yang gelap selama 20 menit.

10. Endapan lalu disaring dan dicuci dengan 10 mL HNO 3 0,05 N sebanyak 3 kali sampai bebas AgNO 3 (cek dengan HCl 0,1 N).

11. Endapan lalu dipindahkan ke dalam porselen yang sudah diketahui

beratnya.

12. Krus yang sudah berisi endapan lalu dipanaskan selama 10 menit dalam oven temperature 105 0 C dan didinginkan selama 20 menit dalam desikator dan ditimbang.

13. Step 10 dilakukan berulang-ulang hingga didapatkan berat yang

konstan.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Cawan porslen

55,9364 gram

Kertas saring

1,0473 gram

Cawan + kertas saring

56.9837

gram

Cawan + kertas saring + sampel

57.5733

gram

Cawan + kertas saring +sampel

Pemanasan I

57,4313 gram

Pemanasan II

57,4317 gram

Massa sample

Massa sample awal

0.5896

gram

Massa sample pemanasan I

0.4476

gram

Massa sample pemanasan II

0.4480

gram

Massa sampel rata rata

0.4478

gram

Volume titrasi awal

49

ml

Volume titrasi akhir

38

ml

Volume AgNO 3

11

ml

Persentasi massa klorida dalam metode mohr

22%

 

Perhitungan

Kadar klorida =

鱈a坦坦a 谷狸誰嘆i辰a 鱈a坦坦a 坦a鱈丹奪狸 奪樽辰a丹a樽 x %

= 0.替替胎腿 g嘆a鱈 0.泰腿苔滞 g嘆a鱈

=75,94 %

などど%

Pada percobaan kali ini bertujuan untuk penentukan kadar klorida pada suatu sample dengam mengunakan metode gravimetric, Gravimetri dalam ilmu kimia merupakan salah satu metode analisis kuantitatif suatu zat atau komponen yang telah diketahui dengan cara mengukur berat komponen dalam keadaan murni setelah melalui proses pemisahan. Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Metode gravimetri memakan waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor-faktor koreksi dapat digunakan. Penggunaan gravimetri, dapat digunakan dalam analisis kadar air. Untuk penentuan kadar air suatu kristal dalam senyawa hidrat, dapat dilakukan dengan

memanaskan senyawa dimaksud pada suhu 110130C. Berkurangnya berat sebelum pemanasan menjadi berat sesudah pemanasan merupakan berat air kristalnya (Anonim.2014). Namun untuk menentukan kadar klorida yang terbentuk digunakan metode mohr untuk membentuk endapan sampel serta alternative untuk menentukan kadar klorida selain metode gravimetric ini, setelah terbentuk endapan dari metode mohr dilakukan pemanasan dengan menggunakan pemanas air (temperature 50 0 C) sambil terus diaduk ±5 menit. Didiamkan pada suhu tersebut selama 2-3 menit sampai terjadi pemisahan endapan dan larutan jernih. Uji kesempurnaan endapan degan menambahkan 2-3 tetes AgNO 3 0,1 M, diperhatikan bila tidak terjadi endapan lagi. Simpan larutan ditempat yang gelap selama 20 menit Endapan lalu disaring dan dicuci dengan 10 mL HNO 3 0,05 N kemudian di cek dengan mengunakan HCl untuk mengetahui apakah terbentuk endapan lagi atau tidak, dalam praktikum kami kesulitan dalam mencuci endapan karena setelah beberapa kali dicek menggunakan HCL masih terbentuk endapan sehingga mungkin didapat kesalahan dalam hasil yang diperoleh dan setelah dilakukan pemanasan beberapa kali sampai berat endapan sample didapat persen berat sampel 75,94 % berbeda dengan hasil metode mohr yakni sekitar 22% kadar klorida dalam endapan yang sama. menurut R.A. DAY, JR. & A.L. UNDERWOOD (2002) dalam bukunya bahwa, persyaratan yang harus dipenuhi agar metode gravimtrik berhasil yaitu :

a) Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang terendapkan secara analitis tidak dapat terdeteksi

b) Zat yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan yang pasti dan hendaknya murni bila tidak diperolehhasil galat.

Kemungkinan terjadi kontaminasi susunan zat atau endapan menjadi tidak murni klorida sehingga terjadi penambahan massa pada sampel.

KESIMPULAN

Gravimetri dalam ilmu kimia merupakan salah satu metode analisis kuantitatif suatu zat atau komponen yang telah diketahui dengan cara mengukur berat komponen dalam keadaan murni setelah melalui proses pemisahan.

Proses pengendapan haruslah sempurna dan zat yang ditimbang mempunyai susunan yang pasti.

Kadar klorida pada metode gravimetric ini adalah 75,94 %

REFERENSI

Anonim. 2013. PRAKTIKUM DASAR TEKNIK KIMIA I : Analisa Pengendapan Kimia. Diakses dari http://pdtk1-tekim-undip.weebly.com/materi-argento- gravimetri.html pada tanggal 19 April 2014

Underwood A.L., JR. R.A. DAY. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam. Jakarta : Erlangga

Vogel. 1985. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Edisi ke Lima. Jakarta : PT. Kalman Media Pustaka.