UNIVERSIDADE ESTADUAL DO RIOGRANDE DO SUL NOVO HAMBURGO QUMICA ANALTICA E ANLISE INSTRUMENTAL GRUPO 4: JESSICA CINTRA, LEDA BURDZAKI,

VANESSA SCHIMDT Procedimento experimental: Titulao de Oxi-reduo / Permanganometria

1 OBJETIVO

Determinar a percentagem em massa de perxido de hidrognio na amostra de gua oxigenada estudada por meio de uma titulao de oxi-reduo usando o permanganato de potssio como agente oxidante. 2 ABRANGNCIA

H um nmero considervel de aplicaes baseadas na titulao indireta usando o permanganato como titulante. Clcio, por exemplo, pode ser determinado dessa forma. A amostra dissolvida tratada com cido oxlico e alcalinizada levando precipitao do oxalato de clcio. O precipitado separado por filtrao e dissolvido em cido sulfrico diludo liberando ons clcio e cido oxlico.

3 PRINCPIO

A volumetria de oxirreduo engloba a srie de mtodos nos quais ocorre transferncia de eltrons entre reagentes: um deles cede eltrons e se oxida (por isso chamado agente redutor), enquanto que o outro receber os eltrons cedidos e se reduz (por isso chamado de oxidante). Oxidante + x e- Redutor
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A permanganimetria se fundamenta no uso de solues aferidas de permanganato de potssio (KMnO4) para determinar substncias oxidveis por esse reagente, em meio cido, neutro ou alcalino.em geral, o prprio permanganato serve como indicador nessas titulaes, por ter cor violeta na forma oxidada (MnO4-) e na sua forma reduzida ser praticamente incolor, conforme a equao: MnO-4 + 8H+ + 5e- Mn2 + + 4H20 (2) O permanganato de potssio no padro primrio: a presena de dixido de mangans como impureza, a formao dessa substncia pela ao de redutores (existentes no ar, na gua, ou contaminaes diversas) sobre o permanganato, impedem que se

preparem solues de concentrao exatamente conhecida do sal pela simples dissoluo de quantidades precisamente pesadas do mesmo; alm disso, tais solues so instveis tambm pelo efeito catalisador da luz sobre a reduo do permanganato. Assim, aferem-se as solues de permanganato de potssio com padro primrio, dentre os quais se destaca o oxalato de sdio (Na2C2O4), que reduz o oxidante conforme a equao:
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pela qual se verifica que o prprio permanganato (em excesso desprezvel) evidencia o ponto final da titulao, uma vez que vai colorir de rseo permanente a soluo cida final, isenta do redutor oxalato Por outro lado, a determinao permanganimtrica de perxido de hidrognio (gua oxigenada) fundamenta-se na ao redutora dos perxidos em geral sobre o permanganato, em meio cido, conforme a equao (para a qual o permanganato tambm atua como indicador):

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A tcnica em questo permite o controle de qualidade da gua oxigenada comercial, vendida com concentraes variveis (10, 20, 30, 40 e 100 volumes). Volume a forma comercial de indicar a concentrao de gua oxigenada e significa n de unidades de volume de oxignio que a unidade de volume de soluo de perxido de hidrognio consegue fornecer, nas CNTP (0C e 760 mmHg), quando se decompe completamente, conforme a equao:

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e, em funo da definio de concentrao em volumes pode-se demonstrar o relacionamento de tal forma de concentrao com a concentrao em mol/ pela expresso: volume = 11,2 . [mol/]

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4 MATERIAIS

A seguir sero apresentados os materiais utilizados neste experimento. 4.1 Equipamentos

a) Balana analtica; b) bico de Bunsen. 4.2 Reagentes e solues

a) Soluo padro de oxalato de sdio 0,05mol/l; b) gua destilada; c) cido sulfrico 2mol/l; d) permanganato de potssio 0,02mol/l; e) gua oxigenada 30 volumes. 4.3 Vidrarias e outros materiais

a) Vidro relgio; b) copo de bquer; c) trip, d) tela de amianto; e) tenaz; d) cadinho; e) cainho filtrante de vidro poroso; d) balo volumtrico; e) suporte universal; f) agarrador duplo; g) frasco de vidro mbar; h) erlenmeyer; i) bureta; 5 PROCEDIMENTOS

A seguir sero apresentados os procedimentos destas prticas. 5.1 Padronizao do permanganato de potssio Primeiro preparou-se uma soluo 0,02 mol/ de permanganato de potssio pesando 0,8g de permanganato de potssio (KMnO4, p. a.), transferiu-se para 250ml de gua destilada contida em um bquer. Cobriu-se com um vidro relgio e aqueceu-se at a

ebulio, deixou-se ferver por 30min. Deixou-se esfriar, filtrou-se por cadinho filtrante de vidro poroso para balo volumtrico de 250 ml, completou-se at a marca com gua destilada e homogeneizou-se. Conservou-se em frasco de vidro mbar. Preparou-se tambm um soluo 2 mol/ de cido sulfrico diluindo-se 22 ml de soluo concentrada de cido sulfrico (H2SO4, d = 1,84 g/, ttulo = 95-97%), com gua destilada suficiente para 200 ml e homogeneizou-se. Conservou-se em frascos de vidro.

Para padronizar a soluo de permanganato de potssio transferiu-se alquota de 25ml da soluo padro de oxalato de sdio 0,05 mol/ para erlenmeyer de 250ml, e diluiuse com 25ml de gua destilada. Acrescentou-se 40ml de soluo 2 mol/ de cido sulfrico, homogeneizou-se e aqueceu-se aproximadamente 60C. Em uma bureta, acrescentou-se soluo 0,02 mol/ de permanganato de potssio sob padronizao. Prosseguiu-se a titulao agitando constantemente, at que obteve-se leve cor rosada persistente. Anotou-se o volume consumido.

5.2 Determinao de gua oxigenada Se a concentrao da gua oxigenada estiver em volumes (V), primeiro dilui-se a gua oxigenada em gua destilada. Transferiu-se 25 V/mL de gua oxigenada (mediu-se com uma proveta) para um balo volumtrico de 25mL, dilui-se at a marca com gua destilada. Homogeneizou-se.

Em triplicata, transferiu-se uma alquota de 10mL da soluo diluda de gua oxigenada para um erlenmeyer de 250mL, diluiu-se com 25mL de gua destilada e homogeneizou-se. Aps a homogeneizao acrescentou-se 8ml de soluo 2 mol/ de cido sulfrico e homogeneizou-se novamente.

Titulou-se com soluo padronizada de permanganato de potssio (anotou-se o fator de correo) de uma bureta, at obter um leve tom rseo persistente. Anotou-se o volume consumido.

6 CALCULO E EXPRESSO DOS RESULTADOS

Preparao da soluo de KMnO4 KMnO4 = 158,03g 250mL = 0,25L

M = m/ MM.V 0,02mol/L de KMnO4 = m/ 158,03g/mol KMnO4. 0,25L de H2O m = 39,507 . 0,02 m = 0,7901g aproximadamente 0,8g de KMnO4 Preparao da soluo de H2SO4 H2SO4 = 98g Densidade (d) = 1,84

C= m . MM m = 2 mol/L.98g m = 196g de H2SO4 196g de H2SO4 ------------------------- 1L de H2O X ------------------------ 0,2L de H2O X = 39,2g de H2SO4 d = m/V V = m/d V= 39,2g de H2SO4 / 1,84 V= 21, 67m L.