Anda di halaman 1dari 14

BAB I

PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Kimia analisis merupakan ilmu teoritis dan terapan yang telah dipraktekkan di
hampir semua laboratorium. Metode-metode analisis secara rutin dikembangkan,
divalidasi, dikaji secara bersama-sama dan diaplikasikan. Kompilasi metode-metode
analisis muncul di sejumlah kompedia seperti Farmakope Indonesia, US !United
States harmacopeia", #$#% !#ssosiation o& $&&icial #nalytical %hemist", dan
sebagainya.
'eberapa alasan mengapa (alidasi Metode diperlukan, yaitu )
*. Kepentingan dari engukuran #nalitik
+ampir semua aspek dalam masyarakat didukung oleh pengukuran analitik
'iaya analisis sangat tinggi, terlebih lagi biaya tambahan yang timbul akibat
keputusan yang diambil berdasarkan hasil #nalisis tersebut.
,. Ke-ajiban ro&esional dari . #nalytical %hemist .
+asil analisis tidak dapat dipercaya, tidak akan ada artinya dan sama halnya
dengan tidak dilaksanakannya analisis tersebut.
%ustomer mengharapkan dapat mempercayai hasil analisis yang dilaporkan.
+asil analisis harus dapat menunjukkan kesesuaian dengan tujuan !. &it &or
purposes ."
Suatu metode perlu di validasi apabila )
Metode tersebut baru dikembangkan untuk suatu permasalahan yang khusus
Metode yang selama ini sudah rutin, direvisi untuk suatu pengembangan atau
perluasan untuk memecahkan suatu permasalahan analisa yang baru.
+asil /% menunjukkan bah-a metode yang sudah rutin tersebut berubah terhadap
-aktu ! /% %harts "
Metode rutin digunakan di laboratorium yang berbeda, atau dilakukan oleh analis
yang berbeda atau dilakukan dengan peralatan yang berbeda.
1.2 Maksud dan Tujuan Validasi
*. Mengidenti&ikasi parameter proses yang kritis
,. Menetapkan batas toleransi yang dapat diterima dari masing-masing parameter
yang kritis
0. Memberi cara 1 metode penga-asan terhadap parameter yang kritis
BAB II
VALIDASI METDE ANALISIS
2.1 Pengertian Validasi Met!de
(alidasi proses secara umum adalah suatu konsep validasi yang menerangkan
sejumlah unit operasional tunggal atau unit-unit operasional produksi yang dipisahkan
oleh jenis produk yang berbeda berdasarkan alasan tertulis.
(alidasi metode juga dikatakan suatu proses untuk mengkon&irmasikan bah-a
suatu metode mempunyai unjuk kerja yang konsisten, sesuai dengan apa yang
dikehendaki dalam penerapan metode tersebut.
(alidasi metode berdasarkan %$' tahun ,22* merupakan suatu tindakan
pembuktian dengan cara yang sesuai bah-a tiap bahan, proses, prosedur, kegiatan,
sistem, perlengkapan atau mekanisme yang digunakan dalam produksi dan
penga-asan akan senantiasa mencapai hasil yang diinginkan.
(alidasi metode menurut United States harmacopeia !US" dilakukan untuk
menjamin bah-a metode analisis akurat, spesi&ik, preprodusibel, dan tahan pada
kisaran analit yang akan dianalisis.
2.2 "enis Validasi
a. (alidasi prospekti&
(alidasi yang digunakan saat pengenalan produk baru dan perubahan prosedur dan
proses jika terdapat penerapan aturan baru.
b. (alidasi konkuren
(alidasi yang diterapkan yang berupa peraturan yang dii3inkan untuk dilakukan oleh
pemerintah setempat4 produk yang divalidasi diproduksi secara tidak konsisten serta
produk, proses atau sistem berada dalam jad-al revalidasi.
c. (alidasi retrospekti&
(alidasi retrospekti&, tidak menjadi standar umum, dapat digunakan untuk
memvalidasi produk yang telah diproduksi dan didistribusikan. enilaian didasarkan
pada kesesuaian dan kelayakan dari akumulasi data terdahulu baik data produksi,
pengujian, pengendalian maupun in&ormasi lainnya. 5ata dan in&ormasi dapat
diperoleh dalam batch record, buku catatan produksi, catatan lot, diagram kontrol,
hasil pengujian dan inspeksi, laporan pengaduan dan ketiadaan pengaduan
konsumen, laporan kegagalan produk di pasaran, laporan pelayanan dan laporan
audit. 5ata yang dikumpulkan harus memiliki in&ormasi yang cukup untuk
menggambarkan berjalannya proses secara keseluruhan4 apakah proses terkendali
dan apakah produk secara konsisten sesuai dengan spesi&ikasi yang diinginkan.
2.# $!%&!nen 'alidasi
*. Fasilitas 1 bangunan
,. $perator
0. rosedur analisis
6. eralatan
7. Kalibrasi instrumen
8. Sistem penunjang yang kritis
9. 'ahan a-al
:. ;ahapan pembuatan
2.( Ta)a&an 'alidasi %et!de
Deasin Produk Instalasi Peralatan (IQ) Operasi Peralatan (OQ) Peralatan yang
digunakan dalam proses (PQ) Evaluasi Data Validasi Konfirmasi
*. <encana induk validasi
= mencakup program validasi
,. rotokol validasi
= berdasarkan standar validasi
0. ra - validasi
= kalibrasi instrumen
= kuali&ikasi) - peralatan
- sistem penunjang
- lingkungan
- personalia
= kelayakan instalasi !i>"
= kelayakan operasional !o>"
= kelayakan kinerja !p>"
6. (alidasi proses
!validasi produk"
7. ?aporan dan kesimpulan validasi
2.* Pr!ses 'alidasi %et!de
Menurut CPOB 2001, bab 6.2 :
erubahan yang berarti dalam proses,peralatan dan bahan hendaklah disertai
dengan tindakan validasi ulang, untuk menjamin bah-a perubahan tsb.akan tetap
menghasilkan produk yg memenuhi spesi&ikasi yang telah ditentukan.
roses dan prosedur hendaklah secara rutin dievaluasi kembali dengan kritis untuk
memastikan bah-a proses dan prosedur ini tetap mampu memberikan hasil yang
diinginkan
Semua prosedur produksi hendaklah divalidasi dengan tepat.
(alidasi hendaklah dilaksanakan menurut prosedur yang telah ditentukan dan
catatan hasilnya hendaklah disimpan.
rogram dan dokumentasi validasi hendaklah membuktikan kecocokan bahan yang
dipakai,keandalan peralatan dan sistem serta kemampuan petugas pelaksana.
Sebelum rosedur engolahan Induk diterapkan, dilakukan langkah untuk
membuktikan bah-a prosedur ybs cocok utk pelaksanaan produksi rutin,dan
proses yang telah ditetapkan dengan menggunakan bahan dan peralatan yang
telah ditentukan akan senantiasa menghasilkan produk yang memenuhi spesi&ikasi
yang telah ditentukan.
Menurut CPOB 2006, bab 6.36 :
Sebelum rosedur engolahan Induk diterapkan, dilakukan langkah untuk
membuktikan bah-a prosedur tsb. cocok utk pelaksanaan produksi rutin,dan bah-a
proses yang telah ditetapkan dengan menggunakan bahan dan peralatan yang telah
ditentukan akan senantiasa menghasilkan produk yang memenuhi persyaratan
mutu.
Menurut CPOB 2006, bab 6.37 :
erubahan yang berarti dalam proses,peralatan dan bahan hendaklah disertai
dengan tindakan validasi ulang, untuk menjamin bah-a perubahan tsb.akan tetap
menghasilkan produk yg memenuhi persyaratan mutu.
Menurut CPOB 2006, bab 6.38 :
roses dan prosedur produksi secara rutin divalidasi kembali dan atau peninjauan
ulang secara kritis untuk memastikan bah-a proses dan prosedur tsb. tetap mampu
memberikan hasil yang diinginkan.
2.+ Para%eter 'alidasi %et!de
Suatu metode analisis harus divalidasi untuk melakukan veri&ikasi bah-a
parameter-parameter kinerjanya cukup mampu untuk mengatasi problem analisis,
karenanya suatu metode harus divalidasi, ketika )
Metode baru dikembangkan untuk mengatasi problem analisis tertentu
Metode yang sudah baku direvisi untuk menyesuaikan perkembangan atau karena
munculnya suatu problem yang mengarahkan bah-a metode baku tesebut harus
direvisi
anjaminan mutu yang mengindikasikan bah-a metode baku telah berubah seiring
dengan berjalannya -aktu
Metode baku digunakan di laboratorium yang berbeda, dikerjakan oleh analis yang
berbeda, atau yang dikerjakan dengan alat yang berbeda
Untuk mendemonstrasikan kesetaraan antar dua metode, seperti antara metode
baru dan metode baku.
Menurut US !United tates P!arma"opeia", ada delapan langkah dalam validasi
metode analisis sebagaimana terlihat dalam gambar *.
Validasi #etode$ Presisi% &kurasi% 'atas Deteksi% 'atas Kuantifikasi% pesifitas%
(inearitas dan )entang% Kekasaran% Keta!anan*
,a%-ar 1
Dela&an ta)a& %et!de 'alidasi %enurut USD.
.Su%-er / S0art1 and $rull2 13445
Sementara itu I%+ !International +onferen"e on ,armani-ation" membagi
karakteristik validasi metode yang sedikit berbeda dengan US sebagaimana dalam
gambar berikut )
Validasi #etode $ Presisi% &kurasi% 'atas Deteksi% 'atas Kuantifikasi% pesifitas% (inieritas
dan )entang% Kisaran% Keta!anan% Kesesuaian istem*
,a%-ar 2
Para%eter Validasi Met!de %enurut I6H
.Su%-er / S0art1 and $rull2 13445
1. $ete&atan .akurasi5
#kurasi merupakan ketelitian metode analisis analisis atau kedekatan antar nilai
terukur dengan nilai yang diterima baik nilai konvensi, nilai sebenarnya, atau nilai
rujukan. #kurasi di ukur sebagai banyaknya analit yang diperoleh kembali pada suatu
pengukuran dengan melakukan spiking pada suatu sampel. Untuk pengujian senya-a
obat, akurasi diperoleh dengan membandingkan hasil pengukuran dengan bahan rujukan
standar !standard referen"e material, S<M".
Untuk mendokumentasikan akurasi, I%+ merekomendasikan pengumpulan data
dari sembilan kali penetapan kadar dengan tiga konsentrasi yang berbeda !misal 0
konsentrasi dengan 0 kali replikasi". 5ata harus dilaporkan sebagai persentase
perolehan kembali.
2. Presisi
resisi merupakan ukuran keterulangan metode analisis dan biasanya
diekspresikan seabagai simpangan baku relati& dari sejumlah sampel yang berbeda
signi&ikan secara statistik. Sesuai dengan I%+, presisi harus dilakukan pada 0 tingkatan
yang berbeda yaitu ) keterulangan !repeati.ility", presisi antara !intermediate pre"ision"
dan ketertiruan !reprodu"i.ility"
a. Keterulangan yaitu ketepatan !pre"ision" pada kondisi percobaan yang sama
!berulang" baik orangnya, peralatannya, tempatnya, maupun -aktunya.
b. resisi antara yaitu ketepatan !pre"ision" pada kondisi percobaan yang berbeda, baik
orangnya, peralatannya, tempatnya, maupun -aktunya.
c. Ketertiruan merujuk pada hasil-hasil dari laboratorium yang lain.
5okumentasi presisi seharusnya mencakup) simpangan baku, simpangan baku
relati& !<S5" atau koe&esien variasi !%(", dan kisaran kepercayaan.
engujian presisi pada saat a-al validasi metode sering kali hanya menggunakan
, parameter yang pertama, yaitu) keterulangan dan presisi antara. reprodusibilitas
biasanya dilakukan ketika akan melakukan uji banding antar laboratorium. presisi sering
kali diekspresikan dengan S5 atau standar deviasi relati& !<S5" dari serangkaian data.
5ata untuk menguji presisi sering kali dikumpulkan sebagai bagian kajian-kajian
lain yang berkaitan dengan presisi seperti linieritas atau akurasi. biasanya replikasi 8-*7
dilakukan pada sampel tunggaln untuk tiap-tiap konsentrasi. pada pengujian dengan
K%K;, nilai <S5 antara *-,@ biasanya dipersyaratkan untuk senya-a-senya-a akti&
dalam jumlah yang banyak4 sedangkan untuk senya-a-senya-a dengan kadar
sekelumit, <S5 berkisar antara 7-*7@.
#. S&esi7isitas
Spesi&isitas adalah kemampuan untuk mengukur analit yang dituju secara tepat
dan spesi&ik dengan adanya komponen-komponen lain dalam matriks sampel seperti
ketidakmurnian, produk degradasi, dan komponen matriks.
I%+ membagi spesi&isitas dalam , kategori, yakni uji identi&ikasi dan uji kemurnian
atau pengukuran. untuk tujuan identi&ikasi, spesi&isitas diyunjukan dengan kemampuan
suatu metode analisis untuk membedakan antar senya-a yang mempunyai struktur
molekul yang hampir sama. Untuk tujuan uji kemurnian dan tujuan pengukuran kadar,
spesi&isitas ditunjukan oleh daya pisah , senya-a yang berdekatan !sebagaiman dalam
kromatogra&i". Senya-a-senya-a tersebut biasanya adalah komponen utama tau
komponen akti& dan atau suatu pengotor. jika dalam suatu uji terdapat suatu pengotor
!impurities" maka metode uji harus tidak terpengaruh dengan adanya pengotor ini.
enentuan pesi&isitas metode dapat diperoleh dengan , jalan.Aang pertama !dan
yang paling diharapkan", adalah dengan melakukan optomasi sehingga diperoleh
senya-a yang dituju terpisah secara sempurna dari senya-a2senya-a lain !resolusi
senya-a yang dituju B ,". %ara kedua untuk memperoleh spesi&isitas adalah dengan
menggunakan detektor selekti&, terutama untuk senya-a-senya-a yang terelusi secara
bersama-sama. sebagai contoh, detektor elektrokimia atau detektor &luoresen hanya
akan mendeteksi senya-a tertentu, sementara senya-a yang lainnya tidak terdeteksi.
enggunaan detektor U( pada panjang gelombang yang spesi&ik juga merupakan cara
yang e&ekti& iuntuk melakukan pengukuran selekti&itas. 5eteksi analit secara selekti&
dengan detektor U( dapat ditingkatkan dengan menggunalan teknik derivatisasi dan
dilanjutkan dengan pengikuran pada panjan gelombang tertentu yang spesi&ik terhadap
derivat yang dihasilkan. Sebagai contoh adalah penggunaan senya-a 6-
dimetilaminoa3oben3en-6C-sul&onilklorida !5#'S-%l" untuk mederivatisasi asam amino
yang mana derivat yang terbentuk dapat dideteksi dengan U( pada panjang gelombang
608 nm.
(. Batas Deteksi .limit of detection2 LD5
'atas deteksi dide&inisikan sebagai konsentrasi analit terendah dalam sampel yang
masih dapat dideteksi, meskipun tidak selalu dapat dikuanti&ikasi. ?$5 merupakan batas
uji yang secara spesi&ik menyatakan apakah analit diatas atau diba-ah nilai tertentu.
5e&inisi batas deteksi yang paling umum digunakan dalam kimia analisis adalah bah-a
batas deteksi merupakan kadar analit yang memberikan respon sebesar respon blanko
!yb" ditambah dengan 0 simpangan baku blanko !0Sb".
?$5 sering kali diekspresikan sebagai sutu konsentrasi pada rasio signal terhadap
derau !signal to noise ratio" yang biasanya rasionya , atau 0 dibanding *. I%+
mengenalkan sutu konvensi metode signal to noise ratio ini, meskipun demikian I%+ juga
menggunakan , metode pilihan lain untuk menentukan ?$5 yakni) metode non
instrumental visual dan dengan metode perhitungan. Metode non instrumental visual
digunakan pada teknik kromatogra&i lapis tipis dan pada metode titrimetri. ?$5 juga
dapat dihitung berdasarkan pada standar deviasi !S5" respon dan kemiringan !slope, S"
kurva baku pada level yang mendekati ?$5 sesuai dengan rumus, ?$5 D 0,0 !S51S".
Standar deviasi respon dapat ditentukan berdasarkan pada standar diviasi blanko, pada
stardar deviasi residual dari garis regresi, atau standar deviasi intersep y pada garis
regresi.
*. Batas $uanti7ikasi .limit of quantification2 L85
'atas kuanti&ikasi dide&inisikan sebagai konsentrasi analit terendah dalam sampel
yang dapat ditentukan dengan presisi dan akurasi yang dapat diterima pada kondisi
operasional metode yang digunakan. Sebagaimana ?$5, ?$/ juga diekspresikan
sebagai konsentrasi !dengan akurasi dan presisi juga dilaporkan". Kadang-kadang rasio
signal to noise *2) digunakan untuk menentukan ?$/. erhitungan ?$/ dengan rasio
signal to noise *2) * merupakan aturan umum, meskipun demikian perlu diingat bah-a
?$/ merupakan suatu kompromi antara konsentrasi dengan presisi dan akurasi yang
dipersyaratkan. Eadi, jika konsentrasi ?$/ menurun maka presisi juga menurun. Eika
presisi tinggi dipersyaratkan, maka konsentrasi ?$/ yang lebih tinggi harus dilaporkan.
I%+ mengenalkan metode rasio signal to noise ini, meskipun demikian sebagaiman#
dalam perhitungan ?$5, I%+ juga menggunakan , metode pilihan lain untuk
menentukan ?$/ yaitu) !*" metode non instrumental visual dan !," metode perhitungan.
Sekali lagi, metode perhitungan didasarkan pada standar diviasi respon !S5" dan slope
!S" kurva baku sesuai dengan rumus) ?$/ D*2 !S51S". Standar diviasi respon dapat
ditentukan berdasarkan standar deviasi blanko pada standar deviasi residual garis
regresi linier atau dengan standar deviasi intersep-y pada garis regresi.
+. Linieritas
?inieritas merupakan kemampuan suatu metode untuk memperoleh hasil-hasil uji
yang secara langsung proporsional dengan konsentrsi analit pada kisaran yang
diberikan. ?inieritas suatu metode merupakan ukuran seberapa baik kurva kalibrasi yang
menghubungkan antara respon !y" denagn konsentrasi !F". ?inieritas dapat diukur
dengan melakukan pengukuran tunggal pada konsentrasi yang berbeda-beda. 5ata yang
diperoleh selanjutnya diproses dengan metode kuadrat terkecil, untuk selanjutnya dapat
ditentukan nilai kemiringan !slope", intersep, dan koe&esien kolerasinya.
4. $isaran .rane5
Kisaran suatu metode dide&inisikan sebagai konsentrasi terendah dan tertinggi
yang mana suatu metode analisis menunjukan akurasi, presisi, dan linieritas yang
mencukupi. Kisaran-kisaran konsentrasi yang diuji tergantung pada jenis metode dan
kegunaanya. untuk pengujian komponen utama !mayor", maka konsentrsi baku harus
diukur didekat atau sama dengan konsentrasi analit yang diharapkan. suatu strategi yang
baik adalah mengukur baku dengan kisaran ,7, 72, 97, *22, *,7, dan *72@ dari
konsentrasi analit yang diharapkan.
9. $ekasaran .!uedne""5
Kekasaran !)uggedness" merupakan tingkat reprodusibilitas hasil yang diperoleh
diba-ah kondisi yang bermacam-macam yang diekspresikan sebagai persen standar
diviasi relati& !@ <S5" kondisi-kondisi ini meliputi laboratorium, analis, alat, reagen, dan
-aktu percobaan yang berbeda.
Kekasaran suatu metode mungkin tidak akan diketahui jika suatu metode
dikembangkan pertama kali, akan tetapi kekasaran suatu metode akan kelihatan jika
digunakan berulang kali. Suatu pengembangan metode yang bagus mensyaratkan suatu
evaluasi yang sistematik terhadap &aktor-&aktor penting yang mempengaruhi kekasaran
suatu metode.
Strategi untuk menentukan kekasaran suatu metode akan bervariasi tergantung
pada kompleksitas metode dan -aktu yang tersedia untuk melakukan validasi.
enentuan kekasaran metode dapat dibatasi oleh kondisi-kondisi percobaan yang kritis,
misalkan pengecekan pengaruh kolom kromatogra&i yang berbeda !pabrik dan jenisnya
sama" atau pengaruh-pengaruh operasionalisasi metode pada laboratorium yang
berbeda. 5alam kasus seperti ini, semua &aktor harus dijaga konstan seperti &ase gerak
dan reagen-reagen yang digunakan.
3. $eta)anan .!obutne""5
Ketahanan merupakan kapasitas metode untuk tetap tidak terpengaruh oleh
adanya variasi parameter metode yang kecil. ketahanan dievaluasi dengan melakukan
variasi parameter-parameter metode seperti) persentase pelarut organik, p+, kekuatan
ionik, suhu, dan sebagainya. Suatu praktek yang baik untuk mengevalusi ketahanan
suatu metode adalah dengan memvariasi parameter-parameter penting dalam suatu
metode secara sistematis lalu mengukur pengaruhnya pada pemisahan. Sebagai contoh,
jika suatu metode menggunakan asetonitril 08@-air sebagai &ase geraknya, maka
seorang analis lali memvariasi persentase asetinitrilnya menjadi misalkan 00, 08, 0G@
lalu melihat pengaruhnya pada -aktu retensi analit yang diuji.
1:. Sta-ilitas
Untuk memperoleh hasil-hasil analisis yang reprodusibel dan reliabel, maka
sampel, reagen dan baku yang digunakan harus stabil pada -aktu tertentu !misalkan *
hari, * minggu, * bulan atau tergantung kebutuhan". Sebagai cintoh, suatu analisis untuk
pengujian untuk pengujian * sampel dapat membutuhkan *2 atau lebih perlakuan
kromatogra&i4 yakni untuk menentukan kesesuaian sistem, termasuk didalamnya
konsentrasi baku untuk membuat kurva baku dan juga untuk membuat , atau 0 kali
replikasi terhadap sampel yang akan diuji. 5engan demikian untuk melakukan analisis *
sampel saaj dibutuhkan -aktu beberapa jam, karenanya selama analisis harus
dipastikan bah-a sampel, reagen, dan pelarut yang digunakan stabil. Untik analisis
sampel dalam jumlah yang banyak, maka dibutuhkan -aktu yang lebih lama lagi
sehingga stabilitas dapat menjadi &aktot yang kritis pada validasi metode.
Stabilitas semua larutan dan reagen sangat penting, baik yang berkaitan dengan
suhu atau yang berkaitan dengan -aktu. Eika larutan tidak stabil dengan suhu kamar,
maka penurunan suhu hingga ,-:
2
% dapat meningkatkan stabilitas sampel dan standar.
endingin dalam autosampler biasanya tersedia untuk keperluan ini. Stabilitas juga
penting, terkait dengan -aktu pengerjaan. Sebagai contoh, analisis secara gradien
selama *22 menit tentunya membutuhkan &ase gerak dengan stabilitas yang lebih tinggi
dibandingkan dengan analisis secara isokratik selama 7 menit.
Fase gerak haruslah dipilih sedemikian rupa sehingga menghindari masalah-
masalah yang terkait dengan stabilitas. Sebagai contoh, &ase gerak yang mengandung
;+F diduga akan mengalami oksidasi. $leh karena itu, &ase gerak seperti ini harus
disiapkan setiap hari dengan menggunakan ;+F yang baru. 'eberapa &ase gerak yang
mengandung bu&er dapat mengakibatkan masalah, misalkan &ase gerak yang
mengandung &os&at dan asetat akan mudah ditumbuhi bakteri, karena &os&at dan asetat
merupakan media yang baik untuk pertumbuhan mikrobia. Hatrium a3ida dengan
konsentraso 2,*@ biasanya ditambahkan untuk menghindari pertumbuhan bakteri ini.
enambahan pelarut organik dengan konsentrasi lebih dari *@ juga merupakan cara
yang e&ekti&.
11. $esesuaian Siste%
Sebelum melakukan analisis setiap hari, seorang analisis harus memastikan
bah-a sistem dan prosedur yang digunakan harus mampu memberikan data yang dapat
diterima. +al ini dapat dilakukan dengan percobaan kesesuaian sistem yang dide&inisikan
sebagai serangkaian uji untuk menjamin bah-a metode tersebut dapat menghasilkan
akurasi dan presisi yang dapat diterima. ersyaratan-persyaratan kesesuaian sistem
biasanya dilakukan setelah dilakukan pengembangan metode dan validasi metode.
Farmakope #merika !United tates P!arma"opeia% US" menentukan parameter-
parameter yang dapat digunakan untuk menetapkan kesesuaian sistem sebelum
analisis. arameter-parameter yang digunakan meliputi) bilangan lempeng teori !H",
&aktor tailing, kapasitas !kC atau I" dan nilai standar deviasi relati& !<S5" tinggi puncak
dan luas puncak dari serangkaian injeksi. ada umumnya, paling tidak ada , kriteria
yang biasanya dipersyaratkan untuk menunjukkan keseseaian sistem sutu metode. Hilai
<S5 tinggi mpuncak atau luas puncak dari 7 kali injeksi larutan baku pada dasarnya
dapat diterima sebagai salah satu kroteria baku untuk pengujian komponen yang
jumlahnya banyak !komponen mayor" jika nilai <S5 J *@ untuk 7 kali injeksi. Sementara
untuk senya-a-senya-a dengan kadar skelumit, nilai <S5 dapat diterima jika antara 7-
*7@.
Klemen-elemen data yang dibutuhkan untuk Uji (alidasi
'aik US maupun I%+ telah memperkenalkan bah-a tidak selamanya parameter
untuk mengevaluasi validasi metode diuji. US membagi metode-metode analisis
kedalam kategori yang terpisah, yaitu)
*. enentuan kuantitati& komponen-komponen utama atau bahan akti&
,. enentuan pengotor !impurities" atau produk-produk hasil degradasi
0. enentuan karakteristik-karakteristik kinerja
6. engujian identi&ikasi
Veri7ikasi %et!de
(eri&ikasi metodepada dasarnya berbeda dengan validasi metode. (eri&ikasi metode
dilakukan pada semua metode standar !metode baku" atau metode yang telah divalidasi
pada -aktu mula-mula digunakan pada jarak -aktu tertentu secara berkala.
;ujuan veri&ikasi metode antara lain )
Untuk memastikan bah-a analisis dapat menerapkan metode analisis dengan baik.
Untuk menjamin mutu hasil uji.
(eri&ikasi dilakukan dengan menetapkan presisi, akurasi dan batas deteksi !jika
perlu" pada suatu metode analisis. enetapan presisi dapat dilakukan dengan salah satu
pengujian berikut )
engujian berulang pada sampel yang ada.
engujian berulang pada sampel &ormulasi sintetik.
engujian berulang pada bahan rujukan berserti&ikat !%<M".
enetapan akurasi sampel dapat dilakukan dengan salah satu pengujian berikut )
engujian sampel dengan penambahan beku !spiking"
engujian sampel yang telah diketahui komposisinya, yang secara tepat meniru jenis
sampel yang menggunakan metode ini.
BAB III
PENUTUP
#.1 $esi%&ulan
Eika suatu hasil validasi metode dalam suatu analisis menunjukan bah-a semua
parameter yang di uji telah memenuhi persyaratan yang telah ditetapkan untuk masing-
masing parameter, maka dapat disimpulkan bah-a metode yang digunakan valid.
#.2 Saran
Sebelum dilakukan proses validasi metode suatu analisis, perlu dilakukan terlebih
dahulu
*. kalibrasi instrument
,. kuali&ikasi peralatan, sisem penunjang , lingkungan dan personalia
0. kelayakan instalasi !i>"
6. kelayakan operasional !o>"
7. kelayakan kinerja !p>"
Untuk personalia 1 operator yang melakukan, harus kompeten dan mempunyai
cukup pengetahuan yang berhubungan dengan pekerjaannya sehingga mampu
mengambil keputusan yang tepat terhadap apa yang diminati selama proses tersebut
berjalan.
DA;TA< PUSTA$A
Gandjar, Ibnu Gholib, dkk. 2009. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta : ustaka !lajar.
"al : #$%, #%&'#(&.
htt):**+++.,h!m'is'try.org*artik!l-kimia*kimia-analisis*.alidasi'm!tod!'analisis*