Openlab Manual Agilent

Agilent Technologies
Agilent OpenLAB CDS

edicin ChemStation
Conceptos y flujos de trabajo
Conceptos y flujos de trabajo de ChemStation
Avisos
Agilent Technologies, Inc. 2010-2011,
2012
No se permite la reproduccin de parte
alguna de este manual bajo cualquier
forma ni por cualquier medio (incluyendo su
almacenamiento y recuperacin electrnic-
os y la traduccin a idiomas extranjeros) sin
el consentimiento previo por escrito de Agi-
lent Technologies, Inc. segn lo estipulado
por las leyes de derechos de autor esta-
dounidenses e internacionales.
Nmero de referencia
del manual:
M8301-95013
Edicin
04/2012
Impreso en Alemania
Hewlett-Packard-Strasse 8
76337 Waldbronn
Este producto puede usarse como
componente de un sistema de diag-
nstico in vitro si dicho sistema est
registrado ante las autoridades com-
petentes y cumple la normativa apli-
cable. De lo contrario, nicamente
est previsto para un uso general de
laboratorio.
Garanta
El material contenido en este docu-
mento se proporciona "tal como es"
y est sujeto a modificaciones, sin
previo aviso, en ediciones futuras.
Adems, hasta el mximo permitido
por la ley aplicable, Agilent rechaza
cualquier garanta, expresa o implci-
ta, en relacin con este manual y con
cualquier informacin contenida en
el mismo, incluyendo, pero no limi-
tado a, las garantas implcitas de
comercializacin y adecuacin a
un fin determinado. En ningn caso
Agilent ser responsable de los
errores o de los daos incidentales
o consecuentes relacionados con
el suministro, utilizacin o uso de
este documento o de cualquier infor-
macin contenida en el mismo. En el
caso que Agilent y el usuario tengan
un acuerdo escrito separado con
condiciones de garanta que cubran
el material de este documento y que
estn en conflicto con estas condi-
ciones, prevalecern las condiciones
de garanta del acuerdo separado.
Licencias sobre la tecnologa
El hardware y/o software descritos
en este documento se suministran
bajo una licencia y pueden utilizarse
o copiarse nicamente de acuerdo
con las condiciones de tal licencia.
Avisos de seguridad
PRECAUCIN
Un aviso de PRECAUCIN indica
un peligro. Llama la atencin
sobre un procedimiento de ope-
racin, una prctica o similar que,
si no se realizan correctamente o
no se ponen en prctica, pueden
provocar daos en el producto
o prdida de datos importantes.
No avance ms all de un aviso
de PRECAUCIN hasta que se
entiendan y se cumplan comple-
tamente las condiciones indica-
das.
ADVERTENCIA
Un aviso de ADVERTENCIA
indica un peligro. Llama la aten-
cin sobre un procedimiento de
operacin, una prctica o simi-
lar que, si no se realizan correc-
tamente o no se ponen en
prctica, pueden provocar
daos personales o la muerte.
No avance ms all de un aviso
de ADVERTENCIA hasta que se
entiendan y se cumplan comple-
tamente las condiciones indica-
das.
Revisin de software
Esta gua es aplicable a la revisin C.01.04
de Agilent OpenLAB CDS ChemStation Edi-
tion.
Microsoft es una marca registrada de
Microsoft Corporation en Estados Unidos.
Conceptos y flujos de trabajo de ChemStation 3
En esta gua
En esta gua
Esta gua describe los conceptos de Agilent OpenLAB CDS ChemStation Edi-
tion. A lo largo de este documento, el trmino ChemStation siempre se refiere
a Agilent OpenLAB CDSChemStation Edition.
En este manual se describe cmo utilizar eficientemente las funciones de
adquisicin, anlisis e informe de datos en OpenLAB CDS ChemStation Edi-
tion C.01.04 para aumentar la productividad del laboratorio.
1 Conceptos bsicos de OpenLAB CDS ChemStation Edition
Este captulo explica los principios de trabajo con ChemStation, incluidos el
control remoto, la interfase grfica y las vistas de ChemStation.
2 Trabajar con mtodos
Los mtodos son una parte fundamental de ChemStation. En este captulo se
explican los conceptos con detalle.
3 Adquisicin de datos
Este captulo contiene una introduccin al proceso de adquirir datos.
4 Automatizacin/Secuencias
En este captulo se describen los conceptos de automatizacin. Se explica
cmo utilizar secuencias en ChemStation, qu ocurre cuando se analiza una
secuencia y cmo personalizar secuencias.
6 Conceptos de anlisis y revisin de datos
En este captulo se explican resumidamente las opciones de anlisis de datos y
revisin de datos. En OpenLAB CDS ChemStation Edition, estas opciones
estn disponibles en dos vistas separadas.
7 Calibracin
En este captulo se explican los conceptos de calibracin.
4 Conceptos y flujos de trabajo de ChemStation
En esta gua
8 Elaboracin de informes
En este captulo se describen los conceptos de Intelligent Reporting y Classic
Reporting.
9 Funciones y conceptos especficos de CE
Este captulo es importante nicamente si se utiliza ChemStation para contro-
lar instrumentos de CE.
Contenido
Contenido
1 Conceptos bsicos de OpenLAB CDS ChemStation Edition 7
Trminos y abreviaturas 8
Introduccin 9
Control remoto de instrumentos 10
Acerca del software ChemStation 13
Estructura de datos de ChemStation 33
2 Trabajar con mtodos 37
Definicin de mtodo 39
Partes de un mtodo 40
Tipos de mtodos 42
Creacin de mtodos 44
Edicin de mtodos 45
Administracin de mtodos 49
Qu sucede cuando se ejecuta un mtodo? 53
3 Adquisicin de datos 61
Definicin de adquisicin de datos 62
Monitores en lnea 65
Libro de registro 66
Informacin del estado 67
4 Automatizacin/Secuencias 69
Definicin de la automatizacin 71
Qu son las secuencias y las plantillas de secuencia? 72
Parmetros de secuencias 73
Sequence Table 74
Creacin de secuencias(Secuencias y plantillas de secuencias) 75
Easy Sequence 77
Uso de secuencias (secuencias y plantillas de secuencias) 82
Archivo de registro de secuencias 93
Qu ocurre cuando se analiza una secuencia? 94
Contenido
Estructura del fichero de datos de la secuencia 96
Operacin postsecuencia 105
Recalibracin automtica 107
Especificacin de recalibraciones 108
Tipos de secuencia 111
5 Ejecutar cola y Planificador de cola 125
Flujos de trabajo compatibles 126
Usar la Run Queue 128
Usar Queue Planner 131
6 Conceptos de anlisis y revisin de datos 133
Data Analysis 134
Review 148
7 Calibracin 151
Definicin de trminos 152
Tipos de calibracin 153
Calibration Table 160
Suma de picos 161
Muestras desconocidas 162
Recalibracin 163
8 Elaboracin de informes 167
Definicin de informe 168
Classic e Intelligent Reporting 169
Intelligent Reporting 170
Classic Reporting 178
9 Funciones y conceptos especficos de CE 191
Funciones especficas de CE de la Agilent ChemStation en la vista Method and Run
Control 192
Tipo superior del pico 195
CE-MSD 199
Subdirectorios del mtodo para modos CE diferentes 200
7
1
Conceptos bsicos de OpenLAB CDS
ChemStation Edition
Trminos y abreviaturas 8
Introduccin 9
Control remoto de instrumentos 10
Acerca del software ChemStation 13
Sistema operativo 13
Almacenamiento central de datos 13
Mtodos y secuencias 14
Configuracin del sistema 14
Opciones de descarga del mtodo 14
Modelo de datos 15
Convenciones de los nombres de ficheros 15
Interfaz de usuario de software 19
Adquisicin de datos 21
Anlisis de datos 23
Elaboracin de informes 26
Utilidades y compatibilidades 26
Personalizacin 26
Automatizacin 27
Ejecutar cola y Planificador de cola 29
Buenas prcticas de laboratorio 29
Este captulo explica los principios de trabajo con ChemStation, incluidos el
control remoto, la interfase grfica y las vistas de ChemStation.
Trminos y abreviaturas
Trminos y abreviaturas
Tabla 1 Trminos y abreviaturas utilizados en este documento
Trmino Descripcin
ChemStation OpenLAB CDS ChemStation Edition
EZChrom OpenLAB CDS EZChrom Edition
Almacenamiento de datos Almacenamiento de datos en OpenLAB
ECM OpenLAB enterprise content manager
RC .Net Interfase RapidControl .Net
Conceptos bsicos de OpenLAB CDS ChemStation Edition 1
Introduccin
Introduccin
Agilent OpenLAB es un catlogo de software de laboratorio, que ofrece una
arquitectura abierta e interfases reutilizables y estandarizadas. Hay distintas
soluciones OpenLAB para cada paso del ciclo vital de los datos cientficos:
Sistema de datos cromatogrficos (CDS)
OpenLAB CDS est disponible en las ediciones EZChrom y ChemStation.
En este manual se describe la edicin ChemStation.
Sistema de gestin de contenidos empresariales (ECM)
Cuaderno de laboratorio electrnico (ELN)
OpenLAB CDS proporciona pleno control instrumental de aparatos LC, GC,
CE, CE-MS y LC-MSD de Agilent. Ofrece herramientas para adquirir datos,
analizarlos e interpretarlos con un sistema de control instrumental diseado
para instrumentos de mltiples tcnicas y fabricantes. El software cromato-
grfico se inicia desde OpenLAB Control Panel, el panel de control de Open-
LAB que ofrece acceso a todas las funciones proporcionadas por los servicios
compartidos OpenLAB Shared Services.
Control remoto de instrumentos
Con una configuracin de sistema distribuido, es posible configurar e iniciar
instrumentos ChemStation desde cualquier OpenLAB Control Panel que est
conectado al servidor de OpenLAB Shared Services.
Inicio de instrumentos
Para configurar o iniciar instrumentos, puede utilizar los botones Configure
Instrument, Launch online y Launch offline del OpenLAB Control Panel. En
las configuraciones de estacin de trabajo independiente o en red, el dilogo
de configuracin del instrumento se ejecuta en el PC local. No obstante, con
una configuracin de sistema distribuido, la aplicacin ChemStation en s se
ejecuta en una mquina de control instrumental Agilent Instrument Control
(AIC) y el usuario accede a la aplicacin mediante una conexin de escritorio
remoto a la mquina AIC.
Las ventanas de la ChemStation remota se muestran independientemente del
OpenLab Control Panel; es posible iniciar un instrumento, cerrar el panel de
control y seguir trabajando con el instrumento. Tambin es posible ejecutar
mltiples instancias de OpenLAB Control Panel en un mismo cliente utili-
zando diferentes credenciales de acceso. Las diferentes credenciales se propa-
garn a los instrumentos que el usuario inicie desde el correspondiente panel
OpenLAB Control Panel.
Es posible identificar los instrumentos que se estn ejecutando en una mqui-
na AIC remota por medio del ttulo de la ventana, que contiene tanto el nom-
bre del instrumento como el nombre de la AIC.
Desconexin de sesin
Los instrumentos que se estn ejecutando en una AIC son independientes del
cliente desde el que se abri la conexin de escritorio remoto. Si el cliente se
desconecta, por ejemplo debido a un fallo de red, las secuencias que se ejecu-
tan en el instrumento prosiguen sin que eso las afecte. Para recuperar el con-
trol del instrumento una vez recobrada la red, basta con hacer clic
nuevamente en el botn Launch online o Launch offline.
Para desconectarse de manera intencionada, haga clic en el botn Close o
seleccione File > Exit. El dilogo Close ofrece un botn Disconnect adicional. Al
desconectarse, estar cortando la conexin de escritorio remoto mientras que
el instrumento seguir funcionando.
Para volver a conectarse a ese instrumento, simplemente haga clic de nuevo en
el botn Launch online o Launch offline del OpenLab Control Panel. Puede
efectuar la reconexin desde cualquier OpenLAB Control Panel conectado al
servidor de OpenLAB Shared Services.
Si hace clic en Launch offline para reconectarse a un instrumento en lnea, o
viceversa, obtendr dos ventanas de instrumento: una para el instrumento en
lnea y otra para el instrumento fuera de lnea.
Toma de control de sesin
Puede tomar el control de una sesin existente haciendo clic en el botn
Launch online o Launch offline del OpenLab Control Panel.
Si ha iniciado un instrumento desde el OpenLAB Control Panel de un pri-
mer PC y seguidamente accede a un OpenLAB Control Panel de un segundo
PC con las mismas credenciales de usuario e inicia desde all el mismo ins-
trumento, estar simplemente tomando el control de la sesin existente y
podr proseguir desde el segundo PC cualquier cosa que haya iniciado en el
primero.
Si otro usuario inicia el instrumento desde el OpenLAB Control Panel en un
PC diferente, y usted tiene el privilegio Take over ChemStation Remote Session,
tambin puede tomar control de esa sesin. En ese caso, el otro usuario
recibir un mensaje indicando que usted va a tomar el control de la sesin.
Tan pronto como el otro usuario haya confirmado ese mensaje, la ventana
del instrumento se cerrar en el PC de tal usuario y se abrir en el suyo. El
otro usuario recibe un mensaje indicando qu usuario ha tomado el control
de la sesin.
NOTA
Es posible desconectar una conexin de escritorio remoto mientras se est ejecutando una
secuencia.
NOTA
No se muestra ninguna advertencia si el nuevo usuario y el usuario previo tienen las
mismas credenciales.
Los instrumentos en lnea y fuera de lnea se incluyen en la misma sesin y
por tanto se transfieren siempre de manera conjunta. Si en una sesin hay ini-
ciados un instrumento en lnea y un instrumento fuera de lnea, la toma de
control transfiere el control de ambos instrumentos con independencia de si
se ha hecho clic en el botn Launch online o Launch offline. Si hace clic en
Launch offline y la sesin incluye solamente un instrumento en lnea, o vice-
versa, obtendr dos ventanas de instrumento: una para el instrumento en
lnea y otra para el instrumento fuera de lnea.
Acerca del software ChemStation
Sistema operativo
La ChemStation C.01.04 necesita el sistema operativo Microsoft Windows XP
Professional SP3, Windows Vista Business SP2 o Windows 7.
Los grficos de control de ChemStation requieren Microsoft Excel.
Almacenamiento central de datos
Un sistema de almacenamiento central de datos puede guardar todos los tipos
de datos electrnicos independientemente del formato de datos patentado.
Los datos primarios de ChemStation (y otros documentos legibles, como libros
de trabajo) se almacenan juntos con metadatos; esto permite que puedan bus-
carse datos muy fcilmente. Los mtodos, plantillas de secuencias, plantillas
de informes y ficheros de datos de ChemStation (secuencias y anlisis indivi-
duales) pueden cargarse en el depsito central y luego descargarse nueva-
mente a ChemStation, si es necesario.
Agilent ofrece dos sistemas para almacenamiento central de datos:
Almacenamiento de datos de OpenLAB, que est disponible como instala-
cin multifuncin junto con OpenLAB CDS. Est diseado para laborato-
rios pequeos con hasta 15 instrumentos.
OpenLAB ECM, que est disponible como producto independiente. Esta
diseado para laboratorios con ms de 15 instrumentos.
Para obtener ms informacin sobre los conceptos de ChemStation con alma-
cenamiento central de datos, consulte Agilent OpenLAB CDS ChemStation
Edition con la Gua de conceptos de almacenamiento central de datos.
Mtodos y secuencias
El mtodo analtico describe completamente cmo se realiza una separacin
determinada. Contiene todos los parmetros para el control instrumental, la
adquisicin y la evaluacin de datos, incluida la integracin, cuantificacin e
informes. El sistema se puede configurar para que adquiera los datos de varias
muestras con diferentes mtodos. El fichero de control de este tipo de opera-
cin se denomina secuencia, y contiene la informacin de cada muestra, refe-
rencias a los mtodos apropiados y especificaciones de recalibracin
automtica. Para obtener ms informacin sobre mtodos y secuencias, con-
sulte Automatizacin/Secuencias en la pgina 69 y el sistema de ayuda en
lnea.
Configuracin del sistema
La configuracin del sistema instrumental se realiza mediante el OpenLAB
Control Panel, que a su vez inicia el Configuration Editor. Permite definir los
instrumentos, sus direcciones GPIB o LAN, los directorios de los datos, las
secuencias y mtodos y el tamao inicial de pantalla del software ChemSta-
tion. Adems, se puede activar o desactivar Intelligent Reporting y 3D Spectral
Evaluation, y se pueden definir las opciones de descarga del mtodo.
Opciones de descarga del mtodo
Las opciones de descarga del mtodo definen el comportamiento de ChemSta-
tion, si el ltimo mtodo seleccionado de la sesin previa del instrumento
difiere de la configuracin actual del instrumento. Se puede elegir entre las
siguientes opciones:
Download method to instrument
El ltimo mtodo seleccionado se descarga al instrumento. La configura-
cin del instrumento se sobrescribir. Este comportamiento se corresponde
con las revisiones C.01.03 o inferiores de ChemStation.
Upload method from instrument
La configuracin del instrumento se carga al ltimo mtodo seleccionado.
El mtodo se marcar como modificado.
New method from instrument
La configuracin del instrumento se carga en un nuevo mtodo creado en
ChemStation.
Always ask user to choose an option
Cuando se inicia ChemStation, aparece un dilogo en el que se pueden ele-
gir las opciones descritas arriba. En este dilogo, tambin se puede compa-
rar la configuracin del instrumento para cada mdulo con la configuracin
en el ltimo mtodo seleccionado.
Al comparar las diferencias, se puede ver toda la lista de configuraciones o
solo las diferencias.
Modelo de datos
El software ChemStation est diseado sobre un modelo de datos basado en
una estructura de memoria denominada registro. Los registros son estructu-
ras multipropsito que pueden contener datos analticos y datos para infor-
macin bidimensional (por ejemplo, tiempo/intensidad) e informacin
tridimensional (por ejemplo, tiempo/intensidad/longitud de onda).
ChemStation proporciona los comandos y funciones para construir, expandir,
extraer y, siempre que no se alteren los datos primarios, editar registros. Para
obtener ms informacin, consulte la referencia en lnea que se ofrece en Che-
mStation bajo Help > Commands.
Convenciones de los nombres de ficheros
Nombres de ficheros y seales
En la mayora de los dilogos de ChemStation en los que se introduce un nom-
bre de ruta o nombre de fichero, se pueden usar seales para generar nombres
adecuados de forma dinmica. Segn el nombre o la ruta del fichero definido
en un dilogo dado, hay distintas seales disponibles. En las pantallas que se
presentan a continuacin, se usan varias seales como ejemplo.
NOTA
Este dilogo evala nicamente la configuracin de los instrumentos con controladores
RC.Net. No evala la configuracin de los instrumentos con controladores clsicos.
El control para los nombres de ficheros tiene el aspecto siguiente:
El control para los nombres de ruta tiene el aspecto siguiente:
Adems, se muestra en cada dilogo correspondiente el nombre de fichero o
nombre de ruta resultante.
Las siguientes opciones estn disponibles para trabajar con este tipo de cam-
pos:
Agregar texto esttico.
Haga clic en el botn de desplazamiento ( ) para elegir una seal de la
lista.
Oprima la tecla Arrow Down (Desplazamiento hacia abajo) para elegir una
seal de la lista.
Haga clic con el botn derecho sobre una de las seales ya usadas para sus-
tituirla por otra seal de la lista.
Haga clic en el botn X para borrar el contenido actual del campo.
Haga clic en el botn con los tres puntos ( ) para navegar hasta la ruta
requerida.
Convenciones de los nombres
Las reglas siguientes permiten que ChemStation genere y procese nombres
vlidos para ficheros y directorios:
Las seales se muestran en color azul y subrayadas
Elegir seal
Borrar contenido
Las seales se muestran en color azul y subrayadas
Borrar contenido
Elegir seal
Buscar ubicacin
No est permitido que los caracteres siguientes formen parte de los nombres
de ficheros y directorios:
< > : " / \ | @ % * ? '
Si se aaden estos caracteres a los nombres de fichero o de directorio puede
haber problemas al cargar los ficheros en ChemStation. Adems, si se utilizan
esos caracteres en la carpeta de instalacin, no se inicia la copia de reprocesa-
miento. Si se utiliza el carcter % en la carpeta de instalacin, algunos mto-
dos abreviados de ChemStation no funcionarn correctamente.
Son asimismo aplicables las siguientes reglas:
No se pueden utilizar como nombre de un fichero los siguientes nombres de
dispositivo reservados:
CON, PRN, AUX, NUL
COMx (donde x es un nmero del 1 al 9)
LPT1x (donde x es un nmero del 1 al 9)
Debe evitarse asimismo el uso de estos nombres seguidos de una extensin (p.
ej. Nul.txt).
Tabla 2 Caracteres restringidos
Parmetro de ChemStation Character
Nombres de ficheros de mtodo: % y . (punto decimal) no permitidos
Subdirectorios de datos y subdirectorios de
secuencias:
[] + = ; , . (punto decimal); espacios no
permitidos
Nombres de ficheros de datos en secuencias espacios en blanco no permitidos
NOTA
En las pruebas realizadas para validar las convenciones de los nombres de ficheros se
utilizan equipos con sistema operativo en ingls, japons y chino. Agilent no puede
garantizar el soporte de sistemas operativos que no sean en ingls y sus caracteres
especiales.
Longitud mxima de los nombres de ficheros y subdirectorios de
ChemStation
Se enumeran a continuacin las especificaciones de Agilent ChemStation rela-
tivas a nombres de ficheros y subdirectorios:
Todos los mensajes del sistema de informes de los libros de registro de
ChemStation en formato ampliado y las cadenas de informacin se imprimen
en varias lneas. En determinados informes, por ejemplo el informe de secuen-
cia, los nombres de ficheros pueden aparecer truncados para que encaje toda
la informacin en la plantilla de informes.
Tabla 3Longitud mxima de los nombres de ficheros y subdirectorios de ChemStation
Fichero de datos/Subdirectorio/Ruta Longitud
mx. de texto
Apndice
automtico
Ejemplo
Nombre de fichero de datos de una
sola muestra
60 .D Demodad.d
Nombre del fichero de datos en una
secuencia, usando un prefijo/contador
15 .D longname000001.d
Mtodo Secuencia Hipersecuencia
Libreras Plantillas de informes
personalizadas
40 . M
. S
. HYP
. UVL
. FRP
def_lc.m
def_lc.s
def_lc.hyp
demodad.uvl
areapct.frp
Subdirectorio de ficheros de datos 40 demo (en informacin de
la muestra)
Subdirectorio de secuencias de datos 40 demo (en parmetros de
secuencia)
Nombre del conjunto de resultados 40 test_date_time (crear
con preferencias de
secuencia)
Ruta de datos
Ruta de mtodo
Ruta de secuencia
Ruta de hipersecuencia
Ruta de libreras
Ruta de plantillas de informes
personalizadas
100 100 c:\chem32\1\data
c:\chem32\1\methods
c:\chem32\1\sequence
c:\chem32\1\hyper
c:\chem32\speclib
c:\chem32\repstyle
Interfaz de usuario de software
La interfaz de usuario de ChemStation est diseada con ventanas que agru-
pan las funciones del software segn las tareas analticas tpicas. Las siguien-
tes vistas estndar estn presentes en todas las configuraciones del software:
La vista Method and Run Control para controlar y adquirir datos del instru-
mento.
La vista Data Analysis para reevaluar los datos adquiridos.
La vista Review para revisar los datos con plantillas de informes especfi-
cas.
La vista Report Layout para crear diseos de informes especficos.
Aparecen otras vistas si se han pedido mdulos de evaluacin de datos adicio-
nales o para determinadas configuraciones de instrumentos que admiten pro-
cedimientos de diagnstico y verificacin de instrumentos. La vista
Companion de ChemStation est disponible cuando sea deseable que los ope-
radores de los instrumentos analicen muestras a partir de una tabla preconfi-
gurada y fcil de usar.
El panel de navegacin contiene el botn de navegacin que permite cambiar
rpidamente de las ventanas de ChemStation y ChemStation Explorer con
estructura de rbol. El contenido de ChemStation Explorer depende de la
vista y facilita acceso a diferentes elementos de ChemStation.
Cada vista consta de un conjunto de elementos de usuario estndar, incluidos
mens y barras de herramientas. La barra de herramientas estndar ofrece
acceso rpido a informacin comn sobre especificaciones del sistema, por
ejemplo, mtodos y secuencias. La vista Method and Run Control incorpora
adems una barra de estado del sistema, un rea de informacin de la mues-
tra, que puede configurarse para un solo anlisis o para anlisis automatiza-
dos, y un diagrama esquemtico de la interfaz del instrumento para
configuraciones GC, CE y LC. El diagrama esquemtico de la interfaz del ins-
trumento utiliza puntos de acceso para el acceso rpido a los parmetros de
los instrumentos y un grfico animado que ofrece una visin general de cada
anlisis segn se realiza. Si no es necesario, el diagrama esquemtico del ins-
trumento se puede desactivar para ahorrar memoria y otros recursos de Win-
dows.
La vista Data Analysis ampla la barra de herramientas estndar para incluir
modos de anlisis de datos especficos, como reclculo, reprocesamiento, inte-
gracin, calibracin, elaboracin de informes, anotacin, comparacin de
seales y otros modos especializados si estn instalados los mdulos. Cada
uno de los diferentes modos de Data Analysis cuenta con un conjunto de
herramientas especfico de cada uno de ellos.
La vista Review estar disponible si en el instrumento est seleccionado Inte-
lligent Reporting. Esta vista permite revisar los datos de forma muy flexible.
Se puede seleccionar cualquier combinacin de ficheros de datos como base
para la revisin, y aplicar cualquiera de las plantillas de informes existentes a
los datos seleccionados. La plantilla de informes seleccionada define la forma
en que se mostrarn los datos y el tipo de informacin que se incluir en el
informe generado. La barra de herramientas contiene funciones de impresin
y exportacin de los informes generados.
La vista Report Layout permite definir el diseo de una plantilla de informe o
un estilo de informe concretos. Tambin utiliza un conjunto de barras de
herramientas especfico de esta tarea. El tipo de Report Template Editor mos-
trado en esta vista depende del tipo de Reporting configurado en el instru-
mento: se puede utilizar Classic Reporting o bien Intelligent Reporting (vase
Elaboracin de informes en la pgina 167).
Panel de navegacin
El panel de navegacin, que se encuentra en el lado izquierdo de todas las ven-
tanas de ChemStation, est diseado para agilizar el acceso a los principales
elementos de ChemStation y tambin permite cambiar rpidamente de una
ventana a otra. El panel de navegacin contiene ChemStation Explorer, con
estructura de rbol, y un rea de botones configurables. Tambin dispone de
una funcin de ocultacin automtica para no comprometer el espacio de tra-
bajo de ChemStation y funciones estndar como cambiar el tamao y reorgani-
zar el rea de los botones de navegacin.
Botones de navegacin
Los botones de navegacin permiten cambiar la ventana de ChemStation
haciendo clic en el botn de navegacin especfico. La seccin botn de nave-
gacin se puede minimizar, expandir y reorganizar.
ChemStation Explorer
El contenido del Navigation Pane depende de la vista. En las vistas Method
and Run Control, Data Analysis, Review y Report Layout, el ChemStation
Explorer permite navegar hasta los diferentes elementos de ChemStation. Por
defecto, estos elementos de datos, mtodos y secuencias se basan en las opcio-
nes del Configuration Editor. Los nuevos nodos para mtodos, secuencias y
ubicacin de datos se pueden especificar con la opcin Preferences del men
View.
Adquisicin de datos
En la pantalla se monitoriza y se actualiza constantemente el estado de los ins-
trumentos, adems del tiempo de anlisis transcurrido, tanto cuando el soft-
ware est en una ventana visible como cuando es un icono. Las transacciones
que se producen durante el anlisis, incluidos los errores y las condiciones del
instrumento al principio y al final del anlisis, se registran en el libro de regis-
tro (logbook) del sistema y con cada fichero de datos se guarda un extracto de
este.
Con cada fichero de datos se pueden guardar las condiciones del instrumento,
por ejemplo, flujo, temperatura, presin y composicin de disolventes en el
caso de cromatgrafos de lquidos. Estos parmetros del instrumento se pue-
den mostrar y trazar para confirmar la calidad de cada anlisis. La naturaleza
exacta de los parmetros registrados depende tanto de la tcnica como de la
capacidad del instrumento configurado.
Tabla 4 Elementos del Navigation Pane
Botones de navegacin Elementos del ChemStation Explorer
Method and Run Control Plantillas de secuencias y mtodos maestros, mtodos
de conjuntos de resultados
Data Analysis Datos y Mtodos maestros, mtodos de conjuntos de
resultados
Review Plantillas de informes y datos
Report Layout Classic Reporting: mtodos maestros
Intelligent Reporting: plantillas de informes
Verification (LC y LC/MS) Accesos directos especficos de la vista Verification
Diagnosis (LC y LC/MS) Accesos directos especficos de la vista Diagnosis
Tune (LC/MS) Accesos directos especficos de la vista Tune
Todas las adquisiciones de datos regulares (muestras simples, as como anli-
sis de secuencias) se agregan primero a Run Queue y luego se inician desde
all. Para obtener ms informacin, vase Flujos de trabajo compatibles en la
pgina 126.
Se pueden usar una o varias ventanas para monitorizar en tiempo real los
datos que el instrumento est adquiriendo. Los datos se muestran con unida-
des de medida reales como mAU, voltios, grados o bar. Cada ventana puede
mostrar superpuestas varias seales de cromatografa o electroferografa o
parmetros de instrumentos, por ejemplo, la presin. La configuracin prede-
terminada de la pantalla se puede ajustar y el sistema la recuerda para que los
usuarios puedan establecer su propia configuracin como predeterminada del
instrumento. La ventana tiene funcin de zoom y se puede usar el cursor para
mostrar la respuesta de una seal determinada en cualquier momento del
tiempo.
Durante un anlisis, se pueden usar todas las funciones de ChemStation
mediante la copia fuera de lnea. Mientras se realiza la adquisicin, la parte de
Data Analysis de la sesin de un instrumento no es accesible y la revisin de
los datos hay que realizarla en la copia fuera de lnea.
Los usuarios que deseen comenzar el procesamiento de datos antes de termi-
nar el anlisis disponen de una funcin de instantnea (snapshot). La instan-
tnea (snapshot) hay que tomarla en la copia fuera de lnea de las sesiones del
instrumento y se muestra inmediatamente para su revisin.
El diseo de las ventanas de informacin de seal y estado, incluidos los com-
ponentes del diagrama esquemtico de la interfaz del instrumento, se guarda
automticamente.
Para obtener ms informacin sobre la Adquisicin de datos, vase Adqui-
sicin de datos en la pgina 61 y el sistema de ayuda en lnea.
Anlisis de datos
Anlisis de datos: Presentacin
La vista Data Analysis aade a la barra de herramientas estndar con funcio-
nes de anlisis de datos agrupadas por tareas, por ejemplo, reclculo, reproce-
samiento, integracin, calibracin, elaboracin de informes, anotacin y
comparacin de seales. Se pueden realizar las siguientes operaciones grfi-
cas clave:
Seleccin de presentaciones de una o varias seales al cargar el cromato-
grama o electroferograma.
Superposicin de los cromatogramas o electroferogramas de diferentes
muestras.
Sustraccin de un cromatograma o electroferograma de otro.
Alineacin grfica vertical y horizontal de las seales para ayudar a la com-
paracin visual.
Inversin o reflejo de las seales para ayudar a la comparacin visual.
Muestra las caractersticas de rendimiento del pico ampliado para picos
integrados especficos,
Funciones de zoom y desplazamiento grfico.
Ajuste de los atributos de presentacin, incluida la seleccin de marcas de
sealizacin, lneas base, ejes, tiempos de retencin/migracin y nombres
de los compuestos (el usuario tambin puede seleccionar la fuente de las
etiquetas de los compuestos y RT, ajustar el tamao y la orientacin de la
presentacin, seleccionar la presentacin como superpuesta o separada y
seleccionar los factores de escala).
La presentacin de cromatograma o electroferograma puede incluir super-
posiciones grficas de los parmetros de los instrumentos segn la capaci-
dad del instrumento configurado.
Las anotaciones definidas por el usuario se pueden aadir de forma inte-
ractiva a la presentacin, pudiendo seleccionar la fuente, el tamao, la rota-
cin del texto y el color (una vez definidas, las anotaciones se pueden
mover, editar y eliminar).
Copiar la presentacin al portapapeles de Windows con el formato de meta-
fichero y mapa de bits.
Una funcin de modo de seleccin para mostrar los valores de puntos de
datos individuales en unidades de detector.
Exportacin de puntos digitalizados de tiempo o intensidad al portapapeles
de Microsoft Windows.
Anlisis de datos: integracin
El algoritmo de integracin de ChemStation es la segunda revisin de una
nueva generacin que pretende mejorar la resistencia, fiabilidad y facilidad de
uso.
Anlisis de datos: cuantificacin
El modo de calibracin de la ChemStation de la ventana de anlisis de datos
permite la presentacin simultnea de:
Las seales que se van a calibrar con una indicacin de la ventana de
tiempo de retencin o migracin del compuesto actual.
La Calibration Table cuya presentacin se puede configurar mediante una
amplia seleccin de parmetros de calibracin.
La curva de calibracin del compuesto que se va a calibrar.
Todas las ventanas del modo de calibracin estn vinculadas de manera que
los cambios en una se reflejan automticamente en todas las dems. Este
modo permite la seleccin y modificacin grfica de los datos de calibracin.
La cuantificacin se basa en los clculos de %, % normalizado, patrn externo,
% de patrn externo, patrn interno y % de patrn interno calculados en base
a la altura o rea del pico. Las calibraciones pueden ser multinivel e incluir
varias definiciones de patrn interno. Los historiales de calibracin se guar-
dan automticamente y se pueden usar para ponderar los clculos de recali-
bracin.
Para obtener ms informacin sobre calibracin y cuantificacin, consulte
Calibracin en la pgina 151.
Anlisis de datos: revisin por lotes
En la vista Data Analysis hay disponibles otros dos conjuntos de herramien-
tas:
Navigation Table (Tabla de navegacin)
Batch Review (Revisin por lotes)
La Navigation Table permite efectuar varias operaciones grficas clave:
Funciones estndar de configuracin de tablas, como ordenar, opciones de
arrastrar y colocar, seleccin de columnas, agrupacin de elementos para
especificar una configuracin de navegacin de tablas preferida.
Funciones con el botn derecho del ratn para cargar una seal, superpo-
ner una seal, exportar datos o imprimir informes.
Expandir una lnea en la Navigation Table para revisar los detalles de las
seales.
Revisar seales y crear informes de ChemStation con un mtodo especfico.
En la ventana Batch Review se pueden realizar las siguientes operaciones gr-
ficas:
Definicin de la revisin y el reprocesamiento automtico o manual de
ficheros de datos (calibrados).
Recalibracin de la Calibration Table.
Revisin de las tablas de compuestos de los mtodos calibrados.
Creacin de informes por lotes especficos.
Anlisis de datos: reclculo
Las funciones del modo Recalculation permiten generar en muy poco tiempo
resultados o informes de cualquiera de los subconjuntos de datos que se mues-
tran en la Navigation Table. Se pueden generar con toda facilidad resultados
para conjuntos de datos constituidos por el propio usuario, independientes de
las secuencias en que se adquirieron originalmente las muestras. El mtodo
empleado se copiar en los ficheros de datos nicos (DA.M). Durante el recl-
culo no se efectuar ninguna calibracin.
Anlisis de datos: reprocesamiento
Las funciones del modo Reprocessing permiten reprocesar una secuencia
entera, con los mtodos definidos en la tabla de secuencias y con los resulta-
dos de las muestras de calibracin para calcular los resultados de muestras.
Elaboracin de informes
En caso de que para un instrumento est habilitada la opcin Intelligent
Reporting, se habilita la vista Review, y el Report Template Editor para el Inte-
lligent Reporting se podr ver en la vista Report Layout.
Cuando Intelligent Reporting est habilitado, se pueden utilizar tanto planti-
llas de Intelligent Report como de Classic Reporting para crear Single Injec-
tion Reports y Sequence Summary Reports. Si se tienen los privilegios
necesarios se pueden crear plantillas de informes para Intelligent Reporting.
Cuando Intelligent Reporting est deshabilitado, solamente se pueden utilizar
plantillas clsicas de informes para crear informes de inyecciones individuales
e informes resumen de secuencias. Si se tienen los privilegios necesarios se
pueden crear plantillas de informes para Classic Reporting.
Utilidades y compatibilidades
ChemStation puede importar y exportar ficheros de datos con el formato de
cromatografa andi (Analytical Data Interchange) de la Analytical Instrument
Association (AIA), revisin 1.0, copyright 1992. Se admite la importacin de
datos en el nivel de conformidad uno (informacin de muestras y datos de
seal) y la exportacin de datos en el nivel de conformidad dos (informacin
de muestras, datos de seal y resultados de integracin).
ChemStation incluye comandos y funciones para admitir la norma de inter-
cambio dinmico de datos (DDE) de Microsoft Windows, tanto como cliente
DDE o como servidor DDE. Se incluyen comandos para establecer y terminar
las conexiones, transferir informacin en ambas direcciones y ejecutar funcio-
nes remotas.
Personalizacin
ChemStation se puede personalizar mediante un potente conjunto de coman-
dos. Estos comandos se pueden agrupar para ejecutar automticamente una
funcin especfica; a tal grupo se le denomina macro. Los usuarios que escri-
ben macros pueden definir sus propias variables, crear constructos condicio-
nales o de bucle, realizar E/S fsicas como el tratamiento de ficheros y la
interaccin de usuarios, anidar sus macros y programar e intercambiar datos
con otras aplicaciones de MS-DOS o Microsoft Windows.
Para obtener informacin adicional sobre la personalizacin, consulte la refe-
rencia en lnea que se ofrece en ChemStation bajo Help > Commands.
Automatizacin
ChemStation puede reproducir y ejecutar muestras individuales y secuencias
multimtodo.
El grupo de parmetros de secuencia puede definirse para utilizar ficheros
generados automticamente o numerados secuencialmente, con un prefijo de
hasta quince caracteres. El usuario puede seleccionar si desea realizar anlisis
completos o reprocesar los datos nicamente de secuencias. Tambin puede
seleccionar, en una serie, un comando de cierre especfico o una macro de cie-
rre definida por el usuario que se ejecuta cuando la secuencia termina, por
error o despus de terminar todos los anlisis.
La tabla de secuencias, o lista de anlisis a realizar, se crea en una interfaz de
usuario del tipo hoja de clculo y permite especificar los nmeros de vial y los
nombres de muestra, tipos de muestra, mtodos de anlisis, parmetros de
cuantificacin de muestras que incluyen la cantidad de muestra, un multipli-
cador y un factor de dilucin, especificaciones de calibracin, el parmetro de
intercambio de datos LIMSID y el nmero de inyecciones repetidas. Depen-
diendo de los instrumentos y mdulos configurados, habr ms campos acce-
sibles; por ejemplo, si un sistema LC Agilent 1100/1200 incluye un colector de
fracciones, en la tabla de secuencias aparecer la columna Fract. Start. El usua-
rio puede configurar el aspecto de la tabla de secuencias. El usuario puede
desplazarse por las celdas de la tabla y copiar, cortar o pegar cada celda, filas
enteras o series de filas para crear secuencias de forma eficaz y rpida.
En la tabla de secuencias, las muestras se identifican como desconocidas, cali-
bracin, en blanco o muestra de control. El tipo de muestra determina el trata-
miento especial de la evaluacin de los datos de la muestra:
Las muestras desconocidas se evalan y se notifican de acuerdo con la
especificacin del mtodo.
Las muestras de calibracin se utilizan para recalibrar el componente de
cuantificacin del mtodo, tal y como se describe ms adelante.
Los muestras en blanco se usan para evaluar la seal de referencia para
picos especficos, segn lo definido en la Farmacopea Europea. Se puede
imprimir la relacin seal/ruido en informes personalizados. Consulte la
Gua de referencia para obtener detalles sobre el clculo y los campos de
datos requeridos.
Las muestras de control se evalan segn los lmites de cada componente
definido en el mtodo. Si el resultado est fuera del rango de cualquiera de
los parmetros especificados, la ejecucin de la secuencia se detiene.
Las muestras de calibracin se pueden definir como simples, cclicas o agrupa-
das. En las recalibraciones simples, la recalibracin se produce cada vez que
se define una muestra de calibracin en la secuencia. Las recalibraciones ccli-
cas se producen a intervalos definidos durante el anlisis de una serie de
muestras desconocidas. En la agrupacin de una serie de muestras desconoci-
das, se analizan dos conjuntos de calibracin. Despus, se calculan los infor-
mes cuantitativos de las muestras desconocidas utilizando una Calibration
Table promediada con dos conjuntos de calibracin.
La funcin de secuencia parcial permite a los usuarios ver el orden de ejecu-
cin de la secuencia y, adems, seleccionar las muestras individuales para vol-
ver a analizarlas o a evaluarlas. Al volver a evaluar los datos ya adquiridos, los
usuarios pueden especificar si en el reprocesamiento se utilizarn los datos de
cuantificacin de la muestra originales o los nuevos datos introducidos en la
tabla de muestras de la secuencia.
Las secuencias se pueden poner en pausa para analizar muestras prioritarias
de una sola inyeccin con otro mtodo y, despus, se pueden reiniciar sin inte-
rrumpir la automatizacin. Se puede aadir muestras a la tabla de secuencias
durante la ejecucin de la secuencia.
Tanto la secuencia como las tablas de secuencias parciales se pueden impri-
mir.
Para ms informacin sobre secuencias, consulte
Automatizacin/Secuencias en la pgina 69 y el sistema de ayuda en lnea.
Ejecutar cola y Planificador de cola
Run Queue permite analizar, automticamente, muchas muestras simples o
secuencias una tras otra. El primer elemento aadido a la cola se inicia
cuando est listo el sistema de datos, salvo que la cola solicite una pausa. Es
posible aadir muestras individuales, secuencias basadas en plantillas Easy
Sequence, secuencias clsicas de ChemStation o pausas a la cola. Adems,
cada comando Run Method o Run Sequence agrega automticamente un ele-
mento a Run Queue, y automticamente inicia este elemento en la cola.
Utilizando el planificador de colas, es posible preparar una serie de muestras
individuales o secuencias y guardar el plan en el sistema de ficheros. Para ini-
ciar esas muestras y secuencias planificadas, basta con abrir el plan y aadirlo
a Run Queue. Esta funcin es til para iniciar tareas largas durante la noche o
como trabajos de fin de semana.
Para obtener ms informacin, vase Flujos de trabajo compatibles en la
pgina 126.
Buenas prcticas de laboratorio
ChemStation se ha desarrollado segn normas de desarrollo y diseo interna-
cionalmente reconocidas y dispone de varias funciones especficas para ayu-
dar a los usuarios a trabajar en un entorno regulado. Estas funciones estn en
el rea de especificacin de mtodos completos y verificacin tal que los mto-
dos se ajustan al uso previsto y se usan para comprobar el funcionamiento del
sistema y asegurar la trazabilidad, originalidad y calidad de los datos.
Proceso de desarrollo
El certificado de validacin entregado con cada paquete de software docu-
menta las fases de desarrollo y pruebas del software realizados como parte del
proceso de desarrollo. El proceso de desarrollo est registrado segn la norma
de calidad ISO 9001.
Especificacin y uso de mtodos
Mtodos globales: toda la especificacin de los anlisis de datos y del ins-
trumento se guarda en un nico lugar. Los mtodos incluyen las especifica-
ciones individuales de los rangos de los compuestos para comprobar que los
resultados de cuantificacin no se aplican fuera del rango calibrado.
El registro histrico de cambios en los mtodos permite a los usuarios de
un mtodo validado registrar automticamente cmo y cuando se modific
un mtodo. Opcionalmente, los usuarios pueden aadir al registro histrico
un comentario con el motivo de la modificacin. El registro histrico de
cambios se guarda automticamente como parte del mtodo en formato
binario. Para evitar el acceso no autorizado a los registros, est protegido
por el esquema de acceso de usuarios, que se describe ms adelante. El
registro histrico de cambios se puede ver e imprimir.
En cada mtodo se pueden asignar lmites por compuesto para varios par-
metros de rendimiento cromatogrficos o electroferogrficos y del sistema,
como se describe en la seccin de cuantificacin del anlisis de datos. Los
resultados que superan los rangos de estos parmetros se utilizan para con-
trolar la ejecucin de secuencias automatizadas, tal y como se describe en
la seccin de automatizacin. Se indican en el informe del anlisis corres-
pondiente.
Los informes de rendimiento o idoneidad del sistema (consulte la seccin
Elaboracin de informes en este mismo documento) contienen un anlisis
detallado de la calidad de la separacin.
Puede configurar distintos roles y privilegios en OpenLAB Shared Services.
Los roles preconfigurados ChemStation Administrator, ChemStation Lab Manager,
ChemStation Analyst y ChemStation Operator sirven como base para los roles de su
entorno.
Solidez de los mtodos
Los informes de resumen de secuencias (consulte Classic e Intelligent
Reporting en la pgina 169) permiten probar la solidez de los mtodos. Con
Classic Reporting, los informes de formato extendido para los criterios selec-
cionados por el usuario se envan como diagramas de tendencias que se pue-
den utilizar para determinar los lmites reales de funcionamiento. Con
Intelligent Reporting, se pueden crear plantillas de informes propias para
informes resumen de secuencias (Sequence Summary Reports), incluyendo
grficos de tendencias con lneas de lmite. Estos lmites se pueden incorporar
al mtodo para asegurar, mediante el anlisis de muestras de control, que el
mtodo est funcionado segn las especificaciones.
Funcionamiento del sistema
El kit de verificacin de ChemStation, que forma parte del software estndar,
comprueba automticamente si la instalacin es correcta y el funcionamiento
de los componentes de evaluacin de datos del software; para ello, compara
los resultados generados cuando se ejecuta la prueba con los valores conoci-
dos registrados previamente. El kit de verificacin tambin permite a los usua-
rios definir sus propios ficheros de datos y mtodos que sern la base de la
prueba.
Trazabilidad, originalidad y calidad de los datos
El Run Time Logbook contiene un registro de transacciones de todo el sistema.
Tambin registra los eventos inusuales (como errores o cambios de parme-
tros realizados durante un anlisis) as como las condiciones del instrumento
antes y despus de cada anlisis. Con cada fichero de datos se guarda un
extracto relevante del libro de registro.
Tambin se registran las condiciones reales del instrumento, por ejemplo, pre-
sin, flujo y temperatura, ocurridas durante cada anlisis si el instrumento
configurado admite esta posibilidad. Despus, estos datos se pueden presen-
tar grficamente con el cromatograma o electroferograma para mostrar las
condiciones reales del instrumento durante ese anlisis concreto y tambin se
pueden incluir en el informe.
Los mtodos guardados junto con el fichero de datos registran el mtodo real
en el momento del anlisis y permiten realizar posteriormente una recons-
truccin completa de los datos del informe. El mtodo se guarda cuando ter-
minan todas las fases del anlisis.
Por defecto, todos los informes tienen marcas de hora y numeracin de pgina
trazable (estilo de numeracin pgina x de y). El usuario puede seleccionar el
nivel de detalle de cada informe, desde simples informes de resumen hasta
informes detallados completos del sistema.
Los ficheros de registro tipo GLP, especificados como parte de la configura-
cin del mtodo, guardan todos los datos originales, incluida informacin de
la muestra, el mtodo de anlisis de datos, las seales del cromatgrafo o elec-
trofergrafo, las condiciones del instrumento, los resultados de integracin y
cuantificacin, los datos del informe y el libro de registro del anlisis en un
fichero binario protegido por control tipo checksum. Se trata de un formato
binario no editable que garantiza la originalidad de los resultados. El fichero
incluye un esquema de revisiones que indica si los datos se han reprocesado.
En la tabla de secuencias se pueden definir los tipos de muestras de control y
usarse para comprobar automticamente el rendimiento del instrumento
segn los resultados de la muestra de control de calidad cuando el instru-
mento funciona desatendido. Los resultados que estn fuera del rango acepta-
ble definido por el usuario detendrn la ejecucin automtica del
instrumento.
Estructura de datos de ChemStation
Sin creacin de carpetas nicas (Unique Folder Creation)
Esta estructura de datos corresponde a la estructura de datos empleada en las
revisiones de ChemStation B.01.03 y anteriores. Las secuencias, los mtodos y
los ficheros de datos y los resultados generados se guardan en ubicaciones
fijas, especificadas y separadas. Por ejemplo, a los mtodos se hace referencia
por el nombre en una secuencia, y es responsabilidad del usuario mantener la
integridad de los mtodos, las secuencias y los ficheros de datos. Esto hace
que el archivado a largo plazo de los datos y la reproduccin de resultados sea
una tarea tediosa. Los usuarios tienen que documentar el cromatograma, los
resultados y el mtodo asociado; esto no ocurre solamente en laboratorios
regulados, sino tambin en algunas zonas de laboratorios no regulados (como
pueden ser laboratorios ambientales). Sin la creacin de conjuntos de datos,
esto solamente se puede hacer imprimiendo todo en un informe.
No obstante, puede haber situaciones en las que los usuarios quieran almace-
nar sus datos como en la revisin B.01.03 o anteriores de la ChemStation y tra-
bajar conforme a los flujos de trabajo correspondientes:
Durante la implementacin de mtodos puede resultar ms cmodo tener
solo un mtodo tanto para la adquisicin como para el anlisis de datos de
forma que los cambios estn disponibles automticamente para adquisicio-
nes y reanlisis futuros de datos ya adquiridos.
Las macros personalizadas de un sistema ChemStation diseadas para revi-
siones anteriores pueden requerir que los datos, mtodos o secuencia se
almacenen de acuerdo con el esquema organizativo de datos antiguos.
En los casos en los que un mismo laboratorio tenga ChemStation C.01.04
pero tambin un sistema que todava funcione con las revisiones de ChemS-
tation B.01.03 o anteriores, es probable que lo ms conveniente sea utilizar
el mismo modo de organizacin de datos en todos los sistemas.
Con creacin de carpetas nicas (Unique Folder Creation)
Para fortalecer la asociacin entre los ficheros de datos y los mtodos, con
ChemStation B.02.01 se ha introducido el uso de conjuntos de datos (a los con-
juntos de datos se les sola llamar contenedores de secuencias). Si se usa un
sistema central de almacenamiento de datos (OpenLAB ECM u OpenLAB
Data Store), el conjunto completo de resultados (secuencia/mtodos/ficheros
de datos/plantillas de informes) se transfiere al depsito central como una
entidad.
Figura 1 Adquisicin de secuencias con Unique Folder Creation activado
Los mtodos de la carpeta Chem32\1\methods sirven de mtodos maestros. No
sufren ningn cambio durante las adquisiciones y los anlisis de datos.
De igual forma, las secuencias de la carpeta Chem32\1\sequence sirven de plan-
tillas de secuencia que se pueden utilizar para reanalizar (pero no reprocesar)
una secuencia varias veces.
Las plantillas de informes de la carpeta Chem32\repstyle sirven de punto de
partida para que el usuario pueda crear las suyas propias.
S
e
c
u
e
n
c
i
a
F
l
a
n
t
i
l
l
a
M
a
e
a
t
r
u
M
e
t
u
d
u
Adquiaiciun
Cunjuntu
de reaultadua
<data_file2>.0
<data_file3>.0
...
Sequence Methud
<aeq_naue>.S
<aeq_naue>.
<aeq_naue>.lug
<data_file1>.0
8eurt 1eulatea
<teul_naue>.80L
El patrn de almacenamiento de datos vara en funcin de que se estn adqui-
riendo los datos de un solo anlisis o de datos de secuencia:
1 Al ejecutar una secuencia, se crea automticamente una nueva carpeta
(result set con un nombre nico en el subdirectorio especificado. Cuando se
analiza una sola muestra, el fichero de datos (*.d) se escribe en el subdirec-
torio especificado.
2 Cuando se analizan datos de secuencia, la plantilla de secuencia ejecutada
(*.s) y todos los mtodos (*.m) utilizados se copian en el conjunto de resul-
tados. Las copias de los mtodos se llaman sequence methods para as distin-
guirlos de los mtodos maestros originales. En caso de utilizar Intelligent
Reporting, todas las plantillas de informe utilizadas (*.rdl) se copian tam-
bin en el conjunto de resultados.
Todas las tareas asociadas a secuencias (por ejemplo, adquisicin y anlisis
de datos) se efectan sobre las copias de las secuencias y los mtodos. Por
tanto, la plantilla de secuencia y los mtodos maestros no sufren ningn
cambio, y as se pueden utilizar en futuras secuencias.
Los cambios realizados en la secuencia durante la adquisicin de esta, por
ejemplo, la adicin de lneas a la tabla de secuencias, se llevan a cabo en la
copia del fichero de secuencias del conjunto de resultados. La plantilla de
secuencia no se modifica.
Del mismo modo, los cambios realizados en el mtodo, como pueden ser las
actualizaciones de la Calibration Table en el caso de anlisis de calibracio-
nes, se reflejan en los mtodos de secuencia, pero no en los mtodos maes-
tros.
Al ejecutar una secuencia, todos los ficheros de datos generados (*.d) se
guardan en la carpeta de datos de la secuencia junto con el fichero de lotes
correspondiente (*.b) y el fichero de registro de la secuencia (*.log).
3 Cada fichero de datos contiene una copia del mtodo empleado para crear
el anlisis. Se almacena la informacin siguiente del mtodo:
Los parmetros de adquisicin se guardan como ACQ.TXT para que
quede garantizada la conservacin de los parmetros de los mtodos ori-
ginales con cada fichero de datos. Los parmetros se pueden visualizar e
imprimir con el comando Method > View Method.
El mtodo completo, incluidos parmetros de anlisis de datos, se
guarda cuando se ha completado la parte de anlisis de datos como
DA.M.
El uso de conjuntos de resultados ofrece una serie de ventajas:
Los datos de secuencia no se sobrescriben. Cada adquisicin de secuencia
almacena los ficheros de datos resultantes en su propio conjunto de resul-
tados con un nombre exclusivo.
Con el concepto de conjunto de resultados, los datos se guardan con toda la
informacin necesaria para el anlisis de datos: copias del fichero de
secuencia, de todos los mtodos, y, cuando se trate de Intelligent Reporting,
tambin de las plantillas de informes empleadas con la secuencia. Los mto-
dos de secuencia pueden modificarse con una entrada especfica de secuen-
cia y no influyen en el mtodo maestro original. Por lo tanto, el concepto de
conjunto de resultados refuerza la razn de ser de una secuencia como un
conjunto de ficheros de datos y mtodos pertenecientes a la creacin de
resultados.
En la vista Data Analysis se pueden realizar la revisin y el reprocesamiento
de datos por medio de la Navigation Table.
El conjunto de resultados proporciona el preacondicionamiento ptimo
para el intercambio de datos con un sistema central de almacenamiento de
datos.
Activacin o desactivacin de Unique Folder Creation
Para poder trabajar con un concepto de almacenamiento de datos como el de
las revisiones de la ChemStation anteriores a la B.02.01, la ficha Sequence del
cuadro de dilogo Preferences tiene una seccin llamada Data Storage. En ella
puede elegir entre Unique Folder Creation ON y Unique Folder Creation OFF (vase
Preferencias: ficha Secuencia en la pgina 96). Por defecto, est seleccionada
Unique Folder Creation ON. Unique Folder Creation ON habilita el concepto de alma-
cenamiento de datos tal como se ha descrito en el captulo anterior.
37
2
Trabajar con mtodos
Definicin de mtodo 39
Partes de un mtodo 40
Tipos de mtodos 42
Mtodos maestros 42
Mtodos de secuencia 42
Mtodos de fichero de datos 43
Creacin de mtodos 44
Edicin de mtodos 45
Partes editables del mtodo 45
Edicin de mtodos 45
Edicin de mtodos en el modo en lnea 47
Edicin de mtodos en el modo fuera de lnea 48
Administracin de mtodos 49
rbol de mtodos en ChemStation Explorer 49
Actualizacin del mtodo maestro 50
Actualizacin de mtodos 50
Qu sucede cuando se ejecuta un mtodo? 53
Resumen del funcionamiento del mtodo 53
Macro o comando de ejecucin previa(Lista de control del
anlisis) 55
Data Acquisition (Run Time Checklist) 56
Data Analysis (Run Time Checklist) 56
Customized Data Analysis 57
Save GLP Data 58
Postrun Command or Macro 58
Save Copy of Method with Data 59
Save Copy of Method as DA.M with Data (ChemStation Default) 59
Los mtodos son una parte fundamental de ChemStation. En este captulo se
explican los conceptos con detalle.
Trabajar con mtodos 2
Definicin de mtodo
Definicin de mtodo
Un mtodo comprende todos los parmetros para la adquisicin y el anlisis
de datos, adems de tareas previas y posteriores al anlisis, para una muestra
determinada, si son necesarios.
Los ficheros de mtodos disponibles (*.m) se pueden ver en ChemStation
Explorer. Para que la navegacin sea rpida y sencilla, puede aadir ubicacio-
nes adicionales para mtodos al rbol de seleccin de ChemStation Explorer
utilizando la ficha Paths del cuadro de dilogo Preferences.
Partes de un mtodo
Partes de un mtodo
Los mtodos se identifican mediante un nombre de hasta cuarenta caracteres
alfanumricos. El nombre del fichero siempre tiene la extensin .M que lo
identifica como mtodo. Los mtodos se guardan como directorios que contie-
nen ficheros individuales relacionados con los componentes del mtodo.
Cada mtodo est compuesto por cuatro componentes:
Method Information.
Instrument Control.
Data Analysis.
Run Time Checklist.
Method Information
Esta seccin se utiliza para definir informacin descriptiva acerca del mtodo.
Instrument Control
Define los parmetros que controlan el instrumento o sus componentes. Con
un instrumento LC, los parmetros (composicin de la fase mvil, velocidad
de flujo, volumen de inyeccin, longitud de onda del detector, etc.) controlan
la bomba, el inyector y el detector. Con un instrumento GC, los parmetros
(temperatura del inyector, presin del inyector, ajuste del flujo de la columna
empaquetada, etc.) controlan el instrumento.
Data Analysis
Define los parmetros que controlan el procesamiento de los datos.
Signal Details
Define las seales y sus propiedades usadas para evaluacin de datos.
Integration Events
Define los eventos programados que tendrn lugar en tiempos de retencin
o migracin especficos en un cromatograma o electroferograma. Estos
eventos programados se pueden usar para cambiar la manera en que se
integra una seal.
Partes de un mtodo
Peak Identification
Define los parmetros del procesado de datos asociados a la identificacin
de picos en el cromatograma o electroferograma.
Peak Quantification
Define los parmetros de procesado de datos que afectan a los clculos de
cuantificacin, los cuales determinan la cantidad o concentracin del com-
ponente de la muestra correspondiente a cada pico.
Calibration and Recalibration
Define los parmetros de procesado de datos que afectan a la calibracin y
la frecuencia con que esta se realiza.
Custom Fields
Define las propiedades de campos personalizados relativos a la muestra o
compuestos disponibles para el mtodo. Estos campos permiten aadir
informacin personalizada a una muestra o compuesto en una muestra.
Report
Con Classic Reporting: define el formato del informe que se imprime des-
pus de un anlisis.
Con Intelligent Reporting: especifica la plantilla de informes empleada para
generar el informe despus de un anlisis.
Run Time Checklist
Define qu partes de un mtodo se ejecutan al aplicar el mtodo.
La Run Time Checklist se usa para:
Adquirir, guardar y procesar datos para crear un informe.
Ejecutar solamente una parte del mtodo.
Adquirir y guardar datos sin analizarlos.
Volver a analizar los ficheros de datos existentes.
Utilizar sus propias macros para anlisis de datos, procesamiento previo y
posterior al anlisis.
Guardar el resultado del anlisis en un registro con fines de buenas prcti-
cas de laboratorio.
Tipos de mtodos
Tipos de mtodos
Existen distintos tipos de mtodos. Dependiendo de la ubicacin de almacena-
miento, los mtodos se pueden emplear como mtodos maestros (como refe-
rencia dentro del conjunto de resultados de una secuencia) o como registro
actual de los ajustes empleados durante la adquisicin de datos.
Mtodos maestros
Son mtodos almacenados en el disco duro del ordenador. Los mtodos alma-
cenados tienen un nombre compuesto por hasta cuarenta caracteres alfanu-
mricos seguidos de la extensin .M. Los directorios de los mtodos maestros
se configuran en Preferences (vase Seleccin de rutas en la pgina 62).
El mtodo maestro se guarda en un subdirectorio de mtodos, disponible en el
nodo Methods del ChemStation Explorer, y no est asociado directamente a
ningn conjunto de resultados.
Mtodos de secuencia
Cuando se ejecuta una secuencia (usando la opcin Unique Folder Creation ON;
vasePreferencias: ficha Secuencia en la pgina 96), se almacenan copias de
todos los mtodos maestros utilizados en el conjunto de resultados junto con
los ficheros de datos de secuencia. Estos mtodos estn directamente vincula-
dos a la secuencia y tambin se usan cuando se reprocesa la secuencia. Con la
configuracin predeterminada, los cambios realizados en estos mtodos no se
propagan automticamente a los mtodos maestros. Los cambios entran en
vigor en cuanto empieza a analizarse la secuencia o esta sigue despus de una
pausa. Los cambios se propagan tambin a los mtodos de ficheros de datos
(DA.M) cuando se reprocesa la secuencia y cuando se genera cualquier
informe.
Tipos de mtodos
Mtodos de fichero de datos
Con los ficheros de datos se guarda una copia del mtodo de fichero de datos
(el mtodo de fichero de datos DA.M).
El mtodo de fichero de datos DA.M se actualiza automticamente despus de
cada generacin de resultados (adquisicin de datos, reclculo o generacin
de informes). Tambin lo carga ChemStation al recalcular resultados en el
modo Last Result (vase Recalculation in Last Result Mode en la
pgina 138).
El mtodo se puede guardar con los ficheros de resultados (run.m). En estos
casos, el directorio del mtodo se guarda como un subdirectorio del directorio
de ficheros de datos, mediante la opcin Save method with Data de la Run Time
Checklist.
En el ChemStation Explorer, se puede cargar fcilmente un mtodo maestro o
un mtodo de secuencia haciendo doble clic sobre el mtodo.
Creacin de mtodos
Creacin de mtodos
La creacin de un nuevo mtodo implica siempre modificar un mtodo maes-
tro o un mtodo de secuencia y guardar las modificaciones. Se puede sobres-
cribir un mtodo existente o bien guardar un mtodo como un nuevo mtodo
maestro. Tenga en cuenta que cuando se modifica un mtodo, la versin del
disco permanece sin cambios hasta que se guardan.
Hay varias maneras de crear un mtodo. Se puede crear un mtodo para reali-
zar una o todas las partes de un anlisis. Por ejemplo, se puede crear un mto-
do para realizar solamente la adquisicin de datos. Cuando est listo para
analizar los datos y generar un informe, puede modificar el mtodo para que
realice estas tareas de procesamiento de datos.
NOTA
No elimine el mtodo predeterminado (DEF_LC.M, DEF_CE.M o DEF_GC.M). Estos ficheros
de mtodos se utilizan como plantillas para crear nuevos mtodos.
Edicin de mtodos
Edicin de mtodos
Para editar un mtodo se puede usar la opcin Editar el mtodo entero del
men Mtodo. Se le guiar por todos los cuadros de dilogo del mtodo y, al
final, podr guardarlo. Este proceso se muestra a continuacin:
Figura 2 Edicin de mtodo
Partes editables del mtodo
Cada mtodo est compuesto por cuatro componentes que se pueden editar
por separado.
Algunos de los siguientes apartados hacen referencia a cuadros de dilogo y
otros son descripciones generales.
Metudu en diacu
Cargar uetudu
Fditar uetudu
uardar uetudu [cuuu]
uardar cun nuuhre nuevu
Se crea un uetudu nuevu
en el diacu
Selecciune "Fditar el uetudu enteru" en el uenu Metudu
Fl uetudu ae carga en ueuuria y ae cunvierte en el uetudu actual
Suhreacrihe el uetudu actual
uardar cun nuuhre nuevu
Edicin de mtodos
La seccin Method Information contiene:
Un texto que describe el mtodo.
Instrument Control depende de la configuracin y puede contener, por
ejemplo:
Parmetros del horno.
Parmetros del inyector.
Parmetros del detector.
La seccin Data Analysis contiene:
Detalles de las seales.
Parmetros de integracin.
Parmetros de cuantificacin.
Parmetros de calibracin.
Parmetros de configuracin de campos personalizados.
Parmetros de informes.
Run Time Checklist contiene:
Las partes del mtodo que se ejecutarn.
Carpetas
Un mtodo est compuesto por un grupo de ficheros almacenados en el direc-
torio de mtodo (*.M).
Como opcin predeterminada, los mtodos maestros se almacenan en Chem32\
1\METHODS. Se pueden aadir rutas adicionales para mtodos maestros
usando los ajustes de preferencias. Los mtodos de secuencia se guardan en el
conjunto de resultados, y los mtodos de fichero de datos se guardan como
DA.M en el subdirectorio de ficheros de datos.
Ficheros
Los ficheros de mtodo con la extensin .MTH contienen conjuntos de parme-
tros y tienen el formato UNICODE. El fichero INFO.MTH contiene los parme-
tros de control de mtodos.
Los ficheros de mtodos que contienen parmetros del instrumento tienen el
nombre del mdulo analtico correspondiente. Por ejemplo:
Edicin de mtodos
Edicin de mtodos en el modo en lnea
Cuando una ChemStation en lnea est inactiva, es posible editar todas las
partes de un mtodo de secuencia. Cuando se est ejecutando una secuencia,
se pueden editar todos los parmetros de adquisicin y algunos de los parme-
tros de anlisis de datos, tales como los ajustes incluidos en Specify Report.
Los cambios se guardan y entran en vigor de inmediato en el anlisis actual y
en todas las lneas de secuencia siguientes que incluyan el mismo mtodo.
Esto implica que tambin se pueda cambiar el mtodo durante una pausa en
una secuencia o en una secuencia parcial.
Tabla 5 Ejemplos de ficheros de mtodos
HPCE1.MTH Contiene el mtodo de adquisicin para la electroforesis capilar.
ADC1.MTH Contiene el mtodo de adquisicin de Agilent 35900. Si se
configuran dos instrumentos idnticos, los ficheros de mtodo se
denominan ADC1.MTH, ADC2.MTH.
DAMETHOD.REG Para evaluacin de datos.
LALS1.REG Contiene parmetros para el inyector automtico Agilent Serie
1100/1200 cuando se configura un sistema LC modular clsico.
Los ficheros de mtodo de los dems mdulos Agilent Serie
1100/1200 siguen la misma convencin Lxxx1.reg, donde xxx es el
acrnimo del mdulo.
AgilentSamplerDriver1.Rapid
Control.xxx.xml
Contiene parmetros para el inyector automtico Agilent Serie
1100/1200 cuando se configura un sistema LC modular. Hay
disponibles varios ficheros .xml para las diversas partes de los
parmetros (esto queda indicado por la parte xxx del nombre del
fichero). Tambin hay disponibles ficheros .xml similares para los
dems mdulos.
Edicin de mtodos
Edicin de mtodos en el modo fuera de lnea
Puede editar un mtodo de secuencia en una ChemStation fuera de lnea, al
tiempo que se est utilizando el mismo mtodo para un anlisis en una Che-
mStation en lnea. En ese escenario, se puede editar la parte de anlisis de
datos en la sesin fuera de lnea. Una vez que se guarden los cambios en la
sesin fuera de lnea, ya se emplearn los ajustes de Data Analysis modifica-
dos en el siguiente anlisis de datos del anlisis de secuencia actual en la
sesin en lnea.
Las actualizaciones de mtodos relativas a la calibracin no se tienen en
cuenta. Tampoco se combinan las entradas del historial; es decir, si un mtodo
est en ejecucin en una sesin en lnea y se cambia tanto en la sesin en lnea
como fuera de lnea, el seguimiento de auditora del mtodo contendr sola-
mente los cambios efectuados en la ChemStation fuera de lnea.
NOTA
Si el mismo mtodo se carga en ChemStation en lnea y fuera de lnea, solamente es
posible editar el mtodo fuera de lnea durante la ejecucin de la secuencia. No es posible
editar mtodos en la ChemStation fuera de lnea si la ChemStation en lnea est inactiva.
Administracin de mtodos
rbol de mtodos en ChemStation Explorer
El rbol de mtodos en el ChemStation Explorer se divide en dos partes. La
parte superior muestra los mtodos contenidos (Sequence Methods) en el con-
junto de resultados cargado en ese momento. La parte inferior muestra los
mtodos en los directorios de mtodos maestros (Master Methods), que se con-
figuran en el cuadro de dilogo Preferences.
Figura 3 rbol de navegacin de mtodos
El mtodo cargado en ese momento aparece siempre en negrita.
Se pueden copiar con toda facilidad mtodos maestros en mtodos de secuen-
cia arrastrndolos y soltndolos. Se copiar todo el mtodo (parmetros de DA
y parmetros de ACQ) en el conjunto de resultados.
Actualizacin del mtodo maestro
La opcin Update Master Method est disponible en el men Method y en el men
contextual del mtodo de secuencia en el ChemStation Explorer. Con esta fun-
cin se puede actualizar el mtodo maestro al que se remiti el usuario cuando
cre la secuencia. La condicin previa es que el mtodo maestro est todava
presente en el directorio de mtodos maestros (el mtodo maestro debe tener
el mismo nombre que el mtodo de secuencia).
Tambin se pueden configurar los parmetros de secuencia para que ejecuten
automticamente esta funcin durante cada adquisicin o reprocesamiento de
secuencias. Para obtener ms informacin vase Actualizacin automtica de
mtodos maestros en la pgina 84.
Actualizacin de mtodos
Con el cuadro de dilogo Update Methods (vase figura siguiente) se pueden
copiar mtodos del directorio de mtodos maestros al conjunto de resultados
y viceversa. Si se copia un mtodo maestro en el conjunto de resultados, se
copia el mtodo entero (parmetros de DA y de ACQ). Si se actualiza un mto-
do maestro copiando un mtodo de secuencia en el directorio de mtodos
maestros, solamente los parmetros de DA del mtodo maestro se actualiza-
rn.
Se puede abrir el cuadro de dilogo desde el men Method > Update Methods o el
men contextual del mtodo de secuencia en el ChemStation Explorer.
NOTA
Es importante tener en cuenta que esta funcin solamente actualiza parmetros de anlisis
de datos del mtodo de destino y que sobrescribe todos los parmetros de anlisis de
datos. Adems de los parmetros de anlisis de datos, el seguimiento de auditora del
mtodo de destino tambin se sobrescribe con el seguimiento de auditora del mtodo de
origen.
Figura 4 Cuadro de dilogo Update Methods
1 A la izquierda ver los mtodos de todos los directorios de mtodos maestros (segn se
hubieran configurado en Preferences).
2 A la derecha ver los mtodos del conjunto de resultados cargado en ese momento.
3 De cada mtodo puede ver la fecha en que se guard por ltima vez. La nota emergente de
la fecha muestra la ltima entrada en el historial del mtodo.
4 Los mtodos se pueden guardar tambin en subdirectorios del directorio de mtodos
maestros.
5 Los mtodos de solo lectura tienen un prefijo [R]. El mtodo de secuencia cargado en ese
momento aparece en cursiva.
1 2
3
1
5
6
7
6 Los mtodos comunes al conjunto de resultados de la secuencia y el almacn de mtodos
maestros aparece en negrita. Los mtodos se corresponden solamente por el nombre; si
hay un nombre de mtodo presente en ms de un almacn, cada una de las instancias se
considerar comn.
7 Se pueden copiar mtodos entre un almacn de mtodos maestros y el conjunto de
resultados de secuencia arrastrndolos y soltndolos o usando las teclas < y >. No se
pueden sobrescribir mtodos marcados como de solo lectura.
Qu sucede cuando se ejecuta un mtodo?
El cuadro de dilogo Run Time Checklist especifica las partes del mtodo que se
van a ejecutar al iniciar un anlisis.
En l hay ocho partes:
Pre-Run Command or Macro.
Data Acquisition.
Standard Data Analysis.
Analysis Method for Second Signal (GC solamente).
Customized Data Analysis.
Save GLP data.
Post-Run Command or Macro.
Save Copy of Method With Data (RUN.M).
Cuando se realiza un anlisis, se ejecutan las partes del mtodo especificadas
en el cuadro de dilogo Run Time Checklist.
Resumen del funcionamiento del mtodo
La siguiente lista muestra el flujo del funcionamiento del mtodo cuando se
seleccionan todas las partes en la Run Time Checklist.
1 Prerun Command Macro
Tiene lugar una tarea antes de comenzar el anlisis.
2 Data Acquisition
Se lleva a cabo el programa del inyector.
Se inyecta la muestra.
Se adquieren los datos primarios.
Se guardan los datos.
3 Save Copy of Method with Data (RUN.M); opcional en Run Time Checklist
4 Data Analysis (Process Data)
Se carga el fichero de datos.
Se integra el fichero de datos.
Se identifica y cuantifica el pico.
Se busca en la librera espectral, si estuviera disponible.
Se comprueba la pureza del pico, si estuviera disponible.
Se guarda una copia del mtodo (DA.M) y se imprime un informe.
5 Customized Data Analysis
Se ejecutan las macros.
6 Save GLP Data
Se guarda el registro binario GLPSave.Reg.
7 Postrun Command Macro
Tiene lugar una tarea despus de terminar el anlisis, por ejemplo, la gene-
racin de un informe personalizado.
Figura 5 Funcionamiento del mtodo
La figura siguiente muestra una visin general del estado de ChemStation
durante la operacin del mtodo, donde se han seleccionado todas las partes
de la Run Time Checklist.
Macro o comando de ejecucin previa(Lista de control del anlisis)
Si se especifica una macro o un comando de ejecucin previa, se ejecuta antes
de iniciar el anlisis. Este componente se utiliza normalmente para personali-
zar el sistema con otros paquetes de software.
N
i
v
e
l
e
a

d
e

e
a
t
a
d
u
1ieuu
Metudu de analiaia iniciadu en el uenu de CheuStatiun
lnyecciun
0atua riuariua
ficheru cerradu
uardar 8uN.M
(uciunal}
uardar 0A.M
(ur defectu}
Fatadu de CheuStatiun
Macru uateriur al analiaia
Fvaluaciun de datua
lnyecciun y funciunauientu del inatruuentu
Macru revia al analiaia
Freviu al analiaia
NOTA
En el caso del modo Unique Folder Creation OFF" no se genera DA.M. Para obtener ms
informacin, vase Preferencias: ficha Secuencia en la pgina 96.
Data Acquisition (Run Time Checklist)
Todos los parmetros se configuran con las condiciones iniciales estableci-
das en el mtodo actual.
Si est especificado, se ejecuta el programa de inyeccin y se realiza la
inyeccin desde el vial definido en ese momento.
La pantalla muestra el progreso del anlisis, incluida informacin cromato-
grfica o electroferogrfica, y datos espectrales, si los hubiera.
Los datos se adquieren y se guardan en un fichero de datos.
Una vez finalizada la adquisicin de datos, los parmetros de adquisicin
del mtodo ejecutado en ese momento se guardan por defecto en un fichero
de datos de nombre ACQ.txt.
Data Analysis (Run Time Checklist)
Cuando llega el momento de parar (stop time), el anlisis termina y todos los
datos primarios se guardan en el disco duro del ordenador. La parte de Data
Analysis del software se inicia cuando se han guardado todos los datos prima-
rios.
Integration
Los objetos del cromatograma o electroferograma de la seal se integran
segn se indica en el cuadro de dilogo Integration Events.
Se determinan el inicio y el mximo del pico, el tiempo de retencin o
migracin y el final del pico.
Se definen lneas base debajo de cada pico para determinar la altura y el
rea final del pico.
Los resultados de la integracin se incluyen en la lista Integration Results.
Identificacin de picos y cuantificacin (Peak Identification and
Quantification)
Utilizando los tiempos de retencin o migracin y los picos cualificadores
opcionales, el software identifica los picos mediante referencias cruzadas
con compuestos conocidos, definidos en la Calibration Table.
Mediante la altura o el rea de los picos, el software calcula la cantidad de
cada componente detectado usando los parmetros de calibracin especifi-
cados en la Calibration Table.
Spectra Library Search (ChemStations para sistemas LC 3D, CE, CE/MS y
LC/MS solamente, disponible con Classic Reporting).
Para todos los picos que tengan un espectro UV visible, se puede realizar una
bsqueda automatizada de una librera espectral predefinida para identificar
los componentes de la muestra en funcin del espectro UV visible. Para cono-
cer ms detalles vase Understanding Your Spectral Module.
Chequeo de pureza de picos (Peak Purity Checking) (ChemStations para
sistemas LC 3D, CE, CE/MS y LC/MS solamente)
Para un pico con espectro UV visible, se puede calcular el factor de pureza de
dicho pico y guardarlo en un registro. La pureza del pico se puede determinar
automticamente al final de cada anlisis como parte del mtodo, si la casilla
Check Purity est seleccionada cuando se especifica una bsqueda de libreras
automatizada o al seleccionar un estilo de informe. Para conocer ms detalles
vase Understanding Your Spectral Module.
Print Report
Se genera un informe con la identidad y cantidad de los componentes detecta-
dos en el anlisis.
Customized Data Analysis
Permite al usuario ejecutar sus propias macros para evaluar los datos analti-
cos.
Save GLP Data
Guarda el registro binario GLPSave.Reg junto con el mtodo de anlisis de
datos en el subdirectorio por defecto de los ficheros de datos. Esta funcin
est diseada para ayudar a comprobar la originalidad de los datos y la cali-
dad de los anlisis individuales.
El fichero binario GLPSave.Reg es un fichero de registro no editable y prote-
gido que contiene la siguiente informacin:
Puntos de referencia de instrumentos clave (se pueden revisar
grficamente).
Seales cromatogrficas o electroferogrficas.
Resultados de integracin.
Resultados de cuantificacin.
Mtodo de anlisis de datos.
Libro de registro.
Estos datos se guardan solamente si la funcin Save GLP Data est activada;
para activarla, marque la casilla en Run Time Checklist. Los datos de GLP se
pueden revisar, pero no editar, en el men Data Analysis de ChemStation.
Postrun Command or Macro
Si se especifica un comando o macro post-anlisis, se ejecuta despus de la
evaluacin de los datos, por ejemplo, al copiar los datos a un disco para una
copia de seguridad.
Save Copy of Method with Data
Se realiza despus de la adquisicin de los datos y solamente si la opcin Save
method with Data est seleccionada en la Run Time Checklist. Copia el mtodo
empleado para las adquisiciones en el directorio de datos, con el nombre
RUN.M. RUN.M contiene parmetros de anlisis de datos y adquisicin. Es de
solo lectura, y por tanto constituye un medio de reconstruir el anlisis en el
futuro, aun cuando el mtodo cambie entre medias. En l s e puede ver en qu
han afectado los cambios al mtodo o los parmetros seleccionados en el an-
lisis, lo cual puede ayudar al usuario a optimizarlo.
Save Copy of Method as DA.M with Data (ChemStation Default)
Independientemente de los elementos marcados en la Run Time Checklist, se
guarda una copia del mtodo ejecutado como DA.M junto con el informe en el
fichero de datos. Eso se hace al final de la parte Standard Data Analysis y
tambin cuando se crea un informe en la vista Data Analysis. El fichero DA.M
se crea solamente si se ha especificado al menos un destino de informe en los
ajustes de Reporting.
61
3
Adquisicin de datos
Definicin de adquisicin de datos 62
Monitores en lnea 65
Monitor de seales en lnea 65
Monitor de espectros en lnea 65
Libro de registro 66
Informacin del estado 67
Estado de ChemStation 67
Barra de estado 67
Diagrama del sistema 68
Este captulo contiene una introduccin al proceso de adquirir datos.
Definicin de adquisicin de datos
Definicin de la adquisicin de datos
Durante la adquisicin de datos, todas las seales adquiridas por el instru-
mento se convierten de seales analgicas a seales digitales en el detector. La
seal digital se transmite a ChemStation electrnicamente y se guarda en el
fichero de datos de la seal.
Seleccin de rutas
Empezando por la ChemStation B.02.01, el almacenamiento flexible de datos
para anlisis individuales y secuencias permite especificar varias ubicaciones
de almacenamiento sin necesidad de reconfigurar el programa. La ficha Paths
del cuadro de dilogo Preferences del men View permite aadir varias rutas
adems de la ruta predeterminada C:\chem32\x\DATA (donde x es el nmero
del instrumento). Al utilizar los botones Add y Remove, las rutas existentes
pueden eliminarse de forma sencilla, o bien se puede acceder a una ubicacin
seleccionada y aadir la ruta a la nueva ubicacin en Preferences. La ruta pre-
determinada no puede quitarse de la lista pero puede modificarse en el
Configuration Editor.
Figura 6 Ficha Paths en el cuadro de dilogo Preferences
Todas las rutas de datos especificadas recientemente podrn seleccionarse
despus en los cuadros de dilogo Sample Info y Sequence Parameters al realizar
los anlisis.
Figura 7 Seleccin de ruta de datos en el cuadro de dilogo Sequence Parameters
Monitores en lnea
Monitores en lnea
Existen dos tipos de monitores en lnea: el monitor de seales en lnea y el
monitor de espectros en lnea.
Monitor de seales en lnea
El monitor de seales en lnea permite monitorizar varias seales y, si el ins-
trumento asociado lo permite, los grficos del rendimiento del instrumento en
la misma ventana. Puede seleccionar las seales que desea ver y ajustar el
tiempo y el eje de absorbancia. Para los detectores que dispongan de esta fun-
cin, hay un botn de balance.
Para mostrar la respuesta absoluta de la seal en la lnea de mensaje, mueva el
cursor en forma de cruz de la pantalla.
Monitor de espectros en lnea
El monitor de espectros en lnea muestra la absorbancia como funcin de la
longitud de onda. Puede ajustar el rango de las longitudes de onda mostradas
y la escala de absorbancia.
Libro de registro
Libro de registro
El libro de registro muestra los mensajes que genera el sistema analtico. Estos
mensajes pueden ser de error, del sistema o de eventos de un mdulo. El libro
de registro registra estos eventos aunque no se hayan mostrado. Para obtener
ms informacin acerca de un evento del libro de registro, haga doble clic en la
lnea correspondiente para mostrar un texto de ayuda descriptivo.
Informacin del estado
Estado de ChemStation
La ventana ChemStation Status muestra un resumen del estado del software
ChemStation.
Cuando se ejecuta un solo anlisis:
la primera lnea de la ventana ChemStation Status muestra el anlisis en
curso,
la segunda lnea de la ventana muestra el estado del mtodo actual, y
la tercera lnea muestra el nombre del fichero de datos primarios adems
del tiempo de anlisis en minutos (para los instrumentos GC, tambin se
muestran los ficheros de los inyectores delantero y posterior).
La ventana Instrument Status ofrece informacin sobre el estado de los mdu-
los instrumentales y detectores. Muestra el estado de cada componente y las
condiciones actuales cuando corresponda, por ejemplo, presin, gradiente y
flujo.
Barra de estado
La vista Method and Run Control View de la interfase grfica de usuario del
sistema ChemStation est compuesta por barras de herramientas y una barra
de estado. La barra de estado contiene un campo de estado del sistema e infor-
macin sobre el mtodo y la secuencia actualmente cargados. Si se modifica-
ron despus de cargarlos, aparecen marcados con una rueda dentada amarilla.
Para el mdulo Agilent Serie 1100/1200 para LC, el smbolo EMF amarillo
recuerda al usuario que se han excedido los lmites de utilizacin establecidos
para consumibles (por ejemplo, la lmpara).
Diagrama del sistema
Si los instrumentos analticos configurados lo admiten (por ejemplo, los
mdulos Agilent Serie 1200 Infinity para LC o el GC Agilent Serie 6890), puede
mostrarse un diagrama grfico del sistema ChemStation. que le permite com-
probar rpidamente el estado del sistema de un vistazo. Seleccione System
Diagram en el men View de la ventana Method and Run Control View para
activar el diagrama. Se trata de una representacin grfica del sistema Che-
mStation donde cada componente est representado por un icono. Se muestra
el estado actual utilizando el cdigo de color descrito a continuacin.
Adems, puede mostrar la lista de los valores de los parmetros. Adems de la
presentacin del estado, el diagrama permite tener acceso rpido a los cua-
dros de dilogo para configurar los parmetros de cada componente del sis-
tema.
Consulte la parte relativa a instrumentos del sistema de ayuda en lnea para
ms informacin acerca del diagrama del sistema.
Tabla 6 Colores empleados para indicar el estado del mdulo o instrumento
Color Status
gris oscuro fuera de lnea
gris claro En espera (p. ej. lmparas apagadas
amarillo no preparado
verde listo
morado procesamiento previo, procesamiento posterior
azul en ejecucin
rojo error
69
4
Automatizacin/Secuencias
Definicin de la automatizacin 71
Qu son las secuencias y las plantillas de secuencia? 72
Parmetros de secuencias 73
Sequence Table 74
Creacin de secuencias(Secuencias y plantillas de secuencias) 75
Utilizacin del Sequence Table Editor 75
Utilizacin del botn de insercin de rango de viales 75
Utilizacin del botn de adicin de lneas 75
Utilizacin del botn Custom Fields 76
Easy Sequence 77
Introduccin 77
Utilizacin de la ficha Easy Sequence (Sequence) 78
Utilizacin de la ficha Easy Sequence Setup (Template) 80
Uso de secuencias (secuencias y plantillas de secuencias) 82
Adquisicin de datos en una secuencia 82
Adquisicin de datos de anlisis individuales 84
Actualizacin automtica de mtodos maestros 84
Muestras prioritarias 86
Secuenciacin con muestras de control 86
Secuenciacin con muestras de referencia en blanco 86
Pausar una secuencia 87
Interrumpir una secuencia 88
Abortar una secuencia 88
Anlisis de una secuencia parcial 88
Creacin de conjuntos de resultados constituidos por el usuario 91
Archivo de registro de secuencias 93
Qu ocurre cuando se analiza una secuencia? 94
Estructura del fichero de datos de la secuencia 96
Preferencias: ficha Secuencia 96
Estructura de ficheros de datos con Unique Folder Creation ON 100
Asignacin de nombres a ficheros de datos en una secuencia 101
Asignacin automtica de nombres a ficheros de datos en una
secuencia 101
Introduccin manual de nombres de ficheros de datos 102
Migracin de conjuntos de resultados 103
Operacin postsecuencia 105
Tiempo de espera para instrumento no listo (slo LC y CE) 106
Tiempo de espera (slo LC y CE) 106
Recalibracin automtica 107
Especificacin de recalibraciones 108
Parmetros de recalibracin de la tabla de secuencia 108
Tipos de secuencia 111
Secuencias de calibracin explcita 111
Secuencias de calibracin cclicas de un nico nivel 111
Secuencias de calibracin cclicas multinivel 112
Calibraciones explcitas y cclicas juntas 114
Secuencias de calibracin cclica con agrupamiento 116
Secuencias de recalibracin cclica con mltiples viales que contienen
la misma dilucin de un estndar 120
En este captulo se describen los conceptos de automatizacin. Se explica
cmo utilizar secuencias en ChemStation, qu ocurre cuando se analiza una
secuencia y cmo personalizar secuencias.
Automatizacin/Secuencias 4
Definicin de la automatizacin
Definicin de la automatizacin
La automatizacin es el anlisis desatendido de ms de una inyeccin.
La parte de secuencias del software ChemStation permite al usuario automati-
zar la adquisicin, evaluar datos y generar informes.
Qu son las secuencias y las plantillas de secuencia?
Qu son las secuencias y las plantillas de secuencia?
Una secuencia es una serie de instrucciones que automatizan el anlisis de
muestras. Puede utilizarse para inyectar automticamente cada muestra, obte-
ner los datos y analizarlos segn el mtodo especificado para esa muestra.
Cada vial de muestra de una secuencia puede analizarse con un mtodo anal-
tico diferente y, por lo tanto, utilizar diferentes conjuntos de condiciones cro-
matogrficas/electroferogrficas y parmetros de evaluacin.
ChemStation introduce dos modos de almacenamiento de datos que le permi-
ten elegir el modelo de almacenamiento de datos que corresponda a su flujo
de trabajo. Estos modos influyen en el uso de la secuencia:
Unique Folder Creation activada
Unique Folder Creation desactivada
Unique Folder Creation activada, para mantener la coherencia de datos de mues-
tra, utiliza secuencias como "plantillas de secuencia" que se pueden utilizar
para ejecutar la adquisicin varias veces; no obstante, estas plantillas no se
utilizan para reprocesar en Data Analysis. Cuando la plantilla de secuencia est
activa, se crea un conjunto de resultados que contiene todos los ficheros rela-
cionados. Si se reutiliza la plantilla de secuencia, se crea un nuevo conjunto de
resultados para cada reutilizacin.
Unique Folder Creation desactivada almacena todos los datos en un directorio.
Los ficheros de secuencia *.s no se utilizan como plantillas de secuencia, con
lo que si se vuelve a ejecutar la secuencia se pueden sobrescribir los datos si
no se modifica el directorio de datos desde el usuario.
Las secuencias y plantillas de secuencia disponibles (*.s) estn visibles en
ChemStation Explorer. Para navegar fcil y rpidamente, se pueden aadir
ubicaciones de secuencia o de plantilla de secuencia adicionales al rbol de
seleccin de ChemStation Explorer con la ficha Paths del cuadro de dilogo
Preferences.
Parmetros de secuencias
Parmetros de secuencias
El cuadro de dilogo Sequence Parameters contiene informacin comn a todos
los viales de muestra en una secuencia. Utilice este cuadro de dilogo para:
seleccionar el directorio de datos usando el cuadro combinado Path y
especificar cmo debera realizarse el procesamiento de secuencias esco-
giendo una parte especfica de parmetros de Methods and Run.
Por ejemplo, puede elegir entre:
ejecutar la lista control del anlisis.
adquirir solamente, o
reprocesar solamente (para datos adquiridos hasta ChemStation Rev.
B.01.03 o datos adquiridos con la opcin Unique Folder Creation OFF).
Si se selecciona la opcin reprocess, se pueden utilizar los datos de la muestra
definidos en el anlisis original, o si se activa la casilla Use Sequence Table
information, se pueden utilizar los datos de muestra actualizados introduciendo
nuevos datos en la tabla de secuencias:
especificar qu ocurre cuando se finaliza la secuencia con los parmetros
shutdown.
especificar hay que utilizar cdigos de barras en las secuencias y cmo
actuar frente a un error en el cdigo de barras (partiendo de que haya un
lector de cdigo de barras instalado en el sistema).
NOTA
Los datos de secuencia adquiridos con las revisiones de ChemStation hasta la B.01.03 o los
adquiridos con las opciones Unique folder Creation OFF se tienen que reprocesar con la
opcin reprocess de la vista Method and Run Control.
Los datos de secuencia adquiridos con las revisiones de la ChemStation B.02.01 o
posteriores se tienen que reprocesar con la opcin reprocess en la Data Analysis
Navigation table.
Sequence Table
Sequence Table
La Sequence Table determina los mtodos que se utilizan para analizar los via-
les de muestra y el orden en el que se analizan. Esta tabla tambin contiene
informacin de cada muestra, incluido el nombre, los parmetros de cuantifi-
cacin y los parmetros de recalibracin.
El cuadro del grupo de inyectores se muestra en los instrumentos que admiten
muestreo doble (GC). Si se selecciona Front o Back se muestran las lneas de la
Sequence Table y el estado del inyector en ese momento.
Para describir las columnas de la tabla y el modo en que interactan con la
informacin almacenada con el mtodo, consulte la ayuda en lnea.
Creacin de secuencias(Secuencias y plantillas de secuencias)
Utilice la tabla de secuencia para especificar las muestras, mtodos y viales
que analizar en la secuencia. La tabla de secuencia recoge cada muestra de la
secuencia en el orden en que se analizarn y contiene la informacin de viales,
mtodos y calibracin necesaria para cada muestra.
Utilizacin del Sequence Table Editor
Si desea modificar la visualizacin y el contenido de su Sequence Table, puede
abrir el Sequence Table Editor pulsando el smbolo Configure Table que aparece
en la esquina inferior derecha de la Sequence Table. Una vez abierto, el
Sequence Table Editor permite al usuario especificar si una determinada
columna debe aparecer o no en la Sequence Table. Tambin permite definir las
anchuras correspondientes a cada una de las columnas de la tabla. Depen-
diendo de los paquetes de software instalados se aadirn ms columnas, por
ejemplo, el campo Target Mass si hay instalado un LC/MS.
Utilizacin del botn de insercin de rango de viales
Si tiene muchas muestras que utilizan el mismo mtodo, puede introducir
rpidamente esas muestras en la tabla de secuencias con la funcin Insertar
rango de viales. Esta funcin copia el nombre del mtodo, el rango de viales, el
nmero de inyecciones por vial y, si especifica la cantidad de muestras, la can-
tidad ISTD, el multiplicador y la dilucin. El sistema introduce entonces la
informacin de cada vial en el rango de la tabla de secuencia.
Utilizacin del botn de adicin de lneas
Para aadir una lnea en blanco nueva al final de la tabla de secuencia, pulse
el botn Agregar lnea.
Utilizacin del botn Custom Fields
Si se han configurado campos personalizados en los mtodos utilizados en la
Sequence Table, pulse el botn Custom Fields para editar los valores de estos
campos para cada muestra (campos personalizados relacionados de muestras)
o para cada compuesto en el mtodo de una muestra (campos personalizados
relacionados de compuestos).
Easy Sequence
Easy Sequence
Introduccin
Easy Sequence es una interfaz de usuario pensada para poder configurar fcil y
rpidamente secuencias de plantillas. La plantilla especifica parmetros que
deber ver o editar el usuario. La configuracin de calibracin constituye una
forma fcil de utilizar la interfaz para arrastrar y soltar con el fin de especifi-
car los tipos de calibracin y las posiciones de muestras, y muestra una vista
general de la secuencia. Con Easy Sequence, se pueden enviar varias secuencias
a Run Queue para su anlisis en el sistema de datos.
Figura 8 Ficha Easy Sequence
Easy Sequence
Utilizacin de la ficha Easy Sequence (Sequence)
La ficha Easy Sequence sirve para crear una secuencia a partir de la plantilla
creada en Easy Sequence. Tambin se pueden importar muestras guardadas en
formato CSV.
Para definir una secuencia
1 En la ficha Easy Sequence, abra una plantilla pulsando el icono Open Easy
Sequence Setup.
2 Haga los cambios necesarios, como pueden ser las ubicaciones de viales de
muestra, las ubicaciones de viales de compuestos de calibracin, la ubica-
cin de los datos o la de la secuencia. Los parmetros disponibles para edi-
tar dependern de la configuracin de la plantilla.
3 Si las muestras preintroducidas no coinciden con las nuevas ubicaciones de
muestras, pulse Fill Samples para volver a introducirlas en la tabla.
4 Pulse Preview/Print Sequence... para previsualizar la Sequence.
5 Guarde la secuencia.
6 Pulse Save and Add to Queue para enviar la Sequence a la Sequence Queue.
SUGERENCI A
La secuencia se podr editar mientras su estado en la cola sea Pending.
Easy Sequence
Para importar datos de muestra
Los datos de muestra configurados se pueden importar a Easy Sequence. Antes
de importar muestras, se puede configurar el fichero CSV y darle el formato
apropiado. Consulte en la ayuda en lnea cmo crear un fichero de datos de
muestra en formato CSV.
1 En la ficha Easy Sequence, abra una plantilla pulsando el botn Open Easy
Sequence Setup.
2 Pulse Import Samples...
3 Seleccione el fichero CSV que desee importar.
Se importarn todos los campos vlidos.
4 Compruebe los campos revisando la Sample List.
NOTA
Para importar datos de muestra a la Back Sample List, compruebe que est seleccionada
la Back Sample List y que aparezca en pantalla antes de pulsar el botn Import Samples.
Easy Sequence
Utilizacin de la ficha Easy Sequence Setup (Template)
Se emplea Easy Sequence Setup para crear plantillas que sirvan como punto de
partida para crear secuencias. Hay dos paneles: Samples y Calibration. El
panel Samples especifica la informacin de mtodo, muestra, datos y secuen-
cia. La plantilla se emplea tambin para especificar qu parmetros estarn
ocultos o sern de solo lectura. El panel Calibration cuenta con una interfaz
grfica a travs de la cual se pueden configurar y ver los anlisis de calibra-
cin. Tiene una interfaz para arrastrar y soltar elementos fcilmente con el fin
de especificar los tipos de calibracin (cclica o agrupada) y las posiciones de
las muestras.
Creacin de una plantilla Easy Sequence:
1 En la ficha Easy Sequence Setup, seleccione el panel Samples. Abra una planti-
lla existente o cree una nueva plantilla.
2 Seleccione el Method. Se mostrarn opciones de inyeccin duales si la fuente
de inyeccin del mtodo es Dual. Se puede especificar un anlisis inverso
para la seal inversa. Este mtodo es el nico parmetro necesario para
una plantilla.
3 Si lo desea, introduzca la duracin estimada (en minutos) de un anlisis de
muestra. Ese es el tiempo transcurrido desde que empieza una muestra
hasta que empieza la siguiente. Este parmetro se utiliza para estimar la
duracin total esperada de la secuencia. Deje ese campo en blanco si no
desea utilizar la funcin Estimated Cycle Time.
4 Especifique la Starting Vial Location, el Number of Samples y el Sample Name.
5 Seleccione la Data Location.
6 Seleccione la Sequence Location y especifique el Sequence Name.
7 Introduzca los comentarios que desee para la plantilla.
8 Especifique los parmetros que estarn ocultos o sern de solo lectura.
Introduzca un valor predeterminado en injections/vial, sample amount, ISTD
amount, injection volume, etc. Esto ayuda a reducir la probabilidad de error al
crear una secuencia en la ficha Easy Sequence.
9 Guarde la plantilla.
Easy Sequence
Para definir las calibraciones:
El mtodo empleado en la plantilla tiene que estar calibrado en los niveles necesarios.
1 En la ficha Easy Sequence Setup, seleccione el panel Calibration.
2 Seleccione Cyclic, Bracketing o Simple Calibration en la lista desplegable
Calibration Mode.
3 El Sequence Diagram tiene las siguientes secciones:
Sequence Start
Bracketing/Cyclic
Samples/Injections
Sequence End
4 En el rea Samples de la Sequence, ajuste el Calibration Interval en funcin del
nmero de muestras o el nmero de inyecciones.
5 Configure el Sample type, Blank, Calibrant o QC Sample arrastrando el icono
del rea Sample Type a la seccin Sequence Diagram.
6 Configure los parmetros de cada Sample Type y asgneles los valores Hide
o Read-Only.
7 Compruebe el modo de calibracin en la vista general Easy Sequence.
8 Guarde la plantilla.
Uso de secuencias (secuencias y plantillas de secuencias)
Desde el men Secuencia se pueden crear secuencias y acceder a secuencias
(y a plantillas de secuencias). Las secuencias pueden crearse y guardarse del
mismo modo que los mtodos. Al guardar una secuencia, se crea un fichero
con extensin .S. Si desea editar o utilizar una secuencia de nuevo, puede
acceder a sta, por ejemplo, con la opcin Cargar secuencia del men Secuen-
cia.
Adquisicin de datos en una secuencia
Para analizar una secuencia debern estar disponibles los mtodos predefini-
dos apropiados. Estos son los mtodos maestros, tal como se ha descrito ante-
riormente. Normalmente, los mtodos maestros y las plantillas de secuencia se
utilizan en la vista Method and Run Control de ChemStation. Por este motivo, en
la vista Method and Run Control, la ChemStation ofrece acceso a los mtodos
maestros y a las plantillas de secuencia.
La plantilla de secuencia hace referencia a estos mtodos en la Sequence
Table.
Tal como se ha explicado anteriormente, cuando se analiza una secuencia con
una plantilla de secuencia <sequence_name>.S y se utiliza el mtodo maestro
<method_name>.M, se crea una carpeta nueva que contiene todos los ficheros
resultantes del anlisis de la secuencia (conjunto de resultados).
La ubicacin de esta carpeta se determina con los parmetros del cuadro de
dilogo Sequence Parameters, y el nombre de la carpeta se determina con la
ficha Sequence del cuadro de dilogo Preferences. Por defecto, el nombre es
<SeqName> <Fecha> <Hora>, pero puede configurarse al usar seales o puede
introducir cualquier nombre manualmente. Para obtener ms informacin
sobre las seales, consulte Nombres de ficheros y seales en la pgina 15.
Puede usar las seales siguientes:
Current date
Current time
User name
Instrument name
Sequence name
Counter
Computer name
Si el Name Pattern no sirve para asignar nombres nicos para los conjuntos de
resultados, ChemStation aadir un contador para garantizar su unicidad.
Figura 9 Cuadro de dilogo Preferences / Ficha Sequence
Al comienzo de una secuencia de adquisicin, el mtodo especificado en la
tabla de secuencias se copia desde la carpeta de mtodos maestros al conjunto
de resultados. Asimismo, se crea una copia de la secuencia y se coloca junto
con el registro de secuencia y el fichero de lotes (*.b) en el conjunto de resulta-
dos. Todas las actualizaciones del mtodo (por ejemplo, actualizaciones de la
Calibration Table) se escriben en el mtodo de secuencia del conjunto de
resultados. En caso de utilizar Intelligent Reporting, las plantillas de informes
que se seleccionaran en los Sequence Parameters o en las Method Properties
se copian tambin en el conjunto de resultados. Con este sistema todos los
ficheros necesarios estarn disponibles para futuras revisiones de datos y
reprocesamientos, sin que se apliquen los cambios al mtodo maestro o a la
plantilla de secuencia para otros anlisis de secuencia.
Durante la adquisicin, los ficheros de datos se almacenan en el conjunto de
resultados. Dentro de cada fichero de datos (*.D) se guarda una copia del
mtodo de secuencia para el anlisis en cuestin. El fichero ACQ.txt contiene
los parmetros de adquisicin del mtodo de secuencia, lo que conserva el
estado del mtodo tal como era en el momento de la adquisicin del fichero de
datos especfico. La carpeta DA.M contiene una copia de los parmetros de
anlisis de datos empleados en el mtodo de secuencia.
Junto con estos ficheros guardados en la carpeta de secuencias, pueden reali-
zarse las actividades de revisin y reprocesamiento de todos los datos sin alte-
rar el mtodo maestro o la plantilla de secuencia. En caso necesario, los
cambios de mtodo pueden volver a guardarse tambin en el mtodo maestro.
Adquisicin de datos de anlisis individuales
En anlisis individuales, el fichero de datos se guarda directamente en el sub-
directorio correspondiente. Como solamente se emplea un mtodo para un
anlisis individual, este mtodo no se tiene que copiar en el subdirectorio;
todas las acciones se realizan directamente con el mtodo maestro. Una vez
completada la parte de adquisicin del mtodo, se guarda una copia de los
parmetros de adquisicin en el fichero ACQ.txt. Se guarda una copia de los
parmetros de anlisis de datos en el directorio del fichero de datos (DA.M)
tras la ejecucin de la parte de anlisis de datos del mtodo maestro.
Actualizacin automtica de mtodos maestros
Con esta funcin, ChemStation actualiza automticamente los parmetros de
anlisis de datos de los mtodos maestros que se hubieran en el conjunto de
resultados. Se puede utilizar esta funcin, por ejemplo, para actualizar las
Calibration Tables de los mtodos maestros despus de reprocesar una
secuencia con recalibraciones.
NOTA
El conjunto de resultados debe contener siempre el conjunto completo de ficheros de datos
(*.D). Si se borran algunos de esos ficheros de datos, habr problemas al cargar el conjunto
de resultados en el almacenamiento central de datos. Si necesita acortar una secuencia,
cree un conjunto de resultados constituido por el usuario a partir del conjunto reducido de
lneas de secuencia (consulte Creacin de conjuntos de resultados constituidos por el
usuario en la pgina 91).
Se puede activar esta funcin en el cuadro de dilogo Sequence Parameters (va-
se figura siguiente). Durante la adquisicin, ChemStation actualiza los par-
metros de anlisis de datos de los mtodos maestros en todos los mtodos de
secuencia del conjunto de resultados.
Los parmetros de anlisis de datos de los mtodos maestros se actualizan
tambin despus de reprocesar la secuencia. La condicin previa es que el
mtodo maestro est todava presente en el directorio de mtodos maestros (el
mtodo maestro debe tener el mismo nombre que el mtodo de secuencia).
Figura 10 Opcin Update master methods en el cuadro de dilogo Sequence
Parameters
NOTA
Como esta funcin acarrea una reduccin del rendimiento, se aconseja no utilizarla a
menos que se tengan secuencias con cientos de mtodos.
Muestras prioritarias
Se puede pausar una secuencia que est siendo analizada cuando se haya fina-
lizado el mtodo actual para permitir el anlisis de una muestra prioritaria
por el mismo o por otro mtodo. Despus, la secuencia se puede reanudar y
contina con la muestra en la que se paus.
Secuenciacin con muestras de control
Las muestras de control se pueden especificar en el campo Sample Type de la
tabla de secuencia. El mtodo que se utiliza para analizar las muestras de con-
trol debe contener una tabla de calibracin donde estn especificados los lmi-
tes de muestras de control de uno de los compuestos. Si se exceden estos
lmites especificados, la secuencia se interrumpe y se escribe un mensaje en el
libro de registros. Si usa uno de los estilos de informes de ChemStation, los
lmites de muestras de control tambin se imprimen en los informes generados
para estos anlisis. Para obtener ms informacin sobre cmo definir una
secuencia con muestras de control, consulte la seccin Cmo... de la ayuda en
lnea.
Secuenciacin con muestras de referencia en blanco
Las seales de referencia son necesarias para evaluar la relacin seal/ruido,
segn lo define la Farmacopea Europea. Se puede especificar el fichero de
datos de referencia en la tabla de secuencia al elegir el tipo de muestra Blank
para las muestras correspondientes.
Si se usan varios ficheros de referencia, el orden de los ficheros es esencial.
ChemStation usa un fichero de referencia para todos los anlisis sucesivos,
hasta que haya un nuevo fichero de referencia en la tabla de secuencia. El
fichero de referencia de una muestra en blanco sirve como su propia referen-
cia. La siguiente vista general muestra un ejemplo de una secuencia que con-
tiene dos muestra en blanco:
Consulte la Gua de referencia para obtener detalles sobre el clculo de la rela-
cin seal/ruido.
Pausar una secuencia
El anlisis en curso se completar antes de que se detenga la secuencia.
Durante la pausa de una secuencia, no se puede cambiar el nombre del fichero
de la tabla de secuencia ni el nombre del fichero de datos. Solo es posible cam-
biar en la tabla de secuencia las lneas de secuencia que no se hayan ejecutado
y el nmero de viales en la lnea de secuencia actual. Se pueden aadir, borrar
o cambiar las lneas de secuencia para anlisis futuros.
Por ejemplo, ser necesario editar una secuencia activa para aadir un nuevo
lote de muestras. Se puede editar la secuencia de modo que esos viales sean la
siguiente muestra que procese ChemStation despus de las muestras de la
lnea de secuencia que se est analizando en el momento.
Tabla 7 Ejemplo de secuencia con muestras en blanco
Muestra Fichero de datos Fichero de referencia
1 Sample1 DF01.D
2 Blank1 DF02.D DF02.D
3 Sample2 DF03.D DF02.D
5 Blank2 DF05.D DF05.D
Interrumpir una secuencia
El anlisis activo en ese momento se dar por terminado de inmediato. No
obstante, an se seguirn efectuando los anlisis de datos para el anlisis en
curso. Nunca se puede reanudar una secuencia interrumpida.
Si se desea finalizar el anlisis en curso antes de interrumpir una secuencia,
hay que poner en pausa la secuencia, esperar a que termine el anlisis e inter-
rumpir entonces la secuencia.
Abortar una secuencia
Con la funcin Abort finaliza de forma inmediata una secuencia activa. No
tendr lugar ningn anlisis de datos.
Anlisis de una secuencia parcial
Seleccin de conjunto de resultados para adquisicin parcial
En caso de utilizar la opcin Unique Folder Creation ON (vase Preferencias:
ficha Secuencia en la pgina 96), se puede elegir entre las siguientes opciones
para la adquisicin de una secuencia parcial:
Adquirir la secuencia parcial en un conjunto de resultados nuevo.
o bien
Adquirir la secuencia parcial en un conjunto de resultados existente.
La adquisicin de ficheros de datos a partir de una ejecucin de secuencias
parciales en un conjunto de resultados existente puede ser til en las siguien-
tes situaciones:
Hay que sobrescribir un nico fichero de datos (o varios ficheros de datos),
por ejemplo, porque se ha empleado un vial incorrecto.
Solamente se ha analizado la primera parte de la secuencia y hay que aa-
dir las muestras que faltan mediante la ejecucin de una secuencia parcial.
Esto puede ocurrir cuando falla un instrumento durante la adquisicin de
secuencias.
Se han agregado ms lneas a la plantilla de la secuencia despus de la
adquisicin de las lneas ya existentes. Los anlisis adicionales deben aa-
dirse a los datos ya existentes.
Por tanto, cuando se selecciona Partial Sequence en el men Sequence, se abre
un cuadro de dilogo con la opcin de seleccionar en una lista un conjunto de
resultados existente o crear un nuevo conjunto de resultados.
Figura 11 Cuadro de dilogo Partial Sequence
No obstante, para mantener la coherencia del conjunto de resultados (para
que se pueda reprocesar completamente en Data Analysis), solamente se ofre-
cen para la adquisicin parcial los conjuntos de resultados que cumplen cier-
tas condiciones:
El nombre de la plantilla de secuencia (secuencia de origen) y el nombre del
fichero de secuencia *.S del conjunto de resultados (secuencia de destino)
deben ser idnticos.
La ruta de datos y el subdirectorio de los ficheros de secuencia deben ser
idnticos.
El nmero de lneas de secuencia de la secuencia de origen debe ser igual o
superior al nmero de lneas de secuencia de la secuencia de destino.
El tipo de muestra y el nmero de inyecciones de cada lnea de la secuencia
de destino deben ser idnticos a los valores de las lneas correspondientes
de la secuencia de origen.
El esquema de denominacin de los ficheros de datos debe ser idntico en
los dos ficheros de secuencias.
Despus de salir de este cuadro de dilogo pulsando Ok (para seleccionar uno
de los conjuntos de resultados) o New (para crear un nuevo conjunto de resul-
tados), se pueden seleccionar las lneas de secuencia que deben ejecutarse
durante la secuencia parcial.
Seleccin de lneas de secuencia para adquisicin de secuencia parcial
El sistema abre el cuadro de dilogo Partial Sequence y permite seleccionar
muestras individuales de la tabla para analizarlas. Este cuadro de dilogo se
abre independientemente de que Unique Folder Creation est activada o des-
activada.
En cada lnea del cuadro de dilogo Partial Sequence se muestra un solo anli-
sis. En cada anlisis se proporciona el nombre del vial, del mtodo y del
fichero de datos. Adems, se muestra la informacin codificada de la
Sequence Table y las muestras de calibracin en las columnas Seq Tbl y
Calib:RF:RT respectivamente. En la ayuda en lnea se puede consultar una
explicacin de estos cdigos.
Se puede obtener una copia en papel de la secuencia parcial pulsando el botn
Print.
Con la opcin Automatic update for selected runs, se pueden actualizar todos los
mtodos de secuencia que se emplearn en los anlisis seleccionados con sus
mtodos maestros correspondientes.
Con Manual update ..., se abre el cuadro de dilogo Update Methods que permite
sincronizar manualmente los mtodos maestros y los mtodos empleados en la
plantilla de secuencia.
Por ejemplo, es posible que el cuadro de dilogo Partial Sequence tenga la
siguiente apariencia. Se pueden marcar muestras concretas para procesarlas.
Figura 12 Cuadro de dilogo Partial Sequence
Creacin de conjuntos de resultados constituidos por el usuario
Con el comando Sequence > Create New Result Set de la vista Data Analysis, se
puede crear un nuevo conjunto de resultados constituido por el usuario a par-
tir de los datos mostrados en ese momento en la tabla de navegacin. Los con-
juntos de resultados constituidos por el usuario son tiles, por ejemplo, en los
casos siguientes:
Se desea combinar muestras individuales, secuencias o una combinacin de
ambas para reprocesarlas con un determinado mtodo.
Se desea acortar una secuencia.
Para constituir un nuevo conjunto de resultados
1 Aada los ficheros de datos pertinentes a la tabla de navegacin.
2 En la tabla de navegacin, seleccione todos los ficheros de datos que desee
incluir en el nuevo conjunto de resultados.
3 Seleccione Sequence > Create New Result Set para abrir el cuadro de dilogo
Create New Result Set.
4 Seleccione un mtodo a asociar con el nuevo conjunto de resultados.
5 Especifique una carpeta para el nuevo conjunto de resultados.
6 Clasificar las muestras.
Los nombres de los ficheros de datos de salida se actualizan automtica-
mente. Si es necesario, se puede restaurar el orden inicial de las muestras
usando el botn (Restore initial order).
Obsrvese que la posicin de un fichero en blanco es relevante para la eva-
luacin de la relacin seal/ruido, segn lo define la Farmacopea Europea.
Consulte tambin Secuenciacin con muestras de referencia en blanco en
la pgina 86.
7 Confirme las asignaciones para constituir la lista de ficheros de datos en un
conjunto de resultados en la carpeta especificada.
Archivo de registro de secuencias
Archivo de registro de secuencias
Un archivo de registro de secuencias indica qu ha sucedido durante el anli-
sis de secuencias. Resulta til para identificar cuando se producen errores si
la secuencia se analiza de forma desatendida o por la noche. El nombre del
archivo de registro tiene siempre extensin .log. El archivo de registro se
encuentra en el directorio en el que se almacenan los datos de la secuencia.
Qu ocurre cuando se analiza una secuencia?
Inicio de una secuencia con Unique Folder Creation ON
El sistema crea un conjunto de resultados basado en la definicin de la ruta de
los parmetros de secuencia y en la configuracin de preferencias de la
secuencia. La plantilla de secuencia *s. y todos los mtodos definidos en la
tabla de secuencias que pertenecen a esta secuencia especfica se copian en el
conjunto de resultados. En caso de utilizar Intelligent Reporting, todas las
plantillas de informes *.rdl que van definidas en el mtodo o en la plantilla de
secuencia se copian tambin en el conjunto de resultados. El sistema contina
utilizando estos ficheros durante la adquisicin. Al iniciar la secuencia se
carga el mtodo de la lnea de secuencia correspondiente en ChemStation
desde este conjunto de resultados.
Inicio de una secuencia con Unique Folder Creation OFF
Al iniciar una secuencia, el sistema carga el fichero de secuencia *.s, y depen-
diendo de la entrada de la Sequence Table se carga el mtodo correspondiente
de la lnea de secuencia en ChemStation. A diferencia del segundo modo de
almacenamiento de datos Unique Folder Creation ON, no se crea un conjunto de
resultados. La secuencia y los mtodos permanecern en su directorio maes-
tro.
Otros pasos ejecutados durante el anlisis de la secuencia:
Los pasos siguientes se repetirn para cada lnea de secuencia analizada:
Si dispone de inyector automtico, el software ChemStation busca en pri-
mer lugar la muestra en el inyector automtico con arreglo al nmero intro-
ducido en la columna de viales.
El instrumento se carga con los parmetros del mtodo.
Se ejecuta la macro de preanlisis.
Se inyecta la muestra en el instrumento (manual o automticamente).
Se adquieren los datos.
Se procede con la evaluacin de datos del mtodo. Integracin, cuantifica-
cin y generacin de informe, incluidas todas las macros especficas del
usuario. En caso de utilizar el modo Unique Folder Creation activada, el sis-
tema guarda un DA.M de mtodos adicional durante el anlisis.
Se ejecuta la macro de post-anlisis.
Durante todo el proceso, ChemStation realiza un seguimiento del progreso
de la secuencia en tiempo real y produce un fichero de registro de la
secuencia.
Figura 13 Estado de la secuencia
lnyecciun
Fatadu
nivelea
Macru uateriur al analiaia
Fvaluaciun de datua
lnyecciun y
funciunauientu del inatruuentu
Macru revia al analiaia
Cargar uetudu
lniciar aecuencia
cerrado
f|chero de datos s|o procesar
fstado de 6hem8tat|oo
Estructura del fichero de datos de la secuencia
Preferencias: ficha Secuencia
En la ficha Sequence en sesiones en lnea, el usuario puede escoger dos mode-
los de almacenamiento de datos diferentes. Estos modos definen la forma en
que los datos de la secuencia se almacenan en ChemStation.
Figura 14 Cuadro de dilogo Preferences / ficha Sequence
NOTA
La activacin o desactivacin de Unique Folder Creation solamente afecta a las
adquisiciones futuras, pero no altera la organizacin de datos de los datos ya adquiridos.
NOTA
Le recomendamos encarecidamente que decida entre estos dos mtodos al comienzo del
trabajo y que no alterne entre ellos.
No se puede desactivar Unique Folder Creation cuando la ChemStation est conectada a un
sistema central de almacenamiento de datos.
Unique Folder Creation ON
En este modo de almacenamiento de datos, existe un vnculo fuerte y perma-
nente entre los datos primarios y el mtodo. Cada fichero de datos, tanto si se
ha adquirido dentro de una secuencia o como anlisis individual, tiene un vn-
culo con el mtodo empleado para anlisis de datos.
Los datos de secuencia se guardan en un conjunto de resultados, con un nom-
bre de conjunto de resultados exclusivo. Se pueden especificar las convencio-
nes de nombres para estos conjuntos de resultados en la ficha Sequence del
cuadro de dilogo Preferences. Si no se especifica ningn patrn de nombre, se
utiliza un patrn de nombre de secuencia predeterminado. La ficha Sequence
se utiliza solamente para la adquisicin de datos y, por tanto, est presente
solamente en los sistemas en lnea.
El patrn del nombre de secuencia puede contener varias secciones. El sis-
tema crea un nombre para el conjunto de resultados determinado por las sec-
ciones del patrn del nombre de secuencia que elija. Todos los ficheros de
datos, mtodos, el libro de registro de secuencias, el archivo
<sequence_name>.s y el archivo <sequence_name>.b de la secuencia se almace-
nan en el conjunto de resultados. El conjunto de resultados se crea cuando se
inicia la secuencia.
Los archivos de secuencias (.s) se utilizan como plantillas de secuencia, con-
cepto que permite ejecutar cualquier fichero de secuencia varias veces sin
sobrescribir los datos existentes y sin cambiar los parmetros de las secuen-
cias. Si no se utiliza ni contador ni tiempo en el patrn del nombre de la
secuencia, el sistema introduce un contador de forma automtica para evitar
que los datos se sobrescriban. A la segunda, tercera y siguientes secuencias
que usen la misma plantilla de secuencia se aadir un contador al nombre
del conjunto de resultados.
Unique Folder Creation OFF
En este modo de almacenamiento de datos, el nombre del mtodo es el nico
vnculo que existe entre el fichero de datos y el mtodo utilizado para adqui-
rirlo y procesarlo. No se guardan copias del mtodo con la secuencia o el
fichero de datos; si se modifica el mtodo o se crea otro con el mismo nombre,
no se puede reproducir la secuencia con exactitud. Los ficheros de datos de
secuencia se guardan con arreglo a los parmetros especificados en el grupo
Data File del cuadro de dilogo Sequence Parameters; en este modo se desactiva
la funcin de asignacin de nombres de secuencia de la ficha Sequence del cua-
dro de dilogo Preferences. Este modo de almacenamiento de datos es idntico
a las revisiones de ChemStation anteriores a B.02.01, por lo que no puede
beneficiarse completamente de las ltimas funciones de revisin y reprocesa-
miento de datos de la vista Data Analysis de ChemStation.
Seleccionar Unique Folder Creation Off afecta del modo siguiente al almacena-
miento de datos:
Los datos de secuencia no se adquieren en un conjunto de resultados, sino
directamente en el subdirectorio que se hubiera especificado en los
Sequence Parameters (Parmetros de secuencias en la pgina 73). Por lo
tanto, el patrn del nombre de secuencia aparece desactivado en la ficha
Sequence del cuadro de dilogo Preferences.
Esto quiere decir que en adquisiciones de dos o ms secuencias los datos
pueden adquirirse en el mismo subdirectorio.
Con los datos no se almacena ningn mtodo de secuencia (.M) ni copia del
fichero de secuencias (.S), sino solamente el fichero de registro de secuen-
cias y el fichero de lotes (.B). Esto implica que solamente estn disponibles
los mtodos y secuencias de las rutas especificadas en el cuadro de dilogo
Preferences (vase Seleccin de rutas en la pgina 62). Estos deben utili-
zarse tanto para la adquisicin como para la revisin y el reprocesamiento
de datos. Los cambios de mtodo especficos de secuencias o ficheros de
datos solamente pueden almacenarse guardando el mtodo con un nombre
diferente. De no hacerlo as, estos cambios se aplicarn tambin al mtodo
de adquisicin.
Cuando se carga una secuencia adquirida con Creacin de carpeta nica
desactivada en la Navigation Table, no est disponible el modo de reproce-
samiento en la vista Data Analysis (Figura 15 en la pgina 99). Las secuen-
cias adquiridas en este modo de almacenamiento de datos solamente se
procesan en la vista Method and Run Control con la opcin Reprocessing only en
los Sequence Parameters (Figura 16 en la pgina 99).
NOTA
Los datos de la secuencia adquiridos mediante la opcin Unique folder Creation
desactivada deben reprocesarse con la opcin de reproceso de la vista Method and Run
Control.
NOTA
Si se utiliza ChemStation con almacenamiento central de datos, el modo de preferencias
Unique Folder Creation debe estar activado. Con almacenamiento central de datos, la
opcin Unique Folder Creation desactivada est deshabilitada.
Figura 15 Navigation Table para secuencias adquiridas con la opcin Unique Folder
Creation
Figura 16 Reprocesamiento de los datos de secuencia adquiridos con la opcin
Unique Folder Creation
Estructura de ficheros de datos con Unique Folder Creation ON
Existe un vnculo muy estrecho entre los datos primarios y el mtodo, como se
puede ver en la figura siguiente.
Figura 17 Estructura de ficheros de datos de secuencia con Unique Folder Creation
ON
Cunjuntu de reaultadua
Metudu de analiaia de datua
Metudu euleadu en la aecuencia
licheru de lutea
8egiatru de aecuencia
Flantilla de aecuencia
licheru ACAML
lntelligent 8eurting
Flantilla de infurue ara
lntelligent 8eurting
NOTA
El conjunto de resultados debe contener siempre el conjunto completo de ficheros de datos
(*.D). Si se borran algunos de esos ficheros de datos, habr problemas al cargar el conjunto
de resultados en el almacenamiento central de datos. Si necesita acortar una secuencia,
cree un conjunto de resultados constituido por el usuario a partir del conjunto reducido de
lneas de secuencia (consulte Creacin de conjuntos de resultados constituidos por el
usuario en la pgina 91).
Asignacin de nombres a ficheros de datos en una secuencia
Se puede asignar nombres a ficheros de datos en una secuencia de las siguien-
tes formas:
automtica,
manual o
prefijo/contador.
Asignacin automtica de nombres a ficheros de datos en una
secuencia
Viales de ejemplo
Por ejemplo 017-0103.D
donde:
Los tres primeros dgitos son el nmero del vial, por ejemplo, 017.
El cuarto dgito en cromatografa de lquidos y electroforesis capilar es un
guin de separacin (-); en un cromatgrafo de gases, puede ser una (F)
para delante o una (B) para atrs.
Los dgitos quinto y sexto son la lnea de secuencia que define el mtodo
utilizado, por ejemplo 01 para la primera lnea de la secuencia.
Los dgitos sptimo y octavo son el nmero de inyeccin del vial para el
mtodo, por ejemplo, 03 para la inyeccin tercera.
Anlisis en blanco
Por ejemplo NV--0499.D
donde:
NV no se refiere a ningn vial.
- es un guin de separacin.
0499 es el anlisis en blanco 99 de la lnea 4 de la secuencia.
Introduccin manual de nombres de ficheros de datos
Una de las columnas de la tabla de secuencia se denomina Datafile. Cuando no
contiene entradas, se utiliza el esquema de denominacin del fichero de datos
especificado en Parmetros de secuencia (automtico o contador de prefijos)
para crear el nombre del fichero de datos. Si se introduce un texto en la
columna Datafile, ChemStation utiliza este texto como nombre del fichero de
datos para el anlisis.
Si se especifica ms de una inyeccin por vial en una lnea con nombre del
fichero de datos introducido de forma manual, ChemStation trunca automti-
camente caracteres desde el final del nombre introducido por el usuario y aa-
de el nmero de inyeccin. De este modo se evita la reutilizacin del mismo
nombre del fichero de datos en varias inyecciones.
Utilizacin de un prefijo/contador para asignar nombre a ficheros de
datos
Si utiliza un prefijo/contador para asignar el nombre a ficheros de datos, Che-
mStation genera un nombre para cada anlisis. Para un instrumento que
admite anlisis de doble seal como GC, ChemStation genera un nombre para
cada seal.
La configuracin de las secuencias permite el uso de nombres de fichero lar-
gos para el prefijo/contador. El nombre de fichero de datos definido mediante
prefijo/contador puede tener hasta quince caracteres ms la extensin .d, lo
que hace un total de diecisiete caracteres.
El campo de prefijo/contador est sujeto a las reglas siguientes:
El contador en s puede tener un mximo de 6 caracteres.
Si un prefijo contiene menos de nueve caracteres, el contador se ampla
automticamente a 6 dgitos.
El nmero que se da al contador es el nmero de partida incrementado.
Tabla 8 Nombres de fichero
Prefijo Contador Nombre de fichero resultante
long 000001 long000001
longname 000001 longname000001
testwithalongna 1 testwithalongna1
Migracin de conjuntos de resultados
ChemStation dispone de una herramienta que permite realizar la migracin
de datos que no tienen formato de conjunto de resultados a formato de con-
junto de resultados. Para efectuar correctamente esta tarea es necesario que el
archivo de secuencia original siga estando disponible. Este archivo debe
incluir todas las lneas de secuencias necesarias y seguir el esquema de deno-
minacin del archivo de datos original para que sea posible el reprocesa-
miento de todos los archivos de datos de la secuencia. Adems, tienen que
estar disponibles todos los mtodos de la columna Method de la tabla de
secuencias.
Para llevar a cabo la migracin:
Inicie la Result Set Migration en el men Sequence de la vista Data Analysis.
Figura 18 Migracin de conjuntos de resultados
Rellene los siguientes campos obligatorios:
Select Sequence Template: seleccione el fichero de secuencia (*.S) que contenga
la tabla de secuencias que coincida con el conjunto de datos objeto de migra-
cin.
Select Method Path: seleccione el directorio en el que se encuentran los mtodos
y al que se hace referencia en la tabla de secuencias.
Select Source: seleccione el directorio que contiene los ficheros de datos objeto
de migracin.
Select Destination: especifique la ruta y el nombre del conjunto de resultados
que se va a crear. Es posible seleccionar una carpeta existente o crear una
nueva.
Una vez que se hayan rellenado todos los datos, podr iniciarse la migracin.
Se realizarn los pasos siguientes:
Se crear el directorio del conjunto de resultados.
Se copiar la plantilla de secuencias en el conjunto de resultados. Adems,
se convertir a un estado en el que es posible el reprocesamiento de fiche-
ros de datos en la vista Data Analysis.
Los mtodos a los que se hace referencia en la tabla de secuencias se copian
de la ruta de mtodos especificada a la carpeta del conjunto de resultados.
Se copian los archivos de datos, el libro de registro de secuencias y el
fichero de lotes del directorio de origen de los datos al directorio de des-
tino.
De acuerdo con la informacin que contiene la tabla de secuencias, se
copiar una copia del mtodo correspondiente en cada fichero de datos
como DA.M.
Una vez finalizada la migracin al conjunto de resultados, aparecer un men-
saje que indica que el proceso se ha realizado correctamente en el campo
Messages and warnings. De lo contrario, un mensaje de aviso indicar que se ha
producido algn problema durante la migracin. Podr obtener ms detalles
sobre el aviso haciendo doble clic en el mensaje de aviso.
Operacin postsecuencia
Es posible especificar qu ocurre cuando se finaliza una secuencia en una eje-
cucin normal o cuando se produce un error en ChemStation durante la ope-
racin de la secuencia. Para la operacin LC, esto se realiza activando la
casilla de verificacin Post-Sequence Cmd/Macro de los parmetros de la
secuencia, donde puede elegir entre:
Configurar el sistema en estado STANDBY, en el que la bomba y la lmpara
estn apagadas.
Configurar el sistema en estado LAMPOFF, en el que todas las lmparas
estn apagadas (slo LC y CE).
Configurar el sistema en estado PUMPOFF, en el que todas las bombas
estn apagadas (slo LC y CE).
Utilizar la macro SHUTDOWN o modificar SHUTDOWN.MAC para determi-
nar una operacin concreta.
Por ejemplo, si desea apagar el sistema tras finalizar una secuencia. La
macro SHUTDOWN podra utilizarse tambin para configurar el flujo a cero
o reducirlo lentamente.
En los parmetros de la secuencia puede especificar la macro personalizada
que desea ejecutar incluyendo su nombre en el campo Post-Sequence
Cmd/Macro y marcando la casilla.
Tiempo de espera para instrumento no listo (slo LC y CE)
Esta opcin de los parmetros de la secuencia es el tiempo que el sistema
esperar hasta que un instrumento est listo; pasado este tiempo, el sistema se
apagar.
Tiempo de espera (slo LC y CE)
Es posible especificar un tiempo de espera que se ejecuta despus de cargar el
mtodo y antes de inyectar con ese mtodo. Esto puede resultar de utilidad
para que la columna/capilar se reequilibre si se utilizan nuevas condiciones de
anlisis.
Recalibracin automtica
Recalibracin automtica
La calibracin se hace normalmente despus de producirse un cambio en las
condiciones de funcionamiento, por ejemplo, despus de cambiar una
columna o capilar. La recalibracin automtica se hace normalmente al inicio
de una secuencia de anlisis o a intervalos regulares durante una secuencia
como parte del programa para compensar los factores que afectan el rendi-
miento analtico.
Existen dos formas de especificar la recalibracin automtica de secuencias:
Secuencias de calibracin explcita.
Secuencias de calibracin cclica.
Recalibracin con el modo de preferencia Unique Folder Creation ON
Mientras se est realizando una calibracin, se actualiza la Calibration Table
con arreglo a los ajustes de mtodo definidos. Con el modo de almacenamiento
de datos Unique Folder Creation ON, los mtodos recalibrados estn dispo-
nibles dentro del conjunto de resultados. La Calibration Table del mtodo de
secuencia se actualiza durante ese proceso. Adems, el mtodo DA.M de los
ficheros de datos individuales contiene la calibracin actualizada que se uti-
liza para la generacin de resultados.
Recalibracin con el modo de preferencia Unique Folder Creation OFF
Mientras se est realizando una calibracin, se actualiza la Calibration Table
con arreglo a los ajustes de mtodo definidos. Con el modo de almacenamiento
de datos Unique Folder Creation ON, la Calibration Table del mtodo maes-
tro se actualiza durante la recalibracin.
Especificacin de recalibraciones
Los parmetros de recalibracin de la secuencia se introducen directamente
en la tabla de secuencia. Estos parmetros definen cmo se recalibra el mto-
do durante una secuencia.
Parmetros de recalibracin de la tabla de secuencia
El factor de respuesta y los tiempos de retencin/migracin pueden actuali-
zarse de varias formas. Las instrucciones utilizadas en el anlisis de datos al
recalibrar la tabla de calibracin son el nivel de calibracin, actualizar el fac-
tor de respuesta y actualizar los tiempos de retencin/calibracin.
Cuando se introduce la calibracin en la columna Tipo de muestra de la tabla
de muestras, se activan y pueden editarse las siguientes columnas:
Nivel calibr.
Actualizar RT
Actualizar RF
Intervalo
Los posibles valores de cada una de estas columnas se muestran en la tabla.
Tabla 9 Parmetros de recalibracin de la tabla de secuencia
Nivel calibracin Actualizar RT Actualizar RF Intervalo
Nivel de la tabla de
calibracin n (1-999)
No actualizar No actualizar Intervalo de recalibracin
cclica n (1-999)
Promedio Promedio En blanco
Sustituir Sustituir
Agrupar
% Delta
La tabla muestra las columnas de la tabla de secuencia que contienen los par-
metros de recalibracin y los valores que pueden introducirse.
No actualizar
No cambia el factor de respuesta ni el tiempo de retencin/migracin.
Sustituir
Sustituye los tiempos de retencin/migracin y la respuesta previos (reas o
alturas) por aqullos slo del anlisis actual. No se cambia la respuesta de
picos que no se hayan encontrado en el anlisis de recalibracin.
Promedio
Promedia los tiempos de retencin/migracin y las respuestas (reas o altu-
ras) para cada pico, basndose en el anlisis de calibracin original y todas las
recalibraciones promediadas desde entonces. Si falta un pico de una de las
recalibraciones, la respuesta promedio del pico no se ver afectada.
Agrupar
Las muestras se agrupan en calibraciones previas y posteriores a la muestra.
La evaluacin se efecta cuando la ltima muestra de calibracin del grupo de
cierre se ha analizado. Los datos de calibracin existentes se reemplazan por
los datos del resultado del anlisis de calibracin del grupo de apertura. Las
calibraciones del grupo de cierre se promedian en la tabla de calibracin.
Intervalo
El intervalo determina la frecuencia con la que se realiza una calibracin
durante una secuencia. La frecuencia de calibracin corresponde al nmero
de inyecciones de muestras que se realizan antes de proceder con el siguiente
grupo de calibracin. Al inicio del anlisis, se realiza una calibracin y los
resultados (factores de respuesta) se introducen en la tabla de calibracin.
Estos resultados se utilizan en clculos cuantitativos siguientes. Despus de
haberse aplicado el nmero de inyecciones especificado, se realiza otra cali-
bracin y los resultados se introducen en la tabla de calibracin sobrescri-
biendo los resultados de los anlisis de calibracin anteriores.
% Delta
El clculo % delta permite comparar los factores de respuesta de un anlisis
con los factores de respuesta que se introducen de forma manual en la tabla
de calibracin. El % delta se aplica entonces a todos los picos calibrados de la
tabla. Puede identificar varios estndares internos, y las mediciones de sus
factores de respuesta se utilizarn para calcular los nuevos factores de res-
puesta de otros picos. Identifique qu estndar interno va a utilizarse para el
clculo de % delta de cada pico en la tabla de calibracin.
Tipos de secuencia
Tipos de secuencia
Existen los siguientes tipos de secuencia:
secuencias de calibracin explcita,
secuencias de calibracin explcita de un nico nivel,
secuencias de calibracin cclica multinivel,
calibraciones explcitas y cclicas juntas en una secuencia y
secuencias de calibracin cclica con calibraciones agrupadas.
Secuencias de calibracin explcita
Este tipo de secuencia recalibra a intervalos definidos especificados por el
usuario en la tabla de secuencia.
Para secuencias de calibracin explcita, se introducen las muestras de cali-
bracin en la secuencia sin una entrada de intervalo en la tabla de secuencia.
Se realiza una recalibracin una vez para cada entrada de muestra de calibra-
cin de la tabla de secuencia.
Secuencias de calibracin cclicas de un nico nivel
Este tipo de secuencia utiliza el mismo vial, es decir, la muestra de calibracin
a intervalos regulares de la secuencia.
La entrada de intervalos de la tabla de secuencias determina cmo se va a rea-
lizar la recalibracin. Por ejemplo, un valor 2 de intervalo recalibrar cada dos
viales de muestra en la secuencia.
Tipos de secuencia
Secuencias de calibracin cclicas multinivel
Este tipo de secuencia utiliza muestras de calibracin diferentes para recali-
brar un mtodo calibrado multinivel.
El ejemplo siguiente describe una secuencia de dos mtodos, que comprende
el mtodo A y el mtodo B, para analizar dos grupos de muestras. Los dos
mtodos son de calibracin multinivel que se recalibrarn automticamente
en los intervalos definidos.
Para cada mtodo la Sequence Table tiene tres entradas:
Dos niveles de calibracin:
Lneas de secuencia 1 y 2 en el mtodo A.
Lneas de secuencia 8 y 9 en el mtodo B.
Cinco entradas para las muestras:
Lneas de secuencia 3 a 7 en el mtodo A.
Lneas de secuencia 10 a 14 en el mtodo B.
Las calibraciones se especifican a intervalos regulares con la entrada del inter-
valo de recalibracin de la Sequence Recalibration Table.
El mtodo A recalibrar cada dos muestras.
El mtodo B recalibrar cada tres muestras.
La siguiente Sequence Table se ha truncado para simplificar el ejemplo.
Tabla 10 Sequence Table para el mtodo A y el mtodo B
Lnea Vial Nombre del
mtodo
Iny./Vial Tipo de muestra Nivel
calibr.
Actualizar
RF
Actualizar RT Intervalo
1 1 Mtodo A 1 Calibracin 1 Promedio No actualizar 2
2 2 Mtodo A 1 Calibracin 2 Promedio No actualizar 2
3 10 Mtodo A 1
4 11 Mtodo A 1
5 12 Mtodo A 1
6 13 Mtodo A 1
7 14 Mtodo A 1
Tipos de secuencia
Orden de anlisis del mtodo A
El mtodo A es la primera parte de la secuencia de dos mtodos.
8 3 Mtodo B 1 Calibracin 1 Promedio No actualizar 3
9 5 Mtodo B 2 Calibracin 2 Promedio No actualizar 3
10 20 Mtodo B 1
11 21 Mtodo B 1
12 22 Mtodo B 1
13 23 Mtodo B 1
14 24 Mtodo B 1
Tabla 10 Sequence Table para el mtodo A y el mtodo B
mtodo
Iny./Vial Tipo de muestra Nivel
calibr.
Actualizar
RF
Actualizar RT Intervalo
Tabla 11 Orden de anlisis del mtodo A
N iny. Mtodo Vial Operacin
1 Mtodo A 1 Nivel de calibracin 1 e informe
3 Mtodo A 10 Anlisis de muestras e informe
Tipos de secuencia
Orden de anlisis del mtodo B
El mtodo B es la segunda parte de la secuencia de dos mtodos. El mtodo B
se diferencia del mtodo A en que hay dos inyecciones por vial para el nivel de
calibracin 2. La entrada de intervalo est en 3.
Los resultados que se muestran en la Tabla 11 en la pgina 113 y la Tabla 12
en la pgina 114 pueden obtenerse utilizando la opcin de secuencia parcial
para previsualizar el orden de anlisis tras configurar la tabla de secuencia.
Calibraciones explcitas y cclicas juntas
Este tipo de secuencia comprende las calibraciones explcitas y cclicas en la
misma secuencia.
Esta funcin permite recalibrar el mtodo completamente al principio de una
secuencia (recalibracin explcita) y actualizar entonces la calibracin (reca-
libracin cclica) durante la secuencia.
Tabla 12 Orden de anlisis del mtodo B
N iny. Mtodo Vial Operacin
12 Mtodo B 3 Nivel de calibracin 1 e informe
15 Mtodo B 20 Anlisis de muestras e informe
Tipos de secuencia
Hay que especificar dos lneas de calibracin para cada nivel de calibra-
cin en la tabla de secuencia. Una lnea de calibracin es para la entrada
de recalibracin explcita y la otra es para la entrada de recalibracin ccli-
ca.
La tabla de secuencia debe tener entradas para cada lnea de calibracin y
todos los viales de recalibracin cclica deben aparecer antes de la recali-
bracin explcita y las entradas de muestra.
Ejemplo
La siguiente tabla de secuencia ilustra un mtodo calibrado de un nico nivel
llamado SimReg. La tabla est truncada para simplificar el ejemplo.
Hay dos entradas para el nivel nico de calibracin.
La primera lnea de calibracin es para el mismo nivel, aunque promedia
los parmetros de calibracin. La entrada del intervalo especifica que la
recalibracin se realiza cada tres muestras.
La segunda entrada sustituye todos los parmetros de recalibracin; es
decir, se realiza una recalibracin completa. No tiene intervalo de recalibra-
cin.
Tabla de secuen-
cia
La tabla de secuencia contiene siete lneas. La primera lnea especifica la
muestra de recalibracin cclica. La segunda lnea especifica la recalibracin
explcita que se realiza solamente una vez, al principio de la secuencia. Las
lneas de la tercera a la sptima especifican las muestras que hay que analizar.
Tabla 13 Sequence Table para SIMREG
mtodo
Iny./Vial Tipo de muestra Nivel calibr. Actualizar RF Actualizar
RT
Intervalo
1 1 SimpReg 1 Calibracin 1 Promedio Promedio 3
2 1 SimpReg 1 Calibracin 1 Sustituir Sustituir
3 2 SimpReg 1
4 3 SimpReg 1
5 4 SimpReg 1
6 5 SimpReg 1
7 6 SimpReg 1
Tipos de secuencia
El orden de las entradas en la tabla de secuencia es muy importante. Todas las
entradas del vial de recalibracin cclica que especifican la calibracin cclica
deben aparecer antes que las entradas de muestras o de recalibraciones expl-
citas para el mtodo.
Orden de anlisis SimpReg
La tabla siguiente describe el orden de anlisis para el mtodo SimpReg.
Secuencias de calibracin cclica con agrupamiento
En una secuencia calibrada cclica con agrupamiento, la tabla de calibracin
utilizada para calcular resultados cuantitativos desconocidos se genera
haciendo el promedio de resultados calibrados ahora con los de la calibracin
anterior. La tabla de calibracin nueva es una representacin ms exacta de la
respuesta del instrumento en el momento de analizar la muestra.
Ejemplo
Considere la situacin siguiente:
La respuesta del instrumento deriva.
Se especifican tres inyecciones con idntica mezcla de dos componentes.
Tabla 14 Orden de anlisis SimpReg
Lnea sec. N iny. Mtodo Vial Operacin
2 1 SimpReg 1 Calibracin simple
1 2 SimpReg 1 Calibracin regular
3 3 SimpReg 2 Anlisis de muestras
5 6 SimpReg 1 Calibracin regular
Tipos de secuencia
Dos inyecciones estn especificadas como muestras de calibracin, y la ter-
cera como una muestra.
La primera y la tercera son ejemplos de calibracin.
La segunda inyeccin es una muestra.
Para obtener un resultado cuantitativo preciso para la inyeccin dos (la mues-
tra), deben interpolarse las dos muestras de calibracin (consulte la figura). El
proceso se conoce como agrupamiento.
Figura 19 Agrupamiento
Operacin de secuencia agrupada
Se analizan los viales de la primera calibracin.
Se analizan los viales de muestra.
Se analizan los viales de la siguiente calibracin.
Se crea la tabla de calibracin reemplazando los factores de la respuesta
existente por otros nuevos y realizando el promedio de los anlisis de cali-
bracin siguientes en una tabla de calibracin nueva.
Se evalan los ficheros de datos del vial de la muestra y se generan infor-
mes.
Si hay ms viales de muestras que analizar, la secuencia vuelve al paso 2.
1ieuu
Calihraciun 1 Calihraciun 2 Mueatra
0eriva del
inatruuentu
Tipos de secuencia
Ejemplo
En esta seccin se describe un ejemplo de secuencia con agrupamiento (brac-
keting) que comprende un mtodo llamado Brack.M. El mtodo Brack.M es un
mtodo con estndar interno de dos niveles que utiliza calibracin cclica.
Tabla de
secuencia
La tabla de secuencia de Brack.M (pgina siguiente) se ha truncado para sim-
plificar el ejemplo. Consta de siete lneas. Las dos primeras lneas definen las
condiciones de recalibracin para cada nivel. Las lneas restantes correspon-
den a las muestras que hay que analizar.
Ms concretamente, la tabla de secuencia del mtodo Brack.M tiene:
Una entrada Bracket en la columna Update Response Factor que especifica
el agrupamiento de muestras con las muestras de calibracin.
Una entrada Replace en la columna Update Retention/Migration Times que
especifica una sustitucin de los tiempos de retencin/migracin.
Una entrada de 3 en la columna Recalib Interval que especifica la recalibra-
cin cada tres muestras.
Tabla 15 Sequence Table para BRACK-M
Lnea Vial Nombre
del
mtodo
Iny./Vial Tipo de
muestra
Nivel
calibr.
Actualizar
RF
Actualizar
RT
Intervalo
1 1 BRACK-M 2 Calibracin 1 Agrupar Sustituir 3
2 2 BRACK-M 2 Calibracin 2 Agrupar Sustituir 3
3 10 BRACK-M 1
4 11 BRACK-M 1
5 12 BRACK-M 1
6 13 BRACK-M 1
7 14 BRACK-M 1
Tipos de secuencia
Figura 20 Orden de anlisis de la secuencia agrupada
Tipos de secuencia
Secuencias de recalibracin cclica con mltiples viales que
contienen la misma dilucin de un estndar
Secuencia de recalibracin cclica con uso del vial de calibracin
"Round-Robin"
Cuando analiza una secuencia larga que realiza recalibraciones cclicas, es
decir, realiza una recalibracin automtica cada cierto nmero fijado de inyec-
ciones de muestra, existe el riesgo potencial de vaciar el volumen del vial de
calibracin durante el proceso de la secuencia. La tabla de secuencia de Che-
mStation proporciona una manera de utilizar una serie de viales que contie-
nen la misma dilucin de un estndar que debe utilizarse en un modelo
"round-robin".
Con esta funcionalidad, pueden definirse secuencias largas con calibraciones
automticas a intervalos fijos utilizando mltiples viales de calibracin para
cada nivel y consumiendo de cada vial de calibracin la misma proporcin.
Si se define un nmero apropiado de viales de calibracin; es posible incluso
garantizar que cada vial de calibracin se utilice una sola vez. Esto es impor-
tante en aquellos casos en los que se requiere un vial de calibracin fresco
para cada recalibracin, por ejemplo, porque el analito se evapora cuando se
pincha el septum o comienza a degradarse cuando entra en contacto con la
aguja de acero. En la seccin siguiente se describe cmo debe definirse la tabla
de secuencia de ChemStation para cumplir estos requisitos.
Determine el nmero total de viales de calibracin para cada nivel basndose
en el uso estimado de calibrante a lo largo de toda la secuencia.
Configure una lnea de recalibracin cclica distinta para cada vial de calibra-
cin. Las lneas definidas en el mismo nivel de calibracin deben estar en
lneas de secuencia adyacentes, y las posiciones de los viales definidas deben
ser tambin adyacentes. Seleccione el mismo intervalo de recalibracin para
todas las lneas de calibracin. Por ejemplo, si tiene que recalibrar la secuen-
cia cada seis inyecciones de muestras, configure el intervalo de recalibracin a
6.
Tipos de secuencia
El orden de ejecucin es:
Vial 1 (Cal1a)
Vial 5 (Cal2a)
6 inyecciones del vial 10 (Muestra10)
Vial 2 (Cal1b)
Vial 6 (Cal2b)
Vial 3 (Cal1c)
Vial 7 (Cal2c)
Vial 1 (Cal1a)
Vial 5 (Cal2a)
Vial 2 (Cal1b)
Tabla 16 Secuencia de recalibracin cclica con 3 viales definidos para cada nivel
Vial n Nombre de la
muestra
Tipo de
muestra
Nombre del
mtodo
N de iny. Nvl Act. RT Act. RF Intervalo
1 Cal1a Calib. Mtodo A 1 1 Prom. Prom. 6
2 Cal1b Calib. Mtodo A 1 1 Prom. Prom. 6
3 Cal1c Calib. Mtodo A 1 1 Prom. Prom. 6
5 Cal2a Calib. Mtodo A 1 2 Prom. Prom. 6
6 Cal2b Calib. Mtodo A 1 2 Prom. Prom. 6
7 Cal2c Calib. Mtodo A 1 2 Prom. Prom. 6
10 Muestra10 Muestra Mtodo A 6
Tipos de secuencia
Vial 6 (Cal2b)
etc.
Recalibraciones cclicas en las que cada calibracin utiliza un vial
diferente
Para garantizar que cada vial de calibracin se inyecta una sola vez, la secuen-
cia debe definir un nmero suficiente de viales de calibracin diferentes, de
forma que el orden "round-robin" descrito en el ejemplo anterior no se apli-
que. Por ejemplo, si la secuencia procesa 80 viales de muestra con recalibra-
ciones requeridas cada 10 muestras, la tabla de secuencia debe contener
80/10 + 1= 9 lneas de calibracin en cada nivel.
Como en el ejemplo anterior, las lneas de calibracin deben ser lneas de
secuencia adyacentes que informan de posiciones de viales adyacentes.
Secuencia de agrupamiento que utiliza viales diferentes para grupo de
apertura y cierre
La misma funcionalidad est disponible para las secuencias de agrupamiento.
Al definir el rango de viales de calibracin aproximado, puede definirse una
secuencia de agrupamiento de forma que los distintos viales de calibracin se
utilicen para los grupos de apertura y cierre. En este caso tambin las lneas
de calibracin en la secuencia deben ser adyacentes como las posiciones de los
viales de calibracin.
La utilizacin del agrupamiento de viales de calibracin en modo
"round-robin" o para una sola inyeccin slo depende del nmero total de via-
les de calibracin para cada nivel y el nmero de recalibraciones necesarias
para la secuencia.
El siguiente ejemplo define 3 inyecciones de muestra que se agrupan por cali-
bracin. El grupo de apertura utiliza un vial de calibracin diferente que el
grupo de cierre. Se requieren recalibraciones tras cada inyeccin de muestra,
de forma que el intervalo de recalibracin sea 1. El nmero de lneas de cali-
bracin por nivel es el nmero de muestras ms una.
Tipos de secuencia
El orden de ejecucin de esta secuencia es:
Vial 1 (Cal1a), grupo de apertura 1
Vial 10 (Sample10)
Vial 2 (Cal1b), grupo de cierre 1 y grupo de apertura 2
Vial 11 (Muestra11)
Vial 3 (Cal1c), grupo de cierre 2 y grupo de apertura 3
Vial 12 (Muestra12)
Vial 4 (Cal1d), grupo de apertura 3
Tabla 17 Viales diferentes para los grupos de apertura y cierre
Vial n Nombre de la
muestra
Tipo de
muestra
Nombre del
mtodo
N de iny. Nvl Act. RT Act. RF Intervalo
1 Cal1a Calib. Mtodo A 1 1 Grp Grp 1
2 Cal1b Calib. Mtodo A 1 1 Grp Grp 1
3 Cal1c Calib. Mtodo A 1 1 Grp Grp 1
4 Cal1d Calib. Mtodo A 1 1 Grp Grp 1
Tipos de secuencia
125
5
Flujos de trabajo compatibles 126
Usar la Run Queue 128
Muestras individuales en Run Queue 129
Secuencias en Run Queue 129
Pausas en Run Queue 130
Usar Queue Planner 131
5 Ejecutar cola y Planificador de cola
Flujos de trabajo compatibles
Todos los controles de Run Queue se ejecutan en ChemStation:
Siempre que use los comandos RunControl > Run Method o RunControl > Run
Sequence para ejecutar un mtodo o una secuencia, se agrega primero el ele-
mento a Run Queue y luego se inicia automticamente desde all. Si Run
Queue est en pausa, el elemento se agregar al frente de la fila, seguido de
una pausa de la cola. De esta forma, el instrumento regresar al estado de
pausa cuando haya finalizado el anlisis.
Run Queue permite programar tambin una serie de muestras y secuencias
junto con parmetros adicionales. Se pueden agregar muestras o secuencias
con los comandos RunControl > Queue Method... o RunControl > Queue
Sequence... Run Queue hace posible automatizar tareas largas para ejecutar-
las durante la noche o como trabajos de fin de semana. Adems de las mues-
tras y secuencias, tambin es posible programar pausas. En esas pausas,
ChemStation muestra un mensaje personalizable y espera por la confirma-
cin del usuario.
Con el planificador de cola, se pueden preparar planes de colas de antemano y
agregarlos a Run Queue ms adelante.
Se admiten los flujos de trabajo siguientes:
Analizar una muestra individual
Analizar una secuencia individual
Poner en cola una muestra individual
Poner en cola una nica secuencia
a Seleccionar una plantilla de secuencias clsicas de ChemStation o una
plantilla Easy Sequence
b Editar o consultar la tabla de secuencia
c Editar o consultar los parmetros de secuencia
d Guardar las asignaciones
e Aadir la secuencia a la cola
Cambiar la Run Queue
Preparar un plan de cola
Aadir un conjunto predefinido de secuencias a Run Queue
a Seleccionar un plan de cola
b Aadir el plan a Run Queue
En el Historial de cola, siempre se puede ver qu anlisis se han ejecutado en
el instrumento actual.
Run Queue y Queue Planner solo estn disponibles en las sesiones en lnea de
ChemStation en la vista Method and Run Control.
Usar la Run Queue
Usar la Run Queue
Run Queue est en la ficha Instrument Control o en la ficha Run Queue. En la ficha
Instrument Control, se puede mostrar u ocultar Run Queue con el comando
View > Run Queue.
Figura 21 Dilogo Run Queue
Se puede agregar un elemento en el frente o al final de la cola. Siempre que el
estado de los elementos en la cola est pendiente, se puede cambiar el orden
de ejecucin y las propiedades del elemento. Dependiendo de las Opciones de
la cola activa, el primer elemento en la cola se inicia cuando el sistema de
datos est listo o cuando reanuda la cola.
Run Queue es compatible con muestras individuales, plantillas de Easy
Sequence y secuencias clsicas de ChemStation. Los nicos elementos que no
pueden agregarse a Run Queue son las secuencias parciales, las muestras con
prioridad y los anlisis que se inician directamente desde el instrumento.
Para obtener ms informacin sobre Easy Sequence, consulte el sistema de
ayuda en lnea. En la ayuda en lnea hay tutoriales acerca de Easy Sequence
Setup.
Usar la Run Queue
Muestras individuales en Run Queue
Para aadir una muestra individual a la cola, utilice el men RunControl >
Queue Method.... Se pueden modificar todos los parmetros en el dilogo Queue
Method.
Secuencias en Run Queue
Para aadir una secuencia a la cola, utilice el men RunControl > Queue
Sequence.... Es posible modificar la tabla de secuencia y los parmetros de
secuencia sin cambiar la secuencia cargada en ese momento. Antes de poner
definitivamente en cola la secuencia, un dilogo ofrece la posibilidad de aa-
dir la secuencia a la cola o guardarla como una nueva plantilla de secuencia.
El dilogo Finish Queue Sequence contiene tambin la casilla de verificacin
Delete temporary Sequence Template after completion. ChemStation mantiene siem-
pre una copia de la plantilla de secuencia en cola en un directorio temporal.
Esa plantilla de secuencia temporal se utilizar para ejecutar la secuencia
desde la cola. Puesto que la misma secuencia se puede poner varias veces en la
cola utilizando distintos parmetros, ChemStation necesita una copia sepa-
rada de cada elemento puesto en cola.
Dependiendo del estado de la casilla de verificacin, esa plantilla de secuencia
temporal se mantendr o se borrar cuando la cola prosiga con el elemento
siguiente. La casilla de verificacin puede estar activada o no de manera pre-
determinada, dependiendo de las asignaciones correspondientes a Unique
Folder Creation (consulte Preferencias: ficha Secuencia en la pgina 96):
Con Unique Folder Creation OFF:
La casilla de verificacin Delete temporary Sequence Template after completion
est desactivada como opcin predeterminada.
Si desea volver a procesar esos datos, necesitar nuevamente la plantilla de
secuencia; recomendamos por tanto mantener una copia del fichero. Como
opcin predeterminada, se guarda en Chem32\<instrument>\SEQUENCE.
Con Unique Folder Creation ON:
La casilla de verificacin Delete temporary Sequence Template after completion
est activada como opcin predeterminada.
Toda la informacin necesaria para el reprocesamiento est ya disponible
en el conjunto de resultados; por lo tanto, no es necesario guardar una
Usar la Run Queue
copia de la plantilla de secuencia temporal. No obstante, si se activa la casi-
lla de verificacin, se guarda una copia como opcin predeterminada en
Chem32\<instrument>\TEMP\AESEQ.
Pausas en Run Queue
Para programar una pausa en la cola, haga clic en Add Pause to Queue en la
barra de herramientas de Run Queue. En esas pausas, ChemStation muestra
un mensaje personalizable y espera por la confirmacin del usuario.
Usar Queue Planner
Usar Queue Planner
Con el planificador de colas Queue Planner, es posible preparar un conjunto
ordenado de secuencias (plantilla Easy Sequence *.es o plantillas de secuencia
clsicas de ChemStation *.s) o pausas. Todo el plan de colas Queue Plan se
puede agregar al principio o al final de Run Queue.
El plan de cola se guarda como fichero *.qpl. El planificador de colas se abre
en la vista Method and Run Control a travs del men RunControl > Queue Planner...
Figura 22 Planificador de colas
Al igual que en Run Queue, cuando se aade una pausa, es posible facilitar un
mensaje personalizado en la columna Details. Cuando la cola de secuencias
llega a la pausa, ChemStation se detiene y muestra el mensaje facilitado. Un
usuario debe confirmar el mensaje antes de que la cola pueda proseguir.
Para obtener ms informacin sobre la interfaz de usuario, consulte el sistema
de ayuda en lnea.
Usar Queue Planner
133
6
Conceptos de anlisis y revisin de
datos
Data Analysis 134
Modo Recalculation 136
Modo Reprocessing 138
Actualizacin de mtodos 143
Visor de informes para anlisis de datos 143
Review 148
Requisitos de Intelligent Reporting 148
Seleccin de ficheros de datos 149
Seleccin de la plantilla de informes 150
Previsualizacin de informes 150
Flujos de trabajo de revisin posibles 150
En este captulo se explican resumidamente las opciones de anlisis de datos y
revisin de datos. En OpenLAB CDS ChemStation Edition, estas opciones estn
disponibles en dos vistas separadas.
Data Analysis
Data Analysis
Una vez adquiridos los datos, pueden analizarse en la vista ChemStation Data
Analysis. Al seleccionar la ficha Data del ChemStation Explorer, se pueden car-
gar todos los anlisis de una secuencia o todos los anlisis individuales en un
carpeta especfica haciendo doble clic sobre el smbolo correspondiente. El
conjunto de datos correspondiente aparecer en la Navigation Table.
Figura 23 Carga de una secuencia desde el ChemStation Explorer en la Navigation Table
El contenido principal de la Navigation Table est compuesto por una lista de
todos los anlisis del conjunto. Se puede cargar un anlisis en la memoria de
ChemStation haciendo doble clic sobre la lnea pertinente en la Navigation
Table. De forma adicional, si se hace clic con el botn secundario del ratn en
un anlisis aparecen diversas opciones, por ejemplo, cargar o superponer
seales especficas desde el fichero, exportar datos o ver los parmetros del
mtodo de adquisicin.
Los anlisis de secuencia se cargan siempre con el mtodo de secuencia que se
hubiera estado utilizando durante la adquisicin o el reprocesamiento. Los
anlisis individuales se cargan con el mtodo maestro que se hubiera cargado
en ltimo lugar en ChemStation.
La ChemStation permite especificar acciones predeterminadas que se realizan
automticamente al cargar un fichero de datos desde la Navigation Table,
Conceptos de anlisis y revisin de datos 6
Data Analysis
entre ellas tareas de anlisis de datos como son integrar el cromatograma
directamente despus de la carga o imprimir un informe con cada inyeccin
individual. Vase la figura siguiente.
Figura 24 Ficha Signal/Review options del cuadro de dilogo Preferences
Se puede elegir entre dos modos de Data Analysis: el modo Recalculation y el
modo Reprocessing. Se puede acceder a estos modos por medio del men View
(View > Recalculate Mode, View > Reprocess Mode) o por medio del conjunto de
herramientas (vase la figura siguiente).
Figura 25 Seleccin del modo Recalculation y el modo Reprocessing
NOTA
Las funciones de Load Signal Options en la ficha Signal/Review Options del cuadro de
dilogo Preferences se aplican solamente al cargar un fichero de datos en la Navigation
Table. Cuando se utiliza la opcin Load Signal del men File o el icono correspondiente de
la barra de men principal, las opciones de configuracin no se aplican; por ejemplo, no se
carga el mtodo.
Data Analysis
En cada uno de estos modos el conjunto de herramientas contiene funciones
especficas. Los dos modos y las funciones respectivas se describen en las sec-
ciones siguientes. En la ficha Signal/Review Options del cuadro de dilogo
Preferences se puede elegir el modo que estar activo por defecto al cargar un
conjunto de resultados.
Modo Recalculation
Una vez que se carga el anlisis, se puede revisar, es decir, ya se pueden ajus-
tar los parmetros del anlisis de datos, integrar las seales y, finalmente,
imprimir un informe. En este caso, se puede analizar el anlisis como anlisis
individual sin tener en cuenta el contexto de la secuencia ni utilizar las funcio-
nes de la Sequence Table. Por ejemplo, no recalibrar aunque est indicado en
la tabla de secuencia La Navigation Table de este tipo de anlisis de datos con-
tiene la barra de herramientas que se puede ver en la figura siguiente.
Figura 26 Barra de herramientas Recalculation de la Navigation Table
Con este conjunto de herramientas, es posible acceder al principio o al final de
la tabla de navegacin, pasar al anlisis siguiente o al anterior, desplazarse
por todos los anlisis, detener el desplazamiento automtico, recalcular un
anlisis con un mtodo especfico o borrar el contenido de la Navigation Table.
Los reclculos implican analizar los anlisis uno por uno. Solamente se anali-
zan los anlisis mostrados en la Navigation Table. En caso de haber aplicado
un filtro a la Navigation Table, solamente se recalculan los anlisis mostrados
en la tabla. Tambin se tiene en cuenta el orden de la Navigation Table.
Se puede utilizar el reclculo en los siguientes flujos de trabajo, por ejemplo:
Si se desea revisar los ficheros de datos de un conjunto de resultados con
un mtodo diferente que no est actualmente en el conjunto de resultados,
por ejemplo, un mtodo maestro que no se est utilizando para la adquisi-
cin porque el flujo de trabajo emplee mtodos de adquisicin y anlisis de
datos separados.
Si se ha editado un mtodo de secuencia y se desea revisar solamente una
serie concreta de anlisis con este mtodo para poder comprobar en qu
grado se aplican estos parmetros a los distintos anlisis.
Data Analysis
Recalculate With Specific Method
Por defecto, el reclculo siempre recurre al mtodo que se hubiera cargado
junto con el fichero de datos. En anlisis de secuencia, este es el mtodo de
secuencia. En anlisis individuales, es el ltimo mtodo maestro que se
hubiera cargado.
Con esta funcin, se pueden recalcular los anlisis mostrados en la Navigation
Table con un mtodo maestro especfico. El mtodo maestro necesario se espe-
cifica en el cuadro de dilogo Recalculate With Method (vase la figura
siguiente). Si el mtodo maestro seleccionado emplea Intelligent Reporting
(vase Elaboracin de informes en la pgina 167), tambin se puede especifi-
car la plantilla de informes que se emplear para los Single Injection Reports.
Figura 27 Cuadro de dilogo Recalculate With Method
El cuadro de dilogo Browse for methods in master paths y el cuadro de dilogo
Browse for templates in master paths presentan todas las ubicaciones de ficheros
que se hubieran especificado en Preferences.
Si se selecciona la casilla de verificacin Use reference, se puede seleccionar un
fichero de datos que contiene una seal de referencia. ChemStation usa esta
seal para calcular la relacin seal/ruido, segn lo define la Farmacopea
Europea. La lista desplegable ofrece los ficheros de datos usados durante la
sesin actual. Con el botn Browse, se puede seleccionar cualquier fichero de
NOTA
En revisiones anteriores de ChemStation se poda recalcular con un mtodo especfico
eligiendo Use current method, Use method from data file o Use sequence method en la
barra de herramientas.
Data Analysis
datos que tambin est presente en la Tabla de navegacin. Si se desea usar un
fichero de referencia diferente, primero se debe agregar a la Tabla de navega-
cin.
La nueva referencia sobrescribe a la anterior y se utilizar a partir de entonces
en los clculos de la relacin seal/ruido en cada informe. Si se selecciona la
casilla de verificacin Use reference, pero no se selecciona ningn archivo, las
referencias se borran para todos los ficheros recalculados y, a partir de all, no
se calcularn valores seal/ruido.
Recalculation in Last Result Mode
En este modo, se carga el mtodo de fichero de datos (DA.M) de cada anlisis
en vez del mtodo de secuencia. Este mtodo es el que se haya utilizado para el
ltimo anlisis de datos (durante la adquisicin, el reprocesamiento o el recl-
culo). As, aun cuando el mtodo de secuencia hubiera cambiado entre medias,
se podr reproducir el ltimo resultado con el mtodo empleado original-
mente.
El nombre del mtodo en la barra de herramientas aparece como DA.M, lo que
indica que el mtodo de fichero de datos est cargado. Al mover el puntero del
ratn sobre ese campo, aparece un mensaje emergente con la ruta completa y
el nombre del mtodo.
Modo Reprocessing
Una forma diferente de analizar los datos consiste en aplicar Reprocess a una
secuencia completa. Contrariamente a lo que ocurre con el reclculo, todos los
anlisis se reanalizan en el contexto de la secuencia, es decir, las Calibration
Tables de los mtodos de secuencia se actualizan en el caso de los anlisis de
calibracin, y los multiplicadores, las cantidades, etc., se pueden cambiar en la
Sequence Table.
NOTA
El DA.M suele ser de solo lectura. No se puede cargar manualmente, slo lo puede cargar
ChemStation en el modo de reclculo Last Result Mode. Se puede editar, pero no guardar
manualmente. Al generar un informe, el sistema tiene que guardar primero el mtodo. En
ese caso, se advierte al usuario de que se van a generar nuevos resultados. Si da su
confirmacin, ChemStation actualiza el DA.M con los ajustes de ese momento.
Data Analysis
El conjunto de resultados incluye todos los ficheros necesarios para el repro-
cesamiento: los ficheros de datos, una copia del fichero de secuencias, todos
los mtodos de secuencia y todas las plantillas de informes que se utilizaron
originalmente con la adquisicin. De ese modo, para reprocesar una secuencia
solo hay que cargarla en la Navigation Table y seleccionar el conjunto de
herramientas de reprocesamiento.
Si es necesario propagar los cambios en el mtodo de secuencia al mtodo
maestro correspondiente para que estn disponibles para todas las futuras
adquisiciones, se puede usar la funcin Update Master Method para hacerlo de
forma fcil (vase Actualizacin del mtodo maestro en la pgina 50).
El DA.M se actualiza automticamente cada vez que se reprocesa un fichero de
datos.
Para el reprocesamiento, la Navigation Table contiene el siguiente conjunto de
herramientas:
Figura 28 Conjunto de herramientas de Sequence Reprocessing de la Navigation Table
Con este conjunto de herramientas se puede editar la tabla de secuencias y los
parmetros de secuencia, se puede guardar la secuencia actual o imprimirla,
mostrar u ocultar el libro de registro de secuencia, ver los ficheros de informe
resumen de la secuencia guardada, iniciar el reprocesamiento de una secuen-
cia, detener la secuencia o ponerla en pausa.
Hay que tener en cuenta que los iconos de reprocesamiento de la Navigation
Table solo estn disponibles para los conjuntos de resultados generados con la
ChemStation B.02.01 y posteriores. Cuando se trate de datos de anlisis indi-
viduales (si se generaron con una versin anterior a la B.02.01) y de datos
adquiridos mientras estuviera desactivada Unique Folder Creation no se podr
acceder al reprocesamiento en Data Analysis (vase Preferencias: ficha
Secuencia en la pgina 96). Estas secuencias deben reprocesarse en Method
and Run Control, estableciendo el parmetro de secuencia Part of method to run en
Reprocess Only. Para secuencias generadas con la ChemStation B.02.01 y poste-
riores, se ha quitado la opcin de reprocesamiento de Method and Run Control y
la Navigation Table ofrece el reprocesamiento como una Data Analysis Task.
Otra opcin es aadir dichas muestras o secuencias como nuevo conjunto de
resultados constituido por el usuario. En esta parte es donde se asignan mto-
dos de secuencia, y se puede reprocesar la secuencia entera despus (vase
Conjuntos de resultados constituidos por el usuario en la pgina 143).
Data Analysis
Hay que tener en cuenta las reglas siguientes con respecto al reprocesamiento:
Al cargar un conjunto de resultados en la Navigation Table, ChemStation
carga tambin automticamente el fichero de secuencia (*.S) ubicado en
este conjunto de resultados. Este fichero de secuencia contiene todas las
lneas de secuencia asociadas a todos los ficheros de datos que pertenezcan
al conjunto.
Todas las acciones se realizan en los mtodos de secuencia. Si van a apli-
carse parmetros de anlisis modificados, es necesario cambiar los mto-
dos de secuencia.
Durante el reprocesamiento, se actualizan el fichero de lotes (*.b), el regis-
tro de anlisis de secuencias o anlisis individuales (*.log) y la Navigation
Table. El mtodo de anlisis de datos individual (DA.M) de cada fichero de
datos procesado se sobrescribe con el mtodo de secuencia.
Si se desean aadir nuevos mtodos de uno de los directorios de mtodos
maestros a la Sequence Table, hay que utilizar primero el ChemStation
Explorer para copiar el mtodo maestro al conjunto de resultados. Se puede
seleccionar el nuevo mtodo de secuencia en la Sequence Table. En la
Sequence Table, no se pueden aadir ni quitar lneas.
En el cuadro de dilogo Sequence Parameters, pueden cambiarse solamente
los comentarios de la secuencia y el uso de la informacin de la tabla de
secuencia. Todos los dems campos deben definirse durante la adquisicin
de datos, o no se aplicarn al reprocesamiento.
Data Analysis
Figura 29 Parmetros de secuencias en Anlisis de datos
Tratamiento de los eventos de integracin manual
Los eventos de integracin manual, por ejemplo, una lnea de base trazada
manualmente, son todava ms especficos de cada fichero de datos que los
eventos de integracin programados. En el caso de cromatogramas complejos,
es muy recomendable poder utilizar estos eventos para el reprocesamiento.
Por lo tanto, en ChemStation B.04.01 y versiones posteriores, los eventos de
integracin manual pueden almacenarse directamente en el fichero de datos
en lugar del mtodo. En el momento en el que se recibe o reprocesa el fichero
de datos, estos eventos manuales del fichero de datos se aplican de forma
automtica. Los anlisis que contienen eventos de integracin manual se mar-
can en la columna correspondiente de la Navigation Table.
Data Analysis
Adems de las herramientas para dibujar una lnea de base y eliminar manual-
mente un pico, existen otras tres herramientas disponibles en la interfaz de
usuario para:
Guardar en el fichero de datos eventos manuales de los cromatogramas que
se estn visualizando.
Eliminar todos los eventos de los cromatogramas que se estn visualizando.
Deshacer los ltimos eventos de integracin manual (disponibles hasta que
se guarda el evento).
Al continuar con el siguiente fichero de datos durante una revisin en la Navi-
gation Table, ChemStation realizar una revisin en busca de eventos de inte-
gracin manual sin guardar y preguntar al usuario si desea guardarlos.
Los eventos manuales guardados en el fichero de datos durante una revisin
en la Navigation Table no interfieren con los eventos de integracin manual
almacenados durante una revisin en el modo Batch. Estas dos formas de revi-
sin son completamente independientes con respecto a los eventos manuales
de un fichero de datos.
En las revisiones de ChemStation anteriores a la B.04.01, los eventos de inte-
gracin manual solamente podan guardarse en el mtodo. En la revisin
B.04.01, todava se puede utilizar este flujo de trabajo. El men Integration de la
vista Data Analysis contiene los siguientes elementos para gestionar eventos de
integracin manual con el mtodo:
Update Manual Events of Method: Guardar eventos manuales nuevos en el mto-
do.
Apply Manual Events from Method: Aplicar los eventos manuales guardados
actualmente en el mtodo al fichero de datos cargado en ese momento.
Remove Manual Events from Method: Borrar los eventos manuales del mtodo.
Para convertir eventos manuales almacenados en un mtodo para guardarlos
en el fichero de datos, aplique los eventos del mtodo y guarde los resultados
en el fichero de datos. Si es necesario, elimine los eventos del mtodo.
En el caso de que la casilla Manual Events de la Integration Events Table de un
mtodo est marcada, los eventos manuales del mtodo se aplican siempre al
cargar un fichero de datos utilizando este mtodo. Si el fichero de datos con-
tiene eventos manuales adicionales, se utilizan los eventos del fichero de
datos. Cuando la casilla Manual Events est marcada, nunca se le pide al usua-
rio que guarde los eventos en el fichero de datos.
Data Analysis
Conjuntos de resultados constituidos por el usuario
En la vista Data Analysis, la Navigation Table muestra el contenido del anlisis
individual o secuencia que se haya cargado. Se pueden cargar, descargar o
aadir ficheros de datos a la Navigation Table. Con el comando Sequence >
Create New Result Set, se puede crear un nuevo conjunto de resultados consti-
tuido por el usuario de los datos mostrados en ese momento en la Navigation
Table (vasePara constituir un nuevo conjunto de resultados en la
pgina 92). Los conjuntos de resultados constituidos por el usuario se pueden
reprocesar de igual forma que los conjuntos de resultados de creacin autom-
tica.
Unload Current Dataset
Con el comando Unload Current Dataset del men contextual de la Navigation
Table, se puede revertir la Navigation Table al estado original vaco, como
estuviera despus de cargar ChemStation. Si hay datos sin guardar, se le pedi-
r que los guarde.
Delete Selected Data File
Con el comando Remove selected Data Files del men contextual de la Navigation
Table se pueden eliminar las lneas seleccionadas de la Navigation Table. Al
usar este comando tan solo se elimina la referencia en la Navigation Table, no
se borra el fichero de datos fsico del conjunto de resultados cargado o el an-
lisis individual del sistema de ficheros. Solamente se pueden borrar las refe-
rencias a ficheros aadidos/superpuestos.
Actualizacin de mtodos
En la vista Data Analysis hay varias opciones para copiar mtodos entre los
directorios de mtodos maestros y los conjuntos de resultados. Para obtener
ms informacin vase Administracin de mtodos en la pgina 49.
Visor de informes para anlisis de datos
Dependiendo de la configuracin, ChemStation guarda automticamente los
informes de inyecciones individuales e informes resumen de secuencias en el
Data Analysis
sistema de ficheros en un determinado momento. El visor de informes Report
Viewer simplifica la consulta de los ficheros de informes guardados para com-
probar los resultados de adquisicin, reprocesamiento o reclculo de datos.
Figura 30 Visor de informes
Utilizar el visor de informes tiene las ventajas siguientes:
Se pueden abrir los ficheros de informe directamente desde ChemStation.
No es necesario buscarlos en el sistema de ficheros.
Cada informe se abre en una ventana flotante separada. Por lo tanto,
resulta sencillo comparar distintos informes colocando las ventanas una al
lado de la otra.
Se puede consultar el fichero de informe en la modalidad de pantalla com-
pleta.
Se pueden utilizar las funciones de Adobe Reader para consultar informes
.pdf.
Se puede buscar un determinado texto en informes tanto .txt como .pdf.
Cuando se reprocesa una secuencia, no es necesario esperar a que finalice
el reprocesamiento de la secuencia completa. Se pueden abrir antes los
ficheros de informe guardados para aquellas muestras de la secuencia ya
completadas.
Data Analysis
Inicio del visor de informes
El visor de informes Report Viewer se puede abrir a travs del men, los ico-
nos de la barra de herramientas o el men contextual de la tabla de navega-
cin. Hay distintos elementos para informes resumen de secuencias e
informes de inyecciones individuales.
Para consultar informes de inyecciones individuales:
Seleccione el men Report > View Report File para consultar el fichero o los
ficheros de informe correspondientes a la seal cargada.
Seleccione el comando View Saved Report File(s) del men contextual de una
determinada muestra en la tabla de navegacin. Con ese comando es posi-
ble cargar el fichero o los ficheros de informe correspondientes a cualquier
seal, aun cuando no est cargada en ese momento.
Seleccione el icono View saved Report File(s) de la barra de herramientas del
espacio de trabajo para consultar el fichero o los ficheros de informe
correspondientes a la seal cargada.
Para consultar informes resumen de secuencias:
Seleccione el men Sequence > View Summary Report File.
Pulse el icono View Saved Sequence Summary Report File(s) de la barra de
herramientas de navegacin (en el modo de reprocesamiento).
Configuracin del visor de informes
Es posible configurar varios aspectos del comportamiento del visor de infor-
mes. A todos esos ajustes se accede a travs del botn Options de la ventana
Report Viewer.
Es posible definir el nmero mximo de ventanas del visor de informes que se
pueden abrir en paralelo. Las ventanas se reutilizan de manera cclica.
Cuando se consultan ms ficheros de informes que el nmero mximo de ven-
tanas del visor de informes, las ventanas que se abrieron antes son las prime-
ras en cambiar de contenido.
Data Analysis
Para comparar mltiples informes, puede ser tambin til ajustar la barra de
ttulo de las ventanas del visor de informes. Hay varias seales disponibles
para ventanas del visor de informes que muestren informes resumen de
secuencias, informes de inyecciones individuales correspondientes a muestras
incluidas en secuencias o informes de inyecciones individuales correspondien-
tes a anlisis individuales. Esas seales ayudan a distinguir las distintas ven-
tanas del visor de informes.
Las ventanas del visor de informes se muestran siempre encima de la aplica-
cin ChemStation. Para trabajar con ChemStation y el visor de informes al
mismo tiempo, es posible cambiar el tamao y la posicin de ambas ventanas
de modo que se puedan ver a un tiempo. Cuando se cierra ChemStation, los
tamaos y las posiciones de las ventanas se guardan. La prxima vez que se
lance ChemStation, se utilizarn nuevamente esos mismos parmetros.
Trabajo con el visor de informes
El visor de informes se puede utilizar, por ejemplo, en los siguientes flujos de
trabajo:
Se configura el mtodo y la secuencia para guardar informes PDF en el sis-
tema de ficheros. Tras finalizar el anlisis de la secuencia, se abren los
ficheros de informe (informe resumen de secuencia o informes de inyeccio-
nes individuales) directamente desde la ChemStation en el visor de infor-
mes. Se utilizan funciones de Adobe Reader como las de zoom o bsqueda
para comprobar detalladamente el informe.
Se descarga la secuencia que ya contiene ficheros de informes del almace-
namiento central de datos.
Para ver el resultado final, se selecciona la muestra pertinente en la tabla
de navegacin y se abre el fichero de informe directamente desde Che-
mStation en el visor de informes.
En caso necesario, es posible cambiar el mtodo y reprocesar la secuen-
cia. Mientras el reprocesamiento est en curso, se empiezan a consultar
los informes de las muestras ya completadas.
NOTA
Cuando no se necesite comparar mltiples informes, recomendamos limitar el nmero de
ventanas del visor de informes a 1.
Data Analysis
En el visor de informes, es posible seleccionar informes tanto antiguos
como nuevos en la lista de la esquina superior izquierda. Es posible dis-
tinguir los informes por su fecha de creacin, que se muestra como parte
de la entrada de lista. Dependiendo de los parmetros de transferencia
asignados, incluidos los nuevos ficheros de informes, es posible cargar de
manera automtica al almacenamiento central de datos, una vez finali-
zado el reprocesamiento.
Se ejecuta una secuencia que guarda nicamente ficheros de informe TXT.
Es posible igualmente comprobar esos ficheros de informe en el visor de
informes.
Se consultan distintos informes referentes a las mismas muestras de la
secuencia, en base a distintos estilos de informe o distintas plantillas.
En primer lugar, se crea una secuencia con un informe de rendimiento
ampliado. Se ejecuta o se reprocesa la secuencia para obtener el fichero de
informe. Si se est satisfecho con los resultados mostrados en el informe, se
cambia el mtodo de secuencia para crear un informe ms breve (por ejem-
plo, se selecciona una plantilla de informe diferente o el estilo de informe
clsico Short). Se reprocesa entonces la secuencia para obtener los informes
ms breves. Cuando se consulta un informe con el visor de informes, es
posible alternar entre ambos tipos de informe seleccionndolos en la lista
de la esquina superior izquierda. Como parte de la entrada de lista se mues-
tra la fecha de creacin de cada fichero.
Review
Review
En Agilent OpenLAB CDS ChemStation Edition, hay una nueva vista disponi-
ble que cubre los flujos de trabajo de revisin de datos de Data Analysis. En
esta vista Review se pueden generar informes para una secuencia entera, un
subconjunto de una secuencia o cualquier seleccin de ficheros de datos de
distintas secuencias o muestras individuales.
En la vista Review no se cargan mtodos ni se generan nuevos resultados como
en Recalculation o Reprocessing. Los informes que se generan en la vista
Review muestran solamente los resultados que ya se hubieran calculado.
Se puede seleccionar una plantilla de informes y aplicarla a la seleccin espe-
cfica de ficheros de datos. La combinacin de plantillas y seleccin de fiche-
ros de datos determina la salida del informe generado.
Requisitos de Intelligent Reporting
ChemStation C.01.04 genera los datos de resultados en un formato especfico
(*.ACAML), el que usa Intelligent Reporting. Si desea crear informes con datos
adquiridos en una ChemStation versin A o B, primero tiene que regenerar los
resultados con ChemStation C.01.04 (por ejemplo, recalcular los datos o gene-
rar Single Injection Reports en la vista Data Analysis). Si los resultados no
estn disponibles en el formato requerido, los informes generados en la vista
Review no contendrn datos.
NOTA
La vista Review est disponible solamente si se ha activado Intelligent Reporting en la
Instrument Configuration, en el OpenLAB Control Panel.
Review
Seleccin de ficheros de datos
Se pueden seleccionar los ficheros de datos necesarios cargando las secuen-
cias o los anlisis individuales en el rbol de navegacin del ChemStation
Explorer. Todos los ficheros de datos disponibles se muestran en la Navigation
Table. En la Navigation Table, se seleccionan los ficheros de datos especficos
de los que se deseen ver los resultados en el informe.
Carga de ficheros de datos
Se pueden cargar todos los ficheros de datos de una secuencia entera o de una
carpeta Single Runs. En la ficha Data del ChemStation Explorer, se puede
hacer doble clic sobre la secuencia o utilizar el comando Load del men contex-
tual para cargar todos los ficheros de datos incluidos.
Al cargar los ficheros de datos se borra automticamente el contenido de la
Navigation Table antes de que se muestren nuevos datos. Por tanto, se pueden
preparar los datos tanto para un Single Sample Report como para un
Sequence Summary Report.
Aadir ficheros de datos
Si se desea comparar los resultados de diferentes secuencias, primero se
puede cargar una secuencia y aadir despus los ficheros de datos necesarios
de otra secuencia. En la ficha Data del ChemStation Explorer hay que utilizar
el comando Add Data Files... en el men contextual para aadir solamente fiche-
ros de datos especficos a la seleccin ya cargada. Se abre un cuadro de dilo-
go en el que se pueden seleccionar los ficheros de datos necesarios.
Al aadir ficheros de datos, la Navigation Table adjunta los ficheros de datos a
la lista de ficheros de datos ya cargados. Por tanto se podrn preparar los
datos, por ejemplo, para informes entre secuencias (Cross-Sequence Reports).
Seleccin de ficheros de datos para elaboracin de informes
La Navigation Table muestra todos los ficheros de datos de la coleccin de
secuencias o muestras individuales sobre las que hizo doble clic en el ChemS-
tation Explorer. En la Navigation Table se seleccionan aquellos ficheros de
datos de los que se desee crear el informe. Solamente se incluirn las lneas
seleccionadas al generar un informe.
Review
Seleccin de la plantilla de informes
Se pueden seleccionar las plantillas de informes necesarias en la ficha Report
Templates en el ChemStation Explorer. El rbol de navegacin muestra todas
las plantillas de informes disponibles en el directorio chem32/repstyle.
Previsualizacin de informes
El informe resultante siempre estar definido tanto por la seleccin de datos
como por la plantilla de informes. Por tanto, ChemStation genera el informe
correspondiente y muestra una vista previa del informe una vez que se han
seleccionado uno o ms ficheros de datos y cargado una plantilla de informes.
Se puede enviar el informe a una impresora o guardarlo como un fichero (PDF,
XLS, DOC o TXT). Si se usa el sistema de almacenamiento central de datos,
tambin se pueden cargar el informe directamente al depsito central.
Flujos de trabajo de revisin posibles
Se puede utilizar la opcin Review, por ejemplo, en los siguientes flujos de tra-
bajo:
Cargando una secuencia y seleccionando todos los ficheros de datos de la
secuencia. Despus se puede cargar una plantilla de informes y generar un
Sequence Summary Report.
Despus de generar un Sequence Summary Report, se puede cargar una
plantilla de informes diferente. Al revisar los mismos datos con una Planti-
lla de informes diferente.
Cargando una secuencia y seleccionando solamente un subconjunto de
ficheros de datos. Despus se puede cargar una plantilla de informes y
generar un Sequence Summary Report solamente para una parte de la
secuencia.
Despus de cargar un subconjunto de ficheros de datos, se pueden aadir
otros ficheros de datos (desde una secuencia o una recoleccin de muestras
individuales). Despus se puede cargar una plantilla de informes y generar
un Cross-Sample o un Cross-Sequence Report.
151
7
Calibracin
Definicin de trminos 152
Calibracin de un nico nivel 153
Calibracin multinivel 154
Rangos de calibracin 156
Ajustes de la curva de calibracin 156
Tratamiento del origen 157
Calibration Table 160
Suma de picos 161
Muestras desconocidas 162
Recalibracin 163
Definicin de la recalibracin 163
Por qu recalibrar? 163
Recalibracin manual 163
Recalibraciones con suma de picos 164
Formas de recalibrar 164
Recalibracin de picos no identificados 165
En este captulo se explican los conceptos de calibracin.
7 Calibracin
Definicin de trminos
Definicin de trminos
Calibracin La calibracin es el proceso de determinar los factores de respuesta que se uti-
lizarn para calcular las concentraciones absolutas de componentes mediante
la inyeccin de estndares de calibracin especialmente preparados. La Cali-
bration Table se utiliza tambin para la identificacin.
Compuesto Un compuesto qumico puede incorporar varios picos en una calibracin de
mltiples seales, normalmente uno por seal. En calibraciones de una sola
seal, un compuesto se refiere a un pico.
Nivel
de calibracin
El nivel de calibracin comprende los puntos de calibracin de una concentra-
cin de muestras de calibracin. En una calibracin multiseal, los puntos de
calibracin pueden distribuirse entre varias seales.
Punto
de calibracin
Un punto de calibracin corresponde a una relacin cantidad/respuesta de un
pico en la curva de calibracin.
Muestra
de calibracin
Una muestra de calibracin, tambin llamada estndar de calibracin o mezcla
estndar, es una muestra que contiene una cantidad conocida del compuesto
que se va a cuantificar. En el software, se hace referencia a la muestra de cali-
bracin como una inyeccin desde el vial de la muestra.
Las muestras de calibracin pueden comprarse a distribuidores de productos
qumicos o pueden prepararse con una cantidad medida con exactitud de un
compuesto puro. La cantidad de compuesto en la muestra de calibracin se
expresa normalmente como una concentracin, es decir, en unidades ng/l.
Calibracin 7
Tipos de calibracin
Tipos de calibracin
ChemStation ofrece dos tipos de calibraciones: calibraciones de un nico nivel
y calibraciones multinivel.
Calibracin de un nico nivel
La curva de calibracin que se muestra en Figura 31 en la pgina 153 contiene
un punto, es decir, un nivel. Para la curva de calibracin de un nico nivel, se
asume que la respuesta del detector es lineal sobre el rango de concentracio-
nes de trabajo para las muestras de inters. El factor de respuesta del pico de
un componente dado se obtiene de la inversa de la pendiente de la lnea de la
curva de calibracin entre el punto y el origen. Una desventaja de la calibra-
cin de un nico nivel es que supone que la respuesta del detector a la concen-
tracin de muestra es lineal y pasa a travs del origen en un grfico de
concentracin frente a respuesta. Esto no siempre es verdad y puede conducir
a resultados imprecisos.
Figura 31 Curva de calibracin de un nico nivel
1
Cuncentraciun [ng/l]
8eaueata
1 Curva de calihraciun
7 Calibracin
Tipos de calibracin
Para obtener resultados cuantitativos precisos, la curva de calibracin debe
tener al menos dos niveles. Estos niveles tendran que abarcar las cantidades
que se espera encontrar en las muestras desconocidas.
Figura 32 Curva de calibracin de dos niveles
Por ejemplo, si desea cuantificar un compuesto y las muestras desconocidas se
estiman en un rango de 1 a 10 ng/l, entonces la curva de calibracin tendra
que tener al menos esos dos niveles tal y como se muestra en la Figura 32 en la
pgina 154.
Lmites de cantidad
ChemStation le permite definir los rangos de cuantificacin vlidos en trmi-
nos de cantidades absolutas de cada componente.
Calibracin multinivel
Se puede utilizar la calibracin multinivel cuando no sea lo suficientemente
exacta como para asumir que un componente tiene una respuesta lineal o con-
firmar la linealidad del rango de calibracin. Cada nivel de calibracin corres-
ponde a una muestra de calibracin con una concentracin particular de
componentes. Las muestras de calibracin se prepararn de forma que la con-
centracin de cada componente vare dentro del rango de concentraciones
esperadas en los ejemplos desconocidos. De este modo es posible permitir un
1
8eaueata
1 Curva de calihraciun
1
1
Calibracin 7
Tipos de calibracin
cambio en la respuesta del detector con concentracin y calcular los factores
de respuesta en consecuencia.
La curva de calibracin multinivel tiene tres niveles y muestra un ajuste lineal
desde el origen. Este mtodo de ajuste lineal desde el origen es similar a la
calibracin del mtodo de un nico punto. Se asume que la respuesta del
detector a la concentracin es lineal. La diferencia entre los dos tipos de cali-
bracin es que, con el ajuste lineal la pendiente de la respuesta del detector
puede determinarse con un mejor ajuste a travs de un nmero de puntos, uno
para cada nivel.
Figura 33 Curva de calibracin multinivel con tres niveles
La tabla de calibracin correspondiente, que es la tabulacin de la informa-
cin utilizada para generar esta curva, puede parecer similar a la mostrada en
Tabla 18 en la pgina 155.
Tabla 18 Tabla de calibracin
Nivel Cantidad (ng/l) Respuesta (cuentas de rea)
1 1 100
2 5 500
3 10 1000
1
8eaueata
1
Curva de calihraciun
1
1 5
5
7 Calibracin
Tipos de calibracin
En este ejemplo, las muestras de calibracin utilizadas para generar los tres
niveles se han identificado como 1, 2 y 3.
Rangos de calibracin
Cada calibracin multinivel es vlida para el rango de concentraciones utiliza-
das en las muestras de calibracin. La mejor aproximacin es la extrapolacin
de una curva de calibracin, especialmente si no es lineal. El rango de calibra-
cin de cada componente puede definirse en el cuadro de dilogo Compound
Details. Cada entrada de ese compuesto puede expresarse como lmites inferio-
res y superiores. Si se exceden estos lmites, se anota en el informe.
Ajustes de la curva de calibracin
Hay varios clculos de ajuste de curva disponibles para usar en calibraciones
multinivel.
Lineal de trazos
Lineal
Registro
Alimentacin de corriente
Exponente
Cuadrtico
Cbico
Promedio (respuesta/cantidad)
Ajuste no lineal
En algunos casos, la respuesta del detector a los cambios en la concentracin
de muestra no es lineal. Para estos tipos de anlisis, no es apropiado el mtodo
de calibracin de regresin lineal y habra que utilizar un clculo de la calibra-
cin multinivel.
Calibracin 7
Tipos de calibracin
Tratamiento del origen
Existen cuatro formas de tratar el origen cuando se representa grficamente
la curva de respuesta:
ignorar el origen,
incluir el origen,
forzar el origen, o
conectar el origen.
Para forzar la inclusin del origen en la curva de calibracin, los puntos de
calibracin se reflejan sobre el origen desde el primer cuadrante hasta el ter-
cero. La utilizacin de todos los puntos para el clculo de la regresin asegura
que la curva de calibracin resultante pase por el origen. Esto tambin se des-
cribe en Figura 34 en la pgina 157.
Figura 34 Forzar el origen para incluirlo
Para obtener ms informacin sobre los ajustes de la curva de calibracin y
tratamiento del origen, consulte el fichero de ayuda en lnea.
8eaueata
Curva de calihraciun
Cantidad (ng/l}
(}
(}
(}
7 Calibracin
Tipos de calibracin
Ponderacin del punto de calibracin
Cuando se configura la curva de calibracin predeterminada, puede especifi-
carse la ponderacin relativa (o importancia) de varios puntos de calibracin
utilizados para generar la curva.
Se pueden seleccionar las siguientes opciones de ponderacin:
Peso Descripcin
Igual Todos los puntos de calibracin tienen el mismo peso en la curva.
Lineal (Ctd.) Un punto de calibracin con la cantidad x tiene una ponderacin 1/x
normalizada a la cantidad ms pequea, de forma que el factor de peso mayor
es 1. La normalizacin se calcula multiplicando el peso por la cantidad ms
pequea. Por ejemplo, el peso de un punto de calibracin con la cantidad x es
(1/x) a donde a es la cantidad menor del compuesto calibrado preparado en
los estndares de calibracin.
Si se incluye el origen se asigna la media de las ponderaciones de otros puntos
de calibracin.
Lineal (Rpta.) Un punto de calibracin con la respuesta x tiene una ponderacin 1/y
normalizada a la respuesta ms pequea, de forma que el factor de peso mayor
es 1. La normalizacin se calcula multiplicando el peso por la respuesta ms
pequea. Por ejemplo, el peso de un punto de calibracin con la cantidad y es
(1/y) b donde b es la respuesta correspondiente a la cantidad menor del
compuesto calibrado preparado en los estndares de calibracin.
Si se incluye el origen se asigna la media de las ponderaciones de otros puntos
de calibracin.
Cuadrtico (Ctd.)
Un punto de calibracin con la cantidad x tiene una ponderacin 1/x
2
normalizada a la cantidad ms pequea de forma que el factor de peso mayor
es 1. La normalizacin se calcula multiplicando el peso con la cantidad ms
pequea. Por ejemplo, el peso de un punto de calibracin con la cantidad x es
(1/x) a donde a es la cantidad menor del compuesto calibrado preparado
en los estndares de calibracin.
Cuadrtico (Rpta.)
Un punto de calibracin con la respuesta x tiene una ponderacin 1/y
2
normalizada a la respuesta ms pequea de forma que el factor de peso mayor
es 1. La normalizacin se calcula multiplicando el peso con la respuesta ms
pequea. Por ejemplo, el peso de un punto de calibracin con la respuesta y es
(1/y) b donde b es la respuesta correspondiente a la cantidad menor del
compuesto calibrado preparado en los estndares de calibracin.
N Calibraciones Un punto de calibracin se pondera segn el nmero de recalibraciones del
punto. No se efecta ninguna normalizacin
Calibracin 7
Tipos de calibracin
Las ponderaciones cuadrticas del punto de calibracin pueden utilizarse, por
ejemplo, para ajustar la dispersin de los puntos de calibracin. De esta
forma, se asegura que los puntos de calibracin ms cercanos al origen, que
pueden normalmente medirse con ms exactitud, tengan mayor peso que los
puntos de calibracin alejados del origen, que pueden dispersarse.
La decisin de qu tipo de ponderacin del punto de calibracin utilizar, debe-
ra basarse en los requisitos del mtodo.
7 Calibracin
Calibration Table
Calibration Table
La Calibration Table especifica las conversiones de las reas o alturas de picos
en las unidades elegidas, de acuerdo con el procedimiento de clculo seleccio-
nado. Contiene una lista de tiempos de retencin/migracin de un anlisis de
calibracin. Estos tiempos de retencin/migracin se comparan con los tiem-
pos de retencin/migracin de los picos en un anlisis de muestra. Donde se
produce una coincidencia, se supone que el pico de la muestra representa el
mismo componente que aqul de la Calibration Table. Durante un anlisis o
mientras se genera un informe, las cantidades que se introducen para cada
pico se utilizan para calcular las cantidades del procedimiento de clculo
seleccionado para el informe. El tipo y la cantidad de informacin requerida
para crear una Calibration Table varan en funcin del tipo de procedimiento
de clculo seleccionado.
Para crear una Calibration Table, se necesita la siguiente informacin:
El tiempo de retencin/migracin para el pico de cada componente de una
mezcla de calibracin.
La cantidad de cada componente utilizada para hacer la mezcla de calibra-
cin, expresada en unidades coherentes.
Calibracin 7
Suma de picos
Suma de picos
La tabla de suma de picos se proporciona para ciertas aplicaciones de las
industrias petroqumica y farmacutica que pueden realizarse de manera ms
eficaz con las siguientes funciones:
Suma de las reas de picos que se encuentran en un rango especificado por
el usuario.
Suma de las reas de un rango de picos y clculos con un solo multiplica-
dor.
Suma de las reas de todos los picos con el mismo nombre.
La tabla de suma de picos es similar, con ciertas diferencias, a la tabla de cali-
bracin estndar. Como la tabla de calibracin, se asocia con el mtodo actual.
NOTA
Es necesario crear una tabla de calibracin para un anlisis antes de crear la tabla de suma
de picos.
7 Calibracin
Muestras desconocidas
Muestras desconocidas
Una muestra desconocida es una muestra que contiene una cantidad descono-
cida de un compuesto para cuantificar.
Para descubrir qu cantidad de compuesto hay en la muestra desconocida, es
necesario:
crear una curva de calibracin para el compuesto,
inyectar una porcin alcuota de la muestra desconocida y analizarla del
mismo modo que la muestra de calibracin,
determinar la respuesta a partir de la seal, es decir, el rea o la altura del
pico causada por la cantidad desconocida de compuesto y
utilizar la curva de calibracin para calcular la cantidad de compuesto exis-
tente en la muestra desconocida.
Por ejemplo, si el rea del pico de la muestra desconocida es 500, se puede
determinar que la cantidad es 5 ng/l utilizando la curva de calibracin que se
muestra en Figura 35 en la pgina 162.
Figura 35 Seal de muestra desconocida y curva de calibracin
8eaueata
rea - 5
8eaueata
1ieuu (uin} Cantidad (ng/l}
8eaueata de
deacunucidu
- 5
Cantidad de
deacunucidu
- ng/l
Calibracin 7
Recalibracin
Recalibracin
Definicin de la recalibracin
La recalibracin es el proceso utilizado para actualizar un nivel de una curva
de calibracin. Cuando se recalibra se analiza otra muestra que contiene los
mismos compuestos de calibracin que la original y, lo ms importante, la
misma cantidad de stos. Cuando se analiza la muestra de calibracin, se
obtienen los factores de respuesta y los tiempos de retencin/migracin actua-
lizados. Puede elegirse realizar la media de los factores de respuesta de un
nmero determinado de anlisis de calibracin de forma que los factores de
respuesta se ponderen por igual.
Por qu recalibrar?
La mayora de las calibraciones tienen una vida limitada debido a los cambios
en la cromatografa. La recalibracin es necesaria para mantener la exactitud
de los anlisis. Por ejemplo, se ha creado una tabla de calibracin para el com-
puesto cafena que se usa cuando es necesario cuantificar muestras que con-
tienen cafena. En algn momento ser necesario reemplazar la
columna/capilar. Aunque la columna/capilar se reemplace con una exacta-
mente del mismo tipo, no se comportar exactamente de la misma manera que
la columna/capilar anterior cuando se cre por primera vez la tabla de calibra-
cin para la cafena. Por tanto, para asegurar la coherencia, se deben recali-
brar los niveles de la tabla de calibracin antes de utilizar la nueva
columna/capilar para analizar las muestras que contengan cantidades desco-
nocidas de cafena. De este modo se cuantifican muestras analizadas bajo las
mismas condiciones de sistema.
Recalibracin manual
Puede introducir manualmente la informacin de calibracin del pico y nor-
malizar la tabla de calibracin con la opcin Configuracin manual del cuadro
de dilogo Nueva tabla de calibracin. Generalmente, se produce un nuevo
7 Calibracin
Recalibracin
mtodo de calibracin analizando una mezcla de calibracin estndar,
creando una tabla de calibracin e introduciendo los picos calibrados para
obtener factores de respuesta. Este enfoque no es eficaz para algunas aplica-
ciones, como en la industria petroqumica, donde se han analizado los mismos
compuestos durante muchos aos y los factores de respuesta de varios com-
puestos y detectores estn ya disponibles.
Puede crear una tabla de calibracin de forma manual introduciendo los picos
y los factores de respuesta en la tabla de calibracin, recalibrando el mtodo
con un estndar que contenga al menos un pico de respuesta de referencia y
seleccionando la actualizacin %Delta.
Para hacer referencia a un pico especfico para el clculo de las relaciones de
tiempos de retencin, se puede definir este pico como el pico de referencia
para la relacin del tiempo de retencin. Todos los picos con el mismo nmero
de referencia RT Ratios hacen referencia a este pico.
Recalibraciones con suma de picos
Cuando se realiza una recalibracin, los rangos de tiempo de retencin/migra-
cin en la tabla de suma de picos del mtodo se actualizarn antes de que se
proceda con la recalibracin real. Las recalibraciones de la suma de picos se
realizan de este modo para asegurar que se incorpora el delta en los clculos
de tiempo.
Formas de recalibrar
La recalibracin se puede efectuar de dos formas con el software ChemSta-
tion. Puede recalibrar de forma interactiva o automtica durante una secuen-
cia de anlisis automatizados. En la recalibracin interactiva el proceso de
recalibracin se realiza utilizando el software ChemStation despus de inyec-
tar una o varias muestras de calibracin. En la recalibracin con secuencia se
debe especificar cundo se llevar a cabo el proceso, pero la recalibracin en
s la sigue realizando el software de automatizacin. Para obtener ms infor-
macin, consulte Recalibracin automtica en la pgina 107.
Si desea informacin sobre cmo realizar la recalibracin con el software, con-
sulte el apartado Cmo... de la ayuda.
Calibracin 7
Recalibracin
Recalibracin de picos no identificados
Hay tres formas de recalibrar picos no identificados.
No Recalibration
Si un pico de la Calibration Table no se puede identificar en los resultados de
integracin, se aborta la calibracin. Si esto sucede en una secuencia, tambin
se aborta la secuencia.
Partial Recalibration
Esta funcin permite la recalibracin solo de los picos identificados. Si faltan
picos, no se aborta la calibracin pero se anota en el informe que faltan picos.
Recalibration of all Retention/Migration Times
Esta funcin permite la recalibracin del tiempo de retencin/migracin de
todos los picos identificados y no identificados. Para ello se utilizan los tiem-
pos de retencin/migracin de los picos identificados. Los factores de res-
puesta de los picos no identificados no se actualizan.
7 Calibracin
Recalibracin
167
8
Elaboracin de informes
Definicin de informe 168
Classic e Intelligent Reporting 169
Intelligent Reporting 170
Ventajas de Intelligent Reporting 170
Report Template Editor (RTE) para Intelligent Reporting 171
Almacenamiento de plantillas de informes 174
Almacenamiento de informes generados 176
Plantillas de informes en el almacenamiento central de datos 177
Classic Reporting 178
Elaboracin de informes de resultados 178
Resultados cuantitativos 179
Informes de valores de campos personalizados 180
Estilos de informe 180
Otros parmetros de estilo del informe 183
Elaboracin de informes de resumen de secuencias 184
Formatos del fichero de informes 188
En este captulo se describen los conceptos de Intelligent Reporting y Classic
Reporting.
Definicin de informe
Definicin de informe
Un informe puede incluir informacin cuantitativa y cualitativa de las mues-
tras que se analizan. El informe puede ser una impresin en papel, informa-
cin en pantalla o un fichero electrnico. El informe puede incluir detalles de
los picos detectados durante el anlisis y grficos de seales adquiridas.
Informes para diferentes fines
Se pueden especificar informes que sirvan para distintos fines durante la
adquisicin de datos y durante la revisin de datos:
El Sequence Summary Report se define en la ficha Sequence Output del cua-
dro de dilogo Sequence Parameters. Este informe lo crea automticamente
ChemStation despus de completar una adquisicin de secuencia o de
reprocesar una secuencia.
El Single Injection Report se define en el cuadro de dilogo Specify Report.
Se crea uno de estos informes por cada muestra individual durante la
adquisicin de una secuencia o el reprocesamiento de una secuencia.
Con Intelligent Reporting se crean plantillas para los distintos tipos de infor-
mes, dependiendo de la finalidad de un informe. Para obtener ms informa-
cin, vase Tipos de informes en la pgina 171.
Destino del informe
Se puede enviar un informe a los siguientes destinos:
Screen
El informe, incluido el texto y los grficos, se muestra en pantalla en la ven-
tana de previsualizacin del informe desde la que se puede imprimir.
Printer
El informe con el texto y los grficos se imprime en la impresora seleccio-
nada.
File
El informe se guarda en un fichero, por ejemplo un fichero Adobe PDF.
Classic e Intelligent Reporting
Con Agilent OpenLAB CDS, se puede elegir el tipo de Reporting que se desee
usar: Classic Reporting, que es como era la funcin Reporting en las versiones
anteriores de ChemStation, o Intelligent Reporting, que cuenta con un len-
guaje de definicin de informes normalizado y potente y con funciones de revi-
sin mejoradas. En las siguientes secciones se describen los dos tipos de
Reporting.
Consecuencias de activar Intelligent Reporting
Si se desea utilizar Intelligent Reporting, hay que activar Intelligent Reporting
en la Instrument Configuration en el OpenLAB Control Panel.
Si se activa Intelligent Reporting, ocurre lo siguiente en ChemStation:
La vista Report Layout muestra el Report Template Editor de Intelligent
Reporting.
La vista Review se hace visible.
En el cuadro de dilogo Sequence Parameters se puede elegir entre Classic e
Intelligent Reporting.
En el cuadro de dilogo Specify Report se puede elegir entre Classic e Intelli-
gent Reporting.
Intelligent Reporting
Ventajas de Intelligent Reporting
Intelligent Reporting brinda al usuario las siguientes ventajas:
Se puede utilizar la vista Review.
La mayor parte de las funciones disponibles en distintos ajustes y cuadros
de dilogo de Classic Reporting est ahora en las plantillas de informes. Se
pueden crear o editar plantillas de informes con la vista Report Layout, que
contiene el nuevo Report Template Editor para Intelligent Reporting. El
Report Template Editor cuenta con varias funciones potentes:
Se puede acceder a todos los datos de resultados generados por ChemS-
tation seleccionando el campo de datos correspondiente.
Se pueden crear expresiones propias para hacer los clculos con los cam-
pos de datos. Se puede utilizar cualquier expresin vlida de Microsoft
Visual Basic.
Se pueden crear expresiones en las que hacer clculos con los Custom
Fields de ChemStation.
Marcado de resultados: se pueden introducir expresiones para resaltar
determinados resultados en funcin de su valor.
Elementos de informes preconfigurados (Snippets): el Report Template
Editor tiene elementos de informe preconfigurados, denominados snip-
pets, que se pueden insertar en la plantilla de informes arrastrndolos y
soltndolos.
Se puede usar la herramienta Report Template Documentation para crear
descripciones de sus plantillas de informes.
Se pueden informar los siguientes valores, segn lo define la Farmacopea
Europea (la relacin pico a valle tambin est disponible con Classic Repor-
ting; para obtener detalles sobre los campos requeridos, consltese la Gua
de referencia):
Relacin seal-ruido
Retencin relativa
Tiempo de retencin relativa
Report Template Editor (RTE) para Intelligent Reporting
Tipos de informes
Se pueden crear distintos tipos de informes. Segn el tipo de informe de que
se trate habr disponibles distintos campos de datos en una plantilla de infor-
mes, y los elementos de informe se agruparn de modo diferente.
Estn disponibles los siguientes tipos de informe:
Single Injection
El informe generado muestra separados los elementos de informe de la
plantilla de cada inyeccin en el mbito de los datos disponibles en ese
momento. Se pueden mostrar los datos por inyeccin, pero no se pueden
comparar resultados de distintas inyecciones en una tabla o matriz.
Single Sequence Summary
El informe generado muestra separados los elementos de informe de la
plantilla de cada secuencia en el mbito de los datos disponibles en ese
momento. Se pueden comparar resultados de inyecciones diferentes en una
tabla o matriz, pero no los resultados de distintas secuencias.
Cross-Sequence Summary
Con este tipo de informe, los datos no se agrupan automticamente. Por
tanto, habr que prestar ms atencin al agrupamiento de los elementos del
informe, pero a cambio se podrn crear elementos de informe en los que se
comparen datos de distintas secuencias.
Formato de plantilla
Todas las plantillas de informes se basan en el Report Definition Language
(RDL), que es un formato XML estandarizado de Microsoft.
Para crear plantillas de informes, se puede utilizar el Report Template Editor
(RTE) o bien Microsoft SQL Server Business Intelligence Development Studio
(BI Studio):
El RTE tiene una interfaz fcil de usar que ayuda a crear plantillas de
informe en pocos pasos. Admite todos los tipos de elementos de informe y
la mayor parte de las opciones de configuracin correspondientes.
Con RTE, no se pueden editar plantillas que se hayan creado con BI Studio.
Para editar dichas plantillas en RTE habr que preguntar al servicio de
atencin al cliente de Agilent.
BI Studio contiene todas las funciones necesarias. En todo caso, para traba-
jar con BI Studio hay que tener conocimientos avanzados de elaboracin de
plantillas. Si desea obtener ms informacin, consulte el G4635-90007
Manual for Report Template Designers. Este manual viene con OpenLAB
ECM Intelligent Reporter. Pida una copia de este manual a Agilent. Este
manual contiene tambin descripciones detalladas de las plantillas de
informes de Agilent que van incluidas en OpenLAB Intelligent Reporter.
Estas plantillas estn diseadas especficamente para utilizarlas en BI Stu-
dio y contienen la mayor parte de las funciones avanzadas que no hay dis-
ponibles en RTE.
En BI Studio, se puede editar cualquier plantilla de informes, independien-
temente de que se crearan con RTE o con BI Studio.
Campos de datos
Se puede acceder a todos los datos de resultados generados por ChemStation
durante una adquisicin. De cada valor se puede seleccionar el campo de
datos correspondiente en el que se guardar el valor. Se pueden ordenar los
campos de datos de la plantilla de informes con arreglo a los requisitos desea-
dos. Los campos de datos disponibles se dividen en las siguientes categoras:
Sequence
Sample
Injection
Signal
Compound
Peak
Calibration Curve
Instrument
File
Project
Elementos de informe
Se pueden aadir varios elementos de informe a una plantilla de informes,
segn cuales sean los requisitos del usuario. De cada elemento de informe se
pueden configurar varias propiedades como el formato de fuente, el color de
fondo, las expresiones, etc. A continuacin se muestran los elementos de
informe que estn disponibles:
Text Fields
Campos de datos
Tables
Matrices
Composite Groups
Images
Chromatograms
Calibration curves
Spectra
Charts
Method Information
Snippets
El Report Template Editor contiene snippets, que son elementos de informe
preconfigurados o grupos de elementos de informe que se pueden insertar en
la plantilla de informes arrastrndolos y soltndolos.
Estos snippets son, por ejemplo, tablas preconfiguradas de resultados de com-
puestos o de idoneidad del sistema, cromatogramas para representacin de
seal nica o mltiple, o diagramas de control de exactitud de la calibracin o
la estabilidad del tiempo de retencin. Se pueden usar los snippets como
punto de partida y ajustarlos con arreglo a los requisitos deseados.
Clculos personalizados
En el Report Template Editor se pueden ver los valores de los campos de datos
tal como se generaron en ChemStation, o bien se pueden calcular nuevos valo-
res para distintos fines. Se pueden crear expresiones con los campos de datos
existentes y tambin utilizar los campos personalizados.
Se pueden guardar los valores como variables y acceder a ellas desde el ele-
mento de informe correspondiente en la plantilla.
El Report Template Editor contiene un Expression Editor con el que se podrn
crear expresiones vlidas. Todas las expresiones se basan en Microsoft Visual
Basic.
Formato condicional
Se pueden configurar determinadas propiedades de un campo o celda en fun-
cin de los valores resultantes de la expresin. Por ejemplo, si lo que aparece
es la cantidad de compuestos, se puede hacer que esta tenga fondo rojo
cuando la cantidad exceda de un cierto valor.
Datos de prueba
Al disear una nueva plantilla de informes en la vista Report Layout, ChemS-
tation ofrece los datos de prueba mostrados en el Report Template Editor al
editar o previsualizar una plantilla. Los datos de prueba corresponden al con-
junto de datos (anlisis nicos o de secuencias) seleccionados en ese momento
en la Navigation Table de la vista Data Analysis. En caso de disear una planti-
lla para un Sequence Summary Report, habr que cargar una secuencia en la
vista Data Analysis y seleccionar un subconjunto de muestras. Ahora bien, en
caso de disear una plantilla para un Single Injection Report, basta con selec-
cionar una sola muestra en la vista Data Analysis.
Almacenamiento de plantillas de informes
ChemStation contiene una serie de plantillas de informes predefinidas. Estas
plantillas predeterminadas de encuentran en el directorio chem32\repstyle.
En secuencias, las plantillas de informe empleadas para los Sequence Sum-
mary Reports y los Single Injection Reports se encuentran en el conjunto de
resultados, al mismo nivel que los mtodos de secuencia. No se guarda nin-
guna plantilla de informes en el nivel de los ficheros de datos de una secuen-
cia.
En muestras individuales, la plantilla de informe se encuentra en el fichero de
datos.
Cuadro de dilogo Browse Templates
Al buscar plantillas de informes en el cuadro de dilogo Sequence Parameters o
el cuadro de dilogo Specify Report se pueden sincronizar las plantillas del
directorio Default Templates y del conjunto de resultados.
Figura 36 Cuadro de dilogo Browse for Report Templates in Result Set
1 A la izquierda se pueden ver las plantillas del directorio Default Templates
(chem32/repstyle).
2 A la derecha se pueden ver las plantillas del conjunto de resultados cargado en ese
momento.
3 De cada plantilla se puede ver la fecha en que se guard por ltima vez. La nota emergente
de la fecha muestra la ltima entrada en el historial de la plantilla.
4 Las plantillas se pueden guardar tambin en subdirectorios de chem32/repstyle.
5 Las plantillas comunes al conjunto de resultados y el directorio Default Methods aparecen
en negrita. Estas plantillas se corresponden solamente por el nombre.
6 Se pueden copiar plantillas entre el directorio Default Templates y el conjunto de resultados
arrastrando y soltando o con la tecla >.
1
2
3
1
5
6
Gestin de ficheros de datos con Unique Folder Creation OFF
Con la opcin Unique Folder Creation OFF, siempre se hace referencia a las
plantillas de los Sequence Summary Reports y los Single Injection Reports
desde el directorio Default Templates (chem32\repstyle).
Almacenamiento de informes generados
Nombres de fichero para Single Injection Reports
Al introducir un nombre para el Single Injection Report en el cuadro de dilo-
go Specify Report, se pueden utilizar las siguientes seales:
<Date> fecha actual
<Time> hora actual
<SeqN> nombre de fichero de secuencia (ser _ en muestras individuales)
<Cont> nombre del conjunto de resultados (ser _ en muestras individua-
les)
<SamN> nombre de la muestra
<Lims> LimsID
<InjD> fecha y hora de la inyeccin
<File> nombre de fichero de datos
<SLoc> ubicacin de la muestra
Nombres de fichero para Sequence Summary Reports
Al introducir un nombre de fichero para el Sequence Summary Report en la
ficha Sequence Output del cuadro de dilogo Sequence Parameters, se pueden
usar las siguientes seales:
<Date> fecha actual
<Time> hora actual
<SeqN> nombre de fichero de secuencia
<Cont> nombre de conjunto de resultados
Plantillas de informes en el almacenamiento central de datos
Si se usa un sistema de almacenamiento central de datos, las plantillas de
informes se tratan como un tipo de documento aparte. Se pueden cargar o des-
cargar plantillas al y desde el almacenamiento central o actualizar todas las
plantillas de informes locales con la ltima versin del almacenamiento cen-
tral de datos.
Classic Reporting
Classic Reporting
Elaboracin de informes de resultados
Existen dos tipos de informes disponibles:
Un informe no calibrado que no corrige la respuesta del detector, y
Un informe calibrado que muestra los resultados corregidos de la diferencia
en la respuesta del detector a varios compuestos de la muestra.
Informes no calibrados
Entre los informes no calibrados se incluyen informes de Area% y Height%.
Estos informes se utilizan principalmente para preparar informes calibrados.
Pueden resultar de utilidad como informe final si las cantidades de compuesto
necesarias para generar el rea de una unidad o la respuesta de altura de los
compuestos de inters son similares.
Informes calibrados
Los informes calibrados corrigen la diferencia en la respuesta del detector a
los compuestos informados. Una o varias muestras de calibracin que conten-
gan cantidades conocidas de los compuestos informados deben analizarse en
las mismas condiciones que la muestra desconocida. Los datos de integracin
de estas muestras de calibracin se utilizan para preparar una tabla de cali-
bracin. sta no es ms que una lista de los tiempos de retencin/migracin,
cantidades y respuestas que se utilizan en la generacin del informe. Los infor-
mes calibrados se basan en dos procedimientos de calibracin llamados estn-
dar interno y estndar externo.
Informe estndar externo
El informe ESTD (estndar externo) enumera los resultados con las unidades
seleccionadas o con cada compuesto como porcentaje de los compuestos pre-
sentes. El procedimiento estndar externo requiere que se conozca con exacti-
tud el volumen relativo inyectado de las muestras de calibracin y las
muestras desconocidas. La fiabilidad del informe estndar externo est limi-
tada por la reproducibilidad de la inyeccin y otros factores que pueden variar
de una muestra a otra.
Classic Reporting
Informe estndar interno
Las limitaciones del procedimiento estndar externo se pueden superar con el
mtodo del estndar interno. Se aade una cantidad exacta conocida de un
estndar interno (no necesariamente la misma cantidad), a las muestras de
calibracin y a la muestra desconocida. La respuesta de cada compuesto de
inters se divide por la respuesta de un estndar interno para proporcionar
una relacin de respuesta. Las curvas de calibracin son un grfico de la rela-
cin de respuesta frente a relacin de cantidad y esta informacin se utiliza en
el clculo de los resultados informados. De este modo se anulan los errores
inadvertidos en el volumen de la inyeccin o los cambios ligeros en el sistema
cromatogrfico/electroferogrfico que afectan a los compuestos similares. El
informe ISTD enumera los resultados de las unidades seleccionadas.
Informe de los grficos de control
El Informe de los grficos de control realiza el seguimiento de un solo resul-
tado a partir de los diferentes anlisis de un compuesto calibrado especfico.
La opcin Control Chart se instala una vez que ChemStation est en funciona-
miento. Los mtodos que utilizan esa funcin pasan el resultado objeto de
seguimiento a una hoja de clculo de Microsoft Excel tras cada anlisis. Una
vez hecho esto, se utiliza Excel para imprimir el informe.
Resultados cuantitativos
El tipo de informe se identifica por el nombre del mtodo de clculo utilizado
para prepararlo, por ejemplo, un informe ISTD. Ms adelante se facilita una
breve descripcin de cada tipo. Los clculos de cada informe se expresan
como Resultados cuantitativos en la pgina 179.
El Area% genera un informe ms sencillo y no requiere datos de calibracin
puesto que no se realiza la correccin de la diferencia en la respuesta del
detector de los componentes de las muestras. El informe % rea es particular-
mente til para desarrollar la tabla de calibracin que va a utilizarse con otras
opciones de los informes. El informe es adecuado para anlisis en los que la
diferencia en la respuesta del detector de los componentes no es importante.
El informe Height% es similar al informe % rea excepto en que se utiliza la
altura del pico para los clculos en vez del rea de picos.
Classic Reporting
En el informe Norm% cada componente se indica como un porcentaje de todos
los componentes presentes. Los picos de la respuesta del detector se corrigen
antes del clculo del porcentaje de cada uno de ellos.
El informe ESTD presenta la cantidad real de cada sustancia presente en las
unidades seleccionadas. Las cantidades se calculan con la tabla de calibracin
previamente establecida. El uso de un estndar externo requiere que se
conozca el volumen inyectado de la mezcla de calibracin.
El informe ESTD% presenta la cantidad relativa de cada sustancia como por-
centaje de la muestra inyectada. Las cantidades se calculan con la tabla de
calibracin previamente establecida. El uso de un estndar externo requiere
que se conozca el volumen inyectado de la mezcla de calibracin.
El informe ISTD presenta la cantidad real de cada sustancia. Las cantidades se
calculan con la curva de calibracin previamente establecida. El uso de un
estndar interno tanto en la muestra como en la mezcla de calibracin elimina
la necesidad de conocer y controlar el volumen de muestra inyectada. De este
modo, tambin se corrige cualquier variacin del rendimiento del instrumento
entre los anlisis.
El informe ISTD% presenta la cantidad relativa de cada sustancia como por-
centaje de muestra inyectada. El uso de un estndar interno tanto en la mues-
tra como en la mezcla de calibracin elimina la necesidad de conocer y
controlar el volumen de muestra inyectada. De este modo, tambin se corrige
cualquier variacin del rendimiento del instrumento entre los anlisis.
Informes de valores de campos personalizados
Se pueden aadir al informe los valores de los campos personalizados adjun-
tos a una muestra determinada de acuerdo con su mtodo de adquisicin. Los
campos personalizados de muestra se enumeran al final de la cabecera del
informe que contiene la informacin general de la muestra. Los campos perso-
nalizados de compuesto aparecen al final del informe.
Estilos de informe
Para aadir una seal a cualquier estilo de informe hay que marcar la casilla
correspondiente en el cuadro de dilogo Specify Report.
Classic Reporting
Estn disponibles los siguientes estilos de informe:
None: no se incluir ningn texto de informe. Se incluir el cromatograma
solamente si se selecciona la opcin Add Chromatogram Output.
Short: contiene resultados de texto cuantitativos de todas las seales inte-
gradas configuradas en el cuadro de dilogo Signal Details (LC solamente )
o Signal (GC solamente). La anchura de pico (PW) del informe breve se cal-
cula con la frmula ms compleja utilizada por el integrador: PW = 0,3 (PID-
cho - PIIzdo) + 0,7 (rea/Altura) donde PIDcho y PIIzdo son los puntos de
inflexin.
Detail: consta de cabecera, resultados cuantitativos y curvas de calibracin.
La cabecera se almacena en un fichero llamado RPTHEAD.TXT en el direc-
torio del mtodo. Se puede cambiar esa cabecera con un editor de texto
para incluir un texto especfico del mtodo.
Header + Short: contiene la cabecera de fichero y los resultados de texto
cuantitativos. La cabecera se almacena en un fichero llamado
RPTHEAD.TXT en el directorio del mtodo. Se puede cambiar esa cabecera
con un editor de texto para incluir un texto especfico del mtodo.
GLP + Short contiene cabecera, informacin de la muestra, condiciones del
instrumento, libro de registro, seal y resultados cuantitativos. La cabecera
se almacena en un fichero llamado RPTHEAD.TXT en el directorio del
mtodo. Se puede cambiar esa cabecera con un editor de texto para incluir
un texto especfico del mtodo.
GLP + Detail: contiene cabecera, informacin de la muestra, condiciones del
instrumento, libro de registro, seal, resultados cuantitativos y curvas de
calibracin. La cabecera se almacena en un fichero llamado RPTHEAD.TXT
en el directorio del mtodo. Se puede cambiar esa cabecera con un editor de
texto para incluir un texto especfico del mtodo.
Full: contiene cabecera, informacin de la muestra, condiciones del instru-
mento, libro de registro, seales y resultados cuantitativos. La cabecera se
almacena en un fichero llamado RPTHEAD.TXT en el directorio del mtodo.
Se puede cambiar esa cabecera con un editor de texto para incluir un texto
especfico del mtodo.
Performance: genera un informe conforme a los lmites especificados en el
cuadro de dilogo Edit Performance Limits del men System Suitability.
En el caso de los mtodos no calibrados, los parmetros del informe inclu-
yen el nmero del pico, el tiempo de retencin/migracin, el rea del pico,
la altura del pico, la descripcin de la seal, la anchura verdadera del pico a
Classic Reporting
media altura (consulte True Peak Width Wx [min] en la Reference Guide),
la simetra, k, la eficacia (platos) y la resolucin de cada pico.
En el caso de los mtodos calibrados, los parmetros del informe incluyen
el nmero del pico, el tiempo de retencin/migracin, el nombre del com-
puesto, la cantidad, la descripcin de la seal, la anchura verdadera del
pico a media altura, la simetra, k, la eficacia (platos) y la resolucin de
cada pico.
El clculo de pico a media altura no es igual que la frmula de anchura de
pico ms compleja que utiliza el integrador. Los valores de eficacia y resolu-
cin se basan en la anchura de pico calculada. La cabecera del informe com-
prende toda la informacin relevante del mtodo, incluidos instrumentos,
columna/capilar, muestra y parmetros de adquisicin. La seal se repre-
senta tambin grficamente.
Performance + Noise: combina el estilo de informe de rendimiento con los cl-
culos de ruido correspondientes a los rangos definidos en el cuadro de di-
logo Edit Noise Range del men System Suitability. De manera adicional, el
ruido se da como seis veces la desviacin estndar, pico a pico y como ruido
ASTM; tambin se determinan la deriva y la desviacin.
Performance + Extended: genera un informe ampliado con todos los parme-
tros procedentes de los clculos de rendimiento de pico y grficos indivi-
duales de cada pico. Los grficos incluyen la lnea base, las tangentes y las
anchuras de pico a alturas definidas. Este tipo de informe incluye slo picos
calibrados.
Adems de los parmetros impresos para el estilo de informe de rendi-
miento, se determinan ms parmetros de rendimiento del pico: se impri-
men tiempos de inicio y fin de pico, sesgo, exceso, anchura de pico, factor
de cola USP, intervalo de tiempo entre puntos de datos, nmero de puntos
de datos, momentos estadsticos, platos, platos por metro, selectividad y
resolucin para cada pico. La anchura de pico, los platos, los platos por
metro, la selectividad y la resolucin se calculan con los mtodos de
anchura verdadera a media altura, 5 sigma, tangente y cola (si desea obte-
ner ms informacin consulte Performance Test Definitions en la Refe-
rence Guide).
La cabecera comprende toda la informacin relevante del mtodo, como
instrumento, columna/capilar, muestra y parmetros de adquisicin, as
como un grfico de la seal. Se puede consultar una lista completa de los
algoritmos de parmetros de rendimiento de pico en Performance Test
Definitions en la Reference Guide.
Classic Reporting
Los estilos de informe espectrales (Short + Spectrum, Detail + Spectrum,
Performance + Library Search) se describen en Understanding Your Spectra
Module.
Aadir un informe personalizado a los estilos de informe
Es posible aadir a la lista de estilos de informes disponibles una plantilla de
informe personalizada creada en la vista Report Layout de ChemStation.
Otros parmetros de estilo del informe
Tabla de picos sumados
La tabla de suma de picos se proporciona para ciertas aplicaciones de las
industrias petroqumica y farmacutica que pueden realizarse de manera ms
eficaz con las siguientes funciones:
Suma de las reas de picos que se encuentran en un rango especificado por
el usuario.
Suma de las reas de un rango de picos y clculos con un solo multiplica-
dor.
Suma de las reas de todos los picos con el mismo nombre.
Cuando se genera el informe, ChemStation utiliza la tabla de suma de picos
para generar un informe que se imprime tras los clculos del informe estndar
a excepcin de Norm%, que se reemplaza por el informe de suma de picos.
Diseo del informe de picos no calibrados
Para cambiar el diseo del informe de picos no calibrados elija una opcin de
las siguientes en el cuadro de dilogo Especificar informe.
Informar por separado de los picos no calibrados en una tabla diferente si
se selecciona la clasificacin por retencin/migracin, o tablas separadas si
se selecciona la clasificacin por seal.
NOTA
Todos los informes, excepto los Performance Reports, enumeran las anchuras de picos
calculadas con una frmula ms compleja por medio del integrador (para conocer ms
detalles sobre el clculo de la anchura del pico consulte Peak Width en la Reference
Guide).
Classic Reporting
Con la opcin Picos calibrados puede informar de los picos no calibrados
junto con los picos calibrados.
Utilice Sin informe para eliminar del informe los picos no calibrados.
Elaboracin de informes de resumen de secuencias
Introduccin
ChemStation puede imprimir una variedad de informes estndar para anlisis
de muestras individuales. La elaboracin de informes de resumen de secuen-
cias es una forma adicional de elaborar informes que le permite calcular e
informar los parmetros de un nmero de anlisis diferentes. Es til, por
ejemplo, para comprobar la estabilidad de un instrumento o la robustez de un
mtodo nuevo.
Un informe de resumen de secuencias incluye:
una pgina de ttulo,
la configuracin del instrumento, incluyendo los nmeros de revisin del
instrumento y detalles acerca de la columna analtica/capilar empleada,
las listas de tablas de secuencia que describen lo que debera haber hecho la
secuencia automatizada de anlisis,
descripciones del libro de registros de lo que hizo realmente la secuencia y
de los resultados inesperados que ocurrieron en la secuencia,
listas de mtodos,
informes individuales para cada muestra,
estadsticas de los anlisis basadas en los criterios seleccionados (slo se
calculan las estadsticas de los compuestos calibrados) y
una tabla de contenidos con las referencias de nmeros de pgina a las sec-
ciones detalladas del informe.
Configuracin de un informe de resumen de secuencias
Cuando se configura un informe de resumen de secuencias, es posible selec-
cionar una combinacin de las nueve categoras siguientes activando las casi-
llas de verificacin correspondientes y, si lo cree conveniente, seleccionando
un estilo para el informe de las plantillas existentes. Cada plantilla tiene unos
Classic Reporting
contenidos y diseo diferentes de las distintas secciones del informe de resu-
men de secuencias entero.
Puede elegir cualquiera de los estilos del informe de resumen de secuencias
siguientes:
One Page Header
La plantilla GLP imprime GLP en letras grandes como una pgina de ttulo
para el informe siguiente. Se incluye la fecha y se destina un lugar para la
firma.
Configuration
Seleccione Configuration si desea incluir la configuracin del instrumento y las
especificaciones de la columna/capilar en el informe.
Sequence Table
Seleccione Sequence Table para incluir una lista de las secuencias, parmetros
de cuantificacin de muestras y nombres de los mtodos en el informe. La lista
muestra los anlisis efectuados por el sistema.
Logbook
Seleccione Logbook para obtener una lista de los anlisis que ha realizado el
sistema, incluyendo las condiciones del instrumento y los hechos inusuales
que ocurrieron mientras se analizaban las muestras.
Methods
Seleccione Methods para realizar una lista de los mtodos analticos que se uti-
lizaron en la serie de anlisis automatizados.
Analysis Reports
Seleccione Analysis Reports para realizar informes de los diferentes anlisis con
el estilo de informe que configur para el mtodo.
Los informes de anlisis individuales pueden imprimirse despus de cada an-
lisis segn el estilo de informe que especific para el mtodo en cuestin y las
secciones de informe especificadas en Sequence Summary Reporting. Consulte
"Salida de secuencias" a continuacin.
Classic Reporting
SUILabel Type = Application > Statistics for Calibrated and Sample
Runs
Si selecciona Anlisis estadsticos de calibracin se realizarn anlisis de ten-
dencias estadsticas de las muestras de calibracin. Si selecciona Anlisis
Statistics de muestras, se realizarn anlisis de tendencias estadsticas de los
anlisis de muestras (desconocidas). Para estas selecciones estn disponibles
los estilos de plantilla Estadstica estndar y Estadstica ampliada. Extended
Statistics imprime las estadsticas de los anlisis como grficos, mientras que
si selecciona Standard Statistics se imprime slo el texto. Las selecciones que
realice en los cuadros de dilogo Items and Limits for Extended Statistics se utili-
zan slo cuando elija la opcin Extended Statistic en el cuadro de dilogo
Sequence Summary Parameters.
Si selecciona la opcin Standard Statistic en el cuadro de dilogo Sequence Sum-
mary Parameters, las estadsticas de las que se informa son:
tiempo de retencin/migracin,
rea,
altura,
cantidad,
anchura de pico (basada en el estilo del informe; consulte Estilos de
informe en la pgina 180)
y simetra.
El clculo de estadsticas no distingue entre niveles de calibracin diferentes
en una secuencia que utiliza mtodos de calibracin multinivel. Esto significa
que las opciones dependientes de la concentracin como, por ejemplo, el rea,
la altura o la cantidad (consulte el cuadro de dilogo Elementos y Lmites de
estadstica ampliada) se anan, independientemente del nivel de calibracin.
Los valores de las Statistics for Calibration Runs no son tiles para los mtodos
de calibracin multinivel en secuencias.
Resumen
La seleccin Summary imprimir una introduccin de la serie de muestras ana-
lizada y de los mtodos utilizados. Si se selecciona la opcin Resumen junto
con otras selecciones de resumen de secuencias, se incluyen los nmeros de
pgina con informacin de otras partes del informe de resumen de secuencias.
Existen dos estilos de resumen disponibles:
Classic Reporting
Los detalles tabulados del Sample Summary de los anlisis de muestras de la
secuencia con alguna informacin de las muestras como el nombre de la mues-
tra, el nombre del fichero de datos, el mtodo y el nmero de vial.
La informacin de Compound Summary tabula los anlisis de muestras con los
resultados de cuantificacin bsicos de cada compuesto calibrado o de cada
pico, dependiendo del tipo de informe que se especifique en el mtodo.
Salida de secuencias
Puede definir tambin en el cuadro de dilogo Sequence Output donde va a
imprimir el informe de resumen.
Seleccione Report to file e introduzca en nombre del fichero para imprimir el
informe en el fichero seleccionado. Viene configurado por defecto que los
datos se guarden en el fichero GLPrprt.txt. En sistemas GC con inyeccin dual
los datos se guardan en GLPrptF.txt y GLPrptB.txt, para el inyector delantero
y el inyector trasero respectivamente.
Seleccione Report to PDF para guardar el informe como un documento PDF. El
informe se guarda en la carpeta de secuencias con el nombre CLPrprt.PDF
Seleccione Report to HTM para imprimir el informe en formato HTML. El
informe se guarda en un directorio HTM en el directorio de datos especificado
en Sequence Parameters. El informe HTM se compone de un fichero de ndice
(index.htm) y, al menos, dos otros ficheros, un fichero de contenido (con-
tents.htm) y un fichero GIF (Graphics Interchange Format) para cada pgina
del informe (p. ej. page1.gif). Para ver el informe html, abra el fichero de ndice
con el navegador.
Si selecciona Report to printer, el informe se imprime en la impresora del sis-
tema. Si imprime uno por uno los informes de los anlisis se activa tambin la
impresin de los informes de muestras de cada anlisis. Estos informes se
imprimen junto con los especificados en el informe de resumen de secuencias
que se crean al final de la secuencia entera. Puede especificar un destino
nuevo para esos informes en el cuadro de dilogo Sequence Output o utilizar el
destino especificado en los mtodos.
Classic Reporting
Formatos del fichero de informes
Un informe se puede guardar en diferentes formatos. Cada uno de estos forma-
tos tiene una extensin concreta. Es posible seleccionar ms de un formato
para un informe.
.TXT El texto del informe se imprime como un fichero de texto UNICODE.
.EMF Cada grfico del informe (curva de seales o de calibracin) se guarda en un
metafichero de Microsoft Windows (WMF). Puede haber ms de un fichero
.WMF para un informe. El formato del fichero generado es el formato estndar
de metaficheros de Microsoft segn se define en la documentacin de desarro-
llo de software de Windows. Estos ficheros son compatibles con el formato
APM (Aldus Placeable Metafile) que utilizan muchos paquetes de software
propietario.
.DIF Los datos del informe tabulado se guardan en el formato de intercambio de
datos (DIF). Los programas de hojas de clculo utilizan este formato como, por
ejemplo, Microsoft Windows EXCEL. Independientemente del estilo de
informe que seleccione, slo se guardar la informacin contenida en el
informe tipo Breve.
.CSV El informe en formato de valores separados con comas (CSV). Es un formato
muy sencillo para datos tabulados que muchos programas de hojas de clculo
y bases de datos aceptan. Independientemente del estilo de informe que selec-
cione, slo se guardar la informacin contenida en el informe de tipo Breve.
Pueden existir varios ficheros .DIF y .CSV para un nico informe. Para cada
bloque de informes, el primer fichero, por ejemplo REPORT00.CSV, contiene
informacin de la cabecera del informe. Los ficheros siguientes contienen los
resultados tabulados.
Si los resultados se clasifican por el tiempo de retencin/migracin, slo se
requiere un fichero para la tabla completa, por ejemplo, REPORT01.CSV.
Si se clasifican los resultados por seal, se requiere una tabla diferente para
cada seal. En este caso, los nombres asignados a los ficheros son
Report01.CSV hasta ReportNN.CSV, donde NN es el nmero de la seal.
.XLS El informe se transfiere a una hoja de clculo de Microsoft Excel en formato
XLS. Los datos, por lo general, requieren procesamiento adicional.
.PDF El informe se imprime en un fichero .pdf. La instalacin de ChemStation ins-
tala una impresora PDF, llamada "PDF-XChange 4.0". Esta impresora slo ser
visible en el men Inicio/Configuracin/Impresoras y faxes hasta que se reinicie el
Classic Reporting
equipo. Al iniciar ChemStation, se crea otra impresora temporal llamada "Che-
mStation PDF" basada en la impresora PDF-XChange. Mientras que haya una
sesin de ChemStation activa, ChemStation PDF aparecer en el men
Inicio/Configuracin/Impresoras y faxes. La opcin Unique pdf file name permite
almacenar los informes .pdf de forma independiente a los informes, con los
nombres de fichero
<nombre_contenedor_secuencia>_<nombre_fichero_datos>.pdf
Classic Reporting
191
9
Funciones y conceptos especficos de
CE
Funciones especficas de CE de la Agilent ChemStation en la vista Method
and Run Control 192
Vial Table 192
Tabla de conflictos del mtodo 193
Tabla de conflictos de secuencias 194
Simulacin del mtodo 194
Tipo superior del pico 195
Calibraciones basadas en el tiempo de migracin 197
Calibracin con correccin de la movilidad 197
CE-MSD 199
Sustraccin de fondo 199
Subdirectorios del mtodo para modos CE diferentes 200
Este captulo es importante nicamente si se utiliza ChemStation para controlar
instrumentos de CE.
Funciones especficas de CE de la Agilent ChemStation en la vista Method and Run Control
Funciones especficas de CE de la Agilent ChemStation en la vista
Method and Run Control
Vial Table
La Vial Table es una tabla que asocia los viales en la bandeja con muestras y, lo
que es ms importante, con viales con fines especficos como tampones, viales
a nivel, viales de tubos limpios y residuos. La Vial Table est enlazada con la
Sequence Table. Cuando se ha cargado una secuencia, la informacin de la
Sequence Table se copia en la Vial Table. No obstante, las entradas de la Vial
Table no se transfieren a la Sequence Table. Cuando se pulsa el botn Vial Table
Advanced Settings en la Advanced, se muestra el cuadro de dilogo Vial Table .
Esto permite habilitar las advertencias de conflictos entre la Vial Table, el mto-
do o secuencia y el uso de nombres simblicos. Hay que marcar Enable vial table
checks and warnings para comprobar los conflictos entre la Vial Table y el mto-
do y la secuencia.
Cuando se carga un mtodo o una secuencia, se comprueba la concordancia
entre las ubicaciones de los viales en la Vial Table y en el mtodo o la secuencia.
Si hay conflictos de viales, se pueden resolver rpidamente con las tablas de
Conflict.
La columna Used in de la Vial Table permite utilizar el vial que se especifique.
Hay cinco entradas vlidas en los campos Used in:
Dont Care No se comprueba la concordancia.
Method En el mtodo se informa del vial.
Sequence En la Sequence Table se informa del vial.
NOTA
La funcin Vial Table se encuentra disponible nicamente en la sesin en lnea
ChemStation.
NOTA
La posicin 49 en la bandeja de viales se utiliza para el vial de lavado de agujas y la posicin
50 est vaca a la izquierda para permitir la subida de viales a su sitio. Las posiciones no
estn disponibles en la Vial Table.
Funciones y conceptos especficos de CE 9
System Es un vial especial de la configuracin del sistema. En Name debe introducirse
uno de los nombres simblicos siguientes:
@INLET para el vial de entrada
@OUTLET para el vial de salida
@FLUSH para el vial a nivel
@WASTE para el vial de residuos
@clean tubes para el vial empleado para limpiar los tubos de reabasteci-
miento
@USER X (donde X puede ser de 1 a 10) para el marcador de posicin de
secuencias
Con esta opcin se pueden especificar los nmeros de viales diferentes para
los nombres simblicos que se utilizan en el mtodo. Esto permite al usua-
rio especificar los diferentes viales en Inlet Home, Outlet Home, Replenish-
ment, Preconditioning, Postconditioning, etc. para cada lnea de la
secuencia.
Not Used No hay vial en esta posicin
Tabla de conflictos del mtodo
La Method Conflict Table se muestra cuando se carga un mtodo con viales defi-
nidos que entran en conflicto con los viales definidos en la tabla de viales. La
Method Conflict Table est dividida en dos mitades; la izquierda contiene una
imagen de la Vial Table y la derecha muestra los viales en conflicto.
Para resolver los conflictos puede seleccionar reemplazar (slo una flecha) o
ir hasta el vial del mtodo hasta la posicin libre siguiente en la Vial Table
(doble fecha). Esto puede realizarse para cada vial en conflicto en la tabla.
Cuando se utilizan viales definidos por el usuario (con nombres simblicos
@User1, @User2, etc.), no se puede ejecutar el test de conflictos en dichos via-
les porque sin la informacin de la secuencia no se puede decidir si un con-
flicto existe o no.
Tabla de conflictos de secuencias
La Sequence Conflict Table se muestra cuando se configura o carga una secuen-
cia con viales definidos que entran en conflicto con los viales definidos en la
tabla de viales. La Sequence Conflict Table est dividida en dos mitades; la
izquierda contiene una imagen de la Vial Table y la derecha muestra los viales
en conflicto.
Para resolver los conflictos, puede seleccionar sobrescribir la informacin de
la Vial Table con la informacin de la Sequence Table, pero si el conflicto se ori-
gina por una entrada al sistema no puede sobrescribirse. Puede seleccionar
cerrar la Sequence Conflict Table sin resolver los conflictos.
Cuando se utilizan viales definidos por el usuario (en las columnas User1,
User2, etc.) no se puede ejecutar el test de conflictos en estos viales, porque
sin la informacin del mtodo no se puede decidir si un conflicto existe o no.
Simulacin del mtodo
Puede utilizar la funcin de simulacin para comprobar su mtodo. Durante la
simulacin el diagrama refleja las acciones que se llevarn a cabo durante el
mtodo, por ejemplo, los viales especificados en el mtodo se muestran en los
elevadores; la corriente y voltaje aplicados se muestran como en una ejecucin
real. La simulacin se efecta con ms rapidez que la ejecucin del anlisis
(cada paso dura 3 segundos aproximadamente). Un paso se define por un cam-
bio en el diagrama CE.
Para iniciar una simulacin, cargue el mtodo que quiere simular y seleccione
Simulation en el men Instrument.
Tipo superior del pico
Tipo superior del pico
A diferencia de los picos de LC, GC y MS, es bastante normal que los picos de
CE sean asimtricos. Por ello, es muy importante poder seleccionar los par-
metros de integracin que ofrecern ms precisin y reproducibilidad en los
resultados de cuantificacin.
Los diferentes tipos superiores de picos estn disponibles cuando selecciona
Peak Top Type en el men desplegable Integration:
Highest Point
Se selecciona cuando el pico es triangular.
Se selecciona cuando se trabaja con diferentes concentraciones.
Parabolic Interpolation
Se utiliza para colas, picos sin separar.
Center of Gravity
Ofrece clculos ms aproximados con picos triangulares.
Muestras con concentraciones similares.
Gauss Fit
Se utiliza para picos simtricos.
Tipos de calibracin
Tipos de calibracin
La calibracin estndar se basa en el rea de pico o en la altura de pico.
Cuando selecciona Standard Calibration puede seleccionar Calculate Signals Sepa-
rately o bien Calculate with Corrected Areas.
La opcin Calcular seales por separado se selecciona cuando se quiere asegu-
rar que, en el clculo de informes Norm%, el porcentaje de las seales informa-
das por separado suma el 100% para cada seal. Cuando se deselecciona
Calculate signals separately, es el porcentaje de todas las seales el que suma el
100%. Para clasificar por seal en la tabla de calibracin es necesario seleccio-
nar antes Calculate signals separately.
Seleccione Calculate with Corrected Areas para corregir el rea de pico en base al
tiempo de migracin. En este modo, el rea se divide por el tiempo de migra-
cin, lo que mejora la reproducibilidad de los anlisis cuantitativos cuando los
tiempos de migracin no son estables.
Adems de la calibracin estndar, hay tres calibraciones especficas de elec-
troforesis capilar que son monoseal en base al tiempo de migracin.
Los siguientes tipos de calibracin estn disponibles en la lista desplegable de
la tabla de calibraciones:
Standard Calibration
Protein Molecular Weight Calibration
DNA Base-Pair Calibration
Capillary Isoelectric Focusing Calibration
Para obtener ms informacin referente a las calibraciones especficas de elec-
troforesis capilar, consulte la gua OpenLAB CDS ChemStation Edition Refe-
rencia a principios de funcionamiento.
Tipos de calibracin
Calibraciones basadas en el tiempo de migracin
Utilizacin de las calibraciones basadas en el tiempo de migracin en una
secuencia
Las calibraciones y las recalibraciones basadas en el tiempo de migracin pue-
den incluirse en una secuencia, pero slo se soportan las calibraciones explci-
tas y recalibraciones cclicas, mientras que la recalibracin en grupo no. No
hay informe del sumario de secuencias con las calibraciones basadas en el
tiempo de migracin.
Estilos de informes de calibraciones basadas en el tiempo de migracin
Los estilos de informe disponibles para calibraciones basadas en el tiempo de
migracin se limitan a Short (breve: resultados de texto cuantitativos) y Full
(completo: ttulo, informacin de la muestra, condiciones del instrumento,
libro de registro, resultados cuantitativos y grfico de pureza del pico).
Calibracin con correccin de la movilidad
Cambios ligeros en la composicin del tampn, la temperatura de anlisis o la
viscosidad, as como la absorcin en la pared del capilar, pueden influir en el
flujo electro-osmtico (EOF) y hacerlo inestable. El cambio resultante en EOF
puede crear una desviacin estndar alta de los tiempos de migracin. Las
correcciones por movilidad pueden reducir de manera significativa el efecto
de las variaciones de tiempo de migracin entre anlisis, monitorizando el
tiempo de migracin de un pico de referencia de la movilidad y aumentando a
su vez en gran medida la reproducibilidad del tiempo de migracin.
El pico de referencia de la movilidad debera elegirse con las siguientes priori-
dades:
Seleccione el pico con la seal ms alta
Seleccione el pico ms aislado
El marcador EOF o el estndar interno pueden utilizarse tambin como
pico de referencia de la movilidad
Agrande la ventana de bsqueda para encontrar siempre el pico de referen-
cia de la movilidad
Tipos de calibracin
Si aparecen varios picos en la ventana de bsqueda, el pico con ms seal
se escoge de forma automtica como pico de referencia de la movilidad.
Hay dos tipos de correccin de la movilidad disponibles:
Correccin
de la movilidad
efectiva
La Effective Mobility Correction utiliza las movilidades efectivas de todos los
picos y requiere la disponibilidad de los datos de la curva de voltaje con el
electroferograma. Adems, cuando se trabaja con la correccin de la movilidad
efectiva, se pueden determinar las movilidades efectivas verdaderas de todos
los componentes de la muestra.
Correccin
de la movilidad
relativa
La Relative Mobility Correction funciona aun sin disponer de datos de voltaje y
asume en este caso un voltaje constante en todas las mediciones.
CE-MSD
CE-MSD
Sustraccin de fondo
Cuando selecciona la opcin de men Subtract Background (BSB), se sustrae el
espectro de masa ltimo que se haya seleccionado de cada punto en el electro-
ferograma actual. Los datos resultantes se guardan en el mismo directorio y
con el mismo nombre que el archivo de datos original, aunque la extensin se
cambia a BSB.
El nuevo archivo de datos se convierte en el archivo de datos actual y se mues-
tra en pantalla el electroferograma de fondo sustrado. Se guarda un registro
del nmero de sustracciones de fondo realizadas en Operator del encabezado
del archivo de datos.
Si visualiza la lista tabulada de datos BSB, observar diferencias por la preci-
sin de la representacin de los datos.
NOTA
Los archivos de texto HELP en LC/MSD informarn slo de los parmetros LC y no de los
CE. Algunas funciones disponibles en el software LC/MSD no estn disponibles o no son
de utilidad en aplicaciones CE/MSD aunque se utilizan en LC. La funcin peak matching no
es aplicable en CE-MS y por tanto no est activa. Las detecciones CE-MS, UV y MS ocurren
en longitudes efectivas diferentes del capilar de separacin. Por la resolucin diferente de
las longitudes efectivas, no es posible la asignacin de picos.
Subdirectorios del mtodo para modos CE diferentes
Subdirectorios del mtodo para modos CE diferentes
Los mtodos en CE dependen del modo CE seleccionado. Por tanto, se almace-
nan en subdirectorios diferentes en el subdirectorio de mtodo:
CE Almacena mtodos para el modo CE
CEC Almacena mtodos para el modo CEC
CEp Almacena mtodos para el modo de presin CE plus
CEMS Almacena mtodos para el modo CE MS
CEMSp Almacena mtodos para el modo de presin CE MS plus.
Glosario UI
Glosario UI
A
Add Pause to Queue
Agregar pausa a cola
Advanced
Vial Table
Always ask user to choose an option
Pedir al usuario que elija una opcin
Analysis Reports
Informes de anlisis
Area%
% de rea
B
Blank
En blanco
Bracketing
Agrupada
Bracketing/Cyclic
Agrupada/Cclica
Browse
Explorar
C
Calculate signals separately
Calcular seales por separado
Calculate Signals Separately
Calcular seales por separado
Calculate with Corrected Areas
Calcular con reas corregidas
Calibration Mode
Modo de calibracin
Character
Carcter
ChemStation Operator
ChemStation
Compound Summary
Resumen compuesto
Computer name
Nombre del ordenador
Configuration
Configuracin
Control Chart
Diagrama de control
Counter
Contador
Create New Result Set
Crear nuevo conjunto de resultados
Current date
Fecha actual
Current time
Hora actual
Cyclic
Cclica
D
Data Analysis
Anlisis de datos
Data Storage
Almacenamiento de datos
Delete temporary Sequence Template after
completion
Borrar plantilla de secuencia temporal
tras su finalizacin
Detail
Detallado
Details
Detalles
Download method to instrument
Descargar mtodo al instrumento
E
Easy Sequence
Easy Sequence Setup
Easy Sequence Setup
Configuracin de secuencia sencilla
Effective Mobility Correction
Correccin de la movilidad efectiva
ESTD%
% ESTD
Extended
Ampliado
Extended Statistic
Estadstica ampliada
Extended Statistics
Estadstica ampliada
F
File
Fichero
Finish Queue Sequence
Finalizar puesta en cola de secuencia
Fract. Start
Inicio fract.
Full
Completo
H
Header
Cabecera
Height%
% de altura
Glosario UI
I
Instrument
Instrumento
Instrument name
Nombre del instrumento
ISTD%
% ISTD
Items and Limits for Extended Statistics
Elementos y Lmites de estadstica
ampliada
L
Library Search
Bsqueda en librera
Logbook
Libro de registro
M
Method and Run Control
Control de mtodos y anlisis
Method Conflict Table
Tabla de conflictos del mtodo
Methods
Mtodos
N
New method from instrument
Nuevo mtodo desde el instrumento
Noise
Ruido
None
Ninguno
Norm%
% Norm
O
One Page Header
Una pgina de cabecera
Options
Opciones
P
Partial Sequence
Secuencia parcial
Path
Ruta
Paths
Rutas
peak matching
asignacin de picos
Performance
Rendimiento
Preferences
Preferencias
Printer
Impresora
R
Relative Mobility Correction
Correccin de la movilidad relativa
Report Layout
Diseo del informe
Report to file
Informe en fichero
Report to HTM
Informe en HTM
Report to PDF
Informe en PDF
Report to printer
Informe a impresora
Reprocessing only
Slo reprocesar
Restore initial order
Restaurar orden inicial
result set
Conjunto de resultados
Review
Revisin
S
Sample Summary
Resumen de muestra
Save method with Data
Guardar mtodo con datos
Screen
Pantalla
Sequence
Secuencia
Sequence Conflict Table
Tabla de conflictos de secuencias
Sequence Diagram
Diagrama de secuencia
sequence methods
Mtodos de secuencia
Sequence name
Nombre de la secuencia
Sequence Output
Salida de secuencias
Sequence Parameters
Parmetros de secuencia
Sequence Summary Parameters
Parmetros de resumen de secuencias
Sequence Summary Reporting
Informes de resumen de secuencias
Sequence Table
Tabla de secuencia
Short
Breve
Signal/Review options
Signal/Review
Simple Calibration
Calibracin simple
Simulation
Simulacin
Glosario UI
Single Injection
Single Injection Report
Specify Report
Especificar informe
Spectrum
Espectro
Standard Calibration
Calibracin estndar
Standard Statistic
Estadstica estndar
Standard Statistics
Estadstica estndar
Statistics
estadsticos
Statistics for Calibration Runs
estadsticas de anlisis de calibracin
Status
Estado
Subtract Background
Sustraccin de fondo
SUILabel Type = Application > Statistics for
Calibrated and Sample Runs
SUILabel Type = Application > Estads-
ticas de anlisis calibrados y de mues-
tras
Summary
Resumen
T
Take over ChemStation Remote Session
Tomar control de la Sesin remota de
ChemStation
U
Unique folder Creation
Creacin de carpeta nica
Unique Folder Creation
Creacin de carpeta nica
Unique Folder Creation Off
Creacin de carpeta nica desactivada
Unique Folder Creation OFF
Creacin de carpeta nica desactivada
Unique Folder Creation ON
Creacin de carpeta nica activada
Unique pdf file name
Nombre de fichero pdf nico
Unload Current Dataset
Descargar conjunto de datos actual
Update Methods
Actualizar mtodos
Upload method from instrument
Cargar mtodo desde el instrumento
Use reference
Usar referencia
User name
Nombre de usuario
V
Vial Table
Vial Table Advanced Settings
Vial Table Advanced Settings
Advanced
View saved Report File(s)
Ver fichero(s) de informe guardado(s)
View Saved Report File(s)
Ver fichero(s) de informe guardado(s)
View Saved Sequence Summary Report
File(s)
Ver fichero(s) de informe resumen de
secuencia guardado(s)
ndice
ndice
A
abortar
secuencia 88
ACAML 148
ACQ.TXT 35
actualizacin
mtodo maestro 50
mtodo 84, 50
adquisicin de datos 21, 62
agrupamiento
calibracin cclica 116
ajustes de curva de
calibracin 157
ajustes de
curva de calibracin 157
curva 157, 157
almacenamiento central de datos 13
Almacenamiento de datos 8, 13, 98
anlisis de datos
cuantificacin 24
reclculo 25
reprocesamiento 25
revisin por lotes 24
apagado
automtico 105
macro 105
sistema 105
rbol de mtodos 49
A
automtica
recalibracin 107
automatic
library search 57
automtico
apagado 105
automatizacin
definicin 71
B
BI Studio 171
buenas prcticas de laboratorio 29
Business Intelligence Development
Studio 171
C
clculos personalizados 173
calibracin cclica
agrupamiento 116
calibracin multinivel 154
calibracin
cclica multinivel 112
compuesto 152
muestra 152
multinivel 154, 154
nivel 152
punto 152
rangos 156
Calibration Table
definicin 160
calibration 41
campos de datos 172
CDS 9
ChemStation
explorer 49
personalizacin 26
classic reporting 26
codificacin por colores 68
compuesto 152
conectar el
origen 157
conexin de escritorio remoto 12
configuracin 14
conjunto de resultados constituido por el
usuario 143
conjunto de resultados
constituido por el usuario 143
migracin 103
control remoto 10
creacin de carpetas nicas
activacin/desactivacin 96
cross-sequence report 171
curva de calibracin
forzada a travs de cero
(origen) 157
multinivel 154
ponderacin del punto de
calibracin 158
tipos 153
nico nivel 153
custom fields 41, 170
customization
data analysis 57
D
Da.M 35, 59, 138
data analysis
customized 57
data path 63
datos de prueba 174
desconectar 10
ndice
desconexin de sesin 10
descripcin general del software
configuracin del sistema 14
mtodos y secuencias 14
sistema operativo 13
destination
report 168
directorio
conjunto de resultados 100
mtodo 47
DOC 150
E
easy sequence 77
ECM 8, 13
elaboracin de informes 26, 148
elementos de informe 172
ELN 9
estado espera 105
estado
instrumento 68
expresin 170, 173
extrapolacin 156
EZChrom 8
F
Farmacopea Europea 28, 86, 92, 137,
170
fichero de datos de referencia 86, 137
fichero de mtodo
parmetros de instrumento 47
fichero
mtodo 47
flujos de trabajo
revisin 150
formato condicional 174
formato
plantilla de informes 174
formatos de ficheros
informe de resultados 188
fuerza del
origen 157
G
GLPSave.Reg 58
save with method 58
I
ignorar el
origen 157
incluir el
origen 157
informe de resumen de secuencias
configuracin 185
especificacin de la salida 187
estadsticas 186
informes de anlisis 185
libro de registro 185
mtodos 185
pgina de resumen 186
tabla de muestras 185
tabla de secuencia 185
informe de resmenes de secuencias
cabecera 185
informe
campos personalizados 170
definicin 168
estilo 180
formatos de ficheros 188
marcado de resultados 170
no calibrado 178
nombre de fichero 176
instrument control 40
instrumento
estado 68
integracin
eventos 40
integration 56
tabla de resultados 56
intelligent reporting
activar 169
ficheros de datos 149
previsualizacin 150
requisitos 148
ventajas 170
interrumpir
secuencia 88
L
library search 57
lmites de cantidad 154
M
macro
apagado 105
marcado de resultados 170
method information 40
method
GLPSave.Reg 58
library search 57
mtodo
actualizacin automtica 90, 84
actualizacin manual 50, 90, 50
crear 44
directorio 47
editar 45
estado 68
integration 56
modificar 44
modo en lnea 47
modo fuera de lnea 48
partes 40
resumen del funcionamiento 53
utilizar especfico 137
migracin
conjunto de resultados 103
modo ltimo resultado 138
muestra blanco 86
ndice
muestra desconocida 162
muestra
calibracin 152
desconocida 162
multinivel
secuencias cclicas 112
N
name pattern 83
navigation table 134
remove selected data files 143
unload dataset 143
nombre de fichero
prefijo 102
sequence summary report 176
single injection report 176
O
operacin postsecuencia 105
P
parmetros de adquisicin 35
parmetros de secuencias 73
partial recalibration 165
paths 62
pausa
secuencia 87
PDF 150, 150
peak
identification 41, 56
quantification 41, 56
peso
cuadrtico 158
igual 158
lineal 158
puntos de calibracin 158
picos no identificados
recalibracin 165
plantilla de informe
snippets 170
plantilla de informes
almacenamiento 174
browse templates 174
clculos personalizados 173
elementos de informe 172
exportar formato 150
formato condicional 174
formato 171
por defecto 150
snippets 173
plantilla de secuencia 72
post-run
command 58
macro 58
precisin de
anlisis 164
precisin
anlisis 164
preferences 62
preferencias 83, 96
prefijo 102
previsualizacin de informes 150
R
rangos
calibracin 156
RDL 171
recalcular
ltimo resultado 138
recalculation 136
reclculo 25, 36
recalibracin
automtica 107
definicin 164
picos no identificados 165
por qu 164
recalibration
completar 165
partial 165
retention time 165
reconectar 11
relacin seal/ruido 86, 92, 137
Report Template Editor 171
reporting
classic o intelligent? 169
report
destination 168
sequence summary 168
single injection 168
reprocesamiento 25, 36, 98, 138
respuesta del detector 153
respuesta
detector 153
retention time
recalibration 165
review 148
RTE 171
run time checklist
data acquisition 56
data analysis 56
post-run command 58
post-run macro 58
save copy of method 59
save GLP data 58
S
save GLP data 58
save with data
copy of Method 59
secuencia parcial
lneas de secuencia 90
seleccin de conjunto de
resultados 88
secuencia
abortar 88
adquirir 82
calibracin cclica 112
cargar 134
ndice
crear 82
editar 82
guardar 82
interrumpir 88
pausa 87
reprocesar 138
secuencias
configuracin 77
seal analgica 62
seal de referencia 28
seal digital 62
seal
detalles 40
sequence parameters 63, 140
sequence
table 74
single injection report 171
single sequence report 171
sistema
apagado 105
snippets 170, 173
supervisar
estado del instrumento 68
T
tabla de picos sumados 183
tipo de informe
cross-sequence 171
single injection 171
single sequence 171
tipo de mtodo
fichero de datos 43
maestro 42
secuencia 42
toma de control de sesin remota 11
toma de control de sesin 11
tratamiento del
origen 157
TXT 150
U
unique folder creation 94, 97
V
visin general del software
modelo de datos 15
Visor de informes 143
Visual Basic 170, 173
X
XLS 150, 150
Agilent Technologies 2010-2011, 2012
Printed in Germany
04/2012
*M8301-95013*
*M8301-95013*
M8301-95013
www.agilent.com
En este manual
Esta gua describe varios conceptos de Agilent
OpenLAB CDS ChemStation Edition. El obje-
tivo es ampliar su comprensin sobre el funcio-
namiento de ChemStation. Contiene
informacin sobre los siguientes temas:
Conceptos bsicos
Adquisicin de datos
Automatizacin/Secuencias
Conceptos de anlisis y revisin de datos
Calibracin
Informes
Funciones y conceptos especficos de CE

Openlab Manual Agilent

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