Anda di halaman 1dari 11

ANALISIS OBAT

1. EFEDRIN HCl

- Pemerian : Zat padat meyerupai lemak, tidak berwarna, atau granul atau hablur putih.
- Suhu lebur : 217 C sampai 220 C
Keragaman suhu lebur akibat perbedaan kandungan molekul air, efedrin anhidrat
mempunyai suhu kebur lebih rendah dari efedrin dengan satu setengah molekul air
anhidrat.
- Kelarutan : Larut lebih kurang 4 bagian air, dalam lebih kurang 14 bagian etanol 95 %,
dalam kloroform dan dalam eter; sedikit dan lambat larut dalam minyak mineral
# larutan menjadi keruh bila efedrin mengandung air lebih dari 1 %.
# lakukan pengeringan pada suhu 105 selama 3 jam sebelum digunakan
# Larutan bereaksi alkalis terhadap lakmus P.
- Sisa pemijaran: Tidak lebih dari 0,1%.

Analisis Kualitatif
Organoleptis : serbuk putih halus, tidak berbau, rasa pahit
Kelarutan : larut dalam lebih kurang 4 bagian air
Reaksi Warna
- Uji Lieberman
Tambahkan 2 atau 3 tetes reagen (NaNO2 dan H2SO4) terbentuk warna kuning
- Tambakan larutan CuSO4 dan NaOH encer terbentuk larutan biru dengan
endapan biru (Auterhoff & Kovar, 2002)
- Larutkan 10 mg dalam 1 mL air, + 0,1 mL larutan tembaga (II) sulfat P dan 2 mL
larutan natrium hidroksida terjadi warna violet. Tambahkan 1 mL eter P, kocok
lapisan eter berwarna violet kemerahan, lapisan air berwarna biru
- Larutkan 50 mg dalam 1 mL air, + 4 mL natrium hidroksida 0,1 N dan 3 mL karbon
tetraklorida P, kocok selama beberapa detik, biarkan selama 2 menit. Pisahkan lapisan
organic, tambahkan sedikit tembaga P, kocok; terjadi kekeruhan segera dan setelah 1
atau 2 menit terbentuk endapan

Analisis Volumetri
- Timbang seksama lebih kurang 500 mg sampel, larutkan dalam 25 ml asam asetat glacial
P.
- Tambahkan 10 ml raksa(II)asetat LP dan 2 tetes kristal violet.
- Titrasi dengan asam perklorat 0,1 N hingga warna hijau zamrud.
- Lakukan penetapan blangko.
(Tiap ml asam perklorat 0,1 N setara dengan 20,17 mg C
10
H
15
NO.HCl)
Pembuatan Hclo
4
0,1n
- Campur 8,5 ml asam perklorat 72% dengan 500 ml asam asetat glasial (pastikan
tercampur) dan 30 ml asetat anhidrida.
- Dinginkan, dan tambahkan asam asetat glasial hingga 1000 ml.
- Biarkan selama satu hari.

Pembakuan Hclo
4
0,1n
- Timbang 700 mg kalium biftalat yang telah dikeringkan selama 3 jam pada 105
o
C,
- Larutkan dalam 50 ml asam asetat glasial di dalam labu ukur 250 ml.
- Tambahkan 2 tetes indikator kristal violet
Titrasi dengan larutan asam perklorat hingga warna larutan berubah dari violet ke hijau
terang.
C
6
H
4
(COOH)COOK + HClO
4
C
6
H
4
(COOH)
2
+ K ClO
4


Prinsip TBA
Berdasarkan reaksi netralisasi dimana sampel dilarutkan dengan asam asetat glasial
dan benzena. Kemudian dititrasi dengan HClO
4
menggunakan indikator Kristal violet dengan
titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna dari ungu menjadi hijau zamrud.
(CH
3
CO)
2
O + H
2
O 2 CH
3
COOH
Anhidrida asetat air asam asetat
(Wahyu, 2009).
Pembakuan asam perklorat




Titrasi sampel
Ditimbang seksama 400 mg sampel, dilarutkan dalam 40 ml anhidrat asetat,
dipanaskan lalu didinginkan, ditambahkan 80 ml benzene, ditambahkan indicator Kristal
violet 4 tetes, dititrasi dengan asam perklorat sampai terjadi warna hijau zamrud. Kadar
sampel dihitung.


2. VITAMIN C
Asam Ascorbicum


Berat molekul : 176,13
Rumus molekul : C8H8O6
Pemerian : Hablur atau serbuk putih atau agak kuning; tidak berbau; rasa asam.
Oleh pengaruh cahaya lambat laun akan menjadi berwarna gelap. Kelarutan :
mudah larut dalam air, agak sukar larut dalam etanol (95%); tidak larut dalam kloroform
P, dalam eter P dan dalam benzen P.
Suhu lebur : lebih kurang 190 derajat celcius.
PH :
(FI III, 1979, hal. 47)

Karakteristik
Gugus fungsi :
Lakton (ester dalam asam hidroksikarboksilat, cirinya gugus enadiol yang menjadikan
senyawa pereduksi.
bersifat reduktor kuat dan mempunyai rasa asam
bentuk murni: kristal putih, tak berwarna, tidak bau, dan mudah larut dalam air
Mempunyai kemampuan mereduksi yang kuat dan mudah teroksidasi

Analisis Kualitatif
1. Uji organoleptik
Bentuk : Hablur atau serbuk
Warna : putih atau agak kuning
Rasa : Asam
Bau : Tidak spesifik
2. Reaksi warna
Asam askorbat + pereaksi Benedict

Reaksi FEHLING Mereduksi
Zat + pereaksi Fehling A: Fehling B (1:1) + NaOH 2N ad alkalis, panaskan di WB
Cu
2
O ( merah bata)
Vit C + NaHCO
3
+ FeCl
3
Ungu Kehitaman
Analisis Kuantitatif
Titrasi Iodimetri, Metode Analisis PPOMN
Penetapan Kadar Asam Askorbat (Vitamin C) dalam Tablet Berwarna
Menimbang 10 g sampel
Memasukkan ke dalam labu ukur dan mengencerkannya dengan aquadest sampai tanda
batas.
Memipet 10 mL filtrat kemudian memasukkannya ke dalam Erlenmeyer 250 mL.
Menambahkan 2 mL larutan amilum 1% dan bila perlu menambahkan 20 mL aquadest.
Menitrasi dengan larutan I2 0,01 N sampai larutan berwarna biru.
atau

Larutan Uji: Sejumlah 20 tablet ditimbang seksama dan diserbukkan homogen. Sejumlah
serbuk setara lebih kurang 50 mg asam askorbat yang ditimbang seksama, dimasukkan ke
dalam labu Erlenmeyer, ditambah 12,5 mL air dan 6 mL HCl 2 N dan dikocok, ditambah 12,5
mL kloroform sebagai indikator (IK.Lab. KOSTRAD, 2007).

Cara Penetapan: Larutan dititrasi dengan kalium iodat 0,01 M sampai lapisan kloroform
berwarna ungu. Setiap 1 mL kalium iodat 0,01 M setara dengan 5,2836 mg asam askorbat.

Kadar asam askorbat dalam tablet dihitung terhadap jumlah yang tertera pada etiket yaitu:
WBu x Br Ke x 100%
Keterangan:
W = jumlah asam askorbat dalam sampel dalam mg
Bu = bobot sampel yang ditimbang dalam mg
Br = bobot rata-rata tablet
Ke = jumlah asam askorbat per tablet yang tertera pada etiket dalam mg

Persyaratan: Kadar asam askorbat (C8H8O6), tidak kurang dari 90,0 % dan tidak lebih dari
110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket (FI IV, 1995).


3. TEOFILIN

Nama resmi : THEOPHYLLINUM
BM : 198,18
Pemerian : Serbuk hablur ; putih ; tidak berbau ; pahit ; mantap diudara.
Kelarutan : sukar larut dalam air (Larut dalam lebih kurang 180 bagian air); lebih
mudah larut air panas; larut dalam lebih kurang 120 bagian etanol (95%)P,
mudah larut dalam larutan alkil hidroksida dan dalam ammonium hidroksida,
agak sukar larut dalam etanol, dalam kloroform dan dalam eter.
Titik leburnya : antara 270-274oC
Penyimpanan : dalam wadah tertutup baik
pH : asam lemah dengan pKa 8,6 dan 9,9
Efek : menyebabkan relaksasiotot polos, terutama otot polos bronkus,
merangsangSSP, otot jantung,dan meningkatkan dieresis

Analisis Kualitatif
- Zat uji + 2 ml amonia 10 % gojog diamkan (bandingkan dengan turunan xantin
lain)
- Larutan jenuh zat uji + larutan iod tidak terjadi endapan coklat (bandingkan dengan
turunan xantin lain)
- Zat uji pada drupple plate + serbuk Cu asetat + 1 tetes air warna violet (bandingkan
dengan turunan xantin lain)
- Zat uji + 1 ml NaOH panaskan setelah dingin + reagen sulfanilat + beberapa tetes
NaNO2 10% +NaOH hingga basa warna merah ungu
- Reaksi kristal dengan Dragendorf amati kristal di bawah mikroskop
- Zat uji + 1 ml amonia pekat + 2 ml AgNO3 endapan seperti gelatin + 2 ml asam
nitrat endapan larut

Analisis Volumetri
Argentometri
- Timbang setara 100 mg teofilin
- tambahkan 25 ml air dan 4 ml ammonia encer.
- hangatkan perlahan sehingga larutsempurna.
- ditambahkan 5 ml perak nitrat 0,1 N, dicampur dan dilanjutkan pemanasan selama 25
menit.
- dinginkan dan disaring, dicuci dengan 10 ml air sebanyak 3 kali.
- filtrate dikumpulkan dan diasamkan dengan asam nitrat pekat
- tambahkan 1 ml besi ammonium sulfat 8 %.
- titrasi kelebihan perak nitrat dengan kalium tiosianat 0,1 N hingga berubah warna
menjadi merah jingga.
3. PARACETAMOL
- Monografi Parasetamol / Acetamiofen
Nama lain : N-acetyl-p-aminophenol / 4-hidroksiasetanilida
Rumus Molekul : C
8
H
9
NO
2
Berat Molekul

:

151,16
Struktur :

Kandungan : 98%<n<101%
Pemerian : Serbuk hablur putih tidak berbau dengan rasa pahit
Kelarutan : Larut dalam air mendidih, Larut dalam natrium hidroksida
1N, mudah larut dalam etanol.
Derajat Keasaman : pH = 6 dan pKa = 9,51
Jarak Lebur : Antara 168-172
Sisa Pemijaran : Tidak lebih dari 0,1%
(Departemen Kesehatan RI, 1995).

- Reaksi warna dengan FeCl3
Ar-OH (Fenol) + Fe
3+
(logam besi3) Fe
3+
[Ar-OH]
(kompleks Fenol-Fe
3+
) biru violet

- Metode Titrasi Nitrimetri
Nitrimetri merupakan metode penetapan kadar secara kuantitatif dengan
menggunakan larutan baku natrium nitrit. Metode ini didasarkan pada reaksi diazotasi
yakni reaksi antara amina aromatic primer dengan asam nitrit dalam suasana asam
membentuk garam diazonium (Zulfikar, 2010).
Reaksi
- Pembakuan NaNO
2
dengan asam sulfanilat

- Penetapan Kadar Parasetamol
NaNO
2
+ HCl NaCl + HNO
2
Ar- NH
2
+ HNO
2
+ HCl Ar-N
2
Cl + H
2
O
KI +HCl KCl + HI
2 HI + 2 HONO I
2
+ 2 NO + H
2
O
I2 + Kanji yod (biru) (Gandjar, 2007).

Hal-hal yang harus diperhatikan dalam nitrimetri adalah :
a. Suhu
Pada saat melakukan titrasi, suhu harus antara 5-15
0
C. pada temperature 5-15
0
C
digunakan KBr sebagai stabilisator. Titrasi tidak dapat dilakukan dalam suhu tinggi
karena :
HNO
2
yang terbentuk akan menguap pada suhu tinggi.
Garam diazonium yang terbentuk akan terurai menjadi fenol.
b. Keasaman
Titrasi ini berlangsung pada PH + 2, hal ini dibutuhkan untuk :
1. Mengubah NaNO
2
menjadi HNO
2-

2. Pembentukan garam diazonium.

Pembuatan Indikator Pasta Kanji-Iodida
Kalium iodida sebanyak 750 mg dimasukkan dalam beaker glass dan dilarutkan
dalam 5 ml air +100 ml air dipanaskan hingga mendidih ditambahkan suspensi pati
yang dibuat dengan melarutkan pati sebanyak 5 gram dalam 35 ml air. Lalu campuran larutan
dididihkan selama 2 menit dan didinginkan sebelum digunakan.

Penetapan Kadar Parsetamol
Serbuk sampel parasetamol ditimbang seksama sebanyak 250 mg, dimasukkan ke
dalam erlenmeyer 250 ml, ditambahkan 30 ml HCl 4 M, lalu direfluks selama 35 menit.
Kemudian didinginkan dan ditambahkan 10 ml aqua dan 10 ml HCl pekat, dikocok dan
didinginkan sampai suhu kurang dari 15C, dititrasi dengan natrium nitrit 0,1 M. Titik akhir
titrasi ditetapkan dengan menggunakan pasta kanji iodida yeng telah dioleskan pada
porselen. Titik akhir tercapai apabila terbentuk warna biru seketika ketika pertama kali
digoreskan dan didiamkan selama 2 menit, dan digoreskan lagi akan memberikan warna biru.


4. GUAIFENESIN GUAIAKOLAT

- Rumus Molekul : C
10
H
14
O
4

- Berat Molekul : 198,22
- Pemerian : Serbuk hablur, putih sampai agak kelabu; bau khas lemah; rasa pahit.
- Kelarutan : Larut dalam air, dalam etanol, dalam kloroform dan dalam propilen
glikol; agak sukar larut dalam gliserin.
- Titik lebur :
- pH :
(FI IV, 1995).
Analisis Kualitatif
- Gerus halus sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 100 mg guaifenesin,
dengan 10 mL kloroform P, saring.
- Uapkan 1 mL filtrat pada kaca arloji.
- Campur sisa dengan 1 tetes formaldehida P dan beberapa tetes asam sulfat P
- Terjadi warna merah ceri tua hingga ungu (FI IV, 1995)


5. IBUPOROFEN

Ibuprofen atau asam 2-(-4-isobutilfenil) propionat
rumus molekul : C
13
H
18
O
2
dan bobot molekul 206,28.
pemerian : serbuk hablur berwarna putih hingga hampir putih, berbau khas
lemah dan tidak berasa.
Kelarutan : Ibuprofen praktis tidak larut dalam air dan sangat mudah larut dalam
etanol 98% dan metanol.
Titik lebur : 75,0-77,5C.
pH :


Golongan Fenol
Analisis ini dilakukan dengan cara menambahkan larutan FeCl3 pada senyawa
obatsehingga terjadi warna ungu-biru. Bila ditambahkan etanol, warnanya menjadi
kuninguntuk fenol. Setelah dilakukan percobaan, senyawa obat yang positif menimbulkan
warnatersebut yaitu teofilin, bolus alba, dan sulfanilamid. Menurut literature, selain tiga
senyawaobat tersebut, Asam salisilat juga termasuk golongan fenol, yakni pada
pemeriksaankualitatif, reaksi besi (III) klorida memberikan warna ungu (Auterhoof dan
Kovar, 1987)