Anda di halaman 1dari 16

UJI KESADAHAN AIR SUMUR

METODE KOMPLEKSOMETRI

A. PRAKTIKAN
Nama : CHICI WULANDARI
NIM : P07 134 012 007

B. PELAKSANAAN PRAKTIKUM
a. Tujuan : Menghitung jumlah kadar Ion pengotor Ca
2+
dan Mg
2+
pada
garam beriodium
b. Waktu : Selasa, 11 Maret 2014
c. Tempat : Laboratorium Kimia Jurusan Analis Kesehatan Politeknik
Kesehatan Mataram.

I. DASAR TEORI

Garam dapur yang umumnya digunakan sehari-hari, adalah suatu kumpulan
senyawa kimia dengan bagian terbesar terdiri dari natrium klorida (NaCl) dengan zat
pengotor terdiri dari Kalsium Sulfat (CaSO
4
) , Magnesium Sulfat (MgSO
4
),
Magnesium Klorida (MgCl
2
) dll. (Sutrisnanto, 2001).
Garam dapur hasil penguapan air laut yang belum dimurnikan banyak
mengandung zat pengotor seperti Ca
2+
, Mg
2+
, Al
3+
, Fe
3+
, SO
4
2-
, I
-
, Br
-
. (Antonim,
1989)
Untuk meningkatkan kualitas garam dapur adalahdengan cara kristalisasi
bertingkat, rekristalisasi, dan pencucian garam. Selain itu pemurnian dengan
penambahan bahan pengikat pengotor. Tanpa adanya proses pemurnian, maka
garam dapur yang dihasilkan melalui penguapan ait laut masih bercampur dengan
senyawa lain yang terlarut, seperti MgCl
2,
MgSO
4,
CaSO
4,
CaCO
3,
dalam jumlah
kecil.(Jumaeri, 2003)
Bahan pengikat pengotor adalah bahan atau zat yang dapat digunakan untuk
mengikat zat-zat asing yang keberadaannya tidak dikehendaki dalam zat murni.
Secara teori garam yang beredar di masyarakat sebagai garam konsumsi harus
mempunyai kadar NaCl minimal 94,7 % untuk garam yang tidak beriodium
(Nitimihardja, 2005:6). Sesuai SNI nomor 01-3556-2000 (Anonim, 1994), garam
beriodium adalah garam konsumsi yang mengandung komponen utama NaCl 94,7
%, air maksimal 7 % dan Kalium Iodat mineral 30 ppm, serta senyawa-senyawa lain
sesuai dengan persyaratan yang ditentukan, namun pada kenyataannya kadar NaCl
pada garam dapur jauh di bawah standar.
Kadar NaCl dalam garam rakyat biasa nya bervariasi sekitar 88 %. Oleh karena
itu garam rakyat tidak dapat memenuhi standar kualitas garam untuk pembelian stok
nasional. Garam rakyat dikelompokkan ke dalam 3 jenis yaitu :
1. K-I yaitu kualitas terbaik yang memenuhi syarat untuk bahan
industri maupun untuk konsumsi. Dengan komposisi sebagai berikut:
NaCl : 97.46 %
CaCl2 : 0.723 %
CaSO4 : 0.409 %
MgSO4 : 0.04 %
H2O : 0.63 %
Impuritis : 0.65 %
2. K-II yaitu kulitas di bawah K-I, garam jenis ini harus dikurangi kadar
berbagai zat agar memenuli standart sebagai bahan baku industri. I-
3
3. K-III merupakan garam kualitas terendah sebagai produksi rakyat.
II. PRINSIP KERJA
4. Kadar Ca
2+

EDTA akan bergabung dahulu dengan ion Ca
2+
, kemudian bergabung
dengan ion Mg
2+
dan beberapa jenis ion lain tetapi tidak sepenuhnya.
Konsentrasi ion Ca
2+
dpt ditentukan secara terpisah bila ion Mg
2+

dihabiskan pada larutan yang memiliki pH tinggi. Adapun indikator yg
digunakan yaitu EBT (Eriocrhome Black T) atau Murexide yg peka
terhadap Ca
2+
yg dipakai. Titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan
warna dari merah anggur menjadi biru laut.
5. Kadar Mg
2+

Kesadahan sementara dititrasi langsung dengan larutan EDTA yang telah
distandarisasi dengan larutan CaCl
2
.2H
2
O menggunakan buffer 12/13
dengan indikator murexide. Titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan
warna dari merah muda menjadi merah anggur

III. ALAT DAN REAGENSIA
a. Alat-Alat :
1. Neraca Analitik merck Sartorius atau Mettler
2. Buret dan stand
3. Labu Erlenmeyer
4. Gelas beaker
5. Pipet Volumetrik
6. Gelas Ukur
7. Pipet Tetes
8. Labu Ukur
9. Corong
10. Gelas Arloji
11. Kertas Timbang
12. Botol Semprot
13. Batang Pengaduk
14. Tissue
15. Pipet ukur

b. Reagensia :
1. EDTA 0,0500 M
2. CaCl
2
.2H
2
O 0,0500 M
3. Indikator EBT
4. Indikator Murexide
5. Larutan buffer NH
4
OH & NH
4
Cl pH 10
6. Larutan buffer NaOH pH 13
7. Aquades

IV. CARA KERJA
1. Disiapkan alat-alat dan bahan yang diperlukan
2. Pembuatan larutan Buffer NH
3
pH 10 :
a. Dilarutkan 6,7073 gram NH
4
Cl di dalam 80 mL NH
4
OH pekat
b. Ditambahkan aquadest

sampai volume 100 mL
3. Pembuatan larutan Buffer NaOH 3 N pH 13 :
a. Dilarutkan 12 gram NaOH di dalam 100 mL aquades
b. Dihomogenkan hingga larutan benar-benar larut
4. Dibersihkan pipet volum 10,0 mL dengan aquadest dan kemudian
CaCl
2.
2H
2
O
5. Dipipet CaCl
2.
2H
2
O 10,0 mL
6. Dimasukkan hasil pipetan ke dalam erlenmeyer dengan posisi pipet lurus
vertikal tegak lurus dengan erlenmeyer yang dibuat miring.
7. Diukur volume aquades dengan gelas ukur 25 mL lalu tambahkan ke dalam
erlenmeyer yang telah terisi dengan CaCl
2.
2H
2
O
8. Ditambahkan 5 mL larutan Buffer pH 10
9. Ditambahkan sepucuk indikator EBT sesedikit mungkin.
10. Titrasi standarisasi:
a. Dibilas buret dengan aquadest
b. Dibilas buret dengan EDTA
c. Ditambahkan EDTA ke dalam buret hingga tanda batas, usahakan tidak
ada gelembung
d. Diletakkan kertas putih dibawah erlenmeyer untuk mengetahui
perubahan warna titrasi
e. Diletakkan erlenmeyer yang telah siap di bawah buret
f. Dititrasi dengan larutan EDTA sampai berwarna biru terang
g. Dicatat berapa volume EDTA yang terpakai
h. Dihitung molaritas larutan EDTA tersebut
11. Penetapan kadar Sample Garam Beriodium (Ca
2+
)
a. Diisi buret dengan larutan EDTA
b. Ditimbang garam 5-10 gram sample masukkan ke dalam erlenmeyer
250 mL
c. Ditambahkan aquades 50 mL
d. Dipipet 5 mL larutan Buffer pH 10 kemudian dimasukkan ke dalam
Erlenmeyer 250 mL
e. Diambil sepucuk sendok indikator EBT hingga larutan berwarna merah
anggur
f. Dititrasi dengan larutan EDTA 0,01 M sampai timbul warna hijau - biru
12. Penetapan kadar Kesadahan Mg
2+

a. Diisi buret dengan larutan EDTA
b. Ditimbang garam 5-10 gram sample masukkan ke dalam erlenmeyer
250 mL
c. Ditambahkan aquades 50 mL
d. Dipipet 5 mL larutan Buffer pH 13 kemudian dimasukkan ke dalam
Erlenmeyer 250 mL
e. Diambil sepucuk sendok indikator Murexide hingga larutan berwarna
merah muda
f. Dititrasi dengan larutan EDTA 0,01 M sampai timbul warna ungu

V. RUMUS PERHITUNGAN
Massa (w) BP dan BS = M x V (L) x BM
Keterangan :
o M : Molaritas yang diketahui
o V : Volume larutan BP/BS
o BM : Bobot Molekul
Molaritas Baku Primer CaCl
2.
2H
2
O (M
1
) =
()
()

Molaritas EDTA : M EDTA =


Keterangan :
o BP : Baku Primer
o W : Penimbangan BP (miligram)
o M
1
: Molaritas larutan baku primer
o V
1
: Volume larutan baku primer yang dipipet
o Vt : Volume titrasi larutan baku sekunder (EDTA)
o M
2
: Molaritas Baku Sekunder (EDTA)
o V : Volume baku primer yang dibuat

Kesadahan Total Ca
2+

+
=


()
mg/Kg
(ppm)
Kesadahan Mg
2+
=

()
()
mg/Kg
(ppm)

VI. DATA PERCOBAAN
a. Data penimbangan :
1. Ca
2
Cl
2
.5H
2
O = 0,0500 M
2. EDTA = 0,0500 M
3. Berat garam setelah penimbangan (pH 10) :
Berat Garam = 5,0148 gram
Berat Garam = 5,0040 gram
Berat Garam = 5,0319 gram
4. Berat garam setelah penimbangan (pH 13) :
Berat Garam = 5,0096 gram
Berat Garam = 4,9968 gram
Berat Garam = 5,0119 gram

b. Data Standarisasi EDTA
No.
Volume CaCl
2
. 2H
2
O yang
ditetes
Pembacaan Buret
Volume Titran
(EDTA)
1. 10,0 mL 0,00 mL 7,10 mL 7,10 mL
2. 10,0 mL 7,10 mL 14,50 mL 7,40 mL
3. 10,0 mL 14,50 mL 21,80 mL 7,30 mL

c. Data Penetapan Kadar Total Ion Ca
2+
Pada garam Beriodium
No.
Berat Garam Yang
ditimbang
(gram)
Pembacaan Buret
Volume Titran
(EDTA)
1. 5,0148 0,00 mL 2,50 mL 2,50 mL
2. 5,0040 2,50 mL 5,50 mL 3,00 mL
3. 5,0319 5,50 mL 8,50 mL 3,00 mL

d. Data Penetapan Kadar Total Ion Mg
2+
Pada garam Beriodium
No.
Berat Garam Yang
ditimbang
(gram)
Pembacaan Buret
Volume Titran
(EDTA)
1. 5,0096 19,50 mL 21,30 mL 1,80 mL
2. 4,9968 21,30 mL 23,10 mL 1,80 mL
3. 5,0119 23,10 mL 24,90 mL 1,80 mL


VII. PERHITUNGAN

a. Standarisasi
Molaritas (M) Baku Sekunder EDTA setelah titrasi
1. Diketahui:
a. Volume EDTA = 7,10 mL
b. Molaritas (M) EDTA = 0,0500 M x 10,00 mL
7,10 mL
= 0,0704 M
2. Diketahui :
a. Volume EDTA = 7,40 mL
b. Molaritas EDTA = 0,0500 M x 10,00 mL
7,40 mL
= 0,0680 M
3. Diketahui :
a. Volume EDTA = 7,30 mL
b. Molaritas EDTA = 0,0100 M x 10,00 mL
7,30 mL
= 0,0685 M

Molaritas rata-rata EDTA = 0,0704 M + 0,0680 M + 0,0685 M
3
= 0,0689 M
Penetapan Kadar
b. Penghitungan Kadar Ca
2+
pada garam beriodium

Kadar Ca
2+
=

= 1376 mg/kg (ppm)


=


=

Kadar Ca
2+
=

= 1655 mg/kg (ppm)


=


=

Kadar Ca
2+
=

= 1646 mg/kg (ppm)


=


=

Kadar Ca
2+
rata-rata = 1376 mg/kg + 1655 mg/kg + 1646 mg/kg
3
= 1559 mg/kg (ppm)
= 0,1376 % + 0,1655 % + 0,1646 %
3
= 0,1559 %

c. Perhitungan Kadar Mg
2+
pada garam beriodium

Kesadahan Mg
2+
=

= 601,82 mg/kg (ppm)


=

= 0,0601 %

Kesadahan Mg
2+
=

= 603,37 mg/kg (ppm)


=

= 0,0603 %

Kesadahan Mg
2+
=

= 601,55 mg/kg (ppm)


=

= 0,0601 %

Kadar Mg
2+
rata-rata = 1376 mg/kg + 1655 mg/kg + 1646 mg/kg
3
= 602,24 mg/kg (ppm)
= 1376 % + 1655 % + 1646 %
3
= 0,0602 %

Catatan : K-I yaitu kualitas terbaik yang memenuhi syarat untuk bahan industri maupun untuk
konsumsi. Dengan komposisi sebagai berikut:
NaCl : 97.46 %
CaCl2 : 0.723 %
CaSO4 : 0.409 %
MgSO4 : 0.04 %
H2O : 0.63 %
Impuritis : 0.65 %

VIII. HASIL PERCOBAAN dan KESIMPULAN

Hasil Percobaan
1. Berdasarkan data diperoleh hasil Molaritas EDTA adalah 0,0689 M
2. Kadar Ca
2+

dalam garam beriodium sebesar 1559 ppm atau 0,1559 %
3. Kadar Mg
2+
dalam garam beriodium sebesar 602,24 ppm atau 0,0602 %

Kesimpulan
1. Berdasarkan hasil praktikum kadar ion Ca
2+
pada garam beriodium
diperoleh 1559 ppm atau 0,1559 %. Kadar ini sesuai dengan kadar garam
rakyat golongan K-1 yang memenuhi syarat untuk bahan industri maupun
untuk konsumsi dimana zat pengotor CaCl
2
memiliki batas maksimal
sebesar 0,723 % (0,1559 %.< 0,723 %).
2. Berdasarkan hasil praktikum kadar ion Mg
2+
pada garam beriodium
diperoleh 602,24 ppm atau 0,0602 %. Kadar ini tidak sesuai dengan kadar
garam rakyat golongan K-1 yang memenuhi syarat untuk bahan industri
maupun untuk konsumsi dimana zat pengotor MgSO
4
memiliki batas
maksimal sebesar 0.04 % (0,0602 %. > 0,04 %)

IX. PEMBAHASAN

Praktikum ini bertujuan untuk menentukan kadar Ca
2+
dan Mg
2+
dalam garam
beriodium, dimana kedua ion tersebut dianggap sebagai ion pengotor dan dapat
mempengaruhi kadar iodat dalam garam beriodium.
Proses pertama penentuan kadar Ca
2+
dan Mg
2+
ini yakni dilakukan
pembakuan terhadap baku sekunder, dimana baku sekunder ini berada dalam
keadaan yang tidak stabil maka perlu distandarisasi. Baku sekunder yang digunakan
yakni Larutan EDTA sebab EDTA merupakan suatu kompleks kelat yang larut ketika
ditambahkan ke dalam suatu larutan yang mengandung kation logam tertentu seperti
Ca
2+
dan Mg
2+
, dimana akan membentuk kompleks dengan logam-logam tersebut.
sedangkan baku primer yang digunakan yakni CaCl
2
.2H
2
O atau dapat menggunakan
larutan CaCO
3
. Dalam hal ini larutan CaCl
2
.2H
2
O lebih baik digunakan karena
proses pembuatannya tergolong mudah, sebab larutan CaCO
3
harus dilarutkan
dalam larutan yang bersifat asam, kemudian dinetralisasi dengan larutan basa.
Sedangkan larutan CaCl
2
.2H
2
O dapat dilarutkan dalam aquades.
Pada prinsipnya ketika EDTA ditambahkan sebagai suatu titran, kalsium dan
magnesium akan menjadi suatu kompleks, dan ketika semua magnesium dan
kalsium telah menjadi kompleks larutan akan berubah menjadi warna merah muda
menjadi warna biru laut yang menandakan titik akhir dari titrasi. Ion magnesium
harus muncul untuk menghasilkan suatu titik akhir dari titrasi. Untuk memastikan ini,
kompleks garam magnesium netral dari EDTA ditambahkan ke larutan buffer yang
merupakan campuran dari ammonium chlorida dengan ammonium hidroksida
hingga mencapai pH 10. Untuk menentukan tepatnya titik akhir titrasi yakni
digunakan indikator EBT untuk pH 10. Volume hasil titrasi digunakan untuk
menentukan molaritas sebenarnya dari EDTA. Molaritas sebenarnya dari EDTA
yakni 0,0689 M.
Pada penetapan kadar Ca
2+
perlakuan tidak berbeda dengan standarisasi
namun pada titik akhir titrasi warna yang ditunjukkan pada titrat tidak sampai
berwarna biru jernih tetapi berwarna hijau kebiruan dari merah anggur. Hal ini
menunjukkan bahwa kadar Ca
2+
sangat sedikit. Berdasarkan hasil perhitungan
diperoleh kadar Ca
2+
sebesar 0,1559 % sangat jauh dari kadar maksimal kategori
garam rakyat 1 K-I yakni sebesar 0,723 %. Hal ini menunjukkan bahwa garam yang
digunakan dengan kadar zat pengotor Ca
2+
lebih mudah untuk dimurnikan karena
kadarnya yang sedikit.
Pada penetapan kadar Mg
2+
dilakukan dengan menggunakan buffer pH 13
sehingga indikator yang digunakan yakni dengan murexide. Hal ini disebabkan Mg
2+

akan mengendap, sehingga EDTA dapat dikonsumsi hanya oleh Ca
2+
dengan
indikator murexide. Titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warnanya menjadi
ungu setelah sebelumnya berwarna merah muda. Setelah dilakukan perhitungan
kadar Mg
2+
yang diperoleh yakni sebesar 0,0602 %. Dari data tersebut terlihat kadar
Mg
2+
melebihi kadar zat pengotor dalam garam dengan kualitas yang baik dan layak
dikonsumsi atau digunakan oleh suatu indistri. Dimana kadar maksimal kategori
garam rakyat 1 K-I yakni sebesar 0,4 %. Hal ini menunjukkan kadar pengotor Mg
2+

cukup tinggi sehingga perlu dimurnikan lagi dengan pemanasan sehingga zat
pengotor tersebut jika telah terikat dalam pelarut yang sesuai akan mengendap dan
dapat dengan mudah dipisahkan dengan NaCl melalui penyaringan.
Berdasarkan hasil tersebut garam dapur tersebut masih layak untuk digunakan.
Hanya saja zat pengotor Mg
2+
yang tinggi sedikit mengganggu karena sifatnya yang
higroskopis mempunyai kemampuan menyerap air yang sangat besar, sehingga
dapat memberikan konstribusi terhadap kestabilan iodat dalam garam beriodium.
Dimana iodat teresebut penting bagi tubuh karena merangsang kelenjar tiroid untuk
menghasilkan hormon tiroksin.

X. CATATAN dan DOKUMENTASI
Catatan :
1. Penimbangan : gunakan sendok untuk mengambil zat yang akan ditimbang.
Akan lebih baik gunakan timbangan dengan neraca analitik. Jangan
menimbang zat melebihi kapasitas maksimal timbangan yang digunakan.
Untuk zat higroskopis, sebaiknya melebihi perhitungan zat sebenarnya
apabila dibandingkan dengan kurang dari masa perhitungannya. Apabila
menggunakan neraca sartorius, ketika penimbangan dilakukan tutup kaca
timbangan agar masa udara yang masuk kedalam timbangan tidak
bercampur dengan zat yang akan dihitung. Setelah penimbangan selesai
dilakukan apabila masih terdapat zat sisa bilas wadah tersebut dengan
aquades yang akan digunakan.
2. Pengukuran : pengukuran larutan bisa menggunakan gelas ukur, pipet
volum, dan labu ukur, sesuai dengan kapasitasnya. Namun apabila terdapat
suatu pernyataan pipet 10,0 ml atau ukur 10,0 ml dimaksudkan bahwa
pengukuran harus dilakukan dengan saksama, berarti pengukuran volume
harus dengan memakai alat yang sesuai dengan standar. Misalnya dengan
menggunakan pipet volum atau labu ukur.
3. Penggunaan buret :
o Sebelum melakukan titrasi periksa terlebih dahulu buret yang akan
digunakan apakah ada kebocoran atau bagian yang pecah.
o Apabila keran buret susah diputar atur sedemikian rupa atau dengan
pemberian vaselin pada kranagar pengaturan penetesan mudah
dilakukan.
o Bersihkan buret sebelum digunakan dengan air, lalu bilas buret
dengan zat kimia yang akan dimasukkan ke dalamnya.
o Masukkan zat kimia yang akan digunakan ke dalam buret tersebut
dengan menggunakan corong. Lakukan pengisian sampai seluruh
bagian buret terisi dan tidak terdapat gelembung gas pada buret.
o Cara titrasi











o Kertas putih untuk alas digunakan untuk mempermudah melihat titik
akhir titrasi.
o Pembacaan volume titrasi. Mata harus sejajar dengan miniskus,
miniskus bawah digunakan untuk larutan dalam buret yang tidak
berwarna, sedangkan miniskus atas digunakan untuk larutan
berwarna.
4. Penulisan angka :
o untuk penulisan angka normalitas dengan batas 4 angka dibelakang
koma. Misalnya, NaOH 0,1 N ditulis menjadi NaOH 0,1000 N.
o Untuk penulisan angka di buret dengan batas 2 angka dibelakang
koma. Misalnya, volume NaOH yang terukur yakni 10,5 mL maka
ditulis menjadi 10, 50 mL.
5. Dalam mengisi larutan ke dalam labu erlenmeyer dengan pipet misal pipet
volum, labu erlenmeyer harus dimiringkan dan pipet posisinya vertikal dan
tegak lurus dengan dinding labu erlenmeyer.
6. Penambahan aquades ke dalam beaker glass, batang pengduk yang
digunakan tadi dibilas dengan aquades tersebut. Batang pengaduk
tersebut jangan sampai terkena larutan lagi ketika dibilas.

Dokumentasi

Di lembar berikutnya












Dokumentasi
Standarisasi

titrasi ke-1
sebelum penambahan
indikator





titrasi ke-1
setelah penambahan
indikator







Titrasi ke -1
Setelah titrasi



Penetapan Kadar Ca
2+

titrasi ke - 2
setelah penambahan
indikator




larutan CaCl
2
.2H
2
O 10,0
mL, 0,0500 M + aquades
10 mL + Buffer pH 10

larutan tidak berwarna
larutan CaCl
2
.2H
2
O 10,0
mL, 0,0500 N + aquades
10 mL + Buffer pH 10 +
Indikator EBT + EDTA

larutan biru laut


larutan CaCl
2
.2H
2
O 10,0
mL, 0,0500 M + aquades
10 mL + Buffer pH 10 +
Indikator EBT

larutan merah anggur

Garam Beriodium 5-10
gram + Buffer pH 10 +
Indikator EBT

larutan merah anggur





Titrasi ke -2
Setelah titrasi






Penetapan Kadar Mg
2+


Titrasi ke-3
Setelah Penambahan
Indikator




Titrasi Ke-3
Setelah titrasi







Mataram, 20 November 2013
Praktikan Dosen Pembimbing Praktikum



Chici Wulandari Haerul Anam, SKM

Garam beriodium 5-10
gram + Buffer pH 10 +
Indikator EBT + EDTA
larutan biru laut





Garam beriodium 5-10
gram + Buffer pH 13 +
Indikator Murexide
larutan merah muda





Garam beriodium 5-10
gram Buffer pH 13 +
Indikator Murexide +
EDTA
larutan merah anggur

Anda mungkin juga menyukai