Anda di halaman 1dari 3

Analisis volumetri adalah proses penentuan jumlah suatu zat dengan cara mengukur volume

larutan pereaksi yang diperlukan sehingga terjadi reaksi sempurna. Proses ini sering disebut juga
proses titrasi. Ada 4 macam titrasi berdasarkan jenis reaksinya yaitu titrasi asam basa, titrasi
redoks, titrasi pengendapan, dan titrasi kompleksometri.

Standarisasi NaOH dan HCl

Larutan yang akan dipergunakan dalam analisis volumetri harus distandarkan terlebih dahulu.
Standarisasi dilakukan untuk mengetaui konsentrasi yang pasti dari suatu larutan. Standarisasi
larutan dapat dilakukan dengan 2 cara sebagai berikut :
1. Menimbang zat padat yang kemurniannya tinggi dengan berat tertentu, kemudian
dilarutkan dalam akuades sampai volume tertentu secara tepat. Larutan ini disebut larutan
standar primer.
2. Melarutkan sejumlah zat padat tertentu dalam sejumlah air sehingga mendekati
konsentrasi yang diinginkan, kemudian larutan tersebut distandarkan menggunakan
larutan standar primer. Larutan ini disebut larutan standar sekunder.

Dalam percobaan ini yang digunakan sebagai larutan standar primer adalah asam oksalat.
Larutan asam oksalat dibuat dengan melarutkan 0.63 gram bubuk asam oksalat ke dalam 100 mL
akuades sehingga didapat konsentrasi larutan asam oksalat senesar 0.05M. Larutan asam oksalat
digunakan sebagai larutan standar primer karena :
1. Dapat diperoleh dalam keadaan murni
2. Memiliki nilai Mr yang besar
3. Memiliki nilai ekivalen tinggi sehingga kesalahan penimbangan dapat diabaikan
4. Tidak bersifat higroskopis

Setelah diperoleh larutan standar primer larutan tersebut digunakan untuk mentitrasi larutan
NaOH untuk mencari berapa besar konsentrasinya. Setelah percobaan didapatkan konsentrasi
NaOH sebesar 0.098 M. Kemudian larutan NaOH tersebut digunakan kembali untuk memtitrasi
larutan HCl, sehingga didapatkan konsentrasi sebesar 0.10584M

Selama proses penitrasian ini, digunakan indikator phenolphtalein (pp). Penambahan indikator
ini untuk mengetahui kapa titik akir titrasi dapat tercapai. Titik akhir titrasi dapat diketahui saat
terjadinya perubahan warna. Reaksi-reaksi yang terjadi adalah :

1. 2NaOH + (COOH)
2
(COONa)
2
+ 2H
2
O
2. HCl + NaOH NaCl + H
2
O
Penentuan Kadar Protein

Protein adalah senyawa organik berupa polimer yang mempunyai molekul kompleks terdiri dari
unsur C, H, O, N, S, dan P. Protein terbentuk dari satuan-satuan asama amino yang terangkai
membentuk polimer yang panjang. Molekul asam amino mempunyai gugus amino (NH
2
) yang
bersifat basa dan gugus karboksil (COOH) yang bersifat asam, sehingga asam amino dapat
bereaksi dengan asam, basa, atau pereaksi lainnya.


Metode Gunning adalah penentuan kadar protein dengan cara menentukan kadar Nitrogen toal
pada asam amino (senyawa yang akan dianalisis). Senyawa yang akan dianalisis dalam
percobaan kali ini adalah biskuit Regal Marie sebanyak 0.5 gram. Metode ini terdiri atas 4 tahap
yaitu :
Tahap Destruksi
Tujuan dari tahap ini adalah untuk mendestruksi gugus N dan memutuskannya dari ikatan
senyawa induknya.

Tahap ini dilakukan dengan mecampurkan 0.5 gram sampel dengan 12.5 mL H
2
SO
4
PEKAT.
Tujua penambahan asam adalah untuk mengoksidasi senyawa sampel sehingga protein dapat
tedestruksi. Setelah itu, juga ditambahkan 4 gram K
2
SO
4
dan 0.1 gram CuSO
4
. Tujuan
penambahan K
2
SO
4
berfungsi sebagai katalisator untuk mempercepat destruksi protein. Reaksi
yang terjadi adalah :

Protein + H
2
SO
4

Pekat
NH
4
+
+ CO
2
+ H
2
O + lain-lain

Perubahan warna yang terjadi yaitu :
Warna campuran sampel awal adalah cokelat.
Campuran tersebut kemudian dipanaskan menggunakan heating mantle sampai berubah
wana menjadi hijau. Saat pemanasan, harus dilakukan di dalam ruang asam karena ada
gas-gas tertentu yang dihasilkan.
Apabila di leher labu masih ada campuran berwarna cokelat, maka campuran tersebut
harus dikerok lagi kebawah, destruksi proein dilangsungkan kembali.
Setelah didinginkan, larutan tersebut agak berubah warna menjadi kekuning-kuningan.

Tahap Distilasi

Setelah destruksi dan larutan sampel sudah dingin, proses dilanutkan dengan distilasi. Sebelum
melakukan distilasi, dilakukan standarisasi larutan NaOH dan HCl terlebih dahulu seperti yang
telah dielaskan sebelumnya. Akuades dimasukan ke dalam labu Kjedal sebanyak 25 mL, setelah
itu baru larutan sampel dimasukkan ke dalamnya juga.

Tujuan penambahan akuades dilakukan untuk mengencerkan larutan sampel. Selain itu, akuades
ditambahkan juga untuk mencegah teradinya reaksi yang terlalu eksotermis, yang mungkin bisa
mengakibatkan terjadinya lonjakan suhu yang terlalu tinggi. Setelah itu juga ditambahkan 2 butir
Zn dan pasir kuarssa. Keduanya ditambahkan supaya tidak terjadi bumping.

Sample dipanaskan pada suhu tertentu, pada corong pisah, dimasukkan larutan NaOH yang
sudah diketahui konsentrasinya dari standarisasi. NaOH perlahan-lahan dibiarkan mengalir ke
dalam sampel. Sampai terjadi perubahan warna dari kuning menjadi ungu. Setelah terjadi
perubahan warna, sampel didinginkan selama 1 jam. Tujuan penambahan NaOH adalah untuk
mengikat NH
4
+
yang terlepas karena adanya destruksi protein. Reaksi yang terjadi pada proses
ini adalah :

NH
4
+
+ OH
-
NH
3
+ H
2
O

Tahap Penampungan

Setelah proses distilasi selesai, sampel dibiarkan selama 1 jam. Sebenarnya tahap ini adalah
tahap penampungan uap NH
3
dan air yang mengalir sepanjang kondensor kemudian tertampung
dalam erlenmeyer. Erlenmeyer penampung distilat sudah berisi 75 mL larutan HCl yang sudah
ditambahkan metil merah. Indikator metil merah berfungsi untuk memudahkan pengamatan pada
proses titrasi. Proses ini dilakukan sampai sifat kebasaan (akibat penambahan NaOH) sudah
hilang. Hal ini diketahui dengan menempelkan kertas lakmus merah pada ujung kondensor
sehingga tetesan uap sampel membasahi lakmus. Bila lakmus tidak berubah warna menjadi biru,
proses analisis protein dapat dilanjutkan ke tahap selanjutnya. Reaksi yang terjadi pada tahap ini
adalah :

NH
3
+ HCl
EXP
NH
4
Cl

Tahap Titrasi

Hasil distilasi yang ditampung dalam erlenmeyer kemudian dititrasikan dengan NaOH. Hal ini
dilakukan untuk menentukan jumlah NH
3
yang digunakan selama proses analisa sehingga dapat
ditentukan kadar N dalam senyawa sampel. Reaksi yang terjadi pada proses ini adalah :
NaOH + HCl sisa NaCl + H
2
O